JPH0788279B2 - チタン酸カリウム繊維の製造方法 - Google Patents
チタン酸カリウム繊維の製造方法Info
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- JPH0788279B2 JPH0788279B2 JP61226896A JP22689686A JPH0788279B2 JP H0788279 B2 JPH0788279 B2 JP H0788279B2 JP 61226896 A JP61226896 A JP 61226896A JP 22689686 A JP22689686 A JP 22689686A JP H0788279 B2 JPH0788279 B2 JP H0788279B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、溶融法によるチタン酸カリウム繊維の製造方
法に関する。
法に関する。
六チタン酸カリウム（K2O・6TiO2）繊維や、四チタン酸
カリウム（K2O・4TiO2）繊維等に代表されるチタン酸カ
リウム繊維（K2O・nTiO2）は、耐熱性、耐摩耗性、補強
性等にすぐれた合成無機繊維である。
カリウム（K2O・4TiO2）繊維等に代表されるチタン酸カ
リウム繊維（K2O・nTiO2）は、耐熱性、耐摩耗性、補強
性等にすぐれた合成無機繊維である。
その代表的な製造法として知られている溶融法は、加熱
により二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物と、加
熱により酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物と
を、TiO2/K2Oのモル比が約２となるように混合した混合
物を原料とし、該原料混合物を加熱溶融する工程、加熱
溶融物を冷却用金型に注ぎ込み、一定の冷却速度で一方
向に凝固させることにより、初生相繊維として層状構造
を有する結晶質二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）繊維
の集合体である繊維塊を得る冷却固化工程、ついで繊維
塊を水洗し、初生相繊維を目的とするチタン酸カリウム
繊維に相当する組成となるまでK+イオンを溶出すると共
に、繊維同士の凝集を分離させる水洗（脱アルカリ）工
程、水洗工程を経て回収される水和チタン酸カリウム繊
維を乾燥し、熱処理する工程、所望により更に酸洗およ
び熱処理を行う工程等からなる。
により二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物と、加
熱により酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物と
を、TiO2/K2Oのモル比が約２となるように混合した混合
物を原料とし、該原料混合物を加熱溶融する工程、加熱
溶融物を冷却用金型に注ぎ込み、一定の冷却速度で一方
向に凝固させることにより、初生相繊維として層状構造
を有する結晶質二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）繊維
の集合体である繊維塊を得る冷却固化工程、ついで繊維
塊を水洗し、初生相繊維を目的とするチタン酸カリウム
繊維に相当する組成となるまでK+イオンを溶出すると共
に、繊維同士の凝集を分離させる水洗（脱アルカリ）工
程、水洗工程を経て回収される水和チタン酸カリウム繊
維を乾燥し、熱処理する工程、所望により更に酸洗およ
び熱処理を行う工程等からなる。
上記初生相繊維である二チタン酸カリウム繊維は、TiO5
三角両錯体の連鎖が積層した層状の結晶構造（K+イオン
はその層間に配位）を有し、これを脱カリウム処理して
組成変換した水和チタン酸カリウム繊維に、結晶構造を
変換するための熱処理を施して得られるチタン酸カリウ
ム繊維、例えば四チタン酸カリウム繊維は、TiO6八面体
の稜と角を共有する連鎖が積層した層状の結晶構造（K+
イオンはその層間に配位）を有し、六チタン酸カリウム
繊維は、TiO6八面体の連鎖により形成されたトンネル型
結晶構造（K+イオンはそのトンネル骨格の枠内に配位）
を有する繊維である。
三角両錯体の連鎖が積層した層状の結晶構造（K+イオン
はその層間に配位）を有し、これを脱カリウム処理して
組成変換した水和チタン酸カリウム繊維に、結晶構造を
変換するための熱処理を施して得られるチタン酸カリウ
ム繊維、例えば四チタン酸カリウム繊維は、TiO6八面体
の稜と角を共有する連鎖が積層した層状の結晶構造（K+
イオンはその層間に配位）を有し、六チタン酸カリウム
繊維は、TiO6八面体の連鎖により形成されたトンネル型
結晶構造（K+イオンはそのトンネル骨格の枠内に配位）
を有する繊維である。
また、初生相二チタン酸カリウム繊維を水洗処理して回
収される水和チタン酸カリウム繊維の組成は、K+イオン
の溶出量により調整され、例えば、六チタン酸カリウム
繊維の製造を目的とする場合は、六チタン酸カリウムに
相当する組成となるまで、二チタン酸カリウム繊維から
K+イオンを溶出し、ついでその水和チタン酸カリウム繊
維（組成は六チタン酸カリウムに相当しているが、結晶
構造は、もとの二チタン酸カリウム繊維の層状構造のな
ごりをとどめている）に、熱処理（約800℃）を施して
構造変換することにより、トンネル型結晶構造の六チタ
ン酸カリウム繊維が得られる。
収される水和チタン酸カリウム繊維の組成は、K+イオン
の溶出量により調整され、例えば、六チタン酸カリウム
繊維の製造を目的とする場合は、六チタン酸カリウムに
相当する組成となるまで、二チタン酸カリウム繊維から
K+イオンを溶出し、ついでその水和チタン酸カリウム繊
維（組成は六チタン酸カリウムに相当しているが、結晶
構造は、もとの二チタン酸カリウム繊維の層状構造のな
ごりをとどめている）に、熱処理（約800℃）を施して
構造変換することにより、トンネル型結晶構造の六チタ
ン酸カリウム繊維が得られる。
従来の溶融法により得られるチタン酸カリウム繊維は一
般に繊維径が約10〜30μｍと大きく、かつ繊維形態（太
さ、長さ）が不揃いで均質性に乏しい。これは、加熱溶
融物を冷却用金型内で一方向凝固させて初生相二チタン
酸カリウム繊維K2O・2TiO2）を生成させる際の冷却速度
が、金型内に接する部分と、そうでない部分とで異なる
ため、初生相繊維の形態が不揃いとなり、その初生相繊
維の形態のバラツキが、その後の水洗・熱処理等による
組成および構造上の変換を経由して得られる製品繊維
（四チタン酸カリウム繊維、六チタン酸カリウム繊維な
ど）の形態に強い影響を残すことによる。
般に繊維径が約10〜30μｍと大きく、かつ繊維形態（太
さ、長さ）が不揃いで均質性に乏しい。これは、加熱溶
融物を冷却用金型内で一方向凝固させて初生相二チタン
酸カリウム繊維K2O・2TiO2）を生成させる際の冷却速度
が、金型内に接する部分と、そうでない部分とで異なる
ため、初生相繊維の形態が不揃いとなり、その初生相繊
維の形態のバラツキが、その後の水洗・熱処理等による
組成および構造上の変換を経由して得られる製品繊維
（四チタン酸カリウム繊維、六チタン酸カリウム繊維な
ど）の形態に強い影響を残すことによる。
従って、繊維径が細く、均質性にすぐれたチタン酸カリ
ウム繊維を得るには、加熱溶融物の冷却固化工程におけ
る冷却速度を精密に抑制することが必要である。しか
し、加熱溶融物の冷却速度の精密な制御を大量生産・連
続生産において実施することは甚だ困難である。
ウム繊維を得るには、加熱溶融物の冷却固化工程におけ
る冷却速度を精密に抑制することが必要である。しか
し、加熱溶融物の冷却速度の精密な制御を大量生産・連
続生産において実施することは甚だ困難である。
チタン酸カリウム繊維の用途によっては、前記のように
繊維径の大きいものであっても支障はないが、例えばプ
ラスチックの充填補強材としてすぐれた性能はあまり期
待できない。
繊維径の大きいものであっても支障はないが、例えばプ
ラスチックの充填補強材としてすぐれた性能はあまり期
待できない。
本発明は、チタン酸カリウム繊維の用途の拡大多様化を
図るべく、繊維径が細く、均質性にすぐれたチタン酸カ
リウム繊維の改良された製造方法を提供しようとするも
のである。
図るべく、繊維径が細く、均質性にすぐれたチタン酸カ
リウム繊維の改良された製造方法を提供しようとするも
のである。
本発明のチタン酸カリウム繊維の製造方法は、加熱によ
り二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物と加熱によ
り酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物とを、TiO
2/K2Oのモル比が1.5〜2.5となるように配合した混合物
の加熱溶融物を急冷して二チタン酸カリウム微細粒子か
らなる固化物となし、 該急冷固化物を脱カリウム処理に付してK+イオンを溶出
することにより二チタン酸カリウム粒を、四チタン酸カ
リウムと六チタン酸カリウムの中間組成を有する水和チ
タン酸カリウムに組成変換し、 ついで、脱水・乾燥後、熱処理に付して四チタン酸カリ
ウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を成長させること
を特徴としている。
り二酸化チタン（TiO2）となるチタン化合物と加熱によ
り酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物とを、TiO
2/K2Oのモル比が1.5〜2.5となるように配合した混合物
の加熱溶融物を急冷して二チタン酸カリウム微細粒子か
らなる固化物となし、 該急冷固化物を脱カリウム処理に付してK+イオンを溶出
することにより二チタン酸カリウム粒を、四チタン酸カ
リウムと六チタン酸カリウムの中間組成を有する水和チ
タン酸カリウムに組成変換し、 ついで、脱水・乾燥後、熱処理に付して四チタン酸カリ
ウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を成長させること
を特徴としている。
また、上記四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムと
からなる混合繊維を脱カリウム処理に付し、混合繊維中
の四チタン酸カリウムからK+イオンを溶出してこれを六
チタン酸カリウムに相当する組成の水和チタン酸カリウ
ムに組成変換したうえ、熱処理を施して製造変換するこ
とにより、六チタン酸カリウム単相繊維を得ることがで
きる。
からなる混合繊維を脱カリウム処理に付し、混合繊維中
の四チタン酸カリウムからK+イオンを溶出してこれを六
チタン酸カリウムに相当する組成の水和チタン酸カリウ
ムに組成変換したうえ、熱処理を施して製造変換するこ
とにより、六チタン酸カリウム単相繊維を得ることがで
きる。
初生相二チタン酸カリウム結晶粒を脱カリウム処理した
水和チタン酸カリウム（四チタン酸カリウムと六チタン
酸カリウムの中間組成を有する）の微細粒子から、四チ
タン酸カリウムと六チタン酸カリウムの繊維が成長する
のは、それらの結晶構造がｂ軸方向に揃い易い配向性を
有するからであり、初生相二チタン酸カリウム結晶は、
繊維形態である必要がなく、その微細粒から繊維を形成
することができる。
水和チタン酸カリウム（四チタン酸カリウムと六チタン
酸カリウムの中間組成を有する）の微細粒子から、四チ
タン酸カリウムと六チタン酸カリウムの繊維が成長する
のは、それらの結晶構造がｂ軸方向に揃い易い配向性を
有するからであり、初生相二チタン酸カリウム結晶は、
繊維形態である必要がなく、その微細粒から繊維を形成
することができる。
本発明は、初生相二チタン酸カリウム結晶を微細粒子と
析出させているので、脱カリウム処理（四チタン酸カリ
ウムと六チタン酸カリウムの中間組成の水和チタン酸カ
リウムへの組成変換）につづく熱処理（構造変換）にお
いて、初生相が繊維形態である従来法（初生相繊維の粗
大・不揃いの形態が製品繊維の形態に影響する）と異な
って、微細粒子をベースとして、細径，長寸で均質な繊
維形態を有する四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウ
ムからなる混合繊維を得ることができる。その熱処理過
程で生成する四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウム
とが異なる結晶構造（前者：層状構造，後者：トンネル
構造）であることも、生成する繊維同士の分離を促し、
得られる混合繊維を微細・均質な繊維形態とすることに
寄与していと考えられる。その繊維径はおおむね0.5〜
２μm,繊維長はおおむね10〜30μｍである。更に、上記
混合繊維に、脱カリウム処理を施して、混合繊維中の四
チタン酸カリウム相を六チタン酸カリウム組成の水和チ
タン酸カリウムに変換した後、熱処理に付して水和チタ
ン酸カリウム繊維をトンネル構造に変換する処理工程に
おいて、混合繊維の微細，均質な繊維形態により、また
その熱処理における水和チタン酸カリウムのトンネル構
造への変換を生じ易いことにより、微細で均質な繊維形
態を有する六チタン酸カリウム単相繊維を得ることがで
きる。なお、混合繊維の脱カリウム処理において、組成
変化（K+イオンの溶出）を生じるのは、四チタン酸カリ
ウムだけであり、これに混在する六チタン酸カリウムの
組成変化は生じない。これは、両者の結晶構造の相違に
よる。四チタン酸カリウム結晶（層状構造）は、その結
晶層間にK+イオンが配位していることにより、その溶出
を生じ易いのに対し、六チタン酸カリウム（トンネル構
造）は、K+イオンがトンネル骨格内に閉じ込められた構
造であることにより、K+イオンの溶出はなく、従って混
合繊維を脱カリウム処理と熱処理に付すことにより、混
合繊維中の四チタン酸カリウムを六チタン酸カリウムに
変換せしめ、その結果として六チタン酸カリウム単相繊
維を得ることができるのである。
析出させているので、脱カリウム処理（四チタン酸カリ
ウムと六チタン酸カリウムの中間組成の水和チタン酸カ
リウムへの組成変換）につづく熱処理（構造変換）にお
いて、初生相が繊維形態である従来法（初生相繊維の粗
大・不揃いの形態が製品繊維の形態に影響する）と異な
って、微細粒子をベースとして、細径，長寸で均質な繊
維形態を有する四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウ
ムからなる混合繊維を得ることができる。その熱処理過
程で生成する四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウム
とが異なる結晶構造（前者：層状構造，後者：トンネル
構造）であることも、生成する繊維同士の分離を促し、
得られる混合繊維を微細・均質な繊維形態とすることに
寄与していと考えられる。その繊維径はおおむね0.5〜
２μm,繊維長はおおむね10〜30μｍである。更に、上記
混合繊維に、脱カリウム処理を施して、混合繊維中の四
チタン酸カリウム相を六チタン酸カリウム組成の水和チ
タン酸カリウムに変換した後、熱処理に付して水和チタ
ン酸カリウム繊維をトンネル構造に変換する処理工程に
おいて、混合繊維の微細，均質な繊維形態により、また
その熱処理における水和チタン酸カリウムのトンネル構
造への変換を生じ易いことにより、微細で均質な繊維形
態を有する六チタン酸カリウム単相繊維を得ることがで
きる。なお、混合繊維の脱カリウム処理において、組成
変化（K+イオンの溶出）を生じるのは、四チタン酸カリ
ウムだけであり、これに混在する六チタン酸カリウムの
組成変化は生じない。これは、両者の結晶構造の相違に
よる。四チタン酸カリウム結晶（層状構造）は、その結
晶層間にK+イオンが配位していることにより、その溶出
を生じ易いのに対し、六チタン酸カリウム（トンネル構
造）は、K+イオンがトンネル骨格内に閉じ込められた構
造であることにより、K+イオンの溶出はなく、従って混
合繊維を脱カリウム処理と熱処理に付すことにより、混
合繊維中の四チタン酸カリウムを六チタン酸カリウムに
変換せしめ、その結果として六チタン酸カリウム単相繊
維を得ることができるのである。
以下、本発明方法を工程順に説明する。
加熱により二酸化チタンとなるチタン化合物としては、
高純度精製酸化チタン、合成ルチル、チタンスラグまた
は天然ルチルサンド、天然アナターゼサンド等が用いら
れる。上記チタン化合物に配合されるカリウム化合物
は、代表的には炭酸カリウム（K2CO3）であり、その
他、水酸化物、硝酸塩などを使用することもできる。
高純度精製酸化チタン、合成ルチル、チタンスラグまた
は天然ルチルサンド、天然アナターゼサンド等が用いら
れる。上記チタン化合物に配合されるカリウム化合物
は、代表的には炭酸カリウム（K2CO3）であり、その
他、水酸化物、硝酸塩などを使用することもできる。
チタン化合物とカリウル化合物との混合比は、TiO2/K2O
のモル比で1.5〜2.5の範囲が適当である。原料混合物の
加熱溶融は、温度：約1050〜1100℃で行うことができ
る。
のモル比で1.5〜2.5の範囲が適当である。原料混合物の
加熱溶融は、温度：約1050〜1100℃で行うことができ
る。
加熱溶融物の急冷処理は、繊維の生成を阻止し二チタン
酸カリウムの微細粒子を析出させるために急冷を行う。
その急冷処理は、冷えば第１図に示すように、金属製双
ロール（3,3）を高速回転させながら、溶解炉また取鍋
（１）からノズル（２）を介して溶融物（Ｍ）を流下
し、ロール間隙を通過させることにより行うことができ
る。
酸カリウムの微細粒子を析出させるために急冷を行う。
その急冷処理は、冷えば第１図に示すように、金属製双
ロール（3,3）を高速回転させながら、溶解炉また取鍋
（１）からノズル（２）を介して溶融物（Ｍ）を流下
し、ロール間隙を通過させることにより行うことができ
る。
上記急冷固化物は、脱カリウム処理に付される。その脱
カリウム処理は水を洗液として行うことができる。この
脱カリウム処理において、二チタン酸カリウム粒子の化
学組成が、四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの
中間組成となるまでK+イオンを溶出させる。
カリウム処理は水を洗液として行うことができる。この
脱カリウム処理において、二チタン酸カリウム粒子の化
学組成が、四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの
中間組成となるまでK+イオンを溶出させる。
上記脱カリウム処理を経て得られた水和チタン酸カリウ
ムは、四チタン酸カリウム粒と六チタン酸カリウムの中
間組成を有しているが、構造的には、処理前の二チタン
酸カリウムの結晶構造のなごりをとどめており、処理前
の粒形状を略そのまま有している。
ムは、四チタン酸カリウム粒と六チタン酸カリウムの中
間組成を有しているが、構造的には、処理前の二チタン
酸カリウムの結晶構造のなごりをとどめており、処理前
の粒形状を略そのまま有している。
この水和チタン酸カリウム粒を、脱水・乾燥後、温度:9
50〜1050℃に適当時間保持することにより、構造変換が
生じ、もとの粒子をベースとして、四チタン酸カリウム
と六チタン酸カリウムの混合組成を有する繊維が成長す
る。これは、四チタン酸カリウムおよび六チタン酸カリ
ウムのいずれも、その結晶構造がｂ軸方向に揃い易い
（配向性が高い）ことによる。
50〜1050℃に適当時間保持することにより、構造変換が
生じ、もとの粒子をベースとして、四チタン酸カリウム
と六チタン酸カリウムの混合組成を有する繊維が成長す
る。これは、四チタン酸カリウムおよび六チタン酸カリ
ウムのいずれも、その結晶構造がｂ軸方向に揃い易い
（配向性が高い）ことによる。
上記熱処理を経て得られた混合繊維は、そのままでは繊
維間同士がやや凝集した状態を呈しているが、これを水
に懸濁し、ミキサーで撹拌する解繊処理を施すことによ
り、細径・長寸の均質な混合繊維として回収される。
維間同士がやや凝集した状態を呈しているが、これを水
に懸濁し、ミキサーで撹拌する解繊処理を施すことによ
り、細径・長寸の均質な混合繊維として回収される。
更に、所望により上記混合繊維を脱カリウム処理と熱処
理に付すことによって、六チタン酸カリウム単相繊維を
得ることができる。その脱カリウム処理は、好ましくは
酸水溶液、例えば濃度0.5〜１％の硫酸水溶液を用いて
行われる。その脱カリウム処理により、混合繊維中の四
チタン酸カリウム相を六チタン酸カリウム組成の水和チ
タン酸カリウムに変換し、ついで熱処理を施してその結
晶構造を四チタン酸カリウムの層状構造から六チタン酸
カリウムのトンネル構造に変換することにより、六チタ
ン酸カリウム単相繊維が得られる。その熱処理は、好ま
しくは温度:800〜1000℃に適当時間保持することにより
達成される。
理に付すことによって、六チタン酸カリウム単相繊維を
得ることができる。その脱カリウム処理は、好ましくは
酸水溶液、例えば濃度0.5〜１％の硫酸水溶液を用いて
行われる。その脱カリウム処理により、混合繊維中の四
チタン酸カリウム相を六チタン酸カリウム組成の水和チ
タン酸カリウムに変換し、ついで熱処理を施してその結
晶構造を四チタン酸カリウムの層状構造から六チタン酸
カリウムのトンネル構造に変換することにより、六チタ
ン酸カリウム単相繊維が得られる。その熱処理は、好ま
しくは温度:800〜1000℃に適当時間保持することにより
達成される。
（実施例〕 実施例１ 〔Ｉ〕原料調製 （１） チタン化合物：天然ルチルサンド（純度95.6
％、オーストラリア産） （２） カリウム化合物：炭酸カリウム（純度99.5％） （３） TiO2/K2O（モル比）:2.0 〔II〕加熱溶融 原料混合粉末を白金るつぼに入れ、1100℃×40分間加
熱。
％、オーストラリア産） （２） カリウム化合物：炭酸カリウム（純度99.5％） （３） TiO2/K2O（モル比）:2.0 〔II〕加熱溶融 原料混合粉末を白金るつぼに入れ、1100℃×40分間加
熱。
〔III〕急冷処理 溶融物を第１図に示すように、金属製双ロール（3,3）
に流下し、箔片状の固化物の得る。ロール胴径:80φ、
ロール胴長:150、ロール間隔:0.3mm.ロール回転数:90
rpm。
に流下し、箔片状の固化物の得る。ロール胴径:80φ、
ロール胴長:150、ロール間隔:0.3mm.ロール回転数:90
rpm。
〔IV〕脱カリウム処理 固形分に対し、50倍（重量比）の水を洗液とし、プロペ
ラ撹拌下24時間洗浄。
ラ撹拌下24時間洗浄。
回収された水和チタン酸カリウムは、四チタン酸カリウ
ムと六チタン酸カリウムの混合組成を有し（Ｘ線回
析）、粒径:2〜５μｍの板状晶を有している（走査電子
顕微鏡）。
ムと六チタン酸カリウムの混合組成を有し（Ｘ線回
析）、粒径:2〜５μｍの板状晶を有している（走査電子
顕微鏡）。
〔Ｖ〕熱処理 水和チタン酸カリウム固形分を脱水・乾燥後、アルミナ
るつぼに入れ、1000℃に保持された炉中に10時間保持。
るつぼに入れ、1000℃に保持された炉中に10時間保持。
〔VI〕解繊 熱処理後、10倍（重量比）の水に懸濁し、ミキサーにて
15分間を要して解繊し、しかるのち脱水・乾燥。
15分間を要して解繊し、しかるのち脱水・乾燥。
上記工程を得て四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウ
ムの混合相を有する繊維を得た。
ムの混合相を有する繊維を得た。
繊維形態：直径0.5〜２μｍ、長さ:10〜30μｍ（針状
晶）（走査電子顕微鏡）。
晶）（走査電子顕微鏡）。
実施例２ 水和チタン酸カリウム固化物の熱処理〔Ｖ〕を、1050℃
×50Hrで行う点を除いて実施例１と同じ条件下に、四チ
タン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を得
た。繊維形態は実施例１のものと略同等である。
×50Hrで行う点を除いて実施例１と同じ条件下に、四チ
タン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を得
た。繊維形態は実施例１のものと略同等である。
実施例３ 箔片状の急冷固化物を、その固型分に対し40倍（重量
比）の水に懸濁し、プロペラ撹拌下、24時間を要して脱
カリウム処理する点を除いて、実施例１と同じ条件下
に、四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊
維を得た。その繊維形態は実施例１で得られたものと略
同等である。
比）の水に懸濁し、プロペラ撹拌下、24時間を要して脱
カリウム処理する点を除いて、実施例１と同じ条件下
に、四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊
維を得た。その繊維形態は実施例１で得られたものと略
同等である。
実施例４ 前記実施例１で得られた混合繊維を、脱カリウム処理お
よび熱処理に付して六チタン酸カリウム繊維（単相）を
得る。
よび熱処理に付して六チタン酸カリウム繊維（単相）を
得る。
〔Ｉ〕脱カリウム処理（二次） 酢酸水溶液（0.025N）を洗液としてこれに混合繊維を浸
漬し（繊維1g/洗液20cc）、約60分を要してK+イオンを
溶出させる。
漬し（繊維1g/洗液20cc）、約60分を要してK+イオンを
溶出させる。
〔II〕熱処理（二次） 脱カリウム処置した繊維を、水洗・乾燥したのち、アル
ミナるつぼに入れ、900℃に設定された炉中に装入し、
約２時間を要して熱処理を完了する。
ミナるつぼに入れ、900℃に設定された炉中に装入し、
約２時間を要して熱処理を完了する。
Ｘ線回析は、得られた繊維が六チタン酸カリウム単相で
あることを示す。その繊維形態は、前記実施例１で得ら
れた混合繊維と殆ど同じである。
あることを示す。その繊維形態は、前記実施例１で得ら
れた混合繊維と殆ど同じである。
比較例 従来の溶融法により六チタン酸カリウム繊維を得る。
〔Ｉ〕原料繊維‥‥実施例１と同じ 〔II〕加熱溶融‥‥実施例１と同じ 〔III〕冷却処理（一方向凝固） 溶融物を金属製冷却皿に流し込み底部から冷却し、初生
相である二チタン酸カリウム繊維の塊状物を得る。
相である二チタン酸カリウム繊維の塊状物を得る。
〔IV〕水洗処理 塊状物を、100倍量（重量比）の水に浸漬し24時間を要
して脱カリウム処理することにより、六チタン酸カリウ
ム相当組成の水和チタン酸カリウムに組成変換する。繊
維は、直径10〜30μｍ、長さ50〜200μｍの板状晶であ
る（走査電子顕微鏡）。
して脱カリウム処理することにより、六チタン酸カリウ
ム相当組成の水和チタン酸カリウムに組成変換する。繊
維は、直径10〜30μｍ、長さ50〜200μｍの板状晶であ
る（走査電子顕微鏡）。
〔Ｖ〕熱処理 水洗後、脱水・乾燥し、1050℃の炉中に３時間保持して
構造変換させることにより、六チタン酸カリウム繊維を
得た。繊維径は10〜30μｍ、長さは50〜200μｍと粗大
で、不揃いである。
構造変換させることにより、六チタン酸カリウム繊維を
得た。繊維径は10〜30μｍ、長さは50〜200μｍと粗大
で、不揃いである。
本発明の改良された溶融法により得られるチタン酸カリ
ウム繊維は、細径・長寸で、かつ均質性にすぐれている
ので、耐熱材、断熱材、摩擦材、濾過材、補強材等とし
て、とりわけプラスチックの充填補強材として好適であ
る。
ウム繊維は、細径・長寸で、かつ均質性にすぐれている
ので、耐熱材、断熱材、摩擦材、濾過材、補強材等とし
て、とりわけプラスチックの充填補強材として好適であ
る。
第１図は加熱溶融物の急冷処理の例を示す断面説明図で
ある。 1:溶解炉（取鍋）、3,3:双ロール。
ある。 1:溶解炉（取鍋）、3,3:双ロール。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松谷 靖夫 兵庫県尼崎市浜１丁目１番１号 久保田鉄 工株式会社技術開発研究所内 (56)参考文献 特開 昭52−5000（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−106624（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−21915（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチ
タン化合物と加熱により酸化カリウム（K2O）となるカ
リウム化合物とを、TiO2/K2Oのモル比が1.5〜2.5となる
ように配合した混合物の加熱溶融物を急冷して二チタン
酸カリウムの微細粒子からなる急冷固化物となし、 該急冷固化物を脱カリウム処理に付しK+イオンを溶出す
ることにより二チタン酸カリウム粒を、四チタン酸カリ
ウムと六チタン酸カリウムの中間組成を有する水和チタ
ン酸カリウムに組成変換し、 ついで脱水・乾燥の後、熱処理に付して、四チタン酸カ
リウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を成長させるこ
とを特徴とするチタン酸カリウム繊維の製造方法。 - 【請求項２】四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウム
の混合繊維を脱カリウム処理して四チタン酸カリウムか
らK+イオンを溶出させることにより、これを六チタン酸
カリウム組成の水和チタン酸カリウムに組成変換したの
ち、熱処理を施して該水和チタン酸カリウムを六チタン
酸カリウムの結晶構造に構造変換させて六チタン酸カリ
ウム単相繊維を得ることを特徴とする上記第１項に記載
のチタン酸カリウム繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61226896A JPH0788279B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61226896A JPH0788279B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6379800A JPS6379800A (ja) | 1988-04-09 |
| JPH0788279B2 true JPH0788279B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=16852283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61226896A Expired - Lifetime JPH0788279B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788279B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2946107B2 (ja) * | 1990-06-26 | 1999-09-06 | 株式会社クボタ | 六チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5250000A (en) * | 1975-10-20 | 1977-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method for producing fibrous alkali tianate |
| JPS54106624A (en) * | 1978-02-06 | 1979-08-21 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Production of alkali metal titanate fiber |
| JPS6121915A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | Kubota Ltd | チタン化合物繊維の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-24 JP JP61226896A patent/JPH0788279B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6379800A (ja) | 1988-04-09 |
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