JPH0725535B2 - モノシランの製造方法 - Google Patents
モノシランの製造方法Info
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- JPH0725535B2 JPH0725535B2 JP60120775A JP12077585A JPH0725535B2 JP H0725535 B2 JPH0725535 B2 JP H0725535B2 JP 60120775 A JP60120775 A JP 60120775A JP 12077585 A JP12077585 A JP 12077585A JP H0725535 B2 JPH0725535 B2 JP H0725535B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルコキシシランを原料としてモノシランを製
造する方法に関するものである。
造する方法に関するものである。
モノシランは半導体用高純度シリコン原料として使用さ
れるほか、アモルフアス−シリコン感光体、太陽電池、
ニユーセラミツクス材料等の原料として広範に使用され
ている。
れるほか、アモルフアス−シリコン感光体、太陽電池、
ニユーセラミツクス材料等の原料として広範に使用され
ている。
従来よりモノシランの製造法に関しては数多くの提案が
なされている。特公昭51-20040には、モノシランを製造
するための最も有力な方法の１つとして、ナトリウムエ
トキシドを触媒として、トリエトキシシランを不均化す
る方法が記載されている。
なされている。特公昭51-20040には、モノシランを製造
するための最も有力な方法の１つとして、ナトリウムエ
トキシドを触媒として、トリエトキシシランを不均化す
る方法が記載されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕 この方法は触媒効率が極めて高い等の優れた特徴をもつ
ものであるが、触媒反応を液相媒体中で実施するため、
触媒が副生物質等に溶解し、触媒と副生物質との分離が
必ずしも容易でない等の問題点がある。尚、この反応は
前記式から明らからように、副生物質が多量に生成する
が、この副生物質は種々ケイ素化合物の原料、例えば、
金属ケイ素の原料として有用であり、触媒を除去するこ
とが必要である。
ものであるが、触媒反応を液相媒体中で実施するため、
触媒が副生物質等に溶解し、触媒と副生物質との分離が
必ずしも容易でない等の問題点がある。尚、この反応は
前記式から明らからように、副生物質が多量に生成する
が、この副生物質は種々ケイ素化合物の原料、例えば、
金属ケイ素の原料として有用であり、触媒を除去するこ
とが必要である。
本発明の目的は原料のアルコキシシランからモノシラン
を効率よく製造し得え、かつ反応生成物から触媒を容易
に分離できるモノシランの製造方法を提供するにある。
を効率よく製造し得え、かつ反応生成物から触媒を容易
に分離できるモノシランの製造方法を提供するにある。
本発明者等は、前記欠点に鑑み、触媒効率が高く、かつ
反応生成物との分離操作の容易な触媒について研究した
結果、ある種の固体触媒が、この目的に合致するもので
ある事を見出し本発明に到達した。
反応生成物との分離操作の容易な触媒について研究した
結果、ある種の固体触媒が、この目的に合致するもので
ある事を見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は周期律表Ia族金属を含有するゼオラ
イトよりなる触媒の存在下に、一般式（Ｉ）で示される
アルコキシシランを不均化して HnSi(OR)4-n （Ｉ） （式中、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１、２あ
るいは３を表わす。） モノシランを製造する方法に存する。
イトよりなる触媒の存在下に、一般式（Ｉ）で示される
アルコキシシランを不均化して HnSi(OR)4-n （Ｉ） （式中、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１、２あ
るいは３を表わす。） モノシランを製造する方法に存する。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明において使用される原料であるところのアルコキ
シシランは、例えば特開昭54-163529、特開昭55-7689に
記載の方法等により容易に調製される。
シシランは、例えば特開昭54-163529、特開昭55-7689に
記載の方法等により容易に調製される。
本発明方法における不均化反応は、周期律表Ia族金属を
含有するゼオライト、またはこれらから選ばれた１種以
上の混合物の触媒の存在下で実施される。
含有するゼオライト、またはこれらから選ばれた１種以
上の混合物の触媒の存在下で実施される。
周期律表Ia族金属を含有するゼオライトの型としては、
Na−Ｙ、Ｋ−Ｙ、Cs−Ｙ、Rb−Ｙ、Na−Ｘ、Na−モルデ
ナイト、Ｋ−Ｌ及びNa−ZSM−５等が挙げられる。
Na−Ｙ、Ｋ−Ｙ、Cs−Ｙ、Rb−Ｙ、Na−Ｘ、Na−モルデ
ナイト、Ｋ−Ｌ及びNa−ZSM−５等が挙げられる。
触媒の使用量は、アルコキシシランに対して、0.1重量
％以上でその本来の目的を達成する事が出来るが、通常
１〜50重量％の範囲の条件が採用される。
％以上でその本来の目的を達成する事が出来るが、通常
１〜50重量％の範囲の条件が採用される。
反応の型式としては、回分式でも連続式でも実施し得
る。特に装置の材質に何等の制約もなく実施出来るの
で、触媒形状に好適な反応型式を自由に選択する事がで
きる。
る。特に装置の材質に何等の制約もなく実施出来るの
で、触媒形状に好適な反応型式を自由に選択する事がで
きる。
反応は常圧、常温下で実施しても充分目的を達成するこ
とが可能であるが一般的には、常圧、加温下で行う方が
より好ましい。本発明による方法は、あまり温度に左右
されないが特に好ましい温度は、50°〜80℃である。
とが可能であるが一般的には、常圧、加温下で行う方が
より好ましい。本発明による方法は、あまり温度に左右
されないが特に好ましい温度は、50°〜80℃である。
反応圧力も減圧下から加圧下まで任意の圧力で実施しう
るが、生成物モノシランが空気と接触すると瞬時に着火
する事より、常圧条件が操作性に優れている。
るが、生成物モノシランが空気と接触すると瞬時に着火
する事より、常圧条件が操作性に優れている。
本発明における原料のアルコキシシランは、単一組成で
も混合物でも何等さしつかえない。一方不均化反応生成
物の１つであるテトラメキシシランや、他の物質、例え
ばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族飽和炭化水素や、シク
ロヘキサン等の脂環式飽和炭化水素を溶媒として共に用
いる事も出来る。
も混合物でも何等さしつかえない。一方不均化反応生成
物の１つであるテトラメキシシランや、他の物質、例え
ばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族飽和炭化水素や、シク
ロヘキサン等の脂環式飽和炭化水素を溶媒として共に用
いる事も出来る。
反応は通常、窒素やアルゴンの不活性ガス雰囲気下で実
施される。特に窒素の使用はモノシランを凝縮捕集する
場合に好適である。
施される。特に窒素の使用はモノシランを凝縮捕集する
場合に好適である。
本発明で使用する前記触媒は、原料及び反応生成物（副
生物質）等に実質的に不溶であつて、反応後、反応生成
物から触媒を容易に分離することができる。
生物質）等に実質的に不溶であつて、反応後、反応生成
物から触媒を容易に分離することができる。
次に本発明方法を実施例により更に具体的に説明する
が、本発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限
定されるものでない。
が、本発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限
定されるものでない。
実施例−１ 攪拌翼、窒素ガス導入管、冷却管付ガス排出管及び液仕
込み管を備えた、100ml内容積の耐圧ガラスオートクレ
ープに、予め触媒を粉末状にし、加温下窒素気流で乾燥
したモレキュラーシーブ‐3A（ユニオン昭和製）5.7gを
仕込み、充分窒素でオートクレーブ系内を置換した。し
かる後トリメトキシシラン0.2molを室温下、液仕込み管
より添加し攪拌を開始した。
込み管を備えた、100ml内容積の耐圧ガラスオートクレ
ープに、予め触媒を粉末状にし、加温下窒素気流で乾燥
したモレキュラーシーブ‐3A（ユニオン昭和製）5.7gを
仕込み、充分窒素でオートクレーブ系内を置換した。し
かる後トリメトキシシラン0.2molを室温下、液仕込み管
より添加し攪拌を開始した。
反応は室温下、触媒とトリメトキシシランが接触した時
点より起りモノシランが生成し、その後70℃に加温し、
モノシランが生成しなくなるまで６時間実施した。生成
モノシランは経時的にガスクロマトグラフイーで定量し
た。その結果、トリメトキシシランの転換率88.3mole
％、モノシラン生成0.0441moleであつた。反応後、反応
生成物を過し、触媒を分離した。触媒は原料及び反応
生成物に不溶であり、分離は容易である。
点より起りモノシランが生成し、その後70℃に加温し、
モノシランが生成しなくなるまで６時間実施した。生成
モノシランは経時的にガスクロマトグラフイーで定量し
た。その結果、トリメトキシシランの転換率88.3mole
％、モノシラン生成0.0441moleであつた。反応後、反応
生成物を過し、触媒を分離した。触媒は原料及び反応
生成物に不溶であり、分離は容易である。
実施例−２ 実施例−１において実施した方法で、触媒の種類、量及
び反応時間をかえて実施した反応結果を表−１に示す。
尚、用いたそれぞれの触媒は原料及び反応生成物に不溶
であり、反応生成物を過することにより容易に触媒を
分離することができた。
び反応時間をかえて実施した反応結果を表−１に示す。
尚、用いたそれぞれの触媒は原料及び反応生成物に不溶
であり、反応生成物を過することにより容易に触媒を
分離することができた。
〔効果〕 本発明方法によれば、上記したようにアルコキシシラン
からモノシランを高収率で容易に得ることができる。し
かも、本発明で用いる触媒は反応生成物に実質的に不溶
であり、反応生成物からの分離は極めて容易である。反
応生成物（副生物質）は種々のケイ素製品の原料、例え
ば光フアイバー、フオトマスク、IC用器具、IC封止剤の
用途等に用いられる金属ケイ素の原料として有用であ
り、触媒の分離が容易なことは工業的に意義が大きい。
からモノシランを高収率で容易に得ることができる。し
かも、本発明で用いる触媒は反応生成物に実質的に不溶
であり、反応生成物からの分離は極めて容易である。反
応生成物（副生物質）は種々のケイ素製品の原料、例え
ば光フアイバー、フオトマスク、IC用器具、IC封止剤の
用途等に用いられる金属ケイ素の原料として有用であ
り、触媒の分離が容易なことは工業的に意義が大きい。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式（Ｉ）で示されるアルコキシシラン
を触媒の存在 HnSi(OR)4-n……（Ｉ） （式中、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１、２あ
るいは３を表す。）下に不均化してモノシランを製造す
る方法において、触媒として周期律表Ia族金属を含有す
るゼオライトを使用することを特徴とするモノシランの
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60120775A JPH0725535B2 (ja) | 1985-06-04 | 1985-06-04 | モノシランの製造方法 |
| US06/860,572 US4667047A (en) | 1985-05-16 | 1986-05-07 | Method for producing monosilane and a tetraalkoxysilane |
| EP86106556A EP0201919B1 (en) | 1985-05-16 | 1986-05-14 | Method for producing monosilane and a tetraalkoxysilane |
| DE8686106556T DE3686508T2 (de) | 1985-05-16 | 1986-05-14 | Methode fuer die produktion von monosilan und ein tetraalkoxysilan. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60120775A JPH0725535B2 (ja) | 1985-06-04 | 1985-06-04 | モノシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281012A JPS61281012A (ja) | 1986-12-11 |
| JPH0725535B2 true JPH0725535B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=14794695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60120775A Expired - Fee Related JPH0725535B2 (ja) | 1985-05-16 | 1985-06-04 | モノシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725535B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2535525B2 (ja) * | 1987-02-10 | 1996-09-18 | チッソ株式会社 | シランの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD106388A5 (ja) * | 1972-05-30 | 1974-06-12 |
-
1985
- 1985-06-04 JP JP60120775A patent/JPH0725535B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61281012A (ja) | 1986-12-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |