JPH088062A - エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ＥＬ素子を短時間で製造できる製造方法および
製造装置を提供する。 【構成】発光中心元素を添加したII、III 、VI族元素等
の元素から成る発光層を気相成長法で形成する際に、ガ
ス化した有機金属を反応炉24まで輸送するための輸送ガ
ス中に含まれる水分を脱水フィルタ28で除去し、水分に
よる原料の分解を防ぎ、安定した原料供給が可能にな
る。輸送ガス中の水分除去で、従来、原料の分解開始温
度とされてきた温度に達しても原料が安定して供給でき
て、実用的な膜厚の発光層をより短時間で形成できる。
高速で成膜できることから膜内に不純物が混入する割合
が減り、成膜した発光層の性能が向上し、発光輝度が従
来の３倍以上の強度を有するようになった。
製造装置を提供する。 【構成】発光中心元素を添加したII、III 、VI族元素等
の元素から成る発光層を気相成長法で形成する際に、ガ
ス化した有機金属を反応炉24まで輸送するための輸送ガ
ス中に含まれる水分を脱水フィルタ28で除去し、水分に
よる原料の分解を防ぎ、安定した原料供給が可能にな
る。輸送ガス中の水分除去で、従来、原料の分解開始温
度とされてきた温度に達しても原料が安定して供給でき
て、実用的な膜厚の発光層をより短時間で形成できる。
高速で成膜できることから膜内に不純物が混入する割合
が減り、成膜した発光層の性能が向上し、発光輝度が従
来の３倍以上の強度を有するようになった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば計器類の自発光
型のセグメント表示やマトリクス表示、或いは各種情報
端末機器のディスプレイなどに利用されるエレクトロル
ミネッセンス素子(Electroluminescence、以下ＥＬ素子
と記す）に関する。
型のセグメント表示やマトリクス表示、或いは各種情報
端末機器のディスプレイなどに利用されるエレクトロル
ミネッセンス素子(Electroluminescence、以下ＥＬ素子
と記す）に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＥＬ素子は硫化亜鉛(ZnS) 等の蛍
光体に電界を印加した時に発光する現象を利用したもの
で、自発光型の平面ディスプレイを構成するものとして
注目されている。図３は従来のＥＬ素子１０の典型的な
断面構造を示した模式図である。ＥＬ素子１０は、絶縁
性基板であるガラス基板１上に、光学的に透明なＩＴＯ
膜から成る第一電極２、五酸化タンタル(Ta2O5) 等から
成る第一絶縁層３、発光層４、第二絶縁層５およびＩＴ
Ｏ膜から成る第二電極６を順次積層して形成されてい
る。
光体に電界を印加した時に発光する現象を利用したもの
で、自発光型の平面ディスプレイを構成するものとして
注目されている。図３は従来のＥＬ素子１０の典型的な
断面構造を示した模式図である。ＥＬ素子１０は、絶縁
性基板であるガラス基板１上に、光学的に透明なＩＴＯ
膜から成る第一電極２、五酸化タンタル(Ta2O5) 等から
成る第一絶縁層３、発光層４、第二絶縁層５およびＩＴ
Ｏ膜から成る第二電極６を順次積層して形成されてい
る。
【０００３】ＩＴＯ膜は、酸化インジウム(In2O3) に錫
(Sn)をドープした透明の導電膜で、低抵抗率であること
から従来より透明電極として広く使用されている。発光
層４としては、例えば硫化亜鉛(ZnS) 中の添加物の種類
によって決まり、例えば発光中心としてテルビウム(T
b)、を添加した場合には黄緑色、サマリウム(Sm)を添加
した場合には赤橙色、ツリウム(Tm)を添加した場合には
青色、さらに硫化ストロンチウム(SrS) 中に添加する発
光中心としてセリウム(Ce)を添加した場合、青緑色の発
光が得られる。
(Sn)をドープした透明の導電膜で、低抵抗率であること
から従来より透明電極として広く使用されている。発光
層４としては、例えば硫化亜鉛(ZnS) 中の添加物の種類
によって決まり、例えば発光中心としてテルビウム(T
b)、を添加した場合には黄緑色、サマリウム(Sm)を添加
した場合には赤橙色、ツリウム(Tm)を添加した場合には
青色、さらに硫化ストロンチウム(SrS) 中に添加する発
光中心としてセリウム(Ce)を添加した場合、青緑色の発
光が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述の構造から成るＥ
Ｌ素子１０において、発光輝度を向上させるために発光
層４の構成材料として例えばテルビウム(Tb)を添加した
硫化亜鉛やセレン化亜鉛等き硫黄化合物やセレン化合物
がＥＢ（電子ビーム) 蒸着法やスパッタリング法等で検
討されており、近年ではCVD(Chemical Vapor Depositio
n)での検討も成されるようになってきた。
Ｌ素子１０において、発光輝度を向上させるために発光
層４の構成材料として例えばテルビウム(Tb)を添加した
硫化亜鉛やセレン化亜鉛等き硫黄化合物やセレン化合物
がＥＢ（電子ビーム) 蒸着法やスパッタリング法等で検
討されており、近年ではCVD(Chemical Vapor Depositio
n)での検討も成されるようになってきた。
【０００５】CVD 法としては、例えばハロゲン元素ガス
輸送によるものや、ハロゲン化合物を高温で気化させて
反応炉内に輸送する方法等があげられる。しかし上記方
法によれば、気化温度が高く、蒸気量の制御が困難であ
り、反応炉内に供給されるII族ガスとVI族ガス、発光中
心物質との比が変化する可能性が大きく、安定して高品
質な発光層を得ることができない。
輸送によるものや、ハロゲン化合物を高温で気化させて
反応炉内に輸送する方法等があげられる。しかし上記方
法によれば、気化温度が高く、蒸気量の制御が困難であ
り、反応炉内に供給されるII族ガスとVI族ガス、発光中
心物質との比が変化する可能性が大きく、安定して高品
質な発光層を得ることができない。
【０００６】この問題を解決するために、有機金属、例
えばジピバロイルメタン化合物を用いた有機金属気相成
長（Metal Organic Chemical Vapor Deposition,MOCVD)
法が注目されている。MOCVD 法においては、一般に液体
状の有機金属に水素(H2)をバブリングさせて、水素(H2)
中に有機金属を含有させ、これを反応炉内に供給する方
法をとっている。しかし希土類元素やアルカリ土類金属
元素の有機金属は一般に常温で粉体（固体）であり、そ
の融点も150 ℃以上である。そのため原料ガスの供給方
法として希土類元素やアルカリ土類金属元素の有機金属
を充填した原料容器内を加熱オーブン等で加熱し、水素
(H2)等の輸送ガス（キャリアガス）を導入して、水素(H
2)中に気化した有機金属を含有させ、これを反応炉内に
供給する方法をとっている。
えばジピバロイルメタン化合物を用いた有機金属気相成
長（Metal Organic Chemical Vapor Deposition,MOCVD)
法が注目されている。MOCVD 法においては、一般に液体
状の有機金属に水素(H2)をバブリングさせて、水素(H2)
中に有機金属を含有させ、これを反応炉内に供給する方
法をとっている。しかし希土類元素やアルカリ土類金属
元素の有機金属は一般に常温で粉体（固体）であり、そ
の融点も150 ℃以上である。そのため原料ガスの供給方
法として希土類元素やアルカリ土類金属元素の有機金属
を充填した原料容器内を加熱オーブン等で加熱し、水素
(H2)等の輸送ガス（キャリアガス）を導入して、水素(H
2)中に気化した有機金属を含有させ、これを反応炉内に
供給する方法をとっている。
【０００７】しかし有機金属が固体の場合には、熱によ
る原料の分解等が発生するため、昇華によって原料ガス
を多量に得ることは非常に困難である。そのため発光層
母材を形成するにあたって、原料に固体の有機金属を用
いた場合、1991年米国材料学会(MRS) シンポジウムのプ
ロシーディング第222 巻P.315 〜P.320 に記載されてい
るように、ある原料加熱温度を越えると原料が分解し始
め、原料の持つ特性が変化し、発光層成長速度が大きく
ばらつくと報告されている。また発光層の形成速度につ
いても、上記論文の記述事項から算出すると、実用的な
膜厚の発光層を得るためには、生産には不向きな長時間
の成膜が必要になり、問題である。このように原料であ
る有機金属の昇華ガスを多量に得ようとして原料を加熱
しても、実用的なガス量が得られる前に原料が熱分解を
してしまうため、原料供給量が非常に少量しか得られ
ず、実用的な形成速度を得ることができなかった。
る原料の分解等が発生するため、昇華によって原料ガス
を多量に得ることは非常に困難である。そのため発光層
母材を形成するにあたって、原料に固体の有機金属を用
いた場合、1991年米国材料学会(MRS) シンポジウムのプ
ロシーディング第222 巻P.315 〜P.320 に記載されてい
るように、ある原料加熱温度を越えると原料が分解し始
め、原料の持つ特性が変化し、発光層成長速度が大きく
ばらつくと報告されている。また発光層の形成速度につ
いても、上記論文の記述事項から算出すると、実用的な
膜厚の発光層を得るためには、生産には不向きな長時間
の成膜が必要になり、問題である。このように原料であ
る有機金属の昇華ガスを多量に得ようとして原料を加熱
しても、実用的なガス量が得られる前に原料が熱分解を
してしまうため、原料供給量が非常に少量しか得られ
ず、実用的な形成速度を得ることができなかった。
【０００８】本発明は上記の課題を解決するために成さ
れたものであり、ＥＬ素子を短時間で製造できる製造方
法および製造装置を提供することを目的とする。
れたものであり、ＥＬ素子を短時間で製造できる製造方
法および製造装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め本発明の構成は、少なくとも光取り出し側の材料を光
学的に透明なものにて構成したエレクトロルミネッセン
ス素子の製造方法であって、発光層母体材料となるII族
原料のガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種の
ガスとVI族原料のガスとを反応炉内で反応させ、さらに
前記母体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相
成長法を用いて形成する際に、原料を反応炉に送り込む
ための輸送ガスが脱水ガスであり、前記脱水ガスを用い
て原料を反応炉に輸送することを要旨とする。また関連
発明の構成は、前記輸送ガスに含まれる水分が100ppb以
下である、もしくは前記輸送ガスの露点が-120℃以上、
-90 ℃以下である脱水ガスであることを特徴とする。本
発明はまた、前記輸送ガスが、前記原料の容器より上流
に設置される脱水手段により脱水されることを特徴とす
る。本発明の特徴ある構成はさらに、前記輸送ガスが、
不活性ガス、水素(H2)、または窒素(N2)であること、そ
の他、前記II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カルシウ
ム(Ca)、バリウム(Ba)、亜鉛(Zn)、に有機体を付加した
物質のうち、一種または二種以上有すること、またさら
に前記III 族原料が、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、
アルミニウム(Al)に有機体を付加した物質のうち、一種
または二種以上となっていることである。とりわけ前記
II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、バ
リウム(Ba)のいずれかに有機体を付加した物質に対して
は、原料加熱温度が230 ℃を越え 255℃未満であること
を特徴としている。
め本発明の構成は、少なくとも光取り出し側の材料を光
学的に透明なものにて構成したエレクトロルミネッセン
ス素子の製造方法であって、発光層母体材料となるII族
原料のガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種の
ガスとVI族原料のガスとを反応炉内で反応させ、さらに
前記母体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相
成長法を用いて形成する際に、原料を反応炉に送り込む
ための輸送ガスが脱水ガスであり、前記脱水ガスを用い
て原料を反応炉に輸送することを要旨とする。また関連
発明の構成は、前記輸送ガスに含まれる水分が100ppb以
下である、もしくは前記輸送ガスの露点が-120℃以上、
-90 ℃以下である脱水ガスであることを特徴とする。本
発明はまた、前記輸送ガスが、前記原料の容器より上流
に設置される脱水手段により脱水されることを特徴とす
る。本発明の特徴ある構成はさらに、前記輸送ガスが、
不活性ガス、水素(H2)、または窒素(N2)であること、そ
の他、前記II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カルシウ
ム(Ca)、バリウム(Ba)、亜鉛(Zn)、に有機体を付加した
物質のうち、一種または二種以上有すること、またさら
に前記III 族原料が、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、
アルミニウム(Al)に有機体を付加した物質のうち、一種
または二種以上となっていることである。とりわけ前記
II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、バ
リウム(Ba)のいずれかに有機体を付加した物質に対して
は、原料加熱温度が230 ℃を越え 255℃未満であること
を特徴としている。
【００１０】また上記の方法を実現する装置としての発
明の構成は、少なくとも光取り出し側の材料を光学的に
透明なものにて構成したエレクトロルミネッセンス素子
の製造装置であって、発光層母体材料となるII族原料の
ガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種のガス
と、VI族原料ガスとを反応炉内で反応させ、さらに前記
母体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相成長
法を用いて発光層を形成する際に、原料を反応炉に送り
込むための輸送ガス中の水分を除去する脱水手段を有す
ることを要旨とする。
明の構成は、少なくとも光取り出し側の材料を光学的に
透明なものにて構成したエレクトロルミネッセンス素子
の製造装置であって、発光層母体材料となるII族原料の
ガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種のガス
と、VI族原料ガスとを反応炉内で反応させ、さらに前記
母体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相成長
法を用いて発光層を形成する際に、原料を反応炉に送り
込むための輸送ガス中の水分を除去する脱水手段を有す
ることを要旨とする。
【００１１】
【作用および発明の効果】本発明によれば、発光中心元
素を添加したII、III 、VI族元素のうち少なくとも二種
の元素から成る発光層を気相成長法を用いて形成する際
に、ガス化した有機金属を反応炉まで輸送するための輸
送ガス中に含まれる水分を除去することにより、水分に
よる原料の分解を防ぐことができ、安定した原料供給が
可能になる。さらに前述のように、反応炉まで原料を輸
送するための輸送ガス中の水分を除去することにより、
従来報告されていた原料の分解開始温度に達しても原料
は安定して供給でき、従来分解開始温度とされていた温
度を越えた温度に原料を加熱しても分解は生じず、実用
的な膜厚の発光層をより短時間で形成することがわか
る。その結果、高速で成膜できることから膜内に不純物
が混入する割合が減り、成膜した発光層の性能が向上
し、発光輝度が従来の３倍以上の強度を有するようにな
った。
素を添加したII、III 、VI族元素のうち少なくとも二種
の元素から成る発光層を気相成長法を用いて形成する際
に、ガス化した有機金属を反応炉まで輸送するための輸
送ガス中に含まれる水分を除去することにより、水分に
よる原料の分解を防ぐことができ、安定した原料供給が
可能になる。さらに前述のように、反応炉まで原料を輸
送するための輸送ガス中の水分を除去することにより、
従来報告されていた原料の分解開始温度に達しても原料
は安定して供給でき、従来分解開始温度とされていた温
度を越えた温度に原料を加熱しても分解は生じず、実用
的な膜厚の発光層をより短時間で形成することがわか
る。その結果、高速で成膜できることから膜内に不純物
が混入する割合が減り、成膜した発光層の性能が向上
し、発光輝度が従来の３倍以上の強度を有するようにな
った。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説
明する。 （構成）図２は、本発明に係わるＥＬ素子１００の断面
を示した模式図である。なお、図２の薄膜ＥＬ素子１０
０では矢印の方向に光を取り出している。薄膜ＥＬ素子
１００は、絶縁性基板であるガラス基板１１上に順次以
下の薄膜が積層形成され構成されている。なお以下、各
層の膜厚はその中央部分を基準として述べてある。
明する。 （構成）図２は、本発明に係わるＥＬ素子１００の断面
を示した模式図である。なお、図２の薄膜ＥＬ素子１０
０では矢印の方向に光を取り出している。薄膜ＥＬ素子
１００は、絶縁性基板であるガラス基板１１上に順次以
下の薄膜が積層形成され構成されている。なお以下、各
層の膜厚はその中央部分を基準として述べてある。
【００１３】ガラス基板１１上には、光学的に透明な酸
化亜鉛(ZnO) から成る第一透明電極（第一電極）１２が
形成され、その上面には光学的に透明な五酸化タンタル
(Ta2O5) から成る第一絶縁層１３、発光中心としてセリ
ウム(Ce)を添加した硫化ストロンチウム(SrS) からなる
発光層１４、光学的に透明な五酸化タンタル(Ta2O5)か
ら成る第二絶縁層１５、光学的に透明な酸化亜鉛(ZnO)
から成る第二透明電極（第二電極）１６が形成されてい
る。
化亜鉛(ZnO) から成る第一透明電極（第一電極）１２が
形成され、その上面には光学的に透明な五酸化タンタル
(Ta2O5) から成る第一絶縁層１３、発光中心としてセリ
ウム(Ce)を添加した硫化ストロンチウム(SrS) からなる
発光層１４、光学的に透明な五酸化タンタル(Ta2O5)か
ら成る第二絶縁層１５、光学的に透明な酸化亜鉛(ZnO)
から成る第二透明電極（第二電極）１６が形成されてい
る。
【００１４】このＥＬ素子１００を形成する装置とし
て、特に発光層１４を形成するMOCVD装置を図４に示
す。このMOCVD 装置は基本的に通常よく知られたMOCVD
装置と機能構成は同じである。ただしＥＬ素子の発光層
の形成装置として、図に示すように発光層を形成する原
料となるビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr
(C11H19O2)2) の容器４１およびトリジピバロイルメタ
ン化セリウム(Ce(C11H19O2)3) の容器４２の上流側に輸
送ガス（ここではアルゴン(Ar)）の流路が設けられると
共に脱水手段として脱水フィルタ２８が設けられてい
る。なお、それぞれの材料導入流路にはガス流量調節器
(MFC、マスフローコントローラ）５１、５２、５３が取
り付けられている。そしてこのMOCVD 装置はプロセスガ
スをガラス基板２６の前面より供給し、反応生成後のプ
ロセスガス（輸送ガス）は基板２６後方より各排気ポン
プ２２、２１で排気できる構造としてある。
て、特に発光層１４を形成するMOCVD装置を図４に示
す。このMOCVD 装置は基本的に通常よく知られたMOCVD
装置と機能構成は同じである。ただしＥＬ素子の発光層
の形成装置として、図に示すように発光層を形成する原
料となるビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr
(C11H19O2)2) の容器４１およびトリジピバロイルメタ
ン化セリウム(Ce(C11H19O2)3) の容器４２の上流側に輸
送ガス（ここではアルゴン(Ar)）の流路が設けられると
共に脱水手段として脱水フィルタ２８が設けられてい
る。なお、それぞれの材料導入流路にはガス流量調節器
(MFC、マスフローコントローラ）５１、５２、５３が取
り付けられている。そしてこのMOCVD 装置はプロセスガ
スをガラス基板２６の前面より供給し、反応生成後のプ
ロセスガス（輸送ガス）は基板２６後方より各排気ポン
プ２２、２１で排気できる構造としてある。
【００１５】また、図４に示すノズルの実際の装置にお
ける配置は、ストロンチウム原料供給ノズル３１を中央
に配置し、そのノズルの高さは他の硫黄(S) 原料供給ノ
ズル３２の高さより高くしてある。またストロンチウム
原料供給ノズル３１の外周を取り巻くように硫黄(S) 原
料供給ノズル３２を配置してある。さらにストロンチウ
ム原料供給ノズル３１は、ガラス基板２６の近くに位置
している方が、原料供給に対する膜形成効率が高く、高
速成長が可能である。ただしこの時、余りにもガラス基
板２６に近すぎると、ガラス基板２６を加熱する温度で
ストロンチウム原料供給ノズル３１内にてストロンチウ
ム原料が分解してしまうことがある。従ってストロンチ
ウム原料供給ノズル３１とガラス基板２６とのクリアラ
ンスは、ガラス基板２６の加熱温度や硫化ストロンチウ
ム(SrS) 薄膜形成時の反応炉２４内の圧力にもよるが、
本発明に関わる実験条件および実験設備によれば、概ね
50〜150mm が良い。また図４中の成膜基板は、調温器付
きのサセプタ２５に固定されており、熱電対を用いてフ
ィードバック制御にて温度を管理した。また反応炉内の
圧力は圧力計２７でモニタした。
ける配置は、ストロンチウム原料供給ノズル３１を中央
に配置し、そのノズルの高さは他の硫黄(S) 原料供給ノ
ズル３２の高さより高くしてある。またストロンチウム
原料供給ノズル３１の外周を取り巻くように硫黄(S) 原
料供給ノズル３２を配置してある。さらにストロンチウ
ム原料供給ノズル３１は、ガラス基板２６の近くに位置
している方が、原料供給に対する膜形成効率が高く、高
速成長が可能である。ただしこの時、余りにもガラス基
板２６に近すぎると、ガラス基板２６を加熱する温度で
ストロンチウム原料供給ノズル３１内にてストロンチウ
ム原料が分解してしまうことがある。従ってストロンチ
ウム原料供給ノズル３１とガラス基板２６とのクリアラ
ンスは、ガラス基板２６の加熱温度や硫化ストロンチウ
ム(SrS) 薄膜形成時の反応炉２４内の圧力にもよるが、
本発明に関わる実験条件および実験設備によれば、概ね
50〜150mm が良い。また図４中の成膜基板は、調温器付
きのサセプタ２５に固定されており、熱電対を用いてフ
ィードバック制御にて温度を管理した。また反応炉内の
圧力は圧力計２７でモニタした。
【００１６】次に、上述の薄膜ＥＬ素子１００の製造方
法を以下に述べる。 (a) まず上述のガラス基板１１上に第一透明電極１２を
成膜した。蒸着材料としては、酸化亜鉛(ZnO) 粉末に酸
化ガリウム(Ga2O3) を加えて混合し、ペレット状に成形
したものを用い、成膜装置としてはイオンプレーティン
グ装置を用いた。具体的には、上記ガラス基板１１の温
度を一定に保持したままイオンプレーティング装置内を
真空に排気し、その後アルゴン(Ar)ガスを導入して圧力
を一定に保ち、成膜速度が 6〜18nm/minの範囲となるよ
うビーム電力及び高周波電力を調整した。 (b) 次に、上記第一透明電極１２上に、五酸化タンタル
(Ta2O5) から成る第一絶縁層１３をスパッタ法により形
成した。具体的には、上記ガラス基板１１の温度を一定
に保持し、スパッタ装置内にアルゴン(Ar)ガスと酸素(O
2)ガスの混合ガスを導入し、1kW の高周波電力で成膜を
行った。 (c) 上記第一絶縁層１３上に、硫化ストロンチウム(Sr
S) を母体材料とし、発光中心としてセリウム(Ce)を添
加した硫化ストロンチウム：セリウム(SrS:Ce)発光層１
４を、図４の概略図に示すMOCVD 装置を用いて形成し
た。 (d) 発光層の形成方法として、前記ガラス基板１１を40
0 ℃の温度に保持し、成膜室内を1.0Torr の減圧雰囲気
になるように、図４には図示しない圧力調節器にて圧力
を調節した。ストロンチウム原料は、塩化物やフッ化物
より昇華温度が格段に低く、温度制御性が優れているこ
とからビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr(C
11H19O2)2) を用い、この原料を充填した原料容器４１
を210 〜260℃の範囲内にて±1 ℃以内の精度で一定温
度に保持した。
法を以下に述べる。 (a) まず上述のガラス基板１１上に第一透明電極１２を
成膜した。蒸着材料としては、酸化亜鉛(ZnO) 粉末に酸
化ガリウム(Ga2O3) を加えて混合し、ペレット状に成形
したものを用い、成膜装置としてはイオンプレーティン
グ装置を用いた。具体的には、上記ガラス基板１１の温
度を一定に保持したままイオンプレーティング装置内を
真空に排気し、その後アルゴン(Ar)ガスを導入して圧力
を一定に保ち、成膜速度が 6〜18nm/minの範囲となるよ
うビーム電力及び高周波電力を調整した。 (b) 次に、上記第一透明電極１２上に、五酸化タンタル
(Ta2O5) から成る第一絶縁層１３をスパッタ法により形
成した。具体的には、上記ガラス基板１１の温度を一定
に保持し、スパッタ装置内にアルゴン(Ar)ガスと酸素(O
2)ガスの混合ガスを導入し、1kW の高周波電力で成膜を
行った。 (c) 上記第一絶縁層１３上に、硫化ストロンチウム(Sr
S) を母体材料とし、発光中心としてセリウム(Ce)を添
加した硫化ストロンチウム：セリウム(SrS:Ce)発光層１
４を、図４の概略図に示すMOCVD 装置を用いて形成し
た。 (d) 発光層の形成方法として、前記ガラス基板１１を40
0 ℃の温度に保持し、成膜室内を1.0Torr の減圧雰囲気
になるように、図４には図示しない圧力調節器にて圧力
を調節した。ストロンチウム原料は、塩化物やフッ化物
より昇華温度が格段に低く、温度制御性が優れているこ
とからビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr(C
11H19O2)2) を用い、この原料を充填した原料容器４１
を210 〜260℃の範囲内にて±1 ℃以内の精度で一定温
度に保持した。
【００１７】(e) ガス化したビスジピバロイルメタン化
ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を反応炉に輸送するた
めに用いたアルゴン(Ar)ガスは、原料容器４１内に導入
される直前に水分を除去するための脱水フィルタ２８を
通して、水分が１ppb 未満になるようにした。ただしこ
の時のアルゴン(Ar)ガス中の水分量が100ppb未満の範囲
であっても、ストロンチウム原料であるビスジピバロイ
ルメタン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) の分解開始
温度は数℃低下するが、実用的な膜厚の発光層を短時間
で得るためには支障のない範囲である。またこの脱水フ
ィルタ２８の設置場所は、水分によって分解し易いスト
ロンチウム原料(Sr(C11H19O2)2) やセリウム原料(Ce(C
11H19O2)3) を反応炉２４内に輸送するための輸送ガス
中の水分を除去することを目的としているため、この脱
水フィルタ２８は各々の原料の上流でなければならな
い。 (f) 脱水フィルタ２８を通過したアルゴン(Ar)ガスにて
ビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr(C11H
19O2)2) を反応炉２４内に導入し、同時にアルゴン(Ar)
希釈した硫化水素(H2S) を所定量流し、硫化ストロンチ
ウム(SrS) 薄膜を形成した。なおVI族原料である硫黄
(S) の供給ガスとしては、硫黄(S) に有機体を付加した
物質でも構わず、この輸送ガスであるアルゴン(Ar)ガス
についても脱水フィルタで脱水しておくことが望まし
い。
ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を反応炉に輸送するた
めに用いたアルゴン(Ar)ガスは、原料容器４１内に導入
される直前に水分を除去するための脱水フィルタ２８を
通して、水分が１ppb 未満になるようにした。ただしこ
の時のアルゴン(Ar)ガス中の水分量が100ppb未満の範囲
であっても、ストロンチウム原料であるビスジピバロイ
ルメタン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) の分解開始
温度は数℃低下するが、実用的な膜厚の発光層を短時間
で得るためには支障のない範囲である。またこの脱水フ
ィルタ２８の設置場所は、水分によって分解し易いスト
ロンチウム原料(Sr(C11H19O2)2) やセリウム原料(Ce(C
11H19O2)3) を反応炉２４内に輸送するための輸送ガス
中の水分を除去することを目的としているため、この脱
水フィルタ２８は各々の原料の上流でなければならな
い。 (f) 脱水フィルタ２８を通過したアルゴン(Ar)ガスにて
ビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr(C11H
19O2)2) を反応炉２４内に導入し、同時にアルゴン(Ar)
希釈した硫化水素(H2S) を所定量流し、硫化ストロンチ
ウム(SrS) 薄膜を形成した。なおVI族原料である硫黄
(S) の供給ガスとしては、硫黄(S) に有機体を付加した
物質でも構わず、この輸送ガスであるアルゴン(Ar)ガス
についても脱水フィルタで脱水しておくことが望まし
い。
【００１８】(g) 同時に発光中心の添加方法としては、
まず発光中心供給原料であるトリジピバロイルメタン化
セリウム(Ce(C11H19O2)3) を原料容器４２に充填し、こ
の原料容器４２を105 ℃の一定温度に保持した。その際
に昇華した原料ガスをアルゴン(Ar)ガスを用いて反応炉
２４に輸送した。発光中心を輸送するために用いるアル
ゴン(Ar)ガスについても、脱水フィルタ２８を通すこと
により１ppb 未満の水分量とすることができる。 (h) 次に、ジエチル亜鉛(Zn(C2H5)2) と硫化水素(H2S)
を用いて、硫化亜鉛(ZnS) 薄膜を100nm 形成し、上記セ
リウム添加硫化ストロンチウム(SrS:Ce)と合わせて発光
層１４とした。 (i) 上記発光層１４上に五酸化タンタル(Ta2O5) から成
る第二絶縁層１５を、上述の第一絶縁層１３と同様の方
法で形成した。そして第二絶縁層１５上に、酸化亜鉛(Z
nO) 膜から成る第二透明電極１６を、上述の第一透明電
極１２と同様の方法により形成した。
まず発光中心供給原料であるトリジピバロイルメタン化
セリウム(Ce(C11H19O2)3) を原料容器４２に充填し、こ
の原料容器４２を105 ℃の一定温度に保持した。その際
に昇華した原料ガスをアルゴン(Ar)ガスを用いて反応炉
２４に輸送した。発光中心を輸送するために用いるアル
ゴン(Ar)ガスについても、脱水フィルタ２８を通すこと
により１ppb 未満の水分量とすることができる。 (h) 次に、ジエチル亜鉛(Zn(C2H5)2) と硫化水素(H2S)
を用いて、硫化亜鉛(ZnS) 薄膜を100nm 形成し、上記セ
リウム添加硫化ストロンチウム(SrS:Ce)と合わせて発光
層１４とした。 (i) 上記発光層１４上に五酸化タンタル(Ta2O5) から成
る第二絶縁層１５を、上述の第一絶縁層１３と同様の方
法で形成した。そして第二絶縁層１５上に、酸化亜鉛(Z
nO) 膜から成る第二透明電極１６を、上述の第一透明電
極１２と同様の方法により形成した。
【００１９】なお各層の膜厚は、第一透明電極１２、第
二透明電極１６が300nm 、第一絶縁層１３、第二絶縁層
１５が400nm 、発光層１４が800nm であり、この発光層
１４は100nm の硫化亜鉛(ZnS) と700nm のセリウム添加
硫化ストロンチウム(SrS:Ce)から形成されている。
二透明電極１６が300nm 、第一絶縁層１３、第二絶縁層
１５が400nm 、発光層１４が800nm であり、この発光層
１４は100nm の硫化亜鉛(ZnS) と700nm のセリウム添加
硫化ストロンチウム(SrS:Ce)から形成されている。
【００２０】上記方法を用いて作成したセリウム添加硫
化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜の形成速度とストロンチ
ウム原料であるビスジピバロイルメタン化ストロンチウ
ム(Sr(C11H19O2)2) をガス化させるときの原料加熱温度
との関係を図１に示した。図１中に示す黒丸●印は本発
明によるもので、原料加熱温度に対するセリウム添加硫
化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜形成速度の平均値を表
し、白丸○印は従来法（脱水フィルタ無し）による原料
加熱温度に対するセリウム添加硫化ストロンチウム(Sr
S:Ce)薄膜形成速度の平均値を表している。また印の上
限を示すラインは前記薄膜形成速度のばらつきの最大値
を示し、下のラインはばらつきの同最小値を示してい
る。
化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜の形成速度とストロンチ
ウム原料であるビスジピバロイルメタン化ストロンチウ
ム(Sr(C11H19O2)2) をガス化させるときの原料加熱温度
との関係を図１に示した。図１中に示す黒丸●印は本発
明によるもので、原料加熱温度に対するセリウム添加硫
化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜形成速度の平均値を表
し、白丸○印は従来法（脱水フィルタ無し）による原料
加熱温度に対するセリウム添加硫化ストロンチウム(Sr
S:Ce)薄膜形成速度の平均値を表している。また印の上
限を示すラインは前記薄膜形成速度のばらつきの最大値
を示し、下のラインはばらつきの同最小値を示してい
る。
【００２１】図１に示すように、従来法（白丸○印）
の、水分を除去していないアルゴン(Ar)ガスを用いた場
合、230 ℃のストロンチウム原料加熱温度を超過すると
原料供給が不安定になり硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜
形成速度が大きくばらつく。ただし図１中に記されてい
る従来法は、脱水フィルタで水分を除去しなかったアル
ゴン(Ar)ガスを用いて、本実施例と同様の成膜を行った
時のものであり、実際にはアルゴン(Ar)ガスの露点が-6
5 ℃であった。つまりそれはかなり水分を含んでいると
言える。
の、水分を除去していないアルゴン(Ar)ガスを用いた場
合、230 ℃のストロンチウム原料加熱温度を超過すると
原料供給が不安定になり硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜
形成速度が大きくばらつく。ただし図１中に記されてい
る従来法は、脱水フィルタで水分を除去しなかったアル
ゴン(Ar)ガスを用いて、本実施例と同様の成膜を行った
時のものであり、実際にはアルゴン(Ar)ガスの露点が-6
5 ℃であった。つまりそれはかなり水分を含んでいると
言える。
【００２２】露点が-90 ℃のアルゴン(Ar)ガスをプロセ
スガス（輸送ガス）として用いた場合には、上記従来法
にて記載した特性より改善され、250 ℃をはるかに越え
たあたりの温度で初めて、原料であるビスジピバロイル
メタン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) の分解が始ま
り、硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の形成にばらつきが
生じた。
スガス（輸送ガス）として用いた場合には、上記従来法
にて記載した特性より改善され、250 ℃をはるかに越え
たあたりの温度で初めて、原料であるビスジピバロイル
メタン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) の分解が始ま
り、硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の形成にばらつきが
生じた。
【００２３】本発明によれば、図１に記されているよう
に、ストロンチウムの原料であるビスジピバロイルメタ
ン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が
250℃までは成長速度が対数比例して増加し、250 ℃を
越えるあたり、例えば255 ℃では、原料の分解による変
質のため、硫化ストロンチウム(SrS) の成長速度は減少
した。実際の硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜成長速度は
ストロンチウムの原料であるビスジピバロイルメタン化
ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が250
℃の時に平均して 8nm/minの成長速度を有し、700nm の
硫化ストロンチウム(SrS) 発光層を形成するために要す
る時間は1.5 時間足らずで、従来より大幅に短縮されて
おり、またこの薄膜中の不純物成分を分析すると、混入
した酸素(O) 原子は検出限界値を下回った。
に、ストロンチウムの原料であるビスジピバロイルメタ
ン化ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が
250℃までは成長速度が対数比例して増加し、250 ℃を
越えるあたり、例えば255 ℃では、原料の分解による変
質のため、硫化ストロンチウム(SrS) の成長速度は減少
した。実際の硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜成長速度は
ストロンチウムの原料であるビスジピバロイルメタン化
ストロンチウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が250
℃の時に平均して 8nm/minの成長速度を有し、700nm の
硫化ストロンチウム(SrS) 発光層を形成するために要す
る時間は1.5 時間足らずで、従来より大幅に短縮されて
おり、またこの薄膜中の不純物成分を分析すると、混入
した酸素(O) 原子は検出限界値を下回った。
【００２４】またビスジピバロイルメタン化ストロンチ
ウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が230 ℃以下の場
合には、硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の成長速度が遅
く、例えば、φ100mm の範囲に700nm の厚さの硫化スト
ロンチウム(SrS) 薄膜を形成するためには７時間以上か
かり、実用上製造工程に時間が掛かりすぎる。さらにこ
のような形成速度では薄膜内に不純物の混入が問題であ
り、実際に230 ℃で形成した硫化ストロンチウム(SrS)
薄膜中の成分を分析すると、ストロンチウム(Sr)や硫黄
(S) 以外に酸素(O) だけでなく炭素(C) やその他同定で
きない不純物が検出されている。
ウム(Sr(C11H19O2)2) を加熱する温度が230 ℃以下の場
合には、硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の成長速度が遅
く、例えば、φ100mm の範囲に700nm の厚さの硫化スト
ロンチウム(SrS) 薄膜を形成するためには７時間以上か
かり、実用上製造工程に時間が掛かりすぎる。さらにこ
のような形成速度では薄膜内に不純物の混入が問題であ
り、実際に230 ℃で形成した硫化ストロンチウム(SrS)
薄膜中の成分を分析すると、ストロンチウム(Sr)や硫黄
(S) 以外に酸素(O) だけでなく炭素(C) やその他同定で
きない不純物が検出されている。
【００２５】従来では、先に示した文献においても硫化
ストロンチウム(SrS) は水分に敏感である旨、触れられ
ているが、ＥＬ素子製造の際に水分に対して注意を払っ
た例はなく、本発明を適用することによって、初めてそ
の効果が明確にされたものである。このように本発明に
よる装置および方法を用いることにより、セリウム添加
硫化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜形成速度が著しく向上
し、さらにこの薄膜の不純物汚染が減少し、優れた発光
層を形成できることになった。
ストロンチウム(SrS) は水分に敏感である旨、触れられ
ているが、ＥＬ素子製造の際に水分に対して注意を払っ
た例はなく、本発明を適用することによって、初めてそ
の効果が明確にされたものである。このように本発明に
よる装置および方法を用いることにより、セリウム添加
硫化ストロンチウム(SrS:Ce)薄膜形成速度が著しく向上
し、さらにこの薄膜の不純物汚染が減少し、優れた発光
層を形成できることになった。
【００２６】上記発光層形成技術を用いてＥＬ素子を作
成し、その発光輝度と印加電圧との関係を図５に示し
た。この時の測定条件は、60Hzのパルス電圧を印加、最
大電圧は250Vとした。図５に示した従来法とは、低速
で、即ちビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr
(C11H19O2)2) の加熱温度を230 ℃以下で昇華させた原
料ガスを用いた時の成長速度での硫化ストロンチウム(S
rS) 薄膜を形成した発光層を持つＥＬ素子の発光特性を
示すものである。図５から判るように、従来法に比べて
著しい輝度向上が認められ、さらにしきい電圧でも低電
圧側に移動しており、扱い易いＥＬ素子が実現してい
る。
成し、その発光輝度と印加電圧との関係を図５に示し
た。この時の測定条件は、60Hzのパルス電圧を印加、最
大電圧は250Vとした。図５に示した従来法とは、低速
で、即ちビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr
(C11H19O2)2) の加熱温度を230 ℃以下で昇華させた原
料ガスを用いた時の成長速度での硫化ストロンチウム(S
rS) 薄膜を形成した発光層を持つＥＬ素子の発光特性を
示すものである。図５から判るように、従来法に比べて
著しい輝度向上が認められ、さらにしきい電圧でも低電
圧側に移動しており、扱い易いＥＬ素子が実現してい
る。
【００２７】このように、セリウム添加硫化ストロンチ
ウム(SrS:Ce)発光層を作製するにあたって、成長速度が
発光特性に大きく影響を及ぼしていることが明らかとな
り、この成長速度を本発明によって高めることができ、
従来の成膜速度のおよそ５倍で成膜できる。従ってこの
硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の製造工程を著しく短縮
させ、製造コストを大幅に減少させることができた。
ウム(SrS:Ce)発光層を作製するにあたって、成長速度が
発光特性に大きく影響を及ぼしていることが明らかとな
り、この成長速度を本発明によって高めることができ、
従来の成膜速度のおよそ５倍で成膜できる。従ってこの
硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜の製造工程を著しく短縮
させ、製造コストを大幅に減少させることができた。
【００２８】（第二実施例）また本実施例では、セリウ
ム(Ce)を添加した硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜、即ち
硫化ストロンチウム：セリウム(SrS:Ce)から成る二元系
発光母材について示したが、本発明の効果は二元系発光
母材に限定されるものではない。例えば、本実施例のMO
CVD 装置において、III 族元素の材料であるトリメチル
ガリウム(Ga(CH3)3,TMG)の供給ラインを追加することに
よって、セリウム添加の四硫化二ガリウムストロンチウ
ム(SrGa2S4:Ce)等の三元系発光母材を形成することがで
きる。三元系発光母材は例えば、ディスプレイ情報学会
国際会議技術論文ダイジェスト(SID 93 DIGEST,pp.761-
764)などにその例が示されているが、このようなII−II
I −VI族元素から成る三元系発光層を持つＥＬ素子にお
いても本発明を適用することで本実施例と同様な効果が
得られる。
ム(Ce)を添加した硫化ストロンチウム(SrS) 薄膜、即ち
硫化ストロンチウム：セリウム(SrS:Ce)から成る二元系
発光母材について示したが、本発明の効果は二元系発光
母材に限定されるものではない。例えば、本実施例のMO
CVD 装置において、III 族元素の材料であるトリメチル
ガリウム(Ga(CH3)3,TMG)の供給ラインを追加することに
よって、セリウム添加の四硫化二ガリウムストロンチウ
ム(SrGa2S4:Ce)等の三元系発光母材を形成することがで
きる。三元系発光母材は例えば、ディスプレイ情報学会
国際会議技術論文ダイジェスト(SID 93 DIGEST,pp.761-
764)などにその例が示されているが、このようなII−II
I −VI族元素から成る三元系発光層を持つＥＬ素子にお
いても本発明を適用することで本実施例と同様な効果が
得られる。
【００２９】なおその他、VI族元素としては硫黄(S) の
他に、セレン(Se)の水素化物もしくはセレン(Se)に有機
体が付加した物質で成膜する場合もあるが、やはり同様
に本発明の適用で同様の効果がある。
他に、セレン(Se)の水素化物もしくはセレン(Se)に有機
体が付加した物質で成膜する場合もあるが、やはり同様
に本発明の適用で同様の効果がある。
【００３０】請求項でいう脱水手段とは、輸送ガス中に
含まれる水蒸気を物理的手段もしくは化学的手段により
除去するということである。具体的には脱水フィルタと
して市販されているものや液体窒素による水分トラッ
プ、乾燥剤によるトラップなどがあげられるが、輸送ガ
スから水分が除去でき輸送ガス自体が変質しない脱水手
段であればどのような手段によっても構わない。
含まれる水蒸気を物理的手段もしくは化学的手段により
除去するということである。具体的には脱水フィルタと
して市販されているものや液体窒素による水分トラッ
プ、乾燥剤によるトラップなどがあげられるが、輸送ガ
スから水分が除去でき輸送ガス自体が変質しない脱水手
段であればどのような手段によっても構わない。
【図１】本発明の実施例に係るＥＬ素子の発光層形成速
度と原料加熱温度との関係を表した説明図である。
度と原料加熱温度との関係を表した説明図である。
【図２】本発明の実施例に係るＥＬ素子の縦断面を示し
た模式図である。
た模式図である。
【図３】従来のＥＬ素子の縦断面を示した模式図であ
る。
る。
【図４】本発明の実施例に係るＥＬ素子の発光層を形成
するために用いる有機金属気相成長装置の概略図であ
る。
するために用いる有機金属気相成長装置の概略図であ
る。
【図５】本発明の実施例に係るＥＬ素子の発光輝度と印
加電圧との関係を示した説明図である。
加電圧との関係を示した説明図である。
１０、１００ ＥＬ素子 １、１１ ガラス基板 ２、１２ 第一透明電極（第一電極） ３、１３ 第一絶縁層 ４、１４ 発光層 ５、１５ 第二絶縁層 ６、１６ 第二透明電極（第二電極） ２１ ロータリポンプ ２２ メカニカルブースタポンプ ２３ ゲートバルブ ２４ 反応炉 ２５ ヒータ付きサセプタ ２６ ガラス基板 ２７ 圧力計 ２８ 脱水フィルタ（脱水手段） ３１ ビスジピバロイルメタン化ストロンチウム(Sr(C
11H19O2)2) 及びトリジピバロイルメタン化セリウム(Ce
(C11H19O2)3) 供給ノズル ３２ 硫化水素(H2S) 供給ノズル ４１ (Sr(C11H19O2)2) 加熱容器 ４２ (Ce(C11H19O2)3) 加熱容器 ５１ (Sr(C11H19O2)2) 用流量調節器 ５２ 硫化水素(H2S) 用流量調節器 ５３ (Ce(C11H19O2)3) 用流量調節器
11H19O2)2) 及びトリジピバロイルメタン化セリウム(Ce
(C11H19O2)3) 供給ノズル ３２ 硫化水素(H2S) 供給ノズル ４１ (Sr(C11H19O2)2) 加熱容器 ４２ (Ce(C11H19O2)3) 加熱容器 ５１ (Sr(C11H19O2)2) 用流量調節器 ５２ 硫化水素(H2S) 用流量調節器 ５３ (Ce(C11H19O2)3) 用流量調節器
フロントページの続き (72)発明者 服部 正 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内
Claims (13)
- 【請求項１】少なくとも光取り出し側の材料を光学的に
透明なものにて構成したエレクトロルミネッセンス素子
の製造方法であって、発光層母体材料となるII族原料の
ガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種のガスと
VI族原料のガスとを反応炉内で反応させ、さらに前記母
体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相成長法
を用いて形成する際に、原料を反応炉に送り込むための
輸送ガスが脱水ガスであり、前記脱水ガスを用いて原料
を反応炉に輸送することを特徴とするエレクトロルミネ
ッセンス素子の製造方法。 - 【請求項２】前記輸送ガスに含まれる水分が100ppb以下
である、もしくは前記輸送ガスの露点が-120℃以上、-9
0 ℃以下である脱水ガスであることを特徴とする請求項
１に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項３】前記輸送ガスが、前記原料の容器より上流
に設置される脱水手段により脱水されることを特徴とす
る請求項１に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製
造方法。 - 【請求項４】前記輸送ガスが、不活性ガス、水素(H2)、
または窒素(N2)であることを特徴とする請求項１に記載
のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項５】前記II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カ
ルシウム(Ca)、バリウム(Ba)、亜鉛(Zn)、に有機体を付
加した物質のうち一種または二種以上からなることを特
徴とする請求項１に記載のエレクトロルミネッセンス素
子の製造方法。 - 【請求項６】前記III 族原料が、ガリウム(Ga)、インジ
ウム(In)、アルミニウム(Al)に有機体を付加した物質の
うち一種または二種以上からなることを特徴とする請求
項１に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方
法。 - 【請求項７】前記II族原料が、ストロンチウム(Sr)、カ
ルシウム(Ca)、バリウム(Ba)のいずれかに有機体を付加
した物質であり、 該物質に対する原料加熱温度が、230 ℃を越え 255℃未
満であることを特徴とする請求項１に記載のエレクトロ
ルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項８】少なくとも光取り出し側の材料を光学的に
透明なものにて構成したエレクトロルミネッセンス素子
の製造装置であって、発光層母体材料となるII族原料の
ガス、III 族原料のガスのうち少なくとも一種のガス
と、VI族原料ガスとを反応炉内で反応させ、さらに前記
母体材料中に発光中心を添加してなる発光層を気相成長
法を用いて発光層を形成する際に、原料を反応炉に送り
込むための輸送ガス中の水分を除去する脱水手段を有す
ることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子の製
造装置。 - 【請求項９】前記輸送ガスが、不活性ガス、窒素(N2)、
または水素(H2)であることを特徴とする請求項８に記載
のエレクトロルミネッセンス素子の製造装置。 - 【請求項１０】前記II族原料が、ストロンチウム(Sr)、
カルシウム(Ca)、バリウム(Ba)、亜鉛(Zn)、に有機体を
付加した物質のうち、一種または二種以上から成ること
を特徴とする請求項８に記載のエレクトロルミネッセン
ス素子の製造装置。 - 【請求項１１】前記脱水手段が、前記請求項８に記載の
原料の容器より上流に設置されることを特徴とする請求
項８に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造装
置。 - 【請求項１２】前記III 族原料が、ガリウム(Ga)、イン
ジウム(In)、アルミニウム(Al)に有機体を付加した物質
のうち、一種または二種以上から成ることを特徴とする
請求項８に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造
装置。 - 【請求項１３】前記脱水手段が、該脱水手段を通過する
輸送ガス中の水分含有量を100ppb以下に除去できる効率
を有する手段であることを特徴とする請求項８に記載の
エレクトロルミネッセンス素子の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16642294A JP3564737B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置 |
| US08/845,842 US5985358A (en) | 1994-06-24 | 1997-04-28 | High-speed method for manufacturing an electroluminescent device using dehydrated transport gas and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16642294A JP3564737B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH088062A true JPH088062A (ja) | 1996-01-12 |
| JP3564737B2 JP3564737B2 (ja) | 2004-09-15 |
Family
ID=15831136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16642294A Expired - Fee Related JP3564737B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5985358A (ja) |
| JP (1) | JP3564737B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6020679A (en) * | 1997-03-26 | 2000-02-01 | Nec Corporation | Shadow mask type color cathode ray tube and shadow mask |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2592172B1 (en) * | 2011-11-09 | 2017-03-15 | Essilor International (Compagnie Générale D'Optique) | Support for a liquid composition |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6088425A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-18 | Ricoh Co Ltd | 気相薄膜形成方法 |
| US5372839A (en) * | 1988-05-13 | 1994-12-13 | Sharp Kabushiki Kaisha | Process for preparing an electroluminescent film |
| JPH077713B2 (ja) * | 1988-05-27 | 1995-01-30 | セントラル硝子株式会社 | 薄膜ｅｌ素子 |
| US5087531A (en) * | 1988-11-30 | 1992-02-11 | Sharp Kabushiki Kaisha | Electroluminescent device |
| JPH0793191B2 (ja) * | 1990-01-09 | 1995-10-09 | シャープ株式会社 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
| JPH0793194B2 (ja) * | 1990-06-26 | 1995-10-09 | シャープ株式会社 | エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法 |
| FI106689B (fi) * | 1991-04-01 | 2001-03-15 | Sharp Kk | Menetelmä elektroluminenssiohutkalvon valmistamiseksi |
| US5372851A (en) * | 1991-12-16 | 1994-12-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a chemically adsorbed film |
| US5505986A (en) * | 1994-02-14 | 1996-04-09 | Planar Systems, Inc. | Multi-source reactive deposition process for the preparation of blue light emitting phosphor layers for AC TFEL devices |
-
1994
- 1994-06-24 JP JP16642294A patent/JP3564737B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-04-28 US US08/845,842 patent/US5985358A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6020679A (en) * | 1997-03-26 | 2000-02-01 | Nec Corporation | Shadow mask type color cathode ray tube and shadow mask |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3564737B2 (ja) | 2004-09-15 |
| US5985358A (en) | 1999-11-16 |
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