JPH0784348B2 - サマリウムを含む誘電体セラミックスの製造方法 - Google Patents
サマリウムを含む誘電体セラミックスの製造方法Info
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- JPH0784348B2 JPH0784348B2 JP62120063A JP12006387A JPH0784348B2 JP H0784348 B2 JPH0784348 B2 JP H0784348B2 JP 62120063 A JP62120063 A JP 62120063A JP 12006387 A JP12006387 A JP 12006387A JP H0784348 B2 JPH0784348 B2 JP H0784348B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、バリウム、チタン、サマリウムを主成分とす
る誘電体セラミックスの製造方法に関するものである。
る誘電体セラミックスの製造方法に関するものである。
誘電体セラミックスは、誘電体共振器、誘電体フィル
タ、誘電体基板等の材料として広範囲の分野での応用が
期待されている。
タ、誘電体基板等の材料として広範囲の分野での応用が
期待されている。
（従来技術およびその問題点） 高い誘電率を有し、しかも低損失の誘電体セラミックス
として、バリウム、チタン、サマリウムを含むセラミッ
クスは数百MHzから数GHz帯の共振器やフィルタとして数
多く用いられている。
として、バリウム、チタン、サマリウムを含むセラミッ
クスは数百MHzから数GHz帯の共振器やフィルタとして数
多く用いられている。
従来、これらのセラミックスの原料粉末の製造法として
は、乾式法が広く行われている。しかしながら、出発原
料として酸化サマリウム粉末を使用して乾式法で誘電体
原料粉末を調製する場合、市販の酸化サマリウム粉末は
一般に粒径が１μｍ以上と大きいために、得られる誘電
体原料粉末も粒径が１μｍ以上のものとなる。この程度
の粒度の誘電体原料粉末を使用すると焼結性が良好でな
く、また高密度かつ高度な機能の機能性セラミックスを
得ることは難しい。
は、乾式法が広く行われている。しかしながら、出発原
料として酸化サマリウム粉末を使用して乾式法で誘電体
原料粉末を調製する場合、市販の酸化サマリウム粉末は
一般に粒径が１μｍ以上と大きいために、得られる誘電
体原料粉末も粒径が１μｍ以上のものとなる。この程度
の粒度の誘電体原料粉末を使用すると焼結性が良好でな
く、また高密度かつ高度な機能の機能性セラミックスを
得ることは難しい。
（発明の目的） 本発明は前記のサマリウムを含む誘電体セラミックスの
乾式法による合成における欠点を解消すべくなされたも
ので、その目的は、共沈法あるいは多段湿式法によって
分散性の良いサブミクロン級の変成酸化サマリウム原料
粉末を作成し、該粉末を用いて単なる乾式法によって易
焼結性且つ高密度の誘電体セラミックスを製造する方法
を提供することある。
乾式法による合成における欠点を解消すべくなされたも
ので、その目的は、共沈法あるいは多段湿式法によって
分散性の良いサブミクロン級の変成酸化サマリウム原料
粉末を作成し、該粉末を用いて単なる乾式法によって易
焼結性且つ高密度の誘電体セラミックスを製造する方法
を提供することある。
（問題点を解決するための技術的手段） 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、サ
マリウム単独溶液と沈澱形成液とを混合してサマリウム
単独の沈澱物を形成した場合、得られる沈澱物は非常に
凝集したものとなるが、サマリウムと組成物を構成する
サマリウム以外の成分の部分量を含む沈澱物を形成した
場合には、凝集の極めて少ない沈澱物が得られ、この沈
澱物を仮焼することにより、分散性の良いサブミクロン
級の粉末（変成酸化サマリウム粉末）が得られることを
見出した。さらには、この変成酸化サマリウム粉末を原
料とし、残余の組成物の構成成分の化合物を乾式法によ
って混合すれば、サブミクロン級の粉末特性の優れた原
料粉末が容易に得られ、この原料粉末を成型して焼結す
ると、焼結助剤を使用しない場合でも極めて高密度の誘
電体セラミックスが容易に得られることを見出し、本発
明に到った。
マリウム単独溶液と沈澱形成液とを混合してサマリウム
単独の沈澱物を形成した場合、得られる沈澱物は非常に
凝集したものとなるが、サマリウムと組成物を構成する
サマリウム以外の成分の部分量を含む沈澱物を形成した
場合には、凝集の極めて少ない沈澱物が得られ、この沈
澱物を仮焼することにより、分散性の良いサブミクロン
級の粉末（変成酸化サマリウム粉末）が得られることを
見出した。さらには、この変成酸化サマリウム粉末を原
料とし、残余の組成物の構成成分の化合物を乾式法によ
って混合すれば、サブミクロン級の粉末特性の優れた原
料粉末が容易に得られ、この原料粉末を成型して焼結す
ると、焼結助剤を使用しない場合でも極めて高密度の誘
電体セラミックスが容易に得られることを見出し、本発
明に到った。
すなわち、本発明は、一般式 Baa−Tib−Smc−Xd−Oe（ただし、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ
は原子比を表し、ａ＝0.05〜0.5、ｂ＝0.1〜0.9、ｃ＝
0.01〜0.3、ｄ＝0.01〜0.5、ｅ＝複合酸化物としての原
子価を満足する値であり、ＸはCe,Bi,Mn,V,から選ばれ
る一種以上の金属を示す。）で表される組成物を構成す
るサマリウム以外の成分の部分量と、全サマリウムの50
％以上とを含む沈澱物を、共沈法あるいは多段湿式法に
より形成し、乾燥後600〜1300℃で仮焼する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余の組成物の構成成分の化合物
を混合して700〜1400℃で仮焼する第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して900〜1500℃で焼結する
第３工程とからなることを特徴とするサマリウムを含む
誘電体セラミックスの製造方法に関する。
は原子比を表し、ａ＝0.05〜0.5、ｂ＝0.1〜0.9、ｃ＝
0.01〜0.3、ｄ＝0.01〜0.5、ｅ＝複合酸化物としての原
子価を満足する値であり、ＸはCe,Bi,Mn,V,から選ばれ
る一種以上の金属を示す。）で表される組成物を構成す
るサマリウム以外の成分の部分量と、全サマリウムの50
％以上とを含む沈澱物を、共沈法あるいは多段湿式法に
より形成し、乾燥後600〜1300℃で仮焼する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余の組成物の構成成分の化合物
を混合して700〜1400℃で仮焼する第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して900〜1500℃で焼結する
第３工程とからなることを特徴とするサマリウムを含む
誘電体セラミックスの製造方法に関する。
以下、本発明の各工程について説明する。
第１工程： サマリウム溶液を調製するための化合物としては、塩化
サマリウム、硝酸サマリウム、炭酸サマリウム等が挙げ
られ、溶媒としては水、アルコールが通常使用される。
サマリウム、硝酸サマリウム、炭酸サマリウム等が挙げ
られ、溶媒としては水、アルコールが通常使用される。
組成物の構成成分の溶液を調製するための化合物として
は、それらの水酸化物、炭酸塩、オキシ塩、硫酸塩、硝
酸塩、塩化物等の無機塩、酢酸塩、しゅう酸塩等の有機
酸塩等から適宜選択される。これらは一般に水溶液とし
て使用されるが水に可溶でない場合には酸を添加して溶
解させればよく、不溶原料については懸濁溶液として使
用してもよい。また水溶液のかわりにアルコール溶液を
使用してもよい。
は、それらの水酸化物、炭酸塩、オキシ塩、硫酸塩、硝
酸塩、塩化物等の無機塩、酢酸塩、しゅう酸塩等の有機
酸塩等から適宜選択される。これらは一般に水溶液とし
て使用されるが水に可溶でない場合には酸を添加して溶
解させればよく、不溶原料については懸濁溶液として使
用してもよい。また水溶液のかわりにアルコール溶液を
使用してもよい。
本発明において、「サマリウム以外の成分の部分量」と
は、 （１）サマリウム以外の一成分の部分量、あるいは二種
以上の成分のそれぞれの部分量 および／または （２）サマリウム以外の一成分の全量、あるいは二種以
上の成分のそれぞれの全量で、かつ全成分の全量でない を意味する。例えば、誘電体組成物がサマリウムとサマ
リウム以外の２成分Ａ、Ｂから構成されていると仮定す
ると、サマリウム以外の成分の部分量としては、 Ａの部分量 Ｂの部分量 Ａの部分量およびＢの部分量 Ａの部分量およびＢの全量 Ｂの部分量およびＡの全量 Ａの全量 Ｂの全量 の７通りが考えられる。
は、 （１）サマリウム以外の一成分の部分量、あるいは二種
以上の成分のそれぞれの部分量 および／または （２）サマリウム以外の一成分の全量、あるいは二種以
上の成分のそれぞれの全量で、かつ全成分の全量でない を意味する。例えば、誘電体組成物がサマリウムとサマ
リウム以外の２成分Ａ、Ｂから構成されていると仮定す
ると、サマリウム以外の成分の部分量としては、 Ａの部分量 Ｂの部分量 Ａの部分量およびＢの部分量 Ａの部分量およびＢの全量 Ｂの部分量およびＡの全量 Ａの全量 Ｂの全量 の７通りが考えられる。
沈澱形成液作成のための試薬としては、アンモニア、炭
酸アンモニウム、苛性アルカリ、しゅう酸、しゅう酸ア
ンモニウムやアミン、オキシン等の有機試薬が挙げられ
る。
酸アンモニウム、苛性アルカリ、しゅう酸、しゅう酸ア
ンモニウムやアミン、オキシン等の有機試薬が挙げられ
る。
本発明において、前記組成物を構成するサマリウム以外
の部分量と、全サマリウムの50％以上とを含む沈澱物を
形成する方法としては、 （１）前記組成物を構成するサマリウム以外の部分量を
含む溶液と、全サマリウムの50％以上を含む溶液との混
合溶液を形成し、この混合溶液と沈澱形成液を混合して
沈澱物を形成する共沈法、あるいは、 （２）前記組成物を構成するサマリウム以外の部分量を
含む溶液（部分量が二種以上の成分から成る場合は、各
成分の溶液あるいはそれらの混合溶液）と、全サマリウ
ムの50％以上を含む溶液を逐次的に沈澱形成液と接触さ
せて多段に沈澱物を形成する多段湿式法 が挙げられる。
の部分量と、全サマリウムの50％以上とを含む沈澱物を
形成する方法としては、 （１）前記組成物を構成するサマリウム以外の部分量を
含む溶液と、全サマリウムの50％以上を含む溶液との混
合溶液を形成し、この混合溶液と沈澱形成液を混合して
沈澱物を形成する共沈法、あるいは、 （２）前記組成物を構成するサマリウム以外の部分量を
含む溶液（部分量が二種以上の成分から成る場合は、各
成分の溶液あるいはそれらの混合溶液）と、全サマリウ
ムの50％以上を含む溶液を逐次的に沈澱形成液と接触さ
せて多段に沈澱物を形成する多段湿式法 が挙げられる。
得られた沈澱物の仮焼温度は、600〜1300℃である。600
℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を越えると粒子
が粗大化する傾向がある。
℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を越えると粒子
が粗大化する傾向がある。
また、誘電体セラミックスにおいては、その焼結性や特
性を改善するために微量の助剤、例えば酸化ホウ素等を
添加することもできる。これらの助剤は第１、第２工程
で適当に添加することができる。
性を改善するために微量の助剤、例えば酸化ホウ素等を
添加することもできる。これらの助剤は第１、第２工程
で適当に添加することができる。
第２工程： 第１工程で得られた仮焼粉に、残余の組成物の構成成分
を加えて混合する。混合方法としては、水、アルコール
等の混合溶媒を用いる湿式混合あるいはそれらを用いな
い乾式混合のいずれでもよい。添加する成分の化合物と
しては、それらの酸化物、炭酸塩、水酸化物、しゅう酸
塩等が用いられる。これらの混合物の仮焼温度は、700
〜1400℃の範囲であり、固相反応がほぼまたは完全に完
了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高
温度範囲内であることが必要である。
を加えて混合する。混合方法としては、水、アルコール
等の混合溶媒を用いる湿式混合あるいはそれらを用いな
い乾式混合のいずれでもよい。添加する成分の化合物と
しては、それらの酸化物、炭酸塩、水酸化物、しゅう酸
塩等が用いられる。これらの混合物の仮焼温度は、700
〜1400℃の範囲であり、固相反応がほぼまたは完全に完
了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高
温度範囲内であることが必要である。
第３工程： 第２工程で得られた仮焼粉末を成型して焼結する。焼結
温度は、一般的に900〜1500℃の範囲である。900℃より
低いと焼結が不十分であり、1500℃を越えると粒子が粗
大化したり、あるいは構成成分の揮発が起こる。
温度は、一般的に900〜1500℃の範囲である。900℃より
低いと焼結が不十分であり、1500℃を越えると粒子が粗
大化したり、あるいは構成成分の揮発が起こる。
（実施例） 以下に実施例及び比較例により、本発明を詳しく説明す
る。
る。
実施例１ 硝酸サマリウム［Sm（NO3）３・5.9H2O］の水溶液（0.3
90モル／）150mlと四塩化チタン（TiCl4）の水溶液
（0.195モル／）1.2を撹拌している4.5N/アンモニ
ア水1.3中に逐次添加してSm3+とTi4+の水酸化物を得
た。これを洗浄、乾燥した後、900℃で仮焼して変成酸
化サマリウム粉末を作成した。
90モル／）150mlと四塩化チタン（TiCl4）の水溶液
（0.195モル／）1.2を撹拌している4.5N/アンモニ
ア水1.3中に逐次添加してSm3+とTi4+の水酸化物を得
た。これを洗浄、乾燥した後、900℃で仮焼して変成酸
化サマリウム粉末を作成した。
この粉末の平均粒子径は0.22μｍであった。
該粉末28.9263gと市販のBaCO3粉末9.4619g、Sm2O3粉末
8.4205gおよびBi2O33.1911gとをボールミルで一昼夜混
合した後、950℃で２時間仮焼した。得られた粉末の平
均粒子径は0.31μｍであった。該粉末を1t/cm2で成型し
たタブレットを空気雰囲気下、1350℃で２時間焼結し
て、 0.140BaO−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3 の誘電体磁器組成物を得た。
8.4205gおよびBi2O33.1911gとをボールミルで一昼夜混
合した後、950℃で２時間仮焼した。得られた粉末の平
均粒子径は0.31μｍであった。該粉末を1t/cm2で成型し
たタブレットを空気雰囲気下、1350℃で２時間焼結し
て、 0.140BaO−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3 の誘電体磁器組成物を得た。
得られたものの密度は、5.60g/cm3であった。また得ら
れた磁器組成物を直径9mmφ、厚さ3mmの大きさにカット
した後、誘電共振法によって電気特性を測定したとこ
ろ、共振周波数f0（１〜5GHz）における比誘電率εｒは
75、4GHzにおける無負荷Ｑは2000であった。
れた磁器組成物を直径9mmφ、厚さ3mmの大きさにカット
した後、誘電共振法によって電気特性を測定したとこ
ろ、共振周波数f0（１〜5GHz）における比誘電率εｒは
75、4GHzにおける無負荷Ｑは2000であった。
比較例１ 市販のBaCO3、TiO2、Sm2O3およびBi2O3粉末を0.140BaO
−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3の組成になるよう
に配合し、ボールミルで一昼夜混合した後、950℃で２
時間仮焼した。この粉末の平均粒子径は１μｍであっ
た。該粉末を1t/cm2で成型したタブレットを空気雰囲気
下、1350℃で２時間焼結した。
−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3の組成になるよう
に配合し、ボールミルで一昼夜混合した後、950℃で２
時間仮焼した。この粉末の平均粒子径は１μｍであっ
た。該粉末を1t/cm2で成型したタブレットを空気雰囲気
下、1350℃で２時間焼結した。
得られたものの密度は5.3g/cm3であり、また実施例１と
同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率εｒは
69、4GHzにおける無負荷Ｑは1700であった。
同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率εｒは
69、4GHzにおける無負荷Ｑは1700であった。
実施例２ 硝酸サマリウムの水溶液（0.3560モル／）300mlと四
塩化チタンの水溶液（0.1335モル／）200mlを撹拌し
ている4.5N−アンモニア水600ml中に逐次添加してSm 3+
とTi4+の水酸化物を得た。これを洗浄、乾燥した後、90
0℃で仮焼して変成酸化サマリウム粉末を作成した。こ
の粉末の平均粒子径は0.35μｍであった。
塩化チタンの水溶液（0.1335モル／）200mlを撹拌し
ている4.5N−アンモニア水600ml中に逐次添加してSm 3+
とTi4+の水酸化物を得た。これを洗浄、乾燥した後、90
0℃で仮焼して変成酸化サマリウム粉末を作成した。こ
の粉末の平均粒子径は0.35μｍであった。
この粉末20.7665gと市販のBaCO3粉末9.4619g、TiO2粉末
16.5803gおよびBi2O3粉末3.1911gとをボールミルで一昼
夜混合した後、950℃で２時間仮焼した。得られた粉末
の平均粒子径は0.45μｍであった。該粉末を1t/cm2で成
型したタブレットを空気雰囲気下、1350℃で２時間焼結
して、 0.140BaO−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3 の誘電体磁器組成物を得た。
16.5803gおよびBi2O3粉末3.1911gとをボールミルで一昼
夜混合した後、950℃で２時間仮焼した。得られた粉末
の平均粒子径は0.45μｍであった。該粉末を1t/cm2で成
型したタブレットを空気雰囲気下、1350℃で２時間焼結
して、 0.140BaO−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3 の誘電体磁器組成物を得た。
得られたものの密度は、5.62g/cm3であった。また実施
例１同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率ε
ｒは74、4GHzにおける無負荷Ｑは1800であった。
例１同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率ε
ｒは74、4GHzにおける無負荷Ｑは1800であった。
比較例２ 市販のBaCO3、TiO2、Sm2O3およびBi2O3粉末を0.140BaO
−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3の組成になるよう
に配合し、ボールミルで一昼夜混合した後、950℃で２
時間仮焼した。得られた粉末の平均粒子径は１μｍであ
った。
−0.684TiO2−0.156Sm2O3−0.02Bi2O3の組成になるよう
に配合し、ボールミルで一昼夜混合した後、950℃で２
時間仮焼した。得られた粉末の平均粒子径は１μｍであ
った。
この粉末を1t/cm2で成型したタブレットを空気雰囲気
下、1350℃で２時間焼結した。
下、1350℃で２時間焼結した。
得られたものの密度は5.05g/cm3であり、また実施例１
と同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率εｒ
は66、4GHzにおける無負荷Ｑは1200であった。
と同様にして電気特性を測定したところ、比誘電率εｒ
は66、4GHzにおける無負荷Ｑは1200であった。
（発明の効果） 本発明の方法によると、第１工程により得られる組成物
の構成成分を一部含む酸化サマリウム粉末（変成酸化サ
マリウム粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロ
ン粒子であり、これを使用することによって、以後単な
る乾式法によって、容易にサブミクロン級の誘電体原料
粉末が得られ、更にこれを原料として理論密度に極めて
近い高密度のセラミックスが得られるという優れた効果
を得られる。また次の効果も得られる。
の構成成分を一部含む酸化サマリウム粉末（変成酸化サ
マリウム粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロ
ン粒子であり、これを使用することによって、以後単な
る乾式法によって、容易にサブミクロン級の誘電体原料
粉末が得られ、更にこれを原料として理論密度に極めて
近い高密度のセラミックスが得られるという優れた効果
を得られる。また次の効果も得られる。
１）仮焼によって得られる変成酸化サマリウム粉末が十
分分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を
特に必要としないで、原料粉末として供給できる。
分分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を
特に必要としないで、原料粉末として供給できる。
２）該仮焼変成酸化サマリウム粉末から乾式法で得られ
る誘電体粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を
除いても十分易焼結性且つ高嵩密度の特性を有する。
る誘電体粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を
除いても十分易焼結性且つ高嵩密度の特性を有する。
３）極めて高密度のものを要求される誘電体セラミック
スをホットプレスやHIP（熱間ガス圧焼結）などの操作
を省略して単なる固相焼結によって、かつ焼結助剤を必
ずしも使用しないで、理論密度に極めて近い高密度のも
のが得られる。
スをホットプレスやHIP（熱間ガス圧焼結）などの操作
を省略して単なる固相焼結によって、かつ焼結助剤を必
ずしも使用しないで、理論密度に極めて近い高密度のも
のが得られる。
４）優れた粉末特性を有する変成酸化サマリウム粉末を
大量生産することによって、数限りない酸化サマリウム
を含む誘電体原料粉末及び高誘電率誘電体セラミックス
を極めて安価に供給できる。
大量生産することによって、数限りない酸化サマリウム
を含む誘電体原料粉末及び高誘電率誘電体セラミックス
を極めて安価に供給できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤永 昌孝 山口県宇部市大字小串1978の５ 宇部興産 株式会社宇部研究所内 (72)発明者 白崎 信一 茨城県新治郡桜村竹園３−610−201 審査官 米田 健志
Claims (1)
- 【請求項１】一般式Baa−Tib−Smc−Xd−Oe（ただし、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは原子比を表し、ａ＝0.05〜0.5、
ｂ＝0.1〜0.9、ｃ＝0.01〜0.3、ｄ＝0.01〜0.5、ｅ＝複
合酸化物としての原子価を満足する値であり、ＸはCe,B
i,Mn,V,から選ばれる一種以上の金属を示す。）で表さ
れる組成物を構成するサマリウム以外の成分の部分量
と、全サマリウムの50％以上とを含む沈澱物を、共沈法
あるいは多段湿式法により形成し、乾燥後600〜1300℃
で仮焼する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余の組成物の構成成分の化合物
を混合して700〜1400℃で仮焼する第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して900〜1500℃で焼結する
第３工程とからなることを特徴とするサマリウムを含む
誘電体セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120063A JPH0784348B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | サマリウムを含む誘電体セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120063A JPH0784348B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | サマリウムを含む誘電体セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63285149A JPS63285149A (ja) | 1988-11-22 |
| JPH0784348B2 true JPH0784348B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=14776967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62120063A Expired - Lifetime JPH0784348B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | サマリウムを含む誘電体セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784348B2 (ja) |
-
1987
- 1987-05-19 JP JP62120063A patent/JPH0784348B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63285149A (ja) | 1988-11-22 |
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