JPH0740342B2

JPH0740342B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法

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Publication number: JPH0740342B2
Application number: JP8774690A
Authority: JP
Inventors: 文明横山
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1989-04-04
Filing date: 1990-04-02
Publication date: 1995-05-01
Anticipated expiration: 2010-05-01
Also published as: JPH0354723A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は磁気記録媒体に係り、特に磁気ディスク装置、
フロッピーディスク装置、磁気テープ装置等の磁気記録
装置に用いられる磁気記録媒体であって、その磁気特性
が著しく向上された磁気記録媒体及びその製造方法に関
するものである。

［従来の技術］近年、磁気ディスク装置、フロッピーディスク装置、磁
気テープ装置等の磁気記録装置の適用範囲は著しく増大
され、その重要性が増すと共に、これらの装置に用いら
れる磁気記録媒体について、その記録密度の著しい向上
が図られつつある。

これらの磁気記録媒体については、今後更に高記録密度
化を達成することが要求されており、そのために、磁気
記録層の高保磁力化と高信号対雑音比（SN比）が必要と
されている。

ところで、線記録密度、出力、及びSN比と、磁気記録媒
体の特性との間には、およそ次のような関係があること
が解明されている。

（線記録密度）∝（Hc/Br・ｔ）（出力）∝（Br・ｔ・Hc）（SN比）∝（Hc/Br・ｔ）ここで、Hcは保磁力、Brは残留磁束密度、ｔは膜厚を表
す。また、記号∝は左辺の特性が右辺の値と比例するこ
とを示している。

従って、高記録密度の磁気記録媒体の設計においては、
必要とされる出力を損なわないようBr・ｔを維持して、
保磁力Hcを大きくすることが必要となる。

近年、高記録密度化の観点から、金属薄膜型の磁気記録
媒体が磁性粉及びバインダー樹脂からなる磁性塗料を塗
布して磁性層を形成してなる塗布型磁気記録媒体に代わ
って用いられ始めている。

この金属薄膜型の磁気記録媒体は、無電解めっき、電気
めっき、スパッタ、蒸着等の方法により磁性膜が成膜さ
れ、その磁性層組成としては、Co（コバルト）−Ｐ（リ
ン）、Co−Ni（ニッケル）−Ｐ、Co−Ni−Cr（クロ
ム）、Co−Ni−Pt（プラチナ）合金等が実用化されてい
る。

最近、スパッタ成膜法において、磁性層成膜中に基板に
負のバイアス電圧を印加することにより、高保磁力が得
られることが報告されている（昭和63年第35回応用物理
学関係連合講演会資料29a−Ｃ−9,−10及び電子通信学
会電子部品材料研究会資料CPM88−92）これらの報告に
は、バイアス電圧の印加はCrを一定量以上含有する特定
の組成（Co70原子％−Ni20原子％−Cr10原子％、Co86原
子％−Cr12原子％−Ta2原子％）に関してのみ、効果が
あることが述べられている。

なお、バイアス電圧を印加しながら、磁性層をスパッタ
成膜することは、特開昭57−34324号公報等で公知であ
る。該公開公報にはバイアス電圧を印加しながらCo−Cr
合金磁性層を成膜することによって垂直磁気特性を改良
する方法に関するものであり、バイアス電圧の印加によ
り保磁力の増加が認められることが記載されている。

［発明が解決しようとする課題］前述したように、基板にバイアス電圧を印加しながら磁
性層スパッタ成膜することにより保磁力が増加するとい
う組成は、Crを一定量以上含有する系のみが公知となっ
ている。

本発明者は、Crを含まない磁性層組成においてもバイア
ス電圧を印加しながらスパッタ成膜することにより、高
保磁力を有する磁気記録媒体が得られることを見出し、
本発明に到達した。

［課題を解決するための手段］即ち、本発明の要旨は、非磁性基板上にCrを主成分とす
る非磁性下地層を介して合金磁性層を形成してなる磁気
記録媒体であって、合金磁性層がCo及びNiを主成分とし
てＢ（ホウ素）を８原子％以下含有するものであり、且
つ非磁性基板に負のバイアス電位を印加した状態でスパ
ッタ法により成膜されたものであることを特徴とする磁
気記録媒体及びその製造方法に存する。

ここで、負のバイアス電位とはプラズマ電位に対して相
対的に低い電位であることを意味する。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明において、非磁性基板としては特に制限はなく、
通常、無電解めっき法により形成したニッケル−リン層
を設けたアルミニウム合金板が用いられるが、その他、
銅、チタン等の金属基板、ガラス基板、セラミック基
板、又は樹脂基板等を用いることもできる。ただし、基
板が非導電性基板の場合は、磁性層成膜時のバイアス電
位印加方式を交流としたり、基板は接地電位のまま、ス
パッタ時のプラズマポテンシャルを高めるような装置的
な工夫が必要である。

このような非磁性基板上に形成するCrを主成分とする非
磁性下地層（以下、「Cr系下地層」と称することがあ
る。）は、通常、その膜厚が100Å以上、好ましくは300
Å以上あればよい。膜厚の上限は特に制限はないが、生
産性及び保磁力以外の磁気特性、例えば角形性を考慮す
れば、実用的には3000Å以下が好ましい。

基板にバイアス電位を印加しないで通常のスパッタ成膜
で磁性層を成膜する場合は、磁性層の保磁力を増加させ
るためにCr系下地層の膜厚を1500〜3000Å程度にする必
要があるが、本発明の場合は、Cr系下地層の膜厚は磁性
層の磁化容易軸を膜面内に配向させるのに充分な膜厚で
あればよく、薄くても高い保磁力を容易に得ることがで
きる。

なお、Cr系下地層はCrを主体とするものであれば良く、
Crの結晶性を損なわない限りCr以外の元素、例えばアル
ミニウム、銅、ケイ素等を数％含んでいてもよい。

Cr系下地層を形成するスパッタ条件としては特に制限は
なく、通常のCr系下地層を形成する際に採用されるスパ
ッタ条件を採用することができる。その際、基板に負の
バイアス電位を印加しても印加しなくてもよいが、印加
した場合は磁気特性が多少向上する。

本発明において、このようなCr系下地層上に形成する合
金磁性層は、Co及びNiを主成分としてＢを８原子％以
下、好ましくは0.005〜8.0原子％含有するCo−Ni−Ｂ系
磁性層である。Ｂの含有量が８原子％を越えると保磁力
増加効果がなくなる。

また、Niの含有量が多くなる程、保磁力は増加する傾向
にあり、NiはCoに対して最大約40原子％程度まで含有さ
せてもよいが、Coに対して15〜30原子％含有させること
が好ましい。

さらに、磁性層の成膜をアルゴン雰囲気にて実施した場
合、後述するバイアス効果により不可避的に磁性層中に
アルゴンが混入される。その量は約0.2〜1.5原子％程度
と、基板に負のバイアス電位を印加しない通常のスパッ
タ成膜の場合よりも多い。

磁性膜の膜厚は、磁気記録媒体として要求される特性に
より適宜決定すればよく、通常、300〜1500Åが好まし
い。

また、本発明の磁気記録媒体の製造方法においては上記
したCo−Ni−Ｂ系合金磁性層を、非磁性基板に負のバイ
アス電位を印加した状態、即ち、非磁性基板にプラズマ
電位に対して相対的に低い電位を印加した状態でスパッ
タ法により成膜することを特徴とする。

非磁性基板にプラズマ電位に対して相対的に低い電位を
印加する方法としては、非磁性基板にスパッタ装置本体
の接地部に対して負の電位を印加する方法（以下、基板
バイアス法とも言う）、あるいは、非磁性基板は接地電
位のまま、プラズマ電位を接地電位より高くする方法の
いずれもが採用される。

本発明において、スパッタ法による磁性層の成膜に際
し、得られる磁気記録媒体の保磁力は、成膜時に基板に
印加する負のバイアス電位の影響を顕著に受ける。即
ち、後述の実施例における第２図に示すように、負の基
板バイアス電位が−40Vを越えると1000エルステッド（O
e）以上の高保磁力が得られる。ただし、基板にかける
負バイアス電位が大き過ぎると、成膜された磁性層の再
スパッタリングが多くなるとともに磁気特性も低下す
る。

従って、上記した基板バイアス法を用いる場合の負の基
板バイアス電位は、高周波マグネトロンスパッタ法の場
合は、約−40V〜−250Vが好ましい範囲である。また、
直流マグネトロンスパッタ法の場合は、負の基板バイア
ス電位は約−50〜−500Vが好ましい範囲である。

更にまた、非磁性基板は接地電位のままプラズマ電位を
接地電位より高くする方法による場合には、ターゲット
近傍に中間電極を設け該中間電極に非磁性基板並びにス
パッタ装置本体の接地部に対して、例えば1000V以下、
中でも50〜500Vの正の電位を印加するのが好ましいなお、スパッタ法による成膜時のプラズマ電位及びバイ
アス電位印加効果は、スパッタ装置の寸法、形状等の幾
何学的影響を受けるので、上記した負の基板バイアス電
位値並びに中間電極に印加する正の電位値は、絶対的な
値ではなく、装置により最適範囲は異なる。

得られる磁気記録媒体の保磁力は、スパッタ成膜時の非
磁性基板温度の影響を顕著に受ける。即ち、後述の実施
例における第３図に示すように、基板温度が120℃以上
になると著しい保磁力の増加が認められ、1000Oeを超え
る高保磁力が得られる。したがって、成膜時の基板温度
としては、120℃以上であることが望ましい。なお、成
膜時の基板温度の上限に関しては一概に規定することは
困難であるが、例えば、無電解ニッケル・リンめっきを
施したアルミニウム合金基板の場合には、表面平滑性の
維持及びニッケル・リンめっきの磁性化防止のため、通
常は、300℃以下とするのが好ましい。スパッタ成膜時
の圧力は、高真空の方が、原子、イオン等の平均自由工
程が増すため好ましいが、１×10^-3mTorrを越える高真
空においては、通常のスパッタ装置では安定したプラズ
マ状態が維持し難いため、実用的な範囲としては、１×
10^-3〜20×10^-3mTorrが好ましい。

スパッタ方法は、直流マグネトロンスパッタ法でも高周
波マグネトロンスパッタ法でもよい。基板が非導電性基
板の場合は高周波マグネトロンスパッタ法が好ましい。

本発明の磁気記録媒体は、磁性層の上に更に必要に応じ
て炭素等の保護層及び／又は適宜の潤滑剤よりなる潤滑
層を形成してもよい。

［作、用］ Co80原子％−Ni20原子％組成の磁性層では、保磁力は70
0〜800Oe程度であり、またCoあるいはCoとNiのみからな
る磁性層では、基板に負のバイアス電位を印加した状態
でスパッタ法により磁性層を成膜しても保磁力の増加は
認められない。

Co及びNiを主成分とする磁性層に所定量のＢを含有する
磁性層を、基板に負のバイアス電位を印加した状態でス
パッタ法により成膜することにより、保磁力が著しく増
加する。

［実施例］以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。

実施例１〜６及び比較例１内径25mm、外径95mmのアルミニウム合金ディスク基板表
面に、無電解めっきにより非磁性Ni−Ｐ層を25μｍ厚さ
に成膜し、その表面を鏡面研磨してRa（中心線平均粗
さ）20〜30Åに仕上げた。この非磁性基板を高周波（1
3.56MHz）マグネトロンスパッタ装置に装入し、１×10
^-6Torrまで真空排気した後、基板温度を160℃まで昇温
し、アルゴン分圧５×10^-3Torrにて、基板に直流−100V
のバイアス電位を印加しながら、Cr下地層を約1400Å厚
さに成膜した。そして引き続き、Co80原子％−Ni20原子
％の組成のターゲットにＢチップをその枚数を種々変え
て乗せたターゲットを用いて直流−100Vのバイアス電圧
を印加しながら各々成膜を行ない、各々の磁性層の飽和
磁化量が4.7×10^-3emu/cm²になるような厚さに成膜して
磁気記録媒体を得た。

得られた磁気記録媒体の保磁力Hcを測定し、結果をその
磁性層組成と共に第１表及び第１図に示した。

なお、保磁力Hcの測定は、試料振動式磁力計で行ない、
また、磁性層の膜組成の分析は、化学分析で行なった。

第１表及び第１図よりＢの添加により保磁力が著しく向
上し、またＢの含有量に最適範囲があることが明らかで
ある。

実施例７及び比較例２ Co80原子％−Ni20原子％組成のターゲットにNi及びＢチ
ップを乗せて磁性層組成がCo66.1原子％−Ni31.6原子％
−B2.3原子％になるように調整したこと及び非磁性基板
への直流バイアス電位を第２表に示す電位としたこと以
外は実施例１と同様にして磁気記録媒体を製造した。各
々についての保磁力を測定し、結果を第２表及び第２図
に示した。また、基板バイアスを印加しない場合を比較
例２として示す。

負のバイアス電圧を印加することにより著しく保磁力が
向上し、また、最適範囲があることが第２表及び第２図
より明らかである。

実施例８磁性層成膜時の基板温度を第３表に示す温度としたこと
以外は、実施例１と同様にしてCo66.1原子％−Ni31.6原
子％−B2.3原子％の組成よりなる磁性層を有する磁気記
録媒体を製造し各々についてその保磁力を測定して結果
を第３表及び第３図に示した。

なお、成膜時の基板温度とは成膜直前の基板温度のこと
をいう。

実施例９ Co80原子％−Ni20原子％組成のターゲットにNi及びＢチ
ップを乗せて磁性層組成がCo66.1原子％−Ni31.6原子％
−B2.3原子％になるように調整したこと及び磁性層の成
膜時にのみ基板バイアス電圧−100Vを印加したこと以外
は実施例１と同様にして磁気記録媒体を製造した。保磁
力を測定したところ、1330Oeであった。

Cr下地層を形成するときにも基板バイアス電位を印加し
た場合よりも、少し小さい値となっている。

実施例10 Cr下地層及び磁性層を第４図に概略構成図を示すスパッ
タリング装置を用いて、非磁性基板を210℃まで昇温
し、中間電極に＋300Vの直流電圧を印加しながら直流マ
グネトロンスパッタリング法にて成膜したこと、磁性層
の組成をCo67原子％−Ni30原子％−B3原子％になるよう
に調整したこと以外は実施例１と同様に行なった。

第４図で、１はターゲット、２は基板ホルダー、３は基
板、４は中間電極、５はスパッタリング用電源、６は中
間電極用電源である。

得られた磁気記録媒体の保磁力は1380Oeであった。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基
板上にCr系下地層を介して、Co及びNiを主成分として、
特定量のＢを含む合金磁性層を形成してなるものであっ
て、スパッタ法による磁性層の成膜の際に非磁性基板に
負のバイアス電位を印加することによって著しく保磁力
が増加する。このため、高密度記録が可能な磁気記録媒
体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１〜６及び比較例１で得られた、Ｂ添加
量と保磁力との関係を示すグラフである。第２図は実施
例７及び比較例２で得られた基板バイアス電位と保磁力
との関係を示すグラフである。第３図は実施例８及び比
較例３で得られた成膜時の基板温度と保磁力との関係を
示すグラフである。第４図は実施例10で用いた中間電極を設けたスパッタリ
ング装置の概略構成図である。 1:ターゲット、2:基板ホルダー、3:基板、4:中間電極、
5:スパッタリング用電源、6:中間電極用電源。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性基板上にクロムを主成分とする非磁
性下地層を介して合金磁性層を形成してなる磁気記録媒
体であって、合金磁性層がコバルト及びニッケルを主成
分としてホウ素を８原子％以下含有するものであり、且
つ非磁性基板に負のバイアス電位を印加した状態でスパ
ッタ法により成膜されたものであることを特徴とする磁
気記録媒体。
【請求項２】非磁性基板上にクロムを主成分とする非磁
性下地層及び合金磁性層をスパッタ法により願次形成す
る磁気記録媒体の製造方法において、非磁性基板に負の
バイアス電圧を印加した状態で、コバルト及びニッケル
を主成分としてホウ素を８原子％以下含む合金磁性層を
成膜することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。