JPH07206517A - 圧電磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
圧電磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH07206517A JPH07206517A JP6003941A JP394194A JPH07206517A JP H07206517 A JPH07206517 A JP H07206517A JP 6003941 A JP6003941 A JP 6003941A JP 394194 A JP394194 A JP 394194A JP H07206517 A JPH07206517 A JP H07206517A
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- piezoelectric ceramic
- ceramic composition
- main component
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フィルタや発振子などの共振子に用いる圧電
磁器組成物に係り、共振させる周波数に応じた結晶粒径
の焼結体を、また広い周波数範囲の共振器に使用できる
圧電磁器組成物を提供することを目的とする。 【構成】 【化１】 を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、Ｚｒ
Ｏ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５
〜２．０重量％の組成となるように調整した原料粉を混
合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．０５〜２．５重
量％添加し、酸素分圧８０％以上の雰囲気中で焼成す
る。
磁器組成物に係り、共振させる周波数に応じた結晶粒径
の焼結体を、また広い周波数範囲の共振器に使用できる
圧電磁器組成物を提供することを目的とする。 【構成】 【化１】 を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、Ｚｒ
Ｏ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５
〜２．０重量％の組成となるように調整した原料粉を混
合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．０５〜２．５重
量％添加し、酸素分圧８０％以上の雰囲気中で焼成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフィルタや発振子などの
共振子に用いられる圧電磁器組成物およびその製造方法
に関するものである。
共振子に用いられる圧電磁器組成物およびその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子部品の小型化、高性能化の要
求は高く、そこで使われる電子部品用材料に対しても小
型化、高品質化の厳しい要求基準が掲げられる。高周波
発振子で用いられる圧電磁器組成物については、従来よ
り小型化に有利な３倍波共振が適用できるＰｂＴｉＯ3
系材料でＰｂの一部をＬａで置換したチタン酸鉛やさら
に添加物を加えた材料系が主に使われてきた。特開昭５
７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７６９号公報
などによれば、温度特性改善のための各種添加物を加え
た材料系が提案、使用されている。
求は高く、そこで使われる電子部品用材料に対しても小
型化、高品質化の厳しい要求基準が掲げられる。高周波
発振子で用いられる圧電磁器組成物については、従来よ
り小型化に有利な３倍波共振が適用できるＰｂＴｉＯ3
系材料でＰｂの一部をＬａで置換したチタン酸鉛やさら
に添加物を加えた材料系が主に使われてきた。特開昭５
７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７６９号公報
などによれば、温度特性改善のための各種添加物を加え
た材料系が提案、使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】圧電磁器組成物の焼結
体の結晶粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影
響を及ぼす。結晶粒径を小さくすることにより、周波数
での共振のダイナミックレンジをより大きくすることが
できる。しかし、従来の組成では、結晶粒径が小さいう
え、その制御も難しいため、特に２０ＭHz以下の発振子
に用いた場合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイナ
ミックレンジも大きくなり、５倍波共振で発振してしま
うという問題点を有していた。
体の結晶粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影
響を及ぼす。結晶粒径を小さくすることにより、周波数
での共振のダイナミックレンジをより大きくすることが
できる。しかし、従来の組成では、結晶粒径が小さいう
え、その制御も難しいため、特に２０ＭHz以下の発振子
に用いた場合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイナ
ミックレンジも大きくなり、５倍波共振で発振してしま
うという問題点を有していた。
【０００４】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、共振させる周波数に応じた結晶粒径の焼結体を容易
に得ることができ、広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。
で、共振させる周波数に応じた結晶粒径の焼結体を容易
に得ることができ、広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明は、
に本発明は、
【０００６】
【化４】
【０００７】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％を添加したことを特徴とする圧電磁器組成
物を提供するものである。
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％を添加したことを特徴とする圧電磁器組成
物を提供するものである。
【０００８】さらに
【０００９】
【化５】
【００１０】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎ
Ｏ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるように調整
した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加したことを特徴とする圧電磁器
組成物の製造方法を提供するものである。
対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎ
Ｏ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるように調整
した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加したことを特徴とする圧電磁器
組成物の製造方法を提供するものである。
【００１１】さらに、
【００１２】
【化６】
【００１３】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％の割合で添加して得られた成形体を、酸素
分圧８０％以上の雰囲気中で焼成したことを特徴とする
圧電磁器組成物の製造方法を提供するものである。
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％の割合で添加して得られた成形体を、酸素
分圧８０％以上の雰囲気中で焼成したことを特徴とする
圧電磁器組成物の製造方法を提供するものである。
【００１４】
【作用】上記の圧電磁器組成物の組成さらには上記の製
造方法によって、主成分にＣｕＯ，Ｍｎ2Ｏを添加する
ことにより焼結性を高め、さらにＺｒ2Ｏ3を添加するこ
とで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの間で任意の大きさ
に制御できることにより、使用する周波数に応じた結晶
粒径の焼結体を得ることができる。さらに酸素分圧８０
％以上の雰囲気中で焼成することで、欠陥の生成を抑え
た緻密な焼結体を得る。そのことにより発振周波数が３
倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振子
に適した圧電磁器組成物を得ることができるものであ
る。
造方法によって、主成分にＣｕＯ，Ｍｎ2Ｏを添加する
ことにより焼結性を高め、さらにＺｒ2Ｏ3を添加するこ
とで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの間で任意の大きさ
に制御できることにより、使用する周波数に応じた結晶
粒径の焼結体を得ることができる。さらに酸素分圧８０
％以上の雰囲気中で焼成することで、欠陥の生成を抑え
た緻密な焼結体を得る。そのことにより発振周波数が３
倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振子
に適した圧電磁器組成物を得ることができるものであ
る。
【００１５】
（実施例１）以下、本発明の一実施例について説明す
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2を所定の組成となるよ
う秤量し、配合してボールミルで混合した。混合粉末粉
を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕した。この粉
砕時に化学的に純度９９％以上のＺｒＯ2粉を添加しそ
の後造粒を行った。このようにして得られた造粒粉を１
０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分圧８０％以上の
雰囲気中で１１００〜１３００℃の温度で焼成した。
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2を所定の組成となるよ
う秤量し、配合してボールミルで混合した。混合粉末粉
を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕した。この粉
砕時に化学的に純度９９％以上のＺｒＯ2粉を添加しそ
の後造粒を行った。このようにして得られた造粒粉を１
０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分圧８０％以上の
雰囲気中で１１００〜１３００℃の温度で焼成した。
【００１６】得られた焼結体を直径１５mm、厚さ０．５
mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。この試料
を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５〜９kv／
mm、３０分の条件で分極処理を行った。こののち試料
を、２０ＭHzにおいて３倍共振するための最適厚みに両
面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中央部に
形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各々のダ
イナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経てから測
定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡にて観察
し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組成の電
気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。この試料
を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５〜９kv／
mm、３０分の条件で分極処理を行った。こののち試料
を、２０ＭHzにおいて３倍共振するための最適厚みに両
面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中央部に
形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各々のダ
イナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経てから測
定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡にて観察
し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組成の電
気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】この（表１）から明らかなように、
【００１９】
【化７】
【００２０】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対してＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、ＭｎＯ2が
０．０５〜２．０重量％を添加した圧電磁器組成物にＺ
ｒＯ2を添加することによって、焼結体の結晶粒径を制
御している。このことにより、２０ＭHzの厚み縦振動の
３倍共振時のダイナミックレンジを大きくした状態で５
倍共振時のダイナミックレンジを抑制し、発振周波数が
３倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振
子を実現している。
対してＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、ＭｎＯ2が
０．０５〜２．０重量％を添加した圧電磁器組成物にＺ
ｒＯ2を添加することによって、焼結体の結晶粒径を制
御している。このことにより、２０ＭHzの厚み縦振動の
３倍共振時のダイナミックレンジを大きくした状態で５
倍共振時のダイナミックレンジを抑制し、発振周波数が
３倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振
子を実現している。
【００２１】しかし、ＺｒＯ2の添加量が０．０５重量
％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため５倍共振
時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、５．０重量
％を越えると結晶粒径が進み３倍、５倍共振ともにダイ
ナミックレンジが劣化するため好ましくない。また、Ｃ
ｕＯが０．０５重量％より少ない場合は焼結性が悪く、
２．５重量％を越えると上記主成分に固溶しきれず析出
するため焼結体の緻密性が劣化し、共振しなくなる。さ
らに、ＭｎＯ2が０．０５重量％より少ない場合は焼結
性が悪く、３倍、５倍共振ともにダイナミックレンジが
小さく、２．０重量％を越えると焼結体の緻密性が低下
し、共振しなくなる。また、上記圧電磁器組成物の組成
については、（表１）から明らかなようにこの領域のす
べてにおいて本発明は有効である。
％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため５倍共振
時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、５．０重量
％を越えると結晶粒径が進み３倍、５倍共振ともにダイ
ナミックレンジが劣化するため好ましくない。また、Ｃ
ｕＯが０．０５重量％より少ない場合は焼結性が悪く、
２．５重量％を越えると上記主成分に固溶しきれず析出
するため焼結体の緻密性が劣化し、共振しなくなる。さ
らに、ＭｎＯ2が０．０５重量％より少ない場合は焼結
性が悪く、３倍、５倍共振ともにダイナミックレンジが
小さく、２．０重量％を越えると焼結体の緻密性が低下
し、共振しなくなる。また、上記圧電磁器組成物の組成
については、（表１）から明らかなようにこの領域のす
べてにおいて本発明は有効である。
【００２２】さらに、ＣｕＯの添加を混合時にする場合
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
【００２３】
【表２】
【００２４】（表２）のようにＣｕＯを粉砕時に添加し
た方が密度が高く、２０ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時
のダイナミックレンジは大きく、５倍共振時のダイナミ
ックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。これは混合時に添加した場合には、仮焼の際にＣｕ
Ｏが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうために、上
記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に存在し難
くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうためである。
た方が密度が高く、２０ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時
のダイナミックレンジは大きく、５倍共振時のダイナミ
ックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。これは混合時に添加した場合には、仮焼の際にＣｕ
Ｏが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうために、上
記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に存在し難
くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうためである。
【００２５】（実施例２）以下、本発明の第２の実施例
について説明する。原料として化学的に純度９９％以上
のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2をＸ＝
０．２０モル％、ＣｕＯ＝１．００重量％、ＭｎＯ2＝
１．５０重量％となるよう秤量し、配合してボールミル
で混合した。混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボール
ミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９９％以上
のＺｒＯ2粉を１．００重量％添加しその後造粒を行っ
た。このようにして得られた造粒粉を１０００kg／cm2
の圧力で成形し、酸素分圧２０〜１００％の範囲内で１
１００〜１３００℃の温度で焼成した。
について説明する。原料として化学的に純度９９％以上
のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2をＸ＝
０．２０モル％、ＣｕＯ＝１．００重量％、ＭｎＯ2＝
１．５０重量％となるよう秤量し、配合してボールミル
で混合した。混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボール
ミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９９％以上
のＺｒＯ2粉を１．００重量％添加しその後造粒を行っ
た。このようにして得られた造粒粉を１０００kg／cm2
の圧力で成形し、酸素分圧２０〜１００％の範囲内で１
１００〜１３００℃の温度で焼成した。
【００２６】得られた焼結体の気孔率の測定を行った。
酸素分圧と各焼成温度で最も小さい値を示した気孔率と
の関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場合は気孔
率が１％以下を示し、これは理論密度に対して９６％以
上の値となっており、高緻密化が図られている。しか
し、酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も低く、焼
結体内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつきを発生
する原因を内在している状態となり信頼性に欠ける。
酸素分圧と各焼成温度で最も小さい値を示した気孔率と
の関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場合は気孔
率が１％以下を示し、これは理論密度に対して９６％以
上の値となっており、高緻密化が図られている。しか
し、酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も低く、焼
結体内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつきを発生
する原因を内在している状態となり信頼性に欠ける。
【００２７】
【発明の効果】以上のように本発明は、
【００２８】
【化８】
【００２９】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ
2が０．０５〜２．０重量％を添加することによって上
記圧電磁器組成物の焼結性が向上し、さらにＺｒＯ2を
０．０５〜５．０重量％添加することで焼結体の結晶粒
径を１〜３μｍの間で任意の大きさに制御できることに
より、使用する周波数に応じた結晶粒径の焼結体を得る
ことができる。
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ
2が０．０５〜２．０重量％を添加することによって上
記圧電磁器組成物の焼結性が向上し、さらにＺｒＯ2を
０．０５〜５．０重量％添加することで焼結体の結晶粒
径を１〜３μｍの間で任意の大きさに制御できることに
より、使用する周波数に応じた結晶粒径の焼結体を得る
ことができる。
【００３０】さらに
【００３１】
【化９】
【００３２】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎ
Ｏ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるように調整
した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加することにより、ＣｕＯが上記
圧電磁器組成物の焼成時に上記圧電磁器組成物と反応し
て形成される液相が効果的に粒界に存在し、上記圧電磁
器組成物の焼結性を高め、緻密で共振特性の優れた圧電
磁器組成物が得られる。
対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎ
Ｏ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるように調整
した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加することにより、ＣｕＯが上記
圧電磁器組成物の焼成時に上記圧電磁器組成物と反応し
て形成される液相が効果的に粒界に存在し、上記圧電磁
器組成物の焼結性を高め、緻密で共振特性の優れた圧電
磁器組成物が得られる。
【００３３】又さらに、
【００３４】
【化１０】
【００３５】を主成分とし、この主成分１モルの重量に
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％の割合で添加して得られた成形体を、酸素
分圧８０％以上の雰囲気中で焼成することによって、欠
陥を抑制した緻密で高信頼性の共振子を得ることのでき
る圧電磁器組成物を得ることができる。
対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ
2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜
２．０重量％の割合で添加して得られた成形体を、酸素
分圧８０％以上の雰囲気中で焼成することによって、欠
陥を抑制した緻密で高信頼性の共振子を得ることのでき
る圧電磁器組成物を得ることができる。
【図１】焼成時の酸素分圧と圧電磁器組成物の焼結体の
気孔率を示す図
気孔率を示す図
Claims (3)
- 【請求項１】 【化１】 を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、Ｃｕ
Ｏが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ2が０．０５
〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量
％を添加したことを特徴とする圧電磁器組成物。 - 【請求項２】 【化２】 を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、Ｚｒ
Ｏ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５
〜２．０重量％の組成となるように調整した原料粉を混
合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯを０．０５〜２．５重
量％添加する圧電磁器組成物の製造方法。 - 【請求項３】 【化３】 を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、Ｃｕ
Ｏが０．０５〜２．５重量％、かつＺｒＯ2が０．０５
〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量
％の割合で添加して得られた成形体を、酸素分圧８０％
以上の雰囲気中で焼成する圧電磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6003941A JPH07206517A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6003941A JPH07206517A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206517A true JPH07206517A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=11571160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6003941A Pending JPH07206517A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07206517A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6090306A (en) * | 1998-02-12 | 2000-07-18 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramics |
| US6683014B2 (en) | 2001-12-27 | 2004-01-27 | S-Cera Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic composition and piezoelectric ceramic device using the same |
-
1994
- 1994-01-19 JP JP6003941A patent/JPH07206517A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6090306A (en) * | 1998-02-12 | 2000-07-18 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramics |
| US6683014B2 (en) | 2001-12-27 | 2004-01-27 | S-Cera Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic composition and piezoelectric ceramic device using the same |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040323 |