JPH0782487A - 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物 - Google Patents
剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物Info
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Abstract
速度で剥離した場合においても剥離抵抗値の小さい剥離
性硬化皮膜を形成し、かつ、この剥離性硬化皮膜に粘着
した粘着性物質の残留接着率を低下させることのない、
剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を提供する。 【構成】 (A)(a)ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体お
よび(b)ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ン共重合体からなるジオルガノポリシロキサンの混合
物、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)白金系触媒、および(D)有機溶剤からなる剥離
性硬化皮膜形成用シリコーン組成物。
Description
紙,合成樹脂フィルム,金属箔などの各種基材の表面に
オルガノポリシロキサンの硬化皮膜を形成することによ
り、粘着性物質に対する剥離性を付与するための剥離性
硬化皮膜形成用シリコーン組成物に関する。
は、粘着性物質に対して剥離性を示す硬化皮膜を形成す
るため、粘着テープや粘着シートの剥離ライナーに使用
されている。このような用途に使用されている剥離性硬
化皮膜は、低速度(約0.3m/分以下)で剥離した場合
においても高速度(約50m/分以上)で剥離した場合に
おいても、その剥離抵抗値が小さいことが要求されてい
る。従来、このような剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物としては、例えば、ジフェニルシロキサン単位を
0.5〜3.0モル%含有するジメチルシロキサン・メチ
ルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体と
ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体
からなるジオルガノポリシロキサンの混合物、オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンおよび白金系触媒からな
る組成物が提案されている(特開平2−187466号
公報参照)。しかし、この組成物は一般に剥離抵抗値が
大きく、また、この剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物
質の残留接着率が低下する等の欠点があり、用途によっ
ては必ずしも満足できるものではなかった。
を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。即ち、本発明の目的は、硬化後、低速度で剥離した
場合においても高速度で剥離した場合においても剥離抵
抗値の小さい剥離性硬化皮膜を形成し、かつ、この剥離
性硬化皮膜に粘着した粘着性物質の残留接着率を低下さ
せることのない、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成
物を提供することにある。
は、(A)(a)一般式:
ニル基からなる群から選択される同一または異種の基で
ある。x,yおよびzは、0.86≦x/(x+y+
z)<0.94,0.03<y/(x+y+z)≦0.0
7,0.03≦z/(x+y+z)≦0.07を満たす正
の整数であり、(x+y+z)は(a)成分の30重量
%トルエン溶液の25℃における粘度が500センチス
トークス以上となるような値である。]で表されるジオ
ルガノポリシロキサン90.0〜99.0重量% (b)一般式:
る群から選択される同一または異種の基である。pおよ
びqは、0.995≦p/(p+q)≦1.0,0≦q/
(p+q)≦0.005を満たす正の整数であり、(p
+q)は(b)成分の30重量%トルエン溶液の25℃
における粘度が500センチストークス以上となるよう
な値である。]で表されるジオルガノポリシロキサン1
0.0〜1.0重量%からなるジオルガノポリシロキサン
の混合物 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜1,000センチスト
ークスであり、一分子中に少なくとも3個のケイ素原子
結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン
3〜50重量部、 (C)白金系触媒
触媒量および (D)有機溶剤からなる剥離性硬化皮膜形成用シリコー
ン組成物に関する。
発明に使用される(A)成分のジオルガノポリシロキサ
ンの混合物は、(a)成分のジオルガノポリシロキサン
と(b)成分のジオルガノポリシロキサンからなるもの
である。
は、一般式:
サン・メチルビニルシロキサン共重合体である。上式
中、R1は水酸基,ビニル基,メチル基およびフェニル
基からなる群から選択される同一または異種の基であ
る。x,yおよびzは、0.86≦x/(x+y+z)
≦0.94,0.03<y/(x+y+z)≦0.07,
0.03≦z/(x+y+z)≦0.07を満たす正の整
数である。これは、y/(x+y+z)が0.03以下
では、低速度で剥離した場合においてその剥離抵抗値が
大きくなるためであり、また、この値が0.07を越え
ると、低速度で剥離した場合においても高速度で剥離し
た場合においてもその剥離抵抗値が大きくなるためであ
る。ここで、y/(x+y+z)は0.04〜0.06の
範囲であることが好ましい。また、z/(x+y+z)
が0.03未満では、高速度で剥離した場合においてそ
の剥離抵抗値が大きくなるためであり、また、この値が
0.07を越えると、低速度で剥離した場合においてそ
の剥離抵抗値が大きくなるためである。ここで、z/
(x+y+z)は0.04〜0.06の範囲であることが
好ましい。また、(x+y+z)は、(a)成分の30
重量%トルエン溶液の25℃における粘度が500セン
チストークス以上となるような値であり、好ましくは
3,000〜20,000センチストークスの範囲となる
ような値である。(A)成分中、(a)成分の含有量は
90.0〜99.0重量%の範囲である。
は、一般式:
ン共重合体である。上式中、R2は水酸基,ビニル基お
よびメチル基からなる群から選択される同一または異種
の基である。pおよびqは、0.995≦p/(p+
q)≦1.0,0≦q/(p+q)≦0.005を満たす
正の整数である。これは、q/(p+q)が0.005
を越えると、低速度で剥離した場合においてその剥離抵
抗値が大きくなるためである。ここで、q/(p+q)
は0〜0.003の範囲であることが好ましい。また、
(p+q)は、(b)成分の30重量%トルエン溶液の
25℃における粘度が500センチストークス以上とな
るような値であり、好ましくは3,000〜20,000
センチストークスの範囲となるような値である。(A)
成分中、(b)成分の含有量は10.0〜1.0重量%の
範囲であり、好ましくは7.0〜3.0重量%の範囲であ
る。これは、(b)成分の含有量が1.0重量%未満で
あると、低速度で剥離した場合においてその剥離抵抗値
が大きくなるためであり、また、この値が10.0重量
%を越えると、剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質の
残留接着率が低下するためである。
ハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用す
る。本成分は、一分子中に少なくとも3個のケイ素原子
結合水素原子を有することが必要であり、その結合位置
は特に限定されない。水素原子以外のケイ素原子に結合
する有機基としては、メチル基,エチル基,プロピル
基,ブチル基,ペンチル基,ヘキシル基等のアルキル
基;フェニル基,トリル基,キシリル基等のアリール
基;ベンジル基,フェネチル基等のアラルキル基のよう
な脂肪族不飽和結合を含有しない一価炭化水素基が挙げ
られる。本成分の25℃における粘度は、1〜1,00
0センチストークスである。本成分の配合量は、(A)
成分100重量部に対して、3〜50重量部の範囲であ
る。これは、本成分の配合量が3重量部未満であると、
本発明組成物の硬化が不十分になるためであり、また、
50重量部を越えると、剥離性硬化皮膜の剥離抵抗値が
経時的に変化するためである。
媒は、本発明組成物の硬化を促進するための触媒であ
る。本成分としては、白金黒,白金担持シリカ,白金担
持活性炭等の白金および塩化白金酸,塩化白金酸のアル
コール溶液,塩化白金酸とオレフィンとの錯体,塩化白
金酸とアルケニルシロキサンとの錯体等の白金系化合物
が例示される。本成分の配合量は触媒量であればよく、
好ましくは(A)成分と(B)成分の合計量に対して、
白金金属量が1〜1,000ppm となるような量であ
る。
は、上記(A)成分〜(C)成分に対して不活性なもの
であればよく、例えば、トルエン,キシレン,ヘキサ
ン,ヘプタンのような炭化水素や塩素化炭化水素などを
用いることができる。
成分からなるものであるが、これらの成分に加えて、微
粉末シリカ等の無機質充填剤,顔料,耐熱性添加剤,有
機樹脂粉末,染料等の剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物の添加剤として公知とされる添加剤を添加配合す
ることは、本発明の目的を損わない限り差し支えない。
成分を単に均一に混合することにより容易に調製するこ
とができる。この場合、(A)成分、(B)成分および
(D)成分を混合した後、(C)成分の白金系触媒を加
えて混合することが好ましい。
ート紙,合成樹脂フィルム等の各種基材の表面に塗工し
て硬化させることにより、これらの基材表面に粘着性物
質に対する剥離性皮膜を形成することができる。このよ
うな本発明組成物は、剥離ライナ−以外に剥離性塗料と
しても使用することができる。
る。なお、実施例中の粘度の値は、25℃において測定
した値である。また、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物の硬化皮膜の剥離抵抗値およびシリコ−ン移行
性、粘着性物質の残留接着率(%)の測定は下記の方法
に従って行った。 ○剥離抵抗値 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を紙の表面に所
定量塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜上に、ア
クリル系粘着剤[東洋インキ(株)製,商品名:オリバ
インBPS5127]を塗布し、これを温度70℃、2
分間の条件で加熱乾燥した。次いでこれに貼合わせ紙を
貼り合わせ、20g/cm2の荷重をかけて、温度25℃、
湿度60%の条件下で24時間放置した。次にテンシロ
ンおよび高速剥離試験機を用いて、0.3m/分,50m/
分,100m/分の各速度において角度180度で貼合わ
せ紙を引張り、剥離に要した力(gf)を測定した。尚、試
料幅はすべて2.5cmとした。 ○シリコーン移行性 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を紙の表面に所
定量塗工して硬化皮膜を形成させて剥離紙を作成した。
この剥離紙面上に、清浄なポリエステルフィルムを貼合
わせ、プレスで100kg/cm2の荷重をかけて、25℃で
30分間放置した。次いで、ポリエステルフィルムをは
がし取り、そのポリエステルフィルムの剥離紙と接触し
ていた面にマジックインキ(登録商標)で線を書き、イ
ンキのはじきの程度を測定した。インキのはじきがなけ
ればシリコーン移行がないものとし、インキのはじきが
あればシリコーン移行があるものとした。 ○残留接着率 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を紙の表面に所
定量塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜表面に、
粘着テープ[日東電工(株)製,商品名:ニットーポリ
エステル粘着テープ31B]を貼合わせ、20g/cm2の
荷重をかけて70℃で20時間エージングした。次い
で、粘着テープをはがし、このはがした粘着テープをス
テンレス板に貼付け、20g/cm2の荷重をかけて25℃
で30分間放置した後、角度180度,速度0.3m/分
の条件で粘着テープを引張り、剥離に要した力(gf)を測
定した。また、ブランク試験として、テフロンシートに
上記の粘着テ−プを上記と同様に貼合わせて、この粘着
テープの剥離に要した力(gf)を上記と同様に測定した。
これらの値から、次式に従って残留接着率(%)を算出
した。
ルビニルシロキサン単位5モル%,メチルフェニルシロ
キサン単位5モル%からなる分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン・メチルフェニルシロキサン共重合体(この共重合
体の30重量%のトルエン溶液の粘度は3,000セン
チストークスであった。)94重量部および分子鎖両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン(このジメチルポリシロキサンの30重量%のトルエ
ン溶液の粘度は15,000センチストークスであっ
た。)6重量部をトルエン1420重量部に溶解させ
た。次いで、この溶液に、粘度20センチストークスの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロ
ジェンポリシロキサン7重量部および3−メチル−1−
ブチン−3−オール2重量部を加えて、これらを均一に
溶解させた。次いで、この溶液に、塩化白金酸の3重量
%イソプロピルアルコール溶液を白金金属量が200pp
mとなるような量添加配合して、剥離性硬化皮膜形成用
シリコーン組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜
形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上
質紙の表面に(A)成分〜(C)成分の合計量が約0.
6g/m2になるような量塗布し、次いで、これを130℃
で20秒加熱処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化
皮膜の剥離抵抗値,シリコーン移行性および残留接着率
を測定した。これらの結果を表1に示した。
位90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,
メチルフェニルシロキサン単位5モル%からなる分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共
重合体の代わりに、ジメチルシロキサン単位94モル
%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,メチルフェ
ニルシロキサン単位1モル%からなる分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体(こ
の共重合体の30重量%のトルエン溶液の粘度は3,0
00センチストークスであった。)を配合した以外は実
施例1と同様にして、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜形成用シリ
コ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙の表面
に(A)成分〜(C)成分の合計量が約0.6g/m2にな
るような量塗布し、次いで、これを130℃で20秒加
熱処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離
抵抗値,シリコーン移行性および残留接着率を測定し
た。これらの結果を表1に示した。
位90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,
メチルフェニルシロキサン単位5モル%からなる分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共
重合体の代わりに、ジメチルシロキサン単位84モル
%,メチルビニルシロキサン単位6モル%,メチルフェ
ニルシロキサン単位10モル%からなる分子鎖両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体
(この共重合体の30重量%のトルエン溶液の粘度は
5,000センチストークスであった。)を配合した以
外は実施例1と同様にして、剥離性硬化皮膜形成用シリ
コーン組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜形成
用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙
の表面に(A)成分〜(C)成分の合計量が約0.6g/m
2になるような量塗布し、次いで、これを130℃で2
0秒加熱処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜
の剥離抵抗値,シリコーン移行性および残留接着率を測
定した。これらの結果を表1に示した。
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの代わり
に、ジメチルシロキサン単位98モル%,メチルビニル
シロキサン単位2モル%からなる分子鎖両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン共重合体(この共重合体の30重量%のト
ルエン溶液の粘度は15,000センチストークスであ
った。)を配合した以外は実施例1と同様にして、剥離
性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を調製した。得られ
た剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチ
レンラミネ−ト上質紙の表面に(A)成分〜(C)成分
の合計量が約0.6g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを130℃で20秒加熱処理して硬化皮膜を形
成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値,シリコーン移行
性および残留接着率を測定した。これらの結果を表1に
示した。
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの代わり
に、粘度10,000センチストークスの分子鎖両末端
ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サンを配合した以外は実施例1と同様にして、剥離性硬
化皮膜形成用シリコーン組成物を調製した。得られた剥
離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレン
ラミネ−ト上質紙の表面に(A)成分〜(C)成分の合
計量が約0.6g/m2になるような量塗布し、次いで、こ
れを130℃で20秒加熱処理して硬化皮膜を形成させ
た。この硬化皮膜の剥離抵抗値,シリコーン移行性およ
び残留接着率を測定した。これらの結果を表1に示し
た。
位90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,
メチルフェニルシロキサン単位5モル%からなる分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共
重合体の配合量を99.5重量部とし、分子鎖両末端ジ
メチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの
配合量を0.5重量部とした以外は実施例1と同様にし
て、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を調製し
た。得られた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物
を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙の表面に(A)成分
〜(C)成分の合計量が約0.6g/m2になるような量塗
布し、次いで、これを130℃で20秒加熱処理して硬
化皮膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値,シリ
コーン移行性および残留接着率を測定した。これらの結
果を表1に示した。
位90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,
メチルフェニルシロキサン単位5モル%からなる分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共
重合体の配合量を80重量部とし、分子鎖両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの配合
量を20重量部とした以外は実施例1と同様にして、剥
離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を調製した。得ら
れた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエ
チレンラミネ−ト上質紙の表面に(A)成分〜(C)成
分の合計量が約0.6g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを130℃で20秒加熱処理して硬化皮膜を形
成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値,シリコーン移行
性および残留接着率を測定した。これらの結果を表1に
示した。
位90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,
メチルフェニルシロキサン単位5モル%からなる分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共
重合体の代わりに、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジ
フェニルシロキサン共重合体(ジメチルシロキサン単位
90モル%,メチルビニルシロキサン単位5モル%,ジ
フェニルシロキサン単位5モル%)を配合した以外は実
施例1と同様にして、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜形成用シリ
コ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙の表面
に(A)成分〜(C)成分の合計量が約0.6g/m2にな
るような量塗布し、次いで、これを130℃で20秒加
熱処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離
抵抗値,シリコーン移行性および残留接着率を測定し
た。これらの結果を表1に示した。
メチルビニルシロキサン単位4モル%,メチルフェニル
シロキサン単位3.5モル%からなる分子鎖両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体
(この共重合体の30重量%のトルエン溶液の粘度は
5,000センチストークスであった。)96重量部お
よびジメチルシロキサン単位99.7モル%,メチルビ
ニルシロキサン単位0.3モル%からなる分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体(この共重合体の30重量%
のトルエン溶液の粘度は5,000センチストークスで
あった。)4重量部をトルエン1420重量部に溶解さ
せた。次いで、この溶液に、粘度70センチストークス
の分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ジ
メチルシロキサン単位30モル%,メチルハイドロジェ
ンシロキサン単位70モル%)10重量部および3−メ
チル−1−ブチン−3−オール1重量部を加えて、これ
らを均一に溶解させた。次いで、この溶液に、塩化白金
酸の3重量%イソプロピルアルコール溶液を白金金属量
が200ppmとなるような量添加配合して、剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物を調製した。得られた剥離
性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラ
ミネ−ト上質紙の表面に(A)成分〜(C)成分の合計
量が約0.6g/m2になるような量塗布し、次いで、これ
を130℃で20秒加熱処理して硬化皮膜を形成させ
た。この硬化皮膜の剥離抵抗値,シリコーン移行性およ
び残留接着率を測定した。これらの結果を表1に示し
た。
(D)成分からなり、特に(a)成分の特殊なジオルガ
ノポリシロキサンを含有しているため、硬化後、低速度
で剥離した場合においても高速度で剥離した場合におい
ても剥離抵抗値の小さい剥離性硬化皮膜を形成し、か
つ、この剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質の残留接
着率を低下させることがないという特徴を有する。
Claims (1)
- 【請求項1】 (A)(a)一般式: 【化1】 [式中、R1は水酸基,ビニル基,メチル基およびフェ
ニル基からなる群から選択される同一または異種の基で
ある。x,yおよびzは、0.86≦x/(x+y+
z)<0.94,0.03<y/(x+y+z)≦0.0
7,0.03≦z/(x+y+z)≦0.07を満たす正
の整数であり、(x+y+z)は(a)成分の30重量
%トルエン溶液の25℃における粘度が500センチス
トークス以上となるような値である。]で表されるジオ
ルガノポリシロキサン90.0〜99.0重量% (b)一般式: 【化2】 [式中、R2は水酸基,ビニル基およびメチル基からな
る群から選択される同一または異種の基である。pおよ
びqは、0.995≦p/(p+q)≦1.0,0≦q/
(p+q)≦0.005を満たす正の整数であり、(p
+q)は(b)成分の30重量%トルエン溶液の25℃
における粘度が500センチストークス以上となるよう
な値である。]で表されるジオルガノポリシロキサン1
0.0〜1.0重量%からなるジオルガノポリシロキサン
の混合物 100重量部、 (B)25℃における粘度が1〜1,000センチスト
ークスであり、一分子中に少なくとも3個のケイ素原子
結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン
3〜50重量部、 (C)白金系触媒
触媒量および (D)有機溶剤からなる剥離性硬化皮膜形成用シリコー
ン組成物。
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