JPS61231218A - 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリエステル繊維の製造方法Info
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- JPS61231218A JPS61231218A JP60069596A JP6959685A JPS61231218A JP S61231218 A JPS61231218 A JP S61231218A JP 60069596 A JP60069596 A JP 60069596A JP 6959685 A JP6959685 A JP 6959685A JP S61231218 A JPS61231218 A JP S61231218A
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- Japan
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- aromatic polyester
- suspension
- fibers
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- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高強度、高弾性率を有する芳香族ポリエステ
ル繊維の製造方法に関する。
ル繊維の製造方法に関する。
（従来の技術）
近年、芳香族ポリエステルの中で溶融時に異方性を示す
ものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、熱処理時においｒ単糸間の
融着を発生し易く、融着があると繊維軸方向の応力が繊
維軸に垂直な方向の応力に一部変換されるため、繊維軸
方向に対しては高強度を示すものの、結局繊維軸に垂直
な方向に対しては分子の凝集力が弱いこともあって非常
に脆いという芳香族ポリエステル繊維特有の欠陥が増幅
されることとなる。
ものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、熱処理時においｒ単糸間の
融着を発生し易く、融着があると繊維軸方向の応力が繊
維軸に垂直な方向の応力に一部変換されるため、繊維軸
方向に対しては高強度を示すものの、結局繊維軸に垂直
な方向に対しては分子の凝集力が弱いこともあって非常
に脆いという芳香族ポリエステル繊維特有の欠陥が増幅
されることとなる。
従って、かかる熱処理時における融着発生の問題を克服
する手段が切望されているが、未だ実用的手段は見出さ
れていない。
する手段が切望されているが、未だ実用的手段は見出さ
れていない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、熱処理時における単糸間の融着発生を
抑制し、最終的に高強度、高弾性率を有する芳香族ポリ
エステル繊維の実用的製造方法を提供することである。
抑制し、最終的に高強度、高弾性率を有する芳香族ポリ
エステル繊維の実用的製造方法を提供することである。
Ｃ問題点を解決するための手段）
上述した本発明の目的は、溶融時に異方性を示す芳香族
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた繊維に
塩基性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理する手
段により、達成される。
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた繊維に
塩基性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理する手
段により、達成される。
以下に本発明を詳述するが、先ず本発明における溶融時
に異方性を示す芳香族ポリエステルとは、９０°直交し
た２枚の偏光板の間にある加熱試料台上にポリエステル
試料粉末を置いて昇温しでいった時に、流動可能な温度
域において光を透過しうる性質を有するものをいう。こ
のような芳香族ポリエステルは、特公昭５６−１８０１
６号や特公昭５５−２０００８号等に示される芳香族ジ
カルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳香族ヒドロキ
シカルボン酸やこれらの誘導体から成るもので、場合に
より、これらと脂環族ジカルボン酸、脂環族ジオール、
脂肪族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含まれ
る。
に異方性を示す芳香族ポリエステルとは、９０°直交し
た２枚の偏光板の間にある加熱試料台上にポリエステル
試料粉末を置いて昇温しでいった時に、流動可能な温度
域において光を透過しうる性質を有するものをいう。こ
のような芳香族ポリエステルは、特公昭５６−１８０１
６号や特公昭５５−２０００８号等に示される芳香族ジ
カルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳香族ヒドロキ
シカルボン酸やこれらの誘導体から成るもので、場合に
より、これらと脂環族ジカルボン酸、脂環族ジオール、
脂肪族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含まれ
る。
ここで芳香族ジカルボン酸としてはテレフタル酸、イソ
フタル酸、４．４’−ジカルボキシジフェニル、２．６
−ジカルボキシナフタレン、１゜２−ビス（４−カルボ
キシフヱノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリ
ール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香
族ジオールとしてはヒドロキノン、レゾルシン、４゜４
′−ジヒドロキシジフェニル、４．４’−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン、４．４’−ジヒドロキシジフェニルメ
タン、４．４’−ジヒドロキシジフェニルエタン、２．
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４．４
’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４．４’−ジヒ
ドロキシフェニルスルホン、４．４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、２．６−シヒドロキシナフタレン
、１゜５−ジヒドロキシナフタレン酸や、これらのアル
キル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核ｆｌ換体
が更に芳香族ヒドロキシカルボン酸としてはｐ−ヒドロ
キシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２−ヒドロキ
シナフタレン−６−カルボン酸、１−ヒドロキシナフタ
レン−５−カルボン酸等や、これらのアルキル、アリー
ル、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
フタル酸、４．４’−ジカルボキシジフェニル、２．６
−ジカルボキシナフタレン、１゜２−ビス（４−カルボ
キシフヱノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリ
ール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香
族ジオールとしてはヒドロキノン、レゾルシン、４゜４
′−ジヒドロキシジフェニル、４．４’−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン、４．４’−ジヒドロキシジフェニルメ
タン、４．４’−ジヒドロキシジフェニルエタン、２．
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４．４
’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４．４’−ジヒ
ドロキシフェニルスルホン、４．４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、２．６−シヒドロキシナフタレン
、１゜５−ジヒドロキシナフタレン酸や、これらのアル
キル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核ｆｌ換体
が更に芳香族ヒドロキシカルボン酸としてはｐ−ヒドロ
キシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２−ヒドロキ
シナフタレン−６−カルボン酸、１−ヒドロキシナフタ
レン−５−カルボン酸等や、これらのアルキル、アリー
ル、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
また、脂環族ジカルボン酸としてはｔｒａｎｓ−１，４
−ジカルボキシシクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジカ
ルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキル、アリ
ール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び脂肪族ジ
オールとしてはｔｒａｎｓ−１，４−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、ｃｉｓ−Ｌ４−ジヒドロキシシクロヘキサ
ン、エチレングリコール、１．４−ブタンジオール、キ
シリレンジオール等が挙げられる。
−ジカルボキシシクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジカ
ルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキル、アリ
ール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び脂肪族ジ
オールとしてはｔｒａｎｓ−１，４−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、ｃｉｓ−Ｌ４−ジヒドロキシシクロヘキサ
ン、エチレングリコール、１．４−ブタンジオール、キ
シリレンジオール等が挙げられる。
これらの組合せの内で特に好ましい芳香族ポリエステル
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸４０〜７０モル％と
上記芳香族ジカルボン酸１５〜３０モル％と芳香族ジオ
ール１５〜８０モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （８）ｐ−ヒドロキシ安息香酸２０〜８０モル％と２−
ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸２０〜８０モル
％から成るコポリエステルなどを挙げることができる。
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸４０〜７０モル％と
上記芳香族ジカルボン酸１５〜３０モル％と芳香族ジオ
ール１５〜８０モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （８）ｐ−ヒドロキシ安息香酸２０〜８０モル％と２−
ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸２０〜８０モル
％から成るコポリエステルなどを挙げることができる。
これらの出発原料を用い本発明の目的とするポリエステ
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、１５０〜８５０℃で、常圧又は１０−０．
１ ｔｏｒｒ （Ｄ減圧下にｓｂ。
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、１５０〜８５０℃で、常圧又は１０−０．
１ ｔｏｒｒ （Ｄ減圧下にｓｂ。
Ｔｉ、Ｇｅ化合物等の重合触媒、リン系化合物等の安定
剤、Ｔｉｅ、 、 ＣａＣＯ３，タルク等の充填剤等を
場合により添加して行なうことができる。
剤、Ｔｉｅ、 、 ＣａＣＯ３，タルク等の充填剤等を
場合により添加して行なうことができる。
得られたポリマーはそのままで、あるいは粉体状で不活
性気体中、又は減圧下に熱処理して紡糸用試料とする。
性気体中、又は減圧下に熱処理して紡糸用試料とする。
あるいは一度押出機により造粒して用いることもできる
。
。
本発明における芳香族ポリエステルには紡糸に適した分
子量範囲が存在すると考えられるが、組成や構造によっ
ては均一に溶解しうる溶剤がなかったり、分子量測定法
の精度がないという問題があり、本発明に適した芳香族
ポリエステルの規格として使えない。
子量範囲が存在すると考えられるが、組成や構造によっ
ては均一に溶解しうる溶剤がなかったり、分子量測定法
の精度がないという問題があり、本発明に適した芳香族
ポリエステルの規格として使えない。
そこで本発明者らは溶融紡糸条件に適する分子量に対応
する物性値として「流動温度」という指標を導入した。
する物性値として「流動温度」という指標を導入した。
即ち、島津製作所製のフローテスターＣＦＴ−５００を
用い、径ＩＨ１長さ１０朋のノズルで圧力１００＃／ｄ
（７）状態で芳香族ポリエステル試料を４°Ｃ／ｍｉｎ
で昇温したとき、試料がノズルを通って流動し、且つ４
．８０００ ｐｏｉｓｅの見かけ粘度を与える温度とし
て「流動温度」を定義した。本発明の溶融紡糸に適した
芳香族ポリエステル「流動温度」は２５０〜８８０°Ｃ
１好ましくは２８０〜３５０°Ｃである。これらの範囲
外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起したり、生成繊維の
物性も十分でない。
用い、径ＩＨ１長さ１０朋のノズルで圧力１００＃／ｄ
（７）状態で芳香族ポリエステル試料を４°Ｃ／ｍｉｎ
で昇温したとき、試料がノズルを通って流動し、且つ４
．８０００ ｐｏｉｓｅの見かけ粘度を与える温度とし
て「流動温度」を定義した。本発明の溶融紡糸に適した
芳香族ポリエステル「流動温度」は２５０〜８８０°Ｃ
１好ましくは２８０〜３５０°Ｃである。これらの範囲
外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起したり、生成繊維の
物性も十分でない。
本発明の溶融紡糸装置としては、加熱制御機構を備えた
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれば
、どのようなものでも使用することができる。
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれば
、どのようなものでも使用することができる。
本発明において紡糸に適した温度は２８０〜４２０″Ｃ
で、より好ましくは８００〜４００°Ｃである。この温
度域より低いと装置への負荷が大きくなったり、試料の
溶融均一化が不十分であったり、逆に高温であると分解
発泡による糸切れがおこった抄する。
で、より好ましくは８００〜４００°Ｃである。この温
度域より低いと装置への負荷が大きくなったり、試料の
溶融均一化が不十分であったり、逆に高温であると分解
発泡による糸切れがおこった抄する。
紡糸口金としては、一般に用いられているものをそのま
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が０．１５ｆｆ以下で且つ孔長（Ａ）と孔径との
比（１／ｄ ’）が０．８以上のものを挙げることがで
きる。またノズル部における吐出圧力を’ａｋｇ／ｄＧ
以上に制御することにより、単糸切れや螺旋状吐出がな
く、配向促進や繊維中の気泡発生の抑制等の効果を発揮
することができる。
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が０．１５ｆｆ以下で且つ孔長（Ａ）と孔径との
比（１／ｄ ’）が０．８以上のものを挙げることがで
きる。またノズル部における吐出圧力を’ａｋｇ／ｄＧ
以上に制御することにより、単糸切れや螺旋状吐出がな
く、配向促進や繊維中の気泡発生の抑制等の効果を発揮
することができる。
１０〜１０，０００ｍ／分であるが、生産性や安定紡糸
の観点から１００〜２，００（１／分が好ましい。
の観点から１００〜２，００（１／分が好ましい。
得られる繊維の太さや断面形状については用途に応じて
適宜選ばれるが、物性上１〜１０デニールの太さのもの
が好ましい。
適宜選ばれるが、物性上１〜１０デニールの太さのもの
が好ましい。
本発明においては、このようにして得られた繊維に塩基
性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することが
重要である。
性の溶液又は懸濁液を付着させた後、熱処理することが
重要である。
ここで塩基性の溶液又は懸濁液とは、アルカリ金属及び
アルカリ土類金属の水酸化物、並びに炭酸塩、重炭酸塩
、炭素数６以下の脂肪酸塩、芳香族カルボン酸塩及び芳
香族フェノール塩から選ばれる１種以上の塩基性化合物
の溶液、好ましくは水溶液及び懸濁液を意味する。なお
、水に代わる溶媒として、例えばメタノール、エタノー
ル、プロパツール、２−メトキシエタノール、２−エト
キシエタノール、ジメチルホルムアミド、ジメチルスル
ホキシド等の有機溶媒を単独で又は２種以上混合して、
或は水と混和性のものは水と混合して使用することもで
きる。
アルカリ土類金属の水酸化物、並びに炭酸塩、重炭酸塩
、炭素数６以下の脂肪酸塩、芳香族カルボン酸塩及び芳
香族フェノール塩から選ばれる１種以上の塩基性化合物
の溶液、好ましくは水溶液及び懸濁液を意味する。なお
、水に代わる溶媒として、例えばメタノール、エタノー
ル、プロパツール、２−メトキシエタノール、２−エト
キシエタノール、ジメチルホルムアミド、ジメチルスル
ホキシド等の有機溶媒を単独で又は２種以上混合して、
或は水と混和性のものは水と混合して使用することもで
きる。
かかる溶液又は懸濁液の塩基性化合物の濃度としては、
溶媒の種類、熱処理条件などを考慮して適宜設定される
が、概ね０．２〜２０重量％、更に好ましくは０．５〜
１０重量％の範囲内に調整することが望ましい。かかる
範囲の下限を下まわる場合には熱処理時における融着防
止効果が不十分となり、またと限を越える場合には繊維
内のエステル結合が加水分解されて物性低下を来たす。
溶媒の種類、熱処理条件などを考慮して適宜設定される
が、概ね０．２〜２０重量％、更に好ましくは０．５〜
１０重量％の範囲内に調整することが望ましい。かかる
範囲の下限を下まわる場合には熱処理時における融着防
止効果が不十分となり、またと限を越える場合には繊維
内のエステル結合が加水分解されて物性低下を来たす。
また水溶液を作製した時、その水溶液のｐＨが８を下ま
わる化合物を用いても効果が十分に出にくい。
わる化合物を用いても効果が十分に出にくい。
かかる溶液又は懸濁液の付着手段については、溶融紡糸
後繊維が固化してから熱処理までの間で任意の態様を採
用することができ、特に限定されるものではなく、例え
ば通常の油剤処理法と同様、溶液又は懸濁液で覆われた
回転ロールの表面に繊維を走行、接触させたり、一旦巻
き取った後、総状又はチーズ状の繊維を液中に浸漬又は
液をスプレーするなどの手段を挙げることができる。な
お、塩基性の溶液又は懸濁液の付着量は、その濃度にも
よるが、繊維に対して２〜１００重量％の範囲内が好ま
しい。
後繊維が固化してから熱処理までの間で任意の態様を採
用することができ、特に限定されるものではなく、例え
ば通常の油剤処理法と同様、溶液又は懸濁液で覆われた
回転ロールの表面に繊維を走行、接触させたり、一旦巻
き取った後、総状又はチーズ状の繊維を液中に浸漬又は
液をスプレーするなどの手段を挙げることができる。な
お、塩基性の溶液又は懸濁液の付着量は、その濃度にも
よるが、繊維に対して２〜１００重量％の範囲内が好ま
しい。
上記の様にして塩基性の溶液又は懸濁液を付着させた繊
維は、そのままで或は乾燥した後、好ましくは１００ｗ
Ｈｇ以下の真空度の真空下又は不活性ガス雰囲気下、２
００〜４４０℃、好ましくは２８０〜８６０℃の温度で
数分〜数十時間熱処理することにより、融着発生の問題
なく効果的に熱処理を施すことができる。かくして熱処
理された繊維は所望により冷却後に洗浄、乾燥される。
維は、そのままで或は乾燥した後、好ましくは１００ｗ
Ｈｇ以下の真空度の真空下又は不活性ガス雰囲気下、２
００〜４４０℃、好ましくは２８０〜８６０℃の温度で
数分〜数十時間熱処理することにより、融着発生の問題
なく効果的に熱処理を施すことができる。かくして熱処
理された繊維は所望により冷却後に洗浄、乾燥される。
（作用）
上述した本発明の技術手段を採用することにより、芳香
族ポリエステル繊維にとって致命的欠陥となる融着の問
題を解決することができる。
族ポリエステル繊維にとって致命的欠陥となる融着の問
題を解決することができる。
その理由については明らかではないが、繊維表面に存在
している或は熱処理時に発生する融着を惹起する成分が
塩基性の溶液又は懸濁液によって、効果的に分解される
ものと考えられる。
している或は熱処理時に発生する融着を惹起する成分が
塩基性の溶液又は懸濁液によって、効果的に分解される
ものと考えられる。
（発明の効果）
このように、従来のポリマーとは著しく挙動が異なり物
性上致命的欠陥となる融着を発生し易い芳香族ポリエス
テルからなる繊維を、かかる問題なく熱処理し得、以て
高物性の繊維を工業的に製造する手段を提供し得たこと
が本発明の利点であり、このようにして得られる繊維は
タイヤコード、ローブ、ケーブル、ＦＲＰ、ＦＲＴＰ、
ＦＲＣ，ＦＲＭ、テンションメンバー、スピーカーコー
ン、防弾チコッキ、宇宙服、海底作業服等の幅広い用途
分野に用いることができる。
性上致命的欠陥となる融着を発生し易い芳香族ポリエス
テルからなる繊維を、かかる問題なく熱処理し得、以て
高物性の繊維を工業的に製造する手段を提供し得たこと
が本発明の利点であり、このようにして得られる繊維は
タイヤコード、ローブ、ケーブル、ＦＲＰ、ＦＲＴＰ、
ＦＲＣ，ＦＲＭ、テンションメンバー、スピーカーコー
ン、防弾チコッキ、宇宙服、海底作業服等の幅広い用途
分野に用いることができる。
（実施例）
以下に本発明の理解を容易にするため実施例を示すが、
これらはあくまで例示的なものであり、本発明の要旨は
、これらに上り限定されるものではない。なお、例中に
示される特性値は、下記の如くして測定、算出したもの
であり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を置
き、偏光下、２５°Ｃ／分で昇温しで肉眼観察に上り行
なった。
これらはあくまで例示的なものであり、本発明の要旨は
、これらに上り限定されるものではない。なお、例中に
示される特性値は、下記の如くして測定、算出したもの
であり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を置
き、偏光下、２５°Ｃ／分で昇温しで肉眼観察に上り行
なった。
（１）引張り試験
東洋ボールドウィン社製テンシロン■型を用い、試料間
隔２０ａ＋、引張り速度２ ｚｔｘＺ分で測定した。試
料数は２４本で、最高と最低を除き、平均値を示す。
隔２０ａ＋、引張り速度２ ｚｔｘＺ分で測定した。試
料数は２４本で、最高と最低を除き、平均値を示す。
（２）融着度（ｆ）
熱処理後繊維束を２０ｊｌｌｌ＋長さに切断した試料を
、ヤマト科学社製ブレンソニック２２０を用い、水中で
２０分間超音波を当てて分散させ、水中に分散した単糸
及び繊維片（２〜数本の単糸が融着したもの）の
′合計数（ｎ）を求め、下式により算出した。
、ヤマト科学社製ブレンソニック２２０を用い、水中で
２０分間超音波を当てて分散させ、水中に分散した単糸
及び繊維片（２〜数本の単糸が融着したもの）の
′合計数（ｎ）を求め、下式により算出した。
なお、かかる値は、熱処理後チーズから無作為に１０個
採取した試料について測定した値の平均値である。
採取した試料について測定した値の平均値である。
実施例
ｐ−アセトキシ安息香酸７．２０ ｋｇ （４０モル）
、テレフタル酸２．４９ｋＱ（１５モル）、イソフタル
酸０．８８ ｋｇ （５モル）、４．４’ −ジアセト
キシジフェニル５．４５ｋｇ（２０，２モル）をくし型
撹拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌
しながら昇温し、８３０°Ｃで８時間重合した。この間
、生成する酢酸を除去し、強力な撹拌で重合を行ない、
その後後々に冷却し、２００ ”Ｃで重合体を系外へ取
出した。重合体の収量は１０．８８ ｋｇで理論収量の
９７．８％であった。これを細用ミクロン社のハンマー
ミルで粉砕し２．５ｆｆ以下の粒子とした、これをロー
タリーキルン中で窒素雰囲気下に２８０°Ｃで５時間処
理したところ「流動温度」が３２６°Ｃとなった。８５
０°Ｃ以上で光学異方性が観察された。
、テレフタル酸２．４９ｋＱ（１５モル）、イソフタル
酸０．８８ ｋｇ （５モル）、４．４’ −ジアセト
キシジフェニル５．４５ｋｇ（２０，２モル）をくし型
撹拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌
しながら昇温し、８３０°Ｃで８時間重合した。この間
、生成する酢酸を除去し、強力な撹拌で重合を行ない、
その後後々に冷却し、２００ ”Ｃで重合体を系外へ取
出した。重合体の収量は１０．８８ ｋｇで理論収量の
９７．８％であった。これを細用ミクロン社のハンマー
ミルで粉砕し２．５ｆｆ以下の粒子とした、これをロー
タリーキルン中で窒素雰囲気下に２８０°Ｃで５時間処
理したところ「流動温度」が３２６°Ｃとなった。８５
０°Ｃ以上で光学異方性が観察された。
上記ポリマーを、シンコープラ工業社製３０朋エクスト
ルーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径Ｑ、
Ｑ７ｊｌＦ、孔長０．１４寵、孔数１００のものを用い
、紡糸頭部での紡糸温度は３５５°Ｃであった。
ルーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径Ｑ、
Ｑ７ｊｌＦ、孔長０．１４寵、孔数１００のものを用い
、紡糸頭部での紡糸温度は３５５°Ｃであった。
巻き取り速度８００ ｍ１分で８．Ｏｄの繊維をボビン
に巻き取った。
に巻き取った。
得られた繊維を２０ｇずつ総取りし、下記第１表に示す
種々の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を繊維に対して２
０重量％付着させ、窒素雰囲気下で８４０°Ｃ×１０時
間熱処理した。
種々の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を繊維に対して２
０重量％付着させ、窒素雰囲気下で８４０°Ｃ×１０時
間熱処理した。
特性値を評価した結果を第１表に併記する。
第 １ 表
上表より、本発明の手段（Ｎａ８〜７）を採用すること
により、融着かなく、高物性の芳香族ポリエステルｌｉ
Ａ維を製造し得る事実が、明瞭に理解される。なお、比
較例（ｆ’ｈｌ＊２）では融着が著しく、強度試験のた
めの単糸に分繊する時に損傷を受けるため、また比較例
（Ｎｎ８）では繊維が加水分解されるため、物性が著し
く低下している。
により、融着かなく、高物性の芳香族ポリエステルｌｉ
Ａ維を製造し得る事実が、明瞭に理解される。なお、比
較例（ｆ’ｈｌ＊２）では融着が著しく、強度試験のた
めの単糸に分繊する時に損傷を受けるため、また比較例
（Ｎｎ８）では繊維が加水分解されるため、物性が著し
く低下している。
Claims (4)
- （１）溶融時に異方性を示す芳香族ポリエステルを溶融
紡糸することにより得られた繊維に塩基性の溶液又は懸
濁液を付着させた後、熱処理することを特徴とする芳香
族ポリエステル繊維の製造方法。 - （２）０．２〜２０重量％の濃度の塩基性の溶液又は懸
濁液を使用する特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （３）塩基性の溶液又は懸濁液を繊維に対して、２〜１
００重量％付着させる特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の製造方法。 - （４）真空下又は不活性気体雰囲気下で熱処理する特許
請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069596A JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
| EP86104409A EP0200012B1 (en) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Process for producing aromatic polyester fiber |
| DE8686104409T DE3684168D1 (de) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Verfahren zum herstellen von aromatischen polyesterfasern. |
| US07/304,864 US4865790A (en) | 1985-04-02 | 1989-01-31 | Process for producing aromatic polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069596A JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231218A true JPS61231218A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0742609B2 JPH0742609B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=13407369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60069596A Expired - Fee Related JPH0742609B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742609B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989002939A1 (en) * | 1987-10-01 | 1989-04-06 | Toray Industries, Inc. | High-strength liquid crystal resin moldings, liquid crystal resin composites, and processes for their production |
| US5069847A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing spun yarns |
| US5069845A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing spin-oriented feed yarns |
| US5069846A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing drawn filament yarns |
| US5069844A (en) * | 1988-07-28 | 1991-12-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing crystalline spin-oriented filaments |
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| US5145622A (en) * | 1986-11-21 | 1992-09-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Improvements in process for preparing water-dispersible polyester fiber |
| WO2019021978A1 (ja) * | 2017-07-24 | 2019-01-31 | 株式会社クラレ | 液晶性ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58500857A (ja) * | 1981-06-01 | 1983-05-26 | ボレガ−ルド インダストリ−ズ リミテツド | Ｎ−ヒドロキシエチル化大環式ポリアミン，この種のアミンの製造法及びその用途 |
| JPS58502227A (ja) * | 1982-01-19 | 1983-12-22 | イ−・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニ− | 糸の熱強化方法の促進 |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60069596A patent/JPH0742609B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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| WO2019021978A1 (ja) * | 2017-07-24 | 2019-01-31 | 株式会社クラレ | 液晶性ポリエステル繊維及びその製造方法 |
| US11686017B2 (en) | 2017-07-24 | 2023-06-27 | Kuraray Co., Ltd. | Liquid crystalline polyester fiber and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0742609B2 (ja) | 1995-05-10 |
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