JPH0742609B2 - 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリエステル繊維の製造方法Info
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- JPH0742609B2 JPH0742609B2 JP60069596A JP6959685A JPH0742609B2 JP H0742609 B2 JPH0742609 B2 JP H0742609B2 JP 60069596 A JP60069596 A JP 60069596A JP 6959685 A JP6959685 A JP 6959685A JP H0742609 B2 JPH0742609 B2 JP H0742609B2
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- aromatic polyester
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高強度、高弾性率を有する芳香族ポリエステ
ル繊維の製造方法に関する。
ル繊維の製造方法に関する。
（従来の技術） 近年、芳香族ポリエステルの中で溶融時に異方性を示す
ものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、熱処理時において単糸間の
融着を発生し易く、融着があると繊維軸方向の応力が繊
維軸に垂直な方向の応力に一部変換されるため、繊維軸
方向に対しては高強度を示すものの、結局繊維軸に垂直
な方向に対しては分子の凝集力が弱いこともあって非常
に脆いという芳香族ポリエステル繊維特有の欠陥が増幅
されることとなる。
ものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、熱処理時において単糸間の
融着を発生し易く、融着があると繊維軸方向の応力が繊
維軸に垂直な方向の応力に一部変換されるため、繊維軸
方向に対しては高強度を示すものの、結局繊維軸に垂直
な方向に対しては分子の凝集力が弱いこともあって非常
に脆いという芳香族ポリエステル繊維特有の欠陥が増幅
されることとなる。
従って、かかる熱処理時における融着発生の問題を克服
する手段が切望されているが、未だ実用的手段は見出さ
れていない。
する手段が切望されているが、未だ実用的手段は見出さ
れていない。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、熱処理時における単糸間の融着発生を
抑制し、最終的に高強度、高弾性率を有する芳香族ポリ
エステル繊維の実用的製造方法を提供することである。
抑制し、最終的に高強度、高弾性率を有する芳香族ポリ
エステル繊維の実用的製造方法を提供することである。
（問題点を解決するための手段） 上述した本発明の目的は、溶融時に異方性を示す芳香族
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた繊維に
0.2〜20重量％の濃度の水酸化カリウムを除いた塩基性
の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することを特
徴とする、熱処理前の単糸数を熱処理後の繊維片数で除
した融着度が1.83〜1.0である芳香族ポリエステル繊維
の製造方法により達成される。
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた繊維に
0.2〜20重量％の濃度の水酸化カリウムを除いた塩基性
の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することを特
徴とする、熱処理前の単糸数を熱処理後の繊維片数で除
した融着度が1.83〜1.0である芳香族ポリエステル繊維
の製造方法により達成される。
以下に本発明を詳述するが、先ず本発明における溶融時
に異方性を示す芳香族ポリエステルとは、90°直交した
２枚の偏光板の間にある加熱試料台上にポリエステル試
料粉末を置いて昇温していった時に、流動可能な温度域
において光を透過しうる性質を有するものをいう。この
ような芳香族ポリエステルは、特公昭56-18016号や特公
昭55-20008号等に示される芳香族ジカルボン酸、芳香族
ジオール及び／又は芳香族ヒドロキシカルボン酸やこれ
らの誘導体から成るもので、場合により、これらと脂環
族ジカルボン酸、脂環族ジオール、脂肪族ジオールやこ
れらの誘導体との共重合体も含まれる。
に異方性を示す芳香族ポリエステルとは、90°直交した
２枚の偏光板の間にある加熱試料台上にポリエステル試
料粉末を置いて昇温していった時に、流動可能な温度域
において光を透過しうる性質を有するものをいう。この
ような芳香族ポリエステルは、特公昭56-18016号や特公
昭55-20008号等に示される芳香族ジカルボン酸、芳香族
ジオール及び／又は芳香族ヒドロキシカルボン酸やこれ
らの誘導体から成るもので、場合により、これらと脂環
族ジカルボン酸、脂環族ジオール、脂肪族ジオールやこ
れらの誘導体との共重合体も含まれる。
ここで芳香族ジカルボン酸としてはテレフタル酸、イソ
フタル酸、4,4′−ジカルボキシジフェニル、2,6−ジカ
ルボキシナフタレン、1,2−ビス（４−カルボキシフェ
ノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリール、ア
ルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香族ジオー
ルとしてはヒドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒド
ロキシジフェニル、4,4′−ジヒドロキシベンゾフェノ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4′−ジ
ヒドロキシジフェニルエタン、2,2−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテル、4,4′−ジヒドロキシフェニルスルホ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、2,6−
ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレ
ン酸や、これらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハ
ロゲン基の核置換体が、更に芳香族ヒドロキシカルボン
酸としてはｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安
息香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸、
１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸等や、これ
らのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核
置換体が挙げられる。また、脂環族ジカルボン酸として
はtrans−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン、cis−1,4
−ジカルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキ
ル、アリール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び
脂肪族ジオールとしてはtrans−1,4−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、cis−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、キシリレ
ンジオール等が挙げられる。
フタル酸、4,4′−ジカルボキシジフェニル、2,6−ジカ
ルボキシナフタレン、1,2−ビス（４−カルボキシフェ
ノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリール、ア
ルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香族ジオー
ルとしてはヒドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒド
ロキシジフェニル、4,4′−ジヒドロキシベンゾフェノ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4′−ジ
ヒドロキシジフェニルエタン、2,2−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテル、4,4′−ジヒドロキシフェニルスルホ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、2,6−
ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレ
ン酸や、これらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハ
ロゲン基の核置換体が、更に芳香族ヒドロキシカルボン
酸としてはｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安
息香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸、
１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸等や、これ
らのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核
置換体が挙げられる。また、脂環族ジカルボン酸として
はtrans−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン、cis−1,4
−ジカルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキ
ル、アリール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び
脂肪族ジオールとしてはtrans−1,4−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、cis−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、キシリレ
ンジオール等が挙げられる。
これらの組合せの内で特に好ましい芳香族ポリエステル
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸40〜70モル％と上記芳
香族ジカルボン酸15〜30モル％と芳香族ジオール15〜30
モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （３） ｐ−ヒドロキシ安息香酸20〜80モル％と２−ヒ
ドロキシナフタレン−６−カルボン酸20〜80モル％から
成るコポリエステルなどを挙げることができる。
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸40〜70モル％と上記芳
香族ジカルボン酸15〜30モル％と芳香族ジオール15〜30
モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （３） ｐ−ヒドロキシ安息香酸20〜80モル％と２−ヒ
ドロキシナフタレン−６−カルボン酸20〜80モル％から
成るコポリエステルなどを挙げることができる。
これらの出発原料を用い本発明の目的とするポリエステ
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、150〜350℃で、常圧又は10〜0.1torrの減
圧下にSb,Ti,Ge化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、TiO2，CaCO3，タルク等の充填剤等を場合によ
り添加して行なうことができる。得られたポリマーはそ
のままで、あるいは粉体状で不活性気体中、又は減圧下
に熱処理して紡糸用試料とする。あるいは一度押出機に
より造粒して用いることもできる。
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、150〜350℃で、常圧又は10〜0.1torrの減
圧下にSb,Ti,Ge化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、TiO2，CaCO3，タルク等の充填剤等を場合によ
り添加して行なうことができる。得られたポリマーはそ
のままで、あるいは粉体状で不活性気体中、又は減圧下
に熱処理して紡糸用試料とする。あるいは一度押出機に
より造粒して用いることもできる。
本発明における芳香族ポリエステルには紡糸に適した分
子量範囲が存在すると考えられるが、組成や構造によっ
ては均一に溶解しうる溶剤がなかったり、分子量測定法
の精度がないという問題があり、本発明に適した芳香族
ポリエステルの規格として使えない。
子量範囲が存在すると考えられるが、組成や構造によっ
ては均一に溶解しうる溶剤がなかったり、分子量測定法
の精度がないという問題があり、本発明に適した芳香族
ポリエステルの規格として使えない。
そこで本発明者らは溶融紡糸条件に適する分子量に対応
する物性値として「流動温度」という指標を導入した。
即ち、島津製作所製のフローテスターCFT−500を用い、
径1mm、長さ10mmのノズルで圧力100kg/cm2の状態で芳香
族ポリエステル試料を４℃/minで昇温したとき、試料が
ノズルを通って流動し、且つ4,8000poiseの見かけ粘度
を与える温度として「流動温度」を定義した。本発明の
溶融紡糸に適した芳香族ポリエステル「流動温度」は25
0〜380℃、好ましくは280〜350℃である。これらの範囲
外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起したり、生成繊維の
物性も十分でない。
する物性値として「流動温度」という指標を導入した。
即ち、島津製作所製のフローテスターCFT−500を用い、
径1mm、長さ10mmのノズルで圧力100kg/cm2の状態で芳香
族ポリエステル試料を４℃/minで昇温したとき、試料が
ノズルを通って流動し、且つ4,8000poiseの見かけ粘度
を与える温度として「流動温度」を定義した。本発明の
溶融紡糸に適した芳香族ポリエステル「流動温度」は25
0〜380℃、好ましくは280〜350℃である。これらの範囲
外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起したり、生成繊維の
物性も十分でない。
本発明の溶融紡糸装置としては、加熱制御機構を備えた
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギャポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれ
ば、どのようなものでも使用することができる。
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギャポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれ
ば、どのようなものでも使用することができる。
本発明において紡糸に適した温度は280〜420℃で、より
好ましくは300〜400℃である。この温度域より低いと装
置への負荷が大きくなったり、試料の溶融均一化が不十
分であったり、逆に高温であると分解発泡による糸切れ
がおこったりする。
好ましくは300〜400℃である。この温度域より低いと装
置への負荷が大きくなったり、試料の溶融均一化が不十
分であったり、逆に高温であると分解発泡による糸切れ
がおこったりする。
紡糸口金としては、一般に用いられているものをそのま
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が0.15mm以下で且つ孔長（ｌ）と孔径との比（l/
d）が0.8以上のものを挙げることができる。またノズル
部における吐出圧力を3kg/cm2Ｇ以上に制御することに
より、単糸切れや螺旋状吐出がなく、配向促進や繊維中
の気泡発生の抑制等の効果を発揮することができる。
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が0.15mm以下で且つ孔長（ｌ）と孔径との比（l/
d）が0.8以上のものを挙げることができる。またノズル
部における吐出圧力を3kg/cm2Ｇ以上に制御することに
より、単糸切れや螺旋状吐出がなく、配向促進や繊維中
の気泡発生の抑制等の効果を発揮することができる。
上記のようにして溶融紡糸して得られた繊維は、そのま
まで、或は油剤を付着させ巻取るなり引落とす。巻取り
又は引落しの速度は、10〜10,000m/分であるが、生産性
や安定紡糸の観点から100〜2,000m/分が好ましい。得ら
れる繊維の太さや断面形状については用途に応じて適宜
選ばれるが、物性上１〜10デニールの太さのものが好ま
しい。
まで、或は油剤を付着させ巻取るなり引落とす。巻取り
又は引落しの速度は、10〜10,000m/分であるが、生産性
や安定紡糸の観点から100〜2,000m/分が好ましい。得ら
れる繊維の太さや断面形状については用途に応じて適宜
選ばれるが、物性上１〜10デニールの太さのものが好ま
しい。
本発明においては、このようにして得られた繊維に塩基
性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することが
重要である。
性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することが
重要である。
ここで塩基性の溶液又は懸濁液とは、アルカリ金属及び
アルカリ土類金属の水酸化物（但し水酸化カリウムを除
く）、並びに炭酸塩、重炭酸塩、炭素数６以下の脂肪酸
塩、芳香族カルボン酸塩及び芳香族フェノール塩から選
ばれる１種以上の塩基性化合物の溶液、好ましくは水溶
液及び懸濁液を意味する。なお、水に代わる溶媒とし
て、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、２
−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等の有機溶媒
を単独で又は２種以上混合して、或は水と混和性のもの
は水と混合して使用することもできる。
アルカリ土類金属の水酸化物（但し水酸化カリウムを除
く）、並びに炭酸塩、重炭酸塩、炭素数６以下の脂肪酸
塩、芳香族カルボン酸塩及び芳香族フェノール塩から選
ばれる１種以上の塩基性化合物の溶液、好ましくは水溶
液及び懸濁液を意味する。なお、水に代わる溶媒とし
て、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、２
−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等の有機溶媒
を単独で又は２種以上混合して、或は水と混和性のもの
は水と混合して使用することもできる。
かかる溶液又は懸濁液の塩基性化合物の濃度としては、
溶媒の種類、熱処理条件などを考慮して適宜設定される
が、概ね0.2〜20重量％、更に好ましくは0.5〜10重量％
の範囲内に調整することが望ましい。かかる範囲の下限
を下まわる場合には熱処理時における融着防止効果が不
十分となり、また上限を越える場合には繊維内のエステ
ル結合が加水分解されて物性低下を来たす。また水溶液
を作製した時、その水溶液のpHが８を下まわる化合物を
用いても効果が十分に出にくい。
溶媒の種類、熱処理条件などを考慮して適宜設定される
が、概ね0.2〜20重量％、更に好ましくは0.5〜10重量％
の範囲内に調整することが望ましい。かかる範囲の下限
を下まわる場合には熱処理時における融着防止効果が不
十分となり、また上限を越える場合には繊維内のエステ
ル結合が加水分解されて物性低下を来たす。また水溶液
を作製した時、その水溶液のpHが８を下まわる化合物を
用いても効果が十分に出にくい。
かかる溶液又は懸濁液の付着手段については、溶融紡糸
後繊維が固化してから熱処理までの間で任意の態様を採
用することができ、特に限定されるものではなく、例え
ば通常の油剤処理法と同様、溶液又は懸濁液で覆われた
回転ロールの表面に繊維を走行、接触させたり、一旦巻
き取った後、綛状又はチーズ状の繊維を液中に浸漬又は
液をスプレーするなどの手段を挙げることができる。な
お、塩基性の溶液又は懸濁液の付着量は、その濃度にも
よるが、繊維に対して２〜100重量％の範囲内が好まし
い。
後繊維が固化してから熱処理までの間で任意の態様を採
用することができ、特に限定されるものではなく、例え
ば通常の油剤処理法と同様、溶液又は懸濁液で覆われた
回転ロールの表面に繊維を走行、接触させたり、一旦巻
き取った後、綛状又はチーズ状の繊維を液中に浸漬又は
液をスプレーするなどの手段を挙げることができる。な
お、塩基性の溶液又は懸濁液の付着量は、その濃度にも
よるが、繊維に対して２〜100重量％の範囲内が好まし
い。
上記の様にして塩基性の溶液又は懸濁液を付着させた繊
維は、そのままで或は乾燥した後、好ましくは100mmHg
以下の真空度の真空下又は不活性ガス雰囲気下、200〜4
40℃、好ましくは280〜360℃の温度で数分〜数十時間熱
処理することにより、後記する融着度が1.83〜1.0とい
う極めて低いレベルで、融着発生の懸念のない熱処理を
施すことができる。かくして熱処理された繊維は所望に
より冷却後に洗浄、乾燥される。
維は、そのままで或は乾燥した後、好ましくは100mmHg
以下の真空度の真空下又は不活性ガス雰囲気下、200〜4
40℃、好ましくは280〜360℃の温度で数分〜数十時間熱
処理することにより、後記する融着度が1.83〜1.0とい
う極めて低いレベルで、融着発生の懸念のない熱処理を
施すことができる。かくして熱処理された繊維は所望に
より冷却後に洗浄、乾燥される。
（作用） 上述した本発明の技術手段を採用することにより、芳香
族ポリエステル繊維にとって致命的欠陥となる融着の問
題を解決することができる。その理由については明らか
ではないが、繊維表面に存在している或は熱処理時に発
生する融着を惹起する成分が塩基性の溶液又は懸濁液に
よって、効果的に分解されるものと考えられる。
族ポリエステル繊維にとって致命的欠陥となる融着の問
題を解決することができる。その理由については明らか
ではないが、繊維表面に存在している或は熱処理時に発
生する融着を惹起する成分が塩基性の溶液又は懸濁液に
よって、効果的に分解されるものと考えられる。
（発明の効果） このように、従来のポリマーとは著しく挙動が異なり物
性上致命的欠陥となる融着を発生し易い芳香族ポリエス
テルからなる繊維を、かかる問題なく熱処理し得、以て
高物性の繊維を工業的に製造する手段を提供し得たこと
が本発明の利点であり、このようにして得られる繊維は
タイヤコード、ロープ、ケーブル、FRP、FRTP、FRC、FR
M、テンションメンバー、スピーカーコーン、防弾チョ
ッキ、宇宙服、海底作業服等の幅広い用途分野に用いる
ことができる。
性上致命的欠陥となる融着を発生し易い芳香族ポリエス
テルからなる繊維を、かかる問題なく熱処理し得、以て
高物性の繊維を工業的に製造する手段を提供し得たこと
が本発明の利点であり、このようにして得られる繊維は
タイヤコード、ロープ、ケーブル、FRP、FRTP、FRC、FR
M、テンションメンバー、スピーカーコーン、防弾チョ
ッキ、宇宙服、海底作業服等の幅広い用途分野に用いる
ことができる。
（実施例） 以下に本発明の理解を容易にするため実施例を示すが、
これらはあくまで例示的なものであり、本発明の要旨
は、これらにより限定されるものではない。なお、例中
に示される特性値は、下記の如くして測定、算出したも
のであり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を
置き、偏光下、25℃／分で昇温して肉眼観察により行な
った。
これらはあくまで例示的なものであり、本発明の要旨
は、これらにより限定されるものではない。なお、例中
に示される特性値は、下記の如くして測定、算出したも
のであり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を
置き、偏光下、25℃／分で昇温して肉眼観察により行な
った。
（１） 引張り試験 東洋ボールドウィン社製テンシロンII型を用い、試料間
隔20mm、引張り速度2mm/分で測定した。試料数は24本
で、最高と最低を除き、平均値を示す。
隔20mm、引張り速度2mm/分で測定した。試料数は24本
で、最高と最低を除き、平均値を示す。
（２） 融着度（ｆ） 熱処理後繊維束を20mm長さに切断した試料を、ヤマト科
学社製ブレンソニック220を用い、水中で20分間超音波
を当てて分散させ、水中に分散した単糸及び繊維片（２
〜数本の単糸が融着したもの）の合計数（ｎ）を求め、
下式により算出した。なお、かかる値は、熱処理後チー
ズから無作為に10個採取した試料について測定した値の
平均値である。
学社製ブレンソニック220を用い、水中で20分間超音波
を当てて分散させ、水中に分散した単糸及び繊維片（２
〜数本の単糸が融着したもの）の合計数（ｎ）を求め、
下式により算出した。なお、かかる値は、熱処理後チー
ズから無作為に10個採取した試料について測定した値の
平均値である。
実施例 ｐ−アセトキシ安息香酸7.20kg（40モル）、テレフタル
酸2.49kg（15モル）、イソフタル酸0.83kg（５モル）、
4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45kg（20.2モル）を
くし型攪拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下
で攪拌しながら昇温し、330℃で３時間重合した。この
間、生成する酢酸を除去し、強力な攪拌で重合を行な
い、その後徐々に冷却し、200℃で重合体を系外へ取出
した。重合体の収量は10.88kgで理論収量の97.8％であ
った。これを細川ミクロン社のハンマーミルで粉砕し2.
5mm以下の粒子とした、これをロータリーキルン中で窒
素雰囲気下に280℃で５時間処理したところ「流動温
度」が326℃となった。350℃以上で光学異方性が観察さ
れた。
酸2.49kg（15モル）、イソフタル酸0.83kg（５モル）、
4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45kg（20.2モル）を
くし型攪拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下
で攪拌しながら昇温し、330℃で３時間重合した。この
間、生成する酢酸を除去し、強力な攪拌で重合を行な
い、その後徐々に冷却し、200℃で重合体を系外へ取出
した。重合体の収量は10.88kgで理論収量の97.8％であ
った。これを細川ミクロン社のハンマーミルで粉砕し2.
5mm以下の粒子とした、これをロータリーキルン中で窒
素雰囲気下に280℃で５時間処理したところ「流動温
度」が326℃となった。350℃以上で光学異方性が観察さ
れた。
上記ポリマーを、シンコープラ工業社製300mmエクスト
ルーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径0.07
mm、孔長0.14mm、孔数100のものを用い、紡糸頭部での
紡糸温度は355℃であった。
ルーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径0.07
mm、孔長0.14mm、孔数100のものを用い、紡糸頭部での
紡糸温度は355℃であった。
巻き取り速度300m/分で3.0dの繊維をボビンに巻き取っ
た。
た。
得られた繊維を20gずつ綛取りし、下記第１表に示す種
々の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を繊維に対して20重
量％付着させ、窒素雰囲気下で340℃×10時間熱処理し
た。
々の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を繊維に対して20重
量％付着させ、窒素雰囲気下で340℃×10時間熱処理し
た。
特性値を評価した結果を第１表に併記する。
上表より、本発明の手段（No.3〜７）を採用することに
より、融着がなく、高物性の芳香族ポリエステル繊維を
製造し得る事実が、明瞭に理解される。なお、比較例
（No.1,2）では融着が著しく、強度試験のための単系に
分繊する時に損傷を受けるため、また比較例（No.8）で
は繊維が加水分解されるため、物性が著しく低下してい
る。
より、融着がなく、高物性の芳香族ポリエステル繊維を
製造し得る事実が、明瞭に理解される。なお、比較例
（No.1,2）では融着が著しく、強度試験のための単系に
分繊する時に損傷を受けるため、また比較例（No.8）で
は繊維が加水分解されるため、物性が著しく低下してい
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/84 ３０３ Ｂ 7199−3Ｂ ３１１ 7199−3Ｂ 11/08 Ｄ０６Ｍ 11/38 (72)発明者 小橋 利行 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (72)発明者 高尾 精二 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (72)発明者 高木 潤 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−500857（ＪＰ，Ａ) 特表 昭58−502227（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】溶融時に異方性を示す芳香族ポリエステル
を溶融紡糸することにより得られた繊維に0.2〜20重量
％の濃度の水酸化カリウムを除いた塩基性の溶液又は懸
濁液を付着させた後、熱処理することを特徴とする、熱
処理前の単糸数を熱処理後の繊維片数で除した融着度が
1.83〜1.0である芳香族ポリエステル繊維の製造方法。 - 【請求項２】塩基性の溶液又は懸濁液を繊維に対して、
２〜100重量％付着させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の芳香族ポリエステル繊維の製造方法。 - 【請求項３】真空下又は不活性気体雰囲気下で熱処理す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の芳香族ポリエステル繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP60069596A JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
| EP86104409A EP0200012B1 (en) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Process for producing aromatic polyester fiber |
| DE8686104409T DE3684168D1 (de) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Verfahren zum herstellen von aromatischen polyesterfasern. |
| US07/304,864 US4865790A (en) | 1985-04-02 | 1989-01-31 | Process for producing aromatic polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069596A JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231218A JPS61231218A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0742609B2 true JPH0742609B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=13407369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60069596A Expired - Fee Related JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742609B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0422218A1 (en) * | 1987-10-01 | 1991-04-17 | Toray Industries, Inc. | High-strength liquid crystal resin moldings, liquid crystal resin composites, and processes for their production |
| US5069845A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing spin-oriented feed yarns |
| US5069846A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing drawn filament yarns |
| US5088140A (en) * | 1988-07-28 | 1992-02-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Pillows of polyester fiberfill |
| US5069847A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing spun yarns |
| US5069844A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing crystalline spin-oriented filaments |
| EP3626868A4 (en) | 2017-07-24 | 2020-06-10 | Kuraray Co., Ltd. | LIQUID CRYSTALLINE POLYESTER FIBER AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO149961C (no) * | 1981-06-01 | 1984-07-25 | Borregaard Ind | Fremgangsmaate for fremstilling av n-(2-hydroksyetyl)-derivater av makrocykliske polyaminer, inneholdende flere nitrogenatomer i 1,4-forhold i ringen |
| DE3369096D1 (en) * | 1982-01-19 | 1987-02-19 | Du Pont | Acceleration of yarn heat-strengthening process |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60069596A patent/JPH0742609B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231218A (ja) | 1986-10-15 |
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