JPH0727282B2 - 電子写真用青色トナーの製造方法 - Google Patents

電子写真用青色トナーの製造方法

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JPH0727282B2
JPH0727282B2 JP60269995A JP26999585A JPH0727282B2 JP H0727282 B2 JPH0727282 B2 JP H0727282B2 JP 60269995 A JP60269995 A JP 60269995A JP 26999585 A JP26999585 A JP 26999585A JP H0727282 B2 JPH0727282 B2 JP H0727282B2
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phthalocyanine
resin
toner
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phthalocyanine pigment
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正憲 藤井
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Kyocera Mita Industrial Co Ltd
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Mita Industrial Co Ltd
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    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00Developers
    • G03G9/08Developers with toner particles
    • G03G9/09Colouring agents for toner particles
    • G03G9/0906Organic dyes
    • G03G9/0918Phthalocyanine dyes

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は,複写機に用いられる着色トナー,特に,微粒
子状のフタロシアニンが粘着樹脂中に均一に微粒子状で
分散した電子写真用青色トナーの製造方法に関する。
(従来の技術) 電子写真用青色トナーに用いられる着色剤としては,フ
タロシアニン,ビクトリアブルーレーキ,スレンブルー
などの染顔料が知られている。特に,フタロシアニン顔
料は,鮮明な青色を有するため好ましい。
フタロシアニン顔料は,アシッドペースト法またはアッ
シドスラリー法により顔料化され,その結果,0.02〜1
ミクロン程度の微粒子とされる。アシッドペースト法や
アシッドスラリー法は,いずれも粗製フトラシアニンを
硝酸などの酸に溶解させ,これを水中に分散させて微粒
子化する方法である。微粒子化されたフタロシアニン顔
料は,濾過,乾燥されて回収される。しかし,このよう
な製法により作られた微粒子フタロシアニンは乾燥によ
る凝集によって,約50ミクロンの粗大粒子となる。その
ため,トナーに用いるときには粗大粒子化したフタロシ
アニン顔料を再び微粒子化してトナー結着樹脂中に均一
に分散させる必要がある。このような操作は困難であ
る。機械的な分散方法によっても,相当量の粗大粒子化
フタロシアニンが結着樹脂中に残存する。例えば,前混
合処理に十分時間をかけても,顔料化時に得られる微粒
子状態にはならない。しかも,長時間の前混合処理をす
ると昇熱により結着樹脂が溶融し,これが混合機の羽根
や容器内に融着して,それ以上混合できなくなる。この
ような粗大、愛粒子状のフタロシアニン顔料が結着樹脂
中に存在すると,フタロシアニン顔料の着色力が十分に
生かされないため,これをトナーにするときはフタロシ
アニン顔料を多量に用いなければならず無駄である。ま
た,粗大微粒子状のフタロシアニン顔料は,トナー粒子
中に所方量でさらに均一に分散ができないので,トナー
粒子間でのバラツキを生じる。フタロシアニン顔料は正
極性の電荷制御性が強いため,得られたトナーが十分に
均一で安定した摩擦帯電性を有しない。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり,その
目的とするところは,微粒子状のフタロシアニン顔料が
結着樹脂中に均一に微粒子状で分散されうる電子写真用
青色トナーの製造方法を提供することにある。
(問題点を解決するための手段) 本発明は,アシッドペースト法またはアシッドスラリー
法により得られた微粒子状フタロシアニン顔料の水分散
液を,そのまま乾燥させることなく結着樹脂の溶液に混
入させることにより,フタロシアニンを微粒子状のまま
樹脂中に均一に分散させうる,との発明者の知見にもと
づいて完成された。
本発明の電子写真用青色トナーの製造方法は,アシッド
ペースト法あるいはアシッドスラリー法により,酸溶液
中に析出したフタロシアニン顔料を結着樹脂中に均一に
微粒子状に分散して電子写真用青色トナーを製造する方
法であって,(a)フタロシアニンの酸溶液を水洗し,
水分散液とする工程,(b)該分散液を濃縮する工程,
(c)該濃縮液を樹脂と有機溶媒との溶液に混入し,フ
タロシアニン顔料の水−有機溶媒分散液とする工程,お
よび(d)該水−有機溶媒分散液を加熱混合して水なら
びに溶媒を除去する工程,を経て樹脂分散型フタロシア
ニン顔料を得,(e)該樹脂分散型フタロシアニン顔料
を結着樹脂中に均一に微粒子状に分散して電子写真用青
色トナーを得る工程を包含しており,そのことにより上
記目的が達成される。フタロシアニンは尿素法やフタロ
ジニトリル法により容易に得られる。
この粗製フタロシアニンは,アシッドペースト法やアシ
ッドスラリー法により顔料化される。これにより,フタ
ロシアニン顔料は0.02〜1ミクロン程度の微粒子とな
る。アシッドペースト法では,フタロシアニンを8〜15
倍量の濃硫酸に溶解させた後,これを約80〜100倍量の
水に注入してフタロシアニン微粒子の水分散液とする。
アシッドラリー法では,フタロシアニンをその20倍量の
65%〜80%硫酸に加え,適当な温度で4〜8時間強力に
撹拌して均一で微細な硫酸塩を生成させ,これを多量の
水中に取り出して同様の微粒子状フタロシアニンの水分
散液が得られる。
得られたフタロシアニンの水分散液は,例えば,遠心分
離により,水分量20〜100%にまで濃縮される。
濃縮液は,樹脂と有機溶媒との溶液に混入させることに
より,フタロシアニンの水−有機溶媒樹脂分散液とされ
る。樹脂の有機溶液としては,トナーに用いられる結着
樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液,特に,トルエン溶液
が好ましい。フタロシアニンは微粒子状のまま水から有
機溶媒に移行し,溶媒を介して樹脂中に均一に分散され
る。樹脂の溶液は,濃縮液100重量部に対し,20〜1000重
量部の範囲で配合される。1000重量部を上まわると,樹
脂に対するフタロシアニン顔料の割合が低くなるため,
後工程の混合や混練が困難となる。20重量部を下まわる
と,樹脂中においてフタロシアニン顔料が凝集して粗大
粒子化する。そのために,鮮明な青色トナーが得られな
い。フタロシアニンの水−有機溶媒分散液には,フタロ
シアニン顔料成分100重量部に対し,樹脂成分が10〜500
重量部の範囲で配合される。
フタロシアニンの水−有機溶媒分散液は,ミキサーなど
により混合され,さらに,加熱により,水ならびに有機
溶媒を除去される。加熱には,加熱ニーダー,加熱ロー
ル,エキストルーダーなどが用いられる。加熱温度は10
0〜150℃が好ましい。得られた樹脂分散型フタロシアニ
ン顔料は,通常のトナー製造方法により,青色トナーと
される。
以下に樹脂分散型フタロシアニン顔料の製造例について
述べる。
製造例1 尿素法またはフタロジニトリル法により,粒子径20〜20
0ミクロンの粗製フタロシアニンを得た。
この粗製フタロシアニンを,アシッドペースト法に従
い,次のようにして微粒子化した。
粗製フタロシアニン100gを1.5kgの濃硫酸に溶解させ
た。この溶液を100の水に注入し,0.02〜0.2ミクロン
のフタロシアニン結晶を析出させた。
このように微粒子化したフタロシアニンの水分散液1kg
を,遠心分離により水分量30%にまで濃縮した。樹脂
(プライオライトACL,スチレン−アクリル樹脂,グッド
イヤー社製)100gをトルエン1に溶解させて結着樹脂
のトルエン溶液を調製し,これに上記濃縮液0.5kgを混
入させた。フタロシアニンの樹脂分散液をミキサーで撹
拌した後,ニーダーにより,130℃で1時間加熱した。得
られた溶液中には,0.02〜0.2ミクロンの微粒子状フタル
シアニンが均一に分散していた。
製造例2 尿素法またはフタロジニトリル法により,粒子径20〜20
0ミクロンの粗製フタロシアニンを得た。
この粗製フタロシアニンを,アシッドスラリー法に従
い,次のようにして微粒子化した。
粗製フタロシアニン100gを2.5kgの65%硫酸に溶解させ
た。この溶液を30℃で5時間撹拌して,微小なフタロシ
アニン硫酸塩を生成させた。これを多量の水中に取り出
して0.02〜0.2ミクロンのフタロシアニン結晶を得た。
(実施例) 以下に本発明を実施例について述べる。
プライオライトACL(グッドイヤー社製) 100重量部 ビスコール350P(三洋化成社製) 2重量部 樹脂分散型銅フタロシアニン顔料(純顔料成分)7重量
部 ボントロンE−82(オリエント化学社製,マイナス電荷
制御剤) 2重量部 上記処方を混合し,青色トナーとした。このトナーに鉄
粉キャリヤー(STV−25T;日本鉄粉社製)を加えてさら
に混合して,トナーのブローオフ摩擦帯電量を測定した
ところ,−15μc/gとなった。トナー濃度は10%であっ
た。このトナーを用いてPPC(DC−131)にて1万枚コピ
ーを行った。その結果,IDは1.15(初期から)1.11(1
万枚コピー後),FDは0.001(初期)から0.002(1万枚
コピー後),そして帯電量は−15μc/g(初期)から−1
7μc/g(1万枚コピー後)となった。いずれのコピー画
像も,にじみ,かすれなどのない安定で良質な品質であ
った。
比較例 樹脂分散型銅フタロアニン顔料に代えてシアニンブルー
G−314(山陽色素社製)を用いたこと以外は,実施例
と同様にして青色トナーを得た。このトナーについて,
実施例と同様の方法によりブローオフ摩擦帯電量を測定
したところ,−14μc/gとなった。また,PPC(DC−131)
にて1万枚コピーを行った結果,IDは1.15(初期)から
1.21(1万枚コピー後),FDは0.003(初期)から0.011
(1万枚コピー後),そして帯電量は−14μc/g(初
期)から−6.9μc/g(1万枚コピー後)となった。しか
も,コピー画像は1000枚ごろから地肌かぶりが著しく上
昇し,現像部からのトナーの飛散が急増したため実施不
可能となった。
(発明の効果) 本発明によれば,このように,微粒子状のフタロシアニ
ン顔料が結着樹脂中に均一に分散した電子写真用青色ト
ナーが得られる。従って,この青色トナーは高い着色力
を有し,そのために,鮮明な複写画像が得られる。しか
も,このトナーは帯電特性の安定なトナーである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アシッドペースト法あるいはアシッドスラ
    リー法により,酸溶液中に析出したフタロシアニン顔料
    を結着樹脂中に均一に微粒子状に分散して電子写真用青
    色トナーを製造する方法であって, (a)フタロシアニンの酸溶液を水洗し水分散液とする
    工程, (b)該分散液を濃縮する工程, (c)該濃縮液を樹脂とする有機溶媒との溶液に混入
    し,フトロシアニン顔料の水−有機溶媒分散液とする工
    程,および (d)該水−有機溶媒分散液を加熱混合して水ならびに
    溶媒を除去する工程, を経て樹脂分散型フタロシアニン顔料を得, (e)該樹脂分散型フタロシアニン顔料を結着樹脂中に
    均一に微粒子状に分散して電子写真用青色トナーを得る
    工程, を包含する電子写真用青色トナーの製造方法。
  2. 【請求項2】前記工程(c)において,前記濃縮液100
    重量部に対して,前記樹脂溶液が20〜1000重量部の範囲
    で配合された特許請求の範囲第1項に記載の電子写真用
    青色トナーの製造方法。
  3. 【請求項3】前記工程(c)において、フタロシアニン
    顔料成分100重量部に対して,樹脂成分が10〜500重量部
    の範囲で配合された特許請求の範囲第1項に記載の電子
    写真用青色トナーの製造方法。
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