JPH0768468B2 - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents
磁性塗料の製造方法Info
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- JPH0768468B2 JPH0768468B2 JP63262034A JP26203488A JPH0768468B2 JP H0768468 B2 JPH0768468 B2 JP H0768468B2 JP 63262034 A JP63262034 A JP 63262034A JP 26203488 A JP26203488 A JP 26203488A JP H0768468 B2 JPH0768468 B2 JP H0768468B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体
に用いられる磁性塗料の製造方法に関するものである。
に用いられる磁性塗料の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 磁気特性、電磁変換特性等に優れた磁気記録媒体を得る
ためには、支持体に塗布される磁性塗料内の磁性体の充
填度を向上させることが肝要である。そして、このため
には、磁性塗料の製造工程において行われる結合剤を含
有する有機溶媒溶液と磁性粉との混練を、高濃度状態で
高剪断力を付与しながら行うことが好ましく、このため
従来、例えば特開昭62−41274号公報に開示されている
ように、２軸型連続混練混合機を用いて混練を行うこと
により上記要請を満たす工夫がなされている。
ためには、支持体に塗布される磁性塗料内の磁性体の充
填度を向上させることが肝要である。そして、このため
には、磁性塗料の製造工程において行われる結合剤を含
有する有機溶媒溶液と磁性粉との混練を、高濃度状態で
高剪断力を付与しながら行うことが好ましく、このため
従来、例えば特開昭62−41274号公報に開示されている
ように、２軸型連続混練混合機を用いて混練を行うこと
により上記要請を満たす工夫がなされている。
（発明が解決しようとする課題） 磁性塗料の製造工程においては、上記混練の後、この混
練物に結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を
加えて希釈がなされるのが普通であるが、２軸型連続混
練混合機で混練された混練物は高い粘度を有しており、
このような硬い混練物に対して上記公報に開示されてい
るような高速分散攪拌機（フロージェットミキサ）等を
用いて一気に希釈を行っても、希釈の際混練物に高剪断
力を付与することができず、このため、混練物が小さい
塊となって残ってしまい均一な希釈物を得ることができ
ない。そして、このような希釈物に分散処理を施して
も、分散処理時間が長くかかり、しかも分散到達レベル
も低いため、このようにして得られた磁性塗料を支持体
に塗布しても、磁気特性、電磁変換特性等に優れた磁気
記録媒体を得ることができない。
練物に結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を
加えて希釈がなされるのが普通であるが、２軸型連続混
練混合機で混練された混練物は高い粘度を有しており、
このような硬い混練物に対して上記公報に開示されてい
るような高速分散攪拌機（フロージェットミキサ）等を
用いて一気に希釈を行っても、希釈の際混練物に高剪断
力を付与することができず、このため、混練物が小さい
塊となって残ってしまい均一な希釈物を得ることができ
ない。そして、このような希釈物に分散処理を施して
も、分散処理時間が長くかかり、しかも分散到達レベル
も低いため、このようにして得られた磁性塗料を支持体
に塗布しても、磁気特性、電磁変換特性等に優れた磁気
記録媒体を得ることができない。
一方、上記２軸型連続混練混合機を複数台使用し、第１
の２軸型連続混練混合機で混練を行い、第２の２軸型連
続混練混合機以降で希釈を行うようにすれば、希釈を一
気に行うのではなく「希釈混練」という形で混練物にあ
る程度の剪断力を付与しながら徐々に行うことが可能で
ある。しかしながら、希釈混練の際、結合剤を含有する
有機溶媒溶液および有機溶媒を無雑作に一度で加えるよ
うにした場合には、次のような不都合を生ずる。すなわ
ち、２軸型連続混練混合機においては、１対の羽根部材
相互間ならびに羽根部材およびバレル間の間隙で混練物
に剪断力を付与するようになっているが、上記結合剤を
含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を加えることによ
り混練物の粘度が急激に低下するため、高剪断力を混練
物に付与することができず、また、混練終了時の混練物
とこれに加えられる結合剤を含有する有機溶媒溶液およ
び有機溶媒との間には大きな粘度差があるため、混練物
が小さい塊となって遊離しやすく、そしてこの小さい塊
が上記間隙を通り抜けるショートパス現象が発生し、し
たがって均一な希釈物を得ることができない。
の２軸型連続混練混合機で混練を行い、第２の２軸型連
続混練混合機以降で希釈を行うようにすれば、希釈を一
気に行うのではなく「希釈混練」という形で混練物にあ
る程度の剪断力を付与しながら徐々に行うことが可能で
ある。しかしながら、希釈混練の際、結合剤を含有する
有機溶媒溶液および有機溶媒を無雑作に一度で加えるよ
うにした場合には、次のような不都合を生ずる。すなわ
ち、２軸型連続混練混合機においては、１対の羽根部材
相互間ならびに羽根部材およびバレル間の間隙で混練物
に剪断力を付与するようになっているが、上記結合剤を
含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を加えることによ
り混練物の粘度が急激に低下するため、高剪断力を混練
物に付与することができず、また、混練終了時の混練物
とこれに加えられる結合剤を含有する有機溶媒溶液およ
び有機溶媒との間には大きな粘度差があるため、混練物
が小さい塊となって遊離しやすく、そしてこの小さい塊
が上記間隙を通り抜けるショートパス現象が発生し、し
たがって均一な希釈物を得ることができない。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、２軸型連続混練混合機を用いた混練および希釈混練
により、均一な希釈物を得ることのできる磁性塗料の製
造方法を提供することを目的とするものである。
て、２軸型連続混練混合機を用いた混練および希釈混練
により、均一な希釈物を得ることのできる磁性塗料の製
造方法を提供することを目的とするものである。
（問題を解決するための手段） 本発明による磁性塗料の製造方法は、希釈混練の際、結
合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を２段階以
上に分けて加えることにより、混練物の粘度を徐々に低
下させるようにし、もって上記目的達成を図るようにし
たものである。すなわち、結合剤を含有する有機溶媒溶
液と磁性粉とを２軸型連続混練混合機を用いて混練した
後、この混練物に、結合剤を含有する有機溶媒溶液と有
機溶媒とを加えて該混練物を２軸型連続混練混合機を用
いて希釈混練し、その後この希釈混練物に対して分散機
を用いて分散処理を施す磁性塗料の製造方法において、
前記希釈混練の際、前記結合剤を含有する有機溶媒溶液
および前記有機溶媒を２段階以上に分けて加えることを
特徴とするものである。
合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒を２段階以
上に分けて加えることにより、混練物の粘度を徐々に低
下させるようにし、もって上記目的達成を図るようにし
たものである。すなわち、結合剤を含有する有機溶媒溶
液と磁性粉とを２軸型連続混練混合機を用いて混練した
後、この混練物に、結合剤を含有する有機溶媒溶液と有
機溶媒とを加えて該混練物を２軸型連続混練混合機を用
いて希釈混練し、その後この希釈混練物に対して分散機
を用いて分散処理を施す磁性塗料の製造方法において、
前記希釈混練の際、前記結合剤を含有する有機溶媒溶液
および前記有機溶媒を２段階以上に分けて加えることを
特徴とするものである。
上記希釈混練の際、結合剤を含有する有機溶媒溶液およ
び有機溶媒を、各段階毎に固形分濃度の差が２〜20重量
％となるように２〜６段階に分けて加え、かつ、第１の
段階で結合剤を含有する有機溶媒溶液を加えると効果的
である。
び有機溶媒を、各段階毎に固形分濃度の差が２〜20重量
％となるように２〜６段階に分けて加え、かつ、第１の
段階で結合剤を含有する有機溶媒溶液を加えると効果的
である。
上記混練に供される結合剤として、ビニルアルコールを
３〜15重量％含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニル
アルコール共重合体を用いると効果的である。
３〜15重量％含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニル
アルコール共重合体を用いると効果的である。
上記希釈混練の際に加えられる結合剤として、ゴム系樹
脂を用いると効果的である。
脂を用いると効果的である。
（作用） 上記構成に示すように、２軸型連続混練混合機を用いて
の希釈混練の際、結合剤を含有する有機溶媒溶液および
有機溶媒を２段階以上に分けて加えるようになっている
ので、混練物の粘度を徐々に低下させることができ、こ
れにより、高剪断力を混練物に付与することができ、ま
た、混練物が小さいと塊となって遊離してショートパス
現象を引き起こすといったおそれもなくすことができ、
したがって、均一な希釈物を得ることができる。
の希釈混練の際、結合剤を含有する有機溶媒溶液および
有機溶媒を２段階以上に分けて加えるようになっている
ので、混練物の粘度を徐々に低下させることができ、こ
れにより、高剪断力を混練物に付与することができ、ま
た、混練物が小さいと塊となって遊離してショートパス
現象を引き起こすといったおそれもなくすことができ、
したがって、均一な希釈物を得ることができる。
この場合において、均一な希釈を効果的に行うために
は、上記希釈混練の際、結合剤を含有する有機溶媒溶液
および有機溶媒を、各段階毎の固形分濃度の差が２〜20
重量％となるように２〜６段階に分けて加え、かつ、第
１の段階で結合剤を含有する有機溶媒溶液を加えること
が好ましい。
は、上記希釈混練の際、結合剤を含有する有機溶媒溶液
および有機溶媒を、各段階毎の固形分濃度の差が２〜20
重量％となるように２〜６段階に分けて加え、かつ、第
１の段階で結合剤を含有する有機溶媒溶液を加えること
が好ましい。
均一な希釈をさらに効果的に行うためには、上記混練に
供される結合剤として、ビニルアルコールを３〜15重量
％含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール
共重合体を用いることが好ましく、また、希釈混練の際
に加えられる結合剤として、ゴム系樹脂を用いることが
好ましい。
供される結合剤として、ビニルアルコールを３〜15重量
％含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール
共重合体を用いることが好ましく、また、希釈混練の際
に加えられる結合剤として、ゴム系樹脂を用いることが
好ましい。
（発明の効果） このように、本発明によれば、２軸型連続混練混合機を
用いた混練および希釈混練により、均一な希釈物を得る
ことができ、したがって、その後行われる分散処理を短
時間でかつ高い分散到達レベルで行うことができ、この
ようにして得られた磁性塗料を支持体に塗布することに
より、磁気特性、電磁変換特性等に優れた磁気記録媒体
を得ることができる。
用いた混練および希釈混練により、均一な希釈物を得る
ことができ、したがって、その後行われる分散処理を短
時間でかつ高い分散到達レベルで行うことができ、この
ようにして得られた磁性塗料を支持体に塗布することに
より、磁気特性、電磁変換特性等に優れた磁気記録媒体
を得ることができる。
（実施態様） 以下、本発明の実施態様について説明する。
２軸型連続混練混合機による混練がなされる混練工程で
使用される磁性粉としては、γ−Fe2O3、Fe3O4、Co変性
酸化鉄、鉄を主成分とする合金微粉末の他、変性バリウ
ムフエライト、変性ストロンチウムフエライト等が使用
される。これら磁性粉の形状は針状、粒状、サイコロ
状、米粒状、板状のものが使用できる。これら磁性粉の
粒子サイズは１μ以下好ましくは0.5μ以下で、比表面
積は30m2/g〜200m2/g好ましくは30m2/g〜100m2/gであ
る。
使用される磁性粉としては、γ−Fe2O3、Fe3O4、Co変性
酸化鉄、鉄を主成分とする合金微粉末の他、変性バリウ
ムフエライト、変性ストロンチウムフエライト等が使用
される。これら磁性粉の形状は針状、粒状、サイコロ
状、米粒状、板状のものが使用できる。これら磁性粉の
粒子サイズは１μ以下好ましくは0.5μ以下で、比表面
積は30m2/g〜200m2/g好ましくは30m2/g〜100m2/gであ
る。
また混練工程で使用される結合剤とては、ビニルアルコ
ールを含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコ
ール共重合体が好ましく、その組成は、塩化ビニル77〜
97％、酢酸ビニル0.5〜３％、ビニルアルコール３〜20
％で、好ましくはビニルアルコール３〜15％、特に好ま
しくはビニルアルコール５〜15％で、重合度は約200か
ら600、好ましくは約300〜400、分子量分布（MW/MN）は
1.0〜3.0である。ビニルアルコールが３％未満では得ら
れた磁気記録媒体の電磁変換特性の改善が見られず、約
20％を超えると有機溶媒への溶解性が悪化するので好ま
しくない。重合度が200未満では十分な耐久性が得られ
ず、500超では有機溶媒への溶解性が悪化するので好ま
しくない。分子量分布は0.1未満は理論的にありえず、
3.0超では十分な耐久性が得られず好ましくない。これ
ら塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール共重合体
は電気化学工業KK社から「デンカビニル1000G」、「デ
ンカビニルLOH」、積水化学工業KK社から「エスレック
Ａ」、日信化学工業KK社から「MPR−TA」、「MPR−TA
s」、ユニオンカーバイド社から「VAGH」等の商品名で
市販されているものが使用できる。
ールを含有する塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコ
ール共重合体が好ましく、その組成は、塩化ビニル77〜
97％、酢酸ビニル0.5〜３％、ビニルアルコール３〜20
％で、好ましくはビニルアルコール３〜15％、特に好ま
しくはビニルアルコール５〜15％で、重合度は約200か
ら600、好ましくは約300〜400、分子量分布（MW/MN）は
1.0〜3.0である。ビニルアルコールが３％未満では得ら
れた磁気記録媒体の電磁変換特性の改善が見られず、約
20％を超えると有機溶媒への溶解性が悪化するので好ま
しくない。重合度が200未満では十分な耐久性が得られ
ず、500超では有機溶媒への溶解性が悪化するので好ま
しくない。分子量分布は0.1未満は理論的にありえず、
3.0超では十分な耐久性が得られず好ましくない。これ
ら塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール共重合体
は電気化学工業KK社から「デンカビニル1000G」、「デ
ンカビニルLOH」、積水化学工業KK社から「エスレック
Ａ」、日信化学工業KK社から「MPR−TA」、「MPR−TA
s」、ユニオンカーバイド社から「VAGH」等の商品名で
市販されているものが使用できる。
混練工程において、混練物の固形分濃度は65〜90重量％
が好ましく、さらに好ましくは70〜90重量％である。固
形分濃度が65重量％未満では、混練物の粘度が低過ぎ十
分な剪断力を付与することができず、このため充填度を
高めることができず混練の効果を期待できない。また、
固形分濃度が90重量％超では溶媒分が少なく安定した混
練を行うことができない。
が好ましく、さらに好ましくは70〜90重量％である。固
形分濃度が65重量％未満では、混練物の粘度が低過ぎ十
分な剪断力を付与することができず、このため充填度を
高めることができず混練の効果を期待できない。また、
固形分濃度が90重量％超では溶媒分が少なく安定した混
練を行うことができない。
２軸型連続混練混合機による希釈混練がなされる希釈工
程で使用される結合剤としては、ゴム系樹脂が好まし
く、このゴム系樹脂としては、ポリウレタンゴム（ポリ
ウレタン樹脂）、スチレンブタジエンゴム、ブタジエン
ゴム、イソブレンゴム、クロロブレンゴム、イソブナレ
ン・イソブレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴ
ム、塩素化ブチルゴム、アクリルゴム、エピクロルヒド
リンゴム等の樹脂である。これらゴム系樹脂のうちポリ
ウレタンゴム（ポリウレタン樹脂）が特に好ましい。ポ
リウレタンゴムとしては、住友パイエルウレタンKK社か
ら「デスモコール110」、デスモコール130」、「デスモ
コール176」、デスモコール400」、「デスモコール42
0」、「デモスコール500」等、日本ポリウレタンKK社か
ら「ニツポラン2301」、「ニツポラン2304」、「ニツポ
ラン3022」、「ニツポラン3109」等、大日本インキKK社
から「パンデックスＴ−5201」、「パンデックスＴ−52
05」、「パンデックスＴ−5265」、「クリスボン610
9」、「クリスボン6407」、「クリスボン6208」、「ク
リスボン7309」、「クリスボン7317」、「クリスボン72
09」、「クリスボン4216」等の商品名で市販されている
ものが使用できる。
程で使用される結合剤としては、ゴム系樹脂が好まし
く、このゴム系樹脂としては、ポリウレタンゴム（ポリ
ウレタン樹脂）、スチレンブタジエンゴム、ブタジエン
ゴム、イソブレンゴム、クロロブレンゴム、イソブナレ
ン・イソブレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴ
ム、塩素化ブチルゴム、アクリルゴム、エピクロルヒド
リンゴム等の樹脂である。これらゴム系樹脂のうちポリ
ウレタンゴム（ポリウレタン樹脂）が特に好ましい。ポ
リウレタンゴムとしては、住友パイエルウレタンKK社か
ら「デスモコール110」、デスモコール130」、「デスモ
コール176」、デスモコール400」、「デスモコール42
0」、「デモスコール500」等、日本ポリウレタンKK社か
ら「ニツポラン2301」、「ニツポラン2304」、「ニツポ
ラン3022」、「ニツポラン3109」等、大日本インキKK社
から「パンデックスＴ−5201」、「パンデックスＴ−52
05」、「パンデックスＴ−5265」、「クリスボン610
9」、「クリスボン6407」、「クリスボン6208」、「ク
リスボン7309」、「クリスボン7317」、「クリスボン72
09」、「クリスボン4216」等の商品名で市販されている
ものが使用できる。
希釈工程の最終段階における希釈物の固形分濃度は30〜
70重量％が好ましくさらに好ましくは40〜65重量％であ
る。固形分濃度が70重量％超では、粘度が高過ぎて、続
く分散工程で分散が均一にできずブツを発生させ著しく
分散効率を下げるため好ましくない。また、固形分濃度
が30重量％未満では、混練物が急激に希釈されるため粘
度が低くなり過ぎて希釈混練が均一に行えず、続く分散
工程で分散が均一にできずに所望の分散度合に達した磁
性塗料が得られず好ましくない。また、希釈混練工程に
おける結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒の
添加方法は、段階的に添加するのが均一に希釈する上で
好ましい。すなわち、結合剤を含有する有機溶媒溶液お
よび有機溶媒の添加を２段階以上に分けて投入して固形
分濃度を段階的に低くするのがよく、さらに好ましくは
２段階〜６段階に分けて添加するのがよい。各段階での
固形分濃度の差は20重量％以下がよく、さらに好ましく
は15重量％以下がよい。そして、第１の段階で結合剤を
含有する有機溶媒溶液を添加し、その後有機溶媒を添加
するのがよく、必要により結合剤を含有する有機溶媒溶
液の濃度を変えたものを作り、濃度の高い物より段階的
に添加してもよい。
70重量％が好ましくさらに好ましくは40〜65重量％であ
る。固形分濃度が70重量％超では、粘度が高過ぎて、続
く分散工程で分散が均一にできずブツを発生させ著しく
分散効率を下げるため好ましくない。また、固形分濃度
が30重量％未満では、混練物が急激に希釈されるため粘
度が低くなり過ぎて希釈混練が均一に行えず、続く分散
工程で分散が均一にできずに所望の分散度合に達した磁
性塗料が得られず好ましくない。また、希釈混練工程に
おける結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機溶媒の
添加方法は、段階的に添加するのが均一に希釈する上で
好ましい。すなわち、結合剤を含有する有機溶媒溶液お
よび有機溶媒の添加を２段階以上に分けて投入して固形
分濃度を段階的に低くするのがよく、さらに好ましくは
２段階〜６段階に分けて添加するのがよい。各段階での
固形分濃度の差は20重量％以下がよく、さらに好ましく
は15重量％以下がよい。そして、第１の段階で結合剤を
含有する有機溶媒溶液を添加し、その後有機溶媒を添加
するのがよく、必要により結合剤を含有する有機溶媒溶
液の濃度を変えたものを作り、濃度の高い物より段階的
に添加してもよい。
（実 施 例） 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例（１） 第１図は、実施例（１）の工程概略図である。
磁性塗料の製造工程は、結合剤を含有する有機溶媒溶液
と磁性粉との混練を行う混練工程と、この混練工程で得
られた混練物に結合剤を含有する有機溶媒溶液と有機溶
媒とを加えて該混練物の希釈を行う希釈工程と、この希
釈工程で得られた希釈物に分散処理を施す分散工程等と
からなり、こうして得られた磁性塗料は支持体に塗布さ
れ、その後、カレンダおよびスリット工程を経ることに
より磁気記録媒体が製造されるようになっている。
と磁性粉との混練を行う混練工程と、この混練工程で得
られた混練物に結合剤を含有する有機溶媒溶液と有機溶
媒とを加えて該混練物の希釈を行う希釈工程と、この希
釈工程で得られた希釈物に分散処理を施す分散工程等と
からなり、こうして得られた磁性塗料は支持体に塗布さ
れ、その後、カレンダおよびスリット工程を経ることに
より磁気記録媒体が製造されるようになっている。
上記混練工程および希釈工程には直列に配された３台の
２軸型連続混練混合機が用いられ、第１の２軸型連続混
練混合機２により混練を行い、第２および第３の２軸型
連続混練混合機４および６により希釈を行うようになっ
ている。
２軸型連続混練混合機が用いられ、第１の２軸型連続混
練混合機２により混練を行い、第２および第３の２軸型
連続混練混合機４および６により希釈を行うようになっ
ている。
すなわち、第１の２軸型連続混練混合機２においては、
投入口８から磁性粉、結合剤およびカーボンが混合室10
内に投入され、また上記投入口８近傍に設けられた図示
しない添加口から結合剤を含有する有機溶媒溶液が混合
室10内に添加され、そしてこれらは混合室10内で混練さ
れた後、排出口12から混練物として排出されるようにな
っている。混合室10は横長の筒状に形成され、上記投入
口８および排出口12は、混合室10の両端部近傍に設けら
れている 混合室10は、第２図にその断面を示すように、所定間隔
をおいて設けられた互いに平行に延びる１対のシャフト
14と、これら各シャフト14に該シャフト14の軸方向に重
ね合わされて固設された、羽根部材たる複数枚のパドル
16と、これらパドル16が固設されたシャフト14を収容す
るバレル18とからなっている。上記各パドル16は同大の
おむすび形に形成され、かつ、１枚毎60゜の位相差をも
って各シャフト14に固設されている。また、両シャフト
14に設けられた互いに対向する１対のパドル16は同位相
になるように配されている。そして、バレル18は、各パ
ドル16の先端部との間に所定の微小間隙d1が形成される
ようにまゆ形に形成され、各パドル16は、互いに対向す
る１対のパドル16の間に所定の微小間隙d2が形成される
ように、そのおむすび形の外形形状が設定されている。
投入口８から磁性粉、結合剤およびカーボンが混合室10
内に投入され、また上記投入口８近傍に設けられた図示
しない添加口から結合剤を含有する有機溶媒溶液が混合
室10内に添加され、そしてこれらは混合室10内で混練さ
れた後、排出口12から混練物として排出されるようにな
っている。混合室10は横長の筒状に形成され、上記投入
口８および排出口12は、混合室10の両端部近傍に設けら
れている 混合室10は、第２図にその断面を示すように、所定間隔
をおいて設けられた互いに平行に延びる１対のシャフト
14と、これら各シャフト14に該シャフト14の軸方向に重
ね合わされて固設された、羽根部材たる複数枚のパドル
16と、これらパドル16が固設されたシャフト14を収容す
るバレル18とからなっている。上記各パドル16は同大の
おむすび形に形成され、かつ、１枚毎60゜の位相差をも
って各シャフト14に固設されている。また、両シャフト
14に設けられた互いに対向する１対のパドル16は同位相
になるように配されている。そして、バレル18は、各パ
ドル16の先端部との間に所定の微小間隙d1が形成される
ようにまゆ形に形成され、各パドル16は、互いに対向す
る１対のパドル16の間に所定の微小間隙d2が形成される
ように、そのおむすび形の外形形状が設定されている。
第１図に示すように、第２の２軸型連続混練混合機４に
おいては、上記第１の２軸型連続混練混合機２の排出口
12から排出された混練物が投入口20から混合室22室に投
入され、また、上記投入口20近傍に設けられた図示しな
い添加口から結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機
溶媒が希釈用として混合室22内に添加され、そして、こ
れらは混合室22内で希釈混練（すなわち混練しながら行
う希釈）される。さらに、上記投入口20から所定距離離
れた位置に設けられた図示しない添加口から、結合剤を
含有する有機溶媒溶液および有機溶媒が、希釈用として
混合室22内に添加され、これにより、上記混練物はさら
に希釈混練された後、排出口24から中間希釈物として排
出されるようになっている。
おいては、上記第１の２軸型連続混練混合機２の排出口
12から排出された混練物が投入口20から混合室22室に投
入され、また、上記投入口20近傍に設けられた図示しな
い添加口から結合剤を含有する有機溶媒溶液および有機
溶媒が希釈用として混合室22内に添加され、そして、こ
れらは混合室22内で希釈混練（すなわち混練しながら行
う希釈）される。さらに、上記投入口20から所定距離離
れた位置に設けられた図示しない添加口から、結合剤を
含有する有機溶媒溶液および有機溶媒が、希釈用として
混合室22内に添加され、これにより、上記混練物はさら
に希釈混練された後、排出口24から中間希釈物として排
出されるようになっている。
また、第３の２軸型連続混練混合機６においては、上記
第２の２軸型連続混練混合機４の排出口24から排出され
た中間希釈物が投入口26から混合室28内に投入され、ま
た、上記投入口26近傍に設けられた図示しない添加口か
ら有機溶媒が希釈用として混合室28内に添加され、そし
て、これらは混合室28内で希釈混練される。さらに、上
記投入口26から所定距離離れた位置に設けられた図示し
ない添加口から、有機溶媒が、希釈用として混合室28内
に添加され、これにより、上記中間希釈物はさらに希釈
混練された後、排出口30から最終希釈物として排出され
るようになっている。
第２の２軸型連続混練混合機４の排出口24から排出され
た中間希釈物が投入口26から混合室28内に投入され、ま
た、上記投入口26近傍に設けられた図示しない添加口か
ら有機溶媒が希釈用として混合室28内に添加され、そし
て、これらは混合室28内で希釈混練される。さらに、上
記投入口26から所定距離離れた位置に設けられた図示し
ない添加口から、有機溶媒が、希釈用として混合室28内
に添加され、これにより、上記中間希釈物はさらに希釈
混練された後、排出口30から最終希釈物として排出され
るようになっている。
第２および第３の２軸型連続混練混合機４および６は、
第１の２軸型連続混練混合機２と同一構造のものが使用
される。
第１の２軸型連続混練混合機２と同一構造のものが使用
される。
第１図に示すように、分散工程には、直列に配されたデ
ィゾルバ32およびサンドグラインダ34が用いられ、ディ
ゾルバ32により上記希釈物を高速攪拌した後サンドグラ
インダ34により微分散を行うようになっている。
ィゾルバ32およびサンドグラインダ34が用いられ、ディ
ゾルバ32により上記希釈物を高速攪拌した後サンドグラ
インダ34により微分散を行うようになっている。
実施例（１）においては、混練用の結合剤溶液（A1）と
して、 樹脂濃度25％の溶液A1を調製した。
して、 樹脂濃度25％の溶液A1を調製した。
希釈混練用の結合剤（ゴム系樹脂）溶液（B1）として、 樹脂濃度22.5％の溶液B1を調製した。
混練工程として［処方C1］、 Co−γFe2O3（Hc700Oe、平均粒子長0.3μ、比表面積35m
2/g） 100 重量部 塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール共重合体
（日信化学工業KK製MPR−TA5） ９ 〃 カーボンブラック 1.0 〃 混練用の結合剤溶液（A1） 36 〃 上記のものを、第１図に示すように連続して添加しなが
ら２軸型連続混練混合機２で混練を行い固形分濃度81.5
％の混練物を得た。
2/g） 100 重量部 塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール共重合体
（日信化学工業KK製MPR−TA5） ９ 〃 カーボンブラック 1.0 〃 混練用の結合剤溶液（A1） 36 〃 上記のものを、第１図に示すように連続して添加しなが
ら２軸型連続混練混合機２で混練を行い固形分濃度81.5
％の混練物を得た。
希釈工程として［処方C2］、 上記混練物に第１図に示すように４段階に分けて １段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 8.9重量部 ２段目 〃 （B1） 8.9 〃 ３段目 MEK/酢酸ブチル（6/4） 25 〃 ４段目 〃 25 〃 上記のものを添加しながら２軸型連続混練混合機4,6で
希釈混練を行い最終希釈段階の固形分濃度57.5％の希釈
物を得た。
希釈混練を行い最終希釈段階の固形分濃度57.5％の希釈
物を得た。
分散工程として、 希釈物 214 重量部 ミリスチン酸 2.0 〃 オレイン酸 1.0 〃 α−Al2O3（平均粒径0.3μ） 1.0 〃 MEK 60 〃 酢酸ブチル 40 〃 上記のものを混合しディゾルバ32で１時間高速攪拌した
後サンドグラインダ34にて微分散処理をし、その後、３
μの平均孔径を有するフィルタで濾過し、磁性層用塗布
液を得た。
後サンドグラインダ34にて微分散処理をし、その後、３
μの平均孔径を有するフィルタで濾過し、磁性層用塗布
液を得た。
得られた塗布液を厚さ７μのポリエチレンテレフタレー
トフィルム上に乾燥厚が５μになるようにリバースロー
ルで塗布し、塗布層が未乾のうちに1000ガウスの電磁石
で磁場配向処理を行い、乾燥した。乾燥後、スーパーカ
レンダロール処理を行い磁性層を平滑した。これをスリ
ットし、3.81mm巾のオーディオカセットテープ（フィリ
ップス型コンパクトカセット）を得た。
トフィルム上に乾燥厚が５μになるようにリバースロー
ルで塗布し、塗布層が未乾のうちに1000ガウスの電磁石
で磁場配向処理を行い、乾燥した。乾燥後、スーパーカ
レンダロール処理を行い磁性層を平滑した。これをスリ
ットし、3.81mm巾のオーディオカセットテープ（フィリ
ップス型コンパクトカセット）を得た。
実施例（２） 混練工程は実施例（１）と同じ混練工程として［処方C
1］で混練を行った。
1］で混練を行った。
希釈工程の希釈混練は、第１図に示す２軸型連続混練混
合機４により混合物に対して２段階に分けて １段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 8.9重量部 MEK/酢酸ブチル（6/4） 25 〃 ２段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 8.9 〃 MEK/酢酸ブチル（6/4） 25 〃 上記のものを添加しながら希釈混練を行い最終希釈段階
の固形分濃度56.6％の希釈物を得た。
合機４により混合物に対して２段階に分けて １段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 8.9重量部 MEK/酢酸ブチル（6/4） 25 〃 ２段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 8.9 〃 MEK/酢酸ブチル（6/4） 25 〃 上記のものを添加しながら希釈混練を行い最終希釈段階
の固形分濃度56.6％の希釈物を得た。
以下は、実施例（１）と同様にしてフィリップス型コン
パクトカセットテープを得た。
パクトカセットテープを得た。
比較例（１） 実施例（１）において４段階で行った希釈混練を、第１
図に示す２軸型連続混練混合機４により１段階で行っ
た。
図に示す２軸型連続混練混合機４により１段階で行っ
た。
１段目 希釈混練樹脂溶液（B1） 17.8重量部 MEK/酢酸ブチル（6/4） 50 〃 以下は、実施例（１）と同様にしてフィリップス型コン
パクトカセットテープを得た。
パクトカセットテープを得た。
比較例（２） 実施例（１）において行った希釈混練を行わずに、混練
物と、希釈混練時の１段目〜４段目に添加する［処方C
2］とを分散工程で混合添加した以外は、実施例（１）
と同様にしてフィリップス型コンパクトカセットテープ
を得た。
物と、希釈混練時の１段目〜４段目に添加する［処方C
2］とを分散工程で混合添加した以外は、実施例（１）
と同様にしてフィリップス型コンパクトカセットテープ
を得た。
比較例（３） 実施例（１）において混練工程に使用した２軸型連続混
練混合機２をオープンニーダに代えて、混練工程の［処
方C1］で混練を２時間行ったが粉の状態のままであり、
固形分濃度81.5％では混練することができず、所望のフ
ィリップス型コンパクトカセットテープが得られなかっ
た。
練混合機２をオープンニーダに代えて、混練工程の［処
方C1］で混練を２時間行ったが粉の状態のままであり、
固形分濃度81.5％では混練することができず、所望のフ
ィリップス型コンパクトカセットテープが得られなかっ
た。
比較例（４） 比較例（３）において混練工程の［処方C1］に有機溶媒
を加えて次のように変えて１時間混練を行った。
を加えて次のように変えて１時間混練を行った。
固形分濃度60.7％の混練物を得た。
続けて混練物に実施例（１）の［処方C2］の混合溶液を
１時間かけて添加して、固形分濃度46.6％の希釈物を得
た。
１時間かけて添加して、固形分濃度46.6％の希釈物を得
た。
分散工程として オープンニーダの希釈物 264 重量部 ミリスチン酸 2.0 〃 オレイン酸 1.0 〃 α−Al2O3（平均粒径0.3μ） 1.0 〃 MEK 30 〃 酢酸ブチル 20 〃 上記のものを実施例（１）の分散工程と同じ方法で行い
フィリップス型コンパクトカセットテープを得た。
フィリップス型コンパクトカセットテープを得た。
第１表に、上記実施例（１）、（２）および比較例
（１）、（２）、（３）、（４）の結果を示す。
（１）、（２）、（３）、（４）の結果を示す。
第１表から明らかなように、実施例（１）、（２）によ
って得られる磁性塗料は光沢、角型比が高く好ましい。
また電磁変換特性のMOL、SOLの良いことも示している。
一方、比較例（１）では、希釈混練の際、結合剤を含有
する有機溶媒溶液および有機溶媒を一度で加えたために
混合物の粘度が急激に低下し、高剪断力を混合物に付与
することができずに混練物が小さい塊となって遊離しシ
ョートパス現象が発生し、したがって均一な希釈物が得
られないため光沢度、角型比も低く、電磁変換特性のMO
L、SOLも実施例（１）、（２）のような特性を得ること
ができない。比較例（２）では希釈混練を行わずに、混
練物と希釈混練時に添加する処方C2とを分散工程で混合
添加したために混練物に高剪断力を付与することができ
ず、このため混練物が小さい塊となって残ってしまい均
一な希釈物が得られなく、このような希釈物に分散処理
を施しても分散性が悪いため光沢度、角型比も低く、電
磁変換特性のMOL、SOLの実施例（１）、（２）のような
特性を得ることができない。比較例（３）では混練工程
にオープンニーダを使用したが磁性体の充填度を向上さ
せるため実施例（１）、（２）と同じ固形分濃度81.5％
では、混練できなく、従ってオープンニーダでは所望の
混練物が得られない。比較例（４）では、比較例（３）
において混練できないため有機溶媒を加えて混練を行っ
た。そのため高濃度状態で高剪断力を付与して磁性体の
充填度を向上させることができず電磁変換特性のMOL、S
OLが実施例（１）、（２）のような特性を得ることがで
きない。一方、実施例（１）、（２）は、混練工程時に
高い剪断力が付与されて磁性体の充填度が上がるととも
に、希釈工程時においても十分に高い剪断力が付与され
均一な希釈物が得られて分散度も高くなり、これによ
り、光沢度、角型比が高く、また電磁変換特性のMOL、S
OLも高くなったものと考えられる。
って得られる磁性塗料は光沢、角型比が高く好ましい。
また電磁変換特性のMOL、SOLの良いことも示している。
一方、比較例（１）では、希釈混練の際、結合剤を含有
する有機溶媒溶液および有機溶媒を一度で加えたために
混合物の粘度が急激に低下し、高剪断力を混合物に付与
することができずに混練物が小さい塊となって遊離しシ
ョートパス現象が発生し、したがって均一な希釈物が得
られないため光沢度、角型比も低く、電磁変換特性のMO
L、SOLも実施例（１）、（２）のような特性を得ること
ができない。比較例（２）では希釈混練を行わずに、混
練物と希釈混練時に添加する処方C2とを分散工程で混合
添加したために混練物に高剪断力を付与することができ
ず、このため混練物が小さい塊となって残ってしまい均
一な希釈物が得られなく、このような希釈物に分散処理
を施しても分散性が悪いため光沢度、角型比も低く、電
磁変換特性のMOL、SOLの実施例（１）、（２）のような
特性を得ることができない。比較例（３）では混練工程
にオープンニーダを使用したが磁性体の充填度を向上さ
せるため実施例（１）、（２）と同じ固形分濃度81.5％
では、混練できなく、従ってオープンニーダでは所望の
混練物が得られない。比較例（４）では、比較例（３）
において混練できないため有機溶媒を加えて混練を行っ
た。そのため高濃度状態で高剪断力を付与して磁性体の
充填度を向上させることができず電磁変換特性のMOL、S
OLが実施例（１）、（２）のような特性を得ることがで
きない。一方、実施例（１）、（２）は、混練工程時に
高い剪断力が付与されて磁性体の充填度が上がるととも
に、希釈工程時においても十分に高い剪断力が付与され
均一な希釈物が得られて分散度も高くなり、これによ
り、光沢度、角型比が高く、また電磁変換特性のMOL、S
OLも高くなったものと考えられる。
第１図は本発明による磁性塗料の製造方法の実施例
（１）における工程図、 第２図は混練工程において用いられる２軸型連続混練混
合機の断面を示す、第１図のII−II線断面図である。 2,4,6……２軸型連続混練混合機 10,22,28……混合室 14……シャフト 16……パドル（羽根部材） 18……バレル
（１）における工程図、 第２図は混練工程において用いられる２軸型連続混練混
合機の断面を示す、第１図のII−II線断面図である。 2,4,6……２軸型連続混練混合機 10,22,28……混合室 14……シャフト 16……パドル（羽根部材） 18……バレル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 玉井 康雄 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フィルルム株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−41274（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147856（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】結合剤を含有する有機溶媒溶液と磁性粉と
を２軸型連続混練混合機を用いて混練した後、この混練
物に、結合剤を含有する有機溶媒溶液と有機溶媒とを加
えて該混合物を２軸型連続混練混合機を用いて希釈混練
し、その後この希釈混練物に対して分散機を用いて分散
処理を施す磁性塗料の製造方法において、 前記希釈混練の際、前記結合剤を含有する有機溶媒溶液
および前記有機溶媒を２段階以上に分けて加えることを
特徴とする磁性塗料の製造方法。 - 【請求項２】前記希釈混練の際、前記結合剤を含有する
有機溶媒溶液および前記有機溶媒を、各段階毎の固形分
濃度の差が２〜20重量％となるように２〜６段階に分け
て加え、かつ、第１の段階で前記結合剤を含有する有機
溶媒溶液を加えることを特徴とする請求項１記載の磁性
塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262034A JPH0768468B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 磁性塗料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262034A JPH0768468B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 磁性塗料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107674A JPH02107674A (ja) | 1990-04-19 |
| JPH0768468B2 true JPH0768468B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=17370109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63262034A Expired - Fee Related JPH0768468B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 磁性塗料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768468B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2642221B2 (ja) * | 1990-06-14 | 1997-08-20 | 松下電器産業株式会社 | 磁性塗料混練物の製造方法 |
| JP3328011B2 (ja) * | 1993-06-25 | 2002-09-24 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| DE69919128T2 (de) | 1998-01-14 | 2005-01-20 | Toyota Jidosha K.K., Toyota | Im fahrzeug installierte fernsteuerung |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56147856A (en) * | 1980-04-17 | 1981-11-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Preparation of magnetic paint |
| JPS6241274A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-23 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁性塗料の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-18 JP JP63262034A patent/JPH0768468B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02107674A (ja) | 1990-04-19 |
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