KR0139760B1 - 자기기록 매체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 자기기록 매체의 제조방법에 관한 것이다. 유기용제에 결합제의 고형분을 투입하는 단계, 배치식 혼련 혼합기에서 상기 결합제를 함유한 유기용제를 자성체의 고형분에 2 내지 10회에 걸쳐 분할 투입하면서 혼련하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 혼련물에 결합제를 함유한 유기용제를 30 내지 90 단계로 분할해서 가하여 희석하는 단계, 및 상기 희석되어진 혼련물을 분산기로 분산시켜 얻어진 분산액을 기재상에 도포, 건조하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 자기기록 매체의 지지체 위에 도포되어진 자성도막 내의 충진성이 향상되어 자기특성, 전자변환특성 등이 뛰어나다.

Description

자기기록 매체의 제조방법

본 발명은 자기기록 매체의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 자기 테이프, 자기 디스크, 컴퓨터 테이프 등의 자기기록 매체에 이용되는 자성 도료의 분산성을 개선하여 자기특성, 전자변환특성 등이 뛰어난 자기기록 매체의 제조방법에 관한 것이다.

비디오, 오디오, 컴퓨터 분야 등에서 자기 테이프, 자기 디스크 등 자기기록 매체는 넓게 사용되어지고 있다. 이와 같은 자기기록 매체는 자성 분말, 결합제, 용제, 연마제, 분산제, 첨가제 등을 혼합, 분산한 자성도료를 비자성 지지체 위에 도포, 건조, 캘린더링(calendering) 슬리팅(slitting)하여 자성도막을 형성한 도포형 자기기록 매체가 사용되고 있다.

자기기록 매체의 제조를 위한 보통의 자성도료 제조공정은 자성체와 결합제에 유기용제 등을 넣어 혼련시킨 후, 이 혼련물을 희석시키는 방법을 이용하고 있다.

그런데, 자기기록 매체의 자기특성, 전자변환특성 등이 뛰어나기 위해서는 지지체 위에 도포되어진 자성도막 내의 자성체의 충진성을 높이는 것이 중요하다.

이를 위해 자성체와 결합제를 혼련하는 동안 고농도 상태에서 고전단력을 유지하는 것이 바람직한데, 일본국 특허공개 소 62-41274 호에서는 연속 혼련 혼합기를 이용하여 혼련 및 희석하는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 혼련 혼합기로써 혼련한 혼련물은 점도를 가지고 있기 때문에 상기 특허에서 이용하는 것과 같은 고속 분산 교반기를 이용하여 희석을 행하면 고전단력을 부여하는 것이 어렵다. 즉 혼련 및 희석 혼련에서 결합제를 함유하는 유기용제를 한번에 가하므로 혼련물의 농도가 급격히 저하되기 때문에 고전단력을 부여하는 것이 어려우므로, 그 결과 얻어진 혼련물이 조그만 덩어리로 남게 되어 균일한 희석물을 얻는 것이 어렵다.

따라서 상기 희석물은 분산처리를 행하여도 분산처리 시간이 길고, 분산 도달 수준도 낮기 때문에 상기 방법에 의해 얻어진 자성 도료를 지지체 위에 도포하면 자기특성, 전자변환특성 등이 우수한 자기기록 매체를 얻는 것이 어렵다.

본 발명의 목적은 지지체 위에 도포되어 있는 자성도막내의 자성체 충진성을 높여 자기특성, 전자변환특성 등이 뛰어난 자기기록 매체의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 유기용제에 결합제의 고형분을 투입하는 단계, 배치식 혼련 혼합기에서 상기 결합제를 함유한 유기용제를 자성체의 고형분에 2 내지 10회에 걸쳐 분할 투입하면서 혼련하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 혼련물에 결합제를 함유한 유기용제를 30 내지 90 단계로 분할해서 가하여 희석하는 단계, 및 상기 희석되어진 혼련물을 분산기로 분산시켜 얻어진 분산액을 기재상에 도포, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 자기기록 매체는 먼저 100% 분말상태의 결합제를 유기용제에 투입한 다음, 이것을 배치(Batch)에 있는 자성체에 투입한다.

이 때, 결합제의 용해 및 흡착을 위하여 유기용제 및 혼련 용기 내의 온도를 20 내지 45℃ 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.

또한, 급격한 점도의 저하를 방지하여 고전단력하에서 결합제가 용해되면서 흡착되도록 유기용제를 분할 투입하여 고형분의 농도차를 0.2 내지 5%가 되도록 하는데, 이는 0.2% 미만시에는 유기용제를 투여하는데 너무 긴 시간이 필요하고, 5% 초과시에는 고형분의 농도차가 너무 커 본 발명의 효과를 얻기 어렵기 때문이다.

또한, 상기의 범위를 만족하면서 유기용제의 투입량을 점점 크게 하는 것이 바람직하다. 즉, 각 단계의 고형분 농도차는 초기 0.2% 정도에서 점점 크게 하여 마지막에는 5% 정도가 되도록 하는 것이 좋다. 이는 혼련 초기에는 소량의 용제에 의해서도 고형분이 얽혀 유기용제에 잘 섞이지 않는 부분이 생길 수 있기 때문이다.

본 발명의 혼련 단계에서 상기 용제의 투입 양은 상기 범위를 만족하는 동시에 유기용제의 중량을 기준으로 75 내지 85 중량%가 되도록 10 내지 20 회 걸쳐 분할하여 투입하는 것이 바람직하다. 만약 85 중량%를 초과할 경우에는 충분한 혼련이 이루어지지 않을 수 있으며, 75 중량% 미만시에는 너무 장시간의 혼련을 해야 하므로 바람직하지 않다.

이어, 상기 과정에서 고전단력이 부여된 혼련물에 유기용제를 분할 투입하는데, 이 때 각 단계의 고형분 농도차가 0.1 내지 5%가 되도록 하고, 유기용제를 30 내지 90회에 걸쳐 투입하여 혼련물의 농도가 40 내지 50 중량%로 될 때까지 희석한다.

상기 희석과정에서의 유기용제의 분할 투입은 고형물의 점도가 서서히 저하되도록 하기 위함인데, 상기 혼련과정과 마찬가지로 최초에 0.1% 정도의 농도차로부터 서서히 크게 하여 최종적으로 5% 정도의 농도차가 되도록 서서히 농도차를 크게 하는 것이 바람직하다.

이와 같이 얻어진 희석물을 일정시간 교반시킨 후 통상의 방법으로 분산하면 자성도료가 얻어지며, 이 자성도료를 비자성 지지체 위에 도포 후 이를 건조, 캘린더링(Calendering), 슬리딩(Slitting)시켜 본 발명의 자기기록 매체를 얻는다.

이하 본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명하되, 본 발명이 반드시 이로만 한정된 것은 아니다.

실시예

염화비닐 초산비닐 공중합체 수지 17.5g을 메틸에틸케톤, 톨루엔 및 사이클로헥산의 혼합 유기용매 143g에 넣어 결합제 용액을 만들었다. 이것을 배치식 혼련 혼합기에 있는 α-Fe 자성체 100g에 표 1과 같은 방법으로 4시간에 걸쳐 분할 투입하면서 훈련하였다. 얻어진 혼련물의 조성은 아래와 같다.

α-Fe 자성체: 100중량부

(BET:60㎡/g, 보자력 : 14500e)

염화비닐 초산비닐 공중합체 수지: 17.5중량부

메틸에틸케톤: 48중량부

톨루엔: 47중량부

사이클로헥산: 48중량부

폴리우레탄 수지 7.5g을 메틸에틸케톤, 톨루엔 및 사이클로헥산의 혼합 유기용매 157g에 넣었다. 이것을 표 1와 같은 방법으로 상기 혼련물에 분할 투입하여 희석한 다음 얻어진 희석물의 광택, 잔류밀도, 각형비를 측정하였다.

이어 상기 희석액에 연마제 8g과 카본블랙(Carbon Black) 3g을 넣어 하기 조성의 얻었다. 이것을 10시간 교반 후 그레인 밀(Grain Mill)에서 15시간 동안 분산시켜 자성도료를 얻어 광택, 잔류자화, 각형비를 측정하였다.

α-Fe 자성체: 100중량부

(BET:60㎡/g, 보자력 : 14500e)

염화비닐 초산비닐 공중합체 수지: 17.5중량부

폴리우레탄 수지: 7.5중량부

연마제: 8중량부

카본블랙 : 3중량부

메틸에틸케톤: 100중량부

톨루엔: 100중량부

사이클로헥산: 100중량부

상기 조성의 자성도료를 통상의 방법으로 비자성 지지체 위에 도포후 건조, 캘린더링 및 슬리팅하여 자기 테이프를 제작하여 테이프의 전자변환특성, 자기특성 및 표면평활성을 측정하였다.

비교예 1-8

혼련 또는 희석 공정에서 유기용제의 상기 바람직한 분할투입 횟수를 표 1 및 표 2에 나타난 바와 같이 한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 실험방법 및 동일한 조성물을 이용하여 실험 및 물성을 측정하였다.

표 3 및 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 혼련 및 희석과정에서 본 발명의 바람직한 분할 회수에 미달할 경우 희석 및 분산 후의 광택 및 자기특성이 좋지 않았다. 따라서 본 발명의 바람직한 분할 횟수에 미달하면 이를 이용하여 제조된 테이프의 전자변환특성, 자기특성 및 표면평활성 등도 좋지 않았다.

이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 자기기록 매체는 지지체 위에 도포되어진 자성도막 내의 충진성이 향상되어 자기특성, 전자변환특성 등이 뛰어나다.

Claims (6)

1. 유기용제에 결합제의 고형분을 투입하는 단계;

   상기 결합제를 함유한 유기용제의 투입시마다 자성체와 결합제 혼합물의 농도차를 0.2 내지 5%로 조절하면서, 배치식 혼련 혼합기에서 상기 결합제를 함유한 유기용제를 자성체의 고형분에 2 내지 10회에 걸쳐 분할 투입하면서 혼련하는 단계;

   상기 단계에서 얻어진 혼련물에 결합제를 함유한 유기용제를 30 내지 90 단계로 분할해서 가하여 희석하는 단계; 및

   상기 희석되어진 혼련물을 분산기로 분산시켜 얻어진 분산액을 기재상에 도포, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 희석하는 단계는 상기 유기용제 용액의 분할 투입시마다 자성체와 결합제 혼합물의 농도차가 0.1 내지 5%로 하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 혼련 및 희석하는 단계는 자성체와 결합제 혼합물의 농도차가 서서히 커지도록 하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 혼련하는 단계에서 혼련 혼합기내의 온도는 20 내지 45℃가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 혼련하는 단계는 자성체와 결합제 혼합물의 농도가 유기용제의 중량을 기준으로 75 내지 85 중량%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 희석하는 단계는 자성체와 결합제 혼합물의 농도가 유기용제의 중량을 기준으로 40 내지 50 중량%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체의 제조방법.