JPH07759A - ガス流浄化装置 - Google Patents
ガス流浄化装置Info
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- JPH07759A JPH07759A JP6017077A JP1707794A JPH07759A JP H07759 A JPH07759 A JP H07759A JP 6017077 A JP6017077 A JP 6017077A JP 1707794 A JP1707794 A JP 1707794A JP H07759 A JPH07759 A JP H07759A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有害物質を除去したり、無害にしたりする方
法を提供することを目的としている。 【構成】 ホスフィンを含有する排気ガスの流れを処理
する方法。この方法は流れを、ホスフィンをリン蒸気に
分解するのに十分に高い温度まで加熱し、流れを１００
℃より高く加熱された酸化カルシウムを収容する反応器
の中へ通すことを含み、また酸素および／または空気を
反応器の中へ通すことを含む。
法を提供することを目的としている。 【構成】 ホスフィンを含有する排気ガスの流れを処理
する方法。この方法は流れを、ホスフィンをリン蒸気に
分解するのに十分に高い温度まで加熱し、流れを１００
℃より高く加熱された酸化カルシウムを収容する反応器
の中へ通すことを含み、また酸素および／または空気を
反応器の中へ通すことを含む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガス流、より詳細には、
半導体装置の製造から生じ、有害物質、特に砒素または
リンの化合物を含有するガス流の浄化に関する。
半導体装置の製造から生じ、有害物質、特に砒素または
リンの化合物を含有するガス流の浄化に関する。
【０００２】
【従来技術および発明が解決しようとする課題】本出願
人は、その特許明細書 WO 89/11905において、排気ガ
ス、特に製造に使用されるか、或いは半導体材料へのプ
ラズマ促進化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）に使用されるエッチ
ングガスとして有害物質を使用する半導体製造室から出
る排気ガスから有害物質を除去する方法および装置を述
べている。先行特許明細書に記載の方法は、排気ガスを
下記の段（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）と接触させるこ
とよりなる。 ｉ）好ましくは９０％より高い、最も好ましくは９７％
より高い純度を有するシリコン段、例えば、約９８．５
％の純度を有する結晶質または多結晶質材料。このシリ
コンはシリカまたはアルミナのような「不活性」物質
と、或いは石灰（CaO)またはマグネシア (MgO)と混合さ
れか、或いはクロム、マンガン、鉄、コバルトまたはニ
ッケルのような金属のうちの１種またはそれ以上とフェ
ロシリコンまたはマンガン─シリコン、または出来るか
ぎり、シリコンカーバイドの形態で合金化されてもよ
い。シリコン段への銅（または銅に富む物質）の添加は
有利である。 ｉｉ）酸化カルシウム段。この酸化カルシウムは酸化カ
ルシウム自身の形態でもよいし、ソーダ石灰（水酸化ナ
トリウムまたは水酸化カリウムを含有する水酸化カルシ
ウムの形態でもよく、これらのいずれの形態も、グラフ
ァイト（またはコークス）、石灰石（CaCO3)、マグネシ
ア MgCO3、または消石灰（Ca(OH)2)のような「不活性」
物質を含有してもよい。この段全体を酸化カルシウム、
酸化カルシウム化合物、酸化カルシウム含有物質、また
はソーダ石灰含有媒体として表すことができる。 ｉｉｉ）活性成分が、カルシウムシリケート支持媒体ま
たは酸化カルシウム／カルシウムシリケート支持媒体に
存在し得る酸化銅（CuO または Cu2O)である任意段。
人は、その特許明細書 WO 89/11905において、排気ガ
ス、特に製造に使用されるか、或いは半導体材料へのプ
ラズマ促進化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）に使用されるエッチ
ングガスとして有害物質を使用する半導体製造室から出
る排気ガスから有害物質を除去する方法および装置を述
べている。先行特許明細書に記載の方法は、排気ガスを
下記の段（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）と接触させるこ
とよりなる。 ｉ）好ましくは９０％より高い、最も好ましくは９７％
より高い純度を有するシリコン段、例えば、約９８．５
％の純度を有する結晶質または多結晶質材料。このシリ
コンはシリカまたはアルミナのような「不活性」物質
と、或いは石灰（CaO)またはマグネシア (MgO)と混合さ
れか、或いはクロム、マンガン、鉄、コバルトまたはニ
ッケルのような金属のうちの１種またはそれ以上とフェ
ロシリコンまたはマンガン─シリコン、または出来るか
ぎり、シリコンカーバイドの形態で合金化されてもよ
い。シリコン段への銅（または銅に富む物質）の添加は
有利である。 ｉｉ）酸化カルシウム段。この酸化カルシウムは酸化カ
ルシウム自身の形態でもよいし、ソーダ石灰（水酸化ナ
トリウムまたは水酸化カリウムを含有する水酸化カルシ
ウムの形態でもよく、これらのいずれの形態も、グラフ
ァイト（またはコークス）、石灰石（CaCO3)、マグネシ
ア MgCO3、または消石灰（Ca(OH)2)のような「不活性」
物質を含有してもよい。この段全体を酸化カルシウム、
酸化カルシウム化合物、酸化カルシウム含有物質、また
はソーダ石灰含有媒体として表すことができる。 ｉｉｉ）活性成分が、カルシウムシリケート支持媒体ま
たは酸化カルシウム／カルシウムシリケート支持媒体に
存在し得る酸化銅（CuO または Cu2O)である任意段。
【０００３】これらの方法は高温で操作される。詳細に
は、 ｉ）シリコン段を２００℃より高く加熱し、好ましくは
３５０℃と５５０℃との間に維持する。 ｉｉ）酸化カルシウムを１００℃より高く加熱し、好ま
しくは２５０℃と５５０℃との間に維持する。 ｉｉｉ）酸化銅段を１５０℃と６００℃との間、好まし
くは２００℃と４００℃との間に維持する。 これらの異なる段は有利には単一の円筒形管を備えた装
置に設けられるのがよく、管内で間隔を隔てており、管
のまわりには、複数の加熱手段、断熱手段、および温度
感知手段、例えば、サーモカップル装置が管の長さに沿
って位置決めされている。これらの方法は基本的には、
特に半導体製造室から出る有害ガスの実質的にすべて
を、段のうちの１つまたはそれ以上における化学反応に
より無害にすることによって除去するための汎用方法で
ある。しかしながら、或る隔離環境では、特に有害な物
質またはこれらの物質からの工程反応生成物がガスの流
れから全く除去されるようにする必要がある。
は、 ｉ）シリコン段を２００℃より高く加熱し、好ましくは
３５０℃と５５０℃との間に維持する。 ｉｉ）酸化カルシウムを１００℃より高く加熱し、好ま
しくは２５０℃と５５０℃との間に維持する。 ｉｉｉ）酸化銅段を１５０℃と６００℃との間、好まし
くは２００℃と４００℃との間に維持する。 これらの異なる段は有利には単一の円筒形管を備えた装
置に設けられるのがよく、管内で間隔を隔てており、管
のまわりには、複数の加熱手段、断熱手段、および温度
感知手段、例えば、サーモカップル装置が管の長さに沿
って位置決めされている。これらの方法は基本的には、
特に半導体製造室から出る有害ガスの実質的にすべて
を、段のうちの１つまたはそれ以上における化学反応に
より無害にすることによって除去するための汎用方法で
ある。しかしながら、或る隔離環境では、特に有害な物
質またはこれらの物質からの工程反応生成物がガスの流
れから全く除去されるようにする必要がある。
【０００４】砒素およびリン水素化物、すなわち、アル
シンおよびホスフィンの場合、これらの物質は、シリコ
ン段および酸化カルシウム段の好適な操作温度で熱分解
してそれぞれ元素状砒素およびリンを形成する傾向があ
り、またこのような温度で蒸気相に残留する傾向があ
る。本出願人の先行明細書は任意の酸化銅段を水素化物
自身として使用することを勧めており、元素状砒素およ
びリンは酸化銅段と反応してそれぞれ砒酸銅および燐酸
銅（両方とも固体）を形成する。本発明はこれらの非常
に有害な物質を除去したり、無害にしたりする更にの手
段を提供することを目的としている。
シンおよびホスフィンの場合、これらの物質は、シリコ
ン段および酸化カルシウム段の好適な操作温度で熱分解
してそれぞれ元素状砒素およびリンを形成する傾向があ
り、またこのような温度で蒸気相に残留する傾向があ
る。本出願人の先行明細書は任意の酸化銅段を水素化物
自身として使用することを勧めており、元素状砒素およ
びリンは酸化銅段と反応してそれぞれ砒酸銅および燐酸
銅（両方とも固体）を形成する。本発明はこれらの非常
に有害な物質を除去したり、無害にしたりする更にの手
段を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決する手段】本発明によれば、ホスフィンを
含有する排気ガスの流れを処理する方法において、ホス
フィンをリン蒸気に分解するのに十分に高い温度まで流
れを加熱し、流れを１００℃より高く加熱された酸化カ
ルシウムを収容する反応器の中へ通すことを含み、また
酸素および／または空気を反応器の中へ通すことを含む
ことを特徴とする方法が提供される。有利には、流れを
加熱して２００℃より高い加熱表面または床に接触させ
ることによりホスフィンを分解する。シリコンが表面ま
たは床用に適当な物質である。本出願人の上記先行発明
の場合と同様に、シリコンは好ましくは９０％より高
い、最も好ましくは９７％より高い純度を有しており、
例えば、約９８．５％の純度を持つ結晶質または多結晶
質物質である。シリコンはシリカまたはアルミナのよう
な「不活性」物質と、或いは石灰（CaO)またはマグネシ
ア (MgO)と混合されか、或いはクロム、マンガン、鉄、
コバルトまたはニッケルのような金属のうちの１種また
はそれ以上とフェロシリコンまたはマンガン─シリコ
ン、または出来るかぎり、シリコンカーバイドの形態で
合金化されてもよい。
含有する排気ガスの流れを処理する方法において、ホス
フィンをリン蒸気に分解するのに十分に高い温度まで流
れを加熱し、流れを１００℃より高く加熱された酸化カ
ルシウムを収容する反応器の中へ通すことを含み、また
酸素および／または空気を反応器の中へ通すことを含む
ことを特徴とする方法が提供される。有利には、流れを
加熱して２００℃より高い加熱表面または床に接触させ
ることによりホスフィンを分解する。シリコンが表面ま
たは床用に適当な物質である。本出願人の上記先行発明
の場合と同様に、シリコンは好ましくは９０％より高
い、最も好ましくは９７％より高い純度を有しており、
例えば、約９８．５％の純度を持つ結晶質または多結晶
質物質である。シリコンはシリカまたはアルミナのよう
な「不活性」物質と、或いは石灰（CaO)またはマグネシ
ア (MgO)と混合されか、或いはクロム、マンガン、鉄、
コバルトまたはニッケルのような金属のうちの１種また
はそれ以上とフェロシリコンまたはマンガン─シリコ
ン、または出来るかぎり、シリコンカーバイドの形態で
合金化されてもよい。
【０００６】酸化カルシウムに関しては、酸化カルシウ
ム自身の形態でもよいし、ソーダ石灰（水酸化ナトリウ
ムまたは水酸化カリウムを含有する水酸化カルシウムの
形態でもよく、これらのいずれの形態も、グラファイト
（またはコークス）、石灰石（CaCO3)、マグネシア MgC
O3、または消石灰（Ca(OH)2)のような「不活性」物質を
含有してもよい。この段全体を酸化カルシウム、酸化カ
ルシウム化合物、酸化カルシウム含有物質、またはソー
ダ石灰含有媒体として表すことができる。好ましくは、
酸素および／または空気を反応器の酸化カルシウム（ま
たは同等物）部分、最も好ましくは存在するなら、シリ
コン表面または床に隣接した部分に導入する。好ましく
は、ホスフィンを３５０℃より高い、最も好ましくは５
００℃より高い表面または床との接触状態でリン蒸気
（および水素）に分解するために、流れを加熱する。ま
た好ましくは、酸化カルシウムを３５０℃より高く、好
ましくは５００℃より高く加熱する。反応器は加熱表面
または床および酸化カルシウムの両方用の共通の加熱装
置を有するのがよい。
ム自身の形態でもよいし、ソーダ石灰（水酸化ナトリウ
ムまたは水酸化カリウムを含有する水酸化カルシウムの
形態でもよく、これらのいずれの形態も、グラファイト
（またはコークス）、石灰石（CaCO3)、マグネシア MgC
O3、または消石灰（Ca(OH)2)のような「不活性」物質を
含有してもよい。この段全体を酸化カルシウム、酸化カ
ルシウム化合物、酸化カルシウム含有物質、またはソー
ダ石灰含有媒体として表すことができる。好ましくは、
酸素および／または空気を反応器の酸化カルシウム（ま
たは同等物）部分、最も好ましくは存在するなら、シリ
コン表面または床に隣接した部分に導入する。好ましく
は、ホスフィンを３５０℃より高い、最も好ましくは５
００℃より高い表面または床との接触状態でリン蒸気
（および水素）に分解するために、流れを加熱する。ま
た好ましくは、酸化カルシウムを３５０℃より高く、好
ましくは５００℃より高く加熱する。反応器は加熱表面
または床および酸化カルシウムの両方用の共通の加熱装
置を有するのがよい。
【０００７】一般に、ホスフィンは加熱表面／床の表面
上で（および酸化カルシウム上でも）熱分解され、酸化
カルシウムが分解を促進し、また酸化カルシウムはその
結果生じた元素状リンと反応して燐酸カルシウムを形成
する傾向がある。酸素（または空気）の導入が燐酸カル
シウムを形成する上記反応を大きく高めることがわかっ
た。このように燐酸カルシウムが生成した結果、実質的
に不揮発性物質が反応器の表面に捕獲され、それにより
危険なリン蒸気の存在を回避することができる。しかし
ながら、ホスフィンの分解が水素を形成し、空気対水素
の比が容量で約１対２５を越えず、酸素対水素の比が容
量で約１対１００を越えないように反応器への酸素導入
量を制限することが非常に有利である。好ましくは、空
気を、例えば圧縮空気源から例えば２００リットル／ｈ
ｒの流量で反応器に導入する。非戻り弁を用いるべきで
ある。排気ガスがホスフィンおよびアルシンの両方を含
有している場合、ホスフィンのみを含有する流れの場合
と全く同じ方法で流れを処理し得、これは本発明の範囲
内に含まれる。
上で（および酸化カルシウム上でも）熱分解され、酸化
カルシウムが分解を促進し、また酸化カルシウムはその
結果生じた元素状リンと反応して燐酸カルシウムを形成
する傾向がある。酸素（または空気）の導入が燐酸カル
シウムを形成する上記反応を大きく高めることがわかっ
た。このように燐酸カルシウムが生成した結果、実質的
に不揮発性物質が反応器の表面に捕獲され、それにより
危険なリン蒸気の存在を回避することができる。しかし
ながら、ホスフィンの分解が水素を形成し、空気対水素
の比が容量で約１対２５を越えず、酸素対水素の比が容
量で約１対１００を越えないように反応器への酸素導入
量を制限することが非常に有利である。好ましくは、空
気を、例えば圧縮空気源から例えば２００リットル／ｈ
ｒの流量で反応器に導入する。非戻り弁を用いるべきで
ある。排気ガスがホスフィンおよびアルシンの両方を含
有している場合、ホスフィンのみを含有する流れの場合
と全く同じ方法で流れを処理し得、これは本発明の範囲
内に含まれる。
【０００８】このような場合、ホスフィン単独について
以上で述べたように、ホスフィンおよびアルシンの両方
は熱分解され、その結果生じたリン蒸気および砒素蒸気
は次いでそれぞれ燐酸カルシウムおよび砒酸カルシウム
を形成する。温度や、水素／酸素の存在レベルについて
の制限およびすべての他のパラメータもまた同じであ
る。しかしながら、本発明の好適な実施例では、ホスフ
ィンおよびアルシンがガスの流れに存在する場合、酸素
および／または空気を砒素蒸気を凝縮させるが、リン蒸
気を凝縮させない温度で反応器に導入する前に、コンデ
ンサ手段を設ける。好ましくは、凝縮温度は約１００℃
である。次いで、未凝縮リン蒸気を上記のように酸素／
空気により処理することができる。一般に、上記の温度
では、２つの加熱段を必要とし、第１段は砒素凝縮工程
前にホスフィンおよびアルシンを分解するためであり、
第２段は砒素のない流れの酸素／空気処理の前に本発明
により酸化カルシウム（または同等物）の存在下でリン
蒸気を酸化するためである。
以上で述べたように、ホスフィンおよびアルシンの両方
は熱分解され、その結果生じたリン蒸気および砒素蒸気
は次いでそれぞれ燐酸カルシウムおよび砒酸カルシウム
を形成する。温度や、水素／酸素の存在レベルについて
の制限およびすべての他のパラメータもまた同じであ
る。しかしながら、本発明の好適な実施例では、ホスフ
ィンおよびアルシンがガスの流れに存在する場合、酸素
および／または空気を砒素蒸気を凝縮させるが、リン蒸
気を凝縮させない温度で反応器に導入する前に、コンデ
ンサ手段を設ける。好ましくは、凝縮温度は約１００℃
である。次いで、未凝縮リン蒸気を上記のように酸素／
空気により処理することができる。一般に、上記の温度
では、２つの加熱段を必要とし、第１段は砒素凝縮工程
前にホスフィンおよびアルシンを分解するためであり、
第２段は砒素のない流れの酸素／空気処理の前に本発明
により酸化カルシウム（または同等物）の存在下でリン
蒸気を酸化するためである。
【０００９】
【実施例】図１を参照すると、全体として１で示す反応
器塔を備えている本発明の装置が示されており、この反
応器塔１はシリコンよりなる第１段２と、石灰形態の酸
化カルシウムよりなる第２段３とを有している。反応器
塔は、断熱材を収容している外側円筒形ジャケット５に
より取囲まれ、第１および第２試薬段を収容するための
ステンレス鋼管と、反応器塔を所望の温度に加熱する手
段とを備えている。排気ガスの流れを第２段３を経てで
はなく第１段２を経て塔に導入する手段が反応器塔１の
下面にシールされた管６の形態で設けられている。ま
た、空気の流れを（第１段２の上部分に隣接した）第２
段３の下部分に導入する手段が管７の形態で設けられて
いる。空気の流れは圧縮空気シリンダ（図示せず）から
供給される。一般に、本発明の装置は上記反応により排
気ガスの流れ（特に、窒素系流れ）からアルシンおよび
ホスフィンを回収するのに適している。所望なら、必要
に応じて、未反応リン蒸気を捕獲し得る木炭床を塔１の
出口に設けてもよい。
器塔を備えている本発明の装置が示されており、この反
応器塔１はシリコンよりなる第１段２と、石灰形態の酸
化カルシウムよりなる第２段３とを有している。反応器
塔は、断熱材を収容している外側円筒形ジャケット５に
より取囲まれ、第１および第２試薬段を収容するための
ステンレス鋼管と、反応器塔を所望の温度に加熱する手
段とを備えている。排気ガスの流れを第２段３を経てで
はなく第１段２を経て塔に導入する手段が反応器塔１の
下面にシールされた管６の形態で設けられている。ま
た、空気の流れを（第１段２の上部分に隣接した）第２
段３の下部分に導入する手段が管７の形態で設けられて
いる。空気の流れは圧縮空気シリンダ（図示せず）から
供給される。一般に、本発明の装置は上記反応により排
気ガスの流れ（特に、窒素系流れ）からアルシンおよび
ホスフィンを回収するのに適している。所望なら、必要
に応じて、未反応リン蒸気を捕獲し得る木炭床を塔１の
出口に設けてもよい。
【００１０】図２を参照すると、本発明の実施例による
アルシンおよびホスフィンの両方を含有するガスの流れ
を処理する装置は示されており、この装置においては、
特にアルシンが砒素蒸気に分解され、その後、流れがら
選択的に凝縮される。この装置は１１で示すガス処理手
段と、１２で示すコンデンサ手段とを備えている。ガス
加熱手段１１は外側円筒形鋼ジャケット１４により取囲
まれているステンレス鋼製の円筒形中央管１３を有して
いる。ジャケット１４内、且つ管１３の外側には、温度
測定用サーモカップル装置と共に、断熱材および加熱手
段が（これらのどれも図示せず）管１３に隣接して設け
られている。管１３内には、この管を通過されるガスの
流れを加熱するための加熱床をなす物質１５が設けられ
ている。この特定の例では、物質は粒状シリコン（純度
86.6%）よりなる。コンデンサ手段は図３により明確に
示されている。コンデンサ手段は端部が板１７、１８に
よりシールされた円筒形ステンレス鋼管１６よりなり、
板１７には、入口管１９および出口管２０が取付けられ
ており、これらの管１１、２０両方とも管１６の内部と
連通している。
アルシンおよびホスフィンの両方を含有するガスの流れ
を処理する装置は示されており、この装置においては、
特にアルシンが砒素蒸気に分解され、その後、流れがら
選択的に凝縮される。この装置は１１で示すガス処理手
段と、１２で示すコンデンサ手段とを備えている。ガス
加熱手段１１は外側円筒形鋼ジャケット１４により取囲
まれているステンレス鋼製の円筒形中央管１３を有して
いる。ジャケット１４内、且つ管１３の外側には、温度
測定用サーモカップル装置と共に、断熱材および加熱手
段が（これらのどれも図示せず）管１３に隣接して設け
られている。管１３内には、この管を通過されるガスの
流れを加熱するための加熱床をなす物質１５が設けられ
ている。この特定の例では、物質は粒状シリコン（純度
86.6%）よりなる。コンデンサ手段は図３により明確に
示されている。コンデンサ手段は端部が板１７、１８に
よりシールされた円筒形ステンレス鋼管１６よりなり、
板１７には、入口管１９および出口管２０が取付けられ
ており、これらの管１１、２０両方とも管１６の内部と
連通している。
【００１１】中央に位置決めされたステンレス鋼板２１
が管１６の最も下方の部分を除いて管１６の内部を分割
しており、入口管１９を経て流入したガスが管１６の長
さにわたって降下し、次いで管の長さにわたって上昇し
て出口管２０から出ていくようになっている。ガスが上
方に進む管１６の部分、すなわち、右側半体には、図３
に示すように、板２１に取付けられた半円形の鋼製バッ
フル板２２が通路を絞る。また、図３に示す任意の特徴
が通路の頂部に保持されたフィルタ、例えば、木炭床で
あり、ガスは管１６を出る前にこのフィルタを通らなけ
ればならない。また、図示の装置は標準設計の更に他の
（または代わりの）フィルタ床２３、２４を有してお
り、これらのフィルタ床２３、２４もまた木炭および弁
２６、２７、２８、２９を備えている。弁２９を閉じ、
弁２６、２７、２８を開いた状態で装置の使用中、半導
体反応室３０からの排気ガスは真空ポンプ（図示せず）
の排気によりガス処理手段１１へ流入され、次いでコン
デンサ手段１２へ流入される。シリコン１５は、ガスの
流れに存在するホスフィンおよびアルシンが分解してリ
ンおよび砒素蒸気（これらの蒸気は次いでコンデンサ手
段１２へ進む）を形成するように約５００℃の温度に保
持される。コンデンサ手段１２は砒素の凝縮を行うが、
リンの凝縮を行わないように約１００℃の温度に保持さ
れる。バッフル板２２の存在はガスの流れとコンデンサ
との大きい熱交換接触を行うのを助成する。
が管１６の最も下方の部分を除いて管１６の内部を分割
しており、入口管１９を経て流入したガスが管１６の長
さにわたって降下し、次いで管の長さにわたって上昇し
て出口管２０から出ていくようになっている。ガスが上
方に進む管１６の部分、すなわち、右側半体には、図３
に示すように、板２１に取付けられた半円形の鋼製バッ
フル板２２が通路を絞る。また、図３に示す任意の特徴
が通路の頂部に保持されたフィルタ、例えば、木炭床で
あり、ガスは管１６を出る前にこのフィルタを通らなけ
ればならない。また、図示の装置は標準設計の更に他の
（または代わりの）フィルタ床２３、２４を有してお
り、これらのフィルタ床２３、２４もまた木炭および弁
２６、２７、２８、２９を備えている。弁２９を閉じ、
弁２６、２７、２８を開いた状態で装置の使用中、半導
体反応室３０からの排気ガスは真空ポンプ（図示せず）
の排気によりガス処理手段１１へ流入され、次いでコン
デンサ手段１２へ流入される。シリコン１５は、ガスの
流れに存在するホスフィンおよびアルシンが分解してリ
ンおよび砒素蒸気（これらの蒸気は次いでコンデンサ手
段１２へ進む）を形成するように約５００℃の温度に保
持される。コンデンサ手段１２は砒素の凝縮を行うが、
リンの凝縮を行わないように約１００℃の温度に保持さ
れる。バッフル板２２の存在はガスの流れとコンデンサ
との大きい熱交換接触を行うのを助成する。
【００１２】このような温度では、元素状砒素はその温
度でコンデンサの内面に凝縮（または昇華）する。（こ
こで使用する語「コンデンサ」および「凝縮」はこのよ
うな昇華を含む）。非凝縮成分（リン）はフィルタ（存
在するなら）、出口管２０を経てコンデンサを去り、次
いでフィルタ２４、２５（存在スルナラ）通過する。そ
れにより、管路３１を降下するガスの流れは実質的に砒
素を含有していないが、リン蒸気を含有しており、この
リン蒸気は次いで本発明によるリンを効果的に除去する
図１に示す種類の装置へ（管路６で）送られる。好まし
くは、管路３１はそこでのリン蒸気の凝縮の可能性を防
ぐために外部加熱手段により温かく保たれる。
度でコンデンサの内面に凝縮（または昇華）する。（こ
こで使用する語「コンデンサ」および「凝縮」はこのよ
うな昇華を含む）。非凝縮成分（リン）はフィルタ（存
在するなら）、出口管２０を経てコンデンサを去り、次
いでフィルタ２４、２５（存在スルナラ）通過する。そ
れにより、管路３１を降下するガスの流れは実質的に砒
素を含有していないが、リン蒸気を含有しており、この
リン蒸気は次いで本発明によるリンを効果的に除去する
図１に示す種類の装置へ（管路６で）送られる。好まし
くは、管路３１はそこでのリン蒸気の凝縮の可能性を防
ぐために外部加熱手段により温かく保たれる。
【図１】排気ガスからホスフィンまたはホスフィンおよ
びアルシンを除去するための本発明による方法を行う装
置を示す図である。
びアルシンを除去するための本発明による方法を行う装
置を示す図である。
【図２】凝縮により砒素を除去するためにホスフィンお
よびアルシンの両方を含有するガスの流れの前処理のた
めの装置を示す図である。
よびアルシンの両方を含有するガスの流れの前処理のた
めの装置を示す図である。
【図３】図２のコンデンサ手段の拡大垂直断面図であ
る。
る。
１ 反応器塔 ２ 第１段 ３ 第２段 ５ 外側ジャケット ６ 管 ７ 管 １１ ガス処理手段 １２ コンデンサ手段 １３ 中央管 １４ 外側ジャケット １５ 加熱床をなす物質 １６ 管 １７、１８ 板 １９ 入口管 ２０ 出口管 ２２ バッフル板 ２３、２４、２５ フィルタ ２６、２７、２８、２９ 弁 ３０ 半導体反応室 ３１ 管路
フロントページの続き (72)発明者 ピーター エル ティムズ イギリス ブリストル ビーエス６ ７イ ーキューレッドランド コート ロード 18
Claims (11)
- 【請求項１】 ホスフィンを含有する排気ガスの流れを
処理する方法において、ホスフィンをリン蒸気に分解す
るのに十分に高い温度まで流れを加熱し、流れを１００
℃より高く加熱された酸化カルシウムを収容する反応器
の中へ通すことを含み、また酸素および／または空気を
反応器の中へ通すことを含むことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 流れを約２００℃より高い加熱表面また
は床に接触させることを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 加熱表面または床はシリコンよりなるこ
とを特徴とする請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 酸素および／または空気を反応器の酸化
カルシウム部分に導入することを特徴とする請求項１な
いし３のうちのいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 表面または床は３５０℃より高く加熱さ
れていることを特徴とする請求項２ないし４のうちのい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 表面または床は５００℃より高く加熱さ
れていることを特徴とする請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 酸化カルシウムは３５０℃より高く加熱
されていることを特徴とする請求項１ないし６のうちの
いずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 酸化カルシウムは５００℃より高く加熱
されていることを特徴とする請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 排気ガスの流れはアルシンおよびホスフ
ィンを含有しており、アルシンおよびホスフィンをそれ
ぞれ砒素およびリン蒸気に分解するのに十分に流れを加
熱することを特徴とする請求項７に記載の方法。 - 【請求項１０】 酸素および／または空気を砒素蒸気を
凝縮させるが、リン蒸気を凝縮させない温度で反応器に
導入する前にコンデンサ手段を設けることを特徴とする
請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 凝縮温度は約１００℃であることを特
徴とする請求項１０に記載の方法。
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| GB9302752:2 | 1993-02-11 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JPH07759A (ja) |
| DE (1) | DE69425003T2 (ja) |
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| WO2001030921A1 (de) | 1999-10-28 | 2001-05-03 | Merck Patent Gmbh | Farbstarke interferenzpigmente |
| WO2001030920A1 (de) | 1999-10-28 | 2001-05-03 | Merck Patent Gmbh | Farbstarke interferenzpigmente |
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-
1994
- 1994-02-08 US US08/194,546 patent/US5538702A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-02-08 DE DE69425003T patent/DE69425003T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-02-08 EP EP94300920A patent/EP0611140B1/en not_active Expired - Lifetime
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040517 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041018 |