JPH07258545A - 室温硬化性シリコーン用充填材の現場処理法 - Google Patents
室温硬化性シリコーン用充填材の現場処理法Info
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- JPH07258545A JPH07258545A JP7049439A JP4943995A JPH07258545A JP H07258545 A JPH07258545 A JP H07258545A JP 7049439 A JP7049439 A JP 7049439A JP 4943995 A JP4943995 A JP 4943995A JP H07258545 A JPH07258545 A JP H07258545A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 二成分室温架橋性（ＲＴＶ）シリコーン類に
使用する充填材を現場処理する方法、該充填材を含む、
改善された物性を有するＲＴＶ組成物及びそのような組
成物を製造する方法を提供すること。 【構成】 （ａ）非反応性シリコーンオイル及び未処理
の凝集充填材をミキサーに加え、充填材処理剤を添加
し、そして凝集充填材粒子を約２４時間未満の時間で約
３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な混合条
件で混合して、充填材／オイルマスターバッチを生成す
ることから成る充填材／オイルマスターバッチを製造す
る工程；及び（ｂ）前記充填材／オイルマスターバッチ
を反応性シリコーンオイルに添加する工程から成ること
を特徴とする。また、ＲＴＶ組成物の製法は、（Ａ）前
記充填材を含む第一の成分を製造し、（Ｂ）有効量の縮
合硬化触媒及び有効量の架橋剤を混合することによって
第二の成分を製造し；及び（Ｃ）前記成分（Ａ）及び
（Ｂ）を混合、反応させることを特徴とする。
使用する充填材を現場処理する方法、該充填材を含む、
改善された物性を有するＲＴＶ組成物及びそのような組
成物を製造する方法を提供すること。 【構成】 （ａ）非反応性シリコーンオイル及び未処理
の凝集充填材をミキサーに加え、充填材処理剤を添加
し、そして凝集充填材粒子を約２４時間未満の時間で約
３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な混合条
件で混合して、充填材／オイルマスターバッチを生成す
ることから成る充填材／オイルマスターバッチを製造す
る工程；及び（ｂ）前記充填材／オイルマスターバッチ
を反応性シリコーンオイルに添加する工程から成ること
を特徴とする。また、ＲＴＶ組成物の製法は、（Ａ）前
記充填材を含む第一の成分を製造し、（Ｂ）有効量の縮
合硬化触媒及び有効量の架橋剤を混合することによって
第二の成分を製造し；及び（Ｃ）前記成分（Ａ）及び
（Ｂ）を混合、反応させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二成分室温硬化性（Ｒ
ＴＶ）シリコーン類に関する。さらに詳細には、本発明
は、ＲＴＶシリコーン類に使用する充填材を処理する方
法に関する。なおさらに詳細には、本発明は、改善され
た物性を与えるＲＴＶシリコーン用充填材を現場処理す
る方法に関する。
ＴＶ）シリコーン類に関する。さらに詳細には、本発明
は、ＲＴＶシリコーン類に使用する充填材を処理する方
法に関する。なおさらに詳細には、本発明は、改善され
た物性を与えるＲＴＶシリコーン用充填材を現場処理す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】室温硬化性二成分シリコーン組成物が現
在広く知られている。例えば、ハイド（Ｈｙｄｅ）の米
国特許第２，５７１，０３９号は、ポリシロキサンと酸
性化合物とから成る容易に変形しうるポリマーを充填材
と配合し、次にこの配合物を式Ｒ n Ｓｉ（ＯＲ′）4-n
（式中、Ｒは脂肪族不飽和を含まない一価の炭化水素基
であり、Ｒ′は９個未満の炭素原子を有するアルキル基
であり、そしてｎは０〜１の値である）のシランと反応
させることによってオルガノシロキサンを製造する方法
を開示している。
在広く知られている。例えば、ハイド（Ｈｙｄｅ）の米
国特許第２，５７１，０３９号は、ポリシロキサンと酸
性化合物とから成る容易に変形しうるポリマーを充填材
と配合し、次にこの配合物を式Ｒ n Ｓｉ（ＯＲ′）4-n
（式中、Ｒは脂肪族不飽和を含まない一価の炭化水素基
であり、Ｒ′は９個未満の炭素原子を有するアルキル基
であり、そしてｎは０〜１の値である）のシランと反応
させることによってオルガノシロキサンを製造する方法
を開示している。
【０００３】ベリッジ（Ｂｅｒｒｉｄｇｅ）の米国特許
第２，８４３，５５５号は、室温で硬化、固体、弾性状
態に転化可能な、（ａ）ケイ素に結合したヒドロキシル
基を含み、かつケイ素原子１個当たり平均して約２個の
有機基を有する線状の液体オルガノポリシロキサン、
（ｂ）ケイ酸アルキル、及び（ｃ）有機カルボン酸の金
属塩から成るオルガノポリシロキサン組成物を開示して
いる。
第２，８４３，５５５号は、室温で硬化、固体、弾性状
態に転化可能な、（ａ）ケイ素に結合したヒドロキシル
基を含み、かつケイ素原子１個当たり平均して約２個の
有機基を有する線状の液体オルガノポリシロキサン、
（ｂ）ケイ酸アルキル、及び（ｃ）有機カルボン酸の金
属塩から成るオルガノポリシロキサン組成物を開示して
いる。
【０００４】これらの組成物は、シーラント、電気絶縁
材、塗料、歯科用セメント、コーキングコンパウンド、
伸縮目地、ガスケット、緩衝材、接着剤として、及び他
の多くの用途に有用である。
材、塗料、歯科用セメント、コーキングコンパウンド、
伸縮目地、ガスケット、緩衝材、接着剤として、及び他
の多くの用途に有用である。
【０００５】現在、二成分縮合硬化ＲＴＶシリコーン組
成物類は、代表的に（１）ジヒドロキシ又はシラノール
を末端基とするポリジオルガノシロキサン、（２）Ｃａ
ＣＯ 3 又は石英粉末等の半補強充填材及び熱分解法シリ
カ等の補強充填材及び（３）水から成る「Ａ」成分と、
（１）三又は四官能価の硬化剤及び（２）縮合硬化触媒
から成る「Ｂ」成分とから成る。
成物類は、代表的に（１）ジヒドロキシ又はシラノール
を末端基とするポリジオルガノシロキサン、（２）Ｃａ
ＣＯ 3 又は石英粉末等の半補強充填材及び熱分解法シリ
カ等の補強充填材及び（３）水から成る「Ａ」成分と、
（１）三又は四官能価の硬化剤及び（２）縮合硬化触媒
から成る「Ｂ」成分とから成る。
【０００６】さらに、二成分ＲＴＶ混合物に添加する前
に工場で充填材をオルガノシリコーン又はシラザンで処
理することが当業界で知られている。例えば、ルーカス
（Ｌｕｃａｓ）の米国特許第２，９３８，００９号、リ
ヒテンワルナー（Ｌｉｃｈｔｅｎｗａｌｎｅｒ）の米国
特許第３，００４，８５９号、及びスミス（Ｓｍｉｔ
ｈ）の米国特許第３，６３５，７４３号を参照された
い。
に工場で充填材をオルガノシリコーン又はシラザンで処
理することが当業界で知られている。例えば、ルーカス
（Ｌｕｃａｓ）の米国特許第２，９３８，００９号、リ
ヒテンワルナー（Ｌｉｃｈｔｅｎｗａｌｎｅｒ）の米国
特許第３，００４，８５９号、及びスミス（Ｓｍｉｔ
ｈ）の米国特許第３，６３５，７４３号を参照された
い。
【０００７】さらに最近、トレコ（Ｔｒｅｃｏ）ＳＲＬ
は、充填材／オイルマスターバッチを製造し、そして凝
集充填材粒子を迅速には崩壊しない低剪断混合条件下に
処理剤をこのマスターバッチに添加することによって現
場で充填材を処理する低剪断方法を開発した。トレコ法
は、工業的にある程度成功したけれど、少なくとも約３
〜５日のような不適当な製造時間を必要とする。さら
に、トレコ法によって製造された物質は、比較的低いシ
ョアＡ押込硬度及びダイＢ引裂強さ値を示す。
は、充填材／オイルマスターバッチを製造し、そして凝
集充填材粒子を迅速には崩壊しない低剪断混合条件下に
処理剤をこのマスターバッチに添加することによって現
場で充填材を処理する低剪断方法を開発した。トレコ法
は、工業的にある程度成功したけれど、少なくとも約３
〜５日のような不適当な製造時間を必要とする。さら
に、トレコ法によって製造された物質は、比較的低いシ
ョアＡ押込硬度及びダイＢ引裂強さ値を示す。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】したがって、使用者が
現場で充填材を処理し、かつ著しく短い製造時間で二成
分ＲＴＶ組成物を処方して、高ダイＢ引裂強さ値を保持
しながら高ショアＡ押込硬度（Shore A durometer）を
有する物質を製造することができる新規の方法を見出す
ことができれば、当業界の現状に顕著な進歩を示すと思
われる。
現場で充填材を処理し、かつ著しく短い製造時間で二成
分ＲＴＶ組成物を処方して、高ダイＢ引裂強さ値を保持
しながら高ショアＡ押込硬度（Shore A durometer）を
有する物質を製造することができる新規の方法を見出す
ことができれば、当業界の現状に顕著な進歩を示すと思
われる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このために、本発明者ら
は、従来技術の方法の欠点を埋め合わせるＲＴＶシリコ
ーン類を製造するための現場充填材処理法をここに見出
した。
は、従来技術の方法の欠点を埋め合わせるＲＴＶシリコ
ーン類を製造するための現場充填材処理法をここに見出
した。
【００１０】本発明によれば、二成分ＲＴＶシリコーン
組成物の第一成分を現場製造する方法であって、（ａ）
（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝集充填
材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤を非反
応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、そして
（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時間で直
径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な混
合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／充填材
混合物を混合することから成る充填材／オイルマスター
バッチを製造する工程；及び（ｂ）前記充填材／オイル
マスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する工
程から成ることを特徴とする方法が提供される。
組成物の第一成分を現場製造する方法であって、（ａ）
（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝集充填
材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤を非反
応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、そして
（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時間で直
径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な混
合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／充填材
混合物を混合することから成る充填材／オイルマスター
バッチを製造する工程；及び（ｂ）前記充填材／オイル
マスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する工
程から成ることを特徴とする方法が提供される。
【００１１】また、本発明によれば、二成分ＲＴＶシリ
コーン組成物を現場製造する方法であって、（Ａ）
（ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝
集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤
を非反応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、
そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時
間で直径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十
分な混合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／
充填材混合物を混合することから成る充填材／オイルマ
スターバッチを製造する工程；及び（ｂ）充填材／オイ
ルマスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する
工程から成る方法によって第一の成分を製造し；（Ｂ）
有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合するこ
とによって第二の成分を製造し；及び（Ｃ）成分（Ａ）
及び（Ｂ）を混合、反応させてポリシロキサンの硬化を
行うことを特徴とする方法が提供される。
コーン組成物を現場製造する方法であって、（Ａ）
（ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝
集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤
を非反応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、
そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時
間で直径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十
分な混合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／
充填材混合物を混合することから成る充填材／オイルマ
スターバッチを製造する工程；及び（ｂ）充填材／オイ
ルマスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する
工程から成る方法によって第一の成分を製造し；（Ｂ）
有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合するこ
とによって第二の成分を製造し；及び（Ｃ）成分（Ａ）
及び（Ｂ）を混合、反応させてポリシロキサンの硬化を
行うことを特徴とする方法が提供される。
【００１２】さらにまた、本発明によれば、（Ａ）
（ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝
集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤
を非反応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、
そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時
間で直径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十
分な混合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／
充填材混合物を混合することから成る充填材／オイルマ
スターバッチを製造する工程、及び（ｂ）充填材／オイ
ルマスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する
工程から成る方法によって第一の成分を製造し；（Ｂ）
有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合するこ
とによって第二の成分を製造し；及び（Ｃ）前記成分
（Ａ）及び（Ｂ）を混合、反応させることを特徴とする
方法によって製造される高ショアＡ押込硬度及び引裂Ｂ
強さ値を有する二成分ＲＴＶシリコーン組成物が提供さ
れる。
（ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝
集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤
を非反応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加し、
そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満の時
間で直径約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十
分な混合条件で処理剤及び非反応性シリコーンオイル／
充填材混合物を混合することから成る充填材／オイルマ
スターバッチを製造する工程、及び（ｂ）充填材／オイ
ルマスターバッチを反応性シリコーンオイルに添加する
工程から成る方法によって第一の成分を製造し；（Ｂ）
有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合するこ
とによって第二の成分を製造し；及び（Ｃ）前記成分
（Ａ）及び（Ｂ）を混合、反応させることを特徴とする
方法によって製造される高ショアＡ押込硬度及び引裂Ｂ
強さ値を有する二成分ＲＴＶシリコーン組成物が提供さ
れる。
【００１３】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
は、新規の二成分縮合硬化ＲＴＶシリコーン組成物及び
該組成物を製造する方法を提供するものである。ＲＴＶ
シリコーン組成物は、代表的に（１）ジヒドロキシ又は
シラノールを末端基とするポリジオルガノシロキサン等
の反応性シリコーンオイル、（２）非反応性シリコーン
オイル及び例えば、熱分解法シリカ（表面積９０〜３２
５ｍ2 ／ｇ）等の処理補強充填材から成る充填材／オイ
ルマスターバッチ、及び必要に応じて（３）水から成る
「Ａ」成分と、（１）三又は四官能価の硬化剤及び
（２）縮合硬化触媒から成る「Ｂ」成分とから成る。
は、新規の二成分縮合硬化ＲＴＶシリコーン組成物及び
該組成物を製造する方法を提供するものである。ＲＴＶ
シリコーン組成物は、代表的に（１）ジヒドロキシ又は
シラノールを末端基とするポリジオルガノシロキサン等
の反応性シリコーンオイル、（２）非反応性シリコーン
オイル及び例えば、熱分解法シリカ（表面積９０〜３２
５ｍ2 ／ｇ）等の処理補強充填材から成る充填材／オイ
ルマスターバッチ、及び必要に応じて（３）水から成る
「Ａ」成分と、（１）三又は四官能価の硬化剤及び
（２）縮合硬化触媒から成る「Ｂ」成分とから成る。
【００１４】本発明の二成分縮合硬化ＲＴＶシリコーン
組成物は、「Ａ」成分の配合中に凝集充填材粒子を約２
４時間未満、好ましくは約１４時間未満で直径約３００
ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な条件で充填材
を現場処理することによって製造される。次に、「Ａ」
及び「Ｂ」成分を、ポリジオルガノシロキサンの硬化を
行う条件で混合する。「Ａ」及び「Ｂ」成分を約８０〜
約１２０重量部の「Ａ」成分対約１〜約２０重量部の
「Ｂ」成分の比率で混合するのが好ましい。約９０〜約
１１０重量部の「Ａ」対約２〜約１５重量部の「Ｂ」の
重量比であるのがより好ましい。
組成物は、「Ａ」成分の配合中に凝集充填材粒子を約２
４時間未満、好ましくは約１４時間未満で直径約３００
ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十分な条件で充填材
を現場処理することによって製造される。次に、「Ａ」
及び「Ｂ」成分を、ポリジオルガノシロキサンの硬化を
行う条件で混合する。「Ａ」及び「Ｂ」成分を約８０〜
約１２０重量部の「Ａ」成分対約１〜約２０重量部の
「Ｂ」成分の比率で混合するのが好ましい。約９０〜約
１１０重量部の「Ａ」対約２〜約１５重量部の「Ｂ」の
重量比であるのがより好ましい。
【００１５】本発明で使用する反応性シリコーンオイル
は、代表的にシラノール鎖を末端基とするポリジオルガ
ノシロキサンから成り、一般式：
は、代表的にシラノール鎖を末端基とするポリジオルガ
ノシロキサンから成り、一般式：
【００１６】
【化１】 （式中、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれヒドロカルビル、ハ
ロヒドロカルビル及びシアノ低級アルキルから選択され
る２０個まで、好ましくは８個までの炭素原子を有する
有機基であり、そしてｎは、一般に約１０から約１５０
００まで、好ましくは約１００から約３０００まで、よ
り好ましくは約３００から約１５００までの数である）
によって表わされうる。
ロヒドロカルビル及びシアノ低級アルキルから選択され
る２０個まで、好ましくは８個までの炭素原子を有する
有機基であり、そしてｎは、一般に約１０から約１５０
００まで、好ましくは約１００から約３０００まで、よ
り好ましくは約３００から約１５００までの数である）
によって表わされうる。
【００１７】シラノール鎖を末端基とするポリジオルガ
ノシロキサン類は当業界で周知である。それらは、ビヤ
ーズ（Ｂｅｅｒｓ）の米国特許第３，３８２，２０５号
に記載されているような公知の方法によって製造するこ
とができ、また異なるＲ1 及びＲ2 基を含む組成物を包
含する。例えば、上記式において、Ｒ1 基がメチルであ
り、またＲ2 基がフェニル及び／又はベータ−シアノエ
チル及び／又はトリフルオロプロピルでありうる。
ノシロキサン類は当業界で周知である。それらは、ビヤ
ーズ（Ｂｅｅｒｓ）の米国特許第３，３８２，２０５号
に記載されているような公知の方法によって製造するこ
とができ、また異なるＲ1 及びＲ2 基を含む組成物を包
含する。例えば、上記式において、Ｒ1 基がメチルであ
り、またＲ2 基がフェニル及び／又はベータ−シアノエ
チル及び／又はトリフルオロプロピルでありうる。
【００１８】さらに、ジメチルシロキサン単位、ジフェ
ニルシロキサン単位及びメチルフェニルシロキサン単位
のシラノール鎖を末端基とするコポリマー又は、例えば
ジメチルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単
位及びメチルビニルシロキサン単位のコポリマー等の種
々のジオルガノシロキサン単位のコポリマーは、本発明
で有用なポリジオルガノシロキサン類の定義の範囲内で
ある。シラノール鎖を末端基とするポリジオリガノシロ
キサン類の少なくとも５０％のＲ1 及びＲ2 基がアルキ
ル、例えばメチル基であるのが好ましい。
ニルシロキサン単位及びメチルフェニルシロキサン単位
のシラノール鎖を末端基とするコポリマー又は、例えば
ジメチルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単
位及びメチルビニルシロキサン単位のコポリマー等の種
々のジオルガノシロキサン単位のコポリマーは、本発明
で有用なポリジオルガノシロキサン類の定義の範囲内で
ある。シラノール鎖を末端基とするポリジオリガノシロ
キサン類の少なくとも５０％のＲ1 及びＲ2 基がアルキ
ル、例えばメチル基であるのが好ましい。
【００１９】上記式において、Ｒ1 及びＲ2 は、例えば
単環式アリール、ハロゲン置換単環式アリール、アルキ
ル、アルケニル、アルキニル、ハロアルケニル、ハロア
ルキニル、シクロアルキル、シクロアルケニル、アルキ
ル及びハロゲン置換シクロアルキル及びシクロアルケニ
ル、及びシアノ低級アルキルでありうる。
単環式アリール、ハロゲン置換単環式アリール、アルキ
ル、アルケニル、アルキニル、ハロアルケニル、ハロア
ルキニル、シクロアルキル、シクロアルケニル、アルキ
ル及びハロゲン置換シクロアルキル及びシクロアルケニ
ル、及びシアノ低級アルキルでありうる。
【００２０】さらに、種々のシラノール鎖を末端基とす
るポリジオルガノシロキサン類の混合物もシラノール鎖
を末端基とするポリジオルガノシロキサン成分として使
用することができると思われる。
るポリジオルガノシロキサン類の混合物もシラノール鎖
を末端基とするポリジオルガノシロキサン成分として使
用することができると思われる。
【００２１】本発明を実施する際に使用するシラノール
鎖を末端基とするポリジオルガノシロキサン類は、上記
式のｎの値及びＲ1 及びＲ2 によって表わされる特定の
有機基に依存して低粘度のさらっとした流体から粘稠な
ガムまでいろいろでありうる。
鎖を末端基とするポリジオルガノシロキサン類は、上記
式のｎの値及びＲ1 及びＲ2 によって表わされる特定の
有機基に依存して低粘度のさらっとした流体から粘稠な
ガムまでいろいろでありうる。
【００２２】したがって、シラノール鎖を末端基とする
ポリジオルガノシロキサン類の粘度は、例えば２５℃に
おいて２０〜１，０００，０００ｃｐｓの範囲で広く変
わる。２５℃において約１，０００〜約２００，０００
ｃｐｓの範囲であるのが好ましく、約２，０００〜約６
０，０００ｃｐｓであるのが特に好ましい。
ポリジオルガノシロキサン類の粘度は、例えば２５℃に
おいて２０〜１，０００，０００ｃｐｓの範囲で広く変
わる。２５℃において約１，０００〜約２００，０００
ｃｐｓの範囲であるのが好ましく、約２，０００〜約６
０，０００ｃｐｓであるのが特に好ましい。
【００２３】本発明の組成物は、ポリマー成分Ａの一部
として現場で処理される充填材も含んでいる。充填材
は、代表的に３００ｎｍより著しく大きい平均粒度を有
する比較的大きな凝集粒子の形で商業的に入手可能であ
る。好ましい充填材は、例えば熱分解法シリカ（表面積
９０〜３２５ｍ2 ／ｇ）及び沈降シリカ（表面積８０〜
１５０ｍ2 ／ｇ）等のシリカ系充填材である。
として現場で処理される充填材も含んでいる。充填材
は、代表的に３００ｎｍより著しく大きい平均粒度を有
する比較的大きな凝集粒子の形で商業的に入手可能であ
る。好ましい充填材は、例えば熱分解法シリカ（表面積
９０〜３２５ｍ2 ／ｇ）及び沈降シリカ（表面積８０〜
１５０ｍ2 ／ｇ）等のシリカ系充填材である。
【００２４】充填材は、一般に有効量で使用される。そ
れらは、好ましくはシラノール鎖を末端基とするポリジ
オルガノシロキサン成分１００重量部当たり約５〜約２
００重量部、より好ましくは約１０〜約１５０重量部の
範囲の量で使用される。
れらは、好ましくはシラノール鎖を末端基とするポリジ
オルガノシロキサン成分１００重量部当たり約５〜約２
００重量部、より好ましくは約１０〜約１５０重量部の
範囲の量で使用される。
【００２５】未処理の充填材は、比較的高粘度の非反応
性シリコーンオイルと結合し、そこで処理剤、好ましく
はオルガノシリコーン又はシラザンで処理され、充填材
／オイルマスターバッチとなる。これらの処理剤は、ル
ーカスの米国特許第２，９３８，００９号、リヒテンワ
ルナーの米国特許第３，００４，８５９号及びスミスの
米国特許第３，６３５，７４３号における工場処理の文
脈に記載されている。
性シリコーンオイルと結合し、そこで処理剤、好ましく
はオルガノシリコーン又はシラザンで処理され、充填材
／オイルマスターバッチとなる。これらの処理剤は、ル
ーカスの米国特許第２，９３８，００９号、リヒテンワ
ルナーの米国特許第３，００４，８５９号及びスミスの
米国特許第３，６３５，７４３号における工場処理の文
脈に記載されている。
【００２６】好ましい処理剤は、ヘキサメチルジシラザ
ン、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチル
ジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、オクタ
メチルシクロテトラシラザン及びそれらの混合物等のオ
ルガノシラザン類及び／又はシクロオルガノシラザン類
である。ヘキサメチルジシラザンが最も好ましい。
ン、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチル
ジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、オクタ
メチルシクロテトラシラザン及びそれらの混合物等のオ
ルガノシラザン類及び／又はシクロオルガノシラザン類
である。ヘキサメチルジシラザンが最も好ましい。
【００２７】処理剤は、一般に一緒にした充填材及びオ
イルの重量に基づいて約０．１〜約１０重量％、より好
ましくは約０．５〜約５重量％の範囲の量で充填材／オ
イル混合物に添加される。
イルの重量に基づいて約０．１〜約１０重量％、より好
ましくは約０．５〜約５重量％の範囲の量で充填材／オ
イル混合物に添加される。
【００２８】本発明の比較的高粘度の非反応性シリコー
ンオイルは、代表的に一般に３５０〜約１０，０００ｃ
ｐｓ、好ましくは約４００〜約５，０００ｃｐｓの粘度
を有するオルガノシロキサンポリマーである。本発明を
実施するのに有用な非反応性ポリオルガノシロキサン
は、一般にアルキル又はビニル置換シロキサン単位を含
むランダムポリマーである。約５００ｃｐｓの粘度を有
するトリメチルを末端基とするポリジメチルシロキサン
等のトリメチル又はジメチルビニルを末端基とするポリ
ジオルガノシロキサン類が特に好ましい。
ンオイルは、代表的に一般に３５０〜約１０，０００ｃ
ｐｓ、好ましくは約４００〜約５，０００ｃｐｓの粘度
を有するオルガノシロキサンポリマーである。本発明を
実施するのに有用な非反応性ポリオルガノシロキサン
は、一般にアルキル又はビニル置換シロキサン単位を含
むランダムポリマーである。約５００ｃｐｓの粘度を有
するトリメチルを末端基とするポリジメチルシロキサン
等のトリメチル又はジメチルビニルを末端基とするポリ
ジオルガノシロキサン類が特に好ましい。
【００２９】ドレイス（Ｄｒａｉｓ）ミキサー、遊星形
ミキサー又はシグマブレードドウミキサー等のミキサー
中で充填材、オイル及び充填材処理剤を迅速に混合する
ことが本発明に必要である。本発明を実施する際に有用
な他の市販されているミキサーは、プロセッサル及びリ
トルフォードミキサーである。迅速混合とは、約２４時
間未満、好ましくは約１４時間未満の時間で充填材凝集
体の崩壊を達成できる、すなわち、約３００ｎｍ未満、
代表的に約１００〜約３００ｎｍ、より代表的に約１０
０〜約２００ｎｍのような粒度にすることができるよう
に壁と混合羽根表面との間に十分に狭い公差（３００ｎ
ｍ未満）を有し、かつ５〜２００ｒｐｍの範囲の軸回転
速度が可能なミキサー中で混合することを意味する。
ミキサー又はシグマブレードドウミキサー等のミキサー
中で充填材、オイル及び充填材処理剤を迅速に混合する
ことが本発明に必要である。本発明を実施する際に有用
な他の市販されているミキサーは、プロセッサル及びリ
トルフォードミキサーである。迅速混合とは、約２４時
間未満、好ましくは約１４時間未満の時間で充填材凝集
体の崩壊を達成できる、すなわち、約３００ｎｍ未満、
代表的に約１００〜約３００ｎｍ、より代表的に約１０
０〜約２００ｎｍのような粒度にすることができるよう
に壁と混合羽根表面との間に十分に狭い公差（３００ｎ
ｍ未満）を有し、かつ５〜２００ｒｐｍの範囲の軸回転
速度が可能なミキサー中で混合することを意味する。
【００３０】成分Ａは、有効量の水も含みうる。成分Ａ
は、シラノール鎖を末端基とするポリジオルガノシロキ
サンの重量に基づいて約０．０１〜約０．５重量％の水
を含んでいるのが好ましい。
は、シラノール鎖を末端基とするポリジオルガノシロキ
サンの重量に基づいて約０．０１〜約０．５重量％の水
を含んでいるのが好ましい。
【００３１】本発明の二成分ＲＴＶ組成物類の成分Ａに
存在しうる他の任意成分は、充填材／オイルマスターバ
ッチに使用される比較的高粘度の非反応性シリコーンオ
イルより低い粘度を有する比較的低粘度の非反応性シリ
コーンオイルである。本発明のこれらの非反応性シリコ
ーンオイル類は、代表的に１０〜約１０，０００ｃｐ
ｓ、好ましくは約２０〜約１，０００ｃｐｓの粘度を有
するオルガノシロキサンポリマーである。本発明を実施
するのに有用なこれらの非反応性ポリオルガノシロキサ
ンは、一般にアルキル及び／又はフェニル置換シロキサ
ン単位を含むランダムポリマーである。
存在しうる他の任意成分は、充填材／オイルマスターバ
ッチに使用される比較的高粘度の非反応性シリコーンオ
イルより低い粘度を有する比較的低粘度の非反応性シリ
コーンオイルである。本発明のこれらの非反応性シリコ
ーンオイル類は、代表的に１０〜約１０，０００ｃｐ
ｓ、好ましくは約２０〜約１，０００ｃｐｓの粘度を有
するオルガノシロキサンポリマーである。本発明を実施
するのに有用なこれらの非反応性ポリオルガノシロキサ
ンは、一般にアルキル及び／又はフェニル置換シロキサ
ン単位を含むランダムポリマーである。
【００３２】アルキル置換ポリオルガノシロキサン類
は、一般式
は、一般式
【００３３】
【化２】 （式中、Ｒは、アルキル基、最も好ましくはメチルであ
り、及びｘは、ポリマーの粘度が約２０〜約１，０００
ｃｐｓの範囲になるような数である）のものである。フ
ェニル置換ポリオルガノシロキサン類は、一般式
り、及びｘは、ポリマーの粘度が約２０〜約１，０００
ｃｐｓの範囲になるような数である）のものである。フ
ェニル置換ポリオルガノシロキサン類は、一般式
【００３４】
【化３】 （式中、Ｒは、アルキル基、好ましくはメチルであり、
Ｒ″は、フェニルであり、ｙは、フェニルシロキサン単
位が約１〜約３０モル％、好ましくは約５〜約６モル％
の範囲の量で存在するような整数であり、及びｘ＋ｙ
は、フェニル置換ポリオルガノシロキサンの粘度が約５
００〜約５，０００ｃｐｓの範囲になるような数であ
る）のものである。
Ｒ″は、フェニルであり、ｙは、フェニルシロキサン単
位が約１〜約３０モル％、好ましくは約５〜約６モル％
の範囲の量で存在するような整数であり、及びｘ＋ｙ
は、フェニル置換ポリオルガノシロキサンの粘度が約５
００〜約５，０００ｃｐｓの範囲になるような数であ
る）のものである。
【００３５】本発明のポリオルガノシロキサン類は、当
業者に公知の方法によって製造され、また商業的に入手
可能である。それらは、代表的に相当するクロロシラン
類を加水分解し、引き続き酸又は塩基を触媒として平衡
化することによって製造することができる。
業者に公知の方法によって製造され、また商業的に入手
可能である。それらは、代表的に相当するクロロシラン
類を加水分解し、引き続き酸又は塩基を触媒として平衡
化することによって製造することができる。
【００３６】さらに、本発明の組成物に未処理増量充填
材を使用することも考えられる。本発明の組成物と共に
増量充填材として使用することができる多くの充填材の
例としては、二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ
酸ジルコニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ
3 、Ｆｅ3 Ｏ4 ）、けいそう土、炭酸カルシウム、熱分
解法シリカ、沈降シリカ、ガラス繊維、酸化マグネシウ
ム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、破砕石英、焼成クレー、アスベスト、炭素、黒鉛、
コルク、綿、合成繊維等がある。最も有用な充填材に
は、粉砕石英又はその火山ガラスとの混合物、熱分解法
シリカ、他の結晶質シリカ及び炭酸カルシウム、タルク
等の他の鉱物充填材がある。
材を使用することも考えられる。本発明の組成物と共に
増量充填材として使用することができる多くの充填材の
例としては、二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ
酸ジルコニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ
3 、Ｆｅ3 Ｏ4 ）、けいそう土、炭酸カルシウム、熱分
解法シリカ、沈降シリカ、ガラス繊維、酸化マグネシウ
ム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、破砕石英、焼成クレー、アスベスト、炭素、黒鉛、
コルク、綿、合成繊維等がある。最も有用な充填材に
は、粉砕石英又はその火山ガラスとの混合物、熱分解法
シリカ、他の結晶質シリカ及び炭酸カルシウム、タルク
等の他の鉱物充填材がある。
【００３７】本発明の二成分ＲＴＶシリコーン組成物の
第二の成分に縮合硬化触媒が含まれる。この触媒は、シ
ラノール鎖を末端基とするジオルガノポリシロキサンと
硬化剤との反応を促進するのに有用な公知の触媒のいか
なるものでもよい。縮合触媒は、一般にスズ化合物、ジ
ルコニウム化合物及びチタン化合物、又はそれらの混合
物から選択されるが、他の金属及び非金属触媒も本発明
を実施するのに有用である。
第二の成分に縮合硬化触媒が含まれる。この触媒は、シ
ラノール鎖を末端基とするジオルガノポリシロキサンと
硬化剤との反応を促進するのに有用な公知の触媒のいか
なるものでもよい。縮合触媒は、一般にスズ化合物、ジ
ルコニウム化合物及びチタン化合物、又はそれらの混合
物から選択されるが、他の金属及び非金属触媒も本発明
を実施するのに有用である。
【００３８】ＲＴＶ組成物の硬化を容易にするために本
発明で使用することができる縮合触媒の有効量は、例え
ば１００重量部のシラノール鎖を末端基とするポリジオ
ルガノシロキサン成分に基づいて約０．００１〜約２．
５重量部である。より詳細に、縮合触媒の例として、ス
ズ化合物、例えば、ジブチルスズジラウレート、ジブチ
ルスズジアセテート、ジブチルスズメトキシド、ジブチ
ルスズビス（アセチルアセトネート）、カルボメトキシ
フェニルスズトリススベレート、オクタン酸スズ、イソ
ブチルスズトリセロエート、ジメチルスズジブチレー
ト、ジメチルスズジネオデカノエート、トリエチルスズ
タルトレート、ジブチルスズジベンゾエート、ジブチル
スズオキシド、オレイン酸スズ、ナフテン酸スズ、ブチ
ルスズトリ−２−エチルヘキソエート、酪酸スズ及びそ
れらの混合物がある。好ましい縮合触媒はスズ化合物で
あり、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズナフタ
レート及びジブチルスズジアセテートが特に好ましい。
発明で使用することができる縮合触媒の有効量は、例え
ば１００重量部のシラノール鎖を末端基とするポリジオ
ルガノシロキサン成分に基づいて約０．００１〜約２．
５重量部である。より詳細に、縮合触媒の例として、ス
ズ化合物、例えば、ジブチルスズジラウレート、ジブチ
ルスズジアセテート、ジブチルスズメトキシド、ジブチ
ルスズビス（アセチルアセトネート）、カルボメトキシ
フェニルスズトリススベレート、オクタン酸スズ、イソ
ブチルスズトリセロエート、ジメチルスズジブチレー
ト、ジメチルスズジネオデカノエート、トリエチルスズ
タルトレート、ジブチルスズジベンゾエート、ジブチル
スズオキシド、オレイン酸スズ、ナフテン酸スズ、ブチ
ルスズトリ−２−エチルヘキソエート、酪酸スズ及びそ
れらの混合物がある。好ましい縮合触媒はスズ化合物で
あり、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズナフタ
レート及びジブチルスズジアセテートが特に好ましい。
【００３９】本発明を実施するのに使用することができ
るチタン化合物は、例えば、１，３−ジオキシプロパン
チタンビス（アセチルアセトネート）、ジイソプロポキ
シチタンビス（アセチルアセトネート）、ナフテン酸チ
タン、チタン酸テトラブチル、チタン酸テトラ−２−エ
チルヘキシル、チタン酸テトラフェニル、チタン酸テト
ラオクタデシル及びエチルトリエタノアミノチタネート
である。
るチタン化合物は、例えば、１，３−ジオキシプロパン
チタンビス（アセチルアセトネート）、ジイソプロポキ
シチタンビス（アセチルアセトネート）、ナフテン酸チ
タン、チタン酸テトラブチル、チタン酸テトラ−２−エ
チルヘキシル、チタン酸テトラフェニル、チタン酸テト
ラオクタデシル及びエチルトリエタノアミノチタネート
である。
【００４０】さらに、金属縮合触媒の例には、例えば、
２−エチルオクタン酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、２
−エチルヘキサン酸コバルト、２−エチルヘキサン酸マ
ンガン、２−エチルヘキサン酸亜鉛、オクタン酸アンチ
モン、ナフテン酸ビスマス、ナフテン酸亜鉛、ステアリ
ン酸亜鉛及びそれらの混合物がある。なおさらに他の例
には、ジルコニウム化合物、例えばオクタン酸ジルコニ
ウムがある。
２−エチルオクタン酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、２
−エチルヘキサン酸コバルト、２−エチルヘキサン酸マ
ンガン、２−エチルヘキサン酸亜鉛、オクタン酸アンチ
モン、ナフテン酸ビスマス、ナフテン酸亜鉛、ステアリ
ン酸亜鉛及びそれらの混合物がある。なおさらに他の例
には、ジルコニウム化合物、例えばオクタン酸ジルコニ
ウムがある。
【００４１】非金属縮合触媒の例には、酢酸ヘキシルア
ンモニウム、酢酸ベンジルトリメチルアンモニウム及び
それらの混合物がある。
ンモニウム、酢酸ベンジルトリメチルアンモニウム及び
それらの混合物がある。
【００４２】本発明のＲＴＶ組成物の第二の成分は、代
表的に三官能又は四官能性ヒドロキシ反応性シランであ
る硬化剤も含んでいる。これらは、一般に式、Ｒ4 mＳｉ
（ＯＲ5 ）4-m （式中、Ｒ4 は、ヒドロカルビル、ハロ
ヒドロカルビル及びシアノ低級アルキルから選択される
８個までの炭素原子を有する有機基であり、Ｒ5 は、ヒ
ドロカルビル及びハロヒドロカルビルから選択される１
〜３０個の炭素原子を有する有機基であり、そしてｍ
は、０〜３、好ましくは０〜１の値である）のものであ
る。
表的に三官能又は四官能性ヒドロキシ反応性シランであ
る硬化剤も含んでいる。これらは、一般に式、Ｒ4 mＳｉ
（ＯＲ5 ）4-m （式中、Ｒ4 は、ヒドロカルビル、ハロ
ヒドロカルビル及びシアノ低級アルキルから選択される
８個までの炭素原子を有する有機基であり、Ｒ5 は、ヒ
ドロカルビル及びハロヒドロカルビルから選択される１
〜３０個の炭素原子を有する有機基であり、そしてｍ
は、０〜３、好ましくは０〜１の値である）のものであ
る。
【００４３】本発明の硬化剤として有用なオルガノトリ
アルコキシシランの例として、次のものが挙げられる。
アルコキシシランの例として、次のものが挙げられる。
【００４４】
【化４】 これらのオルガノトリアルコキシシラン類は、本発明の
出願人と同じ出願人に譲渡された米国特許第２，１８
４，５５５号においてベリッジによって適切に説明され
ている。
出願人と同じ出願人に譲渡された米国特許第２，１８
４，５５５号においてベリッジによって適切に説明され
ている。
【００４５】本発明で使用する有用なオルガノトリアシ
ロキシシランの例として、次のものが挙げられる。
ロキシシランの例として、次のものが挙げられる。
【００４６】
【化５】 これらのシラン類も当業界で周知であり、例えば、本発
明の出願人と同じ出願人に譲渡されたビヤーズの米国特
許第３，３８２，２０５号に開示された技術によって製
造することができる。
明の出願人と同じ出願人に譲渡されたビヤーズの米国特
許第３，３８２，２０５号に開示された技術によって製
造することができる。
【００４７】上記硬化剤において、ｍが０の値であるの
が好ましく、本発明で使用する好ましいシランは、ケイ
酸テトラ（ｎ−プロピル）、ケイ酸テトラエチル、「部
分的に縮合した」エチルシリケート［ユニオン・カーバ
イド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）、アクゾ（ＡＫＺ
Ｏ）又はヒュルス（ＨＵＬＳ）からＥＳ−４０又はシル
ボンド（Ｓｉｌｂｏｎｄ）４０として市販されている］
である。
が好ましく、本発明で使用する好ましいシランは、ケイ
酸テトラ（ｎ−プロピル）、ケイ酸テトラエチル、「部
分的に縮合した」エチルシリケート［ユニオン・カーバ
イド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）、アクゾ（ＡＫＺ
Ｏ）又はヒュルス（ＨＵＬＳ）からＥＳ−４０又はシル
ボンド（Ｓｉｌｂｏｎｄ）４０として市販されている］
である。
【００４８】硬化剤は、組成物の実質的な硬化を確実に
する有効量で使用される。シラノール鎖を末端基とする
ポリジオルガノシロキサンの１００重量部に基づいて約
０．２５〜約５重量部の硬化剤を使用するのが好まし
い。
する有効量で使用される。シラノール鎖を末端基とする
ポリジオルガノシロキサンの１００重量部に基づいて約
０．２５〜約５重量部の硬化剤を使用するのが好まし
い。
【００４９】本発明のＢ成分、すなわち、縮合触媒及び
硬化剤は、二成分ＲＴＶ組成物の第一の成分に添加する
前に水及び／又はアルコールと共にシリコーンオイル、
メチル又はビニルを末端基とするシリコーンオイルのい
ずれか中で一緒にされる。
硬化剤は、二成分ＲＴＶ組成物の第一の成分に添加する
前に水及び／又はアルコールと共にシリコーンオイル、
メチル又はビニルを末端基とするシリコーンオイルのい
ずれか中で一緒にされる。
【００５０】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明する。以
下の実施例は、どんなふうにも特許請求の範囲を限定す
るものと解釈してはならない。
下の実施例は、どんなふうにも特許請求の範囲を限定す
るものと解釈してはならない。
【００５１】実施例１ ５３．４重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とする
シリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー製）、５．３５重量部の水及び
５．６６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）
を１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒
素下に１０分間混合した。この混合後に、３５．３９重
量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−１３
０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミキサ
ー軸回転速度で応じることができる速度で添加した。
シリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー製）、５．３５重量部の水及び
５．６６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）
を１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒
素下に１０分間混合した。この混合後に、３５．３９重
量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−１３
０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミキサ
ー軸回転速度で応じることができる速度で添加した。
【００５２】充填材の添加後、バッチを還流下に１１０
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却した。
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却した。
【００５３】次に、充填材／オイルマスターバッチを回
収した。
収した。
【００５４】実施例２ ５５．８６重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）、０．９９重量部の水及
び１．９７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）を１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加え
て、窒素下に１０分間混合した。次に、３７．２３重量
部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−１３
０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミキサ
ー軸回転速度で応じることができる速度で添加した。次
に、バッチを完全還流下に１２５ｒｐｍの軸回転速度で
１１０℃に加熱した。次に、バッチを３０℃以下に冷却
し、窒素でパージした。パージ後、さらに３．９５重量
部のＨＭＤＺをバッチに添加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）、０．９９重量部の水及
び１．９７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）を１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加え
て、窒素下に１０分間混合した。次に、３７．２３重量
部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−１３
０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミキサ
ー軸回転速度で応じることができる速度で添加した。次
に、バッチを完全還流下に１２５ｒｐｍの軸回転速度で
１１０℃に加熱した。次に、バッチを３０℃以下に冷却
し、窒素でパージした。パージ後、さらに３．９５重量
部のＨＭＤＺをバッチに添加した。
【００５５】ＨＭＤＺの二回目の添加後、バッチを還流
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
【００５６】実施例３ ５５．３１重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９５重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．８７重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。次に、バッ
チを３０℃以下に冷却し、窒素でパージした。パージ
後、さらに５．８６重量部のＨＭＤＺをバッチに添加し
た。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９５重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．８７重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。次に、バッ
チを３０℃以下に冷却し、窒素でパージした。パージ
後、さらに５．８６重量部のＨＭＤＺをバッチに添加し
た。
【００５７】ＨＭＤＺの二回目の添加後、バッチを還流
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
【００５８】実施例４ ５５．３１重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９５重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．８７重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。次に、バッ
チを３０℃以下に冷却し、窒素でパージした。パージ
後、さらに５．８６重量部のＨＭＤＺをバッチに添加し
た。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９５重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．８７重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。次に、バッ
チを３０℃以下に冷却し、窒素でパージした。パージ
後、さらに５．８６重量部のＨＭＤＺをバッチに添加し
た。
【００５９】ＨＭＤＺの二回目の添加後、バッチを還流
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
下に１１０℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと
塊を形成し始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの
上昇が認められた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に
加熱を続行しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次
に、バッチを減圧下にさらに１時間１４０℃で保持し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
【００６０】実施例５ ５３．４重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とする
シリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー製）及び５．３５重量部の水を
１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加えて、５．
６６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共
に窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３５．３
９重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−
１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミ
キサー軸回転速度で応じることができる速度で添加し
た。
シリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー製）及び５．３５重量部の水を
１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加えて、５．
６６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共
に窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３５．３
９重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッサＡ−
１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐｍのミ
キサー軸回転速度で応じることができる速度で添加し
た。
【００６１】充填材の添加後、バッチを還流下に１１０
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却した。次に、
充填材／オイルマスターバッチを回収した。
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却した。次に、
充填材／オイルマスターバッチを回収した。
【００６２】実施例６ ４８．７９重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
【００６３】充填材の添加後、バッチを還流下に１１０
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
【００６４】次に、さらに８．６２重量部の５０ｃｐｓ
のメチルを末端基とするシリコーンオイル（ＳＦ９６−
５０、ゼネラル・エレクトリック・カンパニー製）を添
加し、得られた混合物を２０分間混合した。次に、充填
材／オイルマスターバッチを回収した。
のメチルを末端基とするシリコーンオイル（ＳＦ９６−
５０、ゼネラル・エレクトリック・カンパニー製）を添
加し、得られた混合物を２０分間混合した。次に、充填
材／オイルマスターバッチを回収した。
【００６５】実施例７ ５４．２５重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９２重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．１６重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。バッチを３
０℃以下に冷却し、窒素でパージした。その時に、さら
に５．７５重量部のＨＭＤＺを添加した。バッチを還流
下に再度１１０℃に加熱し、その時に減圧にし、バッチ
を１３０〜１４℃でストリッピングし、１３０〜１４０
℃で１時間保持した。バッチを冷却し、１．９２重量部
のＨＭＤＺを添加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）を１．９２重量部のヘキ
サメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）と共に１０リットルの
高剪断ドレイスミキサーに加えて、窒素下に１０分間混
合した。次に、３６．１６重量部の親水性熱分解法シリ
カ充填材（デグッサＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、
バッチが２５ｒｐｍのミキサー軸回転速度で応じること
ができる速度で添加した。バッチを完全還流下に１２５
ｒｐｍの軸回転速度で１１０℃に加熱した。バッチを３
０℃以下に冷却し、窒素でパージした。その時に、さら
に５．７５重量部のＨＭＤＺを添加した。バッチを還流
下に再度１１０℃に加熱し、その時に減圧にし、バッチ
を１３０〜１４℃でストリッピングし、１３０〜１４０
℃で１時間保持した。バッチを冷却し、１．９２重量部
のＨＭＤＺを添加した。
【００６６】ＨＭＤＺの添加後、バッチを再度１４０℃
に加熱し、完全減圧下に１時間ストリッピングした。ス
トリッピングの終了後、減圧を解き、バッチを２０℃以
下に冷却した。次に、充填材／オイルマスターバッチを
回収した。
に加熱し、完全減圧下に１時間ストリッピングした。ス
トリッピングの終了後、減圧を解き、バッチを２０℃以
下に冷却した。次に、充填材／オイルマスターバッチを
回収した。
【００６７】実施例８ ５２．４１重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び５．２５重量部の水
を５．５６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
４．９４重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。バッチを完全還流下に１２５ｒｐｍの軸回転速
度で１１０℃に加熱した。１１０℃で還流を止め、完全
減圧下に加熱を続行してバッチを１３０〜１４０℃でス
トリッピングした。ストリッピングを１３０〜１４０℃
で１時間続行した。バッチを３０℃に冷却し、さらに
１．８５重量部のＨＭＤＺを添加した。バッチを還流下
に１時間加熱した後、再度１４０℃に加熱し、完全減圧
下に１時間ストリッピングした。次に、バッチの減圧を
解き、そしてバッチを２０〜３０℃に冷却した。次に、
充填材／オイルマスターバッチを回収した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び５．２５重量部の水
を５．５６重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
４．９４重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。バッチを完全還流下に１２５ｒｐｍの軸回転速
度で１１０℃に加熱した。１１０℃で還流を止め、完全
減圧下に加熱を続行してバッチを１３０〜１４０℃でス
トリッピングした。ストリッピングを１３０〜１４０℃
で１時間続行した。バッチを３０℃に冷却し、さらに
１．８５重量部のＨＭＤＺを添加した。バッチを還流下
に１時間加熱した後、再度１４０℃に加熱し、完全減圧
下に１時間ストリッピングした。次に、バッチの減圧を
解き、そしてバッチを２０〜３０℃に冷却した。次に、
充填材／オイルマスターバッチを回収した。
【００６８】実施例９ ４８．７９重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
【００６９】充填材の添加後、バッチを還流下に１１０
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
【００７０】次に、さらに８．６２重量部の３０，００
０ｃｐｓの粘度を有するシラノールを末端基とするポリ
ジメチルシロキサンを添加し、得られた混合物を２０分
間混合した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回
収した。
０ｃｐｓの粘度を有するシラノールを末端基とするポリ
ジメチルシロキサンを添加し、得られた混合物を２０分
間混合した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回
収した。
【００７１】実施例１０ ４８．７９重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
【００７２】充填材の添加後、バッチを７０〜８０℃に
加熱し、還流下にこれらの温度で２時間保持した。充填
材がシリコーンオイルと塊を形成し始めた時に、ミキサ
ーのモータのアンペアの上昇が認められた。７０〜８０
℃で２時間保持した後、バッチを即座に完全減圧下に置
き、１４０℃にし、そしてこの温度で１時間保持した。
１時間の保持後、減圧を解き、バッチを７０℃以下に冷
却した。
加熱し、還流下にこれらの温度で２時間保持した。充填
材がシリコーンオイルと塊を形成し始めた時に、ミキサ
ーのモータのアンペアの上昇が認められた。７０〜８０
℃で２時間保持した後、バッチを即座に完全減圧下に置
き、１４０℃にし、そしてこの温度で１時間保持した。
１時間の保持後、減圧を解き、バッチを７０℃以下に冷
却した。
【００７３】次に、さらに８．６２重量部の５０ｃｐｓ
のメチルを末端基とするシリコーンオイル（ＳＦ９６−
５０、ゼネラル・エレクトリック・カンパニー製）を添
加し、得られた混合物を２０分間混合した。次に、充填
材／オイルマスターバッチを回収した。
のメチルを末端基とするシリコーンオイル（ＳＦ９６−
５０、ゼネラル・エレクトリック・カンパニー製）を添
加し、得られた混合物を２０分間混合した。次に、充填
材／オイルマスターバッチを回収した。
【００７４】実施例１１ ４８．７９重量部の５００ｃｐｓのメチルを末端基とす
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
るシリコーンオイル（ＳＦ９６−５００、ゼネラル・エ
レクトリック・カンパニー製）及び４．８９重量部の水
を５．１７重量部のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）と共に１０リットルの高剪断ドレイスミキサーに加
えて、窒素下に１０分間混合した。この混合後に、３
２．５３重量部の親水性熱分解法シリカ充填材（デグッ
サＡ−１３０、１３０ｍ2 ／ｇ）を、バッチが２５ｒｐ
ｍのミキサー軸回転速度で応じることができる速度で添
加した。
【００７５】充填材の添加後、バッチを還流下に１１０
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
℃に加熱した。充填材がシリコーンオイルと塊を形成し
始めた時に、ミキサーのモータのアンペアの上昇が認め
られた。１１０℃で還流を止め、１４０℃に加熱を続行
しながら、バッチを完全減圧下に置いた。次に、バッチ
を減圧下にさらに１時間１４０℃で保持した。１時間後
に、減圧を解き、バッチを７０℃に冷却した。
【００７６】次に、さらに７．３３重量部のＳＦ９６−
５０及び１．２９重量部のシラノールを末端基とするＤ
６シロキサン［Ｍ′Ｄ6 Ｍ′（但し、Ｍ′はシラノール
を末端基とする三官能性シロキサンを表わし、及びＤは
ジメチルシロキサンを表わす）］を添加し、得られた混
合物を２０分間混合した。次に、充填材／オイルマスタ
ーバッチを回収した。
５０及び１．２９重量部のシラノールを末端基とするＤ
６シロキサン［Ｍ′Ｄ6 Ｍ′（但し、Ｍ′はシラノール
を末端基とする三官能性シロキサンを表わし、及びＤは
ジメチルシロキサンを表わす）］を添加し、得られた混
合物を２０分間混合した。次に、充填材／オイルマスタ
ーバッチを回収した。
【００７７】実施例１２ ５３．４重量部のＳＦ９６−５００及び５．３５重量部
の水を２．００重量部のＨＭＤＺと共に高剪断ドレイス
ミキサーに加えて、窒素下に１０分間混合した。次に、
３５．５９重量部のデグッサＡ−１３０充填材を、バッ
チが応じる速度で添加した。充填材の添加終了後、バッ
チを還流下に１時間１１０℃に加熱し、その時点で還流
を止め、そしてバッチを完全減圧下に１４０℃でストリ
ッピングし、その温度でストリッピングを１時間続行し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
の水を２．００重量部のＨＭＤＺと共に高剪断ドレイス
ミキサーに加えて、窒素下に１０分間混合した。次に、
３５．５９重量部のデグッサＡ−１３０充填材を、バッ
チが応じる速度で添加した。充填材の添加終了後、バッ
チを還流下に１時間１１０℃に加熱し、その時点で還流
を止め、そしてバッチを完全減圧下に１４０℃でストリ
ッピングし、その温度でストリッピングを１時間続行し
た。１時間後に、減圧を解き、バッチを１２０℃に冷却
した。次に、充填材／オイルマスターバッチを回収し
た。
【００７８】実施例１３〜２０ 実施例２、３、４、６、７及び９のマスターバッチ、及
び２５リットル及び３０００リットルのドレイスミキサ
ーを用いたことを除いて実施例６に従って製造したマス
ターバッチの粘度をブルックフィールドＨＢＦスピンド
ル５型粘度計を用いて調べた。低剪断混合条件で充填材
を現場処理することによって製造される類似組成のトレ
コの物質と比較した。その結果を以下の表１に示す。
び２５リットル及び３０００リットルのドレイスミキサ
ーを用いたことを除いて実施例６に従って製造したマス
ターバッチの粘度をブルックフィールドＨＢＦスピンド
ル５型粘度計を用いて調べた。低剪断混合条件で充填材
を現場処理することによって製造される類似組成のトレ
コの物質と比較した。その結果を以下の表１に示す。
【００７９】
【表１】 表１から、実施例１６〜２０のマスターバッチはトレコ
の物質のものと類似のレオロジー特性を有することが察
知できる。
の物質のものと類似のレオロジー特性を有することが察
知できる。
【００８０】実施例２１〜４０ 次に、種々の充填材／オイルマスターバッチをＲＴＶ試
験配合物としての物性を評価した。ＲＴＶ試験配合物
は、全て以下の手順によって調製した。３０重量％の３
０，０００ｃｐｓのシラノールを末端基とするポリジメ
チルシロキサン（ＰＤＭＳ）ポリマーをドレイスミキサ
ー、遊星形ミキサー又はシグマブレードドウミキサー等
の高剪断ミキサーに加える。次に、このシラノールを末
端基とするＰＤＭＳポリマーに、２５重量％の充填材／
オイルマスターバッチを添加する。次に、３５重量％の
５ミクロンの粉砕石英、ミヌシル（Ｍｉｎｕｓｉｌ）を
分けて添加し、混合する。次に、１０重量％のメチルを
末端基とするＰＤＭＳオイル、ＳＦ９６−５０を添加
し、混合を続ける。
験配合物としての物性を評価した。ＲＴＶ試験配合物
は、全て以下の手順によって調製した。３０重量％の３
０，０００ｃｐｓのシラノールを末端基とするポリジメ
チルシロキサン（ＰＤＭＳ）ポリマーをドレイスミキサ
ー、遊星形ミキサー又はシグマブレードドウミキサー等
の高剪断ミキサーに加える。次に、このシラノールを末
端基とするＰＤＭＳポリマーに、２５重量％の充填材／
オイルマスターバッチを添加する。次に、３５重量％の
５ミクロンの粉砕石英、ミヌシル（Ｍｉｎｕｓｉｌ）を
分けて添加し、混合する。次に、１０重量％のメチルを
末端基とするＰＤＭＳオイル、ＳＦ９６−５０を添加
し、混合を続ける。
【００８１】この試験配合物を、標準スズ触媒アルコキ
シシラン硬化剤硬化剤系（以下、Ｃ触媒と言う）を添加
することによって硬化した。硬化剤系は、１９．６３重
量％のジブチルスズジラウレート、１１．４５重量％の
ｎ−プロパノール、０．２３重量％の水及び６８．６９
重量％のケイ酸ｎ−プロピルを含んでいた。硬化剤系を
試験配合物の１〜５重量％の範囲の量で使用した。
シシラン硬化剤硬化剤系（以下、Ｃ触媒と言う）を添加
することによって硬化した。硬化剤系は、１９．６３重
量％のジブチルスズジラウレート、１１．４５重量％の
ｎ−プロパノール、０．２３重量％の水及び６８．６９
重量％のケイ酸ｎ−プロピルを含んでいた。硬化剤系を
試験配合物の１〜５重量％の範囲の量で使用した。
【００８２】比較のために、同様にジブチルスズジラウ
レート等の有機スズ及びケイ酸テトラ−ｎ−プロピル又
はオルトケイ酸テトラエチル等の硬化剤を含有するトレ
コ触媒、Ｌ５Ｗ（ＲＴＶ４２０又は４１０と共に販売す
る時は、ベータ６としても知られている）を用いてトレ
コの物質も硬化した。これらの配合物をＡＳＴＭの方法
に従ってショアＡ押込硬度、引張強さ、引張伸び及びダ
イＢ引裂強さについて試験した。結果を以下の表２−６
に示す。
レート等の有機スズ及びケイ酸テトラ−ｎ−プロピル又
はオルトケイ酸テトラエチル等の硬化剤を含有するトレ
コ触媒、Ｌ５Ｗ（ＲＴＶ４２０又は４１０と共に販売す
る時は、ベータ６としても知られている）を用いてトレ
コの物質も硬化した。これらの配合物をＡＳＴＭの方法
に従ってショアＡ押込硬度、引張強さ、引張伸び及びダ
イＢ引裂強さについて試験した。結果を以下の表２−６
に示す。
【００８３】
【表２】
【００８４】
【表３】
【００８５】
【表４】
【００８６】
【表５】
【００８７】
【表６】 上記表２−６から、本発明のＲＴＶ組成物はトレコの物
質と比べて著しく改善された物性を有する配合物を生じ
ることが察知できる。実施例２１、２３、２５、２６、
２７、２９、３１、３３、３５、３６、３７、３８、３
９及び４０の配合物は、全て２０以上のショアＡ押込硬
度値を有した。さらに、実施例２１、２２、２４、２
６、３０、３１、３３、３４、３６、３７、３９及び４
０の配合物は、全て１００ｐｌｉ以上の平均ダイＢ引裂
強さ値を有した。このうち、実施例２１、２６、３１、
３３、３６、３７、３９及び４０の配合物は、２０以上
のショアＡ押込硬度値及び１００ｐｌｉ以上の平均ダイ
Ｂ引裂強さ値の両方を有していた。
質と比べて著しく改善された物性を有する配合物を生じ
ることが察知できる。実施例２１、２３、２５、２６、
２７、２９、３１、３３、３５、３６、３７、３８、３
９及び４０の配合物は、全て２０以上のショアＡ押込硬
度値を有した。さらに、実施例２１、２２、２４、２
６、３０、３１、３３、３４、３６、３７、３９及び４
０の配合物は、全て１００ｐｌｉ以上の平均ダイＢ引裂
強さ値を有した。このうち、実施例２１、２６、３１、
３３、３６、３７、３９及び４０の配合物は、２０以上
のショアＡ押込硬度値及び１００ｐｌｉ以上の平均ダイ
Ｂ引裂強さ値の両方を有していた。
【００８８】実施例４１−４７ 遊星又はシグマブレードドウミキサー型の通常の混合装
置を用いて種々の試験配合物を調製し、再度室温での粘
度を調べた。結果を表７に示す。
置を用いて種々の試験配合物を調製し、再度室温での粘
度を調べた。結果を表７に示す。
【００８９】
【表７】 上記表７のデータは、本発明の配合物がトレコに従う配
合物と比べて一定期間後に優れた粘度安定性を有してい
る（特に実施例４３とＤ* を比較されたい）ことを示し
ている。
合物と比べて一定期間後に優れた粘度安定性を有してい
る（特に実施例４３とＤ* を比較されたい）ことを示し
ている。
【００９０】実施例４８〜５１ 触媒の量をいろいろに変えて本発明のＲＴＶ組成物をト
レコの組成物と比較した。実施例４８及び４９、及び比
較例Ｅ及びＦにおいて、Ｃ触媒を使用した。実施例５０
及び５１、及び比較例Ｇ及びＨにおいて、Ａ（ベータ
６）触媒を使用した。結果を以下の表８に示す。
レコの組成物と比較した。実施例４８及び４９、及び比
較例Ｅ及びＦにおいて、Ｃ触媒を使用した。実施例５０
及び５１、及び比較例Ｇ及びＨにおいて、Ａ（ベータ
６）触媒を使用した。結果を以下の表８に示す。
【００９１】
【表８】 上記データにおいて、本発明のＲＴＶ組成物はトレコの
物質より良好な物性を示すことが察知できる。トレコの
物質に良好な引裂強さ値を示させるためには、触媒の量
を各バッチ間の条件に基づいて調整せねばならず、また
多くの場合にその量を著しく増加せねばならない。
物質より良好な物性を示すことが察知できる。トレコの
物質に良好な引裂強さ値を示させるためには、触媒の量
を各バッチ間の条件に基づいて調整せねばならず、また
多くの場合にその量を著しく増加せねばならない。
【００９２】実施例５２〜５４ 本発明のＲＴＶ組成物のトレコのＲＴＶ組成物より速い
製造時間の更なる証拠として、本発明のＲＴＶ組成物を
７０℃での促進老化条件下に粘度安定性について比較し
た。結果を以下の表９に示す。
製造時間の更なる証拠として、本発明のＲＴＶ組成物を
７０℃での促進老化条件下に粘度安定性について比較し
た。結果を以下の表９に示す。
【００９３】
【表９】 本発明の多くの変更が、上述の詳細な説明に照らして当
業者に浮かんでくる。例えば、マスターバッチを種々様
々な反応性シリコーンオイルを用いて製造することがで
きる。さらに、トリフルオロメタンスルホン酸トリメチ
ルシリル、メタンスルホン酸トリメチルシリル、カルバ
ミン酸Ｎ，Ｏ−ビス（トリメチルシリル）、ビス（トリ
メチルシリル）アセトアミド、ビス（トリメチルシリ
ル）尿素、トリフルオロメタンスルホン酸ｔ−ブチルジ
メチルシリル及びシリル化反応に使用されるクロロシラ
ン類又はブロモシラン類等の多くの異なるシリル化剤を
添加して現場で充填材を処理することができる。そのよ
うな自明の改変は、全て本発明の意図する特許請求の範
囲にある。上述の参照特許、特許出願及び刊行物は、全
て参照として本明細書に組み入れる。
業者に浮かんでくる。例えば、マスターバッチを種々様
々な反応性シリコーンオイルを用いて製造することがで
きる。さらに、トリフルオロメタンスルホン酸トリメチ
ルシリル、メタンスルホン酸トリメチルシリル、カルバ
ミン酸Ｎ，Ｏ−ビス（トリメチルシリル）、ビス（トリ
メチルシリル）アセトアミド、ビス（トリメチルシリ
ル）尿素、トリフルオロメタンスルホン酸ｔ−ブチルジ
メチルシリル及びシリル化反応に使用されるクロロシラ
ン類又はブロモシラン類等の多くの異なるシリル化剤を
添加して現場で充填材を処理することができる。そのよ
うな自明の改変は、全て本発明の意図する特許請求の範
囲にある。上述の参照特許、特許出願及び刊行物は、全
て参照として本明細書に組み入れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート・オーガスティン・スミス アメリカ合衆国、12065、ニューヨーク州、 クリフトン・パーク、エル・ロボ・コー ト、33 (72)発明者 マイケル・アレン・ザムブラム アメリカ合衆国、12065、ニューヨーク州、 クリフトン・パーク、ストーニー・クリー ク・ドライブ、104
Claims (34)
- 【請求項１】 二成分室温硬化性シリコーン組成物の第
一成分を製造する方法であって、 （ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処理の凝
集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材処理剤
を前記非反応性シリコーンオイル／充填材混合物に添加
し、そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時間未満
の時間で約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊するのに十
分な混合条件で前記処理剤及び非反応性シリコーンオイ
ル／充填材混合物を混合して、充填材／オイルマスター
バッチを生成することから成る充填材／オイルマスター
バッチを製造する工程；及び （ｂ）前記充填材／オイルマスターバッチを反応性シリ
コーンオイルに添加する工程から成ることを特徴とする
方法。 - 【請求項２】 前記非反応性シリコーンオイルが、トリ
メチル又はジメチルビニルを末端基とするポリジオルガ
ノシロキサンから成る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記非反応性シリコーンオイルが、トリ
メチルを末端基とするジメチルポリシロキサンからなる
請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記未処理の充填材が、熱分解法シリカ
の凝集粒子から成る請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記充填材処理剤が、オルガノシラン、
高分子オルガノシラン又はシラザンから成る請求項１記
載の方法。 - 【請求項６】 前記充填材処理剤が、ヘキサメチルジシ
ラザンから成る請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 水も前記充填材／オイルマスターバッチ
に添加する請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記混合条件が、凝集充填材粒子を約１
４時間未満の時間で約１００〜約２００ｎｍの平均粒度
に崩壊するのに十分なものである請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記反応性シリコーンオイルが、シラノ
ールを末端基とするポリオルガノシロキサンの二水酸化
物から成る請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 前記反応性シリコーンオイルが、シラ
ノールを末端基とするポリジメチルシロキサンから成る
請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記非反応性シリコーンオイル約３０
〜約７０重量％の範囲の量で添加し、前記充填材を約７
０〜約３０重量％の範囲の量で添加し、そして前記処理
剤を非反応性シリコーンオイル、充填材及び処理剤の合
計重量に基づいて約１〜約７重量％の範囲の量で添加す
る請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 前記第一の非反応性シリコーンオイル
より低い粘度の第二の非反応性シリコーンオイルを前記
第一の成分に添加する工程をさらに含む請求項１記載の
方法。 - 【請求項１３】 増量充填材を前記第一の成分に添加す
る工程をさらに含む請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 二成分室温硬化性シリコーン組成物を
製造する方法であって、 （Ａ）（ａ）（ｉ）非反応性シリコーンオイル及び未処
理の凝集充填材粒子をミキサーに加え、（ｉｉ）充填材
処理剤を前記非反応性シリコーンオイル／充填材混合物
に添加し、そして（ｉｉｉ）凝集充填材粒子を約２４時
間未満の時間で約３００ｎｍ未満の平均粒度に崩壊する
のに十分な混合条件で前記処理剤及び非反応性シリコー
ンオイル／充填材混合物を混合して、充填材／オイルマ
スターバッチを生成することから成る充填材／オイルマ
スターバッチを製造する工程；及び （ｂ）前記充填材／オイルマスターバッチを反応性シリ
コーンオイルに添加する工程から成る方法によって第一
の成分を製造し； （Ｂ）有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合
することによって第二の成分を製造し；及び （Ｃ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）を混合、反応させるこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項１５】 前記非反応性シリコーンオイルが、ト
リメチル又はジメチルビニルを末端基とするポリジオル
ガノシロキサンから成る請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記非反応性シリコーンオイルが、ト
リメチルを末端基とするジメチルポリシロキサンから成
る請求項１５記載の方法。 - 【請求項１７】 前記反応性シリコーンオイルが、シラ
ノールを末端基とするジメチルポリシロキサンから成る
請求項１４記載の方法。 - 【請求項１８】 前記未処理の充填材が、熱分解法シリ
カの凝集粒子から成る請求項１記載の方法。 - 【請求項１９】 前記充填材処理剤が、オルガノシラ
ン、高分子オルガノシラン又はシラザンから成る請求項
１４記載の方法。 - 【請求項２０】 前記充填材処理剤が、ヘキサメチルジ
シラザンから成る請求項１９記載の方法。 - 【請求項２１】 水も前記充填材／オイルマスターバッ
チに添加する請求項１４記載の方法。 - 【請求項２２】 前記縮合硬化触媒が、ジブチルスズジ
ラウレート、ジブチルスズナフタレート又はジブチルス
ズジアセテートから成る請求項１４記載の方法。 - 【請求項２３】 前記硬化剤が、一般式、Ｒ4 mＳｉ（Ｏ
Ｒ5 ）4-m （式中、Ｒ4 は、ヒドロカルビル、ハロヒド
ロカルビル及びシアノ低級アルキルから選択される８個
までの炭素原子を有する有機基であり、Ｒ5 は、ヒドロ
カルビル及びハロヒドロカルビルから選択される１〜３
０個の炭素原子を有する有機基であり、そしてｍは、０
〜３の値である）の三官能性又は四官能性ヒドロキシ反
応性シランから成る請求項１４記載の方法。 - 【請求項２４】 前記硬化剤が、ケイ酸テトラ（ｎ−プ
ロピル）又はケイ酸テトラエチルから成る請求項１４記
載の方法。 - 【請求項２５】 前記高剪断混合条件が、凝集充填材粒
子を約１４時間未満の時間で約１００〜約２００ｎｍの
平均粒度に崩壊するのに十分なものである請求項１４記
載の方法。 - 【請求項２６】 前記反応性シリコーンオイルを反応性
シルコーンオイル、充填材及び処理剤の合計重量に基づ
いて約２０〜約６０重量％の範囲の量で添加し、前記充
填材／非反応性シリコーンオイル混合物を約５〜約２５
重量％の範囲の量で添加し、そして前記処理剤を約０．
０５〜約１．８０重量％の範囲の量で添加する請求項１
４記載の方法。 - 【請求項２７】 前記第一の非反応性シリコーンオイル
より低い粘度の第二の非反応性シリコーンオイルを前記
第一の成分に添加する工程をさらに含む請求項１４記載
の方法。 - 【請求項２８】 増量充填材を前記第一の成分に添加す
る工程をさらに含む請求項１４記載の方法。 - 【請求項２９】 （Ａ）（ａ）（ｉ）非反応性シリコー
ンオイル及び未処理の凝集充填材粒子をミキサーに加
え、（ｉｉ）充填材処理剤を前記非反応性シリコーンオ
イル／充填材混合物に添加し、そして（ｉｉｉ）凝集充
填材粒子を約２４時間未満の時間で約３００ｎｍ未満の
平均粒度に崩壊するのに十分な混合条件で前記処理剤及
び非反応性シリコーンオイル／充填材混合物を混合し
て、充填材／オイルマスターバッチを生成することから
成る充填材／オイルマスターバッチを製造する工程；及
び （ｂ）前記充填材／オイルマスターバッチを反応性シリ
コーンオイルに添加する工程から成る方法によって第一
の成分を製造し； （Ｂ）有効量の縮合硬化触媒及び有効量の硬化剤を混合
することによって第二の成分を製造し；及び （Ｃ）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）を混合、反応させるこ
とを特徴とする方法によって製造される高ショアＡ押込
硬度及び引裂Ｂ強さ値を有する二成分室温硬化性シリコ
ーン組成物。 - 【請求項３０】 前記組成物が、約８〜約１２のショア
Ａ押込硬度、約８０ｐｌｉのダイＢ引裂強さ及び約１
５，０００〜約５５，０００ｃｐｓの粘度を有する請求
項２９記載の組成物。 - 【請求項３１】 前記組成物が、約１８〜約２２のショ
アＡ押込硬度、約１００ｐｌｉのダイＢ引裂強さ及び約
１５，０００〜約５５，０００ｃｐｓの粘度を有する請
求項２９記載の組成物。 - 【請求項３２】 成分Ａ対成分Ｂの重量比が約１００：
１〜約２０：１の範囲である請求項２９記載の組成物。 - 【請求項３３】 前記成分Ｂが、成分Ｂの全重量に基づ
いて約６０〜約７５重量％のケイ酸ｎ−プロピル及び約
１５〜約２５重量％のジブチルスズジラウレートから成
る請求項２９記載の組成物。 - 【請求項３４】 前記成分Ａが、約３０〜約４０重量％
の約１５，０００〜約４５，０００ｃｐｓの粘度を有す
るシラノールを末端基とするポリジメチルシロキサン、
約３０〜約４０重量％の増量充填材、約０〜約２５重量
％の約２０〜約３５０ｃｐｓの粘度を有するトリメチル
シリル又はジメチルビニルシリルを末端基とするポリジ
メチルシロキサン、及び約２０〜約３０重量％の、非反
応性シリコーンオイル及び未処理の凝集充填材粒子をミ
キサーに加え、充填材処理剤を前記非反応性シリコーン
オイル／充填材混合物に添加し、そして凝集充填材粒子
を約２４時間未満の時間で約１００〜約３００ｎｍの平
均粒度に崩壊するのに十分な混合条件で前記処理剤及び
非反応性シリコーンオイル／充填材混合物を混合するこ
とから成る方法によって製造した処理充填材／オイルマ
スターバッチから成る請求項２９記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20904494A | 1994-03-10 | 1994-03-10 | |
| US209044 | 1994-03-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258545A true JPH07258545A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=22777092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7049439A Withdrawn JPH07258545A (ja) | 1994-03-10 | 1995-03-09 | 室温硬化性シリコーン用充填材の現場処理法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6288143B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07258545A (ja) |
| DE (1) | DE19507878A1 (ja) |
| FR (1) | FR2717180B1 (ja) |
| GB (1) | GB2287248B (ja) |
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