JPH0797243B2 - 電子写真用現像剤 - Google Patents

電子写真用現像剤

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JPH0797243B2
JPH0797243B2 JP61290164A JP29016486A JPH0797243B2 JP H0797243 B2 JPH0797243 B2 JP H0797243B2 JP 61290164 A JP61290164 A JP 61290164A JP 29016486 A JP29016486 A JP 29016486A JP H0797243 B2 JPH0797243 B2 JP H0797243B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電子写真の分野に用いられる現像剤に関するも
のである。
〔従来の技術〕
従来より電子写真感光体などの潜像保持面上に形成され
る静電荷像を現像するための現像剤としては、キヤリア
とトナーとから成る二成分系現像剤およびキヤリアを必
要としない一成分系現像剤が知られている。又、非磁性
−成分トナーが知られている。
これらの現像剤を構成するトナー粒子は、通常、樹脂、
着色剤等を成分とする着色微粒子である。
これらのトナー粒子より成る現像剤をPPC(普通紙複写
機)などで繰り返して用いる場合、地汚れという白地部
分のいわゆるカブリが増加したり黒地部の均一性や、濃
度低下等の好ましくない現象が発生する。これらの欠点
を改良する試みとして、従来、着色剤の種類や添加量、
外添剤、キヤリアーの粒度分布や抵抗、コーテイング剤
の選択等の材料の選択や組合せの改良が行われて来たが
必ずしも満足のいく結果が得られていないのが現状であ
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、これら従来の外添剤では感光体に対して
不必要な損耗を招いたり、トナー粒子の流動性、帯電性
が改善されず電子写真用現像剤として更に改良が望まれ
ていた。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は上記の従来の問題点を解決すべく
鋭意検討を行なつた結果、特定の成分からなる正帯電ト
ナー粒子に特定の外添剤を添加することによりトナー粒
子の流動性、帯電性が著しく向上し、高品質のコピー画
像が得られることを見い出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、少なくとも樹脂、70〜250
℃の融点を有するカルボン酸の金属塩で処理して表面に
該金属塩を含有させた着色剤及び下記一般式(I)で示
される帯電向上剤とからなる正帯電トナー粒子に、メチ
ルメタアクリレート樹脂微粉末、酸化スズ−アンチモン
の混合物で表面被覆された酸化チタン微粒子、疎水化処
理されたシリカ微粒子および四級アンモニウム塩で処理
されたシリカ微粒子を配合してなることを特徴とする電
子写真用現像剤に存する。
(上記式中で、R1およびR2は水素原子、アルキル基、
フエニル基またはアルキルフエニル基を示し、R3は水
素原子、シドロキシル基または を示す(R1およびR2は上記したとおりである。)。) 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられるメチルメタアクリレート樹脂微粉末
としては、平均粒径3μm以下、好ましくは0.05〜1μ
mのものが用いられ、トナー粒子100重量部に対し、通
常0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部添加され
る。
酸化スズ−アンチモンの混合物としては、酸化スズとア
ンチモンとが均一に分散された状態のものであればよ
く、好ましくは酸化スズとアンチモンとの固容体の状態
のものがよい。また酸化スズとアンチモンの量比は特に
限定されないが、通常酸化スズ:アンチモンが100:5〜1
00:15である。
酸化チタンの微粒子の平均粒径としては、通常3μm以
下、好ましくは0.05〜1μmがよい。
酸化スズ−アンチモン混合物を酸化チタンの微粒子の表
面上に被覆する方法としては、酸化チタンに酸化スズと
アンチモンの固容体を生成させる処理、例えばドーピン
グ処理等により行なわれる。
酸化スズ−アンチモンの混合物の被覆量は、酸化チタン
に対して10〜70重量%、好ましくは15〜60重量%がよ
い。
かかる処理された酸化チタンは、トナー粒子100重量部
に対し、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部配
合すればよい。
また、疎水化処理されたシリカ微粒子としては、平均粒
径3μm以下、好ましくは0.05〜1μmのシリカ粒子を
アルキルシラン等で処理したものが用いられ、トナー粒
子100重量部に対し、通常0.01〜5重量部、好ましくは
0.1〜3重量部添加するとよい。
シリカ微粒子の処理に使用される四級アンモニウム塩と
しては、シリカ微粒子を正帯電化するものであれば特に
限定されるものではなく、公知の種々のものが使用され
る。
具体的には、テトラデシルジメチルベンジルアンモニウ
ムクロライドやオクタデシルジメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド等の常温で固体のものやヤシアルキルジ
メチルベンジルアンモニウムクロライド等の液体状態の
ものが挙げられる。好ましくは、融点5℃以上のテトラ
デシルジメチルベンジルアンモニウムクロライドを用い
るのがよい。
四級アンモニウム塩で処理されるシリカ微粒子の平均粒
径は通常3μm以下、好ましくは0.05〜1μm程度のも
のを用いるのがよい。
シリカ微粒子を四級アンモニウム塩で処理する方法とし
ては、シリカの水性懸濁液中に四級アンモニウム塩を加
え、混合した後にシリカ粒子表面に析出させ、次いで精
製、乾燥、解砕して調製する方法等が採用される。
また、四級アンモニウム塩の処理量としては、シリカ微
粒子100重量部に対し、1〜30重量部が残留するよう調
製するのが好ましい。
四級アンモニウム塩処理されたシリカ微粒子はトナー粒
子100重量部に対し、10重量部以下、好ましくは005〜5
重量部添加すればよい。
一方、トナー粒子は、バインダー樹脂中に着色剤や必要
に応じて帯電制御剤等をニーダー等により混練・分散せ
しめ、冷却後粉砕し、分級して得られる平均粒径5〜20
μmの粉末であつて、これらのトナー構成成分として
は、各種の公知の材料を使用し得る。
バインダー樹脂としては、たとえばスチレン系樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。
着色剤としては、たとえばカーボンブラツク等の無機顔
料の他にフタロシアニンブルー、ダイアレジンレツドS
(Sol.Red 152)等の公知の有機顔料や染料が使用でき
る。使用量としては、バインダー樹脂100重量部に対し
て10重量部以下が好ましい。また、一成分系の磁性トナ
ーにおいては、たとえばマグネタイト、フエライト等の
磁性化合物を含有せしめるが、それらの使用量として
は、全重量中の30〜50wt%が良好である。
帯電制御剤としては、正帯電性用としては、たとえばニ
グロシン染料、4級アンモニウム塩等があり、これら
は、樹脂100重量部に対し10重量部以下で使用する。
また、二成分系現像剤において本発明の静電荷像用トナ
ーと混合して使用されるキヤリアとしては、平均粒径で
30〜200μmの範囲内にある鉄粉、フエライト粉、マグ
ネタイオ粉等が好ましく使用できる。この場合、樹脂等
によりその表面を被覆されたコーテイングキヤリアであ
つてもよい。キヤリアとトナーの混合重量比は100:1〜1
0が好適である。
本発明で使用されるカルボン酸の金属塩としては、ギ
酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、
エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ラウリン酸、
トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミ
チン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン
酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン
酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセ
ル酸等の直鎖構造をもつ脂肪酸のAl、Mg、Zn、Ca、Ba、
Pb等の金属塩;アクリル酸、クロトン酸、イソクロトン
酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セン
トレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リ
ノール酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステアロー
ル酸等の不飽和脂肪酸のAl、Mg、Zn、Ca、Ba、Pb等の金
属塩; 天然樹脂中に遊離又はエステルとして存在する有機酸の
総称である樹脂酸、例えばアビエチン酸、ビマル酸、安
息香酸、ケイヒ酸等のAl、Mg、Zn、Ca、Ba、Pb等の金属
塩が使用できる。
カルボン酸の金属塩を着色剤表面に処理する方法として
は各種考えられるが、一例としては、着色剤の水性懸濁
液中に母体となる酸のアルカリ水溶液を加えて混合した
後、更に必要な金属を含む金属塩溶液を加えることによ
つて、所望のカルボン酸の金属塩を着色剤粒子の表面に
析出させることができる。次いで精製し、乾燥し、解砕
して粒度を調整すればよい。
本発明においてカルボン酸の金属塩は着色剤当りその表
面に約0.5〜20重量%、好ましくは1〜15重量%含まれ
るようにするのがよい。
又、カルボン酸の金属塩の軟化点は、70℃〜250℃、好
ましくは100〜200℃である。
軟化点が70℃以下であると連続使用時にトナーの凝集融
着を起し易く、又感光体表面にフイルミングの現象を起
しやすく、好ましくない。
本発明では、上記の成分を含有したトナーに対し、更に
下記の一般式(I)で示される帯電向上剤を含有させる
ことが重要である。
(上記式中、R1及びR2は水素原子、アルキル基、フエ
ニル基またはアルキルフエニル基を示し、R3は水素原
子、ヒドロキシル基または を示す(R1及びR2は上記したとおりである。)。) アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基等
の低級アルキル基が好ましく、アルキルフエニル基とし
ては上記アルキル基で少なくとも1個置換されたフエニ
ル基が好ましい。
具体的には1,4−ビス(p−トルイジノ)アントラキノ
ン、1−メチルアミノ−アントラキノン、1−(p−ト
ルイジノ)−4−ヒドロキシアントラキノン等が挙げら
れる。
本発明の帯電向上剤はこれらの1種以上、好ましくはこ
れら三化合物の混合物として用いるのが好ましい。
帯電向上剤の使用量はトナー100重量部に対して0.01〜1
0重量部、好ましくは0.1〜5重量部とするのがよく、上
記範囲以下だと帯電性の向上効果が改善されずまた上記
範囲以上であるとトナー品質が低下するので好ましくな
い。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例によりな
んら限定されるものではない。
なお、実施例中「部」は「重量部」を示す。
〈実施例1〉 スチレン系樹脂(SBM-600、三洋化成社製) 100部 オイルブラツクB.S(オリエント化学社製) 5部 カーボンブラツクMA-100(三菱化成社製) 100部 をステアリン酸亜鉛5部で処理したもの 10部 1,4−ビス(p−トルイジノ)アントラキノン 1部 を配合、混練、粉砕、分級して約12μmの黒色トナーを
得た。
この黒色トナー100部に対して酸化スズ−アンチモン処
理した微粉末の酸化チタン0.2部、四級アンモニウム塩
で処理した微粉末のシリカ0.1部、疎水化処理されたシ
リカ微粉末0.2部、メチルメタアクリレート樹脂の微粉
末0.2部をヘンシエルミキサにて添加処理した。この外
添処理した黒色トナー5部と平均粒子径約100μmのフ
ツ素径樹脂コーテイングキヤリアー100部とを混合、攪
拌して現像剤を作製した。
次いでこの現像剤を有機光導電体を感光体とする複写機
で実写したところ白地部の地汚れ、いわゆるカブリがな
く、又、黒地部の均一性が高くかつ、コピー濃度の高い
良好な品質のコピーを得た。この現像剤で連続10,000枚
の耐久性試験を実施したところカブリの増加もなく、黒
地部の均一性、コピー濃度の低下もなく良好な品質のコ
ピーを維持した。
〈実施例2〉 実施例1において1,4−ビス(p−トルイジノ)アント
ラキノンに加えて1−メチルアミノアントラキノン及び
1−(p−トルイジノ)−4−ヒドロキシアントラキノ
ン各1部ずつ加えた以外は実施例1と同様にしてトナー
化し実写評価した結果、良好な画質を10,000枚まで維持
し耐久性の優れた現像剤であつた。
〈実施例3〉 酸化スズ−アンチモン処理した酸化チタンの微粉末を3
部外添処理したこと以外は実施例1と同様にしてトナー
化し、複写機により評価した結果10,000枚までカブリの
ない、黒地部の均一性、コピー濃度の高い良好な品質の
コピーが得られた耐久性のある現像剤であることが判明
した。
〈実施例4〉 四級アンモニウム塩処理シリカ微粉末を1部外添処理し
た以外は実施例1と同様にしてトナー化し複写機により
評価した結果、10,000枚までカブリのない黒地部の均一
性、コピー濃度の高い良好な品質のコピーが得られ、耐
久性のある現像剤であつた。
〈比較例1〉 1,4−ビス(p−トルイジノ)アントラキノンを使用し
なかつたこと以外は、実施例1と同様にトナー化し、実
写評価した結果、カブリ発生が高く品質の悪いコピーし
か得られなかつた。
〈比較例2〉 酸化スズ−アンチモン処理した酸化チタンの微粉末を使
用しなかつたこと以外は、実施例1と同様にしてトナー
化し、実写評価した結果、黒地部の均一性が悪くハケす
じが多く、又、コピー濃度が低くコピー品質が悪かつ
た。
〈比較例3〉 四級アンモニウム塩処理したシリカの微粉末を使用しな
かつたこと以外は実施例1と同様にしてトナー化し、実
写評価した結果、カブリ発生が高く、品質の悪いコピー
しか得られなかつた。
〈比較例4〉 メチルメタクリレート樹脂の微粉末を使用しなかつた以
外は実施例1と同様にしてトナー化し実写評価した結
果、黒地部の均一性が悪くハケすじが多く、又、コピー
濃度が低く、コピー品質が悪かつた。
〈比較例5〉 疎水化処理されたシリカ微粉末を使用しなかつたこと以
外は実施例1と同様にしてトナー化し実写評価した結
果、カブリが増加し、品質の悪いコピーしか得られなか
つた。
〈比較例6〉 実施例1に使用したカルボン酸の金属塩で処理したカー
ボンブラツクを未処理のカーボンブラツクに変えた以外
は実施例1と同様にしてトナー化し、実写評価した結
果、初期のカブリは比較的少く、黒地部の均一性も比較
的良好であつたが、複写を続けると、連続1000枚付近か
らカブリの増加と黒地部のコピー濃度低下をひきおこ
し、耐久性の劣る現像剤であることが判明した。
〔発明の効果〕
本発明の電子写真用現像剤は、連続複写によるカブリの
発生やコピー濃度の低下が改良されたものであり、高品
質のコピー画像を与える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平松 義信 神奈川県川崎市川崎区塩浜3丁目10番1号 三菱化成工業株式会社川崎情報機材セン ター内 (56)参考文献 特開 昭60−67563(JP,A) 特開 昭61−51156(JP,A) 特開 昭62−70861(JP,A) 特開 昭62−166361(JP,A) 特開 昭61−80261(JP,A)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】少なくとも樹脂、70〜250℃の融点を有す
    るカルボン酸の金属塩で処理して表面に該金属塩を含有
    させた着色剤及び下記一般式(I)で示される帯電向上
    剤からなる正帯電トナー粒子に、メチルメタアクリレー
    ト樹脂微粉末、酸化スズ−アンチモンの混合物で表面被
    覆された酸化チタン微粒子、疎水化処理されたシリカ微
    粒子および四級アンモニウム塩で処理されたシリカ微粒
    子を配合してなることを特徴とする電子写真用現像剤。 (上記式中で、R1およびR2は水素原子、アルキル基、
    フエニル基またはアルキルフエニル基を示し、R3は水
    素原子、ヒドロキシル基または を示す(R1およびR2は上記したとおりである。)。)
  2. 【請求項2】帯電向上剤が1,4−ビス(p−トルイジ
    ノ)アントラキノンであることを特徴とする特許請求の
    範囲第1項記載の電子写真用現像剤。
  3. 【請求項3】帯電向上剤が1−メチルアミノアントラキ
    ノンであることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の電子写真用現像剤。
  4. 【請求項4】帯電向上剤が1−(p−トルイジノ)−4
    −ヒドロキシアントラキノンであることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載の電子写真用現像剤。
  5. 【請求項5】帯電向上剤が1,4−ビス(p−トルイジ
    ノ)アントラキノン、1−メチルアミノアントラキノン
    及び1−(p−トルイジノ)−4−ヒドロキシアントラ
    キノンの混合物であることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の電子写真用現像剤。
  6. 【請求項6】トナー粒子100重量部に対してメチルメタ
    アクリレート微粉末0.01〜10重量部、酸化スズ−アンチ
    モンの混合物で表面被覆された酸化チタン微粒子0.01〜
    10重量部、シロキサン処理されたシリカ微粒子0.01〜5
    重量部、並びに4級アンモニウム塩処理されたシリカ微
    粒子10重量部以下をそれぞれ配合したことを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の電子写真用現像剤。
  7. 【請求項7】トナー粒子100重量部に対し、帯電向上剤
    を0.01〜10重量部含有させたことを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の電子写真用現像剤。
  8. 【請求項8】着色剤が0.5〜20重量%のカルボン酸の金
    属塩を含有することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の電子写真用現像剤。
  9. 【請求項9】着色剤がカーボンブラツクであることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の電子写真用現像
    剤。
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