JPH0791691B2 - 芳香族ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents
芳香族ポリエステル繊維の製造法Info
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- JPH0791691B2 JPH0791691B2 JP60069595A JP6959585A JPH0791691B2 JP H0791691 B2 JPH0791691 B2 JP H0791691B2 JP 60069595 A JP60069595 A JP 60069595A JP 6959585 A JP6959585 A JP 6959585A JP H0791691 B2 JPH0791691 B2 JP H0791691B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高強度、高弾性率を有する芳香族ポリエステ
ル繊維の製造法に関する。
ル繊維の製造法に関する。
（従来の技術） 近年、芳香族ポリエステルの中で溶融時に異方性を示す
もので溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、例えば特公昭55−20008号
公報に記載される如く窒素等の不活性ガス雰囲気や減圧
下で熱処理する手段では、単糸においては物性向上が認
められるものの、多繊維束において単糸間の融着発生を
余儀なくされ、結局集合体としての繊維性能が著しく損
われることとなり、実用上満足すべき製造手段とは成り
得ていない。
もので溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を有
する繊維が得られることが明らかになってきた。かかる
繊維は、溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し高物性を発現するが、これを更に軟化温度付近で
熱処理することにより、強度、弾性率共に一層向上させ
ることができる。ところが、例えば特公昭55−20008号
公報に記載される如く窒素等の不活性ガス雰囲気や減圧
下で熱処理する手段では、単糸においては物性向上が認
められるものの、多繊維束において単糸間の融着発生を
余儀なくされ、結局集合体としての繊維性能が著しく損
われることとなり、実用上満足すべき製造手段とは成り
得ていない。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、熱処理時に融着を惹起することなく、
高強度、高弾性率性能を発現させ得る芳香族ポリエステ
ル繊維の工業的有利な製造方法を提供することである。
高強度、高弾性率性能を発現させ得る芳香族ポリエステ
ル繊維の工業的有利な製造方法を提供することである。
（問題を解決するための手段） 上述した本発明の目的は、溶融時に異方性を示す芳香族
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた該芳香
族ポリエステルのみでなる繊維を、アルコール、酸及び
アルカリを除く有機性液相媒体中に浸漬して熱処理する
ことを特徴とすることを特徴とする、25.4g/d以上のス
トランド強度を有する芳香族ポリエステル繊維の製造法
により、工業的有利に達成される。
ポリエステルを溶融紡糸することにより得られた該芳香
族ポリエステルのみでなる繊維を、アルコール、酸及び
アルカリを除く有機性液相媒体中に浸漬して熱処理する
ことを特徴とすることを特徴とする、25.4g/d以上のス
トランド強度を有する芳香族ポリエステル繊維の製造法
により、工業的有利に達成される。
以下、本発明を詳述する。
本発明における溶融時に異方性を示す芳香族ポリエステ
ルとは、90゜直交した２枚の偏光板の間にある加熱試料
台上にポリエステル試料粉末を置いて昇温していった時
に、流動可能な温度域において光を透過しうる性質を有
するものをいう。このような芳香族ポリエステルは、特
公昭56−18016号や特公昭55−20008号等に示される芳香
ジカルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳香族ヒドロ
キシカルボン酸やこれらの誘導体から成るもので、場合
により、これらと脂環族ジカルボン酸、脂環族ジオー
ル、脂肪族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含
まれる。
ルとは、90゜直交した２枚の偏光板の間にある加熱試料
台上にポリエステル試料粉末を置いて昇温していった時
に、流動可能な温度域において光を透過しうる性質を有
するものをいう。このような芳香族ポリエステルは、特
公昭56−18016号や特公昭55−20008号等に示される芳香
ジカルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳香族ヒドロ
キシカルボン酸やこれらの誘導体から成るもので、場合
により、これらと脂環族ジカルボン酸、脂環族ジオー
ル、脂肪族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含
まれる。
ここで芳香族ジカルボン酸としてはテレフタル酸、イソ
フタル酸、4,4′−ジカルボンキシジフェニル、2,6−ジ
カルボキシナフタレン、1,2−ビス（４−カルボキシフ
ェノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリール、
アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香族ジオ
ールとしてはヒドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニル、4,4′−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4′−
ジヒドロキシジフェニルエタン、2,2−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルエーテル、4,4′−ジヒドロキシフェニルスルホ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、2,6−
ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレ
ン等や、これらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハ
ロゲン基の核置換体が、更に芳香族ヒドロキシカルボン
酸としてはｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安
息香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸、
１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸等や、これ
らのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核
置換体が挙げられる。また、脂環族ジカルボン酸として
はtrans−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン、cis−1,4
−ジカルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキ
ル、アリール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び
脂肪族ジオールとしてはtrans−1,4−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、cis−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、キシリレ
ンジオール等が挙げられる。
フタル酸、4,4′−ジカルボンキシジフェニル、2,6−ジ
カルボキシナフタレン、1,2−ビス（４−カルボキシフ
ェノキシ）エタン等や、これらのアルキル、アリール、
アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が、また芳香族ジオ
ールとしてはヒドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニル、4,4′−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4′−
ジヒドロキシジフェニルエタン、2,2−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルエーテル、4,4′−ジヒドロキシフェニルスルホ
ン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、2,6−
ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレ
ン等や、これらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハ
ロゲン基の核置換体が、更に芳香族ヒドロキシカルボン
酸としてはｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安
息香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸、
１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸等や、これ
らのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核
置換体が挙げられる。また、脂環族ジカルボン酸として
はtrans−1,4−ジカルボキシシクロヘキサン、cis−1,4
−ジカルボキシシクロヘキサン等や、これらのアルキ
ル、アリール、ハロゲン基の置換体が、また脂環族及び
脂肪族ジオールとしてはtrans−1,4−ジヒドロキシシク
ロヘキサン、cis−1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、キシリレ
ンジオール等が挙げられる。
これらの組合せの内で特に好ましい芳香族ポリエステル
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸40〜70モル％と上記芳
香族ジカルボン酸15〜30モル％と芳香族ジオール15〜30
モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （３） ｐ−ヒドロキシ安息香酸20〜80モル％と２−ヒ
ドロキシ−ナフタレン−６−カルボン酸20〜80モル％か
ら成るコポリエステルなどを挙げることができる。
としては、例えば、 （１） ｐ−ヒドロキシ安息香酸40〜70モル％と上記芳
香族ジカルボン酸15〜30モル％と芳香族ジオール15〜30
モル％から成るコポリエステル、 （２） テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロル
ハイドロキノン、フェニルハイドロキノン及び／又はハ
イドロキノンから成るコポリエステル、 （３） ｐ−ヒドロキシ安息香酸20〜80モル％と２−ヒ
ドロキシ−ナフタレン−６−カルボン酸20〜80モル％か
ら成るコポリエステルなどを挙げることができる。
これらの出発原料を用い本発明の目的とするポリエステ
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、150〜850℃で、常圧又は10〜0.1torrの減
圧下にSb,Ti,Ge化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、TiO2,CaCO8,タルク等の充填剤等を場合により
添加して行なうことができる。得られたポリマーはその
ままで、あるいは粉体状で不活性気体中、又は減圧下に
熱処理して紡糸用試料とする。あるいは一度押出機によ
り造粒して用いることもできる。本発明における芳香族
ポリエステルには紡糸に適した分子量範囲が存在すると
考えられるが、組成や構造によっては均一に溶解しうる
溶剤がなかったり、分子量測定法の精度がないという問
題があり、本発明に適した芳香族ポリエステルの規格と
して使えない。そこで本発明者らは溶融紡糸条件に適す
る分子量に対応する物性値として「流動温度」という指
標を導入した。即ち、島津製作所製のフローテスターCF
T−500を用い、径1mm、長さ10mmのノズルで圧力100kg/c
m2の状態で芳香族ポリエステル試料を４℃/minで昇温し
たとき、試料がノズルを通って流動し、且つ48,000pois
eを見かけ粘度を与える温度として「流動温度」を定義
した。本発明の溶融紡糸に適した芳香族ポリエステルの
「流動温度」は250〜380℃、好ましくは280〜350℃であ
る。これらの範囲外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起し
たり、生成繊維の物性も十分でない。
ルを製造するには、そのままで、あるいは脂肪族又は芳
香族モノカルボン酸又はそれらの誘導体、脂肪族アルコ
ール又はフェノール類又はそれらの誘導体等によるエス
テル化により重縮合反応を行なう。重縮合反応法として
は既知の塊状重合、溶液重合、懸濁重合法等を採用する
ことができ、150〜850℃で、常圧又は10〜0.1torrの減
圧下にSb,Ti,Ge化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、TiO2,CaCO8,タルク等の充填剤等を場合により
添加して行なうことができる。得られたポリマーはその
ままで、あるいは粉体状で不活性気体中、又は減圧下に
熱処理して紡糸用試料とする。あるいは一度押出機によ
り造粒して用いることもできる。本発明における芳香族
ポリエステルには紡糸に適した分子量範囲が存在すると
考えられるが、組成や構造によっては均一に溶解しうる
溶剤がなかったり、分子量測定法の精度がないという問
題があり、本発明に適した芳香族ポリエステルの規格と
して使えない。そこで本発明者らは溶融紡糸条件に適す
る分子量に対応する物性値として「流動温度」という指
標を導入した。即ち、島津製作所製のフローテスターCF
T−500を用い、径1mm、長さ10mmのノズルで圧力100kg/c
m2の状態で芳香族ポリエステル試料を４℃/minで昇温し
たとき、試料がノズルを通って流動し、且つ48,000pois
eを見かけ粘度を与える温度として「流動温度」を定義
した。本発明の溶融紡糸に適した芳香族ポリエステルの
「流動温度」は250〜380℃、好ましくは280〜350℃であ
る。これらの範囲外では紡糸時に糸切れや発泡を惹起し
たり、生成繊維の物性も十分でない。
本発明の溶融紡糸装置としては、加熱制御機構を備えた
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれ
ば、どのようなものでも使用することができる。
プランジャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の
計量部、紡糸口金を含む紡糸頭部を備えたものであれ
ば、どのようなものでも使用することができる。
本発明において溶融紡糸に適した温度は280〜420℃で、
より好ましくは300〜400℃である。この温度域より低い
と装置への負荷が大きくなったり、試料の溶融均一化が
不十分であったり、逆に高温であると分解発泡による糸
切れがおこったりする。
より好ましくは300〜400℃である。この温度域より低い
と装置への負荷が大きくなったり、試料の溶融均一化が
不十分であったり、逆に高温であると分解発泡による糸
切れがおこったりする。
紡糸口金としては、一般に用いられているものをそのま
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が0.15mm以下で且つ孔長（ｌ）と孔径との比（l/
d）が0.8以上のものを挙げることができる。
ま使うことができるが、好ましい紡糸口金としては孔径
（ｄ）が0.15mm以下で且つ孔長（ｌ）と孔径との比（l/
d）が0.8以上のものを挙げることができる。
上記のようにして溶融紡糸して得られた繊維は、そのま
まで、或は油剤を付着させ巻取るなり引落す。巻取り又
は引落しの速度は、10〜10,000m/分であるが、生産性や
安定紡糸の観点から100〜2,000m/分が好ましい。得られ
る繊維の太さや断面形状については用途に応じて適宜選
ばれるが、物性上１〜10デニールの太さのものが好まし
い。
まで、或は油剤を付着させ巻取るなり引落す。巻取り又
は引落しの速度は、10〜10,000m/分であるが、生産性や
安定紡糸の観点から100〜2,000m/分が好ましい。得られ
る繊維の太さや断面形状については用途に応じて適宜選
ばれるが、物性上１〜10デニールの太さのものが好まし
い。
本発明においては、このようにして得られた芳香族ポリ
エステルのみでなる繊維を下記に詳述する液相熱媒体中
に浸漬して熱処理することが重要である。
エステルのみでなる繊維を下記に詳述する液相熱媒体中
に浸漬して熱処理することが重要である。
熱媒体の種類としては、熱処理温度において熱分解した
り、ポリエステル繊維と化学的に反応して該繊維の物性
を低下させるものでない限り用いることができ、例えば
水、アルコール、酸、アルカリはポリエステル繊維を分
解して物性低下を来たすことがあるので不適当である。
り、ポリエステル繊維と化学的に反応して該繊維の物性
を低下させるものでない限り用いることができ、例えば
水、アルコール、酸、アルカリはポリエステル繊維を分
解して物性低下を来たすことがあるので不適当である。
好ましい有機性液相熱媒体としては、常温で液体であり
且つ沸点が概ね150℃以上、更に好ましくは200℃以上で
あり、熱安定性が優れたもの、例えばアルキルナフタレ
ン、ジフェニルエーテル、モノエチルジフェニル、ジエ
チルジフェニル、トリエチルジフェニル、水素化トリフ
ェニル、ジフェニル、トリフェニル、フェニルキシリル
エタン、フェニルナフタレン等の芳香族系熱媒体、パラ
フィン等の脂肪族系熱媒体、鉱油系熱媒体、直鎖状メチ
ルシリコーン油、分岐状メチルシリコーン油、メチルフ
ェニルシリコーン油、変性シリコーン油等のシリコーン
系熱媒体などを挙げることができ、中でも被処理繊維に
対する浸透性等の点で、250℃の温度で粘度が1cp以下の
上記芳香族系熱媒体が望ましい。
且つ沸点が概ね150℃以上、更に好ましくは200℃以上で
あり、熱安定性が優れたもの、例えばアルキルナフタレ
ン、ジフェニルエーテル、モノエチルジフェニル、ジエ
チルジフェニル、トリエチルジフェニル、水素化トリフ
ェニル、ジフェニル、トリフェニル、フェニルキシリル
エタン、フェニルナフタレン等の芳香族系熱媒体、パラ
フィン等の脂肪族系熱媒体、鉱油系熱媒体、直鎖状メチ
ルシリコーン油、分岐状メチルシリコーン油、メチルフ
ェニルシリコーン油、変性シリコーン油等のシリコーン
系熱媒体などを挙げることができ、中でも被処理繊維に
対する浸透性等の点で、250℃の温度で粘度が1cp以下の
上記芳香族系熱媒体が望ましい。
熱処理法としては、上記熱媒体より選ばれた１種又は２
種以上で構成される熱媒体中に、溶融紡糸して得られた
繊維を非緊張又は緊張繊維束状、ひも状、ボビン巻き状
任意の形態で浸漬し、200〜440℃、より好ましくは280
〜360℃で、常圧又は熱媒体の沸点が熱処理温度より低
い場合は液相を維持させるため概ね10気圧以下の加圧下
で、数分〜数十時間処理する。なお、熱処理温度及び時
間については、ポリマー組成、紡糸温度、紡糸吐出速
度、デニール、フィラメント数、熱処理時の繊維形態、
熱媒体の種類、圧力等の条件に応じて、適宜上記範囲内
で設定される。熱処理温度や時間が上記範囲の下限を下
廻る場合には十分な熱処理効果が認められず25.4g/d以
上のストランド強度に達せず、一方、かかる範囲の上限
を越える場合には被処理繊維の熱劣化を惹起する。
種以上で構成される熱媒体中に、溶融紡糸して得られた
繊維を非緊張又は緊張繊維束状、ひも状、ボビン巻き状
任意の形態で浸漬し、200〜440℃、より好ましくは280
〜360℃で、常圧又は熱媒体の沸点が熱処理温度より低
い場合は液相を維持させるため概ね10気圧以下の加圧下
で、数分〜数十時間処理する。なお、熱処理温度及び時
間については、ポリマー組成、紡糸温度、紡糸吐出速
度、デニール、フィラメント数、熱処理時の繊維形態、
熱媒体の種類、圧力等の条件に応じて、適宜上記範囲内
で設定される。熱処理温度や時間が上記範囲の下限を下
廻る場合には十分な熱処理効果が認められず25.4g/d以
上のストランド強度に達せず、一方、かかる範囲の上限
を越える場合には被処理繊維の熱劣化を惹起する。
なお、熱処理時における熱媒体の熱劣化を防止するため
N2,Ar等の不活性ガス雰囲気を採用することが好まし
い。
N2,Ar等の不活性ガス雰囲気を採用することが好まし
い。
また、ボビン巻き状で熱処理する場合には、巻かれた繊
維の内層まで熱媒体が浸透するように、巻き取り時に同
じ熱媒体で覆われたローラー表面や給油用ノズルガイド
のような滑らかな固定ノズル表面を走行させて繊維に熱
媒体を付着させた後ボビンに巻き取ることが望ましい。
また、ボビンは、熱処理温度で分解、劣化しないように
ステンレススチール、アルミ、真鍮等の金属製で、しか
もボビン内側からも熱媒体が繊維層へ浸透し得るように
パンチングプレート、メッシュ等のように穴のあいてい
るものが好ましく用いられる。
維の内層まで熱媒体が浸透するように、巻き取り時に同
じ熱媒体で覆われたローラー表面や給油用ノズルガイド
のような滑らかな固定ノズル表面を走行させて繊維に熱
媒体を付着させた後ボビンに巻き取ることが望ましい。
また、ボビンは、熱処理温度で分解、劣化しないように
ステンレススチール、アルミ、真鍮等の金属製で、しか
もボビン内側からも熱媒体が繊維層へ浸透し得るように
パンチングプレート、メッシュ等のように穴のあいてい
るものが好ましく用いられる。
浴比としては、浸漬した被処理繊維の全体に亘って熱媒
体が十分浸透し得る量である限り、任意に設定可能であ
る。
体が十分浸透し得る量である限り、任意に設定可能であ
る。
（作 用） 上述した本発明の技術手段を採用することにより融着が
少なく、高物性の芳香族ポリエステル繊維を工業的に製
造し得る理由については、以下のように推察される。
少なく、高物性の芳香族ポリエステル繊維を工業的に製
造し得る理由については、以下のように推察される。
即ち、芳香族ポリエステル繊維は一般に繊維軸方向に対
しては高強度を示すが、繊維軸に垂直な方向の応力に対
しては分子の凝集力が弱いこともあって非常に脆く、か
かる繊維に融着があると、繊維軸方向の応力も融着部で
一部繊維軸に垂直な応力に変換され、大幅なストランド
強度の低下やコンポジットにした時の剪断強度の低下を
惹起するのであるが、本発明の技術手段を採用すること
により繊維間に液相熱媒体が浸透し、融着の発生を効果
的に防止し得、以て高強度、高弾性率を有した繊維を提
供し得るものと考えられる。
しては高強度を示すが、繊維軸に垂直な方向の応力に対
しては分子の凝集力が弱いこともあって非常に脆く、か
かる繊維に融着があると、繊維軸方向の応力も融着部で
一部繊維軸に垂直な応力に変換され、大幅なストランド
強度の低下やコンポジットにした時の剪断強度の低下を
惹起するのであるが、本発明の技術手段を採用すること
により繊維間に液相熱媒体が浸透し、融着の発生を効果
的に防止し得、以て高強度、高弾性率を有した繊維を提
供し得るものと考えられる。
また、液相熱媒体を使用するので温度コントロールが容
易であり、また局部的加熱の問題もなく、以て均一な熱
処理と物性向上を図ることができるものと思われる。
易であり、また局部的加熱の問題もなく、以て均一な熱
処理と物性向上を図ることができるものと思われる。
（発明の効果） このように、従来のポリマーとは著しく挙動が異なり、
物性上致命的欠陥となる融着を極めて惹起し易い芳香族
ポリエステル繊維を、かかる問題なく熱処理することが
でき、以て均一で且つ高物性で商品価値の高い繊維を工
業的に製造する手段を提供し得た点が本発明の特筆すべ
き効果であり、かくして得られる繊維はタイヤコード、
ロープ、ケーブル、FRP、FRTP、FRC、FRM、テンション
メンバー、スピーカーコーン、防弾チョッキ、宇宙服、
海底作業服等の幅広い用途分野に用いることができる。
物性上致命的欠陥となる融着を極めて惹起し易い芳香族
ポリエステル繊維を、かかる問題なく熱処理することが
でき、以て均一で且つ高物性で商品価値の高い繊維を工
業的に製造する手段を提供し得た点が本発明の特筆すべ
き効果であり、かくして得られる繊維はタイヤコード、
ロープ、ケーブル、FRP、FRTP、FRC、FRM、テンション
メンバー、スピーカーコーン、防弾チョッキ、宇宙服、
海底作業服等の幅広い用途分野に用いることができる。
（実施例） 以下に本発明の理解を容易にするため実施例を示すが、
これらはくまで例示的なものであり、本発明の要旨は、
これらにより限定されるものではない。なお、例中に示
される特性値は、下記の如くして測定、算出したもので
あり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を置
き、偏光下、25℃／分で昇温して肉眼観察により行なっ
た。
これらはくまで例示的なものであり、本発明の要旨は、
これらにより限定されるものではない。なお、例中に示
される特性値は、下記の如くして測定、算出したもので
あり、また光学異方性は、加熱ステージ上に試料を置
き、偏光下、25℃／分で昇温して肉眼観察により行なっ
た。
（１） ストランド強度（g/d） 3dの熱処理後繊維100本からなる繊維束に、チバガイギ
ー社製エポキシ樹脂XD911を十分含浸させ、絞りローラ
ーを通過させた後、25℃で12時間放置、固化させて、試
料片（試料長200mm、繊維含有率50％）を作成した。
ー社製エポキシ樹脂XD911を十分含浸させ、絞りローラ
ーを通過させた後、25℃で12時間放置、固化させて、試
料片（試料長200mm、繊維含有率50％）を作成した。
この試料片について、インストロン社製万能試験機No.1
115を用い、引張り速度0.5mm/分でストランド強度を測
定し、試料数12個の最高と最低を除いて10個の平均値を
算出した。
115を用い、引張り速度0.5mm/分でストランド強度を測
定し、試料数12個の最高と最低を除いて10個の平均値を
算出した。
（２） 融着度（ｆ） 熱処理後繊維束を20mm長さに切断した試料を、ヤマト科
学社製ブレンソニック220を用い、水中で20分間超音波
を当てて分散させ、水中に分散した単糸及び繊維片（２
〜数本の単糸が融着したもの）の合計数（ｎ）を求め、
下式により算出した。なお、かかる値は、熱処理後チー
ズから無作為に10個採取した試材について測定した値の
平均値である。
学社製ブレンソニック220を用い、水中で20分間超音波
を当てて分散させ、水中に分散した単糸及び繊維片（２
〜数本の単糸が融着したもの）の合計数（ｎ）を求め、
下式により算出した。なお、かかる値は、熱処理後チー
ズから無作為に10個採取した試材について測定した値の
平均値である。
（但し、Ｎは、熱処理前の単糸数を示す。） 実施例 ｐ−アセトキシ安息香酸7.20Kg（40モル）、テレフタル
酸2.49Kg（15モル）、イソフタル酸0.83Kg（５モル）、
4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45Kg（20.2モル）を
くし型撹拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下
で撹拌しながら昇温し、330℃で３時間重合した。この
間、生成する酢酸を除去し、強力な撹拌で重合を行な
い、その後徐々に冷却し、200℃で重合体を系外へ取出
した。重合体の収量は10.88Kgで理論収量の97.8％であ
った。これを細川ミクロン社のハンマーミルで粉砕し2.
5mm以下の粒子とした。これをロータリーキルン中で窒
素雰囲気下に280℃で５時間処理したところ「流動温
度」が326℃となった。350℃以上で光学異方性が観察さ
れた。
酸2.49Kg（15モル）、イソフタル酸0.83Kg（５モル）、
4,4′−ジアセトキシジフェニル5.45Kg（20.2モル）を
くし型撹拌翼をもつ重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下
で撹拌しながら昇温し、330℃で３時間重合した。この
間、生成する酢酸を除去し、強力な撹拌で重合を行な
い、その後徐々に冷却し、200℃で重合体を系外へ取出
した。重合体の収量は10.88Kgで理論収量の97.8％であ
った。これを細川ミクロン社のハンマーミルで粉砕し2.
5mm以下の粒子とした。これをロータリーキルン中で窒
素雰囲気下に280℃で５時間処理したところ「流動温
度」が326℃となった。350℃以上で光学異方性が観察さ
れた。
上記ポリマーを、シンコープラ工業社製30mmエクストル
ーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径0.05m
m、孔長0.05mm、孔数100のものを用い、紡糸頭部での紡
糸温度は355℃であった。
ーダーを用いて溶融紡糸した。紡糸口金は、孔径0.05m
m、孔長0.05mm、孔数100のものを用い、紡糸頭部での紡
糸温度は355℃であった。
吐出速度11.5g/分、巻き取り速度345m/分で3.0dの単糸1
00本からなる繊維束を、ステンレス製ボビンに各1Kgず
つ巻き取って、２本のチーズを得た。
00本からなる繊維束を、ステンレス製ボビンに各1Kgず
つ巻き取って、２本のチーズを得た。
このうちの１本をステンレス容器に入れた水素化トリフ
ェニル中に浸漬し、容器ごと窒素雰囲気のオーブン中に
入れ、320℃で12時間熱処理した。熱処理後の繊維をト
ルエンで十分洗浄し、乾燥した。
ェニル中に浸漬し、容器ごと窒素雰囲気のオーブン中に
入れ、320℃で12時間熱処理した。熱処理後の繊維をト
ルエンで十分洗浄し、乾燥した。
比較例として、もう１本のチーズを、熱媒体中に浸漬す
ることなく、窒素雰囲気中で320℃×12時間処理した。
ることなく、窒素雰囲気中で320℃×12時間処理した。
得られた２種類の繊維について特性値を測定した結果
を、ブランク（熱処理を施していない繊維）と共に下記
第１表に示す。
を、ブランク（熱処理を施していない繊維）と共に下記
第１表に示す。
上表より、本発明の熱処理手段を採用することにより、
実質的に融着がなく、また高物性の繊維を提供し得る事
実が、明瞭に理解される。
実質的に融着がなく、また高物性の繊維を提供し得る事
実が、明瞭に理解される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小橋 利行 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (72)発明者 高尾 精二 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (72)発明者 高木 潤 岡山県岡山市金岡東町３丁目３番１号 日 本エクスラン工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−49257（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−11211（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】溶融時に異方性を示す芳香族ポリエステル
を溶融紡糸することにより得られた該芳香族ポリエステ
ルのみでなる繊維を、アルコール、酸及びアルカリを除
く有機性液相熱媒体中に浸漬して熱処理することを特徴
とする、25.4g/d以上のストランド強度を有する芳香族
ポリエステル繊維の製造法。 - 【請求項２】200〜440℃の温度で熱処理する特許請求の
範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069595A JPH0791691B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造法 |
| EP86104409A EP0200012B1 (en) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Process for producing aromatic polyester fiber |
| DE8686104409T DE3684168D1 (de) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | Verfahren zum herstellen von aromatischen polyesterfasern. |
| US07/304,864 US4865790A (en) | 1985-04-02 | 1989-01-31 | Process for producing aromatic polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069595A JPH0791691B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231217A JPS61231217A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0791691B2 true JPH0791691B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=13407340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60069595A Expired - Fee Related JPH0791691B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 芳香族ポリエステル繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791691B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11686017B2 (en) | 2017-07-24 | 2023-06-27 | Kuraray Co., Ltd. | Liquid crystalline polyester fiber and method for producing the same |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5949257A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-21 | Teijin Ltd | 全芳香族ポリエステルのフイルム状物および繊維状物の製造法 |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60069595A patent/JPH0791691B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231217A (ja) | 1986-10-15 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |