JPS6317211A - ホスフインの精製法 - Google Patents
ホスフインの精製法Info
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- JPS6317211A JPS6317211A JP16053786A JP16053786A JPS6317211A JP S6317211 A JPS6317211 A JP S6317211A JP 16053786 A JP16053786 A JP 16053786A JP 16053786 A JP16053786 A JP 16053786A JP S6317211 A JPS6317211 A JP S6317211A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はホスフィンの精製方法に関するものであり、更
に詳しく言えば、アルシン(ashs)を代表とする水
素化砒素化合物等の不純物を含有するホスフィンから水
素化砒素化合物を選択的に除去し、高純度ホスフィンを
得る方法を提供しようとするものである。
に詳しく言えば、アルシン(ashs)を代表とする水
素化砒素化合物等の不純物を含有するホスフィンから水
素化砒素化合物を選択的に除去し、高純度ホスフィンを
得る方法を提供しようとするものである。
高純度ホスフィンは半導体用原料として重要な物質であ
る。
る。
(従来技術)
ホスフィン中のアルシンの除去に関する従来技術として
は、 工)活性炭による、吸着法(特開昭59−45913)
及び2)特定の金属又は/及びそのリン化合物の存在下
に熱分解する方法(特開昭60−260412)が知ら
れている。
は、 工)活性炭による、吸着法(特開昭59−45913)
及び2)特定の金属又は/及びそのリン化合物の存在下
に熱分解する方法(特開昭60−260412)が知ら
れている。
前者は比較的低温で実質的に無酸素状態下で活性炭単位
当り等重量以下の割合で接触させて水素化砒素化合物を
吸着除去する方法であり、後者は、砒素化合物を生成し
うる金属又は/及びそのリン化合物の存在下に比較的高
温加熱で水素化砒素化合物を熱分解する方法である。
当り等重量以下の割合で接触させて水素化砒素化合物を
吸着除去する方法であり、後者は、砒素化合物を生成し
うる金属又は/及びそのリン化合物の存在下に比較的高
温加熱で水素化砒素化合物を熱分解する方法である。
(発明が解決しようとする問題点)
一般にホスフィンの製造方法としては黄リンにアルカリ
を作用させる方法、黄リンを硫酸と亜鉛で還元する方法
、黄リンの電解還元法、リン化アルミニウムに水または
、酸を反応させて得る方法などが知られている。
を作用させる方法、黄リンを硫酸と亜鉛で還元する方法
、黄リンの電解還元法、リン化アルミニウムに水または
、酸を反応させて得る方法などが知られている。
これらの方法の出発原料としては、いずれも黄リンが用
いられているが、黄リンは通常、砒素が40〜60pp
−含有されており、これから製造されるホスフィン中に
はアルシンを代表とする水素化砒素化合物が10〜40
0ppm程度含有されている。
いられているが、黄リンは通常、砒素が40〜60pp
−含有されており、これから製造されるホスフィン中に
はアルシンを代表とする水素化砒素化合物が10〜40
0ppm程度含有されている。
の
一方、米国における、半導体製造用原料ガ今、規格化の
ためS E M I (Sem1conductor
Equip−ment and Material
S In5titute、Incorporated)
が提案した品質基準をみるとホスフィンE、G。
ためS E M I (Sem1conductor
Equip−ment and Material
S In5titute、Incorporated)
が提案した品質基準をみるとホスフィンE、G。
でアルシン含有15ppm以下、ホスフィンL、E。
D、G、でアルシン2 pP11以下となっている。
(1982年) 従って、ホスフィン中に含まれるアル
シンを除去することは、当業界において重要な課題とな
っている。
シンを除去することは、当業界において重要な課題とな
っている。
前記従来法(1)の活性炭による吸着法は、吸着速度が
小さく接触時間を大とする必要のあること、及び飽和吸
着最小のためにしばしば脱着活性化を必要とするか、ま
たは多量の活性炭を必要とする等の欠点があった。
小さく接触時間を大とする必要のあること、及び飽和吸
着最小のためにしばしば脱着活性化を必要とするか、ま
たは多量の活性炭を必要とする等の欠点があった。
また、(2)の金属存在下の熱分解法は、高温下に、活
性金属を使用することになるため、工業的生産には、安
全上の問題があった。しかもこれら従来法の実施例によ
ると精製後のアルシン含有量は最小0.3乃至0.1ρ
卯であり、後記本発明の実施例のようにそれ以下のオー
ダーには達していない。
性金属を使用することになるため、工業的生産には、安
全上の問題があった。しかもこれら従来法の実施例によ
ると精製後のアルシン含有量は最小0.3乃至0.1ρ
卯であり、後記本発明の実施例のようにそれ以下のオー
ダーには達していない。
このような状況に鑑み本発明者らは、従来法の欠点を排
除したホスフィンの精製法につき研究を行ない、特に水
素化砒素化合物の熱分解触媒につき種々検討を重ねた結
果、活性炭が最もすぐれた効果のあることを見出し、本
発明に到達した。さらにその使用条件を詳細に検討し本
発明を完成した。
除したホスフィンの精製法につき研究を行ない、特に水
素化砒素化合物の熱分解触媒につき種々検討を重ねた結
果、活性炭が最もすぐれた効果のあることを見出し、本
発明に到達した。さらにその使用条件を詳細に検討し本
発明を完成した。
(問題点を解決するための手段)
本発明の要旨は、実質的に無酸素状態において、不純物
として、水素化砒素化合物を含有するホスフィンを、加
熱した活性炭に接触させ、該水素化砒素化合物を熱分解
除去することを特徴とするホスフィンの精製方法である
。
として、水素化砒素化合物を含有するホスフィンを、加
熱した活性炭に接触させ、該水素化砒素化合物を熱分解
除去することを特徴とするホスフィンの精製方法である
。
ここで実質的に無酸素状態というのは、空気または、酸
素の存在は、ホスフィンを容易に酸化物となし、ホスフ
ィンの収率を減するため、系内を窒素、水素、アルゴン
等の不活性ガスで置換した状態または、真空にした酸素
のごく少ない状態をいう。
素の存在は、ホスフィンを容易に酸化物となし、ホスフ
ィンの収率を減するため、系内を窒素、水素、アルゴン
等の不活性ガスで置換した状態または、真空にした酸素
のごく少ない状態をいう。
本発明の実施にあたっては、このような無酸素状態にお
いて活性炭と短時間、200〜350℃の温度範囲内、
望ましくは、250〜300℃の温度範囲内で接触処理
すればよい。
いて活性炭と短時間、200〜350℃の温度範囲内、
望ましくは、250〜300℃の温度範囲内で接触処理
すればよい。
この時の温度は水素化砒素化合物のみを熱分解しホスフ
ィンを熱分解しない温度範囲内で接触させることが必要
であり、従って前記の温度範囲が好ましい。
ィンを熱分解しない温度範囲内で接触させることが必要
であり、従って前記の温度範囲が好ましい。
このようにして、不純物の水素化砒素化合物は選択的に
高沸点砒素化合物と水素とに分解され高沸点砒素化合物
は活性炭に吸着され、水素はホスフィンと共に出口から
回収され、水素化砒素化合物をほとんど含有しない高純
度ホスフィンが得られる。
高沸点砒素化合物と水素とに分解され高沸点砒素化合物
は活性炭に吸着され、水素はホスフィンと共に出口から
回収され、水素化砒素化合物をほとんど含有しない高純
度ホスフィンが得られる。
この接触操作は活性炭充填容器を一定温度に加熱してお
き、ホスフィンをガス状で連続的に送入すれば良い。
き、ホスフィンをガス状で連続的に送入すれば良い。
接触時間は1〜30秒間でよく、温度を高めに維持した
場合は接触時間を小とし、温度を低めに維持する場合は
接触時間を大とすることが望ましい。温度を200℃以
下とするとアルシンの他の吸着剤と比較して表1に示す
。
場合は接触時間を小とし、温度を低めに維持する場合は
接触時間を大とすることが望ましい。温度を200℃以
下とするとアルシンの他の吸着剤と比較して表1に示す
。
すなわち、活性炭は活性アルミナに比較して、明らかに
分解活性が高いこと、ゼオライトモレキュラーシーブ(
MS−5A)の250℃においてのアルシンの分解活性
はほとんどゼロであることがわかる。
分解活性が高いこと、ゼオライトモレキュラーシーブ(
MS−5A)の250℃においてのアルシンの分解活性
はほとんどゼロであることがわかる。
※1);西尾工業クリーンアップ用活性i60/80メ
ツシュ品共通条件; 原料ガス組成 P)1320〜30%、A−Ht約20ppH,L 2
0〜30%/N240〜60%(バランスガス) 内径4鶴φのSUSカラム長さ50aaに吸着剤を6−
充填。
ツシュ品共通条件; 原料ガス組成 P)1320〜30%、A−Ht約20ppH,L 2
0〜30%/N240〜60%(バランスガス) 内径4鶴φのSUSカラム長さ50aaに吸着剤を6−
充填。
ガス速度は、50+aj/win (常圧)温度は25
0℃ 本発明で使用する活性炭は種類、形状共に特に限定され
ることなく、通常重版のものを使用することができる。
0℃ 本発明で使用する活性炭は種類、形状共に特に限定され
ることなく、通常重版のものを使用することができる。
ただし、接触効率は粉状が良いが、通気抵抗を考慮して
、粒状または破砕状のものが好ましく、通常40/60
メンシユ乃至60/80メツシユのものを用いる。
、粒状または破砕状のものが好ましく、通常40/60
メンシユ乃至60/80メツシユのものを用いる。
ホスフィン及びアルシンの分析はガスクロマトグラフィ
ーによった。すなわちホスフィン濃度はHeキャリヤー
によるporapak−Qカラム充填TCDガスクロマ
トグラフで行い、アルシン本 はJスフィンビークをプレカットしてオゾン化学発光方
式検出器(PH1、As1(*検知H(MAP−50)
製鉄化学型〕を利用した0本アルシン分析法の検出限界
は約10ppbであった。
ーによった。すなわちホスフィン濃度はHeキャリヤー
によるporapak−Qカラム充填TCDガスクロマ
トグラフで行い、アルシン本 はJスフィンビークをプレカットしてオゾン化学発光方
式検出器(PH1、As1(*検知H(MAP−50)
製鉄化学型〕を利用した0本アルシン分析法の検出限界
は約10ppbであった。
(実施例)
以下実施例により本発明をより詳細に説明する。
実施例1
2ttセパラブルフラスコに60%リン酸3.53kg
・5 および黄リン(試薬用99A7%−t)100gを仕込
み、水浴にて65℃に加熱し、電解還元を行いホスフィ
ンを発生させた。
・5 および黄リン(試薬用99A7%−t)100gを仕込
み、水浴にて65℃に加熱し、電解還元を行いホスフィ
ンを発生させた。
黄リン層に水素ガスを56a+7/s+inの速度で吹
込み、鉛陰極上の電流効率の向上を計った。電流4A通
電したとき、発生ガス中のホスフィン濃度は15%であ
り、アルシンは1.77ppmであった。
込み、鉛陰極上の電流効率の向上を計った。電流4A通
電したとき、発生ガス中のホスフィン濃度は15%であ
り、アルシンは1.77ppmであった。
本ガスを活性炭(西尾工業製クリーンアンプ用活性炭6
0/80メツシユ)2.1g充填カラムに280℃で接
触処理した結果、アルシン濃度は0.74ppmとなっ
た。
0/80メツシユ)2.1g充填カラムに280℃で接
触処理した結果、アルシン濃度は0.74ppmとなっ
た。
アルシン除去率は98%であった。
実施例2〜5 、活性炭と
して白鷺活性炭C2X4/65O7vA−1(式日薬品
製)を40/60メツシユに破砕篩分して使用した。
して白鷺活性炭C2X4/65O7vA−1(式日薬品
製)を40/60メツシユに破砕篩分して使用した。
以下本発明の代表的実施B様を第1図に従い説明する。
50%ホスフィンガス(水素バランス)を充填したボン
ベ■及び2ooppmアルシンガス(窒素バランス)を
充填したボンベ■より予め真空ポンプ■で無酸素状態に
真空引きした蓋圧器■にホスフィン14%、アルシン1
oppa+を圧力混合法により調整し原料ガスとする。
ベ■及び2ooppmアルシンガス(窒素バランス)を
充填したボンベ■より予め真空ポンプ■で無酸素状態に
真空引きした蓋圧器■にホスフィン14%、アルシン1
oppa+を圧力混合法により調整し原料ガスとする。
活性炭は内径41mφ長さ50口のSUSカラム■に2
.3g充填し、予め恒温槽■で焼成し、しかも真空ポン
プ■で無酸素状態にした後、原料ガスを一定流速で導入
する。
.3g充填し、予め恒温槽■で焼成し、しかも真空ポン
プ■で無酸素状態にした後、原料ガスを一定流速で導入
する。
原料ガスは循環ポンプ■により循環ガス中の一部を流量
針[相]で50@l/winに調整しながら活性炭カラ
ム■に連続送入する。
針[相]で50@l/winに調整しながら活性炭カラ
ム■に連続送入する。
熱分解温度調節は、恒温槽■で一定温度に保持しながら
アルシンを熱分解する。
アルシンを熱分解する。
処理温度を変化させ熱分解反応の前後のガスをサンプル
弁0@により採取しガスクロマトグラフィにより分析し
た。その結果を表2に示す。
弁0@により採取しガスクロマトグラフィにより分析し
た。その結果を表2に示す。
ナ第300℃の接触処理においてもホスフィンの分解は
認められなかった。
認められなかった。
精製した高純度ホスフィンは真空ポンプ■で真空引きし
た製品受器■に凝縮補集した。
た製品受器■に凝縮補集した。
実施例6〜11
活性炭の品種をタラレコール40C−K (クラレケミ
カル!りに変え40/60メツシユに破砕篩分したもの
を2.3g充填し実施した。
カル!りに変え40/60メツシユに破砕篩分したもの
を2.3g充填し実施した。
丘
充填用力lラムは内径4nφ長さ5QaaのSO5管八
使用した。
原料ガス流量を5V500及び2000に変化した比較
結果を表3に示す。
結果を表3に示す。
(発明の効果)
本発明は簡単な装置、操作により工業的に安全確実にホ
スフィンを精製する方法を提供するものであり、ホスフ
ィン中に10〜400ppm含有されているアルシンを
本発明を実施すれば従来法より1桁低いppmオーダー
以下の、実質的に無視できる程度まで除去することがで
き、半導体用原料とて有用な高純度ホスフィンを得るこ
とができる。
スフィンを精製する方法を提供するものであり、ホスフ
ィン中に10〜400ppm含有されているアルシンを
本発明を実施すれば従来法より1桁低いppmオーダー
以下の、実質的に無視できる程度まで除去することがで
き、半導体用原料とて有用な高純度ホスフィンを得るこ
とができる。
第1図は本発明の実施態様の一例を示す工程図である。
Claims (2)
- (1)ホスフィンガス中に含有される水素化砒素化合物
を酸素ガス不存在下に加熱した活性炭上を通過させ、接
触処理をすることを特徴とするホスフィンの精製法。 - (2)加熱温度が200〜300℃の範囲である特許請
求範囲第1項記載の精製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16053786A JPS6317211A (ja) | 1986-07-07 | 1986-07-07 | ホスフインの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16053786A JPS6317211A (ja) | 1986-07-07 | 1986-07-07 | ホスフインの精製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6317211A true JPS6317211A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=15717120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16053786A Pending JPS6317211A (ja) | 1986-07-07 | 1986-07-07 | ホスフインの精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6317211A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020176044A (ja) * | 2019-04-16 | 2020-10-29 | 日本化学工業株式会社 | InP量子ドット前駆体の製造方法及びInP系量子ドットの製造方法 |
US11578266B2 (en) * | 2018-03-27 | 2023-02-14 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Silyl phosphine compound, process for producing silyl phosphine compound and process for producing InP quantum dots |
-
1986
- 1986-07-07 JP JP16053786A patent/JPS6317211A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11578266B2 (en) * | 2018-03-27 | 2023-02-14 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Silyl phosphine compound, process for producing silyl phosphine compound and process for producing InP quantum dots |
JP2020176044A (ja) * | 2019-04-16 | 2020-10-29 | 日本化学工業株式会社 | InP量子ドット前駆体の製造方法及びInP系量子ドットの製造方法 |
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