JPH0735470B2 - チキソトロピー性付与エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
チキソトロピー性付与エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0735470B2 JPH0735470B2 JP63010583A JP1058388A JPH0735470B2 JP H0735470 B2 JPH0735470 B2 JP H0735470B2 JP 63010583 A JP63010583 A JP 63010583A JP 1058388 A JP1058388 A JP 1058388A JP H0735470 B2 JPH0735470 B2 JP H0735470B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はチキソトロピー特性に富み、かつ、経時的に安
定なチキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物に関
するものである。
定なチキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物に関
するものである。
チキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物はコンデ
ンサー，抵抗器，ハイブリッドIC等の小型電子部品のデ
ィップコート用樹脂として広く用いられている。ディッ
プコート用樹脂としてはチキソトロピー性に優れ、かつ
そのチキソトロピー性が長時間維持されることが必要で
ある。
ンサー，抵抗器，ハイブリッドIC等の小型電子部品のデ
ィップコート用樹脂として広く用いられている。ディッ
プコート用樹脂としてはチキソトロピー性に優れ、かつ
そのチキソトロピー性が長時間維持されることが必要で
ある。
［従来技術及び問題点］ 一般にエポキシ樹脂にチキソトロピー性を付与するにあ
たっては、エポキシ樹脂組成物にコロイド状シリカやベ
ントナイト，アスベスト等の無機質充填剤やあるいは水
添ヒマシ油，酸化ポリエチレン，脂肪酸アマイドワック
ス等の有機チキソトロピー性付与剤等が添加されてい
る。
たっては、エポキシ樹脂組成物にコロイド状シリカやベ
ントナイト，アスベスト等の無機質充填剤やあるいは水
添ヒマシ油，酸化ポリエチレン，脂肪酸アマイドワック
ス等の有機チキソトロピー性付与剤等が添加されてい
る。
しかしながら、これらのチキソトロピー性付与剤を添加
したエポキシ樹脂組成物は、チキソトロピー性が必ずし
も充分とは言えず、しかも、チキソトロピー性が時間が
経過するに従って、大幅に減少し易く、安定なチキソト
ロピー性を付与したエポキシ樹脂組成物を得ることは難
しかった。すなわち、かかる手段により、チキソトロピ
ー性を付与したエポキシ樹脂組成物でコンデンサーや抵
抗器，ハイブリッドIC等の小型電子部品をディップコー
トした場合に、作業時間が経過すると共にたれが生じ
て、充分な被覆ができないし、品質の安定性が欠ける欠
点があった。
したエポキシ樹脂組成物は、チキソトロピー性が必ずし
も充分とは言えず、しかも、チキソトロピー性が時間が
経過するに従って、大幅に減少し易く、安定なチキソト
ロピー性を付与したエポキシ樹脂組成物を得ることは難
しかった。すなわち、かかる手段により、チキソトロピ
ー性を付与したエポキシ樹脂組成物でコンデンサーや抵
抗器，ハイブリッドIC等の小型電子部品をディップコー
トした場合に、作業時間が経過すると共にたれが生じ
て、充分な被覆ができないし、品質の安定性が欠ける欠
点があった。
そこで、本発明者らはこれらの点を鑑み鋭意研究した結
果、チキソトロピー性に富み、しかも経時的に安定なチ
キソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物を見い出
し、本発明を完成した。
果、チキソトロピー性に富み、しかも経時的に安定なチ
キソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物を見い出
し、本発明を完成した。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、本発明は、 （Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）エポキシ樹脂硬化剤 （Ｃ）コロイド状シリカ （Ｄ）一般式（Ｉ） （式中、R1,R2及びR3はそれぞれ水素又はアルキル基を
示す。） で表わされる化合物（Ｉ） （Ｅ）１分子当り１個以上のヒドロキシル基を有するア
ルコール化合物または一般式（II） R4ＯCH2ａbOH …（II） （式中、R4は水素又はアルキル基を示す。ａ及びｂは２
〜４である。） で表わされる化合物（II） からなるチキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物
である。
示す。） で表わされる化合物（Ｉ） （Ｅ）１分子当り１個以上のヒドロキシル基を有するア
ルコール化合物または一般式（II） R4ＯCH2ａbOH …（II） （式中、R4は水素又はアルキル基を示す。ａ及びｂは２
〜４である。） で表わされる化合物（II） からなるチキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成物
である。
本発明において、エポキシ樹脂とは、１分子当り平均２
個以上のエポキシ基を有するものであれば特に限定され
ない。
個以上のエポキシ基を有するものであれば特に限定され
ない。
かかる樹脂としては、2,2−ビス（４−ヒドロキシジフ
ェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、レゾルシン等の多価フェノールのグリシジルエー
テル、2,2′−ビス（４−ヒドロキシヘキシル）プロパ
ン等の多価フェノールの水添化合物のグリシジルエーテ
ル、フェノールノボラック，クレゾールノボラック等の
グリシジルエーテル、ビニルシクロヘキセンオキシド，
（３′,4′−エポキシシクロヘキシルメチル）−3,4−
エポキシシクロヘキサンカルボキシレート，（３′,4′
−エポキシ−６′−メチルシクロヘキシルメチル）−3,
4−エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボキシレ
ート等の脂環式エポキシ樹脂、フタル酸グリシジル，ヘ
キサヒドロフタル酸グリシジル等のグリシジルエステル
類、ブロム化ビスフェノールA,ブロム化フェノールノボ
ラック等のグリシジルエーテル等である。また、これら
樹脂類を併用することができる。
ェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、レゾルシン等の多価フェノールのグリシジルエー
テル、2,2′−ビス（４−ヒドロキシヘキシル）プロパ
ン等の多価フェノールの水添化合物のグリシジルエーテ
ル、フェノールノボラック，クレゾールノボラック等の
グリシジルエーテル、ビニルシクロヘキセンオキシド，
（３′,4′−エポキシシクロヘキシルメチル）−3,4−
エポキシシクロヘキサンカルボキシレート，（３′,4′
−エポキシ−６′−メチルシクロヘキシルメチル）−3,
4−エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボキシレ
ート等の脂環式エポキシ樹脂、フタル酸グリシジル，ヘ
キサヒドロフタル酸グリシジル等のグリシジルエステル
類、ブロム化ビスフェノールA,ブロム化フェノールノボ
ラック等のグリシジルエーテル等である。また、これら
樹脂類を併用することができる。
エポキシ樹脂硬化剤としては、特に限定されないが、こ
れらエポキシ樹脂硬化剤としては脂肪族ポリアミン，変
性脂肪族ポリアミン，芳香族ポリアミン，変性芳香族ポ
リアミン，脂環式ポリアミン，変性脂環式ポリアミン，
ポリアミドアミン，変性ポリアミドアミン，三級アミ
ン，尿素メラミンホルムアミド縮合物，ジシアンジアミ
ド及びその誘導体、ハロゲン化ホウ素錯塩，有機金属錯
体，イミダゾール及びその誘導体、無水フタル酸，無水
テトラヒドロフタル酸，無水メチルテトラヒドロフタル
酸，無水メチルヘキサヒドロフタル酸等のカルボン酸無
水物、ポリアルキレンポリアミン，メタキシレンジアミ
ン等のポリアミン、3,6−ビス（３−アミノプロピル）
2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン等の
複素環状ポリアミン、ペンタエリスリトールチオプロピ
オン酸エステル等のポリメルカプタン、トリスジメチル
アミノメチルフェノール，イミダゾール化合物,1,8−ジ
アザビシクロウンデセン等のエポキシ基重合触媒型硬化
剤等を用いることができる。
れらエポキシ樹脂硬化剤としては脂肪族ポリアミン，変
性脂肪族ポリアミン，芳香族ポリアミン，変性芳香族ポ
リアミン，脂環式ポリアミン，変性脂環式ポリアミン，
ポリアミドアミン，変性ポリアミドアミン，三級アミ
ン，尿素メラミンホルムアミド縮合物，ジシアンジアミ
ド及びその誘導体、ハロゲン化ホウ素錯塩，有機金属錯
体，イミダゾール及びその誘導体、無水フタル酸，無水
テトラヒドロフタル酸，無水メチルテトラヒドロフタル
酸，無水メチルヘキサヒドロフタル酸等のカルボン酸無
水物、ポリアルキレンポリアミン，メタキシレンジアミ
ン等のポリアミン、3,6−ビス（３−アミノプロピル）
2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン等の
複素環状ポリアミン、ペンタエリスリトールチオプロピ
オン酸エステル等のポリメルカプタン、トリスジメチル
アミノメチルフェノール，イミダゾール化合物,1,8−ジ
アザビシクロウンデセン等のエポキシ基重合触媒型硬化
剤等を用いることができる。
エポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤との配合比は一般の
エポキシ樹脂の場合と同じである。
エポキシ樹脂の場合と同じである。
本発明の組成物におけるコロイド状シリカとしては、た
とえば四塩化珪素の酸水素焔中における加水分解反応で
得られる高分散性の無定形シリカゾルが特に好ましい。
とえば四塩化珪素の酸水素焔中における加水分解反応で
得られる高分散性の無定形シリカゾルが特に好ましい。
このようなコロイド状シリカは市販品として市場で容易
に入手でき、たとえばアエロジル＃200〔日本アエロジ
ル（株）製〕などがある。コロイド状シリカの添加量
は、エポキシ樹脂100重量部に対して、通常0.1〜20重量
部、好ましくは0.5〜10重量部である。
に入手でき、たとえばアエロジル＃200〔日本アエロジ
ル（株）製〕などがある。コロイド状シリカの添加量
は、エポキシ樹脂100重量部に対して、通常0.1〜20重量
部、好ましくは0.5〜10重量部である。
本発明の組成物における（Ｄ）の化合物（Ｉ）として
は、たとえばホルムアミド,N−メチルホルムアミド,N,N
−ジメチルホルムアミド,N−エチルホルムアミド,N,N−
ジエチルホルムアミド，アセトアミド,N−メチルアセト
アミド,N,N−ジメチルアセトアミド,N−エチルアセトア
ミド,N,N−ジエチルアセトアミド，プロピオンアミド，
ブチルアミド等が挙げられる。化合物（Ｉ）の添加量
は、エポキシ樹脂100重量部に対して、通常0.5〜20重量
部、好ましくは１〜10重量部である。
は、たとえばホルムアミド,N−メチルホルムアミド,N,N
−ジメチルホルムアミド,N−エチルホルムアミド,N,N−
ジエチルホルムアミド，アセトアミド,N−メチルアセト
アミド,N,N−ジメチルアセトアミド,N−エチルアセトア
ミド,N,N−ジエチルアセトアミド，プロピオンアミド，
ブチルアミド等が挙げられる。化合物（Ｉ）の添加量
は、エポキシ樹脂100重量部に対して、通常0.5〜20重量
部、好ましくは１〜10重量部である。
本発明の組成物における１分子当り１個以上のヒドロキ
シル基を有するアルコール化合物としては、エチレング
リコール,1,2−プロパンジオール,1,3−プロパンジオー
ル,1,2−ブタンジオール,1,3−ブタンジオール,1,4−ブ
タンジオール,2,3−ブタンジオール,2−メチル−1,2−
プロパンジオール,1,5−ペンタンジオール,2−メチル−
2,3−ブタンジオール,1,6−ヘキサンジオール,2,5ヘキ
サンジオール,2−メチル−2,4ペンタンジオール,2,3−
ジメチル−2,3−ブタンジオール，グリセリン,2−メチ
ル−２−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール，
ペンタエリスリトール等が挙げられる。アルコール化合
物の使用割合は、エポキシ化合物100重量部に対して0.1
〜10部、好ましくは0.1〜５部である。
シル基を有するアルコール化合物としては、エチレング
リコール,1,2−プロパンジオール,1,3−プロパンジオー
ル,1,2−ブタンジオール,1,3−ブタンジオール,1,4−ブ
タンジオール,2,3−ブタンジオール,2−メチル−1,2−
プロパンジオール,1,5−ペンタンジオール,2−メチル−
2,3−ブタンジオール,1,6−ヘキサンジオール,2,5ヘキ
サンジオール,2−メチル−2,4ペンタンジオール,2,3−
ジメチル−2,3−ブタンジオール，グリセリン,2−メチ
ル−２−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール，
ペンタエリスリトール等が挙げられる。アルコール化合
物の使用割合は、エポキシ化合物100重量部に対して0.1
〜10部、好ましくは0.1〜５部である。
本発明における（Ｅ）の化合物（II）としては、２−メ
トキシエタノール,2−エトキシエタノール,2−ブトキシ
エタノール，ジエチレングリコール，ジプロピレングリ
コール，メチルカルビトール，カルビトール，ブチルカ
ルビトール，ビス（４−ヒドロキシプロピル）エーテル
等が挙げられる。化合物（II）の使用割合は、エポキシ
化合物100重量部に対して0.1〜10部、好ましくは0.5〜
５部である。
トキシエタノール,2−エトキシエタノール,2−ブトキシ
エタノール，ジエチレングリコール，ジプロピレングリ
コール，メチルカルビトール，カルビトール，ブチルカ
ルビトール，ビス（４−ヒドロキシプロピル）エーテル
等が挙げられる。化合物（II）の使用割合は、エポキシ
化合物100重量部に対して0.1〜10部、好ましくは0.5〜
５部である。
本発明の組成物においては、エポキシ樹脂，エポキシ樹
脂硬化剤，コロイド状シリカ，化合物（Ｉ），アルコー
ル化合物，化合物（II）のほかに、必要に応じて他の種
々の成分、たとえばシリカ，アルミナ，タルク，アスベ
スト，炭酸カルシウム，クレー等の充填剤，三酸化アン
チモンなどの難燃助剤、着色剤、可塑剤、有機溶剤等を
適宜添加することができる。
脂硬化剤，コロイド状シリカ，化合物（Ｉ），アルコー
ル化合物，化合物（II）のほかに、必要に応じて他の種
々の成分、たとえばシリカ，アルミナ，タルク，アスベ
スト，炭酸カルシウム，クレー等の充填剤，三酸化アン
チモンなどの難燃助剤、着色剤、可塑剤、有機溶剤等を
適宜添加することができる。
組成物の調整方法には特に限定はなく、通常の混合機、
たとえばニーダー，ロール，ボールミル，撹拌機等を使
用することができる。
たとえばニーダー，ロール，ボールミル，撹拌機等を使
用することができる。
［実施例］ 実施例１〜8,比較例１〜４ 2,2−ビス（４−ヒドロキシジフェニル）プロパンのグ
リシジルエーテル（油化シェルエポキシ社製、商品名．
エピコート828）100部に対して、溶融シリカ（龍森社
製、商品名.RD−８）130部及びコロイド状シリカ（日本
アエロジル社製、商品名．アエロジル＃200）４部を配
合してニーダーで60℃,1時間混練した後、常温でこれら
に０−エチルアニリンとホルムアルデヒドで縮合反応し
た変性芳香族アミン26部とトルエン５部，スチレン30部
及び表１に示す種々のチキソトロピー剤を表１に示す割
合で配合して、混練し、エポキシ樹脂組成物を調製し
た。
リシジルエーテル（油化シェルエポキシ社製、商品名．
エピコート828）100部に対して、溶融シリカ（龍森社
製、商品名.RD−８）130部及びコロイド状シリカ（日本
アエロジル社製、商品名．アエロジル＃200）４部を配
合してニーダーで60℃,1時間混練した後、常温でこれら
に０−エチルアニリンとホルムアルデヒドで縮合反応し
た変性芳香族アミン26部とトルエン５部，スチレン30部
及び表１に示す種々のチキソトロピー剤を表１に示す割
合で配合して、混練し、エポキシ樹脂組成物を調製し
た。
粘度測定は、東京計器（株）製BH型回転粘度計No5ロー
ターを使用し、23℃における2rpmと20rpmの粘度比をチ
キソトロピー性として表わし、チキソトロピーの経時変
化を第１図〜第３図に示した。
ターを使用し、23℃における2rpmと20rpmの粘度比をチ
キソトロピー性として表わし、チキソトロピーの経時変
化を第１図〜第３図に示した。
［発明の効果］ 本発明の組成物によれば、組成物の調製後の粘度が殆ん
ど変らず安定しており、また、チキソトロピー指数も安
定しており、各種用途において安定操業と安定した製品
が得られる。
ど変らず安定しており、また、チキソトロピー指数も安
定しており、各種用途において安定操業と安定した製品
が得られる。
第１図〜第３図は粘度及びチキソトロピー指数の経時変
化を表わした図であり、第１図は比較例１〜４によるも
のを、第２図は本発明の実施例1,4,5,7,8によるもの
を、第３図は本発明の実施例2,3,6によるものをそれぞ
れ示す。
化を表わした図であり、第１図は比較例１〜４によるも
のを、第２図は本発明の実施例1,4,5,7,8によるもの
を、第３図は本発明の実施例2,3,6によるものをそれぞ
れ示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 3:36 5:20 5:06）
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）エポキシ樹脂 （Ｂ）エポキシ樹脂硬化剤 （Ｃ）コロイド状シリカ （Ｄ）一般式（Ｉ） （式中、R1,R2及びR3はそれぞれ水素又はアルキル基を
示す。） で表わされる化合物（Ｉ） （Ｅ）１分子当り１個以上のヒドロキシル基を有するア
ルコール化合物または一般式（II） R4ＯCH2ａbOH …（II） （式中、R4は水素又はアルキル基を示す。ａ及びｂは２
〜４である。） で表わされる化合物（II） からなるチキソトロピー性を有するエポキシ樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010583A JPH0735470B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | チキソトロピー性付与エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010583A JPH0735470B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | チキソトロピー性付与エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188552A JPH01188552A (ja) | 1989-07-27 |
| JPH0735470B2 true JPH0735470B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=11754270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010583A Expired - Fee Related JPH0735470B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | チキソトロピー性付与エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735470B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04266976A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-09-22 | Dow Corning Corp | 耐摩耗性熱硬化性エポキシコーティング組成物 |
| JP2575998B2 (ja) * | 1991-05-15 | 1997-01-29 | ソマール株式会社 | 揺変性エポキシ樹脂組成物 |
| CN106317974B (zh) * | 2016-08-23 | 2018-11-23 | 江阴市大阪涂料有限公司 | 一种改性有机硅铝耐有机溶剂双组份涂料及制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5693748A (en) * | 1979-12-28 | 1981-07-29 | Semedain Kk | Epoxy resin composition with excellent thixotropic property |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP63010583A patent/JPH0735470B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01188552A (ja) | 1989-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |