JPH0798828B2 - アルコキシシランの精製方法 - Google Patents

アルコキシシランの精製方法

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JPH0798828B2
JPH0798828B2 JP2128577A JP12857790A JPH0798828B2 JP H0798828 B2 JPH0798828 B2 JP H0798828B2 JP 2128577 A JP2128577 A JP 2128577A JP 12857790 A JP12857790 A JP 12857790A JP H0798828 B2 JPH0798828 B2 JP H0798828B2
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alkoxysilane
zinc
purifying
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methyltrimethoxysilane
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則夫 佐藤
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東芝シリコーン株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/20—Purification, separation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はアルコキシシランに含まれる不純物を低減化す
る方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
半導体工業用材料として利用されるアルコキシシランに
おいて、その中に不純物として含まれる微量のハロゲン
化有機化合物などのハロゲン化物が、半導体基板を侵し
材料トラブルを起こすことが明らかになってきた。
アルコキシシラン中の不純物の低減化方法としては、特
開昭63-238091号公報に不純物として含まれる塩素化合
物の化学当量より過剰の金属アルコラートを用いる方法
が記載されているが、この方法ではハロゲン化有機化合
物の除去は困難である。また、特開昭63-77887号公報に
は有機ケイ素化合物を有機マグネシウム化合物と接触さ
せ精製する方法が記載されているが、有機マグネシウム
化合物の調製が工業的に難しく、また、アルコキシシラ
ンに使用した際には、アルコキシ基と有機マグネシウム
化合物の有機残基を反応するため、アルコキシシランの
収率が低下してしまうという問題もある。
〔発明の目的〕
本発明は簡便且つ効率的に不純物であるハロゲン化物を
アルコキシシランから分離し、精製する方法を提供する
ことを目的とするものである。
〔発明の構成〕
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討の結果、ア
ルコキシシランの精製に金属亜鉛及び／又は特定の有機
亜鉛化合物が有効であること見出し、本発明を完成する
に到った。
即ち、本発明は、ハロゲン化物を含有するアルコキシシ
ランを金属亜鉛及び／又は特定の有機亜鉛化合物と接触
させた後、アルコキシシランの分離することからなるア
ルコキシシランの精製方法を提供するものである。
本発明において、精製の対象となるアルコキシシランと
しては、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキ
シシラン、トリエチルメトキシシラン、トリメチルイソ
プロポキシシラン、トリメチルブトキシシラン、トリフ
ェニルメトキシシラン、ジメチル−ｔ−ブチルメトキシ
シラン、トリフェニルエトキシシラン、ジメチルフェニ
ルメトキシシランなどのモノアルコキシシラン類、ジメ
チルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジ
エチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラ
ン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジメ
トキシシラン、メチルフェニルジエトキシシランなどの
ジアルコキシシラン類、メチルトリメトキシシラン、メ
チルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、
フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシ
ランなどのトリアルコキシシラン類、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシ
ランなどのテトラアルコキシシラン類などが挙げられ
る。
本発明の方法により除去されるハロゲン化物としてはメ
チルクロライド、メチルブロマイド、クロロベンゼン、
ブロモベンゼン、クロロビフェニル、ブロモビフェニル
のようなハロゲン化有機化合物あるいは塩化水素やクロ
ロシラン化合物が例示されるが、これらに限定されずこ
れら以外のアルコキシシラン中に含まれる不純物として
のハロゲン化物も全て含まれる。
本発明に使用される金属亜鉛としては、表面積が大きい
粉末状のものが好ましい。また、有機亜鉛化合物として
は、ジメトキシ亜鉛、ジエトキシ亜鉛、ジ−ｎ−プロポ
キシ亜鉛などのアルコラート化合物、あるいはオクテン
酸亜鉛、カプリル酸亜鉛などのカルボネート化合物が挙
げられる。
これらは単独もしくは２種以上を混合して使用できる。
また、本発明に影響を与えない範囲内で活性炭やアルミ
ナなどの多孔質体及び金属アルコラートを併用しても差
支えない。
使用する金属亜鉛及び／又は有機亜鉛化合物の使用量を
不純物であるハロゲン化有機化合物等の含有量の１〜10
0倍が好ましく、５〜50倍が更に好ましい。接触処理時
間は、不純物として含まれるハロゲン化有機化合物等の
量と使用する金属亜鉛及び／又は有機亜鉛化合物の量に
関係して変えられるが、通常は３〜10時間程度が望まし
い。
接触における処理温度は、50〜250℃の範囲であれば良
いが、通常アルコキシシランの還流温度以下で行えば有
効である。
接触処理後、そのまま、あるいは濾過後に、常圧下ある
いは減圧下で、常法により蒸留することによりアルコキ
シシランを分離し、目的の精製アルコキシシランを得る
ことができる。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例中の不純物の定量方法は、ケイ光Ｘ線法、酸化分
解電量滴定法（三菱化成（株）製、塩素分析装置、TSX-
15型）により行った。また、電気伝導度も併せて測定し
た。尚、本発明はこれらの実施例により限定されるもの
ではない。
実施例１ 酸化分解電量滴定法により塩素分が114ppmと定量され、
電気伝導度が15.8μS/cmである不純物含有メチルトリメ
トキシシラン100gをフラスコに入れ、これに金属亜鉛粉
末2gを添加し、常圧下メチルトリメトキシシランの還流
温度（約103℃）で４時間加熱処理した後、そのまま蒸
留しメチルトリメトキシシラン95gを得た。このものの
塩素分は酸化分解電量滴定法により1ppmであり、また電
気伝導度は0.3μS/cmであった。
比較例１ 実施例１と同じ装置に実施例１と同じ不純物含有メチル
トリメトキシシラン100gを仕込み、何も添加することな
く常圧下還流温度（約103℃）で４時間加熱処理後再蒸
留してメチルトリメトキシシラン96gを得た。これの塩
素分は酸化分解電量滴定法により76ppmであり、また電
気伝導度は8.7μS/cmであった。
比較例２ 実施例１と同じ装置に実施例１と同じ不純物含有メチル
トリメトキシシラン100gを仕込み、ナトリウムメチラー
ト2gを添加した以外は、全て実施例１と同じ操作を行っ
て、メチルトリメトキシシラン94gを得た。
これの塩素分は酸化分解電量滴定法により65ppmで、ま
た電気伝導度は8.5μS/cmであった。
比較例３ 実施例１と同じ装置に実施例１と同じ不純物含有メチル
トリメトキシシラン100gを仕込み、金属マグネシウム粉
末を2gを添加した以外は、全て実施例１と同じ操作を行
って、メチルトリメトキシシラン95gを得た。
これの塩素分は酸化分解電量滴定法により70ppmであ
り、また電気伝導度は8.6μS/cmであった。
実施例２ 酸化分解電量滴定法で13ppmの塩素分が測定されている
メチルトリエトキシシラン100gをフラスコに入れ、亜鉛
含有量８％のオクテン酸亜鉛10gを添加し、80℃で常圧
下５時間加熱処理した後、そのまま蒸留しメチルトリエ
トキシシラン90gを得た。このメチルトリエトキシシラ
ンの塩素分は、1ppmまで減少していることが酸化分解電
量滴定法で確認された。
実施例３ ケイ光Ｘ線分析で116ppmの臭素分が測定されているジメ
チルジエトキシシラン100gをフラスコに入れ、金属亜鉛
粉末2gと活性炭1gを添加し、常圧下ジメチルジエトキシ
シランの還流温度（約115℃）で５時間加熱処理した
後、濾紙を使って濾過し、常圧で蒸留したところジメチ
ルジエトキシシラン90gが得られた。このもののケイ光
Ｘ線分析による臭素分は検出されなかった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ハロゲン化物を含有するアルコキシシラン
    を金属亜鉛及び／又はジメトキシ亜鉛、ジエトキシ亜
    鉛、ジ−ｎ−プロポキシ亜鉛、オクテン酸亜鉛、カプリ
    ル酸亜鉛より選ばれる有機亜鉛化合物と接触させた後、
    アルコキシシランを分離することからなるアルコキシシ
    ランの精製方法。
JP2128577A 1990-05-18 1990-05-18 アルコキシシランの精製方法 Expired - Lifetime JPH0798828B2 (ja)

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