JPH0744071B2 - 電場発光素子の製造方法 - Google Patents
電場発光素子の製造方法Info
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- JPH0744071B2 JPH0744071B2 JP60098604A JP9860485A JPH0744071B2 JP H0744071 B2 JPH0744071 B2 JP H0744071B2 JP 60098604 A JP60098604 A JP 60098604A JP 9860485 A JP9860485 A JP 9860485A JP H0744071 B2 JPH0744071 B2 JP H0744071B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平板型ディスプレイ、各種光源、照明に用い
られる電場発光素子（エレクトロルミネツセンス素子、
以下「EL素子」と称する）の製造方法に関するものであ
る。
られる電場発光素子（エレクトロルミネツセンス素子、
以下「EL素子」と称する）の製造方法に関するものであ
る。
固体膜に電界を印加することにより発光するEL素子は、
薄膜化、軽量化が可能であり、ちらつきがなく、低電圧
駆動が可能であるという点でCRTに対抗する表示素子と
して期待されている。しかし、これまでEL素子は、発光
効率も低く、充分な発光輝度が得られていない。その原
因として、発光層の結晶性が悪く、不純物などによる電
子の散乱が生じ、充分な励起が達成されないということ
が考えられる。
薄膜化、軽量化が可能であり、ちらつきがなく、低電圧
駆動が可能であるという点でCRTに対抗する表示素子と
して期待されている。しかし、これまでEL素子は、発光
効率も低く、充分な発光輝度が得られていない。その原
因として、発光層の結晶性が悪く、不純物などによる電
子の散乱が生じ、充分な励起が達成されないということ
が考えられる。
従来知られているEL素子の製造法において、その電場発
光体膜（以下「EL発光体膜」と称す）の堆積法として
は、蒸着法、CVD法、MOCVD法、スパッタリング法、ALE
（原子層エピタキシー）法等があり、一般的には、プラ
ズマCVD法が用いられている。
光体膜（以下「EL発光体膜」と称す）の堆積法として
は、蒸着法、CVD法、MOCVD法、スパッタリング法、ALE
（原子層エピタキシー）法等があり、一般的には、プラ
ズマCVD法が用いられている。
従来から一般化されているプラズマCVD法による堆積膜
の形成においての反応プロセスは、従来の所謂、熱CVD
法に比較してかなり複雑であり、その反応機構も不明な
点が少なくなかった。又、その堆積膜の形成パラメータ
ーも多く（例えば、基体温度，導入ガスの流量と比，形
成時の圧力，高周波電力，電極構造，反応容器の構造，
排気速度，プラズマ発生方式など）、これらの多くのパ
ラメータの組み合せによるため、時にはプラズマが不安
定な状態になり、形成された堆積膜に著しい悪影響を与
えることが少なくなかった。そのうえ、装置特有のパラ
メーターを装置ごとに選定しなければならず、したがっ
て製造条件を一般化することがむずかしいというのが実
状であった。而乍ら、堆積膜の応用用途によっては、大
面積化，膜厚の均一性，膜品質の均一性を十分に満足さ
せて、再現性のある量産化を図らねばならないため、プ
ラズマCVD法による堆積膜の形成においては、量産装置
に多大な設備投資が必要となり、またその量産の為の管
理項目も複雑になり、管理許容幅も狭くなり、装置の調
整も微妙であることから、これらのことが、今後改善す
べき問題点として指摘されている。
の形成においての反応プロセスは、従来の所謂、熱CVD
法に比較してかなり複雑であり、その反応機構も不明な
点が少なくなかった。又、その堆積膜の形成パラメータ
ーも多く（例えば、基体温度，導入ガスの流量と比，形
成時の圧力，高周波電力，電極構造，反応容器の構造，
排気速度，プラズマ発生方式など）、これらの多くのパ
ラメータの組み合せによるため、時にはプラズマが不安
定な状態になり、形成された堆積膜に著しい悪影響を与
えることが少なくなかった。そのうえ、装置特有のパラ
メーターを装置ごとに選定しなければならず、したがっ
て製造条件を一般化することがむずかしいというのが実
状であった。而乍ら、堆積膜の応用用途によっては、大
面積化，膜厚の均一性，膜品質の均一性を十分に満足さ
せて、再現性のある量産化を図らねばならないため、プ
ラズマCVD法による堆積膜の形成においては、量産装置
に多大な設備投資が必要となり、またその量産の為の管
理項目も複雑になり、管理許容幅も狭くなり、装置の調
整も微妙であることから、これらのことが、今後改善す
べき問題点として指摘されている。
他方、通常のCVD法による従来の技術では、高温を必要
とすると共に、企業的なレベルでは必ずしも満足する様
な特性を有する堆積膜が得られていなかった。
とすると共に、企業的なレベルでは必ずしも満足する様
な特性を有する堆積膜が得られていなかった。
上述の如く、機能性膜の形成において、その実用可能な
特性の確保と、均一性を維持させながら低コストな装置
で量産化できる堆積膜の形成方法を開発することが切望
されている。
特性の確保と、均一性を維持させながら低コストな装置
で量産化できる堆積膜の形成方法を開発することが切望
されている。
本発明は上述した従来の欠点を除去すると同時に、従来
の製造法によらない新規なEL素子の製造法を提供するも
のである。
の製造法によらない新規なEL素子の製造法を提供するも
のである。
本発明の目的は、従来に比べて、発光輝度及び寿命の向
上したEL素子を提供することである。
上したEL素子を提供することである。
また、本発明の他の目的は、形成されるEL発光膜の特性
を容易に管理出来、その良好な特性を保持すると共に、
発光輝度，寿命，堆積速度の向上を図りながら、製造条
件の管理の簡素化，及び量産化を容易に達成させること
の出来るEL素子の製造法を提供することである。
を容易に管理出来、その良好な特性を保持すると共に、
発光輝度，寿命，堆積速度の向上を図りながら、製造条
件の管理の簡素化，及び量産化を容易に達成させること
の出来るEL素子の製造法を提供することである。
本発明の電場発光素子の製造方法は、基体上に電場発光
体膜を有する電場発光素子の製造方法に於いて、成膜空
間に、１×10-2〜５×103Paの成膜空間圧力下で、下記
の一般式（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）で表わされる化合物
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）と、該化合物（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）の少なくともいずれが１つと化学的相互作用する
１×10-4秒以上の寿命を有する活性種とを夫々導入し、
前記基体上に前記電場発光体膜を形成することを特徴と
する。
体膜を有する電場発光素子の製造方法に於いて、成膜空
間に、１×10-2〜５×103Paの成膜空間圧力下で、下記
の一般式（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）で表わされる化合物
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）と、該化合物（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）の少なくともいずれが１つと化学的相互作用する
１×10-4秒以上の寿命を有する活性種とを夫々導入し、
前記基体上に前記電場発光体膜を形成することを特徴と
する。
MmRn−−−−−−−−（Ａ） AaBb−−−−−−−−（Ｂ） JjQq−−−−−−−−（Ｃ） （但し、ｍはＲの価数に等しいかまたは整数倍の正の整
数、ｎはＭの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、
Ｍは亜鉛（Zn）元素、Ｒは水素（Ｈ）、ハロゲン
（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。
数、ｎはＭの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、
Ｍは亜鉛（Zn）元素、Ｒは水素（Ｈ）、ハロゲン
（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。
ａはＢは価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、ｂは
Ａの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ａはイオ
ウ（Ｓ）またはセレン（Se）元素、Ｂは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。
Ａの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ａはイオ
ウ（Ｓ）またはセレン（Se）元素、Ｂは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。
ｊはＱの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、ｑは
Ｊの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ｊはマン
ガン（Mn）または希土類金属元素、Ｑは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。） 〔実施例〕 次に、本発明の製造法によって製造されるEL素子の典型
的な例を挙げて、本発明を説明する。
Ｊの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ｊはマン
ガン（Mn）または希土類金属元素、Ｑは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。） 〔実施例〕 次に、本発明の製造法によって製造されるEL素子の典型
的な例を挙げて、本発明を説明する。
第１図は、本発明によって得られる典型的なEL素子の断
面図である。第１図に於いて、１はガラス基板であり、
２は、スズ（Sn）添加酸化インジウム（ITO）等の透明
電極であり、３はY2O3等の絶縁体層、４はEL発光体層、
５はY2O3等の絶縁体層、６はAl等の電極である。
面図である。第１図に於いて、１はガラス基板であり、
２は、スズ（Sn）添加酸化インジウム（ITO）等の透明
電極であり、３はY2O3等の絶縁体層、４はEL発光体層、
５はY2O3等の絶縁体層、６はAl等の電極である。
EL発光体層４は、ZnS又はZnSeにMnやPr1Sm、Eu、Tb、D
y、Ho、Er、Tm、Ndなどの希土類元素やそれら希土類元
素のフッ化物を含有させたものから構成される。
y、Ho、Er、Tm、Ndなどの希土類元素やそれら希土類元
素のフッ化物を含有させたものから構成される。
本発明の方法では、所望のEL発光体層としての膜を形成
するに際して、膜の形成パラメーターが、導入する前記
一般式（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）で夫々示される化合
物（Ａ）と（Ｂ）と（Ｃ）及びこれ等の化合物の少なく
ともいずれか１つと化学反応する活性種の導入量，基体
及び成膜空間内の温度，成膜空間内の内圧となり、制御
すべき膜形成条件の項目を著しく減少することができ、
従って、膜形成条件のコントロールが容易になり、再現
性，量産性のあるEL発光体層としての膜を形成させるこ
とができる。また、本発明では活性種と原料物質との接
触によって効率的に堆積膜を形成できるため、堆積され
た膜に対する悪影響なく、所望の組成比の、結晶性の優
れた膜を形成することができる。
するに際して、膜の形成パラメーターが、導入する前記
一般式（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）で夫々示される化合
物（Ａ）と（Ｂ）と（Ｃ）及びこれ等の化合物の少なく
ともいずれか１つと化学反応する活性種の導入量，基体
及び成膜空間内の温度，成膜空間内の内圧となり、制御
すべき膜形成条件の項目を著しく減少することができ、
従って、膜形成条件のコントロールが容易になり、再現
性，量産性のあるEL発光体層としての膜を形成させるこ
とができる。また、本発明では活性種と原料物質との接
触によって効率的に堆積膜を形成できるため、堆積され
た膜に対する悪影響なく、所望の組成比の、結晶性の優
れた膜を形成することができる。
本発明で云う「活性種」とは、前記化合物（Ａ）化合物
（Ｂ）及び化合物（Ｃ）の少なくともいずれか１つと化
学的相互作用を起して例えば前記化合物（Ａ）、（Ｂ）
及び（Ｃ）の少なくともいずれか１つにエネルギーを与
えたり、化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の少なくとも
いずれか１つと化学的に反応したりして、化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を堆積膜を形成することが出
来る状態にする役目を荷うものを云う。従って、「活性
種」としては、形成される堆積膜を構成する構成要素に
成る構成要素を含んでいても良く、或いはその様な構成
要素を含んでいなくとも良い。
（Ｂ）及び化合物（Ｃ）の少なくともいずれか１つと化
学的相互作用を起して例えば前記化合物（Ａ）、（Ｂ）
及び（Ｃ）の少なくともいずれか１つにエネルギーを与
えたり、化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の少なくとも
いずれか１つと化学的に反応したりして、化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を堆積膜を形成することが出
来る状態にする役目を荷うものを云う。従って、「活性
種」としては、形成される堆積膜を構成する構成要素に
成る構成要素を含んでいても良く、或いはその様な構成
要素を含んでいなくとも良い。
本発明において使用される前記一般式（Ａ）、（Ｂ）及
び（Ｃ）の夫々で示される化合物（Ａ）、（Ｂ）及び
（Ｃ）としては、成膜される基体が存在する空間におい
て、前記の活性種と分子的衝突を起して化学反応を起
し、基体上に形成される堆積膜の形成に寄与する化合種
を自発的に発生するものを選択するのがより望ましいも
のであるが、通常の存在状態では、前記の活性種とは不
活性であったり、或は、それ程の活性々がない場合に
は、化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）に該化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）が前記一般式（Ａ）、（Ｂ）
及び（Ｃ）中のＭ、Ａ及びＪを完全解離しない程度の強
さの励起エネルギーを成膜前又は成膜時に与えて、化合
物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を活性種と化学反応し得る
励起状態にすることが必要であり、又、その様な励起状
態にし得る化合物を、本発明の方法に使用される化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の１種として採用するもので
ある。
び（Ｃ）の夫々で示される化合物（Ａ）、（Ｂ）及び
（Ｃ）としては、成膜される基体が存在する空間におい
て、前記の活性種と分子的衝突を起して化学反応を起
し、基体上に形成される堆積膜の形成に寄与する化合種
を自発的に発生するものを選択するのがより望ましいも
のであるが、通常の存在状態では、前記の活性種とは不
活性であったり、或は、それ程の活性々がない場合に
は、化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）に該化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）が前記一般式（Ａ）、（Ｂ）
及び（Ｃ）中のＭ、Ａ及びＪを完全解離しない程度の強
さの励起エネルギーを成膜前又は成膜時に与えて、化合
物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を活性種と化学反応し得る
励起状態にすることが必要であり、又、その様な励起状
態にし得る化合物を、本発明の方法に使用される化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の１種として採用するもので
ある。
尚、本発明においては、化合物が前記の励起状態になっ
ているものを以後「励起種」と呼称することにする。
ているものを以後「励起種」と呼称することにする。
本発明において、前記一般式（Ａ）（Ｂ）で夫夫示され
る化合物（Ａ）RnMm、化合物（Ｂ）AaBb及び化合物
（Ｃ）JjQqとして、有効に使用されるものとしては以下
の化合物を挙げることが出来る。
る化合物（Ａ）RnMm、化合物（Ｂ）AaBb及び化合物
（Ｃ）JjQqとして、有効に使用されるものとしては以下
の化合物を挙げることが出来る。
即ち、「Ｍ」としてZn元素、「Ａ」としてＳ又はSe元
素、「Ｊ」としてMn、Pr、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、T
m、Nd元素を有する化合物を夫夫、化合物（Ａ）、
（Ｂ）及び（Ｃ）として挙げることが出来る。
素、「Ｊ」としてMn、Pr、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、T
m、Nd元素を有する化合物を夫夫、化合物（Ａ）、
（Ｂ）及び（Ｃ）として挙げることが出来る。
「Ｒ」、「Ｂ」及び「Ｑ」としては、直鎖状及び側鎖状
の飽和炭化水素や不飽和炭化水素から誘導される一価，
二価及び三価の炭化水素基、或いは、飽和又は不飽和の
単環状の及び多環状の炭化水素より誘導される一価，二
価及び三価の炭化水素基を挙げることが出来る。
の飽和炭化水素や不飽和炭化水素から誘導される一価，
二価及び三価の炭化水素基、或いは、飽和又は不飽和の
単環状の及び多環状の炭化水素より誘導される一価，二
価及び三価の炭化水素基を挙げることが出来る。
不飽和の炭化水素基としては、炭素・炭素の結合は単一
種の結合だけでなく、一重結合，二重結合，及び三重結
合の中の少なくとも２種の結合を有しているものも本発
明の目的の達成にかなうものであれば有効に採用され得
る。
種の結合だけでなく、一重結合，二重結合，及び三重結
合の中の少なくとも２種の結合を有しているものも本発
明の目的の達成にかなうものであれば有効に採用され得
る。
又、二重結合を複数有する不飽和炭化水素基の場合、非
集積二重結合であっても集積二重結合であっても差支え
ない。
集積二重結合であっても集積二重結合であっても差支え
ない。
非環状炭化水素基としてはアルキル基，アルケニル基，
アルキニル基，アルキリデン基，アルケニリデン基，ア
ルキニリデン基，アルキリジン基，アルケニリジン基，
アルキニリジン基等を好ましいものとして挙げることが
出来、殊に、炭素数としては、好ましくは１〜10、より
好ましくは炭素数１〜７、最適には炭素数１〜５のもの
が望ましい。
アルキニル基，アルキリデン基，アルケニリデン基，ア
ルキニリデン基，アルキリジン基，アルケニリジン基，
アルキニリジン基等を好ましいものとして挙げることが
出来、殊に、炭素数としては、好ましくは１〜10、より
好ましくは炭素数１〜７、最適には炭素数１〜５のもの
が望ましい。
本発明においては、有効に使用される化合物（Ａ）、
（Ｂ）及び（Ｃ）として、標準状態で気体状であるか或
いは使用環境下において容易に帰化し得るものが選択さ
れる様に、上記に列挙した「Ｒ」と「Ｍ」、「Ａ」と
「Ｂ」及び「Ｊ」と「Ｑ」との選択において、適宜所望
に従って、「Ｒ」と「Ｍ」、「Ａ」と「Ｂ」及び「Ｊ」
と「Ｑ」との組合せの選択がなされる。
（Ｂ）及び（Ｃ）として、標準状態で気体状であるか或
いは使用環境下において容易に帰化し得るものが選択さ
れる様に、上記に列挙した「Ｒ」と「Ｍ」、「Ａ」と
「Ｂ」及び「Ｊ」と「Ｑ」との選択において、適宜所望
に従って、「Ｒ」と「Ｍ」、「Ａ」と「Ｂ」及び「Ｊ」
と「Ｑ」との組合せの選択がなされる。
本発明において、化合物（Ａ）として、有効に使用され
る具体的なものとしては、ZnMe2、ZnEt2，ZnX2等を、化
合物（Ｂ）として、有効に使用される具体的なものとし
ては、Me2S、Me2Se、Et2S、Et2Se等を、化合物（Ｃ）と
して有効に使用される具体的なものとしては、Me2Mn、M
e3Pr、Me3Sm、Me3Eu、Me3Tb、Me3Dy、Me3Ho、Me3Er、Me
3Tm、Me3Nd、Et2Mn、Et3Pr、Et3Sm、Et3Eu、Et3Tb、Et3
Dy、Et3Ho、Et3Er、Et3Tm、Et3Nd、PrX3、SmX3、EuX3、
TbX3、DyX3、HoX3、ErX3、TmX3、NdX3等を挙げることが
出来る。
る具体的なものとしては、ZnMe2、ZnEt2，ZnX2等を、化
合物（Ｂ）として、有効に使用される具体的なものとし
ては、Me2S、Me2Se、Et2S、Et2Se等を、化合物（Ｃ）と
して有効に使用される具体的なものとしては、Me2Mn、M
e3Pr、Me3Sm、Me3Eu、Me3Tb、Me3Dy、Me3Ho、Me3Er、Me
3Tm、Me3Nd、Et2Mn、Et3Pr、Et3Sm、Et3Eu、Et3Tb、Et3
Dy、Et3Ho、Et3Er、Et3Tm、Et3Nd、PrX3、SmX3、EuX3、
TbX3、DyX3、HoX3、ErX3、TmX3、NdX3等を挙げることが
出来る。
上記において、Ｘはハロゲン（F,Cl,Br,I）、Meはメチ
ル基、Etはエチル基を示す。
ル基、Etはエチル基を示す。
本発明で使用される活性種の寿命は、化合物（Ａ）又は
／及び（Ｂ）又は／及び（Ｃ）との反応性を考慮すれば
短い方が良く、成膜時の取扱い易さ及び成膜空間への輸
送等を考慮すれば長い方が良い。又、活性種の寿命は、
成膜空間の内圧にも依存する。
／及び（Ｂ）又は／及び（Ｃ）との反応性を考慮すれば
短い方が良く、成膜時の取扱い易さ及び成膜空間への輸
送等を考慮すれば長い方が良い。又、活性種の寿命は、
成膜空間の内圧にも依存する。
従って使用される活性種は、所望する特性を有する膜が
生産効率も加味して効果的に得られる様に選択されて決
定される他の成膜条件との関連性において、適当な寿命
を有する活性種が適宜選択されて使用される。
生産効率も加味して効果的に得られる様に選択されて決
定される他の成膜条件との関連性において、適当な寿命
を有する活性種が適宜選択されて使用される。
本発明において使用される活性種は、その寿命として、
上記の点を鑑みて適宜選択された寿命を有する活性種が
具体的に使用される化合物（Ａ）又は／及び（Ｂ）又は
／及び（Ｃ）との化学的親和性の適合範囲内の中より所
望に従って適宜選択されるが、好ましくは、その寿命と
しては、本発明の適合範囲の環境下において１×10-4秒
以上、より好ましくは１×10-3秒以上、最適には１×10
-2秒以上であるのが望ましい。
上記の点を鑑みて適宜選択された寿命を有する活性種が
具体的に使用される化合物（Ａ）又は／及び（Ｂ）又は
／及び（Ｃ）との化学的親和性の適合範囲内の中より所
望に従って適宜選択されるが、好ましくは、その寿命と
しては、本発明の適合範囲の環境下において１×10-4秒
以上、より好ましくは１×10-3秒以上、最適には１×10
-2秒以上であるのが望ましい。
本発明において使用される活性種は、化合物（Ａ）又は
／及び（Ｂ）又は／及び（Ｃ）との化学反応が連鎖的に
起こる場合には所謂開始剤（initiater）としての働き
を最小限にすれば良いことから、成膜空間に導入される
導入量としては、化学反応が連鎖的に効率良く起こる程
度の量が確保されれば良い。
／及び（Ｂ）又は／及び（Ｃ）との化学反応が連鎖的に
起こる場合には所謂開始剤（initiater）としての働き
を最小限にすれば良いことから、成膜空間に導入される
導入量としては、化学反応が連鎖的に効率良く起こる程
度の量が確保されれば良い。
本発明において使用される活性種は成膜空間で堆積膜を
形成する際、同時に成膜空間に導入され、形成される堆
積膜の主構成成分となる構成要素を含む前記化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）又は／及び該化合物（Ａ）の
励起種（Ａ）、化合物（Ｂ）の励起種（Ｂ）及び化合物
（Ｃ）の励起種（Ｃ）と化学的に相互作用する。その結
果所望の基体上に所望の特性を有するEL発光体膜が容易
に形成される。本発明によれば成膜空間の雰囲気温度、
気体温度を所望に従って任意に制御する事により、より
安定したCVD法とする事ができる。
形成する際、同時に成膜空間に導入され、形成される堆
積膜の主構成成分となる構成要素を含む前記化合物
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）又は／及び該化合物（Ａ）の
励起種（Ａ）、化合物（Ｂ）の励起種（Ｂ）及び化合物
（Ｃ）の励起種（Ｃ）と化学的に相互作用する。その結
果所望の基体上に所望の特性を有するEL発光体膜が容易
に形成される。本発明によれば成膜空間の雰囲気温度、
気体温度を所望に従って任意に制御する事により、より
安定したCVD法とする事ができる。
本発明の方法が従来のCVD法と違う点の１つは、あらか
じめ、成膜空間とは異なる〔活性化空間〕において活性
化された活性種を使うことである。この事により、従来
のCVD法より堆積速度を飛躍的に伸ばす事ができ、加え
て膜形成の際の基体温度も一層の低温化を図ることが可
能になり、したがって品質の安定した、管理化された特
性を有するEL発光素子を工業的に大量に、しかも低コス
ト提供出来る。
じめ、成膜空間とは異なる〔活性化空間〕において活性
化された活性種を使うことである。この事により、従来
のCVD法より堆積速度を飛躍的に伸ばす事ができ、加え
て膜形成の際の基体温度も一層の低温化を図ることが可
能になり、したがって品質の安定した、管理化された特
性を有するEL発光素子を工業的に大量に、しかも低コス
ト提供出来る。
本発明において活性化空間で生成される活性種は放電、
光、熱等のエネルギーで或いはそれ等の併用によって励
起されて活性化されるばかりではなく、触媒などとの接
触、あるいは添加により生成されてもよい。
光、熱等のエネルギーで或いはそれ等の併用によって励
起されて活性化されるばかりではなく、触媒などとの接
触、あるいは添加により生成されてもよい。
本発明において、活性化空間に導入され、活性種を生成
させる原料としては、好ましくは気体上の又は容易に帰
化し得る物質で、水素ラジカルを生成する物質を挙げる
ことが出来、具体的にはH2，D2,HD等が挙げられ、その
他、He,Ar等の稀ガスも挙げることができる。
させる原料としては、好ましくは気体上の又は容易に帰
化し得る物質で、水素ラジカルを生成する物質を挙げる
ことが出来、具体的にはH2，D2,HD等が挙げられ、その
他、He,Ar等の稀ガスも挙げることができる。
上述したものに、活性化空間で熱，光，放電などの活性
化エネルギーを加えることにより、あるいは触媒を用い
ることにより、活性種が生成される。この活性種を成膜
空間へ導入する。この際、活性種の寿命が望ましくは１
×10-4秒以上であることが必要で、その様な寿命を有す
ることで堆積効率及び堆積速度の上昇を促進させ、成膜
空間に導入される化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）との
化学反応の効率を増す。
化エネルギーを加えることにより、あるいは触媒を用い
ることにより、活性種が生成される。この活性種を成膜
空間へ導入する。この際、活性種の寿命が望ましくは１
×10-4秒以上であることが必要で、その様な寿命を有す
ることで堆積効率及び堆積速度の上昇を促進させ、成膜
空間に導入される化合物（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）との
化学反応の効率を増す。
活性化空間において活性種生成物質に活性化作用を起す
活性化エネルギーとしては、具体的には抵抗加熱，赤外
線加熱等により熱エネルギー，レーザー光，水銀ランプ
光，ハロゲンランプ光等の光エネルギー，マイクロ波,R
F,低周波,DC等の放電を利用する電気エネルギー等々を
挙げることが出来、これ等の活性化エネルギーは活性化
空間において単独で活性種生成物質に作用させても良
く、又、２種以上を併用して作用させても良い。成膜空
間に導入される化合物（Ａ），化合物（Ｂ），化合物
（Ｃ）及び活性種としては、そのままでも分子レベル的
相互衝突によって化学反応を生起し、所望の基体上にEL
発光体膜を堆積させることが出来るものを前記に列挙し
たものの中より夫々選択することが出来るが、化合物
（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の夫々
の選択の仕方によって、前記の化学反応性に乏しい場
合、或いは一層効果的に化学反応を行わせて、効率良く
堆積膜を気体上に生成する場合には、成膜空間におい
て、化合物（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）又は／
及び活性種に作用する反応促進エネルギー、例えば前述
の活性化空間において使用される活性化エネルギーを使
用しても差支えないものである。又は成膜空間に導入す
る前に化合物（Ａ）化合物（Ｂ）、及び化合物（Ｃ）を
他の活性化空間において、化合物（Ａ）化合物（Ｂ）及
び化合物（Ｃ）を前述した励起状態にする為に励起エネ
ルギーを作用させても良い。
活性化エネルギーとしては、具体的には抵抗加熱，赤外
線加熱等により熱エネルギー，レーザー光，水銀ランプ
光，ハロゲンランプ光等の光エネルギー，マイクロ波,R
F,低周波,DC等の放電を利用する電気エネルギー等々を
挙げることが出来、これ等の活性化エネルギーは活性化
空間において単独で活性種生成物質に作用させても良
く、又、２種以上を併用して作用させても良い。成膜空
間に導入される化合物（Ａ），化合物（Ｂ），化合物
（Ｃ）及び活性種としては、そのままでも分子レベル的
相互衝突によって化学反応を生起し、所望の基体上にEL
発光体膜を堆積させることが出来るものを前記に列挙し
たものの中より夫々選択することが出来るが、化合物
（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の夫々
の選択の仕方によって、前記の化学反応性に乏しい場
合、或いは一層効果的に化学反応を行わせて、効率良く
堆積膜を気体上に生成する場合には、成膜空間におい
て、化合物（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）又は／
及び活性種に作用する反応促進エネルギー、例えば前述
の活性化空間において使用される活性化エネルギーを使
用しても差支えないものである。又は成膜空間に導入す
る前に化合物（Ａ）化合物（Ｂ）、及び化合物（Ｃ）を
他の活性化空間において、化合物（Ａ）化合物（Ｂ）及
び化合物（Ｃ）を前述した励起状態にする為に励起エネ
ルギーを作用させても良い。
本発明において成膜空間に導入される化合物（Ａ）、化
合物（Ｂ）、化合物（Ｃ）の総量と活性化空間（Ｃ）か
ら導入される活性種の量の割合は、成膜条件，化合物
（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の種
類、所望されるEL発光層としての膜の特性などで適宜所
望に従って決められるが好ましくは1000:1〜1:10（導入
流量比）が適当であり、より好ましくは500:1〜1:5とさ
れるのが望ましい。
合物（Ｂ）、化合物（Ｃ）の総量と活性化空間（Ｃ）か
ら導入される活性種の量の割合は、成膜条件，化合物
（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の種
類、所望されるEL発光層としての膜の特性などで適宜所
望に従って決められるが好ましくは1000:1〜1:10（導入
流量比）が適当であり、より好ましくは500:1〜1:5とさ
れるのが望ましい。
活性種が化合物（Ａ）又は／及び化合物（Ｂ）又は及び
化合物（Ｃ）と連鎖的化合物反応を起さない場合には、
上記の導入量の割合は、好ましくは10:1〜1:10、より好
ましくは4:1〜2:3とされるのが望ましい。成膜時におけ
る成膜空間の内圧としては、化合物（Ａ），化合物
（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の選択される種類及び
成膜条件に従って適宜決定されるが、好ましくは１×10
-2〜５×10-3Pa、より好ましくは５×10-2〜１×10-3P
a、最適には１×10-1〜５×10-2Paとされるのが望まし
い。又、成膜時に基体を加熱する必要がある場合には基
体温度としては好ましくは、50〜1000℃、より好ましく
は100〜900℃、最適には100〜750℃とされるのが望まし
い。
化合物（Ｃ）と連鎖的化合物反応を起さない場合には、
上記の導入量の割合は、好ましくは10:1〜1:10、より好
ましくは4:1〜2:3とされるのが望ましい。成膜時におけ
る成膜空間の内圧としては、化合物（Ａ），化合物
（Ｂ），化合物（Ｃ）及び活性種の選択される種類及び
成膜条件に従って適宜決定されるが、好ましくは１×10
-2〜５×10-3Pa、より好ましくは５×10-2〜１×10-3P
a、最適には１×10-1〜５×10-2Paとされるのが望まし
い。又、成膜時に基体を加熱する必要がある場合には基
体温度としては好ましくは、50〜1000℃、より好ましく
は100〜900℃、最適には100〜750℃とされるのが望まし
い。
成膜空間に化合物（Ａ），化合物（Ｂ），化合物（Ｃ）
及び活性種を導入する際の導入の仕方は、成膜空間に連
結されている輸送管を通じて導入しても良いし、或いは
成膜空間に設置してある基体の成膜表面近くまで前記の
輸送管を延在させて、先端をノズル状となして導入して
も良とし、輸送管を二重にして内側の管で一方を、外側
の管で他方を、例えば内側の管で活性種を、外側の管で
化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）、及び化合物（Ｃ）を夫々
輸送して成膜空間中に導入しても良い。
及び活性種を導入する際の導入の仕方は、成膜空間に連
結されている輸送管を通じて導入しても良いし、或いは
成膜空間に設置してある基体の成膜表面近くまで前記の
輸送管を延在させて、先端をノズル状となして導入して
も良とし、輸送管を二重にして内側の管で一方を、外側
の管で他方を、例えば内側の管で活性種を、外側の管で
化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）、及び化合物（Ｃ）を夫々
輸送して成膜空間中に導入しても良い。
又、輸送管に連結されている４本のノズルを用意し、該
４本のノズルの先端を成膜空間に既に設置されている基
体の表面近傍に配して、基体の表面近くにおいて夫々の
ノズルより吐出される化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）と化
合物（Ｃ）と活性種とが混合される様にして導入しても
良い。この場合には、基体上に選択的にEL発光体膜を形
成することが可能なので膜形成と同時にパターン化が出
来る為に好都合である。
４本のノズルの先端を成膜空間に既に設置されている基
体の表面近傍に配して、基体の表面近くにおいて夫々の
ノズルより吐出される化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）と化
合物（Ｃ）と活性種とが混合される様にして導入しても
良い。この場合には、基体上に選択的にEL発光体膜を形
成することが可能なので膜形成と同時にパターン化が出
来る為に好都合である。
更に、上述したようにEL発光体膜の形成だけにとどまら
ず、絶縁体層や電極の形成にも本発明の方法を用いるこ
とができる。
ず、絶縁体層や電極の形成にも本発明の方法を用いるこ
とができる。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。
〔実施例１〕 第２図に示す装置を使い、以下の如き操作により第１図
に示したEL発光素子を作製した。
に示したEL発光素子を作製した。
第２図において、200−1,200−2,200−3,200−４は夫々
ノズル201−1,201−2,201−３は夫々原料ガス導入管、2
02−１は活性種の原料導入管、202−２は活性種輸送
管、203は活性化室、204は成膜室、205,206は活性化手
段、207は基体支持台、208は基体、209は基体加熱用ヒ
ータ、210はバルブ、211は排気装置である。
ノズル201−1,201−2,201−３は夫々原料ガス導入管、2
02−１は活性種の原料導入管、202−２は活性種輸送
管、203は活性化室、204は成膜室、205,206は活性化手
段、207は基体支持台、208は基体、209は基体加熱用ヒ
ータ、210はバルブ、211は排気装置である。
ガラス基体１の上に、厚さ2000ÅのITO電極２をスパッ
タリング法により形成し、その上に電子ビーム蒸着法に
より、120℃の基体温度で600Åの厚さのY2O3絶縁体層３
を形成した。その上に、第２図のガス導入管202−１よ
りH2ガス200SCCMを石英ガラス管によりできている活性
化室203に導入し、活性化手段205としての活性化室203
上におかれた導波管より280Wのマイクロ波を活性化室20
3に作用させ活性化室203中にＨラジカルを発生させた。
発生したＨラジカルは石英ガラス管より出来ている輸送
管202−２を介して、ノズル200−４より成膜室204に導
入した。
タリング法により形成し、その上に電子ビーム蒸着法に
より、120℃の基体温度で600Åの厚さのY2O3絶縁体層３
を形成した。その上に、第２図のガス導入管202−１よ
りH2ガス200SCCMを石英ガラス管によりできている活性
化室203に導入し、活性化手段205としての活性化室203
上におかれた導波管より280Wのマイクロ波を活性化室20
3に作用させ活性化室203中にＨラジカルを発生させた。
発生したＨラジカルは石英ガラス管より出来ている輸送
管202−２を介して、ノズル200−４より成膜室204に導
入した。
これと同時にガス導入管201−1,201−2,201−３を通じ
てHeガスによりバブリングされた（CH3)2Zn，（CH3)2S
e，（CH3)2Mnをそれぞれ5mmol/min,5mmol/min,0.1mmol/
minの割合でノズル200−1,200−2,200−３より成膜室20
4に導入した。この場合（CH3)2Zn，（CH3)2Se及び（C
H3)2MnはＨラジカルの作用によって活性化されて、化学
反応し、基体ヒータ−209により約400℃に加熱された基
体上208に30分間で約4000ÅのZnSe（Mn）発光体層４が
形成された。
てHeガスによりバブリングされた（CH3)2Zn，（CH3)2S
e，（CH3)2Mnをそれぞれ5mmol/min,5mmol/min,0.1mmol/
minの割合でノズル200−1,200−2,200−３より成膜室20
4に導入した。この場合（CH3)2Zn，（CH3)2Se及び（C
H3)2MnはＨラジカルの作用によって活性化されて、化学
反応し、基体ヒータ−209により約400℃に加熱された基
体上208に30分間で約4000ÅのZnSe（Mn）発光体層４が
形成された。
更に発光体層４の上に基体温度120℃で電子ビーム蒸着
法により3000Åの厚さのY2O5絶縁体層５を形成し、その
上に電子ビーム蒸着法により厚さ1000ÅのAl電極６を形
成した。
法により3000Åの厚さのY2O5絶縁体層５を形成し、その
上に電子ビーム蒸着法により厚さ1000ÅのAl電極６を形
成した。
従来用いられているMnを含むZnSeターゲットを用いて、
Arガス雰囲気中で高周波スパッタリングすることにより
ZnSe（Mn）発光体層４を形成した。尚、他の層の形成は
実施例１と同様にしておこない、EL素子を作製した。
Arガス雰囲気中で高周波スパッタリングすることにより
ZnSe（Mn）発光体層４を形成した。尚、他の層の形成は
実施例１と同様にしておこない、EL素子を作製した。
実施例１及び比較例で示した本発明と従来の方法によっ
て作製したEL発光素子を用いて透明電極２とAl電極６の
間に5KHzの正弦波電圧を印加して輝度−電圧特性を求め
た。
て作製したEL発光素子を用いて透明電極２とAl電極６の
間に5KHzの正弦波電圧を印加して輝度−電圧特性を求め
た。
その結果を第１表に示す。
この結果から、従来法ではZnSe（Mn）の結晶性が悪く、
不純物による電子の散乱が生じ、励起が不充分であるこ
とが考えられ、結果的にしきい電圧の増加と輝度の低下
が生じているのに対し、本発明では、結晶性の良好なZn
Se（Mn）が作製され、低いしきい電圧と高輝度のEL発光
素子が得られた。
不純物による電子の散乱が生じ、励起が不充分であるこ
とが考えられ、結果的にしきい電圧の増加と輝度の低下
が生じているのに対し、本発明では、結晶性の良好なZn
Se（Mn）が作製され、低いしきい電圧と高輝度のEL発光
素子が得られた。
〔実施例２〕 実施例１において用いた（CH3)2Zn，（CH3)2Se，（CH3)
2Mnの代わりに第１表に示す化合物（Ａ），化合物
（Ｂ）及び化合物（Ｃ）を発光体層形成用の原料ガスと
してそれぞれ使用し、第２表に記載した条件にした以外
は実施例１と同様にしてEL発光素子を作成した。
2Mnの代わりに第１表に示す化合物（Ａ），化合物
（Ｂ）及び化合物（Ｃ）を発光体層形成用の原料ガスと
してそれぞれ使用し、第２表に記載した条件にした以外
は実施例１と同様にしてEL発光素子を作成した。
これ等のEL発光素子について、5KHzの正弦波電圧を印加
し、輝度−電圧特性を求めた。その時のしきい電圧と輝
度を第２表に示した。
し、輝度−電圧特性を求めた。その時のしきい電圧と輝
度を第２表に示した。
〔発明の効果〕 本発明によれば、所望される高輝度、低しきい電圧を達
成し、耐電圧性及び機械的特性にすぐれたEL発光素子を
得ることができる。また、本発明の製造法によれば、EL
発光体層となる膜の形成に於いて、再現性が向上し、膜
品質の向上と膜質の均一化が可能になると共に、膜の大
面積化に有利であり、膜の生産性の向上並びに量産化を
容易に達成することができる、歩留り良くEL発光素子を
製造することができる。
成し、耐電圧性及び機械的特性にすぐれたEL発光素子を
得ることができる。また、本発明の製造法によれば、EL
発光体層となる膜の形成に於いて、再現性が向上し、膜
品質の向上と膜質の均一化が可能になると共に、膜の大
面積化に有利であり、膜の生産性の向上並びに量産化を
容易に達成することができる、歩留り良くEL発光素子を
製造することができる。
それに加えて、低温での膜形成も可能であるために、耐
熱性に乏しい基体上にもEL素子を形成することができ、
また低温処理によって工程の短縮化を図れる。更に、活
性種の導入量を制御することによって、形成されるEL発
光体膜の組成比及び特性を管理することができるといっ
た効果が発揮される。
熱性に乏しい基体上にもEL素子を形成することができ、
また低温処理によって工程の短縮化を図れる。更に、活
性種の導入量を制御することによって、形成されるEL発
光体膜の組成比及び特性を管理することができるといっ
た効果が発揮される。
第１図は、本発明によって作製されたEL発光素子の模式
的断面図であり、第２図は本発明を具現化する製造装置
の模式図である。 １……基板、２……透明電極 3,5……絶縁層、４……発光体層 ６……電極 200−１〜４……ノズル 201−１〜３……導入管 202−１〜２……輸送管 203……活性化室 204……成膜室。
的断面図であり、第２図は本発明を具現化する製造装置
の模式図である。 １……基板、２……透明電極 3,5……絶縁層、４……発光体層 ６……電極 200−１〜４……ノズル 201−１〜３……導入管 202−１〜２……輸送管 203……活性化室 204……成膜室。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大里 陽一 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 藤井 英一 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 橋本 典夫 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−176897（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−157886（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−181682（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−181485（ＪＰ，Ａ) ＩＢＭ， Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄｉｓ ｃｌｏｓｕｒｅ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ，Ｖｏ ｌ．22，Ｎｏ．８Ａ，Ｊａｎ．1980，Ｐ. 3391−3392，（特許庁文献’80ー51786)
Claims (3)
- 【請求項１】基本上に電場発光体膜を有する電場発光素
子の製造方法に於いて、成膜空間に、１×10-2〜５×10
3Paの成膜空間圧力下で、下記の一般式（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）で表わされる化合物（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）と、該化合物（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の少なくと
もいずれが１つと化学的相互作用をする１×10-4秒以上
の寿命を有する活性種とを夫々導入し、前記基体上に前
記電場発光体膜を形成することを特徴とする電場発光素
子の製造方法。 MmRn−−−−−−−−（Ａ） AaBb−−−−−−−−（Ｂ） JjQq−−−−−−−−（Ｃ） （但し、ｍはＲの価数に等しいかまたは整数倍の正の整
数、ｎはＭの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、
Ｍは亜鉛（Zn）元素、Ｒは水素（Ｈ）、ハロゲン
（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。 ａはＢは価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、ｂは
Ａの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ａはイオ
ウ（Ｓ）またはセレン（Se）元素、Ｂは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。 ｊはＱの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、ｑは
Ｊの価数に等しいかまたは整数倍の正の整数、Ｊはマン
ガン（Mn）または希土類金属元素、Ｑは水素（Ｈ）、ハ
ロゲン（Ｘ）、炭化水素基を夫々示す。） - 【請求項２】前記活性種は水素ラジカルを生成する物質
及び希ガスから選択される特許請求の範囲第１項に記載
の電場発光素子の製造方法。 - 【請求項３】前記化合物（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は気体
状原料物質であり、前記成膜空間へ導入される該化合物
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の総量と前記活性種の量との前
記成膜空間への導入流量比が1000:1〜1:10である特許請
求の範囲第１項に記載の電場発光素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60098604A JPH0744071B2 (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 電場発光素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60098604A JPH0744071B2 (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 電場発光素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256588A JPS61256588A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0744071B2 true JPH0744071B2 (ja) | 1995-05-15 |
Family
ID=14224206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60098604A Expired - Fee Related JPH0744071B2 (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 電場発光素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0744071B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329488A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-08 | 日本電信電話株式会社 | 薄膜ｅｌ素子の作製方法 |
| JPS6329487A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-08 | 日本電信電話株式会社 | 薄膜ｅｌ素子の作製方法 |
| JPH0760738B2 (ja) * | 1988-05-13 | 1995-06-28 | シャープ株式会社 | エレクトロルミネッセンス発光膜の製造方法 |
| JPH05315075A (ja) * | 1992-05-07 | 1993-11-26 | Fuji Electric Co Ltd | エレクトロルミネッセンス発光膜の成膜方法 |
-
1985
- 1985-05-08 JP JP60098604A patent/JPH0744071B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＩＢＭ，ＴｅｃｈｎｉｃａｌＤｉｓｃｌｏｓｕｒｅＢｕｌｌｅｔｉｎ，Ｖｏｌ．２２，Ｎｏ．８Ａ，Ｊａｎ．１９８０，Ｐ．３３９１−３３９２，（特許庁文献’８０ー５１７８６） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61256588A (ja) | 1986-11-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |