JP2776880B2 - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents
磁性塗料の製造方法Info
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- JP2776880B2 JP2776880B2 JP1099166A JP9916689A JP2776880B2 JP 2776880 B2 JP2776880 B2 JP 2776880B2 JP 1099166 A JP1099166 A JP 1099166A JP 9916689 A JP9916689 A JP 9916689A JP 2776880 B2 JP2776880 B2 JP 2776880B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体用磁性塗料の製造方法に係
り、さらに詳しくは磁性塗料の分散方法の改良に関す
る。
り、さらに詳しくは磁性塗料の分散方法の改良に関す
る。
従来の磁気記録媒体用磁性塗料は、混練工程、予備撹
拌工程、一次分散工程、二次分散工程、三次分散工程の
一連の工程をへて製造されていた。
拌工程、一次分散工程、二次分散工程、三次分散工程の
一連の工程をへて製造されていた。
混練工程では、ニーダにより磁性粉、カーボンブラッ
ク、アルミナの所要量と、バインダー成分の一つである
ニトロセルロースの所要量のうち85重量％および溶媒と
しての有機溶剤の所要量の一部を用いて、固形分濃度65
％のペースト状態で混練する。
ク、アルミナの所要量と、バインダー成分の一つである
ニトロセルロースの所要量のうち85重量％および溶媒と
しての有機溶剤の所要量の一部を用いて、固形分濃度65
％のペースト状態で混練する。
予備撹拌工程では、レットダウン成分として有機溶剤
を用い、固形分濃度を38％まで低下させた状態で高速イ
ンペラー分散機により撹拌、混合する。
を用い、固形分濃度を38％まで低下させた状態で高速イ
ンペラー分散機により撹拌、混合する。
一次分散工程では、上記プレミックス塗料をボールミ
ルあるいはサンドグラインダミルで分散する。最近はサ
ンドグラインダミルを用いることが多くなっている。こ
のサンドグラインダミルでは、プレミックス塗料を４回
通過させて分散する。
ルあるいはサンドグラインダミルで分散する。最近はサ
ンドグラインダミルを用いることが多くなっている。こ
のサンドグラインダミルでは、プレミックス塗料を４回
通過させて分散する。
二次分散工程では、プレミックス塗料での未添加分の
ニトロセルロース樹脂、バインダーのもう一方の成分で
あるウレタン樹脂、潤滑剤および有機溶剤を加えて、固
形分濃度26％まで低下させた状態で、サンドグラインダ
ミルの１ベッセル通過させて塗料分散する。
ニトロセルロース樹脂、バインダーのもう一方の成分で
あるウレタン樹脂、潤滑剤および有機溶剤を加えて、固
形分濃度26％まで低下させた状態で、サンドグラインダ
ミルの１ベッセル通過させて塗料分散する。
三次分散工程では、架橋剤を上記塗料に添加撹拌す
る。
る。
上記各工程を取る理由は、磁性粉等の固形分をニトロ
セルロース樹脂により分散させた一次分散塗料に塗膜の
機械強度を保持させるに必要なウレタン樹脂を分散さ
せ、さらに塗料の未使用時の粘度増加を防ぐため使用直
前での架橋剤の添加という考え方による。
セルロース樹脂により分散させた一次分散塗料に塗膜の
機械強度を保持させるに必要なウレタン樹脂を分散さ
せ、さらに塗料の未使用時の粘度増加を防ぐため使用直
前での架橋剤の添加という考え方による。
また、ニトロセルロース樹脂の所要量の85重量％を用
いて、一次分散させるのは磁性粉等の粉体とニトロセル
ロースと有機溶剤の比率を最適化した結果である。
いて、一次分散させるのは磁性粉等の粉体とニトロセル
ロースと有機溶剤の比率を最適化した結果である。
上記塗料製造方法は、固形分濃度の高い（35〜40％）
塗料をボールミルを用いて分散するのには好ましい方法
であるが、フロッピーディスク用磁性塗料のように固形
分濃度の低い（25〜35％）塗料をサンドグラインダミル
で分散するには、以下に示す問題点があることが明らか
となった。混練工程から二次分散工程までの固形分濃
度を大幅に低下させるため、レットダウンによるソルベ
ントショックを受け、磁性粉の再凝集により塗料分散度
が低下する場合がある。ウレタン樹脂の塗料中への分
散が不十分である。
塗料をボールミルを用いて分散するのには好ましい方法
であるが、フロッピーディスク用磁性塗料のように固形
分濃度の低い（25〜35％）塗料をサンドグラインダミル
で分散するには、以下に示す問題点があることが明らか
となった。混練工程から二次分散工程までの固形分濃
度を大幅に低下させるため、レットダウンによるソルベ
ントショックを受け、磁性粉の再凝集により塗料分散度
が低下する場合がある。ウレタン樹脂の塗料中への分
散が不十分である。
これらの点は、いずれも磁性層の表面平滑性の低下と
磁性粉充填度の低下を招き、その結果、電磁変換特性の
劣化をきたす。
磁性粉充填度の低下を招き、その結果、電磁変換特性の
劣化をきたす。
本発明は、従来の磁性塗料製造法ではレットダウンに
よるソルベントショックによる固形分の再凝集等の欠点
を解決し、以って分散性に優れた磁性塗料製造法を提供
することを目的とする。
よるソルベントショックによる固形分の再凝集等の欠点
を解決し、以って分散性に優れた磁性塗料製造法を提供
することを目的とする。
上記問題点を解決するため種々検討を重ねた結果、サ
ンドグラインダミル分散を行う前工程にあたる予備撹拌
工程で、レットダウンビヒクル中に、最終磁性塗料とす
るに必要なニトロセルロース樹脂、ウレタン樹脂、潤滑
剤および有機溶剤を加えてレットダウンし、この塗料を
サンドグラインダミルで分散し、ソルベントショックに
よる磁性粉等の再凝集の問題を解決した。さらに、固形
分濃度が26％という他の磁気記録媒体用磁性塗料に比較
して低粘度状態の塗料をサンドグラインダミル分散する
ことにより、従来と同等以上の塗料分散度が得られるこ
とがわかった。これは塗料を低粘度化したことで、サン
ドグラインダミル内のビーズの動きがスムーズになり、
ビーズの剪断による塗料分散が更に促進されたためと考
えられる。
ンドグラインダミル分散を行う前工程にあたる予備撹拌
工程で、レットダウンビヒクル中に、最終磁性塗料とす
るに必要なニトロセルロース樹脂、ウレタン樹脂、潤滑
剤および有機溶剤を加えてレットダウンし、この塗料を
サンドグラインダミルで分散し、ソルベントショックに
よる磁性粉等の再凝集の問題を解決した。さらに、固形
分濃度が26％という他の磁気記録媒体用磁性塗料に比較
して低粘度状態の塗料をサンドグラインダミル分散する
ことにより、従来と同等以上の塗料分散度が得られるこ
とがわかった。これは塗料を低粘度化したことで、サン
ドグラインダミル内のビーズの動きがスムーズになり、
ビーズの剪断による塗料分散が更に促進されたためと考
えられる。
従来はボールミルによる分散が主流であり、この場合
にはレットダウンによるソルベントショックによって顔
料が再凝集しても、これを再分散する能力があり、ソル
ベントショックを余り問題にすることがなかった。一
方、ボールミルによる分散は、ボールミル回転に伴うス
チールボールの落下により生じるスチールボール同志の
衝撃力が分散の駆動力である。そのため塗料粘度が低い
と針状磁性粉が折れ、磁気記録媒体の磁気特性、電磁変
換特性を低下させる。よって塗料固形分濃度の高い状態
で分散させることにより、この問題の発生を防いでい
た。ところがサンドグラインダミル分散の駆動力はビー
ズの相対速度差からくるビーズ剪断力である。そのため
最も重要な事はビーズがスムーズに動くことであり、こ
の観点からは低粘度塗料が好ましいと言える。しかしニ
ーダ工程よりサンドグラインダ工程の間において、レッ
トダウンするさいに、プレミックスビヒクルとレットダ
ウンビヒクルの間に粘度差が大きいと、特にレットダウ
ンビヒクルとして溶剤単独使用などの場合には、ソルベ
ントショックによる顔料の再凝集が生じ、これをサンド
グラインダ工程で再分散するのは困難であった。
にはレットダウンによるソルベントショックによって顔
料が再凝集しても、これを再分散する能力があり、ソル
ベントショックを余り問題にすることがなかった。一
方、ボールミルによる分散は、ボールミル回転に伴うス
チールボールの落下により生じるスチールボール同志の
衝撃力が分散の駆動力である。そのため塗料粘度が低い
と針状磁性粉が折れ、磁気記録媒体の磁気特性、電磁変
換特性を低下させる。よって塗料固形分濃度の高い状態
で分散させることにより、この問題の発生を防いでい
た。ところがサンドグラインダミル分散の駆動力はビー
ズの相対速度差からくるビーズ剪断力である。そのため
最も重要な事はビーズがスムーズに動くことであり、こ
の観点からは低粘度塗料が好ましいと言える。しかしニ
ーダ工程よりサンドグラインダ工程の間において、レッ
トダウンするさいに、プレミックスビヒクルとレットダ
ウンビヒクルの間に粘度差が大きいと、特にレットダウ
ンビヒクルとして溶剤単独使用などの場合には、ソルベ
ントショックによる顔料の再凝集が生じ、これをサンド
グラインダ工程で再分散するのは困難であった。
以下に、本発明を実施例にもとずき説明する。
実施例 ニーダ混練組成 強磁性粉（戸田工業社製、CM×473） 40.0重量部 カーボンブラック（キャボット社製、スターリングN
S） 1.6重量部 カーボンブラック（キャボット社製、バルカンXC−7
2） 3.2重量部 アルミナ（住友化学社製、AOS28）4.0重量部 ニトロセルロース（旭化成社製） 5.6重量部 シクロヘキサノン 14.8重量部 トルエン 14.8重量部 上記組成物をニーダより６時間混練した後、更にレッ
トダウン成分として下記成分を添加し、ニーダにより取
り出し高速インペラー撹拌機により３時間撹拌した。
S） 1.6重量部 カーボンブラック（キャボット社製、バルカンXC−7
2） 3.2重量部 アルミナ（住友化学社製、AOS28）4.0重量部 ニトロセルロース（旭化成社製） 5.6重量部 シクロヘキサノン 14.8重量部 トルエン 14.8重量部 上記組成物をニーダより６時間混練した後、更にレッ
トダウン成分として下記成分を添加し、ニーダにより取
り出し高速インペラー撹拌機により３時間撹拌した。
レットダウン組成 ニトロセルロース（旭化成社製） 0.6重量部 ウレタン樹脂（大日本インキ社製Ｔ−5102S） 6.2重量部 オレイン酸オレイル（竹本油脂社製） 2.2重量部 ステアリン酸ブチルセロソルブ（竹本油脂社製） 0.3重量部 シクロヘキサノン 71.5重量部 トルエン 71.5重量部 上記予備分散塗料を下記運転条件でサンドグラインダ
ミル分散を行った。
ミル分散を行った。
ビーズ：ジルコニアビーズ（直径1mm） ビーズ充填率:5000％ ディスク周速:6m/S ベッセルパス回数:5回 ベッセル内塗料滞留時間:103分 サンドグラインダミル分散した塗料に下記架橋剤溶液
を添加し、高速インペラー撹拌機により30分間撹拌し
た。
を添加し、高速インペラー撹拌機により30分間撹拌し
た。
架橋剤溶液組成 三官能性イソシアネート化合物（日本ポリウレタン工
業社製，コロネートＬ） 12.4重量部 シクロヘキサノン 16.0重量部 トルエン 16.0重量部 上記磁性塗料を厚さ75μｍのベースフィルムの両面に
乾燥厚さが0.9μｍとなるように磁性層を塗布し、カレ
ンダ処理し磁気原反を作製した。これより3.5インチフ
ロッピーディスクを作製した。
業社製，コロネートＬ） 12.4重量部 シクロヘキサノン 16.0重量部 トルエン 16.0重量部 上記磁性塗料を厚さ75μｍのベースフィルムの両面に
乾燥厚さが0.9μｍとなるように磁性層を塗布し、カレ
ンダ処理し磁気原反を作製した。これより3.5インチフ
ロッピーディスクを作製した。
比較例 ニーダ混練工程は実施例と同様に行った。これにレッ
トダウン成分として シクロヘキサノン 29.6重量部 トルエン 29.6重量部 を用いて、予備分散塗料を調製し、これを下記運転条件
でサンドグラインダミル分散を行った。
トダウン成分として シクロヘキサノン 29.6重量部 トルエン 29.6重量部 を用いて、予備分散塗料を調製し、これを下記運転条件
でサンドグラインダミル分散を行った。
ビーズ：ジルコニアビーズ（直径1mm） ビーズ充填率:50vol％ ディスク周速:6m/s ベッセルパス回数:4回 ベッセル内塗料滞留時間:90分 このサンドグラインダミル分散した塗料にさらに下記
レットダウン成分を添加し、高速インペラー撹拌機によ
り30分撹拌した。
レットダウン成分を添加し、高速インペラー撹拌機によ
り30分撹拌した。
ニトロセルロース（旭化成社製） 0.6重量部 ウレタン樹脂（大日本インキ社製Ｔ−5102S） 6.2重量部 オレイン酸オレイル（竹本油脂社製） 2.2重量部 ステアリン酸ブチルセロソルブ（竹本油脂社製） 0.3重量部 シクロヘキサノン 41.9重量部 トルエン 41.9重量部 撹拌後、下記条件で再度サンドグラインダミル分散を
行う。
行う。
ビーズ：ジルコニアビーズ（直径1mm） ビーズ充填率:50vol％ ディスク周速:6m/s ベッセルパス回数:1回 ベッセル内塗料滞留時間:13分 上記塗料にさらに下記組成の架橋剤溶液を添加し、高
速インペラー撹拌機により30分間撹拌した。
速インペラー撹拌機により30分間撹拌した。
三官能性イソシアネート化合物（日本ポリウレタン社
製，コロネートＬ） 12.4重量部 シクロヘキサノン 16.0重量部 トルエン 16.0重量部 この磁性塗料を厚さ75μｍのベースフィルムの両面に
乾燥厚さが0.9μｍとなるように磁性層を塗布し、カレ
ンダ処理し、磁気原反を作製した。
製，コロネートＬ） 12.4重量部 シクロヘキサノン 16.0重量部 トルエン 16.0重量部 この磁性塗料を厚さ75μｍのベースフィルムの両面に
乾燥厚さが0.9μｍとなるように磁性層を塗布し、カレ
ンダ処理し、磁気原反を作製した。
これより3.5インチフロッピーディスクを作製した。
上記実施例、比較例で得たフロッピーディスクの分散
性の指標としての電磁気特性、表面粗さ、電気抵抗を測
定した。
性の指標としての電磁気特性、表面粗さ、電気抵抗を測
定した。
電磁気特性は2.0Mバイト3.5インチフロッピーディス
クドライブに装着し、トラック79の出力、分解能、S/N
およびトラック00のオーバライトと、ヘッドオンの状態
での起動トルクを測定した。
クドライブに装着し、トラック79の出力、分解能、S/N
およびトラック00のオーバライトと、ヘッドオンの状態
での起動トルクを測定した。
〔発明の効果〕 以上説明したようにサンドグラインダミルを用いて磁
気記録媒体用磁性塗料を作製するにさいしサンドグライ
ンダミル工程に投入するさいの磁性塗料組成を最終塗料
組成と同様組成として分散することによって、顔料の分
散が十分に行なわれ、電磁気特性、物理特性に優れた磁
気記録媒体が得られることが明らかである。
気記録媒体用磁性塗料を作製するにさいしサンドグライ
ンダミル工程に投入するさいの磁性塗料組成を最終塗料
組成と同様組成として分散することによって、顔料の分
散が十分に行なわれ、電磁気特性、物理特性に優れた磁
気記録媒体が得られることが明らかである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−154772（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−76571（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−47768（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 5/23 G11B 5/842
Claims (2)
- 【請求項１】混練工程、予備撹拌工程、サンドグライン
ダミル工程及び架橋剤配合工程からなる磁性塗料の製造
方法において、前記サンドグラインダミル工程がサンド
グラインダミルを用いて磁性粉をバインダー中に分散さ
せて磁性塗料を製造するものであって、かつ磁性粉とバ
インダーと溶剤の組成を最終組成として、サンドグライ
ンダミル中に投入することを特徴とする磁性塗料の製造
方法。 - 【請求項２】請求項（１）記載の磁性塗料の製造方法に
おいて、溶剤のみのレットダウン成分を用いないことを
特徴とする磁性塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1099166A JP2776880B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 磁性塗料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1099166A JP2776880B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 磁性塗料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02276868A JPH02276868A (ja) | 1990-11-13 |
| JP2776880B2 true JP2776880B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=14240066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1099166A Expired - Fee Related JP2776880B2 (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 磁性塗料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2776880B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001081406A (ja) * | 1999-09-10 | 2001-03-27 | Tdk Corp | 磁性塗料の製造方法及び磁気記録媒体 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6147768A (ja) * | 1984-08-16 | 1986-03-08 | Canon Inc | 磁性塗料の製造方法 |
| JPS6176571A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-19 | Canon Inc | 磁性塗料の製造方法 |
| JPS63154772A (ja) * | 1986-12-19 | 1988-06-28 | Fujitsu Ltd | 磁性塗料の製法 |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP1099166A patent/JP2776880B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02276868A (ja) | 1990-11-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |