JPH0765178B2 - 被覆された成形体の製造法 - Google Patents

被覆された成形体の製造法

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JPH0765178B2
JPH0765178B2 JP61299059A JP29905986A JPH0765178B2 JP H0765178 B2 JPH0765178 B2 JP H0765178B2 JP 61299059 A JP61299059 A JP 61299059A JP 29905986 A JP29905986 A JP 29905986A JP H0765178 B2 JPH0765178 B2 JP H0765178B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属基体上に、元素チタン、ジルコニウム、
ハフニウム、ニオブおよび／またはタンタルの炭化物、
窒化物および／または炭素窒化物からなる少なくとも１
つの硬物質層を、CVD法（化学蒸着法）により反応性ガ
ス相から析出させる、被覆された成形体の製造法に関す
る。この種の成形体は、良好な耐摩耗性を有し、したが
つて殊に金属工作物の切削および非切削成形のための工
具として使用される。
従来の技術 スイス国特許第507094号明細書から、硬質金属基板およ
び少なくとも１つの硬物質層からなる成形体が公知であ
り、その際硬質金属基板は１つまたは複数の硬物質およ
び少なくとも１つのバインデイングメタルから構成され
ており、また硬物質層が硬い炭化物または窒化物を含有
する。この種の成形体は、切削および非切削成形の工具
に使用することができる。その理由は、このものが良好
な耐摩耗性を有するからである。公知の成形体は、たと
えばスイス国特許第452205号明細書に記載されているよ
うなCVD法に従つて製造される。今日、よく使われてい
る被覆方法の１つであるCVD−法においては、たいてい6
00〜1200℃の温度を有する反応性ガス雰囲気から、基体
上に表面層が析出される。ガス雰囲気は、反応温度で互
いに反応し、かつ表面層中に存在する質を形成する複数
の化合物を含有する。たとえば一般に、金属基体を炭化
物、窒化物または炭素窒化物からなる硬物質層で被覆す
るのが普通であり、その際ガス雰囲気は周期系第III〜
第VI族元素のハロゲン化物および窒素含有化合物ないし
は炭素含有化合物を含有する。それで、硬質金属基体上
に、炭化チタン層が約1000℃で、四塩化チタンおよびメ
タンを含有するガス雰囲気から析出される。炭素含有化
合物としては、殊にガス上炭化水素が使用され、窒素含
有化合物としてはN2、NH3またはアミンが使用される。
硬い炭化物、窒化物および炭素窒化物を金属基体上にCV
D法に従い析出させるのは、析出速度が約１〜２μm/hで
あるので、極めて長い反応時間を必要とし、かつ硬物質
層が粗大な粒構造を有し、これがその付着強度および耐
摩耗性を減少させることが判明した。硬物質層はたいて
い８〜12μｍの厚さを有しなげればならないので、硬物
質層は細粒状構造を有することが必要である。
発明が解決しようとする問題点 したがつて本発明の根底をなす課題は、一方では公知の
CVD法に比べて短縮された被覆時間を必要とし、他方で
は極めて細粒状の硬物質層を生じる、被覆された成形体
の製造法を提供することである。
問題点を解決するための手段 本発明の根底をなす課題は、ガス雰囲気が付加的に三塩
化アルミニウム、三臭化アルミニウムまたは塩化マグネ
シウムをチタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブお
よび／またはタンタルに対してモル比0.1:1〜5:1で含有
することにより解決される。すなわち意外にも、これら
の化合物が被覆速度を顕著に高めることが判明した。さ
らに、これらの化合物の存在で形成される層は、極めて
微細な構造を有する。本発明による方法に従い製造され
る硬物質層は、高い付着強度および耐摩耗性を有し、こ
のことは殊に層の相粒性に帰因される。
さらに本発明に従えば、金属基体が硬質金属からなるこ
とが配慮されている。それというのも、こうして殊に金
属工作物の切削加工に適当な、特に耐摩耗性の成形体を
製造しうるからである。
本発明の他の実施態様においては、CVD法を800〜1100℃
で実施することが配慮されている。この温度範囲内で、
析出過程は有利に調節される。それというのも低い温度
でも十分に高い析出速度が生じ、高い温度では細粒状組
織が生じるからである。
次に本発明の対象を、実施例により詳説する。
実施例 耐熱性鋼からなる電気的に加熱された反応容器中に、W8
2.5％、（Ti,Ta,Nb）C11％およびCo6.5％（質量％）の
組成を有する硬質金属からなる回転切削板を入れた。こ
の回転切削板を90分の時間内に不活性ガス雰囲気中で温
度1005℃に加熱した。この温度に達した後に、圧力をは
じめの100000Pas.から50000Pas.に低下させ、TiCl4 0.9
％、AlCl3 1.5％、N2 27％およびH2 70.6％（原子％）
からなるガス混合物を回転切削板上へ通した。165分間
の経過後に、析出過程を終らせ、被覆された回転切削板
を水素雰囲気中で室温に冷却した。回転切削板上に析出
された硬物質層は17μｍまでの厚さを有し、このことは
特に驚異的であつた。それというのも、経験により、同
様の条件下にAlCl3の添加なしでは約６〜８μｍの層厚
しか期待できないことが知られいるからである。被覆層
は金色光沢のある色を有し、このことは高い表面品質に
帰因できる。被覆された回転切削板の１つを破断し、そ
の後、破断面の組織を走査電子顕微鏡を用いて検査し
た。この破断面組織の写真図（第１図）は、硬物質層か
ら極めて密に成長した細粒状物質からなることを示す。
Ｘ線回析検査により、硬物質層の物質がａ＝0.4242nmの
格子定数を有する多結晶窒化チタンからなることが判明
した。他の相を確認することはできなかつた。硬物質相
の粒小硬度HV0.05は、2200〜2600の範囲内であつた。硬
物質層の付着強度の試験からも平均以上の高い値が得ら
れた。電子ビームマイクロプローブおよびＸ線螢光装置
を用いる分析により、装置の検出範囲内では（0.05質量
％よりも小さいAl）アルミニウムを検出することはでき
なかつた。この結果も、供給されたAlCl3量を考えると
驚異的である。全ての結果は、塩化アルミニウムが、窒
化チタンの析出に有利な触媒作用を有することを示す。
析出の際に、アルミニウムは窒化チタン層中に堆積しな
い。塩化アルミニウムは、反応器を去つた後に塩基性洗
浄液中で酸化アルミニウムとして沈殿させる。
本発明による方法を数回繰り返し、その際塩化アルミニ
ウムの濃度、析出温度および被覆時間の変更も行なつ
た。全ての場合に、析出速度の促進を観察することがで
きた。
本発明による方法に従い被覆された回転切削板に、平滑
な断面での硬C60Nの旋削による比較剪断抗力検査を行な
つた。比較基準としては、炭化チタン、炭素窒化チタン
および窒化チタンからなる合計13μｍの厚さの多重層で
被覆された市販の回転切削板SNUN120408を使用した。比
較−回転切削板の被覆時間は300分間であつた。こうし
て被覆された回転切削板は、機械製作工業において鉄材
料を平均ないし高い切削速度および大きい切削断面で切
削するために大規模に使用される。これらの剪断抗力検
査の結果は、第２図に示されている。耐摩耗性を評価す
るために、旋削加工後にクレーター摩耗KTおよび自由面
摩耗VBを測定した。鋼C60Nの旋削加工を次の条件下に行
つた： 旋削時間tc＝10分 切削速度Vc＝220m/分 切削断面apxf＝1.5×0.28mm2/回転数。
本発明による方法に従い被覆された回転切削板TiN−Ｉ
は、9.2μｍのわずかな層厚にもかかわらず、13μｍの
厚さのTiC・Ti（C,N）・TiN層で被覆された公知技術に
属する回転切削板よりも著しく低いクレーター摩耗およ
び自由面摩耗を示す。本発明による方法に従い被覆され
た回転切削板TiN−Ｉの良好な摩耗特性値はなお、硬物
質層が15μｍの厚さを有する本発明による方法に従い得
られた回転切削板TiN−IIにより凌駕される。
他の検査において、AlCl3添加物の触媒作用が、炭化チ
タン層および炭素窒化チタン層および窒化ジルコニウム
層の析出の際にも存在することが見い出された。成長速
度に関して、最大作用は窒化物および窒素富有炭素窒化
物の析出の際に確認された。三臭化アルミニウムおよび
塩化マグネシウムの使用も、炭化物層、炭素窒化物層お
および窒化物層の析出の際に成長速度の増加を惹起す
る。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の１実施例を示すもので、第１図は本
発明による方法に従い製造される被覆された成形体の破
断面組織の写真であり、第２図は本発明による方法に従
い被覆された回転切削板の剪断抗力検査の結果を示す棒
グラフである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属基体上に、元素チタン、ジルコニウ
    ム、ハフニウム、ニオブおよび／またはタンタルの炭化
    物、窒化物および／または炭素窒化物からなる少なくと
    も１つの硬物質層を、CVD法により、元素チタン、ジル
    コニウム、ハフニウム、ニオブおよび／またはタンタル
    の少なくとも１つのハロゲン化物、窒素含有化合物およ
    び／または炭素含有化合物を含有し、酸素ならびに酸素
    含有化合物しない反応性ガス相から析出させる、被覆さ
    れた成形体の製造法において、ガス相が付加的に三塩化
    アルミニウム、三臭化アルミニウムまたは塩化マグネシ
    ウムを、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブお
    よび／またはタンタルのハロゲン化物に対してモル比0.
    1:1〜5:1で含有することを特徴とする被覆された成形体
    の製造法。
  2. 【請求項２】金属基体が硬質金属からなる特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】CVD法を、800〜1100℃で実施する特許請求
    の範囲第１項または第２項記載の方法。
JP61299059A 1985-12-19 1986-12-17 被覆された成形体の製造法 Expired - Lifetime JPH0765178B2 (ja)

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DE3544975A DE3544975C1 (de) 1985-12-19 1985-12-19 Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Formkoerpers
DE3544975.6 1985-12-19

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JPS62146264A JPS62146264A (ja) 1987-06-30
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