JPH07252670A - 薄膜製造装置 - Google Patents
薄膜製造装置Info
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- JPH07252670A JPH07252670A JP6066706A JP6670694A JPH07252670A JP H07252670 A JPH07252670 A JP H07252670A JP 6066706 A JP6066706 A JP 6066706A JP 6670694 A JP6670694 A JP 6670694A JP H07252670 A JPH07252670 A JP H07252670A
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
に置かれた溶液または分散液状態から、各成分毎に設け
た噴霧ノズル(1)を経て高真空容器(3)内に直接噴
霧して基板(10)上に堆積させる薄膜製造装置であっ
て、真空内より排気された溶媒または分散媒体を、これ
らの液体が凝固する程度の低温を発生することにより、
または、物理吸着により、捕捉し、これらの液体の真空
排気装置の到達を阻止するとともに堆積室と真空排気装
置間に大きな圧力差をつける排気捕捉装置を有すること
を特徴とする薄膜製造装置。 【効果】有機系光材料の分解温度よりもはるかに低い温
度において高品質で高機能な複合型光学薄膜の製造が可
能となる。また、この発明によって、2成分以上の有機
系光材料から成る複合型光学薄膜、さらに、その複合型
光学薄膜において、その深さ方向に成分の濃度を任意に
変化させた高機能な薄膜の製造が可能となる。
Description
るものである。さらに詳しくは、この発明は、波長選択
透過膜、反射膜、光電変換装置等の光技術、オプトエレ
クトロニクス技術に有用な高機能光学薄膜、および、半
導体超微粒子による量子効果等の電子技術に有用な高機
能薄膜等を高品質かつ高効率で製造することを可能とす
る新しい薄膜製造装置に関するものである。
る薄膜が様々な応用分野において使用されており、例え
ば、電子技術に関してはGaAs系に代表される半導体
超格子薄膜が、光学用としては光の吸収あるいは干渉を
利用した波長選択透過や反射機能を利用した薄膜が一般
的に用いられている。そして、このような薄膜の中でも
特に近年においては、レーザー光を利用したオプトエレ
クトロニクスの分野において、光の多重性を利用した情
報の多元並列高速処理のための応用や、光非線形効果ま
たは光電気効果の応用のために、従来の薄膜とは異なる
高機能を有する光学薄膜の開発が盛んに進められてい
る。
めの素材として注目されているものに半導体超微粒子、
および、有機系光学材料があり、例えば、この半導体超
微粒子を用いた半導体超微粒子薄膜の製造装置について
は、加熱による気化法を用いた薄膜製造装置が一般的に
利用されている。 その薄膜製造装置の基本原理となる
薄膜製造方法には、真空蒸着法、イオンビーム法、スパ
ッタリング法、および、光重合法などが一般的方法とし
て確立されており、このような方法はすべて、物質を高
温にして蒸気圧を高くし、原子状態もしくはクラスター
状態にして基板に輸送することが本質的である。これら
の方法の違いは、原子もしくはクラスターにする方法の
違いによるものであり、真空を用いる利点は酸化防止、
原子・クラスターの基板への輸送を容易にするためであ
る。この方法では、複数の物質源を用いて超格子等の複
合薄膜の作成も可能である。
薄膜製造装置についても各種の検討がこれまでにも進め
られており、その薄膜製造装置の基本原理となる薄膜製
造方法は、たとえば以下のような方法が一般的に知られ
ている。 (1)溶液、分散液、または、展開液を用いる湿式法 塗布法、ブレードコート法、ロールコート法、スピンコ
ート法、ディッピング法、スプレー法などの塗工法、平
版、凸版、凹版、孔版、スクリーン、転写などの印刷
法、電着法、電解重合法、ミセル電解法(特開昭63−
243298号報)などの電気化学的手法、および、水
の上に形成させた単分子膜を移し取るラングミア・ブロ
ジェット法などがある。 (2)原料モノマーの重合ないし重縮合反応を利用する
方法 例えば、モノマーが液体の場合、キャスティング法、リ
アクション・インジェクション・モールド法、プラズマ
重合法、および、光重合法などがある。 (3)気体分子を用いる方法(加熱による気化法) 昇華転写法、蒸着法、真空蒸着法、イオンビーム法、ス
パッタリング法、プラズマ重合法、および、光重合法な
どがある。 (4)溶融あるいは軟化を利用する方法 ホットプレス法(特開平4−99609号報)、射出成
形法、延伸法、および、溶融薄膜の単結晶化方法などが
ある。
法を用いた製造装置の場合には、対象とされる薄膜の組
成、構造は比較的単純なものに限られており、より高度
な微細構造の制御を可能とし、より高機能な薄膜を製造
するのには適していないのが実情であった。たとえば、
従来の薄膜製造装置においては、有機イオン結晶等の融
点が存在しない材料の場合には、加熱によりその材料が
分解してしまい、また融点が存在しても気化温度におい
てその材料が分解してしまうため、これらの現象を制御
することや、この制御により高機能な有機系薄膜を実現
することは困難であった。
を解消し、物質の熱分解をもたらすことなく、より低温
度において、しかもより高機能な薄膜を製造することを
可能とし、さらに、微細構造制御をも可能とするための
新しい薄膜製造装置を提供することを目的としている。
を解決するものとして、2成分以上の無機または有機材
料を、大気圧下に置かれた溶液または分散液状態から、
各成分毎に設けた噴霧ノズルを経て高真空容器内に直接
噴霧して基板上に堆積させる薄膜製造装置であって真空
室内より排気された溶媒または分散媒体を、これらの液
体が凝固する程度の低温を発生することにより、また
は、物理吸着により、捕捉し、これらの液体の真空排気
装置への到達を阻止するとともに堆積室と真空排気装置
間に大きな圧力差をつける排気捕捉装置を有することを
特徴とする薄膜製造装置を提供する。
機物質を溶液または分散液状態で各成分毎に設けた噴霧
ノズルから高真空容器内に噴霧して基板上に堆積させ、
加熱処理することを特徴としており、その2成分以上の
無機または有機物質の組合せの具体例としては、たとえ
ば、有機高分子化合物と有機低分子化合物との組合せ、
有機高分子化合物と液晶との組合せ、2種類以上の有機
高分子化合物の組合せ、有機高分子化合物と低分子化合
物との混合物と高分子化合物との組合せなどを挙げるこ
とができる。これらの組合せにおいて、個々の成分は、
揮発性を有する溶媒に溶解し、あるいは分散媒に分散で
きるものであれば任意の種類のものが用いられる。ま
た、これらにセレン、テルル、ゲルマニウム、珪素、シ
リコンカーバイド、硫化カドミウム、セレン化カドミウ
ム、Cd−Zn−Mn−Se−Te−S−OやGa−I
n−Al−As−Pなどの半導体微粒子や金コロイドな
どの金属微粒子を混合した状態で使用することができ
る。
分子化合物、有機化合物の微粒子、液晶などを各々の溶
液または分散液状態にして使用することができる。この
発明の装置では、2成分以上の無機もしくは有機物質を
溶液または分散液状態で各成分毎に設けた噴霧ノズルか
ら高真空容器内に噴霧するため、各成分毎に最適な溶媒
または分散媒を選択して使用することが可能であり、さ
らにまた、溶液または分散液の濃度を各成分毎に最適に
設定することができる。
種のものを使用することができるが、上記のような無機
または有機物質の個々の成分を溶解または分散する溶剤
であり、揮発性を有し、腐食性のないものであれば、任
意のものが使用でき、具体的にはメタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、アセトンなどの溶剤を用
いることができる。そして、これらの溶剤は、また、複
数の種類のものを混合して用いても良い。
について説明する。
溶解または分散させた状態で、2成分以上の無機もしく
は有機物質を各成分毎に設けた噴霧ノズルから高真空容
器内に噴霧して基板上に堆積させ、加熱処理可能な装置
であることを特徴としており、例えば図1に例示したも
のをひとつの態様として示すことができる。
は、図1に例示したように、無機もしくは有機物質の溶
液または分散液をたとえば圧力1×10-4Pa以下の真
空中へ噴霧するための手段として2ケ以上の噴霧ノズル
(1)および個々の噴霧ノズルの微動機構部(2)を真
空容器(3)内に有し、さらに、この真空容器(3)内
で揮発した溶媒等の蒸気を迅速に排気し、真空容器
(3)内の圧力を1×10-4Pa以下に保つ真空排気装
置(4)を備えている。
真空容器(3)内に設置した圧力測定装置(5)、真空
容器(3)内で揮発した溶媒等の蒸気が真空排気装置
(4)へ到達することを防止するための排気捕捉装置
(6)、噴霧ノズル(1)と基板の間を遮蔽するシャッ
ター(7)、基板加熱装置(8)、および基板温度測定
装置(9)をも備え、真空容器(3)内の基板(10)
表面に薄膜を形成することができるようにしている。
(3)のベーキング装置(11)、ゲート弁(12)、
基板導入装置(13)、マニュピュレーター(14)、
真空加熱容器(15)およびこれらの制御装置を設けて
もよい。真空排気装置(4)は真空容器(3)を大気圧
から高真空、より好ましくは、1×10-4Pa以下の圧
力へできる限り迅速に排気し、かつ真空容器内で揮発
し、排気捕捉装置(6)で捕獲されきれなかった溶媒等
の気体成分を迅速に排気し、真空容器(3)内の圧力を
1×10-4Pa以下に保つことができるものであれば、
任意のものが使用可能である。具体的にはターボ分子ポ
ンプとロータリーポンプの組合せや、油拡散ポンプとロ
ータリーポンプの組合せを使用することができる。
般的には1×10-2Pa以下の圧力を正確に測定できる
ものであれば公知の任意のものを使用することができ
る。たとえば具体的には、Bayard−Alpert
型などの電離真空計を使用できる。また、圧力測定装置
(16)については、一般的には大気圧から1×10-2
Pa迄の圧力を正確に測定できるものであれば公知の任
意のものを使用することができる。たとえば具体的に
は、測定される気体の種類によらない隔膜式真空計を使
用できる。
を真空系の容積が最小になるように配置する形態のもの
が好ましく、その材質は高真空仕様のアルミニウムまた
はステンレスが好ましい。基板加熱装置(8)はヒータ
ー部分を真空系内に置く形式と、真空系外から加熱する
方式のいずれでも良く、基板(10)の形態に応じて、
任意のものが使用可能である。なお、基板加熱装置
(8)は基板温度を所定の値に制御する機構を含むもの
が好ましい。
の温度を測定するものであり、熱電対など測温部を高真
空下に置いても作動するものであれば任意のものが使用
できる。ベーキング装置(11)は真空系を構成する部
品全てを加熱処理できるものが好ましい。 排気捕捉装
置(6)は高真空容器内で揮発した溶媒等の蒸気を確実
に捕捉し、排気の妨げにならないものであり、かつ短時
間の間に簡単に再生可能なものであれば、任意の方式の
ものが使用できる。たとえば、液体窒素冷却、冷凍機か
らの冷媒循環式または活性炭などが使用可能であり、い
ずれの場合も捕捉溶媒等を昇温脱離により除去する再生
装置(18)が付属する。排気捕捉装置(6)は複数の
系統を設置しておき、切換え弁(19)により交互に使
用することにより、連続した薄膜製造が可能となる。す
なわち、1系統を使用中に他系統を再生装置(18)に
より、捕捉溶媒等を昇温脱離により除去しておくことが
できる。
たものである。冷媒が循環留めを内蔵し、その外周はフ
ィンA,Bを複数配置し、その切欠きが中心軸方向に互
い違いになって、排気捕捉装置(6)側より成長室側に
見通せない構造となるように配置している。たとえば、
フィンA,Bと真空容器壁との隙間は、断熱のため約1
mm程度とすることができる。
明の装置にとって重要なものであり、欠くことができな
い。もちろん、冷媒により冷却に代えて各種の物理的捕
捉手段を採用してもよい。基板導入装置(13)は、真
空容器(3)内へ基板(10)を設置および取り出す際
の真空容器(3)の排気時間を短縮する上で必要であ
る。基板導入装置(13)は真空容器、外部から基板
(10)を導入するための蓋、磁気カップリング式また
はベローズ式の直線導入機で構成されるマニュピュレー
ター(14)、真空容器(3)との間のゲート弁(1
2)、真空排気装置(17)、および真空計(5)から
成る。
ル(1)に対する基板(10)の位置や向きを微調整す
る際に必要である。真空加熱容器(15)はゲート弁
(12)によって仕切られており、その真空加熱容器
(15)内は、マニュピュレーター(14)を用いて移
送した薄膜を加熱下で加圧処理するための加熱加圧装置
(20)が設置されており、そのとき用いる熱間圧延処
理(たとえば特開平4−99609号報)としては公知
の手段を採用することができる。この真空加熱容器(1
5)は、真空排気装置(21)により真空排気され、圧
力測定装置(5)により測定される。
霧するための噴霧ノズル(1)は、この発明の薄膜製造
装置の中で特に重要な部品である。そして、噴霧ノズル
(1)から噴霧させる液体が噴霧ノズル部分で固化して
ノズルを閉塞させることを避け、さらに噴霧量をも制御
するため、ノズル微動機構を備える必要がある。噴霧ノ
ズル(1)の一例として、図3に例示したように、高加
工精度のニードルバルブを利用することができる。すな
わち、噴霧ノズル(1)には、ニードルバルブ(22)
を設け、ノズル微動機構(2)によってこのニードルバ
ルブ(22)を動かし、噴霧ノズル(1)からの材料溶
液または分散液の噴霧量を調整し、その閉塞を防止す
る。有機系光学材料の溶液または分散液は、液体溜め
(23)より噴霧ノズル(1)に供給する。
を溶液または分散液状態で各成分毎に設けた噴霧ノズル
から高真空容器内に噴霧して基板上に堆積させ、加熱処
理可能な装置であることを特徴としており、前記の噴霧
ノズル(1)、ノズル微動機構(2)、および液体溜め
(23)の組は、使用する有機系光学材料の成分数に応
じて2系統以上を設けるものとする。たとえば、前記図
1に例示した薄膜製造装置の例では、噴霧ノズル
(1)、ノズル微動機構(2)、および液体溜め(2
3)の組を3系統図示してある。
は、たとえば図1に例示した薄膜製造装置の真空容器
(3)を真空排気装置(4)により充分排気した後、圧
力計(5)により系の到達圧力まで排気したことを確認
した後、圧力計(16)により噴霧量を確認しながらノ
ズル微動機構(2)を調節する。液体溜め(23)の一
つには第一の成分、たとえば高分子化合物の溶液を充填
し、もう一つには第2の成分、たとえば有機色素の溶液
を充填し、各々の液体溜りに対応したノズル微動機構
(2)によって噴霧量を成分毎に制御しながら噴霧ノズ
ル(1)から真空容器(3)内へ噴霧し、溶媒または分
散媒を真空蒸発させながら、基板(10)上にたとえば
2成分からなる有機系光学材料による薄膜を堆積させ
る。
(10)を堆積物の熱分解温度を越えない温度まで基板
加熱装置(8)および表面加熱装置(24)により加熱
して揮発成分を除去する。必要に応じて、ゲート弁(1
2)を開けて、基板(10)を真空加熱容器(15)内
にマニュピュレーター(14)を用いて移送し、真空排
気装置(21)を用いて排気し、圧力計(5)により圧
力を確認した後、加熱加圧装置(20)により加熱およ
び/または加圧して基板上の堆積物を所要のものに成形
する。
の種類は特に限定はなく、ガラス、石英、セラミック、
珪素、および、高分子フィルムなどの任意のものであっ
て良い。そしてこの基板(10)上の堆積物の加熱処理
は、基板(10)を直接加熱してもよく、あるいは、前
記図1に例示するように、基板の表面加熱装置(24)
によって堆積物を加熱しても良い。この表面加熱装置
(24)としては、電熱ヒーターや赤外線照射方式など
適宜な手段を採用することができる。
って、有機系光材料の分解温度よりもはるかに低い温度
において高品質で高機能な複合型光学薄膜の製造が可能
となる。また、この発明によって、2成分以上の有機系
光材料から成る複合型光学薄膜、さらに、その複合型光
学薄膜において、その深さ方向に成分の濃度を任意に変
化させた高機能な薄膜の製造が可能となる。
示した断面図である。
成断面図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 2成分以上の無機または有機材料を、大
気圧または大気圧以上の圧力下に置かれた溶液または分
散液状態から、各成分毎に設けた噴霧ノズルを経て高真
空容器内に直接噴霧して基板上に堆積させる薄膜製造装
置であって、真空室内より排気された溶媒または分散媒
体を、これらの液体が凝固する程度の低温を発生するこ
とにより、または、物理吸着により、捕捉し、これらの
液体の真空排気装置への到達を阻止するとともに堆積室
と真空排気装置間に大きな圧力差をつける排気捕捉装置
を有することを特徴とする薄膜製造装置。 - 【請求項2】 請求項1の薄膜製造装置を用いて作成し
た薄膜に対して、加熱下で加圧処理する真空加熱容器
を、請求項1の薄膜製造装置に、真空を介して接続して
なる薄膜製造装置。 - 【請求項3】 請求項1および2の薄膜製造装置におい
て、噴霧ノズル内のニードルおよびニードルシート部
が、基板上の全ての位置から見込むことが可能な開口角
を有したことを特徴とする薄膜製造装置。 - 【請求項4】 請求項3の薄膜製造装置において、噴霧
ノズル内のニードルおよびニードルシート部に表面処理
を施したことを特徴とする薄膜製造装置。 - 【請求項5】 請求項1,2,3および4の薄膜製造装
置において、溶液または分散液の微量制御するために、
噴霧ノズル部に微動機構を有してなる薄膜製造装置。 - 【請求項6】 請求項1,2,3,4および5の薄膜製
造装置において、各成分毎の噴霧を迅速に制御すること
により基板上に堆積される成分の膜厚方向の組成分布を
急峻に制御するために、各噴霧ノズルと基板との間にシ
ャッターを有してなる薄膜製造装置。 - 【請求項7】 請求項1の排気捕捉装置を有した薄膜製
造装置において、低温発生により、または、物理的吸着
により、捕捉された溶媒または分散媒体を、脱離過程を
用いて再生する装置を備えたことを特徴とする薄膜製造
装置。 - 【請求項8】 請求項7の薄膜製造装置において、真空
室内より排気された溶媒または分散媒体を捕捉する排気
捕捉装置を2系統以上装備することを特徴とする薄膜製
造装置。
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