JPH0769789A - 高配向性ダイヤモンド薄膜 - Google Patents

高配向性ダイヤモンド薄膜

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JPH0769789A JP5315558A JP31555893A JPH0769789A JP H0769789 A JPH0769789 A JP H0769789A JP 5315558 A JP5315558 A JP 5315558A JP 31555893 A JP31555893 A JP 31555893A JP H0769789 A JPH0769789 A JP H0769789A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 結晶粒界が少なくキャリアの移動度が高いと
共に、大面積の薄膜が得られる高配向性ダイヤモンド薄
膜を提供する。 【構成】 高配向性ダイヤモンド薄膜は、気相合成によ
って形成されたダイヤモンド薄膜である。そして、この
薄膜表面積の95%以上がダイヤモンドの(100)結
晶面又は(111)結晶面で構成されており、隣接する
(100)結晶面又は(111)結晶面について、その
結晶面方位を表すオイラー角{α,β,γ}の差{△
α,△β,△γ}が|△α|≦1°、|△β|≦1°、
|△γ|≦1°を同時に満足する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は結晶粒子が無秩序に配列
した多結晶ダイヤモンド薄膜と異なり、結晶粒子が高度
に配向した高配向性ダイヤモンド薄膜に関し、特にダイ
ヤモンド半導体センサ、電子デバイス、集積回路、電子
部品及び光学部品等に応用するのに好適の高配向性ダイ
ヤモンド薄膜に関する。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンドは耐熱性及び熱伝導性が優
れており、そのバンドギャップは約5.4eVと大き
い。ダイヤモンドは電気的に絶縁体であり、その絶縁破
壊電圧は、例えばシリコンの約30倍以上もある。
【0003】このダイヤモンド薄膜を気相により合成す
る技術が公知である(特公昭59−27754号、特公
昭61−3320号)。このダイヤモンド合成方法にお
いては、鏡面研磨されたSi基板をダイヤペースト又は
粉末により機械研磨して表面に庇をつけ、その後、この
基板をCH4を1%含有するCH4+H2の混合ガスの気
流中におき、この状態でマイクロ波を照射することによ
り基板周囲にプラズマを生起させる。そうすると、基板
上にダイヤモンド粒子が堆積し、多結晶のダイヤモンド
膜が被着される。
【0004】また、ボロン(B)原子をドーピングする
ことによりP型半導体を合成する技術も公知である(特
開昭59−137396号)。更に、半導体ダイヤモン
ド薄膜を使用して、耐熱性が優れたダイオード及びトラ
ンジスタ等の電子デバイスを製作する技術が開示されて
いる(K.Miyata, D.L.Dreifus, and K.Kobashi, Applie
d Physics Letters, Vol.60, No.4, p.480(1992)及びA.
J.Tessmer,K.Das,andD.L.Dreifus,Diamond and Related
Materials,Vol.1,p.89(1992))。
【0005】なお、単結晶ダイヤモンド基板上には、気
相合成により単結晶薄膜を合成できることが公知であ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特公昭59−
27754号及び特公昭61−3320号の方法では、
基板上にダイヤモンドの結晶が無秩序に配向した所謂多
結晶薄膜しか合成できない。このような多結晶薄膜で
は、薄膜表面の凹凸が0.1から0.5μmと大きく、
またダイヤモンド結晶粒子間に存在する粒界によりキャ
リアが散乱又はトラップされるために電気的特性が劣る
という問題がある。
【0007】単結晶ダイヤモンド基板上に形成した単結
晶薄膜ではこのような問題は存在しないが、通常、入手
できる単結晶基板の面積が高々5mm×5mmにすぎず、実
際的な電子部品及び光学部品等に応用するには小さすぎ
るという難点がある。
【0008】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、結晶粒界が少なくキャリアの移動度が高い
と共に、大面積の薄膜が得られる高配向性ダイヤモンド
薄膜を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明に係る高配向性ダ
イヤモンド薄膜は、気相合成によって形成されたダイヤ
モンド薄膜であって、薄膜表面積の95%以上がダイヤ
モンドの(100)又は(111)結晶面から構成され
ており、隣接する(100)又は(111)結晶面につ
いて、その結晶面方位を示すオイラー角{α、β、γ}
の差{△α、△β、△γ}が|△α|≦1°、|△β|
≦1°、|△γ|≦1°を同時に満足することを特徴と
する。
【0010】図1は本発明に係る(100)結晶面が高
度に配向したダイヤモンド薄膜表面の構造を模式的に示
す。薄膜面内に相互に直交するX軸及びY軸を定義し、
薄膜表面の法線方向をZ軸と定義する。i番目及びそれ
に隣接するj番目のダイヤモンド結晶面の結晶面方位を
表すオイラー角を夫々{αi,βi,γi}、{αj
βj,γj}とし、両者の角度差を{△α,△β,△γ}
とする。
【0011】オイラー角{α、β、γ}は基準結晶面を
基準座標のZ、Y、Z軸の周りに角度α、β、γの順に
回転して得られる結晶面の配向を表す。
【0012】本発明においては、|△α|≦1°、|△
β|≦1°、|△γ|≦1°を同時に満足する高配向性
ダイヤモンド薄膜であるため、結晶が高度に配向し、単
結晶膜と同様にキャリアの移動度が高い。
【0013】(111)結晶面についても同様にオイラ
ー角の角度差の絶対値がいずれも1°以下である場合
に、結晶が高度に配向し、キャリアの移動度が高くな
る。このような高配向性ダイヤモンド薄膜は、例えば、
シリコン基板を鏡面研磨した後、メタンガスを含有する
気相中で基板に負のバイアスを印加しつつマイクロ波を
照射することにより形成することができる。
【0014】配向したダイヤモンド粒子の合成について
は例えばB.R.Stoner and J.T.Glass, Applied Physics
Letters,Vol.60,No.6,p.698,1992年に述べられている。
しかし、約50%の粒子が配向しているだけで、残る粒
子の配向は無秩序である。
【0015】
【作用】本願第1発明においては、合成されたダイヤモ
ンド薄膜表面の95%以上が(100)結晶面で覆われ
ており、本願第2発明においては、ダイヤモンド薄膜表
面の95%以上が(111)結晶面で覆われている。
【0016】同種の結晶面は同一の成長速度を有するた
めに、長時間ダイヤモンド薄膜の合成を継続すれば、薄
膜表面の凹凸は無くなるか、又は従来の多結晶ダイヤモ
ンド薄膜に比して極めて小さくなる。また、薄膜成長を
続けると、前記結晶面間の間隙は減少し、結局は結晶面
同士が直接に接触するか重なるかして、薄膜表面の10
0%が結晶面で覆い尽くされるという結果となる。
【0017】図1に示したような高配向性ダイヤモンド
薄膜でも、ダイヤモンド結晶粒子間には粒界が存在する
が、結晶面が強く配向しているために結晶面間の角度差
が小さく、従来の多結晶薄膜に比べると、キャリア散乱
が大幅に低下する。また、粒界に存在する欠陥密度が低
減するために、キャリアのトラップも低減する。このよ
うな理由で、本発明に係る高配向性ダイヤモンド薄膜の
電気的特性は従来の多結晶薄膜に比して大幅に向上す
る。
【0018】このような電気的特性の向上は、請求項1
に記載したように、被覆率を所定の条件に限定すると共
に、|△α|、|△β|、|△γ|を所定値以下に限定
することにより得られる。これは後述する実施例1の実
験データから得られた条件である。これらの条件を満た
さない高配向性ダイヤモンド薄膜は、電気的特性が低
い。
【0019】本発明の高配向性ダイヤモンド薄膜は直径
数インチのシリコンウエハ等に成膜できるので、単結晶
ダイヤモンドにおけるような面積に対する制限はない。
このため、大面積の高配向性ダイヤモンド薄膜を得るこ
とができる。
【0020】そして、本発明の高配向性ダイヤモンド薄
膜においては、上述した理由で粒界によるキャリア散乱
及びトラップの影響が極めて小さいために、後述する実
施例1及び2から明らかなように、従来の多結晶薄膜に
比してキャリア移動度が100倍以上と大きい。このた
め、本発明に係る高配向性ダイヤモンド薄膜を用いて電
子センサ、電子デバイス、電子集積回路、ヒートシンク
及び表面弾性波素子等を製造すると、その電気的特性
は、従来の多結晶ダイヤモンド薄膜を使用した素子の場
合と比較して著しく向上する。
【0021】このようなデバイス及び集積回路へ高配向
性膜を応用する場合には、その目的に応じて、基板上に
形成された高配向性ダイヤモンド薄膜として使用する
か、基板を除去した高配向性ダイヤモンド薄膜として使
用するか、又は不純物をドープした高配向性ダイヤモン
ド薄膜と真性の絶縁性薄膜とを積層した積層薄膜等とし
て使用することができる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例について、本発明にて
規定した範囲から外れる比較例と比較して説明する。実施例1 (ステップ1)高配向性ダイヤモンド薄膜を形成する基
板として、直径1インチ、方位(100)のシリコンウ
エハを用いた。このシリコン基板をマイクロ波化学気相
蒸着装置に入れ、メタン:2%及び水素:98%の混合
ガスを、圧力25Torr、流量300cc/分の条件で流
し、基板温度を650℃にして15分間マイクロ波を照
射した。なお、マイクロ波入力パワーはほぼ1000W
であったが、基板温度を650℃に維持できるようにマ
イクロ波の入力パワーを微調整した。これと同時に、前
記基板に負のバイアス電圧を印加した。負バイアスによ
る電流量は10mA/cm2であった。
【0023】(ステップ2)その後、メタン:0.5
%、水素:99.4%、酸素:0.1%、圧力30Tor
r、ガス流量300cc/分、基板温度800℃で80時
間にわたり、ダイヤモンド薄膜の合成を続けた。その結
果、膜厚が約20μmの高配向したダイヤモンド薄膜を
合成できた。
【0024】電子顕微鏡観察により、この薄膜表面の9
8%が(100)結晶面で覆われていることがわかっ
た。また、薄膜の断面写真から各結晶面の高低差は0.
1μm以下であった。
【0025】更に、この薄膜表面の法線方向から±10
°の角度で2枚の電子顕微鏡写真を撮影し、各写真にお
いて、(100)結晶面の傾きを測定したところ、隣接
する結晶面の傾きの差は|△α|≦1°、|△β|≦1
°、|△γ|≦1°であり、(△α)2+(△β)2
(△γ)2=1.5であった。
【0026】(ステップ3)この高配向膜上に、更にP
型半導体ダイヤモンド薄膜を積層した。P型半導体ダイ
ヤモンド薄膜の合成条件はメタン:0.5%、水素:9
9.5%、ジボラン(B26):0.1ppm、ガス圧3
0Torr、ガス流量300cc/分、基板温度800℃で7
時間合成を続けたものである。この結果、下地の高配向
膜と同一の表面形態をもつ厚さが1.5μmのP型半導
体ダイヤモンド薄膜層が積層された。この半導体ダイヤ
モンド層のホール移動度を測定した結果、115cm2/V・
秒であった。この値は通常の多結晶ダイヤモンド薄膜
(約cm2/V・秒)の100倍以上であった。
【0027】(ステップ4)(ステップ1)の条件にお
いて、メタン濃度及び基板温度を下記表1に示すように
変更して、ステップ2,3に示す条件で同様の実験を繰
り返した。但し、表1の試料1は上述のステップ1の条
件のものである。
【0028】
【表1】
【0029】試料2では、薄膜表面の96%が(10
0)結晶面で覆われ、4%は面間の間隙であった。隣接
するどの結晶面についても|△α|≦1°、|△β|≦
1°、|△γ|≦1°が成り立った。また、(△α)2
+(△β)2+(△γ)2の値は2.4であった。
【0030】これに対し、試料4,5では夫々薄膜表面
の92%、90%が(100)結晶面で覆われ、また、
隣接するいずれの結晶面でも|△α|>1°、|△β|
>1°、|△γ|>1°となった。また、試料4,5に
おける(△α)2+(△β)2+(△γ)2の値は夫々
6.8、12.0であった。
【0031】試料3では薄膜表面の95%が(100)
結晶面で覆われ、△α、△β、△γの絶対値については
1°以下の場合も、1°以上の場合も見られた。(△
α)2+(△β)2+(△γ)2の値は3.8であった。
従って、試料1,2は本発明の実施例、試料3〜5は比
較例である。
【0032】次に、これらの試料1〜5についてホール
移動度を測定した。そのホール移動度の測定結果を図2
に示す。図2からわかるように、試料1,2と、試料
4,5ではホール移動度が大きく異なる。これにより電
気的特性に優れた高配向膜としては請求項1にて規定し
た条件が必要となることが結論される。
【0033】実施例2 実施例1の(ステップ2)において、メタン:0.5
%、水素:99.5%、ジボラン(B26 ):0.1pp
m、ガス圧:30Torr,ガス流量:300cc/分、基板温
度800℃で80時間合成を続けて高配向性のダイヤモ
ンド薄膜を合成し、実施例1と同様の解析を行った。こ
の結果、反応ガスが異なるにも拘らず、実施例1とほぼ
同じ結果を得た。これにより、P型半導体の高配向性ダ
イヤモンド薄膜においても、本発明にて規定した範囲に
入る場合に、その電気的特性が優れていることが結論さ
れる。
【0034】実施例3 実施例1の試料1について測定したラマンスペクトルを
図3に示す。1333cm-1のシャープなバンドはダイヤ
モンドに由来するが、結晶欠陥が少ない高品質なダイヤ
モンドほどこのバンド幅(Full Width at Half Maximu
m:FWHM)が小さいことが知られている。極めて高品
質の天然ダイヤモンドではこのバンド幅は約1.5cm-1
である。これに対し従来の多結晶ダイヤモンド薄膜では
10〜15cm-1である。下記表2には実施例1で製作し
たダイヤモンド薄膜についてのラマンバンド幅の測定結
果をまとめた。この表2から明らかなように、本願発明
の実施例に係る高配向性ダイヤモンド薄膜(試料1,
2)は結晶欠陥密度も低いことが分かる。
【0035】
【表2】
【0036】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、高配向
性膜の薄膜表面積の95%以上がダイヤモンドの(10
0)結晶面で構成されているか、又は(111)結晶面
で構成されており、隣接する(100)結晶面又は(1
11)結晶面について、その結晶面方位を表すオイラー
角{α,β,γ}の差{△α,△β,△γ}が|△α|
≦1°、|△β|≦1°、|△γ|≦1°を同時に満足
するので、単結晶膜と同様に、そのキャリアの移動度が
極めて高く、電気的特性が優れていると共に、結晶欠陥
密度も低く、更に、単結晶上に成長させる必要がないの
で、大面積のダイヤモンド薄膜を得ることができ、半導
体センサ、電子デバイス、集積回路、電子部品、及び光
学部品等における耐熱性が要求される用途に使用するの
に極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】高配向性ダイヤモンド薄膜の表面とオイラー角
との関係を示す模式図であり、(a)は結晶面の基準配
向を示し、(b)は(100)結晶面が高度に配向した
ダイヤモンド薄膜の表面形態を示す。
【図2】各試料のホール移動度の測定結果を示すグラフ
図である。
【図3】試料1のラマンシフトとラマン強度との関係を
示すグラフ図である。
フロントページの続き (72)発明者 西村 耕造 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 宮田 浩一 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 橘 武史 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 ブライアン・ライズ・ストーナー アメリカ合衆国,ノースカロライナ州 27603, ローリ,ブロード・オークス・ プレイス,2659

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相合成によって形成されたダイヤモン
    ド薄膜であって、その薄膜表面積の95%以上がダイヤ
    モンドの(100)結晶面から構成されており、隣接す
    る(100)結晶面について、その結晶面方位を表すオ
    イラー角{α,β,γ}の差{△α,△β,△γ}が|
    △α|≦1°、|△β|≦1°、|△γ|≦1°を同時
    に満足することを特徴とする高配向性ダイヤモンド薄
    膜。
  2. 【請求項2】 気相合成によって形成されたダイヤモン
    ド薄膜であって、その薄膜表面積の95%以上がダイヤ
    モンドの(111)結晶面から構成されており、隣接す
    る(111)結晶面について、その結晶面方位を示すオ
    イラー角{α,β,γ}の差{△α,△β,△γ}が|
    △α|≦1°、|△β|≦1°、|△γ|≦1°を同時
    に満足することを特徴とする高配向性ダイヤモンド薄
    膜。
  3. 【請求項3】 前記ダイヤモンド薄膜が非ダイヤモンド
    基板上に形成されたものであることを特徴とする請求項
    1又は2に記載の高配向性ダイヤモンド薄膜。
  4. 【請求項4】 前記ダイヤモンド薄膜が一旦非ダイヤモ
    ンド基板上に形成された後、前記非ダイヤモンド基板が
    機械的又は化学的に除去された自立性のものであること
    を特徴とする請求項1又は2に記載の高配向性ダイヤモ
    ンド薄膜。
  5. 【請求項5】 前記ダイヤモンド薄膜が不純物をドープ
    した半導体ダイヤモンド薄膜であることを特徴とする請
    求項1乃至4のいずれか1項に記載の高配向性ダイヤモ
    ンド薄膜。
  6. 【請求項6】 前記ダイヤモンド薄膜が不純物をドープ
    した半導体薄膜と、真性の絶縁性薄膜とを積層したもの
    であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項
    に記載の高配向性ダイヤモンド薄膜。
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