JPH07224322A - 連続加熱炉内での現場雰囲気発生法と、鉄金属／合金鉄、銅／銅合金と金／金合金の焼なまし法。 - Google Patents
連続加熱炉内での現場雰囲気発生法と、鉄金属／合金鉄、銅／銅合金と金／金合金の焼なまし法。Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
- C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/02—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/14—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of noble metals or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉄金属と合金鉄、非鉄金属と非鉄合金を非極
低温で生産された窒素と還元ガスを用いて焼なましと熱
処理に適した連続加熱の内部で低原価の雰囲気の発生法
の開発。 【構成】 １）最高５％の残留酸素を含む非極低温で生
産される窒素を還元ガスと混合する工程と；２）前記気
体混合物を、５５０℃以上の温度で操作される高温帯域
の備わる連続加熱炉に供給するすべての在来装置を使用
しない工程と；３）前記残留酸素を受入れられる形の混
合物に転化させる工程により適当な雰囲気を発生させる
ことを特徴とする。
低温で生産された窒素と還元ガスを用いて焼なましと熱
処理に適した連続加熱の内部で低原価の雰囲気の発生法
の開発。 【構成】 １）最高５％の残留酸素を含む非極低温で生
産される窒素を還元ガスと混合する工程と；２）前記気
体混合物を、５５０℃以上の温度で操作される高温帯域
の備わる連続加熱炉に供給するすべての在来装置を使用
しない工程と；３）前記残留酸素を受入れられる形の混
合物に転化させる工程により適当な雰囲気を発生させる
ことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属、合金、セラミッ
クス、複合金属その他同種類のものの処理の制御された
炉雰囲気の合成に関する。
クス、複合金属その他同種類のものの処理の制御された
炉雰囲気の合成に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素をベースにした雰囲気は、１９７０
年代以来、熱処理工業で、回分加熱炉と連続加熱炉の両
炉に通常使用されてきた。低露点と二酸化炭素と酸素の
実質上の不在のため、窒素ベースの雰囲気は、酸化と脱
炭特性を示さないので、種々の熱処理作業に適してい
る。詳述すれば、窒素と水素の混合物は、低乃至高炭素
鋼や合金の焼なましだけでなく、非鉄金属や合金例えば
銅や金の焼なましにも広範囲に使用されてきた。窒素と
炭化水素の混合物例えばメタン又プロパンは、中乃至高
炭素鋼の中性焼入れと無脱炭焼なましに広く受入れてき
た。窒素とメタノールの混合物が、低乃至中炭素鋼の加
炭に開発され、又利用されてきた。最後に、窒素、水素
と水分の混合物は、金属のろう付け、金属とセラミック
粉末の焼結、及びガラスの金属に対する封着に用いられ
てきた。
年代以来、熱処理工業で、回分加熱炉と連続加熱炉の両
炉に通常使用されてきた。低露点と二酸化炭素と酸素の
実質上の不在のため、窒素ベースの雰囲気は、酸化と脱
炭特性を示さないので、種々の熱処理作業に適してい
る。詳述すれば、窒素と水素の混合物は、低乃至高炭素
鋼や合金の焼なましだけでなく、非鉄金属や合金例えば
銅や金の焼なましにも広範囲に使用されてきた。窒素と
炭化水素の混合物例えばメタン又プロパンは、中乃至高
炭素鋼の中性焼入れと無脱炭焼なましに広く受入れてき
た。窒素とメタノールの混合物が、低乃至中炭素鋼の加
炭に開発され、又利用されてきた。最後に、窒素、水素
と水分の混合物は、金属のろう付け、金属とセラミック
粉末の焼結、及びガラスの金属に対する封着に用いられ
てきた。
【０００３】熱処理工業により用いられる窒素の大部分
は、空気を大規模極低温プラントでの蒸留により生産さ
れてきた。極低温で生産される窒素は一般に非常に純粋
であるが高価でもある。窒素原価の削減には、いくつか
の非極低温空気分離技術、例えば吸着と透過が最近開発
され市場に導入された。前記非極低温で生産された窒素
の生産費は少くてすむが、しかし、残留酸素が０．２乃
至５％も含有し、極低温で生産された窒素の連続焼なま
し及び熱処理炉での直接置換を、いくつかの応用が不可
能でない場合、非常に困難にする。極低温で生産される
窒素を直接、非極低温で生産される窒素と置換させる試
みが研究者により数多く行われたが、過剰量の還元ガス
を用いても余り成功しなかった。問題点は、炉の冷却及
び加熱帯域の両域での熱処理部分の激しい表面酸化で起
こる腐食と封着がおおむね関連してきた。非極低温で生
産された窒素の使用はそれ故に、表面酸化、腐食と封着
が許容される用途に限られてきた。例えば、非極低温で
生産された窒素が、熱処理後、一般に機械加工できる炭
素鋼部品の酸化物焼なましにうまく利用されてきた。し
かし、その利用も、鱗片と錆の形成のため、完成炭素鋼
部品の制御された酸化物焼なましにはうまくゆかなかっ
た。
は、空気を大規模極低温プラントでの蒸留により生産さ
れてきた。極低温で生産される窒素は一般に非常に純粋
であるが高価でもある。窒素原価の削減には、いくつか
の非極低温空気分離技術、例えば吸着と透過が最近開発
され市場に導入された。前記非極低温で生産された窒素
の生産費は少くてすむが、しかし、残留酸素が０．２乃
至５％も含有し、極低温で生産された窒素の連続焼なま
し及び熱処理炉での直接置換を、いくつかの応用が不可
能でない場合、非常に困難にする。極低温で生産される
窒素を直接、非極低温で生産される窒素と置換させる試
みが研究者により数多く行われたが、過剰量の還元ガス
を用いても余り成功しなかった。問題点は、炉の冷却及
び加熱帯域の両域での熱処理部分の激しい表面酸化で起
こる腐食と封着がおおむね関連してきた。非極低温で生
産された窒素の使用はそれ故に、表面酸化、腐食と封着
が許容される用途に限られてきた。例えば、非極低温で
生産された窒素が、熱処理後、一般に機械加工できる炭
素鋼部品の酸化物焼なましにうまく利用されてきた。し
かし、その利用も、鱗片と錆の形成のため、完成炭素鋼
部品の制御された酸化物焼なましにはうまくゆかなかっ
た。
【０００４】極低温で生産される窒素に優る非極低温で
生産される窒素により提供される原価低減の強みの活用
に、研究者は極低温で生産される窒素を非極低温で生産
される窒素に代える工程又は方法について研究してき
た。例えば、熱処理用途に適する炉雰囲気を、残留酸素
の除去か、それの受入れられる形に外部装置で転化させ
てから前記雰囲気を炉に供給することで非極低温で生産
される窒素から発生させた。このような雰囲気発生方法
は、１９８８年１１月２４日付けフランス国公告番号第
２，６３９，２４９号と２，６３９，２５１号及び１９
８８年１１月２４日付けオーストラリア国特許出願番号
第ＡＵ４５５６１／８９号とＡＵ４５５６２／８９号に
詳細に記述されきた。外部装置の利用は、制御された炉
雰囲気用途での使用者にとって非極低温で生産される窒
素の原価をかなり増大させる。従って、工業界ではこの
ような用途には非極低温で生産される窒素を採用してこ
なかった。
生産される窒素により提供される原価低減の強みの活用
に、研究者は極低温で生産される窒素を非極低温で生産
される窒素に代える工程又は方法について研究してき
た。例えば、熱処理用途に適する炉雰囲気を、残留酸素
の除去か、それの受入れられる形に外部装置で転化させ
てから前記雰囲気を炉に供給することで非極低温で生産
される窒素から発生させた。このような雰囲気発生方法
は、１９８８年１１月２４日付けフランス国公告番号第
２，６３９，２４９号と２，６３９，２５１号及び１９
８８年１１月２４日付けオーストラリア国特許出願番号
第ＡＵ４５５６１／８９号とＡＵ４５５６２／８９号に
詳細に記述されきた。外部装置の利用は、制御された炉
雰囲気用途での使用者にとって非極低温で生産される窒
素の原価をかなり増大させる。従って、工業界ではこの
ような用途には非極低温で生産される窒素を採用してこ
なかった。
【０００５】研究者は更に、多数の還元ガスを非極低温
で生産される窒素と共に炉の地帯域に添加して、熱処理
鉄金属及び合金鉄と、非鉄金属及び非鉄合金に受入れ可
能の雰囲気の生産を試みる実験を行ってきた。例えば、
メタノールを非極低温で生産される窒素と回分加熱炉に
添加して、炭素鋼の加炭に適する雰囲気をうまく発生さ
せた。この方法は、１９８８年３月刊「ヒート．トリー
ティング（ＨｅａｔＴｒｅａｔｉｎｇ）」第２８ー３２
頁で公表されたＰ．マーツィン（Ｍｕｒｚｙｎ）とＬ．
フローレス（Ｆｌｏｒｅｓ）ジュニアの「カービュアラ
イズング．ウイズ．メンブレインＮ２（Ｃａｒｂｕｒｉ
ｚｉｎｇ ｗｉｔｈ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｎ２）：プロ
セス．アンド．クオリティ．イシューズ（Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ ａｎｄ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｓｓｕｅｓ）」と；１
９８６年３月刊「インダストリアル．ヒーティング（Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌＨｅａｔｉｎｇ）」第４０〜４６頁
で公表のＨ．ウオルトン（Ｗａｌｔｏｎ）の「ニューメ
ソッド．オブ．ジエナレーティング．ナイトロジェン．
フォア．コントロールド．アトモスフェア．ヒート．ト
リートメント．アット．トリングトン．シアイロー．プ
ラント（Ｎｅｗ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｇｅｎｅｒａｔ
ｉｎｇＮｉｔｒｏｇｅｎ ｆｏｒ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅ
ｄ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅ
ｎｔ ａｔ Ｔｏｒｒｉｎｇｔｏｎ Ｓｈｉｌｏｈ Ｐ
ｌａｎｔ）」と；１９８９年３月刊、「ヒート．トリー
トメント．オブ．メタルズ（ＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎ
ｔ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ）」第６３〜６７頁で公表の
Ｐ．Ｆ．ストラットン（Ｓｔｒａｔｔｏｎ）の「ザ．ユ
ース．オブ．ノンクライオジエニカリー．プロデュース
ド．ナイトロジェン．イン．ファーネス．アトモスフェ
アズ（Ｔｈｅ Ｕｓｅ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｏｇｅｎ
ｉｃａｌｌｙ Ｐｒｏｄｕｃｅｄ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ
ｉｎ Ｆｕｒｎａｃｅ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｓ）」
と、そして１９８９年１１月刊、「ヒート．トリーティ
ング（Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｉｎｇ）」第３０〜３３頁
に公表のＤ．Ｊ．ボウ（Ｂｏｗｅ）と、Ｄ．Ｌ．フング
（Ｆｕｎｇ）の「ハウ．ＰＳＡナイトロジェン．ワーク
ス．イン．ヒート．トリーテング．ショップ（Ｈｏｗ
ＰＳＡ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ Ｗｏｒｋｓｉｎ ａ Ｈｅ
ａｔ Ｔｒｅａｔｉｎｇ Ｓｈｏｐ）」と題する論文に
詳細に説明されてきた。上述のこの方法は、回分加熱炉
に限り炭素鋼の加炭に適している。それの、連続加熱炉
における部品の加炭の試みも使用も行われなかった。そ
のうえ、別の加熱及び冷却帯域を備える連続加熱炉にお
ける鉄金属及び合金鉄と、非鉄金属と非鉄合金製の部品
の焼なましと熱処理にはうまく利用されてこなかった。
で生産される窒素と共に炉の地帯域に添加して、熱処理
鉄金属及び合金鉄と、非鉄金属及び非鉄合金に受入れ可
能の雰囲気の生産を試みる実験を行ってきた。例えば、
メタノールを非極低温で生産される窒素と回分加熱炉に
添加して、炭素鋼の加炭に適する雰囲気をうまく発生さ
せた。この方法は、１９８８年３月刊「ヒート．トリー
ティング（ＨｅａｔＴｒｅａｔｉｎｇ）」第２８ー３２
頁で公表されたＰ．マーツィン（Ｍｕｒｚｙｎ）とＬ．
フローレス（Ｆｌｏｒｅｓ）ジュニアの「カービュアラ
イズング．ウイズ．メンブレインＮ２（Ｃａｒｂｕｒｉ
ｚｉｎｇ ｗｉｔｈ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｎ２）：プロ
セス．アンド．クオリティ．イシューズ（Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ ａｎｄ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｓｓｕｅｓ）」と；１
９８６年３月刊「インダストリアル．ヒーティング（Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌＨｅａｔｉｎｇ）」第４０〜４６頁
で公表のＨ．ウオルトン（Ｗａｌｔｏｎ）の「ニューメ
ソッド．オブ．ジエナレーティング．ナイトロジェン．
フォア．コントロールド．アトモスフェア．ヒート．ト
リートメント．アット．トリングトン．シアイロー．プ
ラント（Ｎｅｗ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｇｅｎｅｒａｔ
ｉｎｇＮｉｔｒｏｇｅｎ ｆｏｒ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅ
ｄ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅ
ｎｔ ａｔ Ｔｏｒｒｉｎｇｔｏｎ Ｓｈｉｌｏｈ Ｐ
ｌａｎｔ）」と；１９８９年３月刊、「ヒート．トリー
トメント．オブ．メタルズ（ＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎ
ｔ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ）」第６３〜６７頁で公表の
Ｐ．Ｆ．ストラットン（Ｓｔｒａｔｔｏｎ）の「ザ．ユ
ース．オブ．ノンクライオジエニカリー．プロデュース
ド．ナイトロジェン．イン．ファーネス．アトモスフェ
アズ（Ｔｈｅ Ｕｓｅ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｏｇｅｎ
ｉｃａｌｌｙ Ｐｒｏｄｕｃｅｄ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ
ｉｎ Ｆｕｒｎａｃｅ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｓ）」
と、そして１９８９年１１月刊、「ヒート．トリーティ
ング（Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｉｎｇ）」第３０〜３３頁
に公表のＤ．Ｊ．ボウ（Ｂｏｗｅ）と、Ｄ．Ｌ．フング
（Ｆｕｎｇ）の「ハウ．ＰＳＡナイトロジェン．ワーク
ス．イン．ヒート．トリーテング．ショップ（Ｈｏｗ
ＰＳＡ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ Ｗｏｒｋｓｉｎ ａ Ｈｅ
ａｔ Ｔｒｅａｔｉｎｇ Ｓｈｏｐ）」と題する論文に
詳細に説明されてきた。上述のこの方法は、回分加熱炉
に限り炭素鋼の加炭に適している。それの、連続加熱炉
における部品の加炭の試みも使用も行われなかった。そ
のうえ、別の加熱及び冷却帯域を備える連続加熱炉にお
ける鉄金属及び合金鉄と、非鉄金属と非鉄合金製の部品
の焼なましと熱処理にはうまく利用されてこなかった。
【０００６】他の還元ガス、例えばメタンを非極低温で
生産される窒素と連続加熱炉の熱帯域に添加して、炭素
鋼の酸化と脱炭のない焼なましもしくは焼入れに適当な
雰囲気を発生させる試みを行った。しかし、メタンの使
用は、上述説明にあるＰ．Ｆ．ストラットンによる論文
に述べられているように、部品の過度の酸化と脱炭のた
めうまくいかなかった。この著書は、酸化と脱炭の問題
が、酸化物と脱炭のない焼なましに用いれる連続加熱炉
での酸素とメタンの間の低温での反応の緩慢な速度と短
い滞留時間に関連していると結論づけている。論文は更
に、非極低温で生産される窒素は、極低温で生産される
窒素と、可能であったとしても、約０．２％の以下の残
留酸素レベルでのみ原価競合性があると結論づけてい
る。
生産される窒素と連続加熱炉の熱帯域に添加して、炭素
鋼の酸化と脱炭のない焼なましもしくは焼入れに適当な
雰囲気を発生させる試みを行った。しかし、メタンの使
用は、上述説明にあるＰ．Ｆ．ストラットンによる論文
に述べられているように、部品の過度の酸化と脱炭のた
めうまくいかなかった。この著書は、酸化と脱炭の問題
が、酸化物と脱炭のない焼なましに用いれる連続加熱炉
での酸素とメタンの間の低温での反応の緩慢な速度と短
い滞留時間に関連していると結論づけている。論文は更
に、非極低温で生産される窒素は、極低温で生産される
窒素と、可能であったとしても、約０．２％の以下の残
留酸素レベルでのみ原価競合性があると結論づけてい
る。
【０００７】水素ガスも又、連続加熱炉における炭素鋼
の酸化物のない焼なましに非極低温で生産される窒素
と、還元ガスとして試みられた。残念ながら本方法は大
量の水素を必要とし、非極低温で生産される窒素の使用
を経済的には好ましくはない。
の酸化物のない焼なましに非極低温で生産される窒素
と、還元ガスとして試みられた。残念ながら本方法は大
量の水素を必要とし、非極低温で生産される窒素の使用
を経済的には好ましくはない。
【０００８】特願昭６２−１４４８８９号は、１％以下
の水素と、９９．９９５％以下の純度の低純度窒素を２
つの別の管を通して炉の熱帯域に導入して減圧で操作さ
れる連続加熱熱処理炉で非酸化及び非脱炭雰囲気生産の
方法を開示する。この開示された方法の鍵となる特性
は、４０水銀柱ミリメートル乃至１００〜１５０水銀柱
ミリメートルの作業圧力を増圧することで達成される窒
素ガスの量の節約である。この特許出願は、炉内で低純
度窒素を用いることで生じる部品の品質に関するなんら
の情報の説明も、このような方法が大気圧乃至大気圧よ
り僅か高い圧力で操作される連続加熱炉への適応性につ
いてもなんら開示がない。
の水素と、９９．９９５％以下の純度の低純度窒素を２
つの別の管を通して炉の熱帯域に導入して減圧で操作さ
れる連続加熱熱処理炉で非酸化及び非脱炭雰囲気生産の
方法を開示する。この開示された方法の鍵となる特性
は、４０水銀柱ミリメートル乃至１００〜１５０水銀柱
ミリメートルの作業圧力を増圧することで達成される窒
素ガスの量の節約である。この特許出願は、炉内で低純
度窒素を用いることで生じる部品の品質に関するなんら
の情報の説明も、このような方法が大気圧乃至大気圧よ
り僅か高い圧力で操作される連続加熱炉への適応性につ
いてもなんら開示がない。
【０００９】銅の連続加熱炉での熱処理に適する雰囲気
は、１９９０年４月刊、「ヒート．トリートメント．オ
ブ．メタルズ．（Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ
Ｍｅｔａｌｓ）」の第９３頁〜９７頁のＰ．Ｆ．スト
ラットン（Ｓｔｒａｔｔｏｎ）の「ア．コスト．イフェ
クテイブ．ナイトロジェン−ベースト．アトモスフィ
ア．フォア．カッパー．アニーリング（Ａ Ｃｏｓｔ
Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ−Ｂａｓｅｄ
Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｆｏｒ ＣｏｐｐｅｒＡｎｎｅ
ａｌｉｎｇ）」と題する論文で、非極低温で生産される
と窒素と水素の混合物を用いて生産されると主張されて
きた。この論文は、熱処理銅製品が、水素と非極低温で
生産される窒素の残留酸素との混合物を含むすべての気
体供給材料を開口供給材料管を用いて、前記連続加熱炉
の熱帯域に導入される時、僅かに変色して、銅の焼なま
しが、炉の内部で水素と混合された非極低温で生産され
る窒素だけを用いて発生された雰囲気を用いては不可能
であると述べている。炉内の残留酸素についての明白な
記述はないが、報告された実験結果は、炉内での残留酸
素の水分への不完全な転化を示唆している。せいぜい、
先行の研究が、前期非極低温で生産される窒素に存在す
る残留酸素を外部装置で銅の熱処理のため少量の水素と
予備反応させて発生した雰囲気の使用を示唆しているこ
とである。
は、１９９０年４月刊、「ヒート．トリートメント．オ
ブ．メタルズ．（Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ
Ｍｅｔａｌｓ）」の第９３頁〜９７頁のＰ．Ｆ．スト
ラットン（Ｓｔｒａｔｔｏｎ）の「ア．コスト．イフェ
クテイブ．ナイトロジェン−ベースト．アトモスフィ
ア．フォア．カッパー．アニーリング（Ａ Ｃｏｓｔ
Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ−Ｂａｓｅｄ
Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｆｏｒ ＣｏｐｐｅｒＡｎｎｅ
ａｌｉｎｇ）」と題する論文で、非極低温で生産される
と窒素と水素の混合物を用いて生産されると主張されて
きた。この論文は、熱処理銅製品が、水素と非極低温で
生産される窒素の残留酸素との混合物を含むすべての気
体供給材料を開口供給材料管を用いて、前記連続加熱炉
の熱帯域に導入される時、僅かに変色して、銅の焼なま
しが、炉の内部で水素と混合された非極低温で生産され
る窒素だけを用いて発生された雰囲気を用いては不可能
であると述べている。炉内の残留酸素についての明白な
記述はないが、報告された実験結果は、炉内での残留酸
素の水分への不完全な転化を示唆している。せいぜい、
先行の研究が、前期非極低温で生産される窒素に存在す
る残留酸素を外部装置で銅の熱処理のため少量の水素と
予備反応させて発生した雰囲気の使用を示唆しているこ
とである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上述の詳論に基き、鉄
金属と合金鉄、非鉄金属と非鉄合金を非極低温で生産さ
れた窒素と還元ガス例えば水素、炭化水素もしくはその
混合物を用いて焼なましと熱処理に適した連続加熱炉の
内部で低原価の雰囲気を発生させる方法を開発する必要
のあることは明白である。
金属と合金鉄、非鉄金属と非鉄合金を非極低温で生産さ
れた窒素と還元ガス例えば水素、炭化水素もしくはその
混合物を用いて焼なましと熱処理に適した連続加熱炉の
内部で低原価の雰囲気を発生させる方法を開発する必要
のあることは明白である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、鉄金属、合金
鉄と、非鉄金属と非鉄合金の焼なまし及び熱処理と、金
属のろう付け、金属とセラミック粉末の焼結及びガラス
の金属に対する封着に適する低原価の雰囲気を連続加熱
炉において、非極低温で生産される窒素から現場発生さ
せる方法に関する。本方法によれば、適当な雰囲気を、
１）最高５％の残留酸素を含む非極低温窒素を還元ガス
例えば水素、炭化水素もしくはそれの混合物と混合する
工程と；２）前記気体混合物を、５５０℃以上、好まし
くは６００℃以上の温度で操作される高温帯域の備わる
連続加熱炉に供給するすべての在来装置を使用しない工
程と；３）前記残留酸素を受入れられる形、例えば水
分、水分と二酸化炭素との混合物、又は水分、水素、一
酸化炭素と二酸化炭素の混合物に転化させる工程により
発生させる。本方法は、供給材料に存在する残留酸素を
受入れできる形に転化してから熱処理される部品と接触
させるに役立つガス供給装置を利用する。前記ガス供給
装置は、雰囲気成分を、供給ガス中の酸素を受入れので
きる形への転化を促進してから、前記部品と接触させる
方法で、炉に導入するよう配置できる限り、多数の形式
で具体化できる。いくつかの事例では、ガス供給装置
を、供給ガス中の酸素を受入れできる形への転化に役立
つだけでなく、供給ガスを部品上で未反応酸素と直接衝
突させないようにする方法で設計できる。
鉄と、非鉄金属と非鉄合金の焼なまし及び熱処理と、金
属のろう付け、金属とセラミック粉末の焼結及びガラス
の金属に対する封着に適する低原価の雰囲気を連続加熱
炉において、非極低温で生産される窒素から現場発生さ
せる方法に関する。本方法によれば、適当な雰囲気を、
１）最高５％の残留酸素を含む非極低温窒素を還元ガス
例えば水素、炭化水素もしくはそれの混合物と混合する
工程と；２）前記気体混合物を、５５０℃以上、好まし
くは６００℃以上の温度で操作される高温帯域の備わる
連続加熱炉に供給するすべての在来装置を使用しない工
程と；３）前記残留酸素を受入れられる形、例えば水
分、水分と二酸化炭素との混合物、又は水分、水素、一
酸化炭素と二酸化炭素の混合物に転化させる工程により
発生させる。本方法は、供給材料に存在する残留酸素を
受入れできる形に転化してから熱処理される部品と接触
させるに役立つガス供給装置を利用する。前記ガス供給
装置は、雰囲気成分を、供給ガス中の酸素を受入れので
きる形への転化を促進してから、前記部品と接触させる
方法で、炉に導入するよう配置できる限り、多数の形式
で具体化できる。いくつかの事例では、ガス供給装置
を、供給ガス中の酸素を受入れできる形への転化に役立
つだけでなく、供給ガスを部品上で未反応酸素と直接衝
突させないようにする方法で設計できる。
【００１２】本発明の１つの実施例によれば、銅もしく
は銅合金を、６００℃乃至７５０℃の温度で操作される
連続加熱炉で、非極低温で生産された窒素と水素の混合
物を用いて熱処理（もしくは光輝焼なまし）する。水素
の流量を、それが常に、残留酸素の水分への完全転化に
要する理論量以上となる方法で調節する。詳述すれば、
水素の流量を、残留酸素の水分への完全転化に要する理
論量の少くとも１．１倍になるよう調節する。
は銅合金を、６００℃乃至７５０℃の温度で操作される
連続加熱炉で、非極低温で生産された窒素と水素の混合
物を用いて熱処理（もしくは光輝焼なまし）する。水素
の流量を、それが常に、残留酸素の水分への完全転化に
要する理論量以上となる方法で調節する。詳述すれば、
水素の流量を、残留酸素の水分への完全転化に要する理
論量の少くとも１．１倍になるよう調節する。
【００１３】本発明の別の実施例によれば、金合金の酸
化物のない又光輝焼なましを、非極低温で生産される窒
素と酸素の混合物を用いて、連続加熱炉で７５０℃に近
い温度で実施する。水素の流量を、残留酸素の水分への
完全転化に要する理論量より常に著しく大きくなるよう
調節する。詳述すれば、水素の流量を、残留酸素の水へ
の完全転化に要する理論量の少くとも３．０倍になるよ
う調節する。
化物のない又光輝焼なましを、非極低温で生産される窒
素と酸素の混合物を用いて、連続加熱炉で７５０℃に近
い温度で実施する。水素の流量を、残留酸素の水分への
完全転化に要する理論量より常に著しく大きくなるよう
調節する。詳述すれば、水素の流量を、残留酸素の水へ
の完全転化に要する理論量の少くとも３．０倍になるよ
う調節する。
【００１４】本発明の更に別の実施例では、低乃至高炭
素鋼と鋼合金の、スケーリングと腐食のない制御され、
しっかりと充填された酸化物焼なましを、非極低温で生
産される窒素と還元ガス、例えば水素、炭化水素もしく
はその混合物との混合物を用いて７００℃以上の温度で
操作される連続加熱炉で実施する。還元ガスの全流量
を、酸素の水分、二酸化炭素、もしくはその混合物への
完全転化に要する理論量の１．１０倍乃至１．５倍に調
節する。
素鋼と鋼合金の、スケーリングと腐食のない制御され、
しっかりと充填された酸化物焼なましを、非極低温で生
産される窒素と還元ガス、例えば水素、炭化水素もしく
はその混合物との混合物を用いて７００℃以上の温度で
操作される連続加熱炉で実施する。還元ガスの全流量
を、酸素の水分、二酸化炭素、もしくはその混合物への
完全転化に要する理論量の１．１０倍乃至１．５倍に調
節する。
【００１５】本発明の又別の実施例では、低乃至５高炭
素鋼又は合金鋼の、光輝、酸化物のない且つ部分脱炭焼
なましを、非極低温で生産される窒素と水素の混合物を
用い、７００℃以上の温度で操作される連続加熱炉で実
施する。使用水素の全流量は、残留酸素の水分への完全
転化に要する理論量より常にかなり大きい。詳述すれ
ば、水素の流量を、残留酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の少くとも３倍になるよう調節する。
素鋼又は合金鋼の、光輝、酸化物のない且つ部分脱炭焼
なましを、非極低温で生産される窒素と水素の混合物を
用い、７００℃以上の温度で操作される連続加熱炉で実
施する。使用水素の全流量は、残留酸素の水分への完全
転化に要する理論量より常にかなり大きい。詳述すれ
ば、水素の流量を、残留酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の少くとも３倍になるよう調節する。
【００１６】本発明の更に別の実施例は、低乃至高炭素
鋼と合金鋼の、光輝、酸化物のない且つ部分脱炭と、酸
化物のない且つ脱炭のない、そして酸化物のない且つ部
分加炭した３つの焼なましを、非極低温で生産される窒
素と還元ガス例えば炭化水素又は、水素と炭化水素の混
合物との混合物を用い、７００℃以上の温度で操作され
る連続加熱炉で実施する。使用還元ガスの全流量を、残
留酸素の水分、二酸化炭素又はその混合物への完全転化
に要する理論量より常に大である。例えば、還元ガスと
して使用された炭化水素の量は、酸素の水分と二酸化炭
素の混合物への完全転化に要する理論量の少くとも１．
５倍である。
鋼と合金鋼の、光輝、酸化物のない且つ部分脱炭と、酸
化物のない且つ脱炭のない、そして酸化物のない且つ部
分加炭した３つの焼なましを、非極低温で生産される窒
素と還元ガス例えば炭化水素又は、水素と炭化水素の混
合物との混合物を用い、７００℃以上の温度で操作され
る連続加熱炉で実施する。使用還元ガスの全流量を、残
留酸素の水分、二酸化炭素又はその混合物への完全転化
に要する理論量より常に大である。例えば、還元ガスと
して使用された炭化水素の量は、酸素の水分と二酸化炭
素の混合物への完全転化に要する理論量の少くとも１．
５倍である。
【００１７】本発明によれば、金属のろう付け、ガラス
の金属への封着、金属とセラミック粉末の焼結、及び非
鉄合金の焼なましに適する雰囲気を発生させる非極低温
で生産される窒素に添加される還元ガスの量は、残留酸
素の水分又は水分と二酸化炭素の混合物への完全添加に
要する理論量より常に多い。これらの用途に用いられる
炉温度を約７００℃乃至約１０００℃の範囲で選択でき
る。
の金属への封着、金属とセラミック粉末の焼結、及び非
鉄合金の焼なましに適する雰囲気を発生させる非極低温
で生産される窒素に添加される還元ガスの量は、残留酸
素の水分又は水分と二酸化炭素の混合物への完全添加に
要する理論量より常に多い。これらの用途に用いられる
炉温度を約７００℃乃至約１０００℃の範囲で選択でき
る。
【００１８】本発明によるセラミックの共焼成とセラミ
ックの金属化に適する雰囲気を発生させる非極低温で生
産される窒素に添加される還元ガスの量は、残留酸素の
水分又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要す
る理論量より常に多い。
ックの金属化に適する雰囲気を発生させる非極低温で生
産される窒素に添加される還元ガスの量は、残留酸素の
水分又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要す
る理論量より常に多い。
【００１９】
【作用】本発明は、鉄金属と合金鉄、非鉄金属と非鉄合
金を非極低温で生産される窒素を焼なましと熱処理に適
した低原価の雰囲気を発生させる方法に関する。本発明
の方法は、鉄金属と鉄合金、非鉄金属と非鉄金属の焼な
ましと熱処理、金属のろう付け、金属とセラミック粉末
の焼結、及びガラスの金属への封着に適した雰囲気が連
続加熱炉の内部で非極低温で生産される窒素から、それ
を還元ガスと予定の比率で混合して、その混合物を炉の
熱帯域に、非極低温で生産される窒素中に存在する残留
酸素を受入れられる形に転化させてから部品と接触させ
るか、前記部品上で供給材料ガスと直接衝突させないよ
うにする非通常装置を通して供給して発生させることが
できる。
金を非極低温で生産される窒素を焼なましと熱処理に適
した低原価の雰囲気を発生させる方法に関する。本発明
の方法は、鉄金属と鉄合金、非鉄金属と非鉄金属の焼な
ましと熱処理、金属のろう付け、金属とセラミック粉末
の焼結、及びガラスの金属への封着に適した雰囲気が連
続加熱炉の内部で非極低温で生産される窒素から、それ
を還元ガスと予定の比率で混合して、その混合物を炉の
熱帯域に、非極低温で生産される窒素中に存在する残留
酸素を受入れられる形に転化させてから部品と接触させ
るか、前記部品上で供給材料ガスと直接衝突させないよ
うにする非通常装置を通して供給して発生させることが
できる。
【００２０】空気の極低温蒸留で生産される窒素ガス
は、多数の焼なましと熱処理用途に広く利用されてき
た。極低温で生産される窒素は、酸素がほぼ無く（酸素
含量がほぼ１０ｐｐｍ以下であった）しかも非常に高価
につく。従って、特に熱処理工業で熱処理用途に窒素を
低価格で発生させる大きい需要があった。空気分離の非
極低温技術の出現で、窒素ガスの低価格での生産が今や
可能である。しかし、非極低温で生産される窒素が、数
多い熱処理用途に一般的に好ましくない残留酸素が最高
５％で汚染される。残留酸素の存在は極低温で生産され
る窒素の非極低温技術で生産される窒素との取替えを極
めて困難にした。
は、多数の焼なましと熱処理用途に広く利用されてき
た。極低温で生産される窒素は、酸素がほぼ無く（酸素
含量がほぼ１０ｐｐｍ以下であった）しかも非常に高価
につく。従って、特に熱処理工業で熱処理用途に窒素を
低価格で発生させる大きい需要があった。空気分離の非
極低温技術の出現で、窒素ガスの低価格での生産が今や
可能である。しかし、非極低温で生産される窒素が、数
多い熱処理用途に一般的に好ましくない残留酸素が最高
５％で汚染される。残留酸素の存在は極低温で生産され
る窒素の非極低温技術で生産される窒素との取替えを極
めて困難にした。
【００２１】極低温で生産される窒素の、連続加熱炉で
非極低温で、生産される窒素との取替えの試みがいろい
ろと行われ、過剰量の還元ガスの添加を用いても余りう
まくいかなかった。非極低温で生産される窒素で処理さ
れた金属部品は、常にスケーリングし、腐食し、或いは
酷く酸化していた。これらの問題は、気体供給材料混合
物を連続加熱炉の加熱と冷却帯域の間に位置する遷移
（衝撃）帯域の開口管を通す導入でもたらされるものと
考えられる。還元ガスとプレミックスした非極低温で生
産される窒素を前記遷移もしくは冷却帯域への導入は、
供給材料ガス中に存在する残留酸素が還元ガスと反応さ
せないで、結果として冷却帯域における部品の酸化をも
たらす。これは、供給材料ガスを連続加熱炉に導入する
通常の方法で、図１に示され、１０が入口端１２と排出
端１４を備える炉を示す。処理される部品１６をエンド
レスコンベヤーにより炉を終りまで移動させる。炉１０
に入口カーテンと出口カーテン２０、２２をそれぞれ具
備させて、炉雰囲気の維持に役立てることができる。こ
れは技術上周知である。図１に示すように、雰囲気を熱
帯域と冷却帯域の間に位置する遷移帯域に、パイプ又は
チューブ状装置２４により注入する。
非極低温で、生産される窒素との取替えの試みがいろい
ろと行われ、過剰量の還元ガスの添加を用いても余りう
まくいかなかった。非極低温で生産される窒素で処理さ
れた金属部品は、常にスケーリングし、腐食し、或いは
酷く酸化していた。これらの問題は、気体供給材料混合
物を連続加熱炉の加熱と冷却帯域の間に位置する遷移
（衝撃）帯域の開口管を通す導入でもたらされるものと
考えられる。還元ガスとプレミックスした非極低温で生
産される窒素を前記遷移もしくは冷却帯域への導入は、
供給材料ガス中に存在する残留酸素が還元ガスと反応さ
せないで、結果として冷却帯域における部品の酸化をも
たらす。これは、供給材料ガスを連続加熱炉に導入する
通常の方法で、図１に示され、１０が入口端１２と排出
端１４を備える炉を示す。処理される部品１６をエンド
レスコンベヤーにより炉を終りまで移動させる。炉１０
に入口カーテンと出口カーテン２０、２２をそれぞれ具
備させて、炉雰囲気の維持に役立てることができる。こ
れは技術上周知である。図１に示すように、雰囲気を熱
帯域と冷却帯域の間に位置する遷移帯域に、パイプ又は
チューブ状装置２４により注入する。
【００２２】残留酸素と還元ガスの間の反応速度と度合
の改良に、気体供給材料混合物を連続加熱炉１０の熱帯
域へ、図２に示す通常の開口供給チューブ２４を用いて
直接導入する試みが行われた。炉の熱が、供給材料中に
存在する残留酸素の還元ガスとの反応で受入れられる形
への転化を容易にする必要熱エネルギーを提供すること
になる。対照的に、部品は、スケーリングを起こし、腐
食又は酷い酸化の状態にあることがわかった。供給ガス
が炉の熱帯域に前記開口チューブを通って高速度又は噴
流として流入し、十分な加熱時間がなく、残留酸素が還
元ガスと反応してから部品と接触させないで、その結
果、部品の腐食、スケーリングもしくは酸化をもたらし
たと考えられた。
の改良に、気体供給材料混合物を連続加熱炉１０の熱帯
域へ、図２に示す通常の開口供給チューブ２４を用いて
直接導入する試みが行われた。炉の熱が、供給材料中に
存在する残留酸素の還元ガスとの反応で受入れられる形
への転化を容易にする必要熱エネルギーを提供すること
になる。対照的に、部品は、スケーリングを起こし、腐
食又は酷い酸化の状態にあることがわかった。供給ガス
が炉の熱帯域に前記開口チューブを通って高速度又は噴
流として流入し、十分な加熱時間がなく、残留酸素が還
元ガスと反応してから部品と接触させないで、その結
果、部品の腐食、スケーリングもしくは酸化をもたらし
たと考えられた。
【００２３】本発明によれば、スケーリング、腐食及び
酸化の諸問題は、気体混合物を炉に特定方法で供給し
て、前記供給ガス中に存在する残留酸素を還元ガスと反
応させ、受入れられる形に転化してから部品と接触させ
ることで意外にも解決される。これは、気体供給材料混
合物を炉の熱帯域に非通常装置を用いて導入することで
達成された。前記装置の重要機能は、供給材料ガスを部
品に直接衝突させないか、或いは気体供給材料混合物に
存在する残留酸素を還元ガスとの反応により、受入れの
できる形に転化させてから部品に接触させるに役立つこ
とである。本装置は開口チューブ３０でその流出口３２
が雰囲気を炉の屋根３４の方向に向き且つ、部品から離
間して位置決めするか、図３に示すように加工物を処理
するか；開口チューブ３６に図４に示すようにそらせ板
３８を取付けて雰囲気を偏向させて炉の屋根３４に向け
ることができる。特に有効な装置を炉内、処理される部
品と炉の上部もしくは屋根の間に水平に配置し、チュー
ブが閉鎖端４２を備え、その円周に約半分以上にわたっ
て多孔部又は部分４４と、炉の屋根に向って配置された
前記多孔部分４４に対し残り半分の全体に非多孔部分４
６と、その端部４３が非極低温で生産される窒素の源に
順次に接続される非多孔気体供給材料チューブに埋まる
よう適応させた端部４３が備わる複合部品である。図５
に示されたものと同様の装置が炉内の部品もしくはコン
ベヤー（ベルト、ロールなど）と炉の底部もしくは基部
の間に水平に配置でき、装置は炉の基部に向けて配置さ
れた多孔部４４を備える。別の装置は、多孔デイフュー
ザー５０で終るか、或いはキャップと図６に示す炉内に
配置された全長の一部の円周の回りの複数の孔で終る一
体チューブからなる。別の例として、円筒状又は半円筒
状多孔ディフューザー例えば図７と８にそれぞれ５２と
５５で示されたものを炉内の処理される部品と炉の屋根
の間；もしくは処理される部品（もしくはコンベヤー）
と炉の基部の間のいずれかの位置に長手方向に配置でき
る。図９又非極低温で生産される窒素を炉に導入する別
の装置で、多孔上部５８を備えるより大きい同軸シリン
ダー４９内に配設された多孔部分６０で終る送出パイプ
５９を備える。前記シリンダーの一端を非多孔気体不透
質キャップ６１で封止する。前記キャップ６１は更に、
多孔部分６０のあるパイプ５９の端を封止する。前記シ
リンダーの他端を気体不透質キャップ６２で封止する。
キャップ６２は更に前記送出パイプ５９に封止して固定
される。本発明による気体雰囲気を炉に導入する別の装
置を図１０で示す。この場合、送出チューブ６３をシリ
ンダー６４内に配設し、送出チューブ６３とシリンダー
６４のおのおのの円周の外面半分を多孔性（６９、６
６）とし、他方の半面を構造アセンブリーで示すような
位置で気体不透過性（６５、６８）とし、図９のものと
同様の気体不透過末端キャップ７０、７１を用いる。図
１１は、着想の点では図１０の装置と同様の別の装置を
示す。この場合、細長い送出チューブ８１を細長いシリ
ンダー７２内に図１０の装置と同様の方法で円軸に配設
する。送出チューブ８１は半円周多孔性場所を全長のほ
ぼ３分の１の一端に有し、残部７７は気体不透過性とな
っている。外側シリンダー７２は、半円周多孔部７４が
あり、全長の約３分の１に亘り伸び、２つの全面的に不
透過性部分７３、７５の間に配設されている。そらせ板
７９、８０を用いて前記チューブ８１をシリンダー７２
内にそらせ板７９と同軸に位置決めして、チューブ８１
の多孔部７８からシリンダー７２の多孔部７４へ気体を
流すよう適合させる。末端キャップ７６と９１をそらせ
板すなわちウエブ８０は気体透過性で、チューブ８１と
シリンダー７２の双方に封止するように固定する。矢印
は図９、１０と１１でおのおのの装置を通る気体の流れ
の指示に用いている。
酸化の諸問題は、気体混合物を炉に特定方法で供給し
て、前記供給ガス中に存在する残留酸素を還元ガスと反
応させ、受入れられる形に転化してから部品と接触させ
ることで意外にも解決される。これは、気体供給材料混
合物を炉の熱帯域に非通常装置を用いて導入することで
達成された。前記装置の重要機能は、供給材料ガスを部
品に直接衝突させないか、或いは気体供給材料混合物に
存在する残留酸素を還元ガスとの反応により、受入れの
できる形に転化させてから部品に接触させるに役立つこ
とである。本装置は開口チューブ３０でその流出口３２
が雰囲気を炉の屋根３４の方向に向き且つ、部品から離
間して位置決めするか、図３に示すように加工物を処理
するか；開口チューブ３６に図４に示すようにそらせ板
３８を取付けて雰囲気を偏向させて炉の屋根３４に向け
ることができる。特に有効な装置を炉内、処理される部
品と炉の上部もしくは屋根の間に水平に配置し、チュー
ブが閉鎖端４２を備え、その円周に約半分以上にわたっ
て多孔部又は部分４４と、炉の屋根に向って配置された
前記多孔部分４４に対し残り半分の全体に非多孔部分４
６と、その端部４３が非極低温で生産される窒素の源に
順次に接続される非多孔気体供給材料チューブに埋まる
よう適応させた端部４３が備わる複合部品である。図５
に示されたものと同様の装置が炉内の部品もしくはコン
ベヤー（ベルト、ロールなど）と炉の底部もしくは基部
の間に水平に配置でき、装置は炉の基部に向けて配置さ
れた多孔部４４を備える。別の装置は、多孔デイフュー
ザー５０で終るか、或いはキャップと図６に示す炉内に
配置された全長の一部の円周の回りの複数の孔で終る一
体チューブからなる。別の例として、円筒状又は半円筒
状多孔ディフューザー例えば図７と８にそれぞれ５２と
５５で示されたものを炉内の処理される部品と炉の屋根
の間；もしくは処理される部品（もしくはコンベヤー）
と炉の基部の間のいずれかの位置に長手方向に配置でき
る。図９又非極低温で生産される窒素を炉に導入する別
の装置で、多孔上部５８を備えるより大きい同軸シリン
ダー４９内に配設された多孔部分６０で終る送出パイプ
５９を備える。前記シリンダーの一端を非多孔気体不透
質キャップ６１で封止する。前記キャップ６１は更に、
多孔部分６０のあるパイプ５９の端を封止する。前記シ
リンダーの他端を気体不透質キャップ６２で封止する。
キャップ６２は更に前記送出パイプ５９に封止して固定
される。本発明による気体雰囲気を炉に導入する別の装
置を図１０で示す。この場合、送出チューブ６３をシリ
ンダー６４内に配設し、送出チューブ６３とシリンダー
６４のおのおのの円周の外面半分を多孔性（６９、６
６）とし、他方の半面を構造アセンブリーで示すような
位置で気体不透過性（６５、６８）とし、図９のものと
同様の気体不透過末端キャップ７０、７１を用いる。図
１１は、着想の点では図１０の装置と同様の別の装置を
示す。この場合、細長い送出チューブ８１を細長いシリ
ンダー７２内に図１０の装置と同様の方法で円軸に配設
する。送出チューブ８１は半円周多孔性場所を全長のほ
ぼ３分の１の一端に有し、残部７７は気体不透過性とな
っている。外側シリンダー７２は、半円周多孔部７４が
あり、全長の約３分の１に亘り伸び、２つの全面的に不
透過性部分７３、７５の間に配設されている。そらせ板
７９、８０を用いて前記チューブ８１をシリンダー７２
内にそらせ板７９と同軸に位置決めして、チューブ８１
の多孔部７８からシリンダー７２の多孔部７４へ気体を
流すよう適合させる。末端キャップ７６と９１をそらせ
板すなわちウエブ８０は気体透過性で、チューブ８１と
シリンダー７２の双方に封止するように固定する。矢印
は図９、１０と１１でおのおのの装置を通る気体の流れ
の指示に用いている。
【００２４】上述詳論した装置の使用のほかに、流れ案
内板もしくは炉に存在する熱ガスの供給材料ガスとのプ
レミックスを容易にする装置も使用できる。
内板もしくは炉に存在する熱ガスの供給材料ガスとのプ
レミックスを容易にする装置も使用できる。
【００２５】装置の設計と寸法は炉の大きさ、作業温度
ならびに熱処理中に用いられる供給材料ガスの全流量に
左右される。たとえば、前記そらせ板で固定される開口
チューブの内径は、０．２５インチ乃至５インチと変化
できる。多孔性焼結金属もしくはセラミック末端チュー
ブの多孔度と気孔の大きさもそれぞれ５％の乃至９０
％、又５ミクロン乃至１，０００ミクロン以下と変化で
きる。前記多孔性金属もしくはセラミックの末端チュー
ブの長さも約０．２５インチ乃至約５インチ（約０．６
３ｃｍ乃至約１２．７ｃｍ）に変化できる。前記多孔性
金属末端チューブを、ステンレス鋼、モネルメタル、イ
ンコネルもしくはどのような他の耐熱性金属製であって
も差支えない。チューブの多孔質セラミック部分は、ア
ルミナ、ジリュニア、マグネシア、チタニアもしくはど
のような他の熱安定性材料であっても差支えない。複数
孔のある金属末端チューブの直径も、０．２５インチ乃
至５インチの範囲を炉の大きさにより変化できる。前記
金属末端チューブをステンレス鋼、モネルメタル、イン
コネルもしくはどのような他の耐熱金属製であっても差
支えない。それの長さも約０．２５インチ乃至約５イン
チ（約０．６３ｃｍ乃至約１２．７ｃｍ）の範囲で変化
できる。この末端チューブにある孔の大きさと数が、
０．０５インチ乃至０．５インチ（約０．１３ｃｍ乃至
約１．３ｃｍ）と２乃至１０，０００とそれぞれ変化さ
せてもよい。最後に、２つ以上の装置を使用して、気体
供給材料混合物を連続加熱炉の熱帯域に炉の大きさと、
供給材料ガスの全流量に従って導入できる。
ならびに熱処理中に用いられる供給材料ガスの全流量に
左右される。たとえば、前記そらせ板で固定される開口
チューブの内径は、０．２５インチ乃至５インチと変化
できる。多孔性焼結金属もしくはセラミック末端チュー
ブの多孔度と気孔の大きさもそれぞれ５％の乃至９０
％、又５ミクロン乃至１，０００ミクロン以下と変化で
きる。前記多孔性金属もしくはセラミックの末端チュー
ブの長さも約０．２５インチ乃至約５インチ（約０．６
３ｃｍ乃至約１２．７ｃｍ）に変化できる。前記多孔性
金属末端チューブを、ステンレス鋼、モネルメタル、イ
ンコネルもしくはどのような他の耐熱性金属製であって
も差支えない。チューブの多孔質セラミック部分は、ア
ルミナ、ジリュニア、マグネシア、チタニアもしくはど
のような他の熱安定性材料であっても差支えない。複数
孔のある金属末端チューブの直径も、０．２５インチ乃
至５インチの範囲を炉の大きさにより変化できる。前記
金属末端チューブをステンレス鋼、モネルメタル、イン
コネルもしくはどのような他の耐熱金属製であっても差
支えない。それの長さも約０．２５インチ乃至約５イン
チ（約０．６３ｃｍ乃至約１２．７ｃｍ）の範囲で変化
できる。この末端チューブにある孔の大きさと数が、
０．０５インチ乃至０．５インチ（約０．１３ｃｍ乃至
約１．３ｃｍ）と２乃至１０，０００とそれぞれ変化さ
せてもよい。最後に、２つ以上の装置を使用して、気体
供給材料混合物を連続加熱炉の熱帯域に炉の大きさと、
供給材料ガスの全流量に従って導入できる。
【００２６】図３乃至１１で示されているように、装置
の種類と、使用炉の大きさと設計により、それを炉の熱
帯域内で、炉の上部、側部もしくは底部を通して挿入で
きる。図５、７、８、１０及び１１の装置を長いチュー
ブに連結させて冷却帯域の玄関に挿入できる。このよう
な装置は再度長いチューブを経由連結して熱帯域に取付
けも可能である。しかし、非常に重要なことは、どのよ
うな種類の雰囲気又はガス注入もしくは導入装置も炉の
入口又は衝撃帯域に接近して取付けないことである。こ
れは、これらの区域の温度が炉の最高温度より著しく低
く、残留酸素の受入れられる形への不完全転化と、部品
の付随酸化、腐食とスケーリングを結果としてもたらす
からである。
の種類と、使用炉の大きさと設計により、それを炉の熱
帯域内で、炉の上部、側部もしくは底部を通して挿入で
きる。図５、７、８、１０及び１１の装置を長いチュー
ブに連結させて冷却帯域の玄関に挿入できる。このよう
な装置は再度長いチューブを経由連結して熱帯域に取付
けも可能である。しかし、非常に重要なことは、どのよ
うな種類の雰囲気又はガス注入もしくは導入装置も炉の
入口又は衝撃帯域に接近して取付けないことである。こ
れは、これらの区域の温度が炉の最高温度より著しく低
く、残留酸素の受入れられる形への不完全転化と、部品
の付随酸化、腐食とスケーリングを結果としてもたらす
からである。
【００２７】大気圧又は大気圧以上の圧力で操作され別
の加熱と冷却帯域をもつ連続加熱炉が本発明の方法に最
も適している。連続加熱炉は網ベルト、ローラーハー
ス、プッシャトレー、ウォーキングビーム、もしくはロ
ータリーハース型のものでよい。
の加熱と冷却帯域をもつ連続加熱炉が本発明の方法に最
も適している。連続加熱炉は網ベルト、ローラーハー
ス、プッシャトレー、ウォーキングビーム、もしくはロ
ータリーハース型のものでよい。
【００２８】非極低温で生産される窒素中の残留酸素
０．０５％乃至約５％の範囲を変化させ得るが、好まし
くは約０．１％乃至約３％である。更に好ましくは、約
０．２％乃至約１．０％の範囲で変動できることであ
る。
０．０５％乃至約５％の範囲を変化させ得るが、好まし
くは約０．１％乃至約３％である。更に好ましくは、約
０．２％乃至約１．０％の範囲で変動できることであ
る。
【００２９】還元ガスは、水素、炭化水素、アルコー
ル、エーテル、もしくはその混合物からなる群より選び
得る。前記炭化水素は、アルカン類例えばエチレン、プ
ロピレン及びブテンから、又アルコール類例えばメタノ
ール、エタノール及びプロパノールから、そしてエーテ
ル類は例えばジメチルエーテル、ジエチルエーテル及び
メチル、エチルエーテルから選び得る。市販の供給原料
例えば天然ガス、石油ガス、クッキングガス、コークス
炉ガス及び都市ガスも還元ガスとして使用できる。
ル、エーテル、もしくはその混合物からなる群より選び
得る。前記炭化水素は、アルカン類例えばエチレン、プ
ロピレン及びブテンから、又アルコール類例えばメタノ
ール、エタノール及びプロパノールから、そしてエーテ
ル類は例えばジメチルエーテル、ジエチルエーテル及び
メチル、エチルエーテルから選び得る。市販の供給原料
例えば天然ガス、石油ガス、クッキングガス、コークス
炉ガス及び都市ガスも還元ガスとして使用できる。
【００３０】還元ガスの選択は、炉で用いられる焼なま
しと熱処理の温度に大きく左右される。例えば、約６０
０℃乃至１，２５０℃の範囲の温度で操作する炉では水
素ガスを使用できるが、好ましくは約６００℃乃至約９
００℃の温度で操作する炉で使用することである。アル
カン類、アルケン類、エーテル類、アルコール類、市販
供給原料及びそれらの混合物を、約８００℃乃至約１，
２５０℃の温度で操作される炉で還元ガスとして使用で
きるが、好ましくは８５０℃以上の温度で操作する炉で
用いることである。水素と、アルカン類、アルケン類、
エーテル類、アルコール類及び市販の供給原料から選ば
れる炭化水素との混合物を還元ガスとして、約８００℃
乃至約１，２５０℃の温度で操作する炉で使用できる
が、好ましくは８５０℃乃至約１，２５０℃の温度で操
作する炉で使用することである。
しと熱処理の温度に大きく左右される。例えば、約６０
０℃乃至１，２５０℃の範囲の温度で操作する炉では水
素ガスを使用できるが、好ましくは約６００℃乃至約９
００℃の温度で操作する炉で使用することである。アル
カン類、アルケン類、エーテル類、アルコール類、市販
供給原料及びそれらの混合物を、約８００℃乃至約１，
２５０℃の温度で操作される炉で還元ガスとして使用で
きるが、好ましくは８５０℃以上の温度で操作する炉で
用いることである。水素と、アルカン類、アルケン類、
エーテル類、アルコール類及び市販の供給原料から選ば
れる炭化水素との混合物を還元ガスとして、約８００℃
乃至約１，２５０℃の温度で操作する炉で使用できる
が、好ましくは８５０℃乃至約１，２５０℃の温度で操
作する炉で使用することである。
【００３１】還元ガスの量の選択は、熱処理温度と熱処
理される材料による。例えば、銅又は銅合金は約６００
℃乃至７５０℃の温度で水素を還元ガスとして、残留酸
素の水分への完全転化に要する理論量の約１．１０倍以
上の流量で用いて焼なましを行う。詳述すれば、水素の
流量は、残留酸素の水分への完全転化に要する理論量の
少くとも１．２倍を選ぶ。
理される材料による。例えば、銅又は銅合金は約６００
℃乃至７５０℃の温度で水素を還元ガスとして、残留酸
素の水分への完全転化に要する理論量の約１．１０倍以
上の流量で用いて焼なましを行う。詳述すれば、水素の
流量は、残留酸素の水分への完全転化に要する理論量の
少くとも１．２倍を選ぶ。
【００３２】低乃至高炭素鋼と鋼合金の制御された酸化
物焼なましを、７００℃乃至１，２５０℃の温度で、水
素を還元ガスとして、残留酸素の水分への完全転化に要
する理論量の約１．１０倍乃至約２．０倍の範囲の流量
で実施する。低乃至高炭素鋼と合金鋼は、８００℃乃至
１，２５０℃の温度で炭化水素もしくは、炭化水素と水
素の混合物を用いて、残留酸素の水分、二酸化炭素又は
二酸化炭素と水分の混合物への完全転化に要する理論量
の約１．１０倍乃至約１．５倍の範囲の全流量で制御さ
れた酸化物焼きなましが行える。残留酸素の水分、二酸
化炭素又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要
する理論量の約１．５倍以上の、水素、炭化水素又は、
水素と炭化水素の混合物の量は、炭素と合金鋼の制御さ
れた酸化物焼なましには一般には選ばれない。
物焼なましを、７００℃乃至１，２５０℃の温度で、水
素を還元ガスとして、残留酸素の水分への完全転化に要
する理論量の約１．１０倍乃至約２．０倍の範囲の流量
で実施する。低乃至高炭素鋼と合金鋼は、８００℃乃至
１，２５０℃の温度で炭化水素もしくは、炭化水素と水
素の混合物を用いて、残留酸素の水分、二酸化炭素又は
二酸化炭素と水分の混合物への完全転化に要する理論量
の約１．１０倍乃至約１．５倍の範囲の全流量で制御さ
れた酸化物焼きなましが行える。残留酸素の水分、二酸
化炭素又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要
する理論量の約１．５倍以上の、水素、炭化水素又は、
水素と炭化水素の混合物の量は、炭素と合金鋼の制御さ
れた酸化物焼なましには一般には選ばれない。
【００３３】低乃至高炭素鋼と合金鋼の光輝、無酸化物
の部分脱炭焼なましは、７００℃乃至１，２５０℃の温
度で水素を還元ガスとして、残留酸素の水分への完全転
化に要する理論量の約３．０倍乃至約１０．０倍の範囲
の流量で実施する。低乃至高炭素鋼と合金鋼も又、無酸
化物で一部脱炭、酸化物で無脱炭、そして無炭化物で一
部加炭の焼なましを、８００℃乃至１，２５０℃の温度
で、炭化水素又は炭化水素と水素の混合物を用いて、残
留酸素の水分、二酸化炭素又は二酸化炭素と水分の混合
物への完全転化に要する理論量の約１．５倍乃至約１
０．０倍の流量で行う。残留酸素の水分、二酸化炭素、
又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要する理
論量の１．５倍以下の水素、炭化水素もしくは水素と炭
化水素の混合物の量は、酸化物と無脱炭、無酸化物と一
部脱炭、そして無酸化物と一部加炭の炭素鋼及び合金鋼
の焼なましには選ばれない。
の部分脱炭焼なましは、７００℃乃至１，２５０℃の温
度で水素を還元ガスとして、残留酸素の水分への完全転
化に要する理論量の約３．０倍乃至約１０．０倍の範囲
の流量で実施する。低乃至高炭素鋼と合金鋼も又、無酸
化物で一部脱炭、酸化物で無脱炭、そして無炭化物で一
部加炭の焼なましを、８００℃乃至１，２５０℃の温度
で、炭化水素又は炭化水素と水素の混合物を用いて、残
留酸素の水分、二酸化炭素又は二酸化炭素と水分の混合
物への完全転化に要する理論量の約１．５倍乃至約１
０．０倍の流量で行う。残留酸素の水分、二酸化炭素、
又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要する理
論量の１．５倍以下の水素、炭化水素もしくは水素と炭
化水素の混合物の量は、酸化物と無脱炭、無酸化物と一
部脱炭、そして無酸化物と一部加炭の炭素鋼及び合金鋼
の焼なましには選ばれない。
【００３４】金属のろう付け、ガラスの金属への封着、
金属とセラミック粉末の焼結、もしくは非鉄合金の焼な
ましを、７００℃乃至１，２５０℃の温度で、水素を還
元ガスとして、残留酸素の水分への完全転化に用する理
論量の約１．２倍乃至約１０．０倍に変動する流量で実
施する。金属のろう付け、ガラスの金属への封着、金属
とセラミック粉末の焼結、或いは非鉄金属合金の焼なま
しも、８００℃乃至１，２５０℃の温度で、水素又は炭
化水素と水素の混合物を用い、残留酸素の水分、二酸化
炭素、又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要
する理論量の約１．５倍乃至約１０．０倍に変動する全
流量で実施する。残留酸素の水分、二酸化炭素、もしく
は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要する理論
量の１．５倍以下の水素、炭化水素、又は水素と炭化水
素の混合物の量は、金属のろう付け、ガラスの金属への
封着、金属とセラミック粉末の焼結もしくは非鉄金属合
金の焼なましには選択されない。
金属とセラミック粉末の焼結、もしくは非鉄合金の焼な
ましを、７００℃乃至１，２５０℃の温度で、水素を還
元ガスとして、残留酸素の水分への完全転化に用する理
論量の約１．２倍乃至約１０．０倍に変動する流量で実
施する。金属のろう付け、ガラスの金属への封着、金属
とセラミック粉末の焼結、或いは非鉄金属合金の焼なま
しも、８００℃乃至１，２５０℃の温度で、水素又は炭
化水素と水素の混合物を用い、残留酸素の水分、二酸化
炭素、又は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要
する理論量の約１．５倍乃至約１０．０倍に変動する全
流量で実施する。残留酸素の水分、二酸化炭素、もしく
は水分と二酸化炭素の混合物への完全転化に要する理論
量の１．５倍以下の水素、炭化水素、又は水素と炭化水
素の混合物の量は、金属のろう付け、ガラスの金属への
封着、金属とセラミック粉末の焼結もしくは非鉄金属合
金の焼なましには選択されない。
【００３５】本発明による熱処理のできる低及び高炭素
鋼もしくは合金鋼は、アメリカン．ソサエティ．フォ
ア．メタルズ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆ
ｏｒＭｅｔａｌｓ）刊、「メタルズハンドブック」第９
集、第４巻、「ヒート．トリーティング」に記述の群、
１０ＸＸ、１１ＸＸ、１２ＸＸ、１３ＸＸ、１５ＸＸ、
４０ＸＸ、４１ＸＸ、４３ＸＸ、４４ＸＸ、４６ＸＸ、
４７ＸＸ、４８ＸＸ、５０ＸＸ、５１ＸＸ、６１ＸＸ、
８１ＸＸ、８６ＸＸ、８７ＸＸ、８８ＸＸ、９２ＸＸ、
９３ＸＸ、５０ＸＸＸ、５１ＸＸＸ又は５２ＸＸＸから
選ぶことができる。群２ＸＸ、３ＸＸ、４ＸＸ、もしく
は５ＸＸから選ばれるステンレス鋼も、開示の方法を用
いて熱処理できる。群ＡＸ、ＤＸ、ＯＸもしくはＳＸか
ら選ばれる工具鋼；鉄ニッケルベース合金、例えば、イ
ンコロイ；ニッケル合金例えばインコネルとハスタロ
イ；ニッケル銅合金例えばモネル；コバルトベースの合
金例えばヘイネスとステライトがこの発明ので開示され
た方法により熱処理できる。金、銀、ニッケル、銅及
び、Ｃ１ＸＸＸＸ、Ｃ２ＸＸＸＸ、Ｃ３ＸＸＸＸ、Ｃ４
ＸＸＸＸ、Ｃ５ＸＸＸＸ、Ｃ６ＸＸＸＸ、Ｃ７ＸＸＸ
Ｘ、Ｃ８ＸＸＸＸもしくはＣ９ＸＸＸＸから選ばれる銅
合金も本発明の方法を用いて焼なましできる。
鋼もしくは合金鋼は、アメリカン．ソサエティ．フォ
ア．メタルズ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆ
ｏｒＭｅｔａｌｓ）刊、「メタルズハンドブック」第９
集、第４巻、「ヒート．トリーティング」に記述の群、
１０ＸＸ、１１ＸＸ、１２ＸＸ、１３ＸＸ、１５ＸＸ、
４０ＸＸ、４１ＸＸ、４３ＸＸ、４４ＸＸ、４６ＸＸ、
４７ＸＸ、４８ＸＸ、５０ＸＸ、５１ＸＸ、６１ＸＸ、
８１ＸＸ、８６ＸＸ、８７ＸＸ、８８ＸＸ、９２ＸＸ、
９３ＸＸ、５０ＸＸＸ、５１ＸＸＸ又は５２ＸＸＸから
選ぶことができる。群２ＸＸ、３ＸＸ、４ＸＸ、もしく
は５ＸＸから選ばれるステンレス鋼も、開示の方法を用
いて熱処理できる。群ＡＸ、ＤＸ、ＯＸもしくはＳＸか
ら選ばれる工具鋼；鉄ニッケルベース合金、例えば、イ
ンコロイ；ニッケル合金例えばインコネルとハスタロ
イ；ニッケル銅合金例えばモネル；コバルトベースの合
金例えばヘイネスとステライトがこの発明ので開示され
た方法により熱処理できる。金、銀、ニッケル、銅及
び、Ｃ１ＸＸＸＸ、Ｃ２ＸＸＸＸ、Ｃ３ＸＸＸＸ、Ｃ４
ＸＸＸＸ、Ｃ５ＸＸＸＸ、Ｃ６ＸＸＸＸ、Ｃ７ＸＸＸ
Ｘ、Ｃ８ＸＸＸＸもしくはＣ９ＸＸＸＸから選ばれる銅
合金も本発明の方法を用いて焼なましできる。
【００３６】本発明の実証のため、一連の焼なましと熱
処理試験を、最高１，１５０℃の温度で操作できるワト
キンス．ジョンソン−コンベヤ−ベルト炉で実施した。
幅８．７５インチ（約２２．２２ｃｍ）、高さ約４．９
インチ（約１２．４５ｃｍ）、長さ８６インチ（約２１
８．４３ｃｍ）のインコネル６０１間接加熱室からなる
炉の加熱帯域を外側から抵抗して加熱した。ステンレス
鋼製の冷却帯域は、幅８．７５インチ（約２２．２４ｃ
ｍ）、高さ３．５インチ（約８．８９ｃｍ）そして長さ
が９０インチ（約２２８．５９ｃｍ）で、外側から水冷
した。炉の床で支持された８．２５インチ（約２０．９
５ｃｍ）幅の可撓性コンベヤーベルトを用いて熱処理さ
れる試料を炉の加熱と冷却帯域に供給した。１分間当り
約６インチ（約１５．２４ｃｍ）の固定ベルト速度を全
実験に用いた。図１２で６０として略図で示した炉に物
理的カーテン６２と６４の双方を入口６６と流出口６８
部に設けて空気が炉に入らないようにした。不純窒素を
含み水素とプレミックスした気体供給材料混合物を遷移
帯域に開口チューブ導入装置７０経由もしくは炉６０の
加熱又は熱帯域の異なる位置に取付けられた導入装置７
２、７４の１つを通して導入した。導入装置７２、７４
は図面の図３乃至１１に示された種類のいずれかであっ
て差支えない。これら熱帯域供給材料位置７２、７４を
図１３と６に示し、炉６０に流入する３５０ＳＣＦＨの
純粋窒素の流量で、７５０℃と９５０℃の標準炉作業温
度で得られた炉の温度分布に示された熱帯域の最も熱い
部分にうまく置かれた。温度分布は、部品が加熱帯域か
ら出て冷却帯域に入るに従って、部品の急速な冷却を示
す。部品の急速冷却は普通焼なましと熱処理に用いられ
て、部品が、炉の冷却帯域に頻繁に存在する高レベルの
水分と二酸化炭素からの酸化防止に役立つ。酸化の傾向
は、より高いｐＨ２／ｐＨ２ＯとｐＣＯ／ｐＣＯ２がよ
り低温で必要とされ、Ｈ２とＣＯがより少く還元し、Ｃ
Ｏ２とＨ２Ｏがより酸化するので、おそらく炉の冷却帯
域にある。
処理試験を、最高１，１５０℃の温度で操作できるワト
キンス．ジョンソン−コンベヤ−ベルト炉で実施した。
幅８．７５インチ（約２２．２２ｃｍ）、高さ約４．９
インチ（約１２．４５ｃｍ）、長さ８６インチ（約２１
８．４３ｃｍ）のインコネル６０１間接加熱室からなる
炉の加熱帯域を外側から抵抗して加熱した。ステンレス
鋼製の冷却帯域は、幅８．７５インチ（約２２．２４ｃ
ｍ）、高さ３．５インチ（約８．８９ｃｍ）そして長さ
が９０インチ（約２２８．５９ｃｍ）で、外側から水冷
した。炉の床で支持された８．２５インチ（約２０．９
５ｃｍ）幅の可撓性コンベヤーベルトを用いて熱処理さ
れる試料を炉の加熱と冷却帯域に供給した。１分間当り
約６インチ（約１５．２４ｃｍ）の固定ベルト速度を全
実験に用いた。図１２で６０として略図で示した炉に物
理的カーテン６２と６４の双方を入口６６と流出口６８
部に設けて空気が炉に入らないようにした。不純窒素を
含み水素とプレミックスした気体供給材料混合物を遷移
帯域に開口チューブ導入装置７０経由もしくは炉６０の
加熱又は熱帯域の異なる位置に取付けられた導入装置７
２、７４の１つを通して導入した。導入装置７２、７４
は図面の図３乃至１１に示された種類のいずれかであっ
て差支えない。これら熱帯域供給材料位置７２、７４を
図１３と６に示し、炉６０に流入する３５０ＳＣＦＨの
純粋窒素の流量で、７５０℃と９５０℃の標準炉作業温
度で得られた炉の温度分布に示された熱帯域の最も熱い
部分にうまく置かれた。温度分布は、部品が加熱帯域か
ら出て冷却帯域に入るに従って、部品の急速な冷却を示
す。部品の急速冷却は普通焼なましと熱処理に用いられ
て、部品が、炉の冷却帯域に頻繁に存在する高レベルの
水分と二酸化炭素からの酸化防止に役立つ。酸化の傾向
は、より高いｐＨ２／ｐＨ２ＯとｐＣＯ／ｐＣＯ２がよ
り低温で必要とされ、Ｈ２とＣＯがより少く還元し、Ｃ
Ｏ２とＨ２Ｏがより酸化するので、おそらく炉の冷却帯
域にある。
【００３７】直径１／４インチ乃至１／２インチ（約
０．６４ｃｍ乃至１．２７ｃｍ）、長さ約８インチ（約
２０．３２ｃｍ）のチューブ、又は長さ約８インチ（約
２０．３２ｃｍ）、幅１インチ（約２．５３ｃｍ）、厚
さ１／３２インチ（約０．０８ｃｍ）のタイプ１０２の
銅合金製ストリップを６００℃乃至７５０℃の範囲の温
度で実施された焼なまし実験で用いられた。９−Ｋと１
４−Ｋの金の平片を７５０℃の温度での焼なまし実験に
用いた。７００℃乃至１，１００℃の熱処理温度を選択
して、厚さ０．２インチ（約０．５１ｃｍ）の平低炭素
鋼試料でその長さがほぼ８インチ（約２０．２７ｃｍ）
幅２インチ（約５．０８ｃｍ）のものの熱処理に用い
た。図１２に示すように、炉６０の加熱帯域に存在する
雰囲気組成物を、Ｓ１とＳ２で示された位置で試料を最
終して測定し、又試料をＳ３とＳ４で採集して冷却帯域
での雰囲気組成物を測定した。前記試料を残留酸素、水
分（露点）、水素、メタン、ＣＯとＣＯ２について分析
した。
０．６４ｃｍ乃至１．２７ｃｍ）、長さ約８インチ（約
２０．３２ｃｍ）のチューブ、又は長さ約８インチ（約
２０．３２ｃｍ）、幅１インチ（約２．５３ｃｍ）、厚
さ１／３２インチ（約０．０８ｃｍ）のタイプ１０２の
銅合金製ストリップを６００℃乃至７５０℃の範囲の温
度で実施された焼なまし実験で用いられた。９−Ｋと１
４−Ｋの金の平片を７５０℃の温度での焼なまし実験に
用いた。７００℃乃至１，１００℃の熱処理温度を選択
して、厚さ０．２インチ（約０．５１ｃｍ）の平低炭素
鋼試料でその長さがほぼ８インチ（約２０．２７ｃｍ）
幅２インチ（約５．０８ｃｍ）のものの熱処理に用い
た。図１２に示すように、炉６０の加熱帯域に存在する
雰囲気組成物を、Ｓ１とＳ２で示された位置で試料を最
終して測定し、又試料をＳ３とＳ４で採集して冷却帯域
での雰囲気組成物を測定した。前記試料を残留酸素、水
分（露点）、水素、メタン、ＣＯとＣＯ２について分析
した。
【００３８】
【実施例】いくつかの実験を行い、水素と６００℃乃至
７５０℃の範囲で変動する温度でプレミックスした非極
低温で生産する窒素を用いる銅の光輝焼なましを研究し
た。炉にガスを導入する通常の方法をシュミレートしな
がら、供給材料ガスを遷移帯域又は加熱帯域に直開口チ
ューブを通して導入した。供給材料ガスの減速と、それ
の炉への拡散に効力のある多孔性焼結金属ディフューザ
ーも炉の加熱帯域へのガスの導入に用いられた。供給材
料ガスの部品への直接衝突防止の特別設計をした別の多
孔性焼結金属ディフューザーも、炉の加熱帯域への供給
材料ガスの導入に用いた。これらの実験の結果を表１及
び表２に示す。
７５０℃の範囲で変動する温度でプレミックスした非極
低温で生産する窒素を用いる銅の光輝焼なましを研究し
た。炉にガスを導入する通常の方法をシュミレートしな
がら、供給材料ガスを遷移帯域又は加熱帯域に直開口チ
ューブを通して導入した。供給材料ガスの減速と、それ
の炉への拡散に効力のある多孔性焼結金属ディフューザ
ーも炉の加熱帯域へのガスの導入に用いられた。供給材
料ガスの部品への直接衝突防止の特別設計をした別の多
孔性焼結金属ディフューザーも、炉の加熱帯域への供給
材料ガスの導入に用いた。これらの実験の結果を表１及
び表２に示す。
【００３９】
【表１】 実施例１ 実施例２ 実施例3A 実施例3B 実施例3C ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 700 700 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.6 供給窒素＊％ -- 1.2 -- 1.2 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm 〜4,700 5-110 〜4,300 <6 <6 水素 ％ -- 0.1 -- 0.1 〜9.0 露点 ℃ -37 2.9to4.3 -60.0 +7.0 3.9 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 4,200- 1,800- 4,500- 3,100- 470- 4,500 3,300 4,700 4,300 3,500 水素 ％ -- 0.7-0.8 -- 0.9 〜9.0 露点 ℃ -40 -5.9to-17.7 -60.0 -7.5to-18.6 3.9 熱処理試料の品質 酷く酸化 酷く酸化 酷く酸化 酷く酸化 酷く酸化 スケール スケール ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００４０】
【表２】 実施例４ 実施例5A 実施例5B 実施例６ 実施例７ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 700 700 750 700 700 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 開口 開口 開口 多孔ディ 多孔ディ チューブ チューブ チューブ フューザ フューザ ー ー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 供給窒素＊％ 1.2 5.0 5.0 1.2 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <9 <5 <5 <3 水素 ％ 0.1-0.2 〜4.0 4.0 0.15-0.2 4.0-4.1 露点 ℃ 〜3.5 -- 7.2 2.3 1.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <8 <6 <9 <3 水素 ％ 0.1 〜4.0 4.1 0.2 4.0-4.1 露点 ℃ 〜3.5 -- 7.0 2.0 1.3 熱処理試料の品質 酸化 酸化 部分酸化 部分酸化 部分酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加表１及び表２に示されたデ
ータの次の概要は本発明の１つの態様である。実施例１ 先に説明の銅合金の試料を、９９．５％のＮ２と０．５
％のＯ２を含む窒素の３５０ＳＣＦＨを用い、ワトキン
ス．ジョンソン炉内で７００℃の温度で焼なましを行っ
た。供給材料ガスを、炉の遷移帯域に位置する直径が３
／４インチ（約１．９１ｃｍ）の直開口チューブを通し
て炉に導入した。このガス導入法は熱処理工業で通常実
施されている。使用の供給材料窒素は、非極低温空気分
離技術により一般に生産されているものと同様であっ
た。供給材料ガスを少くとも１時間かけて炉を通過させ
て炉をパージしてから試料の焼なましを行った。
材料窒素の百分比として添加表１及び表２に示されたデ
ータの次の概要は本発明の１つの態様である。実施例１ 先に説明の銅合金の試料を、９９．５％のＮ２と０．５
％のＯ２を含む窒素の３５０ＳＣＦＨを用い、ワトキン
ス．ジョンソン炉内で７００℃の温度で焼なましを行っ
た。供給材料ガスを、炉の遷移帯域に位置する直径が３
／４インチ（約１．９１ｃｍ）の直開口チューブを通し
て炉に導入した。このガス導入法は熱処理工業で通常実
施されている。使用の供給材料窒素は、非極低温空気分
離技術により一般に生産されているものと同様であっ
た。供給材料ガスを少くとも１時間かけて炉を通過させ
て炉をパージしてから試料の焼なましを行った。
【００４１】この実施例で焼なましした銅紙料は酷く酸
化され且つスケールされていた。試料の酸化は高レベル
の酸素が表１に示すように炉の加熱と冷却の両帯域に存
在するためであった。
化され且つスケールされていた。試料の酸化は高レベル
の酸素が表１に示すように炉の加熱と冷却の両帯域に存
在するためであった。
【００４２】この試料は、残留酸素を含む非極低温で生
産される窒素が銅の光輝焼なましには使用できないこと
を示した。実施例２ 実施例１で説明の銅焼なまし実験を同一の炉、温度、試
料、供給ガスの位置に、供給材料ガス装置の種類、供給
ガスの流量と組成、それに、１．２％の窒素を前記供給
材料ガスに転化することを除き同一の焼なまし手順を用
いて反復した。転化した水素の量は、供給材料窒素に存
在する残留酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
産される窒素が銅の光輝焼なましには使用できないこと
を示した。実施例２ 実施例１で説明の銅焼なまし実験を同一の炉、温度、試
料、供給ガスの位置に、供給材料ガス装置の種類、供給
ガスの流量と組成、それに、１．２％の窒素を前記供給
材料ガスに転化することを除き同一の焼なまし手順を用
いて反復した。転化した水素の量は、供給材料窒素に存
在する残留酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
【００４３】この実施例で熱処理される銅の試料は酷く
酸化された。供給材料ガスに存在する酸素をほとんど完
全に加熱帯域で、表１のデータが示すように水分に転化
した。しかし、冷却帯域での雰囲気中に存在する酸素は
水分には完全に転化されないで、焼なまし試料の酸化の
原因となった。
酸化された。供給材料ガスに存在する酸素をほとんど完
全に加熱帯域で、表１のデータが示すように水分に転化
した。しかし、冷却帯域での雰囲気中に存在する酸素は
水分には完全に転化されないで、焼なまし試料の酸化の
原因となった。
【００４４】実施例２により処理された部品は、水素と
プレミックス下非極低温で生産される窒素を遷移帯域に
取付けられた開口チューブを通して炉に導入することが
銅の光輝焼なましには受入れないことを示した。実施例３Ａ 実施例１に説明の銅焼なまし実験を呼称炉温度を７５０
℃とする以外は、同様の手順と作業条件を用いて反復し
た。
プレミックス下非極低温で生産される窒素を遷移帯域に
取付けられた開口チューブを通して炉に導入することが
銅の光輝焼なましには受入れないことを示した。実施例３Ａ 実施例１に説明の銅焼なまし実験を呼称炉温度を７５０
℃とする以外は、同様の手順と作業条件を用いて反復し
た。
【００４５】前記処理された銅の試料は酷く酸化され且
つスケールされており、従って非極低温で生産される窒
素を遷移帯域に取付けられた直開口チューブを通して炉
に導入することが光輝焼なまし銅には受入れられないこ
とを示した。実施例３Ｂ 実施例２に説明の銅焼なまし実験を、７５０℃の炉温度
を用いる以外、同様のの手順と作業条件を用いて反復し
た。この水素の量は、供給材料窒素に存在する酸素の水
分への完全転化に要する理論量の１．２倍であった。
つスケールされており、従って非極低温で生産される窒
素を遷移帯域に取付けられた直開口チューブを通して炉
に導入することが光輝焼なまし銅には受入れられないこ
とを示した。実施例３Ｂ 実施例２に説明の銅焼なまし実験を、７５０℃の炉温度
を用いる以外、同様のの手順と作業条件を用いて反復し
た。この水素の量は、供給材料窒素に存在する酸素の水
分への完全転化に要する理論量の１．２倍であった。
【００４６】銅の試料はここでも酷く酸化されていた。
供給材料ガスに存在する酸素を加熱帯域で完全に水分に
転化したが、しかし、冷却帯域中の酸素は完全には水分
に転化しないで、試料の酸化をもたらした。
供給材料ガスに存在する酸素を加熱帯域で完全に水分に
転化したが、しかし、冷却帯域中の酸素は完全には水分
に転化しないで、試料の酸化をもたらした。
【００４７】ここでも、結果は、理論量より僅かに多い
量の水素とプレミックスした非極低温で生産された水素
を、遷移帯域に取付けられた開口チューブを通して炉に
導入することが銅の光輝焼なましには受入れられないこ
とを示した。実施例３Ｃ 実施例２で説明の銅焼なまし実験を７５０℃の炉温度と
１０％水素の使用以外、同様の手順と作業条件を反復し
た。この水素の量は、供給材料窒素に存在する酸素の水
分への完全転化に要する理論量の１０倍であった。
量の水素とプレミックスした非極低温で生産された水素
を、遷移帯域に取付けられた開口チューブを通して炉に
導入することが銅の光輝焼なましには受入れられないこ
とを示した。実施例３Ｃ 実施例２で説明の銅焼なまし実験を７５０℃の炉温度と
１０％水素の使用以外、同様の手順と作業条件を反復し
た。この水素の量は、供給材料窒素に存在する酸素の水
分への完全転化に要する理論量の１０倍であった。
【００４８】ここでも、銅試料は酷く酸化されていた。
供給材料ガスに存在する酸素は加熱帯域で水分に完全転
化されたが、それは冷却帯域ではなく試料の酸化の原因
となった。
供給材料ガスに存在する酸素は加熱帯域で水分に完全転
化されたが、それは冷却帯域ではなく試料の酸化の原因
となった。
【００４９】従って、この実施例は、過剰量の酸素とプ
レミックスした非極低温で生産された水素を遷移帯域に
取付けられた開口チューブを通して炉に導入すること
が、銅の光輝焼なましには受入れらないことを示した。実施例４ 実施例４で説明の銅焼なまし実験を、炉の加熱帯域（図
１２の位置７２）に取付けられた開口チューブを通して
気体混合物を供給することを除き同様の手順と作業条件
を用いて反復した。直径が１／２インチ（約１．２７ｃ
ｍ）のステンレス鋼のチューブに、下向き、すなわち試
料に面する１６′開口部を有する直径３／４インチ（約
１．９１ｃｍ）のエルボを嵌めて、前記冷却帯域を通し
て炉に挿入して供給材料ガスを加熱帯域に挿入した。従
って、供給材料ガスが炉の加熱帯域に流入して試料に直
接衝突した。この供給材料ガスの導入方法は供給ガスの
開口チューブを通す炉の加熱帯域への導入をシュミレー
トした。使用水素量は供給ガスの１．２％であった。従
って、それは、酸素の水分への完全転化に要する理論量
の１．２倍であった。
レミックスした非極低温で生産された水素を遷移帯域に
取付けられた開口チューブを通して炉に導入すること
が、銅の光輝焼なましには受入れらないことを示した。実施例４ 実施例４で説明の銅焼なまし実験を、炉の加熱帯域（図
１２の位置７２）に取付けられた開口チューブを通して
気体混合物を供給することを除き同様の手順と作業条件
を用いて反復した。直径が１／２インチ（約１．２７ｃ
ｍ）のステンレス鋼のチューブに、下向き、すなわち試
料に面する１６′開口部を有する直径３／４インチ（約
１．９１ｃｍ）のエルボを嵌めて、前記冷却帯域を通し
て炉に挿入して供給材料ガスを加熱帯域に挿入した。従
って、供給材料ガスが炉の加熱帯域に流入して試料に直
接衝突した。この供給材料ガスの導入方法は供給ガスの
開口チューブを通す炉の加熱帯域への導入をシュミレー
トした。使用水素量は供給ガスの１．２％であった。従
って、それは、酸素の水分への完全転化に要する理論量
の１．２倍であった。
【００５０】この実施例で焼なましされた銅試料はここ
でも酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は炉
の加熱と冷却両帯域で表１に示すように水に完全に転化
された。従って、炉内の雰囲気組成は銅試料に対しては
非酸化であり、十分な光輝試料をもたらした筈であっ
た。予想に反して、試料は酸化された。流体流量と炉内
の温度分布の詳細な分析は、供給ガスが高速で導入され
て、酸素と水素が開口チューブ附近で完全に反応して、
低温窒素が未反応酸素と試料上で直接衝突してそれの酸
化をもたらすことを示した。
でも酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は炉
の加熱と冷却両帯域で表１に示すように水に完全に転化
された。従って、炉内の雰囲気組成は銅試料に対しては
非酸化であり、十分な光輝試料をもたらした筈であっ
た。予想に反して、試料は酸化された。流体流量と炉内
の温度分布の詳細な分析は、供給ガスが高速で導入され
て、酸素と水素が開口チューブ附近で完全に反応して、
低温窒素が未反応酸素と試料上で直接衝突してそれの酸
化をもたらすことを示した。
【００５１】この実施例は、従来の開口供給材料チュー
ブが、炉の加熱帯域で水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素を供給する銅の光輝焼なまし試料の
生産には使用できないことを示した。実施例５Ａ 実施例４で説明の銅焼なまし実験を、表２に示した１．
２％の水素の代りに５％の水素を添加することを除き、
同様の手順と作業条件を用いて反復した。この水素の量
は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍であ
った。
ブが、炉の加熱帯域で水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素を供給する銅の光輝焼なまし試料の
生産には使用できないことを示した。実施例５Ａ 実施例４で説明の銅焼なまし実験を、表２に示した１．
２％の水素の代りに５％の水素を添加することを除き、
同様の手順と作業条件を用いて反復した。この水素の量
は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍であ
った。
【００５２】この実施例で焼なましされた銅試料は、低
温窒素が、未反応酸素と試料上での直接衝突のため、こ
こでも酸化されていた。
温窒素が、未反応酸素と試料上での直接衝突のため、こ
こでも酸化されていた。
【００５３】この実施例は、通常の開口供給チューブが
過剰量の水素とプレミックスした非極低温で生産される
窒素を炉の加熱帯域に供給する銅の光輝焼なまし試料の
生産には使用できないことを示した。実施例５Ｂ 実施例５Ａで説明の銅焼なまし実験を、表１で示した炉
温度７００℃の代りに７５０℃を利用したことを除き、
同様の手順と作業条件を用いて反復した。添加された水
素の量は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の５
倍であった。
過剰量の水素とプレミックスした非極低温で生産される
窒素を炉の加熱帯域に供給する銅の光輝焼なまし試料の
生産には使用できないことを示した。実施例５Ｂ 実施例５Ａで説明の銅焼なまし実験を、表１で示した炉
温度７００℃の代りに７５０℃を利用したことを除き、
同様の手順と作業条件を用いて反復した。添加された水
素の量は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の５
倍であった。
【００５４】この実施例で焼なましされた銅の試料は、
ここでも、低温窒素の未反応酸との試料上での直接衝突
のため酸化されていた。
ここでも、低温窒素の未反応酸との試料上での直接衝突
のため酸化されていた。
【００５５】この実施例はここでも、通常開口供給材料
チューブが、過剰量の水素と炉の加熱帯域でプレミック
スされた非極低温で生産される窒素を供給して銅の光輝
焼なまし試料の生産には使用できないことを示した。実施例６ 実施例２で説明の銅焼なまし実験を、コネティカット
州、フラミングトンのモット、メタラージカル社（Ｍｏ
ｔｔ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｃｏｒｐ）の供給
する直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、長さ６イン
チ（約１５．２４ｃｍ）の焼結インコネル多孔性ディフ
ューザーを通して気体混合物を供給することを除き、同
様の手順と作業条件を用いて反復した。前記ディフュー
ザーの平均気孔の大きさはほぼ２０ミクロンで、それに
は４０乃至５０％の開口多孔度が備わり、又それを炉６
０の加熱帯域（図１２の位置７２）に取付けた。直径が
１／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チュー
ブに固定した開口端と、全体的に気体不透過キャップで
閉鎖した他端を備える多孔性ディフューザーを排出ドア
６８を通して炉６０の帯域に挿入した。それが、供給材
料ガスを加熱帯域内に効果的に拡散させるだけでなく、
それの加熱にも役立つと考えられた。０．５％の酸素を
含む供給材料ガスに転化された水素の量は１．２％であ
った。それは酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
チューブが、過剰量の水素と炉の加熱帯域でプレミック
スされた非極低温で生産される窒素を供給して銅の光輝
焼なまし試料の生産には使用できないことを示した。実施例６ 実施例２で説明の銅焼なまし実験を、コネティカット
州、フラミングトンのモット、メタラージカル社（Ｍｏ
ｔｔ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｃｏｒｐ）の供給
する直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、長さ６イン
チ（約１５．２４ｃｍ）の焼結インコネル多孔性ディフ
ューザーを通して気体混合物を供給することを除き、同
様の手順と作業条件を用いて反復した。前記ディフュー
ザーの平均気孔の大きさはほぼ２０ミクロンで、それに
は４０乃至５０％の開口多孔度が備わり、又それを炉６
０の加熱帯域（図１２の位置７２）に取付けた。直径が
１／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チュー
ブに固定した開口端と、全体的に気体不透過キャップで
閉鎖した他端を備える多孔性ディフューザーを排出ドア
６８を通して炉６０の帯域に挿入した。それが、供給材
料ガスを加熱帯域内に効果的に拡散させるだけでなく、
それの加熱にも役立つと考えられた。０．５％の酸素を
含む供給材料ガスに転化された水素の量は１．２％であ
った。それは酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
【００５６】この実施例で焼なましされた銅試料は部分
的に酸化されていた。供給ガスに存在する酸素は、表２
の雰囲気分析で示されたように、加熱帯域と冷却帯域で
水分に完全に転化された。前記ディフューザーは供給材
料ガスの炉内での拡散と、酸素の水分への転化には役立
たなかった。しかし、供給材料ガスの一部は十分な高温
に加熱されないで、未反応酸素の試料への衝突と、それ
に続く酸化をもたらした。
的に酸化されていた。供給ガスに存在する酸素は、表２
の雰囲気分析で示されたように、加熱帯域と冷却帯域で
水分に完全に転化された。前記ディフューザーは供給材
料ガスの炉内での拡散と、酸素の水分への転化には役立
たなかった。しかし、供給材料ガスの一部は十分な高温
に加熱されないで、未反応酸素の試料への衝突と、それ
に続く酸化をもたらした。
【００５７】この実施例は、水素とプレミックスした非
極低温で生産される窒素を７００℃の温度で操作される
炉の加熱帯域に供給する多孔性焼結金属ディフューザー
の使用が銅の光輝焼なまし試料を生産しないことを示し
た。実施例７ 実施例６で説明の銅焼なまし実験を、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の５倍である５％の水素を用いる
ことを除き、同様の手順、ガス供給装置及び作業条件を
用いて反復した。
極低温で生産される窒素を７００℃の温度で操作される
炉の加熱帯域に供給する多孔性焼結金属ディフューザー
の使用が銅の光輝焼なまし試料を生産しないことを示し
た。実施例７ 実施例６で説明の銅焼なまし実験を、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の５倍である５％の水素を用いる
ことを除き、同様の手順、ガス供給装置及び作業条件を
用いて反復した。
【００５８】この実施例で焼なましした銅試料は、部分
的に光輝で、又部分的に酸化されていた。供給材料ガス
に存在する酸素は、表２に示すように、炉の加熱帯域と
冷却帯域で水分に完全に転化された。しかし、試料は、
主として部分的に加熱された供給ガスの１部が未反応酸
素とのその上での衝突のため、過剰量の水素をもってし
ても、酸化され、水素とプレミックスした非極低温で生
産される窒素を、７００℃の温度で操作される炉の加熱
帯域に供給して銅の光輝焼なまし試料の生産には、多孔
性焼結金属ディフューザーは使用できないことを示し
た。
的に光輝で、又部分的に酸化されていた。供給材料ガス
に存在する酸素は、表２に示すように、炉の加熱帯域と
冷却帯域で水分に完全に転化された。しかし、試料は、
主として部分的に加熱された供給ガスの１部が未反応酸
素とのその上での衝突のため、過剰量の水素をもってし
ても、酸化され、水素とプレミックスした非極低温で生
産される窒素を、７００℃の温度で操作される炉の加熱
帯域に供給して銅の光輝焼なまし試料の生産には、多孔
性焼結金属ディフューザーは使用できないことを示し
た。
【００５９】上述の実施例は、炉の衝撃もしくは加熱帯
域に取付けられた開口供給チューブは、水素とプレミッ
クスした非極低温で生産される窒素を炉に導入して銅の
光輝焼なまし試料の生産には使用できないことを実証す
る。供給材料ガスに存在する酸素が、いくつかの事例
で、炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転化されたが、
供給域の近辺では水分に完全に転化されなかった。供給
材料ガスが高速で炉に流入するので、従って加熱させる
時間が十分でなくその中に存在する残留酸素と水素を反
応させることになる。これが、供給ガスを未反応酸素と
試料の上で衝突させ、その結果それの酸化をもたらす。
域に取付けられた開口供給チューブは、水素とプレミッ
クスした非極低温で生産される窒素を炉に導入して銅の
光輝焼なまし試料の生産には使用できないことを実証す
る。供給材料ガスに存在する酸素が、いくつかの事例
で、炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転化されたが、
供給域の近辺では水分に完全に転化されなかった。供給
材料ガスが高速で炉に流入するので、従って加熱させる
時間が十分でなくその中に存在する残留酸素と水素を反
応させることになる。これが、供給ガスを未反応酸素と
試料の上で衝突させ、その結果それの酸化をもたらす。
【００６０】先述の実施例では、多孔性ディフューザー
の使用で製品品質の改善をもたらすし、その帰すべき原
因が、１）供給材料ガス速度の減速と、２）炉内の供給
ガスのより均一な拡散であることを示した。前記多孔性
ディフューザーが、気体供給材料混合物の加熱に役立つ
が、しかし、未反応酸素の試料上への直接衝突防止ので
きる十分な高さの温度でないことは明らかである。従っ
て、高温（７００℃以上）と多孔性ディフューザーとの
組合せを用いて試し、残留酸素を水分に転化して光輝焼
なまし銅の生産を試みた。予備実験作業の結果として、
多孔性ディフューザーが、供給材料域近辺の全残留酸素
の転化と、供給材料ガスの未反応酸素との直接衝突の防
止と、異なる寸法を有する炉、特に高さが４インチ（約
１０．１６ｃｍ）以上の炉と、高温（７００℃以上）で
操作される炉における銅の光輝焼なましの生産に役立つ
ものと考えられた。
の使用で製品品質の改善をもたらすし、その帰すべき原
因が、１）供給材料ガス速度の減速と、２）炉内の供給
ガスのより均一な拡散であることを示した。前記多孔性
ディフューザーが、気体供給材料混合物の加熱に役立つ
が、しかし、未反応酸素の試料上への直接衝突防止ので
きる十分な高さの温度でないことは明らかである。従っ
て、高温（７００℃以上）と多孔性ディフューザーとの
組合せを用いて試し、残留酸素を水分に転化して光輝焼
なまし銅の生産を試みた。予備実験作業の結果として、
多孔性ディフューザーが、供給材料域近辺の全残留酸素
の転化と、供給材料ガスの未反応酸素との直接衝突の防
止と、異なる寸法を有する炉、特に高さが４インチ（約
１０．１６ｃｍ）以上の炉と、高温（７００℃以上）で
操作される炉における銅の光輝焼なましの生産に役立つ
ものと考えられた。
【００６１】更に別の一連の実験を行って本発明を具体
的に示した。この一連の実験を表３乃至表１２に要約
し、これら表に従って詳論する。
的に示した。この一連の実験を表３乃至表１２に要約
し、これら表に従って詳論する。
【００６２】
【表３】 実施例2-1 実施例2-2 実施例2-3 実施例2-4 実施例2-5 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 700 700 700 700 700 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72）（位置72）（位置72）（位置72）（位置72） 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.75 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.25 水素＊ ％ 1.2 1.5 5.0 10.0 0.6 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <5 <4 <4 <4 水素＊ ％ 0.2 0.5 4.0-4.1 -- 0.1 露点 ℃ 3.3 3.3 2.8 3.3 -7.8 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <5 <4 <4 <9 水素 ％ 0.2 0.5 4.0 -- 0.1 露点 ℃ 2.5 3.9 3.3 3.3 -7.8 熱処理試料の品質 光輝 光輝 光輝 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６３】
【表４】 実施例2-6 実施例2-7 実施例2-8 実施例2-9 実施例2-10 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 700 700 700 700 700 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.75 99.75 99.75 99.0 99.0 酸素 ％ 0.25 0.25 0.25 1.0 1.0 水素＊ ％ 1.0 5.0 10.0 2.2 4.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <4 <4 <4 <4 水素＊ ％ 0.5 4.5 -- 0.2 0.5 露点 ℃ -8.3 -8.3 -7.2 +12.8 +11.1 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 <5 <4 <4 <7 水素 ％ 0.5 4.5 -- 0.2 0.5 露点 ℃ -8.9 -8.3 -7.8 +12.8 +12.2 熱処理試料の品質 光輝 光輝 光輝 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６４】
【表５】 実施例2-11実施例2-12実施例2-13実施例2-14実施例2-15 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 650 650 650 600 600 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 1.5 5.0 1.2 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <2 <2 <5 <4 水素＊ ％ 0.25 〜0.6 4.0 〜0.25 4.1 露点 ℃ +5.0 +3.8 +3.9 +2.8 +3.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 140-190 22-24 13 1150-1550 225-620 水素 ％ 0.35 0.6 4.0 〜0.5 〜4.2 露点 ℃ +4.4 +3.33 +3.9 -2.2 +1.1 熱処理試料の品質 酸化 光輝 光輝 酸化 酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６５】
【表６】 実施例2-16実施例2-17実施例2-18実施例2-19実施例2-20 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 600 600 600 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.75 99.75 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.25 0.25 0.5 0.5 水素＊ ％ 10.0 7.5 10.0 1.0 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 <6 <6 <6 <2 水素＊ ％ -- -- -- 0.0 0.5 露点 ℃ +4.4 -6.7 -6.7 +3.9 +4.4 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 130 46 48 <5 <3 水素 ％ -- -- -- 0.0 0.5 露点 ℃ +2.8 -7.2 -6.7 +3.9 +1.7 熱処理試料の品質 酸化 光輝 光輝 酸化 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６６】
【表７】 実施例2-21実施例2-22実施例2-23実施例2-24実施例2-25 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 750 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 450 550 650 750 850 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <5 <6 <4 <6 水素＊ ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 露点 ℃ - +3.9 +3.9 +3.3 +3.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <9 <15 <30 60-330 水素 ％ 0.5 0.5 〜0.6 0.5 〜0.5 露点 ℃ -- +3.3 +3.3 +3.9 +1.7 熱処理試料の品質 光輝 光輝 光輝 光輝 酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６７】
【表８】 実施例2-26実施例2-27実施例2-28実施例2-29実施例2-30 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 750 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) （位置72) 供給装置の種類 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 改良多孔 ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ディフュ ーザー ーザー ーザー ーザー ーザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 5.0 10.0 1.2 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <3 <4 <4 水素＊ ％ 〜0.3 〜3.8 -- 0.2 4.0 露点 ℃ +2.8 +6.1 +4.4 +5.9 +6.4 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <4 <4 <4 水素 ％ 〜0.3 〜3.8 -- 0.2 4.0 露点 ℃ +3.9 +4.4 +3.3 +5.6 +6.1 熱処理試料の品質 光輝 光輝 光輝 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６８】
【表９】 実施例2-31 実施例2-32 実施例2-33A ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 銅 熱処理温度℃ 350 350 350 供給材料ガスの流量 750 750 750 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置74) （位置74) 供給装置の種類 炉の天井に 炉の天井に 炉の天井に 面する開口 面する開口 面する開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.5 1.5 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm 900-5800 <7 <4 水素＊ ％ 0.1 0.45 4.0 露点 ℃ +11.3-+11.9 +8.1 +7.8 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <5 <3 水素 ％ 0.5 0.45 4.0 露点 ℃ +7.2 +7.8 +7.9 熱処理試料の品質 酷く酸化 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００６９】
【表１０】 実施例2-33B 実施例2-33C ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅 銅 熱処理温度℃ 500 850 供給材料ガスの流量 750 750 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) 供給装置の種類 炉の天井に 炉に天井に 面する開口 面する開口 チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 水素＊ ％ 5.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <4 水素＊ ％ 4.2 4.0 露点 ℃ +7.3 +6.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <4 水素 ％ 4.3 4.0 露点 ℃ +6.8 +6.0 熱処理試料の品質 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００７０】
【表１１】 実施例2-34 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅−ニッケル合金＃706 銅−ニッケル合金＃715 熱処理温度℃ 700 供給材料ガスの流量 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域（位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディフューザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 酸素 ％ 0.5 水素＊ ％ 1.2 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 水素＊ ％ 0.2 露点 ℃ +15.5 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 水素 ％ 0.2 露点 ℃ +15.8 熱処理試料の品質 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【００７１】
【表１２】 実施例2-35 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 銅−ニッケル合金＃706 銅−ニッケル合金＃715 熱処理温度℃ 700 供給材料ガスの流量 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域（位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディフューザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 酸素 ％ 0.5 水素＊ ％ 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 水素＊ ％ 3.9 露点 ℃ +14.5 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 水素 ％ 3.9 露点 ℃ +14.6 熱処理試料の品質 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加実施例２−１ 実施例６に説明の銅焼なまし実験を、炉の加熱域（図１
２の位置７２）に取付けられた異なる設計の多孔性ディ
フューザーの使用を除き、同様の手順、流量と供給材料
ガス組成、及び作業条件を用いて反復した。図５に示さ
れた、直径３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長さ６イ
ンチ（約１５．２４ｃｍ）の前記モット、メタラージカ
ル社が供給する焼結ステンレス鋼材料で平均気孔大きさ
が２０ミクロン、開口多孔度が４０乃至５０％の上半分
４４からなるほぼ円筒状ディフューザー４０を組立て
た。ディフューザー４０の下半分４６は、気体不透過ス
テンレス鋼で、ディフューザー４０の一端４２をディフ
ューザーキャップし、他端４３を、冷却末端前庭を通っ
て炉６０に挿入される直径が１／２インチ（約１．２７
ｃｍ）のステンレス鋼供給材料チューブに取付けられて
いる。ディフューザー４０の下半分４６を処理される部
品１６′（プライムｐｒｉｍｅ）に平行に取付け、従っ
て、供給材料ガスの流れを炉の高温天井の方向に本質的
に向くようにして、供給材料ガスの未反応酸素との試料
１６′上での直接衝突を防止する。本実施例に用いられ
た窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量
は、３５０ＳＣＦＨで、添加された水素の量は、１．２
％であり、表３に示すように、水素の量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の１．２倍であった。
材料窒素の百分比として添加実施例２−１ 実施例６に説明の銅焼なまし実験を、炉の加熱域（図１
２の位置７２）に取付けられた異なる設計の多孔性ディ
フューザーの使用を除き、同様の手順、流量と供給材料
ガス組成、及び作業条件を用いて反復した。図５に示さ
れた、直径３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長さ６イ
ンチ（約１５．２４ｃｍ）の前記モット、メタラージカ
ル社が供給する焼結ステンレス鋼材料で平均気孔大きさ
が２０ミクロン、開口多孔度が４０乃至５０％の上半分
４４からなるほぼ円筒状ディフューザー４０を組立て
た。ディフューザー４０の下半分４６は、気体不透過ス
テンレス鋼で、ディフューザー４０の一端４２をディフ
ューザーキャップし、他端４３を、冷却末端前庭を通っ
て炉６０に挿入される直径が１／２インチ（約１．２７
ｃｍ）のステンレス鋼供給材料チューブに取付けられて
いる。ディフューザー４０の下半分４６を処理される部
品１６′（プライムｐｒｉｍｅ）に平行に取付け、従っ
て、供給材料ガスの流れを炉の高温天井の方向に本質的
に向くようにして、供給材料ガスの未反応酸素との試料
１６′上での直接衝突を防止する。本実施例に用いられ
た窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量
は、３５０ＳＣＦＨで、添加された水素の量は、１．２
％であり、表３に示すように、水素の量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の１．２倍であった。
【００７２】この実施例により焼なましされた銅試料
は、表３乃至表１２のデータが示すように酸化のしるし
がなく輝いていた。供給材料ガスに存在する酸素は、炉
の冷却と加熱両帯域で完全に水分に転化された。
は、表３乃至表１２のデータが示すように酸化のしるし
がなく輝いていた。供給材料ガスに存在する酸素は、炉
の冷却と加熱両帯域で完全に水分に転化された。
【００７３】この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突の防止が、良品質の銅の焼なま
し試料の生産には助けとなった。理論量を僅かに上回る
量の水素が十分光輝性のある仕上りの銅試料の生産に必
要である。最も重大なことは、この実験の結果が、水素
とプレミックスした非極低温で生産される窒素が７００
℃の温度で銅の光輝焼なましの生産に使用できることが
わかったことである。 実施例２−２ 実施例２−１で説明の銅焼なまし実験を、１．５％の水
素を窒素供給材料ガスに添加することを除き、同一構
成、手順、作業条件とガス供給装置を用いて反復した。
使用された水素の量は、酸素の水分への完全添加に要す
る理論量の１．５倍であった。
未反応酸素との直接衝突の防止が、良品質の銅の焼なま
し試料の生産には助けとなった。理論量を僅かに上回る
量の水素が十分光輝性のある仕上りの銅試料の生産に必
要である。最も重大なことは、この実験の結果が、水素
とプレミックスした非極低温で生産される窒素が７００
℃の温度で銅の光輝焼なましの生産に使用できることが
わかったことである。 実施例２−２ 実施例２−１で説明の銅焼なまし実験を、１．５％の水
素を窒素供給材料ガスに添加することを除き、同一構
成、手順、作業条件とガス供給装置を用いて反復した。
使用された水素の量は、酸素の水分への完全添加に要す
る理論量の１．５倍であった。
【００７４】焼なまし銅試料の実験は、試料がなんらの
酸化のしるしもなく輝いており、従って供給ガスの試料
上での未反応酸素との直接衝突が防止できたことと、理
論量以上の量の水素の使用が受入れられる銅の光輝焼な
まし部品の生産に不可欠であることを実証した。実施例２−３及び２−４ 別の銅焼なまし試験を、５．０と１０．０％の水素をそ
れぞれ添加すること（表２参照）を除き、実施例２−１
と２−２に使用した同一の構成、手順、作業条件とガス
供給装置を用いて行った。これらの水素の量は、酸素の
水分への完全転化に要する量のそれぞれ５．０倍と１
０．０倍であった。
酸化のしるしもなく輝いており、従って供給ガスの試料
上での未反応酸素との直接衝突が防止できたことと、理
論量以上の量の水素の使用が受入れられる銅の光輝焼な
まし部品の生産に不可欠であることを実証した。実施例２−３及び２−４ 別の銅焼なまし試験を、５．０と１０．０％の水素をそ
れぞれ添加すること（表２参照）を除き、実施例２−１
と２−２に使用した同一の構成、手順、作業条件とガス
供給装置を用いて行った。これらの水素の量は、酸素の
水分への完全転化に要する量のそれぞれ５．０倍と１
０．０倍であった。
【００７５】これらの焼なまし銅の試料は、ここでもな
んらの酸化のしるしもなく光輝があり、理論量を相当上
回る量の水素が、非極低温で生産される水素と混合して
銅の光輝焼なましを７００℃の温度で生産できることを
示した。
んらの酸化のしるしもなく光輝があり、理論量を相当上
回る量の水素が、非極低温で生産される水素と混合して
銅の光輝焼なましを７００℃の温度で生産できることを
示した。
【００７６】表３に示す通り、供給材料窒素に０．２５
％のＯ２と０．６％の添加水素の存在を除き、実施例２
−１と同一の構成、手順、供給ガスの流量、作業条件及
びガス供給装置を用いて別の銅焼なまし実験を完了し
た。この水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の１．２倍であった。
％のＯ２と０．６％の添加水素の存在を除き、実施例２
−１と同一の構成、手順、供給ガスの流量、作業条件及
びガス供給装置を用いて別の銅焼なまし実験を完了し
た。この水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の１．２倍であった。
【００７７】焼なまし銅の試料はなんらの酸化のしるし
もなく光輝があり、低レベルの酸素を含む非極低温で生
産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を使用し、供給
ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突が避けられる
という条件で、銅の光輝焼なましを７００℃の温度で生
産できることを示した。実施例２−６、２−７及び２−８ 実施例２−５で説明の銅焼なまし実験を、１．０％、
５．０％、１０．０％の水素をそれぞれ添加（表４参
照）する以外、同一の条件で反復した。使用された水素
の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量のそれ
ぞれ、２．０倍、１０．０倍、そして２０．０倍であっ
た。
もなく光輝があり、低レベルの酸素を含む非極低温で生
産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を使用し、供給
ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突が避けられる
という条件で、銅の光輝焼なましを７００℃の温度で生
産できることを示した。実施例２−６、２−７及び２−８ 実施例２−５で説明の銅焼なまし実験を、１．０％、
５．０％、１０．０％の水素をそれぞれ添加（表４参
照）する以外、同一の条件で反復した。使用された水素
の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量のそれ
ぞれ、２．０倍、１０．０倍、そして２０．０倍であっ
た。
【００７８】焼なまし銅試料は、なんら酸化のしるしも
なく光輝があり、低レベルの酸素を含む非極低温で生産
される窒素が、理論量以上の量のＨ２を添加すること
と、供給ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避
ける条件で、７００℃の温度で銅の光輝焼なましに使用
できることを示した。実施例２−９ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、供給材料窒素
中に１．０％のＯ２と、２．２％の添加水素が含まれる
ことを除き、表４に示されるようにこの実施例でも反復
した。
なく光輝があり、低レベルの酸素を含む非極低温で生産
される窒素が、理論量以上の量のＨ２を添加すること
と、供給ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避
ける条件で、７００℃の温度で銅の光輝焼なましに使用
できることを示した。実施例２−９ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、供給材料窒素
中に１．０％のＯ２と、２．２％の添加水素が含まれる
ことを除き、表４に示されるようにこの実施例でも反復
した。
【００７９】焼なましに銅試料は、なんら酸化のしるし
もなく光輝であり、高レベルの酸素を含む非極低温で生
産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を用い、又供給
ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避けること
を条件に７００℃の温度で銅の光輝焼なましに使用でき
ることを更に立証した。実施例２−１０ 実施例２−９に説明の銅焼なまし実験を、４％のＨ２を
供給材料ガスに転化したことを除き反復し、水素の量が
酸素の水分への完全転化に要する理論量の２．０倍であ
った。
もなく光輝であり、高レベルの酸素を含む非極低温で生
産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を用い、又供給
ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避けること
を条件に７００℃の温度で銅の光輝焼なましに使用でき
ることを更に立証した。実施例２−１０ 実施例２−９に説明の銅焼なまし実験を、４％のＨ２を
供給材料ガスに転化したことを除き反復し、水素の量が
酸素の水分への完全転化に要する理論量の２．０倍であ
った。
【００８０】焼なましした銅試料は、なんらの酸化のし
るしもなく光輝であり、高レベルの酸素を含む非極低温
で生産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を用いるこ
とと、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝
突を避けることを条件として７００℃の温度で光輝焼な
まし銅に使用できるという結論を強めた。実施例２−１１ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、熱帯域におけ
る呼称炉温度６５０℃（表４参照）を用いることを除
き、同一の構成、手順、ガス供給装置と作業条件を用い
て反復した。供給ガス中の酸素の量は０．５％、又添加
されたＨ２の量は１．２％（水素が、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の１．２倍に等しい）であった。
るしもなく光輝であり、高レベルの酸素を含む非極低温
で生産される窒素が、理論量以上の量のＨ２を用いるこ
とと、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝
突を避けることを条件として７００℃の温度で光輝焼な
まし銅に使用できるという結論を強めた。実施例２−１１ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、熱帯域におけ
る呼称炉温度６５０℃（表４参照）を用いることを除
き、同一の構成、手順、ガス供給装置と作業条件を用い
て反復した。供給ガス中の酸素の量は０．５％、又添加
されたＨ２の量は１．２％（水素が、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の１．２倍に等しい）であった。
【００８１】焼なましに銅試料は酸化されており、理論
量を僅かに上回る量の水素では、非極低温で生産される
窒素を用いて６５０℃の温度での銅の光輝焼なましには
十分でないことを示した。実施例２−１２ 実施例２−１１で説明され、又表５で報告された銅焼な
まし実験を、１．２％の水素の１．５％の水素（水素
が、酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．２倍
に等しい）の添加を除き同一条件で反復した。
量を僅かに上回る量の水素では、非極低温で生産される
窒素を用いて６５０℃の温度での銅の光輝焼なましには
十分でないことを示した。実施例２−１２ 実施例２−１１で説明され、又表５で報告された銅焼な
まし実験を、１．２％の水素の１．５％の水素（水素
が、酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．２倍
に等しい）の添加を除き同一条件で反復した。
【００８２】焼なましをした銅試料は、なんら酸化のし
るしもなく光輝であり、理論量の水素の１．５倍が６５
０℃の温度で、非極低温で生産される窒素を用いる銅の
光輝焼なましに用いることができることと、６５０℃の
温度で非極低温で生産される窒素を用い銅の光輝焼なま
しに必要とされる水素の最少量が７００℃の温度で必要
とされる量より多かったことを実証する。実施例２−１３ 表４に詳細にした、実施例２−１１に説明の銅焼なまし
実験を、１．２％のＨ２の代りに５．０％のＨ２を供給
材料ガス（水素が、酸素の水素への完全転化に要する理
論量の５倍という意味）に添加することを除き、同一条
件で反復した。
るしもなく光輝であり、理論量の水素の１．５倍が６５
０℃の温度で、非極低温で生産される窒素を用いる銅の
光輝焼なましに用いることができることと、６５０℃の
温度で非極低温で生産される窒素を用い銅の光輝焼なま
しに必要とされる水素の最少量が７００℃の温度で必要
とされる量より多かったことを実証する。実施例２−１３ 表４に詳細にした、実施例２−１１に説明の銅焼なまし
実験を、１．２％のＨ２の代りに５．０％のＨ２を供給
材料ガス（水素が、酸素の水素への完全転化に要する理
論量の５倍という意味）に添加することを除き、同一条
件で反復した。
【００８３】焼なましをした銅試料は、なんら酸化のし
るしもなく光輝で、理論量の１．２倍以上の水素を用い
る条件で、非極低温で生産される窒素を用い６５０℃の
温度で光輝焼なましできることを示した。実施例２−１４ 別の銅焼なまし実験を、６００℃の呼称温度で炉を操作
することを除き、実施例２−１の手順を用いて完了し
た。供給材料ガスの量は０．５％で、転化されたＨ２の
量は１．２％（水素が、酸素の水分への完全転化に要す
る水素の理論量の１．２倍という意味）であった。
るしもなく光輝で、理論量の１．２倍以上の水素を用い
る条件で、非極低温で生産される窒素を用い６５０℃の
温度で光輝焼なましできることを示した。実施例２−１４ 別の銅焼なまし実験を、６００℃の呼称温度で炉を操作
することを除き、実施例２−１の手順を用いて完了し
た。供給材料ガスの量は０．５％で、転化されたＨ２の
量は１．２％（水素が、酸素の水分への完全転化に要す
る水素の理論量の１．２倍という意味）であった。
【００８４】これらの試料は酸化されていて、水素の理
論量の１．２倍の添加では、非極低温で生産される窒素
を用い６００℃の温度で銅の光輝焼なましには十分でな
いことを示した。
論量の１．２倍の添加では、非極低温で生産される窒素
を用い６００℃の温度で銅の光輝焼なましには十分でな
いことを示した。
【００８５】さらなる銅焼なまし実験を、１．２％Ｈ２
の代りに５．０％のＨ２（水素が、理論量の５倍を意味
する）を供給材料ガスに添加したこと以外、実施例２−
１４で説明の条件を用いて完了した。
の代りに５．０％のＨ２（水素が、理論量の５倍を意味
する）を供給材料ガスに添加したこと以外、実施例２−
１４で説明の条件を用いて完了した。
【００８６】焼なましした銅試料は酸化しており、理論
量の５倍の量の水素の添加では、非極低温で生産される
窒素を用い６００℃の温度で銅の光輝焼なましには十分
でないことを示した。実施例２−１６ 実施例２−１４で説明の銅焼なまし実験を、１．２％Ｈ
２の代りに１０．０５のＨ２（水素が理論量の１０．０
倍を意味する）を供給材料ガスに添加することを除き、
ここでも反復した。
量の５倍の量の水素の添加では、非極低温で生産される
窒素を用い６００℃の温度で銅の光輝焼なましには十分
でないことを示した。実施例２−１６ 実施例２−１４で説明の銅焼なまし実験を、１．２％Ｈ
２の代りに１０．０５のＨ２（水素が理論量の１０．０
倍を意味する）を供給材料ガスに添加することを除き、
ここでも反復した。
【００８７】焼なまし銅試料は冷却帯域に高レベルの酸
素が存在するため酸化されていて、理論量の１０倍の水
素を非極低温で生産される窒素へ添加しても、６００℃
の温度での銅の光輝焼なましには受入れられないことを
示した。実施例２−１７ 実施例２−１４に説明の銅焼なまし実験を、供給材料窒
素に存在する０．２５％のＯ２と７．５％の添加水素を
除き、表６に示すように反復した。使用された水素の量
は理論量の１５．０倍であった。
素が存在するため酸化されていて、理論量の１０倍の水
素を非極低温で生産される窒素へ添加しても、６００℃
の温度での銅の光輝焼なましには受入れられないことを
示した。実施例２−１７ 実施例２−１４に説明の銅焼なまし実験を、供給材料窒
素に存在する０．２５％のＯ２と７．５％の添加水素を
除き、表６に示すように反復した。使用された水素の量
は理論量の１５．０倍であった。
【００８８】焼なましした銅試料は、なんら酸化のしる
しもなく光輝であり、従って、銅試料が、理論量の１
０．０倍以上の量の水素を焼なまし中用いる条件で、非
極低温で生産される窒素の存在において６００℃の温度
で光輝焼なましできることを示した。実施例２−１８ 実施例２−１７に説明の銅焼なまし実験を１０％の水素
を添加（水素が、理論量の２０．０倍になる）して反復
し、その結果、試料はなんら酸化のしるしもなく、光輝
ある焼なましが得られた。この試料も又、理論量の１
０．０％倍以上の量の水素を焼なまし中に用いる条件
で、非極低温で生産される窒素を用い６００℃の温度で
光輝焼なましできることを示した。実施例２−１９ 炉を７５０℃の温度に加熱することと、理論量以上の代
りに理論量の水素を用いることを除き、表６に示された
ように、実施例２−１に説明の手順を用い銅焼なまし実
験を行った。
しもなく光輝であり、従って、銅試料が、理論量の１
０．０倍以上の量の水素を焼なまし中用いる条件で、非
極低温で生産される窒素の存在において６００℃の温度
で光輝焼なましできることを示した。実施例２−１８ 実施例２−１７に説明の銅焼なまし実験を１０％の水素
を添加（水素が、理論量の２０．０倍になる）して反復
し、その結果、試料はなんら酸化のしるしもなく、光輝
ある焼なましが得られた。この試料も又、理論量の１
０．０％倍以上の量の水素を焼なまし中に用いる条件
で、非極低温で生産される窒素を用い６００℃の温度で
光輝焼なましできることを示した。実施例２−１９ 炉を７５０℃の温度に加熱することと、理論量以上の代
りに理論量の水素を用いることを除き、表６に示された
ように、実施例２−１に説明の手順を用い銅焼なまし実
験を行った。
【００８９】焼なましされた銅試料は、供給材料ガスに
存在する酸素の大部分が水分に転化されていたが酸化さ
れていて従って、理論量以上の量の水素の添加が、非極
低温で生産される窒素を用いる銅の光輝焼なましには十
分ではないことを示した。実施例２−１９で説明の銅焼
なまし実験を１．５％のＨ２（水素が理論量の１．５倍
という意味）を用いて反復し、なんら酸化のしるしもな
く、光輝焼なましされた試料をつくった。従って、この
試料は理論量以上の量の水素が、非極低温で生産される
窒素用い、７５０℃の温度で銅の光輝焼なましの試料に
必要であることを示した。実施例２−２１乃至２−２４ 実施例２−１９に説明の銅焼なまし実験を４回、１．５
％のＨ２の添加と、表２に示された４５０ＳＣＦＨ乃至
７５０ＳＣＦＨの範囲を変動する非極低温で生産される
窒素の全流量を用いて反復した。供給材料窒素中の０２
の量は０．５％で、添加された水素の量は理論量の１．
５倍であった。
存在する酸素の大部分が水分に転化されていたが酸化さ
れていて従って、理論量以上の量の水素の添加が、非極
低温で生産される窒素を用いる銅の光輝焼なましには十
分ではないことを示した。実施例２−１９で説明の銅焼
なまし実験を１．５％のＨ２（水素が理論量の１．５倍
という意味）を用いて反復し、なんら酸化のしるしもな
く、光輝焼なましされた試料をつくった。従って、この
試料は理論量以上の量の水素が、非極低温で生産される
窒素用い、７５０℃の温度で銅の光輝焼なましの試料に
必要であることを示した。実施例２−２１乃至２−２４ 実施例２−１９に説明の銅焼なまし実験を４回、１．５
％のＨ２の添加と、表２に示された４５０ＳＣＦＨ乃至
７５０ＳＣＦＨの範囲を変動する非極低温で生産される
窒素の全流量を用いて反復した。供給材料窒素中の０２
の量は０．５％で、添加された水素の量は理論量の１．
５倍であった。
【００９０】焼なまし銅試料は、なんら酸化のしるしも
なく光輝であって、高流量の非極低温で生産される窒素
が、理論量以上の量のＨ２を用いる条件で銅の光輝焼な
ましに使用できることを示した。
なく光輝であって、高流量の非極低温で生産される窒素
が、理論量以上の量のＨ２を用いる条件で銅の光輝焼な
ましに使用できることを示した。
【００９１】実施例２−１９の銅焼なまし実験を、１．
５％のＨ２と、０．５％のＯ２を含む非極低温で生産さ
れる窒素の全流量８５０ＳＣＦＨを用いて反復した。添
加された窒素は理論量の１．５倍で、表７に示すよう
に、冷却帯域における酸の水分への転化が不完全なため
結果として焼なまし銅試料をもたらした。供給材料ガス
が加熱する十分な時間がなく、酸素が水素と高流量で反
応する原因となったものと考えられる。実施例２−２６ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、ディフューザ
ーの長さを６インチ（約１５．２４ｃｍ）の代りに４イ
ンチ（約１０．１６ｃｍ）にする以外、同一設計のディ
フューザーを用い７５０℃の炉温度で反復した。窒素
（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０
ＳＣＦＨで、添加水素の量は表８に示すように１．２％
（水素が理論量の１．２倍に等しい）であった。
５％のＨ２と、０．５％のＯ２を含む非極低温で生産さ
れる窒素の全流量８５０ＳＣＦＨを用いて反復した。添
加された窒素は理論量の１．５倍で、表７に示すよう
に、冷却帯域における酸の水分への転化が不完全なため
結果として焼なまし銅試料をもたらした。供給材料ガス
が加熱する十分な時間がなく、酸素が水素と高流量で反
応する原因となったものと考えられる。実施例２−２６ 実施例２−１に説明の銅焼なまし実験を、ディフューザ
ーの長さを６インチ（約１５．２４ｃｍ）の代りに４イ
ンチ（約１０．１６ｃｍ）にする以外、同一設計のディ
フューザーを用い７５０℃の炉温度で反復した。窒素
（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０
ＳＣＦＨで、添加水素の量は表８に示すように１．２％
（水素が理論量の１．２倍に等しい）であった。
【００９２】この手順により焼なましを行った銅試料は
なんら酸化のしるしもなく光輝で、供給材料ガスに存在
する酸素が炉の加熱と冷却の両帯域で水分に完全に転化
されたことを示した。
なんら酸化のしるしもなく光輝で、供給材料ガスに存在
する酸素が炉の加熱と冷却の両帯域で水分に完全に転化
されたことを示した。
【００９３】従って、小型改良多孔ディフューザーが、
理論量以上の量の水素を用いる限り、すなわち供給材料
ガスが加熱に十分の時間があり、供給ガスの試料での直
接衝突が避けられる限り、非極低温で生産される窒素を
用いて銅の光輝焼なましに使用できる。実施例２−２７及び２−２８ 実施例２−２６に述べられた銅焼なまし実験を、５．０
％と１０．０％の水素（水素の量が、理論上の５倍と１
０倍に等しい）をそれぞれ添加して反復した。
理論量以上の量の水素を用いる限り、すなわち供給材料
ガスが加熱に十分の時間があり、供給ガスの試料での直
接衝突が避けられる限り、非極低温で生産される窒素を
用いて銅の光輝焼なましに使用できる。実施例２−２７及び２−２８ 実施例２−２６に述べられた銅焼なまし実験を、５．０
％と１０．０％の水素（水素の量が、理論上の５倍と１
０倍に等しい）をそれぞれ添加して反復した。
【００９４】試料はなんら酸化のしるしもなく光輝焼な
ましされ、小型多孔性ディフューザーが、理論量以上の
量の水素を用い、供給ガスの試料上での未反応酸素との
直接衝突が避けられる限り非極低温で生産する窒素を用
いる銅の光輝焼なましに使用できることを示した。実施
例２−２９７５０℃の炉温度と、長さが２インチ（約
５．０８ｃｍ）のディフューザーを用いることを除き、
実施例２−１で説明の条件で銅焼なまし実験を行った。
窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３
５０ＳＣＦＨであり、又添加された水素の量は表８で示
されたように１．２％（水素が理論量の１．２倍を意味
する）であった。
ましされ、小型多孔性ディフューザーが、理論量以上の
量の水素を用い、供給ガスの試料上での未反応酸素との
直接衝突が避けられる限り非極低温で生産する窒素を用
いる銅の光輝焼なましに使用できることを示した。実施
例２−２９７５０℃の炉温度と、長さが２インチ（約
５．０８ｃｍ）のディフューザーを用いることを除き、
実施例２−１で説明の条件で銅焼なまし実験を行った。
窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３
５０ＳＣＦＨであり、又添加された水素の量は表８で示
されたように１．２％（水素が理論量の１．２倍を意味
する）であった。
【００９５】この手順により焼なましされた試料は、な
んらの酸化のしるしもなく光輝であり、供給ガスに存在
する酸素が冷却と加熱の両帯域で完全に水分に転化され
たことを示した。
んらの酸化のしるしもなく光輝であり、供給ガスに存在
する酸素が冷却と加熱の両帯域で完全に水分に転化され
たことを示した。
【００９６】このようにして、小型ディフューザーが、
理論量以上の量の水素を用い、又供給ガスの試料での未
反応酸素との直接衝突が避けられる限り、非極低温で生
産される窒素を用いる光輝焼なましに使用できる。実施例２−３０ 実施例２−２９に説明の銅焼なまし実験を５％のＨ
２（水素が理論量の５．０倍を意味する）を添加して反
復し、その結果、なんら酸化のしるしのない光輝焼なま
しされた試料が得られた。
理論量以上の量の水素を用い、又供給ガスの試料での未
反応酸素との直接衝突が避けられる限り、非極低温で生
産される窒素を用いる光輝焼なましに使用できる。実施例２−３０ 実施例２−２９に説明の銅焼なまし実験を５％のＨ
２（水素が理論量の５．０倍を意味する）を添加して反
復し、その結果、なんら酸化のしるしのない光輝焼なま
しされた試料が得られた。
【００９７】ここでも、試験の結果は、小型ディフュー
ザーが、理論量以上の量の水素を用い、又供給材料ガス
の試料上での未反応酸素との直接衝突が避けられる限
り、非極低温で生産される窒素を用いる銅の光輝焼なま
しに使用できることを示す。 実施例２−３１ 図３に示されたものと同様の供給材料チューブ３０を加
熱（高温）帯域（図１２の位置７２）に取付けたことを
除き、実施例４に説明の条件で銅焼なまし実験を反復し
た。チューブ３０を直径３／４インチ（約１．９１ｃ
ｍ）の管材料に、炉６０の天井３４に面する排出端３２
を備えるエルボをつけたものを組立てた。従って、供給
材料ガスは試料には直接衝突せず、炉の天井で加熱され
て、酸素を水素と反応させてから、試料と接触させた。
供給材料窒素中の酸素の濃度は０．５％で、添加された
水素の量は１．５％（水素が理論量の１．５倍に等し
い）であった。
ザーが、理論量以上の量の水素を用い、又供給材料ガス
の試料上での未反応酸素との直接衝突が避けられる限
り、非極低温で生産される窒素を用いる銅の光輝焼なま
しに使用できることを示す。 実施例２−３１ 図３に示されたものと同様の供給材料チューブ３０を加
熱（高温）帯域（図１２の位置７２）に取付けたことを
除き、実施例４に説明の条件で銅焼なまし実験を反復し
た。チューブ３０を直径３／４インチ（約１．９１ｃ
ｍ）の管材料に、炉６０の天井３４に面する排出端３２
を備えるエルボをつけたものを組立てた。従って、供給
材料ガスは試料には直接衝突せず、炉の天井で加熱され
て、酸素を水素と反応させてから、試料と接触させた。
供給材料窒素中の酸素の濃度は０．５％で、添加された
水素の量は１．５％（水素が理論量の１．５倍に等し
い）であった。
【００９８】この実施例で焼なましされた銅試料は、表
９に示されているように、高濃度の酸素が加熱帯域に存
在するため、酷く酸化されていた。炉の慎重な分析で
は、この供給材料ガス導入の方法が、大量の空気の外側
から加熱帯域への吸込みを可能にし、その結果、試料の
激しい酸化をもたらした。実施例２−３２ 実施例２−３１に説明の銅焼なまし実験を、前記エルボ
の開口端を図１２に示すように、炉６０の位置７２の代
りに位置７４に配置することを除き、炉の天井３４に面
するエルボ部分の開口端３２が備わる供給材料チューブ
３０を用いて反復した。供給材料ガスを位置Ｂに導入す
ると、外側から加熱帯域への空気の吸込が不可能になる
ことが明らかである。供給材料窒素中の酸素の濃度は
０．５％で、又添加された水素の量は１．５％（水素が
理論量の１．５倍に等しい）であった。
９に示されているように、高濃度の酸素が加熱帯域に存
在するため、酷く酸化されていた。炉の慎重な分析で
は、この供給材料ガス導入の方法が、大量の空気の外側
から加熱帯域への吸込みを可能にし、その結果、試料の
激しい酸化をもたらした。実施例２−３２ 実施例２−３１に説明の銅焼なまし実験を、前記エルボ
の開口端を図１２に示すように、炉６０の位置７２の代
りに位置７４に配置することを除き、炉の天井３４に面
するエルボ部分の開口端３２が備わる供給材料チューブ
３０を用いて反復した。供給材料ガスを位置Ｂに導入す
ると、外側から加熱帯域への空気の吸込が不可能になる
ことが明らかである。供給材料窒素中の酸素の濃度は
０．５％で、又添加された水素の量は１．５％（水素が
理論量の１．５倍に等しい）であった。
【００９９】この方法により焼なましされた銅試料は、
なんら酸化のしるしもなく光輝であり、理論量以上の量
の水素を用い、供給材料ガスの試料上での直接衝突が避
けられ、さらに前記供給チューブが適当な形状で、炉の
加熱帯域の適当な区域に配置されることを条件で、非極
低温で生産される窒素を用いて光輝焼なましができる。実施例２−３３Ａ 実施例２−３２に説明の銅焼なまし実験を５％の水素
（水素が理論量の５倍に等しい）使用を除き反復した。
なんら酸化のしるしもなく光輝であり、理論量以上の量
の水素を用い、供給材料ガスの試料上での直接衝突が避
けられ、さらに前記供給チューブが適当な形状で、炉の
加熱帯域の適当な区域に配置されることを条件で、非極
低温で生産される窒素を用いて光輝焼なましができる。実施例２−３３Ａ 実施例２−３２に説明の銅焼なまし実験を５％の水素
（水素が理論量の５倍に等しい）使用を除き反復した。
【０１００】この方法により焼なましした銅試料は、な
んらの酸化のしるしもなく光輝であり、炉の天井に面す
る流出口の備わる開口チューブが、理論量以上の量の水
素が用いられる条件で、非極低温で生産される窒素を用
いて銅の光輝焼なましに使用できることを確認した。実施例２−３３Ｂ 窒素の流量５００ＳＣＦＨを用いることを除き、実施例
２−３３Ａに述べられた銅焼なまし実験を反復した（水
素の量は理論量の５．０倍）。
んらの酸化のしるしもなく光輝であり、炉の天井に面す
る流出口の備わる開口チューブが、理論量以上の量の水
素が用いられる条件で、非極低温で生産される窒素を用
いて銅の光輝焼なましに使用できることを確認した。実施例２−３３Ｂ 窒素の流量５００ＳＣＦＨを用いることを除き、実施例
２−３３Ａに述べられた銅焼なまし実験を反復した（水
素の量は理論量の５．０倍）。
【０１０１】この実施例で焼なましされた銅試料は、な
んら酸化のしるしもなく光輝で、炉の天井に面する流出
口が備わる開口チューブが、理論量以上の量の水素を用
いることを条件で、非極低温で生産される窒素を用いる
銅の光輝焼なましに使用できることを更に確認した。
んら酸化のしるしもなく光輝で、炉の天井に面する流出
口が備わる開口チューブが、理論量以上の量の水素を用
いることを条件で、非極低温で生産される窒素を用いる
銅の光輝焼なましに使用できることを更に確認した。
【０１０２】窒素流量８５０ＳＣＦＨを用いることを除
き、実施例３３Ａに説明の銅焼なまし実験を反復した
（水素の量は理論量の５倍）。
き、実施例３３Ａに説明の銅焼なまし実験を反復した
（水素の量は理論量の５倍）。
【０１０３】この実施例で焼なましされた銅試料は、酸
化のしるしもなく光輝であって、炉の天井に面する出口
が備わる開口チューブが、理論量以上の量の水素を用い
ることを条件にして、非極低温で生産される窒素を用い
る銅の光輝焼なましに使用できることを示した。
化のしるしもなく光輝であって、炉の天井に面する出口
が備わる開口チューブが、理論量以上の量の水素を用い
ることを条件にして、非極低温で生産される窒素を用い
る銅の光輝焼なましに使用できることを示した。
【０１０４】表３乃至表１０に要約した上記のデータか
らの結果は、供給材料ガスの加熱と拡散と同様、供給ガ
スの部品上での直接衝突を避けるに役立つ改良多孔性デ
ィフューザーが、理論量以上の量の水素を気体供給材料
混合物に添加しながら、非極低温で生産される窒素で焼
なましを行う限り、銅の光輝焼なましに使用できること
を明白に示している。そのうえ、試料は、光輝焼なまし
銅に要する推量の量が炉の温度で変動することを示した
ことは意外であった。非極低温で生産される窒素の全流
量を３５０ＳＣＦＨとした表３乃至表１０のデータを作
表し図１５に示す。図１５から、非極低温で生産される
窒素を用いる光輝焼なまし銅の受入れできる作業域と受
入れできない作業域が確められる。光輝焼なまし銅の受
入れできる作業域は、供給材料ガスの全流量と炉の設計
で変化する。
らの結果は、供給材料ガスの加熱と拡散と同様、供給ガ
スの部品上での直接衝突を避けるに役立つ改良多孔性デ
ィフューザーが、理論量以上の量の水素を気体供給材料
混合物に添加しながら、非極低温で生産される窒素で焼
なましを行う限り、銅の光輝焼なましに使用できること
を明白に示している。そのうえ、試料は、光輝焼なまし
銅に要する推量の量が炉の温度で変動することを示した
ことは意外であった。非極低温で生産される窒素の全流
量を３５０ＳＣＦＨとした表３乃至表１０のデータを作
表し図１５に示す。図１５から、非極低温で生産される
窒素を用いる光輝焼なまし銅の受入れできる作業域と受
入れできない作業域が確められる。光輝焼なまし銅の受
入れできる作業域は、供給材料ガスの全流量と炉の設計
で変化する。
【０１０５】実験は、７００℃の定常炉温度で水素とプ
レミックスした非極低温で生産される窒素を用いる銅合
金の光輝焼なましの方法の実証のため行われた。これら
の実験で焼なましされた銅合金は銅とニッケルの合金で
あった。これらは合金＃７０６と＃７１５として分類さ
れ、それぞれ１０％と３０％のニッケルを含有した。 実施例２−３４ 銅ニッケル合金＃７０６と＃７１５の試料を、９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２を含む非極低温で生産される
窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用い、ワトキンス．ジョン
ソン炉で７００℃の温度で焼なましした。これらの試料
を直径３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長さ７インチ
（約１７．７８ｃｍ）のチューブの形にした。窒素ガス
を、酸素の水分への完全転化に要する理論量を僅かに上
回る量の１．２％の水素とプレミックスした。
レミックスした非極低温で生産される窒素を用いる銅合
金の光輝焼なましの方法の実証のため行われた。これら
の実験で焼なましされた銅合金は銅とニッケルの合金で
あった。これらは合金＃７０６と＃７１５として分類さ
れ、それぞれ１０％と３０％のニッケルを含有した。 実施例２−３４ 銅ニッケル合金＃７０６と＃７１５の試料を、９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２を含む非極低温で生産される
窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用い、ワトキンス．ジョン
ソン炉で７００℃の温度で焼なましした。これらの試料
を直径３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長さ７インチ
（約１７．７８ｃｍ）のチューブの形にした。窒素ガス
を、酸素の水分への完全転化に要する理論量を僅かに上
回る量の１．２％の水素とプレミックスした。
【０１０６】供給材料ガスを、長さが６インチ（約１
５．２４ｃｍ）の改良多孔ディフューザー、例えば図５
の４０で示され、又実施例２−１に関連して説明の、冷
却帯域を通して炉に挿入されたようなものを用いて炉の
加熱帯域に導入した。
５．２４ｃｍ）の改良多孔ディフューザー、例えば図５
の４０で示され、又実施例２−１に関連して説明の、冷
却帯域を通して炉に挿入されたようなものを用いて炉の
加熱帯域に導入した。
【０１０７】この手順により焼なましをした銅ニッケル
合金試料は、なんら酸化のしるしもなく光輝であって、
供給材料ガスに存在する酸素が、冷却と加熱両帯域で水
分に完全に転化されたことを示した。
合金試料は、なんら酸化のしるしもなく光輝であって、
供給材料ガスに存在する酸素が、冷却と加熱両帯域で水
分に完全に転化されたことを示した。
【０１０８】供給材料ガスの試料上での未反応酸素との
直接衝突を防ぐことは良品質の焼なまし銅ニッケル合金
試料の生産の助けとなった。又、理論量を僅かに上回る
量の水素が、非極低温で生産される窒素を用いる時、十
分光輝のある仕上りの銅ニッケル合金試料を焼なましす
る必要があることを示している。実施例２−３５ ５．０％の水素の添加を除き、実施例２−３４に説明の
焼なまし実験を反復した。使用水素の量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の５倍であった。
直接衝突を防ぐことは良品質の焼なまし銅ニッケル合金
試料の生産の助けとなった。又、理論量を僅かに上回る
量の水素が、非極低温で生産される窒素を用いる時、十
分光輝のある仕上りの銅ニッケル合金試料を焼なましす
る必要があることを示している。実施例２−３５ ５．０％の水素の添加を除き、実施例２−３４に説明の
焼なまし実験を反復した。使用水素の量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の５倍であった。
【０１０９】焼なましした銅ニッケル合金試料は、なん
ら酸化のしるしもなく光輝で、供給材料ガスの試料上で
の未反応酸素との直接衝突が防止でき、理論量以上の量
の水素の使用が、十分に光輝のある仕上りの銅ニッケル
合金の焼なましに不可欠であることを示した。
ら酸化のしるしもなく光輝で、供給材料ガスの試料上で
の未反応酸素との直接衝突が防止でき、理論量以上の量
の水素の使用が、十分に光輝のある仕上りの銅ニッケル
合金の焼なましに不可欠であることを示した。
【０１１０】銅と銅ニッケル合金の作業のほかに、水素
とプレミックスした非極低温で生産される窒素と、６５
０℃乃至１，１００℃に変動する温度を用いる炭素鋼の
制御された酸化物と光輝焼なましの研究のため、多数の
実験を行った。供給材料ガスを遷移帯域もしくは加熱帯
域のいずれかに開口チューブを通し、ガスを炉に導入す
る従来の方法をシュミレートしながら導入した。供給材
料ガス速度の減速とそれの炉への拡散に有効な多孔性焼
結金属ディフューザーも、供給材料ガスの炉加熱帯域へ
の導入に用いた。そのうえ、供給材料ガスの部品上での
直接衝突を防ぐ特別設計の多孔性金属ディフューザーを
用いて、供給材料ガスを炉の加熱帯域に導入した。
とプレミックスした非極低温で生産される窒素と、６５
０℃乃至１，１００℃に変動する温度を用いる炭素鋼の
制御された酸化物と光輝焼なましの研究のため、多数の
実験を行った。供給材料ガスを遷移帯域もしくは加熱帯
域のいずれかに開口チューブを通し、ガスを炉に導入す
る従来の方法をシュミレートしながら導入した。供給材
料ガス速度の減速とそれの炉への拡散に有効な多孔性焼
結金属ディフューザーも、供給材料ガスの炉加熱帯域へ
の導入に用いた。そのうえ、供給材料ガスの部品上での
直接衝突を防ぐ特別設計の多孔性金属ディフューザーを
用いて、供給材料ガスを炉の加熱帯域に導入した。
【０１１１】表１３乃至表１９に作表したものは、先行
技術と本発明による方法を用い炭素鋼の焼なまし雰囲気
に関する一連の実験の結果である。
技術と本発明による方法を用い炭素鋼の焼なまし雰囲気
に関する一連の実験の結果である。
【０１１２】水素とプレミックスした非極低温で生産さ
れる窒素を用いて焼なましした炭素鋼の試料の脱炭を検
査した。到来材料の検査では、脱炭はないが、水素とプ
レミックスした非極低温で生産される窒素雰囲気で加熱
された炭素鋼が、０．００３乃至０．０１０インチ（約
０．００７６ｃｍ乃至０．０２５４ｃｍ）の範囲の深さ
に表面脱炭をつくっていたことを示した。
れる窒素を用いて焼なましした炭素鋼の試料の脱炭を検
査した。到来材料の検査では、脱炭はないが、水素とプ
レミックスした非極低温で生産される窒素雰囲気で加熱
された炭素鋼が、０．００３乃至０．０１０インチ（約
０．００７６ｃｍ乃至０．０２５４ｃｍ）の範囲の深さ
に表面脱炭をつくっていたことを示した。
【０１１３】
【表１３】 実施例3-8 実施例3-9 実施例3-10 実施例3-11 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ -- 1.2 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm 4,300 <6 <4 <6 水素＊ ％ -- 〜0.25 4.0 -- 露点 ℃ -60.0 +7.0 +7.2 +7.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 4,700 3,100to4,300 4,300 4,300 水素 ％ -- 0.9 4.6 -- 露点 ℃ -60.0 -7.5to-18.6 -12.2 -10.8 熱処理試料の品質 酷く酸化 均一にしっ 均一にしっ 均一にしっ スケール かりと充填 かりと充填 かりと充填 した酸化物 した酸化物 した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１４】
【表１４】 実施例3-12A 実施例3-12B 実施例3-12C ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 850 850 850 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 3.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <2 水素＊ ％ 〜0.4 〜2.0 〜4.0 露点 ℃ +6.5 +7.0 +7.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 3,500 3,300 3,100 水素 ％ 1.0 2.7 4.0 露点 ℃ -8.4 -7.7 -5.4 熱処理試料の品質 均一にしっ 均一にしっ 均一にしっ かりと充填 かりと充填 かりと充填 した酸化物 した酸化物 した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１５】
【表１５】 実施例3-12D 実施例3-13A 実施例3-13B ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 850 950 950 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 10.0 1.2 3.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <2 <4 水素＊ ％ -- 〜0.3 2.0 露点 ℃ +6.1 +6.5 +6.6 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 2,700 3,300 3,000 水素 ％ -- 0.9 2.6 露点 ℃ -4.0 -6.8 -6.2 熱処理試料の品質 均一にしっ 均一にしっ 均一にしっ かりと充填 かりと充填 かりと充填 した酸化物 した酸化物 した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１６】
【表１６】 実施例3-13C 実施例3-13D 実施例3-14A ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 950 950 1,100 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 5.0 10.0 1.2 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <5 <2 水素＊ ％ 〜4.1 -- 〜0.3 露点 ℃ +6.6 +6.4 +2.6 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 2,900 2,400 2,800 水素 ％ -- -- 0.8 露点 ℃ -6.1 -3.8 -4.9 熱処理試料の品質 不均一酸化物 不均一酸化物 不均一酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１７】
【表１７】 実施例3-14B 実施例3-14C 実施例3-14D ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 1,100 1,100 1,100 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 3.0 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 <2 <4 水素＊ ％ 2.2 4.2 -- 露点 ℃ +3.5 +3.7 +3.2 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 2,400 2,100 2,000 水素 ％ 2.5 4.5 -- 露点 ℃ -3.3 -1.1 -1.5 熱処理試料の品質 不均一酸化物 不均一酸化物 不均一酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１８】
【表１８】 実施例3-15 実施例3-16 実施例3-17 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 下向き開口 下向き開口 下向き開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 <5 <5 水素＊ ％ 〜0.2 4.0 -- 露点 ℃ +7.0 +7.2 +6.7 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 <6 <3 水素 ％ 〜0.2 4.1 -- 露点 ℃ +7.1 +7.0 +6.1 熱処理試料の品質 不均一酸化物 不均一酸化物 不均一酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１１９】
【表１９】 実施例3-18 実施例3-19 実施例3-20 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 1,100 1,100 1,100 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 下向き開口 下向き開口 下向き開口 チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 5.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <4 <4 水素＊ ％ 〜0.1 〜4.0 〜4.0 露点 ℃ -- -- -- 冷却帯域雰囲気組成 酸素 pp <3 <2 <2 水素 ％ 〜0.1 4.0 4.0 露点 ℃ -- -- -- 熱処理試料の品質 不均一酸化物 一部光輝 一部光輝 一部酸化 一部酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加実施例３−８ 先述の炭素鋼の試料をワトキンス．ジョンソン炉に入
れ、９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素の流
量３５０ＳＣＦＨを用い７５０℃の温度で焼なましを行
った。供給材料ガスを炉に、熱処理工業で通常実施され
ている通り、炉の遷移帯域に配置された直径が３／４イ
ンチ（約１．９１ｃｍ）のチューブを通して導入した。
非極低温空気分離技術で一般に生産される組成と同様の
組成の気体供給材料窒素を少くとも１時間炉を通過させ
て、炉をパージしてから前記試料を加熱処理した。
材料窒素の百分比として添加実施例３−８ 先述の炭素鋼の試料をワトキンス．ジョンソン炉に入
れ、９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素の流
量３５０ＳＣＦＨを用い７５０℃の温度で焼なましを行
った。供給材料ガスを炉に、熱処理工業で通常実施され
ている通り、炉の遷移帯域に配置された直径が３／４イ
ンチ（約１．９１ｃｍ）のチューブを通して導入した。
非極低温空気分離技術で一般に生産される組成と同様の
組成の気体供給材料窒素を少くとも１時間炉を通過させ
て、炉をパージしてから前記試料を加熱処理した。
【０１２０】その後、鋼試料を焼なましすると、炉の加
熱と冷却両帯域での高レベルの酸素の存在のため、酷く
酸化され且つスケールがついていて、残存酸素を含む非
極低温で生産される窒素が鋼の焼なましは使用できない
ことを示した。実施例３−９ 供給材料ガスに１．２％の水素を転化し、その転化量
が、供給材料窒素に存在する残留酸素の水分への完全転
化に要する理論量の１．２倍であることを除き、実施例
３−８に説明の同一炉、温度、試料、供給材料ガスの位
置、供給ガスの装置の種類、供給材料ガスの流量と組
成、及び焼なまし手順で炭素鋼焼なまし実験を反復し
た。
熱と冷却両帯域での高レベルの酸素の存在のため、酷く
酸化され且つスケールがついていて、残存酸素を含む非
極低温で生産される窒素が鋼の焼なましは使用できない
ことを示した。実施例３−９ 供給材料ガスに１．２％の水素を転化し、その転化量
が、供給材料窒素に存在する残留酸素の水分への完全転
化に要する理論量の１．２倍であることを除き、実施例
３−８に説明の同一炉、温度、試料、供給材料ガスの位
置、供給ガスの装置の種類、供給材料ガスの流量と組
成、及び焼なまし手順で炭素鋼焼なまし実験を反復し
た。
【０１２１】この手順により焼なましした鋼試料は、表
面に均一にしっかりと充填された酸化物の層が付着して
いることがわかった。供給材料ガスに存在する酸素は表
１３に示されるように加熱帯域で水分に完全に転化され
たが、冷却帯域では水分に完全に転化されなっかたが、
試料に表面スケールも腐食も形成しないで均一に酸化さ
せ方法としては受入れられるものである。
面に均一にしっかりと充填された酸化物の層が付着して
いることがわかった。供給材料ガスに存在する酸素は表
１３に示されるように加熱帯域で水分に完全に転化され
たが、冷却帯域では水分に完全に転化されなっかたが、
試料に表面スケールも腐食も形成しないで均一に酸化さ
せ方法としては受入れられるものである。
【０１２２】このようにして、理論量以上の量の水素と
プレミックスした非極低温で生産される窒素を、遷移帯
域に配置された開口チューブを通して熱処理炉に導入す
ると、結果として７５０℃の温度での酸化物焼なましに
は受入れられる方法となった。実施例３−１０及び３−１１ ５％と１０％の水素（水素の量が供給材料窒素に存在す
る酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍と１０
倍に等しい）をそれぞれ添加することを除き、実施例３
−９に説明の同一装置と作業条件を用いて炭素鋼熱処理
法を反復した。
プレミックスした非極低温で生産される窒素を、遷移帯
域に配置された開口チューブを通して熱処理炉に導入す
ると、結果として７５０℃の温度での酸化物焼なましに
は受入れられる方法となった。実施例３−１０及び３−１１ ５％と１０％の水素（水素の量が供給材料窒素に存在す
る酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍と１０
倍に等しい）をそれぞれ添加することを除き、実施例３
−９に説明の同一装置と作業条件を用いて炭素鋼熱処理
法を反復した。
【０１２３】この方法で処理された試料は、その表面に
なんらスケールと腐食の存在がなく、しっかりと充填さ
れた均一酸化物層が結果として付着していた。供給材料
ガスに存在する酸素は、加熱帯域では完全に水分に添加
されていたが、冷却帯域では完全には添加されておら
ず、結果として、７５０℃の温度での鋼の酸化物焼なま
しには受入れられる方法となった。
なんらスケールと腐食の存在がなく、しっかりと充填さ
れた均一酸化物層が結果として付着していた。供給材料
ガスに存在する酸素は、加熱帯域では完全に水分に添加
されていたが、冷却帯域では完全には添加されておら
ず、結果として、７５０℃の温度での鋼の酸化物焼なま
しには受入れられる方法となった。
【０１２４】処理試料は、遷移帯域に配置された開口供
給材料チューブが、大量の過剰水素の存在においてさえ
も、非極低温で生産される窒素を用いる光輝焼なまし製
品の生産に使用できないことを示した。実施例３−１２Ａ ８５０℃の炉温度と、表１４に示すように理論量の１．
２倍の量の水素を使用することを除き、実施例３−９に
用いられた方法に従う炭素鋼焼なましを反復した。
給材料チューブが、大量の過剰水素の存在においてさえ
も、非極低温で生産される窒素を用いる光輝焼なまし製
品の生産に使用できないことを示した。実施例３−１２Ａ ８５０℃の炉温度と、表１４に示すように理論量の１．
２倍の量の水素を使用することを除き、実施例３−９に
用いられた方法に従う炭素鋼焼なましを反復した。
【０１２５】このように処理された鋼試料の表面には、
なんらスケールと腐食の存在なしに、しっかり充填され
た均一酸化物が層をなしていた。表１４のデータの通
り、供給材料ガスに存在する酸素が加熱帯域では完全に
水分に転化されたが、しかし冷却帯域では完全には水分
に転化されず、ここでも結果として８５０℃の温度での
鋼の酸化物焼なましに、受入れられる方法となった。実施例３−１２Ｂ、３−１２Ｃ及び３−１２Ｄ 別の組の炭素鋼の試料を、３％、５％と１０％の水素
（水素が、酸素の水分への完全転化に要する量の３．
０、５．０と１０．０倍に等しい）をそれぞれ用いるこ
とを除き、実施例３−１２Ａで使用の方法による熱処理
にかけた。
なんらスケールと腐食の存在なしに、しっかり充填され
た均一酸化物が層をなしていた。表１４のデータの通
り、供給材料ガスに存在する酸素が加熱帯域では完全に
水分に転化されたが、しかし冷却帯域では完全には水分
に転化されず、ここでも結果として８５０℃の温度での
鋼の酸化物焼なましに、受入れられる方法となった。実施例３−１２Ｂ、３−１２Ｃ及び３−１２Ｄ 別の組の炭素鋼の試料を、３％、５％と１０％の水素
（水素が、酸素の水分への完全転化に要する量の３．
０、５．０と１０．０倍に等しい）をそれぞれ用いるこ
とを除き、実施例３−１２Ａで使用の方法による熱処理
にかけた。
【０１２６】熱処理された鋼試料は、その表面になんら
スケールと腐食の存在なしに、しっかりと充填された酸
化物の層を均一につくって酸化していた。表１３乃至表
１９のデータによれば、供給ガスに存在する酸素は加熱
帯域では完全に水分に転化されたが、冷却帯域では完全
には水分に転化されないで、ここでも、結果として遷移
帯域に配置された開口チューブを通して炉に導入された
過剰量の水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素を用いる８５０℃の温度での鋼の酸化物焼なまし
には受入れられる方法となった。実施例３−１３Ａ 別の炭素鋼焼なまし実験を、炉温度が９５０℃であった
ことを除き、実施例３−９と同様手順と作業条件を用い
て完成させた（水素は理論量の１．２倍に等しい）。
スケールと腐食の存在なしに、しっかりと充填された酸
化物の層を均一につくって酸化していた。表１３乃至表
１９のデータによれば、供給ガスに存在する酸素は加熱
帯域では完全に水分に転化されたが、冷却帯域では完全
には水分に転化されないで、ここでも、結果として遷移
帯域に配置された開口チューブを通して炉に導入された
過剰量の水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素を用いる８５０℃の温度での鋼の酸化物焼なまし
には受入れられる方法となった。実施例３−１３Ａ 別の炭素鋼焼なまし実験を、炉温度が９５０℃であった
ことを除き、実施例３−９と同様手順と作業条件を用い
て完成させた（水素は理論量の１．２倍に等しい）。
【０１２７】これらの試料は、その表面になんらスケー
ルと腐食の存在もなく、しっかりと充填された酸化物の
層がついていて均一に酸化されていた。
ルと腐食の存在もなく、しっかりと充填された酸化物の
層がついていて均一に酸化されていた。
【０１２８】ここでもこの試料は、遷移帯域に配置され
た開口チューブを通して炉に、理論量以上の量の水素と
プレミックスした非極低温で生産される窒素を導入する
ことが、９５０℃の温度での酸化物焼なまし鋼には受入
れられる方法であることを示した。実施例３−１３Ｂ ３％の水素（水素が、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の３倍）を使用することを除き、実施例３−１３
Ａで用いられた方法により炭素鋼の焼なましを行った。
た開口チューブを通して炉に、理論量以上の量の水素と
プレミックスした非極低温で生産される窒素を導入する
ことが、９５０℃の温度での酸化物焼なまし鋼には受入
れられる方法であることを示した。実施例３−１３Ｂ ３％の水素（水素が、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の３倍）を使用することを除き、実施例３−１３
Ａで用いられた方法により炭素鋼の焼なましを行った。
【０１２９】試料は、表面になんらのスケールと腐食の
存在なしに、均一に酸化され、且つしっかりと充填され
た酸化物の層をつくっていた。ここでも、データは、供
給材料ガスに存在する酸素が、加熱帯域では完全に水分
に転化されたが、冷却帯域では完全ではなかった。
存在なしに、均一に酸化され、且つしっかりと充填され
た酸化物の層をつくっていた。ここでも、データは、供
給材料ガスに存在する酸素が、加熱帯域では完全に水分
に転化されたが、冷却帯域では完全ではなかった。
【０１３０】従って、遷移帯域に配置された開口チュー
ブを通して炉に、理論量以上の量の水分とプレミックス
した非極低温で生産される窒素を導入することは、９５
０℃の温度で酸化物焼なまし鋼には受入れられる方法で
あると結論し得る。実施例３−１３Ｃ及び３−１３Ｄ ５％と１０％の水素をそれぞれ使用することを除き、実
施例３−１３Ａで用いた方法に従い、更に多くの炭素鋼
の試料を熱処理し、その結果、水素が、酸素の水分への
完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．０倍で存在
することとなった。
ブを通して炉に、理論量以上の量の水分とプレミックス
した非極低温で生産される窒素を導入することは、９５
０℃の温度で酸化物焼なまし鋼には受入れられる方法で
あると結論し得る。実施例３−１３Ｃ及び３−１３Ｄ ５％と１０％の水素をそれぞれ使用することを除き、実
施例３−１３Ａで用いた方法に従い、更に多くの炭素鋼
の試料を熱処理し、その結果、水素が、酸素の水分への
完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．０倍で存在
することとなった。
【０１３１】これらの試料は、不均一に酸化され、５％
と１０％の水素を非極低温で生産される窒素への添加
が、結果として酸化物と同様、９５０℃の温度での光輝
焼なまし鋼には受入れられない方法となった。実施例３−１４Ａ 炉の操作を１，１００℃の温度にしたことを除き、実施
例３−９に説明の炭素鋼焼なまし実験を反復した（水素
は理論量の１．２倍）。
と１０％の水素を非極低温で生産される窒素への添加
が、結果として酸化物と同様、９５０℃の温度での光輝
焼なまし鋼には受入れられない方法となった。実施例３−１４Ａ 炉の操作を１，１００℃の温度にしたことを除き、実施
例３−９に説明の炭素鋼焼なまし実験を反復した（水素
は理論量の１．２倍）。
【０１３２】これらの試料は、不均一に酸化され、ここ
でも、理論量以上の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を遷移帯域に配置された開口チューブ
を通す炉への導入が、１，１００℃の温度での鋼の酸化
物焼なましには受入れられないことを示した。実施例３−１４Ｂ、３−１４Ｃ及び３−１４Ｄ 更に多数の炭素鋼焼なまし実験を実施例１４Ａの方法に
従い、３％、５％、１０％の水素（水素は、酸素の水分
への完全転化に要する理論量の３．０、５．０及び１
０．０倍に等しい）を用いて行った。
でも、理論量以上の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を遷移帯域に配置された開口チューブ
を通す炉への導入が、１，１００℃の温度での鋼の酸化
物焼なましには受入れられないことを示した。実施例３−１４Ｂ、３−１４Ｃ及び３−１４Ｄ 更に多数の炭素鋼焼なまし実験を実施例１４Ａの方法に
従い、３％、５％、１０％の水素（水素は、酸素の水分
への完全転化に要する理論量の３．０、５．０及び１
０．０倍に等しい）を用いて行った。
【０１３３】このように処理された試料は、炭素鋼が、
１，１００℃の温度では、水素とプレミックスされた非
極低温で生産される窒素を炉の遷移帯域へ導入すること
で酸化物なましの不可能であることを示した。
１，１００℃の温度では、水素とプレミックスされた非
極低温で生産される窒素を炉の遷移帯域へ導入すること
で酸化物なましの不可能であることを示した。
【０１３４】表１７に示され、又上述詳論したデータ
は、遷移帯域に取付けられた直開口チューブを通して炉
に注入された非極低温で生産される窒素を用いる鋼試料
の焼なましから得られたものである。このガスを炉へ導
入して熱処理する従来の方法は、残留酸素を含む非極低
温で生産される窒素が、データの示す通り、製品の酷い
スケールと腐食をもたらすため、光輝の、或いは制御さ
れた鋼の酸化物焼なましには使用不可能であることを示
した。非極低温で生産される窒素が、酸素の水蒸気もし
くは水分への完全転化に要する理論量以上の量の水素と
混合される条件で、７５０℃乃至９５０℃の範囲の温度
で炭素鋼の酸化物焼なましに使用できる。加熱帯域での
高温のため、供給材料ガスに添加された水素が残留酸素
と反応して、それを完全に水分に添加し、加熱帯域の基
本遊離酸素によって部品の酸化を防止するに役立つ。冷
却帯域の温度は全残留酸素を水分に転化して遊離酸素、
窒素、水分と水素の混合物からなる雰囲気をつくるだけ
の高さではない。冷却帯域に水分と水素が存在して部品
を急激に冷却することが制御された表面酸化を容易にす
る原因と考えられている。異常な炉作業条件（例えば、
ベルト速度、炉充填、１，１００℃以上の温度）が部品
の制御できない酸化をもたらすことになる。
は、遷移帯域に取付けられた直開口チューブを通して炉
に注入された非極低温で生産される窒素を用いる鋼試料
の焼なましから得られたものである。このガスを炉へ導
入して熱処理する従来の方法は、残留酸素を含む非極低
温で生産される窒素が、データの示す通り、製品の酷い
スケールと腐食をもたらすため、光輝の、或いは制御さ
れた鋼の酸化物焼なましには使用不可能であることを示
した。非極低温で生産される窒素が、酸素の水蒸気もし
くは水分への完全転化に要する理論量以上の量の水素と
混合される条件で、７５０℃乃至９５０℃の範囲の温度
で炭素鋼の酸化物焼なましに使用できる。加熱帯域での
高温のため、供給材料ガスに添加された水素が残留酸素
と反応して、それを完全に水分に添加し、加熱帯域の基
本遊離酸素によって部品の酸化を防止するに役立つ。冷
却帯域の温度は全残留酸素を水分に転化して遊離酸素、
窒素、水分と水素の混合物からなる雰囲気をつくるだけ
の高さではない。冷却帯域に水分と水素が存在して部品
を急激に冷却することが制御された表面酸化を容易にす
る原因と考えられている。異常な炉作業条件（例えば、
ベルト速度、炉充填、１，１００℃以上の温度）が部品
の制御できない酸化をもたらすことになる。
【０１３５】実施例３−９乃至３−１３Ｂは、炭素鋼
が、炉の遷移帯域に通常の供給材料ガス導入装置を用い
る非極低温で生産される窒素と水素の混合物を用いて酸
化物焼なましができることと、非極低温で生産される窒
素が、過剰量の水素を添加してもなお、炭素鋼の光輝、
酸化物のない焼なましには使用できないことを実証す
る。実施例３−１５ 気体混合物を、下向きの開口部、すなわち試料に面する
直径が３／４インチ（約１．９１ｃｍ）のエルボで取付
けた直径が１／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレ
ス鋼チューブと炉に冷却帯域を通って挿入された前記開
口供給材料チューブを通して供給して供給ガスを図１２
の位置７２で炉６０の加熱帯域に導入することを除い
て、実施例３−９の方法で炭素鋼を処理した。炉の加熱
帯域に流入する供給ガスは、炉の加熱帯域に開口チュー
ブを通す導入をシュミレートしながら試料上で直接衝突
した。使用された水素の量は供給材料ガスの１．２％で
あった。従って、それは酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の１．２倍であった。この実験は結果として不
均一酸化表面を有する試料をもたらした。
が、炉の遷移帯域に通常の供給材料ガス導入装置を用い
る非極低温で生産される窒素と水素の混合物を用いて酸
化物焼なましができることと、非極低温で生産される窒
素が、過剰量の水素を添加してもなお、炭素鋼の光輝、
酸化物のない焼なましには使用できないことを実証す
る。実施例３−１５ 気体混合物を、下向きの開口部、すなわち試料に面する
直径が３／４インチ（約１．９１ｃｍ）のエルボで取付
けた直径が１／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレ
ス鋼チューブと炉に冷却帯域を通って挿入された前記開
口供給材料チューブを通して供給して供給ガスを図１２
の位置７２で炉６０の加熱帯域に導入することを除い
て、実施例３−９の方法で炭素鋼を処理した。炉の加熱
帯域に流入する供給ガスは、炉の加熱帯域に開口チュー
ブを通す導入をシュミレートしながら試料上で直接衝突
した。使用された水素の量は供給材料ガスの１．２％で
あった。従って、それは酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の１．２倍であった。この実験は結果として不
均一酸化表面を有する試料をもたらした。
【０１３６】供給材料ガスに存在する酸素は、炉の加熱
と冷却両帯域で、制御され、均一酸化した試料をもたら
した筈の表１８のデータに示された通り水分に完全に転
化された。液体流れと炉内の温度分布の詳細な分析で
は、供給材料ガスが高速で導入され、酸素と水素が前記
開口供給ガスチューブの近辺で完全に反応させるだけの
温度には加熱されないで、結果として低温窒素の試料上
での直接衝突と、それに付随して制御できない酸化をも
たらした。
と冷却両帯域で、制御され、均一酸化した試料をもたら
した筈の表１８のデータに示された通り水分に完全に転
化された。液体流れと炉内の温度分布の詳細な分析で
は、供給材料ガスが高速で導入され、酸素と水素が前記
開口供給ガスチューブの近辺で完全に反応させるだけの
温度には加熱されないで、結果として低温窒素の試料上
での直接衝突と、それに付随して制御できない酸化をも
たらした。
【０１３７】このようにして、通常の開口供給材料チュ
ーブは、水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素を炉の加熱帯域に導入して、制御された酸化鋼試
料の生産には使用できない。実施例３−１６及び３−１７ 実施例３−１５の方法による熱処理実験を、１．２％の
水素の代りに、５％と１０％の水をそれぞれ用いて実施
した。従って、表１８に示す通り、水素の量は、酸素の
水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．０
倍であった。
ーブは、水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素を炉の加熱帯域に導入して、制御された酸化鋼試
料の生産には使用できない。実施例３−１６及び３−１７ 実施例３−１５の方法による熱処理実験を、１．２％の
水素の代りに、５％と１０％の水をそれぞれ用いて実施
した。従って、表１８に示す通り、水素の量は、酸素の
水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．０
倍であった。
【０１３８】処理された試料は、不均一酸化され、通常
の開口供給材料チューブが、過剰量の水素とプレミック
スされた非極低温で生産される窒素を炉の加熱帯域に供
給して、制御された酸化又は（及び）光輝焼なまし鋼試
料の生産には使用できない。 実施例３−１８ 炉の温度を１，１００℃に昇温させることを除き、実施
例３−１５の方法と作業条件を用いてほかの熱処理実験
を行った。使用した水素の量は表１９に示されたよう
に、理論量の１．２倍で、結果としてできた試料は不均
一に酸化されていた。
の開口供給材料チューブが、過剰量の水素とプレミック
スされた非極低温で生産される窒素を炉の加熱帯域に供
給して、制御された酸化又は（及び）光輝焼なまし鋼試
料の生産には使用できない。 実施例３−１８ 炉の温度を１，１００℃に昇温させることを除き、実施
例３−１５の方法と作業条件を用いてほかの熱処理実験
を行った。使用した水素の量は表１９に示されたよう
に、理論量の１．２倍で、結果としてできた試料は不均
一に酸化されていた。
【０１３９】ここでも、通常の開口供給材料チューブ
が、理論量以上の量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産され窒素を炉の加熱帯域に供給して、１，１０
０℃の温度でも制御された酸化試料の生産には使用でき
ないことを実証した。実施例３−１９及び３−２０ 実施例３−１８で使用された熱処理方を、５％の水素を
窒素に添加することを除き、２回反復し、水素の量は、
酸素の水分への完全転化に要する理論量の１．５倍であ
った。
が、理論量以上の量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産され窒素を炉の加熱帯域に供給して、１，１０
０℃の温度でも制御された酸化試料の生産には使用でき
ないことを実証した。実施例３−１９及び３−２０ 実施例３−１８で使用された熱処理方を、５％の水素を
窒素に添加することを除き、２回反復し、水素の量は、
酸素の水分への完全転化に要する理論量の１．５倍であ
った。
【０１４０】これらの実施例において処理された試料
は、不均一に酸化され、通常の開口供給材料チューブ
が、過剰量の水素とプレミックスされた非極低温で生産
される窒素を炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化
又は（及び）光輝焼なましした鋼試料の生産には使用で
きないことを示した。
は、不均一に酸化され、通常の開口供給材料チューブ
が、過剰量の水素とプレミックスされた非極低温で生産
される窒素を炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化
又は（及び）光輝焼なましした鋼試料の生産には使用で
きないことを示した。
【０１４１】上述の実施例に関連する表１３乃至表１９
のデータの分析では、炉の加熱帯域に取付けられた直開
口チューブが、水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素を炉に導入して、制御された酸化又は（及
び）光輝、酸化物のない焼なましした炭素鋼試料を７５
０℃乃至１，１００℃の範囲の温度での生産には使用で
きないことを示した。供給材料ガスに存在する酸素が炉
の加熱と冷却帯域で水分に転化されたが、供給材料域付
近では水分に完全には転化されなかった。これは、供給
材料ガスが、高速で炉に流入し、従って加熱の猶予を与
えないで、その中に存在する残留酸素と水素の反応をも
たらすためである。これは供給ガスの試料上での未反応
酸素との衝突と、それに付随してそれらの制御できない
酸化をもたらす結果となる。
のデータの分析では、炉の加熱帯域に取付けられた直開
口チューブが、水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素を炉に導入して、制御された酸化又は（及
び）光輝、酸化物のない焼なましした炭素鋼試料を７５
０℃乃至１，１００℃の範囲の温度での生産には使用で
きないことを示した。供給材料ガスに存在する酸素が炉
の加熱と冷却帯域で水分に転化されたが、供給材料域付
近では水分に完全には転化されなかった。これは、供給
材料ガスが、高速で炉に流入し、従って加熱の猶予を与
えないで、その中に存在する残留酸素と水素の反応をも
たらすためである。これは供給ガスの試料上での未反応
酸素との衝突と、それに付随してそれらの制御できない
酸化をもたらす結果となる。
【０１４２】製造家の大部分が一般に酸化物焼なましと
光輝（酸化物のない）焼なましとの間を行きつ戻りつし
ているので、酸化物焼なましと、光輝、酸化物のない焼
なまし炭素鋼の方法を同一の炉を用い、大きい工程変更
なしに開発することが好ましい。このような技術又は方
法を、以下表２０乃至表４０で処理して報告される試料
の結果で示される炉の加熱帯域に気体供給材料混合物を
導入することで開発された。
光輝（酸化物のない）焼なましとの間を行きつ戻りつし
ているので、酸化物焼なましと、光輝、酸化物のない焼
なまし炭素鋼の方法を同一の炉を用い、大きい工程変更
なしに開発することが好ましい。このような技術又は方
法を、以下表２０乃至表４０で処理して報告される試料
の結果で示される炉の加熱帯域に気体供給材料混合物を
導入することで開発された。
【０１４３】
【表２０】 実施例4-38 実施例4-39 実施例4-40 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 1,100 1,100 1,100 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 3.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <3 水素＊ ％ 0.2 〜2.2 4.0 露点 ℃ -- -- -- 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <3 水素 ％ 0.2 〜2.1 4.0 露点 ℃ -- -- -- 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一光輝 均一光輝 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４４】
【表２１】 実施例4-41 実施例4-42 実施例4-43 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 950 950 950 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 1.2 3.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <2 <3 水素＊ ％ 〜0.3 〜0.2 〜2.1 露点 ℃ -- +7.0 +7.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 42-62 <3 <3 水素 ％ 0.2 0.2 〜2.1 露点 ℃ -- +7.0 +6.9 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一にしっかりと 不均一光輝 充填した酸化物 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４５】
【表２２】 実施例4-44 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 熱処理温度℃ 950 供給材料ガスの流量 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 酸素 ％ 0.5 水素＊ ％ 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 水素＊ ％ 〜4.1 露点 ℃ +6.6 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 水素 ％ 〜4.1 露点 ℃ +6.6 熱処理試料の品質 均一光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４６】
【表２３】 実施例4-45 実施例4-46 実施例4-47A ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 850 850 850 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 3.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <2 水素＊ ％ 0.2 1.8 4.1 露点 ℃ +7.0 +7.5 +7.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 5-35 <3 <2 水素 ％ 0.1 1.8 〜4.1 露点 ℃ +6.9 +7.0 +7.0 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一にしっかりと 不均一光輝 充填した酸化物 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４７】
【表２４】 実施例4-47B 実施例4-48 実施例4-49 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 850 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 10.0 1.2 3.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <4 水素＊ ％ -- 〜0.3 2.0 露点 ℃ +6.1 +6.8 +7.1 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 150 35-40 水素 ％ -- 0.4 〜2.1 露点 ℃ +6.1 6.0 +6.9 熱処理試料の品質 不均一光輝 均一にしっかりと 不均一酸化物 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４８】
【表２５】 実施例4-50A 実施例4-50B ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 水素＊ ％ 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 <2 水素＊ ％ 4.1 -- 露点 ℃ +7.0 +6.2 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 53 45 水素 ％ 4.1 -- 露点 ℃ +6.3 6.2 熱処理試料の品質 不均一酸化物 不均一酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１４９】
【表２６】 実施例4-51 実施例4-52 実施例4-53 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 1,100 1,100 1,100 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 3.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <2 水素＊ ％ 〜0.3 2.0 4.0 露点 ℃ +2.8 +4.3 +5.1 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <2 <3 水素 ％ 0.2 2.0 4.0 露点 ℃ +2.5 +6.3 +6.4 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一光輝 均一光輝 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５０】
【表２７】 実施例4-54 実施例4-55 実施例4-56 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 950 950 950 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図７） ーザー（図７） ーザー（図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.2 3.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <1 <1 水素＊ ％ 0.2 〜2.1 〜4.1 露点 ℃ +8.6 +8.8 +6.8 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <1 水素 ％ 0.2 2.0 〜4.1 露点 ℃ +9.1 +8.6 +7.1 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一光輝 均一光輝 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５１】
【表２８】 実施例4-57 実施例4-58 実施例4-59 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 850 850 850 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ フューザー フューザー フューザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 1.0 水素＊ ％ 1.2 3.0 6.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 <2 <3 水素＊ ％ 0.2 2.0 4.0 露点 ℃ +4.4 +5.6 +10.6 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <2 <3 水素 ％ 0.2 2.0 4.0 露点 ℃ +3.9 +4.4 +10.6 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一光輝 均一光輝 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５２】
【表２９】 実施例4-60 実施例4-61 実施例4-62 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ フューザー フューザー フューザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.0 1.2 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <6 <3 <2 水素＊ ％ 0 0.2 4.0 露点 ℃ +3.9 +4.4 +5.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <3 <2 水素 ％ 0 0.2 〜4.0 露点 ℃ +3.3 +2.8 +3.9 熱処理試料の品質 酷く酸化 均一にしっかりと 均一光輝 スケール 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５３】
【表３０】 実施例4-63 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 供給材料ガスの流量 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフューザー 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 酸素 ％ 0.5 水素＊ ％ 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 窒素＊ ％ -- 露点 ℃ +5.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 水素 ％ -- 露点 ℃ 5.0 熱処理試料の品質 均一光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５４】
【表３１】 実施例4-64 実施例4-65 実施例4-66 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.75 99.75 99.75 酸素 ％ 0.25 0.25 0.25 水素＊ ％ 0.6 1.00 2.75 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <5 <4 水素＊ ％ 0.1 0.5 〜2.3 露点 ℃ -7.2 -7.2 -6.7 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <6 <4 水素 ％ 0.1 0.5 〜2.2 露点 ℃ -6.7 -7.2 -5.0 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 光輝と酸化物の 均一光輝 充填した酸化物 混合 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５５】
【表３２】 実施例4-67 実施例4-68 実施例4-69 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.75 99.75 99.0 酸素 ％ 0.25 0.25 1.0 水素＊ ％ 3.25 5.00 2.20 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <2 <2 水素＊ ％ 〜2.7 4.5 〜0.1 露点 ℃ -5.0 -5.0 +11.7 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <2 <2 水素 ％ 〜2.7 4.5 〜0.1 露点 ℃ -7.2 -6.7 +11.2 熱処理試料の品質 均一光輝 均一光輝 均一にしっかりと 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５６】
【表３３】 実施例4-70 実施例4-71 実施例4-72 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.0 99.0 99.5 酸素 ％ 1.0 1.0 0.5 水素＊ ％ 2.50 4.00 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 <2 <5 水素＊ ％ 〜0.6 〜2.1 0.5 露点 ℃ +9.4 +11.7 -- 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <2 水素 ％ 0.5 〜2.1 0.5 露点 ℃ +9.4 +11.1 -- 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 光輝と酸化物の 均一にしっかりと 充填した酸化物 混合 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５７】
【表３４】 実施例4-73 実施例4-74 実施例4-75 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 550 650 850 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.5 1.5 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <9 〜35 〜60 水素＊ ％ 0.5 0.5 0.5 露点 ℃ +3.9 +3.9 +3.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <9 〜70 〜330 水素 ％ 0.5 〜0.6 〜0.6 露点 ℃ +3.3 +2.8 +1.7 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 不均一酸化物 酷く酸化 充填した酸化物 スケール ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５８】
【表３５】 実施例4-76 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 供給材料ガスの流量 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフューザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 酸素 ％ 0.5 水素＊ ％ 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 水素＊ ％ 0.5 露点 ℃ +6.6 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 水素 ％ 0.5 露点 ℃ +5.9 熱処理試料の品質 均一にしっかりと充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１５９】
【表３６】 実施例4-77 実施例4-78 実施例4-79 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置74） （位置74） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.20 1.5 3.00 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <3 水素＊ ％ 0.2 0.5 2.0 露点 ℃ +5.9 +6.2 +6.2 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <4 水素 ％ 0.2 0.5 2.0 露点 ℃ +5.6 +6.3 +6.1 熱処理試料の品質 均一にしっかりと 均一にしっかりと 均一光輝 充填した酸化物 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１６０】
【表３７】 実施例4-80 実施例4-81 実施例4-82 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 700 700 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 5.0 1.2 1.5 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <2 <5 水素＊ ％ 4.0 0.2 0.5 露点 ℃ +6.0 +3.3 +3.9 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <2 <4 <5 水素 ％ 4.0 0.2 0.5 露点 ℃ +5.5 +2.8 +3.9 熱処理試料の品質 均一光輝 均一にしっかりと 均一にしっかりと 充填した酸化物 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１６１】
【表３８】 実施例4-83 実施例4-84 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 700 700 供給材料ガスの流量 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 水素＊ ％ 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <4 水素＊ ％ 4.0 -- 露点 ℃ +3.3 +3.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <4 水素 ％ 4.0 -- 露点 ℃ +3.3 +3.9 熱処理試料の品質 酸化物と光輝が 酸化物と光輝が 混合 混合 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１６２】
【表３９】 実施例4-85 実施例4-86 実施例4-87 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 700 650 650 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置72） （位置72） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.75 99.5 99.5 酸素 ％ 0.25 0.5 0.5 水素＊ ％ 10.0 1.2 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 〜620 〜62 水素＊ ％ -- 〜0.25 〜4.0 露点 ℃ -7.2 +5.0 +3.9 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 〜190 〜80 水素 ％ -- 〜0.4 〜4.0 露点 ℃ -7.8 +5.0 +3.9 熱処理試料の品質 均一光輝 酸化とスケール 光輝と酸化の混合 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０１６３】
【表４０】 実施例4-88 実施例4-89 実施例4-90 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 炭素鋼 炭素鋼 炭素鋼 熱処理温度℃ 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72） （位置74） （位置74） 供給装置の種類 炉天井に面する 炉天井に面する 炉に面する 開口チューブ 開口チューブ 開口チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 1.5 1.5 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm 〜5800 <6 <4 水素＊ ％ 〜0.1 0.45 4.0 露点 ℃ +11.9 +8.1 +7.9 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <5 <3 水素 ％ 0.5 〜0.5 4.0 露点 ℃ +7.2 +7.9 +7.9 熱処理試料の品質 酸化とスケール 均一にしっかりと 均一光輝 充填した酸化物 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加実施例４−３８ 気体混合物を、直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、
長さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）の図７に示された
種類で、加熱帯域（図１２の位置７２）に配置された焼
結インコネル多孔性ディフューザーを通して供給するこ
とを除き、実施例３−１８で説明の炭素鋼熱処理法を反
復した。０．５％の酸素を含む供給材料ガスに添加され
た水素の量は１．２％、すなわち酸素の水分への完全添
加に要する理論量の１．２倍であった。
材料窒素の百分比として添加実施例４−３８ 気体混合物を、直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、
長さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）の図７に示された
種類で、加熱帯域（図１２の位置７２）に配置された焼
結インコネル多孔性ディフューザーを通して供給するこ
とを除き、実施例３−１８で説明の炭素鋼熱処理法を反
復した。０．５％の酸素を含む供給材料ガスに添加され
た水素の量は１．２％、すなわち酸素の水分への完全添
加に要する理論量の１．２倍であった。
【０１６４】処理された試料は、不均一に酸化され且
つ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層を付着
していた。供給材料ガスに存在する酸素は明らかに、加
熱と冷却帯域で水分に完全に転化された。ディフューザ
ーが炉内での供給材料ガスの加熱と拡散に役立つだけで
なく、供給材料ガスの速度の減速、従って全残留酸素の
水分への転化の後、試料に衝突させるのに役立った。炉
内での水分の水素に対する理論比が文献に報告されてい
る通り試料を酸化させるだけの高さ（５．０）であっ
た。
つ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層を付着
していた。供給材料ガスに存在する酸素は明らかに、加
熱と冷却帯域で水分に完全に転化された。ディフューザ
ーが炉内での供給材料ガスの加熱と拡散に役立つだけで
なく、供給材料ガスの速度の減速、従って全残留酸素の
水分への転化の後、試料に衝突させるのに役立った。炉
内での水分の水素に対する理論比が文献に報告されてい
る通り試料を酸化させるだけの高さ（５．０）であっ
た。
【０１６５】この実施例は、多孔性焼結ディフューザー
が、理論量を僅か上回る量の水素とプレミックスされた
非極低温で生産される窒素を１，１００℃の温度で操作
される炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化物層の
ある焼なましした試料の生産に使用できることを示し
た。実施例４−３９ ３％の水素、例えば酸素の水分への完全転化に要する理
論量の３倍の水素を用いることを除き、実施例４−３８
で説明の熱処理方法を反復した。
が、理論量を僅か上回る量の水素とプレミックスされた
非極低温で生産される窒素を１，１００℃の温度で操作
される炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化物層の
ある焼なましした試料の生産に使用できることを示し
た。実施例４−３９ ３％の水素、例えば酸素の水分への完全転化に要する理
論量の３倍の水素を用いることを除き、実施例４−３８
で説明の熱処理方法を反復した。
【０１６６】この方法で熱処理した鋼試料は光輝のもの
であった。それは、供給材料ガスに存在する全酸素が、
表２０で示されるように、炉の加熱と冷却帯域で水分に
完全に転化され、多孔性焼結金属ディフューザーが、理
論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素を１，１００℃の温度で操作される炉の
加熱帯域に供給して、光輝焼なまし鋼の試料の生産には
使用できるものと考えられるからである。炉内の水分の
水素に対する理論比は０．５で、文献通り光輝製品をも
たらしたと考えられる。
であった。それは、供給材料ガスに存在する全酸素が、
表２０で示されるように、炉の加熱と冷却帯域で水分に
完全に転化され、多孔性焼結金属ディフューザーが、理
論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素を１，１００℃の温度で操作される炉の
加熱帯域に供給して、光輝焼なまし鋼の試料の生産には
使用できるものと考えられるからである。炉内の水分の
水素に対する理論比は０．５で、文献通り光輝製品をも
たらしたと考えられる。
【０１６７】実施例４−３９で焼なましされた鋼試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査ではなんら脱炭はない
が、水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素雰囲気で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００７インチ
（約０．０１８ｃｍ）の脱炭を生成したことを示した。実施例４−４０ ５％の水素、例えば酸素の水分への完全転化に要する理
論量の５倍を使用することを除き、実施例４−３８に述
べた熱処理法を反復した。
脱炭を検査した。到来材料の検査ではなんら脱炭はない
が、水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素雰囲気で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００７インチ
（約０．０１８ｃｍ）の脱炭を生成したことを示した。実施例４−４０ ５％の水素、例えば酸素の水分への完全転化に要する理
論量の５倍を使用することを除き、実施例４−３８に述
べた熱処理法を反復した。
【０１６８】この方法で、熱処理した鋼試料は光輝であ
った。それは、ここでも供給材料ガスに存在する酸素
が、表２０に示されたように、炉の加熱と冷却帯域で水
分へ完全に転化されたと考えられるからである。
った。それは、ここでも供給材料ガスに存在する酸素
が、表２０に示されたように、炉の加熱と冷却帯域で水
分へ完全に転化されたと考えられるからである。
【０１６９】ここでも、多孔性焼結金属ディフューザー
が、１，１００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に、
理論量の５倍の量の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を供給して光輝焼なました鋼試料の生
産に使用できることを実証した。
が、１，１００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に、
理論量の５倍の量の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を供給して光輝焼なました鋼試料の生
産に使用できることを実証した。
【０１７０】実施例４−４０で焼なましをした鋼試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査では、なんらの脱炭を
示さなかったが、水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素雰囲気で加熱された鋼試料は、ほぼ０．
００８インチ（約０．０２ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−４１及び４−４２ 炉の加熱帯域を９５０℃の温度に加熱操作することを除
き、実施例４−３８に説明の熱操作法を、同一の構成、
手順、供給ガス流量、作業条件及びガス供給装置を用い
て鋼試料で２回反復した。使用水素の量は酸素の水分へ
の完全転化に要する理論量の１．２倍であった。
脱炭を検査した。到来材料の検査では、なんらの脱炭を
示さなかったが、水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素雰囲気で加熱された鋼試料は、ほぼ０．
００８インチ（約０．０２ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−４１及び４−４２ 炉の加熱帯域を９５０℃の温度に加熱操作することを除
き、実施例４−３８に説明の熱操作法を、同一の構成、
手順、供給ガス流量、作業条件及びガス供給装置を用い
て鋼試料で２回反復した。使用水素の量は酸素の水分へ
の完全転化に要する理論量の１．２倍であった。
【０１７１】焼なましされた鋼試料は均一に酸化され、
表面にしっかりと充填された酸化物の層ができていた。
それは、多孔質ディフューザーが、炉内の供給ガスの拡
散と酸素の水分への転化と、供給ガス速度の減速、従っ
て残留酸素の水への転化に役立ったと考えられる。
表面にしっかりと充填された酸化物の層ができていた。
それは、多孔質ディフューザーが、炉内の供給ガスの拡
散と酸素の水分への転化と、供給ガス速度の減速、従っ
て残留酸素の水への転化に役立ったと考えられる。
【０１７２】ここでも多孔性焼結金属ディフューザーを
使用して、９５０℃で操作される炉の加熱帯域に理論量
を僅かに上回る量の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を供給すると制御された酸化物焼なま
し鋼試料を生産できる。実施例４−４３ 炭素鋼試料を実施例４−４１の方法に３．０％の水素を
添加して熱処理した。使用水素の量は酸素の水分への完
全転化に要する理論量の３．０倍で、その他の作業条件
（例えば構成、ガス供給装置その他）は実施例４−４１
と同一であった。
使用して、９５０℃で操作される炉の加熱帯域に理論量
を僅かに上回る量の水素とプレミックスされた非極低温
で生産される窒素を供給すると制御された酸化物焼なま
し鋼試料を生産できる。実施例４−４３ 炭素鋼試料を実施例４−４１の方法に３．０％の水素を
添加して熱処理した。使用水素の量は酸素の水分への完
全転化に要する理論量の３．０倍で、その他の作業条件
（例えば構成、ガス供給装置その他）は実施例４−４１
と同一であった。
【０１７３】焼なましした試料は不均一に光輝であっ
た。試料の一部は光輝で、残部は酸化されて、理論量の
３倍の量の水素を添加しても９５０℃の温度での光輝焼
なまし鋼には十分ではないことを示した。
た。試料の一部は光輝で、残部は酸化されて、理論量の
３倍の量の水素を添加しても９５０℃の温度での光輝焼
なまし鋼には十分ではないことを示した。
【０１７４】残留酸素の非極低温で生産される窒素中で
の反応後の、この試験のｐＨ２のｐＨ２Ｏに対する比は
ほぼ２．０であった。このｐＨ２体ｐＨ２Ｏの比で、炉
の保護雰囲気は９５０℃の温度で炉の加熱帯域内では還
元するが、しかし、炉が冷却帯域ではｐＨ２体ｐＨ２Ｏ
の値が２の場合、酸化する。この反応がどちらに向うか
は炉の冷却帯域に置ける鋼の冷却速度による。冷却速度
が緩慢であると酸化を起こす一方、冷却速度が急速であ
ると無酸化表面になるようである。実施例４−４４ 実施例４−４１の炭素鋼熱処理法を、５％の水素（水素
が、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍
に等しい）を転化して反復した。
の反応後の、この試験のｐＨ２のｐＨ２Ｏに対する比は
ほぼ２．０であった。このｐＨ２体ｐＨ２Ｏの比で、炉
の保護雰囲気は９５０℃の温度で炉の加熱帯域内では還
元するが、しかし、炉が冷却帯域ではｐＨ２体ｐＨ２Ｏ
の値が２の場合、酸化する。この反応がどちらに向うか
は炉の冷却帯域に置ける鋼の冷却速度による。冷却速度
が緩慢であると酸化を起こす一方、冷却速度が急速であ
ると無酸化表面になるようである。実施例４−４４ 実施例４−４１の炭素鋼熱処理法を、５％の水素（水素
が、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍
に等しい）を転化して反復した。
【０１７５】焼なまし鋼の試料はなんら酸化のしるしも
なく光輝であり、供給材料ガスに存在する全残量酸素を
過剰水素と反応させてから部品に衝突させた。この実施
例は極低温で生産された窒素が、理論量の３倍以上の量
の水素を添加することと、気体混合物を加熱帯域に多孔
性ディフューザーを使用して導入することを条件にして
鋼の光輝焼なましに使用できることを示した。
なく光輝であり、供給材料ガスに存在する全残量酸素を
過剰水素と反応させてから部品に衝突させた。この実施
例は極低温で生産された窒素が、理論量の３倍以上の量
の水素を添加することと、気体混合物を加熱帯域に多孔
性ディフューザーを使用して導入することを条件にして
鋼の光輝焼なましに使用できることを示した。
【０１７６】実施例４−４４で焼なましした鋼の試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素雰囲気は、ほぼ０．００４インチ（約Ｏ．０１ｃ
ｍ）の脱炭ができていた。実施例４−４５ 実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を、温度１，１００℃
の代りに８５０℃の高温帯域炉温度を使用して反復、水
素は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の１．２
倍の量で存在していた。
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素雰囲気は、ほぼ０．００４インチ（約Ｏ．０１ｃ
ｍ）の脱炭ができていた。実施例４−４５ 実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を、温度１，１００℃
の代りに８５０℃の高温帯域炉温度を使用して反復、水
素は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の１．２
倍の量で存在していた。
【０１７７】焼なましした鋼試料は均一に酸化され、そ
の表面にはしっかりと充填された酸化物の層ができてい
て、供給材料ガスに存在する酸素が、表２３に示された
ように、炉の加熱と冷却の両帯域において水分に完全に
転化され、ディフューザーが炉内の供給材料ガスの拡散
と水素の水分への転化に役立っていることを示した。
の表面にはしっかりと充填された酸化物の層ができてい
て、供給材料ガスに存在する酸素が、表２３に示された
ように、炉の加熱と冷却の両帯域において水分に完全に
転化され、ディフューザーが炉内の供給材料ガスの拡散
と水素の水分への転化に役立っていることを示した。
【０１７８】この試料は、多孔性焼結金属ディフューザ
ーが、８５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に、理
論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスされた非極
低温で生産される窒素を供給して、制御された酸化物焼
なまし鋼試料の生産に使用できることを示した。実施例４−４６ 実施例４−４５の炭素鋼熱処理法を、３％の水素、例え
ば酸素の水分への完全転化に要する理論量の３倍の量の
水素を添加して反復した。
ーが、８５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に、理
論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスされた非極
低温で生産される窒素を供給して、制御された酸化物焼
なまし鋼試料の生産に使用できることを示した。実施例４−４６ 実施例４−４５の炭素鋼熱処理法を、３％の水素、例え
ば酸素の水分への完全転化に要する理論量の３倍の量の
水素を添加して反復した。
【０１７９】焼なましした鋼試料は、均一に酸化され、
非極低温で生産される窒素が、理論量の３倍の量のＨ２
を添加することと、気体混合物を多孔性ディフューザー
を使用して加熱帯域に導入することを条件として、８５
０℃の温度での鋼の酸化物焼なましに使用できることを
示した。実施例４−４７Ａ及び４−４７Ｂ 実施例４−４５で説明の炭素鋼熱処理法を５％と１０％
の水素をそれぞれ添加して反復した。使用水素の量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１
０．０倍であった。
非極低温で生産される窒素が、理論量の３倍の量のＨ２
を添加することと、気体混合物を多孔性ディフューザー
を使用して加熱帯域に導入することを条件として、８５
０℃の温度での鋼の酸化物焼なましに使用できることを
示した。実施例４−４７Ａ及び４−４７Ｂ 実施例４−４５で説明の炭素鋼熱処理法を５％と１０％
の水素をそれぞれ添加して反復した。使用水素の量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１
０．０倍であった。
【０１８０】焼なましした試料は、不均一に光輝、過剰
量の水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素が８５０℃の温度での光輝焼なまし鋼に使用できるこ
とを示した。実施例４−４８ 実施例４−３８で述べられた熱処理法を、７５０℃の炉
高温帯域温度で炭素鋼を用い反復した。使用水素量は、
酸素の水分への完全転化にようする理論量の１．２倍で
あった。
量の水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素が８５０℃の温度での光輝焼なまし鋼に使用できるこ
とを示した。実施例４−４８ 実施例４−３８で述べられた熱処理法を、７５０℃の炉
高温帯域温度で炭素鋼を用い反復した。使用水素量は、
酸素の水分への完全転化にようする理論量の１．２倍で
あった。
【０１８１】焼なましした試料は均一に酸化され、供給
材料ガスに存在する酸素が、表２４に示された炉の加熱
と冷却の両帯域でほぼ転化されたことを示し、又、多孔
性金属ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の水
素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を７
５０℃の温度で操作される炉の過熱帯域に供給して、制
御された焼なまし鋼試料の生産に使用できることを更に
示した。実施例４−４９、４−５０Ａ及び４−５０Ｂ 実施例４−４８の炭素鋼熱処理法を、３．０％、５．０
％及び１０．０％の水素をそれぞれ添加して反復した
（表２４乃至表２５参照）。使用水素量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の３．０倍、５．０倍及び
１０．０倍であった。
材料ガスに存在する酸素が、表２４に示された炉の加熱
と冷却の両帯域でほぼ転化されたことを示し、又、多孔
性金属ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の水
素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を７
５０℃の温度で操作される炉の過熱帯域に供給して、制
御された焼なまし鋼試料の生産に使用できることを更に
示した。実施例４−４９、４−５０Ａ及び４−５０Ｂ 実施例４−４８の炭素鋼熱処理法を、３．０％、５．０
％及び１０．０％の水素をそれぞれ添加して反復した
（表２４乃至表２５参照）。使用水素量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の３．０倍、５．０倍及び
１０．０倍であった。
【０１８２】焼なましした鋼試料は部分的に酸化され又
部分的に光輝であった。これらの実施例は、非極低温で
生産される窒素が、７５０℃の温度で、しかも過剰量の
水素を用いても、鋼の光輝焼なましには使用できないこ
とを示した。
部分的に光輝であった。これらの実施例は、非極低温で
生産される窒素が、７５０℃の温度で、しかも過剰量の
水素を用いても、鋼の光輝焼なましには使用できないこ
とを示した。
【０１８３】多孔性ディフューザーを用いる焼なましに
関する上記に詳述した実験は、炭素鋼が、理論量以上の
量の水素を供給材料ガスに添加することを条件にして、
７５０℃乃至１，１００℃の範囲の温度で、非極低温で
生産される水素を用いて酸化物焼なましできないことを
示した。実験はさらに、炭素鋼が酸素の水分への完全転
化に要するほぼ３倍以上の量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を用い、９５０℃以上の温
度ではじめて光輝焼なましができることも示した。多孔
性ディフューザーを用いて、炉に非極低温で生産される
窒素を分布させる炭素鋼の酸化物と光輝焼なましの作業
域は図１６に示すように非常に狭い。これらの作業域
は、炉の大きさ、設計及び焼なまし中に用いられる供給
材料ガスの充填と同様流量でおそらく変化することにな
る。
関する上記に詳述した実験は、炭素鋼が、理論量以上の
量の水素を供給材料ガスに添加することを条件にして、
７５０℃乃至１，１００℃の範囲の温度で、非極低温で
生産される水素を用いて酸化物焼なましできないことを
示した。実験はさらに、炭素鋼が酸素の水分への完全転
化に要するほぼ３倍以上の量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を用い、９５０℃以上の温
度ではじめて光輝焼なましができることも示した。多孔
性ディフューザーを用いて、炉に非極低温で生産される
窒素を分布させる炭素鋼の酸化物と光輝焼なましの作業
域は図１６に示すように非常に狭い。これらの作業域
は、炉の大きさ、設計及び焼なまし中に用いられる供給
材料ガスの充填と同様流量でおそらく変化することにな
る。
【０１８４】次の詳論が、独特の多孔性ディフューザー
を使用する本発明による焼なましの実験的結果を詳述す
るものである。実施例４−５１ 実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を、図５の４０で示さ
れた種類で、炉の加熱帯域（図１２の位置７２）に配置
され、冷却帯域を通って炉に挿入された長さが９．５″
（約２４．１３ｃｍ）の改良型多孔性ディフューザーを
用いて反復した。この実施例で用いられた窒素（９９．
５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加された水素の量は表２６に示すように１．２％
であった。使用水素量は、酸素の水分への完全添加に要
する理論量の１．２倍であった。この実施例で熱処理さ
れた鋼試料は、均一に酸化され、その表面にはしっかり
と充填された酸化物の層を付着させて、本発明により設
計されて、供給材料ガスの試料上での直接接触を防止す
る多孔性ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の
水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を
１，１００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給し
て、制御された酸化物焼なまし試料の生産に使用できる
ことを示した。実施例４−５２ 実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、表２６に示すよう
に、３％の水素を転化することを除き、反復した。使用
した水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論
量の３倍の量であった。焼なましした試料は、なんら酸
化のしるしもなく光輝で、図５の多孔性ディフィーザー
が理論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素をｌ，１００℃の温度で操作される
炉の加熱帯域に供給して、鋼の光輝焼なましの生産に使
用できることを示した。
を使用する本発明による焼なましの実験的結果を詳述す
るものである。実施例４−５１ 実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を、図５の４０で示さ
れた種類で、炉の加熱帯域（図１２の位置７２）に配置
され、冷却帯域を通って炉に挿入された長さが９．５″
（約２４．１３ｃｍ）の改良型多孔性ディフューザーを
用いて反復した。この実施例で用いられた窒素（９９．
５％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加された水素の量は表２６に示すように１．２％
であった。使用水素量は、酸素の水分への完全添加に要
する理論量の１．２倍であった。この実施例で熱処理さ
れた鋼試料は、均一に酸化され、その表面にはしっかり
と充填された酸化物の層を付着させて、本発明により設
計されて、供給材料ガスの試料上での直接接触を防止す
る多孔性ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の
水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を
１，１００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給し
て、制御された酸化物焼なまし試料の生産に使用できる
ことを示した。実施例４−５２ 実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、表２６に示すよう
に、３％の水素を転化することを除き、反復した。使用
した水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論
量の３倍の量であった。焼なましした試料は、なんら酸
化のしるしもなく光輝で、図５の多孔性ディフィーザー
が理論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素をｌ，１００℃の温度で操作される
炉の加熱帯域に供給して、鋼の光輝焼なましの生産に使
用できることを示した。
【０１８５】実施例４−５２で焼なましをした鋼試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査では、脱炭を示さなか
ったが、水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素雰囲気中で加熱された鋼試料はほぼ０．００８イ
ンチ（約０．０２ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５３ 実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、５．０％の水素の
添加を除き反復した（表２６参照）。この水素の量は、
酸素の水分への完全添加に要する理論量の５倍であっ
た。
脱炭を検査した。到来材料の検査では、脱炭を示さなか
ったが、水素とプレミックスされた非極低温で生産され
る窒素雰囲気中で加熱された鋼試料はほぼ０．００８イ
ンチ（約０．０２ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５３ 実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、５．０％の水素の
添加を除き反復した（表２６参照）。この水素の量は、
酸素の水分への完全添加に要する理論量の５倍であっ
た。
【０１８６】焼なましをした鋼試料は、なんら酸化のし
るしもなく光輝で、非極低温で生産される窒素とプレミ
ックスされた理論量を相当上回る量の水素が、気体混合
物を改良型多孔性ディフューザーを用いて、１，１００
℃の温度で加熱帯域に供給することで光輝焼なまし試料
に使用できることを示した。実施例４−５４ ９５０℃の高温帯域炉温度を１，１００℃の代わりに用
いることを除き、実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、
表２７に示される通り、酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の１．２倍の料の水素を用いて反復した。
るしもなく光輝で、非極低温で生産される窒素とプレミ
ックスされた理論量を相当上回る量の水素が、気体混合
物を改良型多孔性ディフューザーを用いて、１，１００
℃の温度で加熱帯域に供給することで光輝焼なまし試料
に使用できることを示した。実施例４−５４ ９５０℃の高温帯域炉温度を１，１００℃の代わりに用
いることを除き、実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を、
表２７に示される通り、酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の１．２倍の料の水素を用いて反復した。
【０１８７】焼なましした鋼試料は均一に酸化され、そ
の表面にしっかり充填された酸化物の層を付け、改良型
ディフューザーが、供給材料ガスの拡散と、未反応酸素
の試料上での直接衝突の防止に役立ったことを示した。
の表面にしっかり充填された酸化物の層を付け、改良型
ディフューザーが、供給材料ガスの拡散と、未反応酸素
の試料上での直接衝突の防止に役立ったことを示した。
【０１８８】この実施例は、改良型ディフューザーが、
理論量をわずかに上回る量の水素とプレミックスされた
非極低温で生産される窒素を９５０℃の温度で操作され
る炉の加熱帯域に供給して制御された酸化物焼なまし鋼
試料の生産に使用できることを示した。実施例４−５５及び４−５６ 実施例４−５４の炭素鋼熱処理法を、３．０％と５．０
％のＨ２をそれぞれ用いて反復した。使用水素量は、酸
素の水分への完全転化に要する理論量の３．０倍と５．
０倍であった。
理論量をわずかに上回る量の水素とプレミックスされた
非極低温で生産される窒素を９５０℃の温度で操作され
る炉の加熱帯域に供給して制御された酸化物焼なまし鋼
試料の生産に使用できることを示した。実施例４−５５及び４−５６ 実施例４−５４の炭素鋼熱処理法を、３．０％と５．０
％のＨ２をそれぞれ用いて反復した。使用水素量は、酸
素の水分への完全転化に要する理論量の３．０倍と５．
０倍であった。
【０１８９】焼なましをした鋼試料は、なんらの酸化の
しるしもなく光輝で、非極低温で生産される窒素が、理
論量以上の量の水素を用いることと、未反応酸素の試料
上での供給材料ガスとの直接衝突を避けることを条件と
して、９５０℃の温度での鋼の光輝焼なましに使用でき
ることを示した。
しるしもなく光輝で、非極低温で生産される窒素が、理
論量以上の量の水素を用いることと、未反応酸素の試料
上での供給材料ガスとの直接衝突を避けることを条件と
して、９５０℃の温度での鋼の光輝焼なましに使用でき
ることを示した。
【０１９０】実施例４−４５ならびに４−５６で焼なま
しした鋼の試料の脱炭を検査した。到来材料の検査では
脱炭を示さなかったが、水素とプレミックスされた非極
低温で生産される窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、
ほぼ０．００６５乃至０．００７インチ（約０．０１７
乃至０．０１８ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５７ 図５の４０で示された種類で、８５０℃の温度で維持さ
れた炉の加熱帯域に配置（図１２の位置７２）され、冷
却帯域を通って炉に挿入された長さが６インチ（約１
５．２４ｃｍ）の改良型ディフィーザーを用いることを
除き、実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を反復した。こ
の実施例で使用された窒素（９９．５％のＮ２と０．５
％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加水素の量は
表２８に示された通り１．２％で、使用水素の量は、酸
素の水分はへの完全添加に要する理論量の１．２倍であ
った。
しした鋼の試料の脱炭を検査した。到来材料の検査では
脱炭を示さなかったが、水素とプレミックスされた非極
低温で生産される窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、
ほぼ０．００６５乃至０．００７インチ（約０．０１７
乃至０．０１８ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５７ 図５の４０で示された種類で、８５０℃の温度で維持さ
れた炉の加熱帯域に配置（図１２の位置７２）され、冷
却帯域を通って炉に挿入された長さが６インチ（約１
５．２４ｃｍ）の改良型ディフィーザーを用いることを
除き、実施例４−３８の炭素鋼熱処理法を反復した。こ
の実施例で使用された窒素（９９．５％のＮ２と０．５
％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加水素の量は
表２８に示された通り１．２％で、使用水素の量は、酸
素の水分はへの完全添加に要する理論量の１．２倍であ
った。
【０１９１】この実施例で熱処理された鋼試料は均一に
酸化され、その表面にしっかりと充填された酸化物の層
が付着し、供給材料ガスに存在する酸素が、表２８に示
す通り冷却と加熱両帯域で水分に完全に転化されたこと
を示した。
酸化され、その表面にしっかりと充填された酸化物の層
が付着し、供給材料ガスに存在する酸素が、表２８に示
す通り冷却と加熱両帯域で水分に完全に転化されたこと
を示した。
【０１９２】この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突を防止した本発明による改良型
多孔性ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の水
素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を８
５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給して、制
御された酸化物焼なまし試料の生産に使用できることを
示した。実施例４−５８ ３％の水素を添加することを除き、表２８に示す通り、
実施例４−５７の炭素鋼熱処理法を反復し、水素の量
は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の３倍であ
った。
未反応酸素との直接衝突を防止した本発明による改良型
多孔性ディフューザーが、理論量を僅かに上回る量の水
素とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を８
５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給して、制
御された酸化物焼なまし試料の生産に使用できることを
示した。実施例４−５８ ３％の水素を添加することを除き、表２８に示す通り、
実施例４−５７の炭素鋼熱処理法を反復し、水素の量
は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の３倍であ
った。
【０１９３】焼なましされた鋼試料は、なんら酸化のし
るしもなく、光輝であり、多孔性ディフューザーが、理
論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素を８５０℃の温度で操作される。炉の加
熱帯域に供給して、未反応酸素の試料上での衝突を防止
することにより光輝焼なまし鋼試料の生産に使用できる
ことを示した。
るしもなく、光輝であり、多孔性ディフューザーが、理
論量の３倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で
生産される窒素を８５０℃の温度で操作される。炉の加
熱帯域に供給して、未反応酸素の試料上での衝突を防止
することにより光輝焼なまし鋼試料の生産に使用できる
ことを示した。
【０１９４】実施例４−５８で焼なましされた鋼試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産された
窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００５イ
ンチ（約０．０１３ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５９ １．０％の水素を供給材料に用いることと、６．０％の
水素の添加（表２８参照）を除いて、実施例４−５７の
炭素鋼熱処理法を反復し、水素の量は、酸素の水分への
完全添加に要する理論量の３倍であった。
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産された
窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００５イ
ンチ（約０．０１３ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−５９ １．０％の水素を供給材料に用いることと、６．０％の
水素の添加（表２８参照）を除いて、実施例４−５７の
炭素鋼熱処理法を反復し、水素の量は、酸素の水分への
完全添加に要する理論量の３倍であった。
【０１９５】焼なましした鋼試料は、なんら酸化のしる
しもなく光輝であって、非極低温で生産される窒素と混
合された理論量をかなり上回る量の水素が、気体混合物
を加熱帯域に未反応酸素が試料と直接衝突しないよう供
給することで８５０℃の温度での光輝焼なまし鋼試料の
生産に使用できることを示した。
しもなく光輝であって、非極低温で生産される窒素と混
合された理論量をかなり上回る量の水素が、気体混合物
を加熱帯域に未反応酸素が試料と直接衝突しないよう供
給することで８５０℃の温度での光輝焼なまし鋼試料の
生産に使用できることを示した。
【０１９６】実施例４−５９で焼なましをした鋼試料の
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００５イ
ンチ（約０．０１３ｃｍ）脱炭ができていた。実施例４−６０ ８５０℃の代わりに炉の高温帯域温度を７５０℃を用い
ることを除いて、実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を反
復した。この実施例に用いた窒素（９９．５％のＮ２と
０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、又添加水
素量は表２９に示したように１．０％で、水素の量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量に等しいものであ
った。
脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示さなかっ
たが、水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素雰囲気中で加熱された鋼試料は、ほぼ０．００５イ
ンチ（約０．０１３ｃｍ）脱炭ができていた。実施例４−６０ ８５０℃の代わりに炉の高温帯域温度を７５０℃を用い
ることを除いて、実施例４−５１の炭素鋼熱処理法を反
復した。この実施例に用いた窒素（９９．５％のＮ２と
０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、又添加水
素量は表２９に示したように１．０％で、水素の量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量に等しいものであ
った。
【０１９７】このように処理された鋼試料は、酷く酸化
され且つスケールができており、本発明の多孔性ディフ
ューザーが、理論量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉の
加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なましした試
料の生産に使用できないことを示した。実施例４−６１ １．２％の水素を表２９に示されたように添加すること
を除き、実施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復し、水
素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
され且つスケールができており、本発明の多孔性ディフ
ューザーが、理論量の水素とプレミックスされた非極低
温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉の
加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なましした試
料の生産に使用できないことを示した。実施例４−６１ １．２％の水素を表２９に示されたように添加すること
を除き、実施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復し、水
素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．２倍であった。
【０１９８】焼なましされた鋼試料は、均一に酸化さ
れ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層ががで
きていて、本発明の多孔性ディフューザーが、理論量の
１．２倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉の、加熱
帯域に供給して、制御された焼なまし鋼試料を生産する
本発明の方法に使用できることを示した。実施例４−６２及び４−６３ ５．０％と１０．０％の水素をそれぞれ用いて実施例４
−６０の炭素鋼熱処理法を反復し、使用水素量は、酸素
の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．
０倍であった。
れ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層ががで
きていて、本発明の多孔性ディフューザーが、理論量の
１．２倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉の、加熱
帯域に供給して、制御された焼なまし鋼試料を生産する
本発明の方法に使用できることを示した。実施例４−６２及び４−６３ ５．０％と１０．０％の水素をそれぞれ用いて実施例４
−６０の炭素鋼熱処理法を反復し、使用水素量は、酸素
の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍と１０．
０倍であった。
【０１９９】焼なましをされた鋼の試料はなんら酸化の
しるしもなく光輝であった。従って、これらの試料は、
理論量をかなり上回る量のＨ２を用いることと、供給材
料ガスの試料上で未反応酸素との直接衝突を避けること
を条件に、非極低温で生産される水素が７５０℃の温度
で鋼の光輝焼なましに使用できることを示した。
しるしもなく光輝であった。従って、これらの試料は、
理論量をかなり上回る量のＨ２を用いることと、供給材
料ガスの試料上で未反応酸素との直接衝突を避けること
を条件に、非極低温で生産される水素が７５０℃の温度
で鋼の光輝焼なましに使用できることを示した。
【０２００】実施例４−６２と４−６３で焼なましされ
鋼試料の脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示
さなかったが、水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素は、両試料ではほぼ０．００５インチ（約
０．０１３ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−６４ 供給材料ガスに０．２５％の酸素を使用することと、
０．６％の水素を添加する（表３１参照）ことを除き、
実施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復して、水素の量
は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．２倍
であった。
鋼試料の脱炭を検査した。到来材料の検査では脱炭を示
さなかったが、水素とプレミックスされた非極低温で生
産される窒素は、両試料ではほぼ０．００５インチ（約
０．０１３ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−６４ 供給材料ガスに０．２５％の酸素を使用することと、
０．６％の水素を添加する（表３１参照）ことを除き、
実施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復して、水素の量
は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．２倍
であった。
【０２０１】焼なましされた鋼の試料は、均一に酸化さ
れ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層が付着
し、０．２５％の酸素を含む非極低温で生産される窒素
が７５０℃の温度で、気体混合物を本発明の方法による
加熱帯域への供給により制御された酸化物の焼なまし鋼
に使用できることを示した。実施例４−６５ 実施例４−６４の炭素鋼熱処理法を１．０％のＨ２を使
用して反復した。使用水素の量は酸素の水分への完全転
化に要する理論量の２．０倍であった。
れ、その表面にしっかりと充填された酸化物の層が付着
し、０．２５％の酸素を含む非極低温で生産される窒素
が７５０℃の温度で、気体混合物を本発明の方法による
加熱帯域への供給により制御された酸化物の焼なまし鋼
に使用できることを示した。実施例４−６５ 実施例４−６４の炭素鋼熱処理法を１．０％のＨ２を使
用して反復した。使用水素の量は酸素の水分への完全転
化に要する理論量の２．０倍であった。
【０２０２】焼なまし鋼の試料は光輝と酸化の仕上りが
交錯していた。この種の表面仕上りは一般的に受入れら
れない。従ってこの実施例は、０．２５％の酸素を含む
非極低温で生産される窒素が７５０℃の温度で、理論量
の２．０倍の量のＨ２を、供給材料ガスの試料上での未
反応酸素との直接衝突が避けられた時でも鋼の光輝又は
（及び）酸化物焼なましに使用できることを示した。実施例４−６６、４−６７及び４−６８ ２．７５％、３．２５％と５．０％のＨ２をそれぞれ用
いて実施例６−６４の炭素鋼熱処理法を反復した。使用
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
５．５、６．５及び１０．０倍であった。
交錯していた。この種の表面仕上りは一般的に受入れら
れない。従ってこの実施例は、０．２５％の酸素を含む
非極低温で生産される窒素が７５０℃の温度で、理論量
の２．０倍の量のＨ２を、供給材料ガスの試料上での未
反応酸素との直接衝突が避けられた時でも鋼の光輝又は
（及び）酸化物焼なましに使用できることを示した。実施例４−６６、４−６７及び４−６８ ２．７５％、３．２５％と５．０％のＨ２をそれぞれ用
いて実施例６−６４の炭素鋼熱処理法を反復した。使用
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
５．５、６．５及び１０．０倍であった。
【０２０３】焼なましした鋼試料はなんら酸化のしるし
もなく光輝のものであった。従って、これらの実施例
は、０．２５％の酸素を含む非極低温で生産される窒素
が、理論量の５倍以上の量のＨ２を用いることと、供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避ける
ことを条件にして、７５０℃の温度で鋼の光輝焼なまし
に使用できることを示した。
もなく光輝のものであった。従って、これらの実施例
は、０．２５％の酸素を含む非極低温で生産される窒素
が、理論量の５倍以上の量のＨ２を用いることと、供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を避ける
ことを条件にして、７５０℃の温度で鋼の光輝焼なまし
に使用できることを示した。
【０２０４】実施例４−６６、４−６７と４−６８で焼
なましをした鋼試料脱炭を検査した。到来材料の検査で
は脱炭を示さなかったが、非極低温で加熱された鋼試料
は、水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素雰囲気で加熱された鋼試料が、ほぼ０．００３５イン
チ（約０．００８９ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−６９ 供給材料ガスに１．０％の酸素を用いることと、２．２
０％の水素を添加することを除き、実施例４−６０の炭
素鋼熱処理法を反復し（表３２参照）、使用水素量は、
酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．１倍であ
った。
なましをした鋼試料脱炭を検査した。到来材料の検査で
は脱炭を示さなかったが、非極低温で加熱された鋼試料
は、水素とプレミックスされた非極低温で生産される窒
素雰囲気で加熱された鋼試料が、ほぼ０．００３５イン
チ（約０．００８９ｃｍ）の脱炭ができていた。実施例４−６９ 供給材料ガスに１．０％の酸素を用いることと、２．２
０％の水素を添加することを除き、実施例４−６０の炭
素鋼熱処理法を反復し（表３２参照）、使用水素量は、
酸素の水分への完全添加に要する理論量の１．１倍であ
った。
【０２０５】この実施例で熱処理された鋼試料は、均一
に酸化され、しっかりと充填された酸化物の層をその表
面につけており、表３２に示す通り、供給材料ガス中に
存在する酸素が冷却と加熱両帯域で完全に水分に添加さ
れたことを示した。
に酸化され、しっかりと充填された酸化物の層をその表
面につけており、表３２に示す通り、供給材料ガス中に
存在する酸素が冷却と加熱両帯域で完全に水分に添加さ
れたことを示した。
【０２０６】この実施例は、本発明による、供給材料ガ
スの試料上での未反応酸素との直接衝突を防止する方法
が、１．０％の酸素を含み、酸素の理論量を僅かに上回
る量の水素とプレミックスした非極低温で生産される窒
素を、７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給
して、制御された酸化物焼なまし試料の生産に使用でき
ることを示した。実施例４−７０ ２．５％の水素の転化を除き、実施例４−６９の炭素鋼
熱処理法を、表３３に示すように反復し、使用水素量
は、酸素の水分への転化に要する理論量の１．２５倍で
あった。
スの試料上での未反応酸素との直接衝突を防止する方法
が、１．０％の酸素を含み、酸素の理論量を僅かに上回
る量の水素とプレミックスした非極低温で生産される窒
素を、７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給
して、制御された酸化物焼なまし試料の生産に使用でき
ることを示した。実施例４−７０ ２．５％の水素の転化を除き、実施例４−６９の炭素鋼
熱処理法を、表３３に示すように反復し、使用水素量
は、酸素の水分への転化に要する理論量の１．２５倍で
あった。
【０２０７】焼なまし鋼の試料は均一に酸化され、且つ
その表面にはしっかり充填された酸化物層が付着してい
た。この実施例は、図５にあるように改良型多孔性ディ
フューザーが本発明の方法を実施して、理論量の１．２
５倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で生産さ
れた窒素を、７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域
に供給して、制御された酸化物焼なましされた鋼試料の
生産ができることを示した。実施例４−７１ ４％の水素の添加を除き、実施例４−６９の炭素鋼熱処
理を反復（表３３参照）し、水素の量は酸素の水分への
完全添加に要する理論量の２．０倍であった。
その表面にはしっかり充填された酸化物層が付着してい
た。この実施例は、図５にあるように改良型多孔性ディ
フューザーが本発明の方法を実施して、理論量の１．２
５倍の量の水素とプレミックスされた非極低温で生産さ
れた窒素を、７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域
に供給して、制御された酸化物焼なましされた鋼試料の
生産ができることを示した。実施例４−７１ ４％の水素の添加を除き、実施例４−６９の炭素鋼熱処
理を反復（表３３参照）し、水素の量は酸素の水分への
完全添加に要する理論量の２．０倍であった。
【０２０８】焼なましされた鋼試料は、不均一に酸化さ
れ、１％の酸素を含む非極低温で生産される窒素と混合
した理論量の２．０倍の量の水素が、気体混合物を本発
明の方法により加熱帯域に供給することで、７５０℃の
温度での光輝又は（及び）酸化物焼なまし鋼試料に使用
できないことを示した。実施例４−７２と４−７３ 実施例４−６１の炭素鋼熱処理法を、４５０及び５５０
ＳＣＦＨそれぞれの全流量で反復した。使用水素量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量の１．５倍であっ
た。
れ、１％の酸素を含む非極低温で生産される窒素と混合
した理論量の２．０倍の量の水素が、気体混合物を本発
明の方法により加熱帯域に供給することで、７５０℃の
温度での光輝又は（及び）酸化物焼なまし鋼試料に使用
できないことを示した。実施例４−７２と４−７３ 実施例４−６１の炭素鋼熱処理法を、４５０及び５５０
ＳＣＦＨそれぞれの全流量で反復した。使用水素量は酸
素の水分への完全転化に要する理論量の１．５倍であっ
た。
【０２０９】焼なましされた鋼試料は均一に酸化され、
且つその表面にしっかり充填された酸化物の層が付着し
ていた。従ってこれらの実施例は、非極低温で生産され
る窒素が、理論量以上のＨ２を使用することと、供給材
料ガスの試料上での未反応酸素とその直接衝突を避ける
ことを条件として、最高５５０ＳＣＦＨに変動する全流
量で、７５０℃の温度での鋼の酸化物の焼なましに使用
できることを示した。 実施例４−７４ 表３４に示された６５０ＳＣＦＨの全流量を用いること
を除き、実施例４−７２の炭素鋼熱処理法を反復し、使
用水素量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．５倍であった。
且つその表面にしっかり充填された酸化物の層が付着し
ていた。従ってこれらの実施例は、非極低温で生産され
る窒素が、理論量以上のＨ２を使用することと、供給材
料ガスの試料上での未反応酸素とその直接衝突を避ける
ことを条件として、最高５５０ＳＣＦＨに変動する全流
量で、７５０℃の温度での鋼の酸化物の焼なましに使用
できることを示した。 実施例４−７４ 表３４に示された６５０ＳＣＦＨの全流量を用いること
を除き、実施例４−７２の炭素鋼熱処理法を反復し、使
用水素量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１．５倍であった。
【０２１０】焼なましした鋼試料は不均一に酸化され、
試料の品質は受入れないものであった。供給材料ガスに
存在する残留酸素は、試料との衝突の前に、６５０ＳＣ
ＦＨの全流量で水素と完全には反応しないで、試料は不
均一に酸化したものと考えられる。この実施例は、本発
明の方法が、理論量の１．５倍の酸素とプレミックスさ
れた非極低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作
される炉の加熱帯域において図５のディフューザーを用
い、５５０ＳＣＦＨ以上の流量では使用できず、酸化物
焼なましした鋼の試料の生産はできない。この実施例
は、非極低温で生産される窒素の高い流量は、それを複
流に分割し、その流れを、本発明の方法により、加熱帯
域の異なる位置に供給することで使用できる。実施例４−７５ ８５０ＳＣＦＨの全流量を用いることを除き、実施例４
−７２の炭素鋼熱処理方法を反復した（表３４参照）。
添加された水素の量は酸素の水分への完全添加に要する
理論量の１．５倍であった。
試料の品質は受入れないものであった。供給材料ガスに
存在する残留酸素は、試料との衝突の前に、６５０ＳＣ
ＦＨの全流量で水素と完全には反応しないで、試料は不
均一に酸化したものと考えられる。この実施例は、本発
明の方法が、理論量の１．５倍の酸素とプレミックスさ
れた非極低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作
される炉の加熱帯域において図５のディフューザーを用
い、５５０ＳＣＦＨ以上の流量では使用できず、酸化物
焼なましした鋼の試料の生産はできない。この実施例
は、非極低温で生産される窒素の高い流量は、それを複
流に分割し、その流れを、本発明の方法により、加熱帯
域の異なる位置に供給することで使用できる。実施例４−７５ ８５０ＳＣＦＨの全流量を用いることを除き、実施例４
−７２の炭素鋼熱処理方法を反復した（表３４参照）。
添加された水素の量は酸素の水分への完全添加に要する
理論量の１．５倍であった。
【０２１１】焼なましされた鋼試料は、酷く酸化且つス
ケールが起こった。ここでもこの実施例は、理論量以上
の量の水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素の５５０ＳＣＦＨ以上の流量は、７５０℃の温度で
気体混合物を図５の多孔性ディフューザーを用いて加熱
帯域に供給することで酸化物焼なまし鋼試料に使用でき
ないことを示した。実施例４−７６ ７５０℃の温度に維持された炉の加熱帯域（図１２の位
置７２）に取付けられた長さが４インチ（約１０．１６
ｃｍ）の改良型多孔性ディフューザーの使用を除き、実
施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復した。この実施例
で使用された窒素（９９．５％のＮ２と０．５％の
Ｏ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加された水素の量
は１．５％、又前記使用された窒素の量は、酸素の水分
への完全転化に要する量の１．５倍であった。
ケールが起こった。ここでもこの実施例は、理論量以上
の量の水素とプレミックスされた非極低温で生産される
窒素の５５０ＳＣＦＨ以上の流量は、７５０℃の温度で
気体混合物を図５の多孔性ディフューザーを用いて加熱
帯域に供給することで酸化物焼なまし鋼試料に使用でき
ないことを示した。実施例４−７６ ７５０℃の温度に維持された炉の加熱帯域（図１２の位
置７２）に取付けられた長さが４インチ（約１０．１６
ｃｍ）の改良型多孔性ディフューザーの使用を除き、実
施例４−６０の炭素鋼熱処理法を反復した。この実施例
で使用された窒素（９９．５％のＮ２と０．５％の
Ｏ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加された水素の量
は１．５％、又前記使用された窒素の量は、酸素の水分
への完全転化に要する量の１．５倍であった。
【０２１２】この実施例で熱処理された鋼試料は均一に
酸化されて、その表面にしっかり充填された酸化物の層
をつくった。供給ガス中に存在する酸素は、冷却と加熱
の両帯域で、表３５に示されるように完全に水分に転化
された。
酸化されて、その表面にしっかり充填された酸化物の層
をつくった。供給ガス中に存在する酸素は、冷却と加熱
の両帯域で、表３５に示されるように完全に水分に転化
された。
【０２１３】この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突を防止した改良型多孔性ディフ
ューザー設計が、理論量を僅かに上回る量の水素とプレ
ミックスされた非極低温で生産される窒素を７５０℃の
温度で操作される炉の加熱帯域に供給して、制御された
酸化物の焼なまし試料の生産に使用できることを示し
た。実施例４−７７ ７５０℃の温度で維持された炉の加熱帯域（図１２の位
置７２）に取付けられた長さ２インチ（約５．０８ｃ
ｍ）の改良多孔性ディフューザーの使用を除き、実施例
４−６０の炭素鋼熱処理法を反復した。この実施例で用
いられた窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の
流量は３５０ＳＣＦＨで、添加した水素の量は表３６に
示すように１．２％で、前記使用水素量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の１．２倍であった。
未反応酸素との直接衝突を防止した改良型多孔性ディフ
ューザー設計が、理論量を僅かに上回る量の水素とプレ
ミックスされた非極低温で生産される窒素を７５０℃の
温度で操作される炉の加熱帯域に供給して、制御された
酸化物の焼なまし試料の生産に使用できることを示し
た。実施例４−７７ ７５０℃の温度で維持された炉の加熱帯域（図１２の位
置７２）に取付けられた長さ２インチ（約５．０８ｃ
ｍ）の改良多孔性ディフューザーの使用を除き、実施例
４−６０の炭素鋼熱処理法を反復した。この実施例で用
いられた窒素（９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２）の
流量は３５０ＳＣＦＨで、添加した水素の量は表３６に
示すように１．２％で、前記使用水素量は、酸素の水分
への完全添加に要する理論量の１．２倍であった。
【０２１４】この実施例で熱処理された鋼試料は均一に
酸化され、且つ表１９のデータで示されたようにその表
面上にしっかりと充填された酸化物をつくった。供給材
料ガスに存在する酸素は冷却と加熱量帯域で水分に完全
に転化され、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との
直接衝突を防止した短縮改良多孔性ディフューザーが、
理論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスした非極
低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉
の加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なまし試料
の生産には使用できることを示した。実施例４−７８ 前記改良ディフューザーを炉６０の位置７４（図１２参
照）に配置し、１．５％の水素を添加することを除き、
実施例４−７７の炭素鋼熱処理法を反復した。表３６に
示すように、使用水素の量は酸素の水分への完全添加に
要する理論量の１．５倍の量であった。
酸化され、且つ表１９のデータで示されたようにその表
面上にしっかりと充填された酸化物をつくった。供給材
料ガスに存在する酸素は冷却と加熱量帯域で水分に完全
に転化され、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との
直接衝突を防止した短縮改良多孔性ディフューザーが、
理論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスした非極
低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作される炉
の加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なまし試料
の生産には使用できることを示した。実施例４−７８ 前記改良ディフューザーを炉６０の位置７４（図１２参
照）に配置し、１．５％の水素を添加することを除き、
実施例４−７７の炭素鋼熱処理法を反復した。表３６に
示すように、使用水素の量は酸素の水分への完全添加に
要する理論量の１．５倍の量であった。
【０２１５】焼なましした鋼の試料は均一に酸化され、
且つその表面にしっかりと充填された酸化物の層をつく
り、非極低温で生産される窒素と混合された理論量を僅
かに上回る量の水素が、気体混合物を加熱帯域に、処理
される部品上に衝突することなく供給することで酸化物
焼なまし鋼試料に使用できることを示した。実施例４−７９ ３％の水素の添加（表３６参照）を除き、実施例４−７
８の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量は、酸素
の水分への完全転化に要する理論量の３．０倍であっ
た。
且つその表面にしっかりと充填された酸化物の層をつく
り、非極低温で生産される窒素と混合された理論量を僅
かに上回る量の水素が、気体混合物を加熱帯域に、処理
される部品上に衝突することなく供給することで酸化物
焼なまし鋼試料に使用できることを示した。実施例４−７９ ３％の水素の添加（表３６参照）を除き、実施例４−７
８の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量は、酸素
の水分への完全転化に要する理論量の３．０倍であっ
た。
【０２１６】焼なましをした鋼の試料は、なんら酸化の
しるしもなく光輝のもので、理論量の３倍の量の水素と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素を、本発
明による７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域へ供
給すると光輝焼なまし鋼試料の生産ができることを示し
た。実施例４−８０ 酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍である５
％の水素を添加（表３７参照）することを除き、実施例
４−７８の炭素鋼熱処理法を反復した。
しるしもなく光輝のもので、理論量の３倍の量の水素と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素を、本発
明による７５０℃の温度で操作される炉の加熱帯域へ供
給すると光輝焼なまし鋼試料の生産ができることを示し
た。実施例４−８０ 酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍である５
％の水素を添加（表３７参照）することを除き、実施例
４−７８の炭素鋼熱処理法を反復した。
【０２１７】焼なましをした鋼試料は、なんら酸化のし
るしもなく光輝であり、非極低温で生産される窒素と混
合された理論量をかなり上回る量の水素が、気体混合物
を本発明の方法により加熱帯域に供給して、７５０℃の
温度で光輝焼なまし鋼試料に使用できることを示した。実施例４−８１ ７００℃の炉の高温帯域温度で操作される炉の加熱帯域
（図１２の位置７２）に配置された図５の４０で示され
るような、直径が３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長
さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）の改良型多孔性ディ
フューザーの使用を除き、実施例４−６０の炭素鋼熱処
理法を反復した。このディフューザーを冷却帯域を通し
て炉に挿入する。この試験に用いられる窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで
添加された水素の量は酸素の水分への完全転化に要する
理論量の１．２倍（例えば１．２％）であった。
るしもなく光輝であり、非極低温で生産される窒素と混
合された理論量をかなり上回る量の水素が、気体混合物
を本発明の方法により加熱帯域に供給して、７５０℃の
温度で光輝焼なまし鋼試料に使用できることを示した。実施例４−８１ ７００℃の炉の高温帯域温度で操作される炉の加熱帯域
（図１２の位置７２）に配置された図５の４０で示され
るような、直径が３／４インチ（約１．９１ｃｍ）、長
さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）の改良型多孔性ディ
フューザーの使用を除き、実施例４−６０の炭素鋼熱処
理法を反復した。このディフューザーを冷却帯域を通し
て炉に挿入する。この試験に用いられる窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨで
添加された水素の量は酸素の水分への完全転化に要する
理論量の１．２倍（例えば１．２％）であった。
【０２１８】処理された試料は均一に酸化され、且つそ
の表面にしっかりと充填された酸化物の層がつくられ
て、供給材料ガスに存在する酸素が表４にに示すよう
に、冷却と加熱量帯域で完全に水分に転化されたことを
示した。
の表面にしっかりと充填された酸化物の層がつくられ
て、供給材料ガスに存在する酸素が表４にに示すよう
に、冷却と加熱量帯域で完全に水分に転化されたことを
示した。
【０２１９】ここでも、この結果は、供給ガスの試料上
での未反応酸素との直接衝突の防止を基本にする方法
が、理論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を７００℃の温度で操作さ
れる炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なま
し試料の生産に使用できることを証明した。実施例４−８２ １．５％の水素又は酸素の水分への完全転化に要する理
論量の１．５倍の量の水素を添加することを除き、実施
例４−８１の炭素鋼熱処理法を反復した。
での未反応酸素との直接衝突の防止を基本にする方法
が、理論量を僅かに上回る量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を７００℃の温度で操作さ
れる炉の加熱帯域に供給して、制御された酸化物焼なま
し試料の生産に使用できることを証明した。実施例４−８２ １．５％の水素又は酸素の水分への完全転化に要する理
論量の１．５倍の量の水素を添加することを除き、実施
例４−８１の炭素鋼熱処理法を反復した。
【０２２０】焼なましした鋼試料は均一に酸化されて、
本発明の方法が、理論量の１．５倍の量の水素とプレミ
ックスされた非極低温で生産される窒素を７００℃の温
度で操作される炉の加熱帯域に供給して、酸化物焼なま
し鋼試料の生産に使用できるものであった。実施例４−８３ ５％の水素又は、酸素の水分への完全転化に要する理論
量の５倍の量の水素の添加を除き、実施例４−８１の炭
素鋼熱処理法を反復した。
本発明の方法が、理論量の１．５倍の量の水素とプレミ
ックスされた非極低温で生産される窒素を７００℃の温
度で操作される炉の加熱帯域に供給して、酸化物焼なま
し鋼試料の生産に使用できるものであった。実施例４−８３ ５％の水素又は、酸素の水分への完全転化に要する理論
量の５倍の量の水素の添加を除き、実施例４−８１の炭
素鋼熱処理法を反復した。
【０２２１】焼なましをした鋼試料は部分的に光輝、部
分的に酸化されて、非極低温で生産される窒素と混合さ
れた理論量の５倍の量の水素が、気体混合物を、本発明
の方法を用い、７００℃の温度で操作される炉の加熱帯
域に供給されることで、光輝又は（及び）酸化物焼なま
し鋼試料に使用できることを示した。実施例４−８４ １０．０％水素の転化（表３８参照）を除き実施例４−
８１の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量は酸素
の水分への完全転化に要する理論量の１０．０倍の量で
あった。
分的に酸化されて、非極低温で生産される窒素と混合さ
れた理論量の５倍の量の水素が、気体混合物を、本発明
の方法を用い、７００℃の温度で操作される炉の加熱帯
域に供給されることで、光輝又は（及び）酸化物焼なま
し鋼試料に使用できることを示した。実施例４−８４ １０．０％水素の転化（表３８参照）を除き実施例４−
８１の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量は酸素
の水分への完全転化に要する理論量の１０．０倍の量で
あった。
【０２２２】焼なましした鋼試料を部分的に酸化され、
又部分的に光輝であって、非極低温で生産される窒素と
混合される理論量の１０倍の量の水素が、本発明の方法
による７００℃の温度で操作される炉の加熱帯域への気
体混合物の供給による光輝又は酸化物焼なまし鋼試料に
使用できることを示した。実施例４−８５ 供給材料ガスに０．２５％の酸素を使用することと、１
０％の水素を添加すること（表３９参照）を除き、実施
例４−８１の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量
は酸素の水分への完全添加に要する理論量の２０．０倍
の量であった。
又部分的に光輝であって、非極低温で生産される窒素と
混合される理論量の１０倍の量の水素が、本発明の方法
による７００℃の温度で操作される炉の加熱帯域への気
体混合物の供給による光輝又は酸化物焼なまし鋼試料に
使用できることを示した。実施例４−８５ 供給材料ガスに０．２５％の酸素を使用することと、１
０％の水素を添加すること（表３９参照）を除き、実施
例４−８１の炭素鋼熱処理法を反復した。この水素の量
は酸素の水分への完全添加に要する理論量の２０．０倍
の量であった。
【０２２３】焼なましされた試料はなんら酸化のしるし
もなく光輝であって、非極低温で生産される窒素と混合
される理論量をかなり上回る量の水素が、Ｈ２が理論量
の１０倍であることを条件として本発明の方法によって
７００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に気体混合物
を供給することで光輝焼なまし鋼試料に使用できること
を示した。
もなく光輝であって、非極低温で生産される窒素と混合
される理論量をかなり上回る量の水素が、Ｈ２が理論量
の１０倍であることを条件として本発明の方法によって
７００℃の温度で操作される炉の加熱帯域に気体混合物
を供給することで光輝焼なまし鋼試料に使用できること
を示した。
【０２２４】６５０℃の炉高温帯域温度の使用を除き、
実施例４−８１に説明の炭素鋼熱処理法を反復した。こ
の実施例に用いた窒素（９９．５％Ｎ２と０．５％のＯ
２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加水素の量は１．２
％であった。使用水素の量は、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の１．２倍であった。
実施例４−８１に説明の炭素鋼熱処理法を反復した。こ
の実施例に用いた窒素（９９．５％Ｎ２と０．５％のＯ
２）の流量は３５０ＳＣＦＨで、添加水素の量は１．２
％であった。使用水素の量は、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の１．２倍であった。
【０２２５】この実施例で熱処理された鋼試料は酸化の
うえスケールされていて、供給材料ガスに存在する酸素
が、冷却と加熱両帯域で水分に完全には転化されない
で、本発明の方法が、理論量を僅かに上回る量の水素と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素を、６５
０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給して制御さ
れた酸化物焼なまし面の生産に使用できることを示し
た。実施例４−８７ ５．０％の水素又は、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の５倍の量の水素の添加を除き、実施例４−８６
の炭素鋼熱処理法を反復した。
うえスケールされていて、供給材料ガスに存在する酸素
が、冷却と加熱両帯域で水分に完全には転化されない
で、本発明の方法が、理論量を僅かに上回る量の水素と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素を、６５
０℃の温度で操作される炉の加熱帯域に供給して制御さ
れた酸化物焼なまし面の生産に使用できることを示し
た。実施例４−８７ ５．０％の水素又は、酸素の水分への完全転化に要する
理論量の５倍の量の水素の添加を除き、実施例４−８６
の炭素鋼熱処理法を反復した。
【０２２６】焼なまし鋼試料は、一部は酸化、一部は光
輝であって、本発明の方法が、理論量の５倍の量の水素
とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を６５
０℃の温度で操作する炉の加熱帯域で用いて光輝又は
（及び）酸化物焼なまし鋼試料の生産に使用できないこ
とを示した。実施例４−８８ 同様の手順、作業条件と、図３の３０で示され、加熱帯
域（図１２の位置７２）に取付けられ、炉の天井もしく
は屋根３４に面する開口端３２を備える供給チューブを
熱処理炭素鋼処理に使用して反復した。従って、供給材
料ガスは試料に直接に衝突する事なく、炉の天井により
加熱されて、酸素の水素との反応をもたらしてから試料
と接触するようになった。供給材料窒素中の酸素濃度は
０．５％であり、添加された水素の量は１．５％（添加
された水素は理論量の１．５倍であった）。
輝であって、本発明の方法が、理論量の５倍の量の水素
とプレミックスされた非極低温で生産される窒素を６５
０℃の温度で操作する炉の加熱帯域で用いて光輝又は
（及び）酸化物焼なまし鋼試料の生産に使用できないこ
とを示した。実施例４−８８ 同様の手順、作業条件と、図３の３０で示され、加熱帯
域（図１２の位置７２）に取付けられ、炉の天井もしく
は屋根３４に面する開口端３２を備える供給チューブを
熱処理炭素鋼処理に使用して反復した。従って、供給材
料ガスは試料に直接に衝突する事なく、炉の天井により
加熱されて、酸素の水素との反応をもたらしてから試料
と接触するようになった。供給材料窒素中の酸素濃度は
０．５％であり、添加された水素の量は１．５％（添加
された水素は理論量の１．５倍であった）。
【０２２７】処理された試料は、表４０に示されるよう
に加熱帯域の濃度の高い酸素のため酸化とスケールが酷
かった。炉の慎重な分析で、供給ガス導入のこの方法
が、大量の空気を外側から加熱帯域に吸引させる炉の内
部に大量の乱流を発生させて、その結果、試料の酷い酸
化をもたらしたことを示した。従って、炉の天井に面す
る開口チューブを炉６０の位置７２に配置することは好
ましくない。実施例４−８９ 炉６０の位置７２の代りに位置７４にチューブ３０の開
口端３２を配置することを除き、実施例４−８８の炭素
鋼熱処理を反復した。従って、供給材料ガスは試料には
直接衝突しないで、空気の外側から加熱帯域への明らか
な吸入がなかった。供給材料窒素中の酸素の濃度は０．
５％で、添加された水素の量は、１．５％もしくは理論
量の１．５倍であった。
に加熱帯域の濃度の高い酸素のため酸化とスケールが酷
かった。炉の慎重な分析で、供給ガス導入のこの方法
が、大量の空気を外側から加熱帯域に吸引させる炉の内
部に大量の乱流を発生させて、その結果、試料の酷い酸
化をもたらしたことを示した。従って、炉の天井に面す
る開口チューブを炉６０の位置７２に配置することは好
ましくない。実施例４−８９ 炉６０の位置７２の代りに位置７４にチューブ３０の開
口端３２を配置することを除き、実施例４−８８の炭素
鋼熱処理を反復した。従って、供給材料ガスは試料には
直接衝突しないで、空気の外側から加熱帯域への明らか
な吸入がなかった。供給材料窒素中の酸素の濃度は０．
５％で、添加された水素の量は、１．５％もしくは理論
量の１．５倍であった。
【０２２８】この方法で熱処理された鋼試料は、均一に
酸化され且つ、その表面にはしっかりと充填された酸化
物の層ができていて、鋼試料が、理論量以上の酸素を、
供給ガスが炉に適当な位置で導入されることと、供給ガ
スの試料での未反応酸素との直接衝突が避けられること
を想定して使用される条件で、非極低温で生産される窒
素を用いて７５０℃の温度で酸化物焼なましできること
を示した。実施例４−９０ ５％の水素又は理論量の５倍の水素を使用することを除
き、実施例４−８９の炭素鋼熱処理法を反復した。
酸化され且つ、その表面にはしっかりと充填された酸化
物の層ができていて、鋼試料が、理論量以上の酸素を、
供給ガスが炉に適当な位置で導入されることと、供給ガ
スの試料での未反応酸素との直接衝突が避けられること
を想定して使用される条件で、非極低温で生産される窒
素を用いて７５０℃の温度で酸化物焼なましできること
を示した。実施例４−９０ ５％の水素又は理論量の５倍の水素を使用することを除
き、実施例４−８９の炭素鋼熱処理法を反復した。
【０２２９】この方法で熱処理された鋼試料は、なんら
の酸化をしるしもなく光輝であって、炉の天井に面する
開口チューブが、理論量以上の量の水素を用いることを
条件として非極低温で生産される窒素を用い７５０℃の
温度で光輝焼なまし鋼に使用できることを確認した。
の酸化をしるしもなく光輝であって、炉の天井に面する
開口チューブが、理論量以上の量の水素を用いることを
条件として非極低温で生産される窒素を用い７５０℃の
温度で光輝焼なまし鋼に使用できることを確認した。
【０２３０】実施例４−５１乃至４−９０は、改良多孔
性ディフューザーもしくは改良ガス供給装置を用いる焼
なましに関するもので、炭素鋼が、理論量以上の水素を
供給材料ガスに添加する条件で、７００℃乃至１，１０
０℃の温度で非極低温で生産される窒素を用いて焼なま
しできる。供給材料ガスを炉に導入する方法を用いる本
発明の方法（例えば、改良多孔性ディフューザー）は、
使用者に図１７に示されるように、炭素鋼の酸化物焼な
ましと無酸化物（光輝焼なまし）の実施を可能にさせ
る。図１７に示された作業範囲が、本発明の方法を用い
て図１６と１７を比較して明白なように、通常のガス供
給装置で用いた場合に注目されるものよりかなり広範で
ある。従って、上述の実験では、供給ガスの部品上での
未反応酸素との衝突防止の重要性を実証する。
性ディフューザーもしくは改良ガス供給装置を用いる焼
なましに関するもので、炭素鋼が、理論量以上の水素を
供給材料ガスに添加する条件で、７００℃乃至１，１０
０℃の温度で非極低温で生産される窒素を用いて焼なま
しできる。供給材料ガスを炉に導入する方法を用いる本
発明の方法（例えば、改良多孔性ディフューザー）は、
使用者に図１７に示されるように、炭素鋼の酸化物焼な
ましと無酸化物（光輝焼なまし）の実施を可能にさせ
る。図１７に示された作業範囲が、本発明の方法を用い
て図１６と１７を比較して明白なように、通常のガス供
給装置で用いた場合に注目されるものよりかなり広範で
ある。従って、上述の実験では、供給ガスの部品上での
未反応酸素との衝突防止の重要性を実証する。
【０２３１】表４１乃至表４６と、それに関する詳論
は、９−Ｋと１４−Ｋの金、金の合金、銀、亜鉛及び銅
を非極低温で生産される窒素を７５０℃の恒温で光輝焼
なましする研究を行った。幅が０．５インチ（約１．２
７ｃｍ）、長さが２．５インチ（約６．３５ｃｍ）、厚
さが０．０４インチ（約０．１ｃｍ）の寸法の９−Ｋと
１４−Ｋの金片を下記に述べる全焼なまし実験に用い
た。
は、９−Ｋと１４−Ｋの金、金の合金、銀、亜鉛及び銅
を非極低温で生産される窒素を７５０℃の恒温で光輝焼
なましする研究を行った。幅が０．５インチ（約１．２
７ｃｍ）、長さが２．５インチ（約６．３５ｃｍ）、厚
さが０．０４インチ（約０．１ｃｍ）の寸法の９−Ｋと
１４−Ｋの金片を下記に述べる全焼なまし実験に用い
た。
【０２３２】
【表４１】 実施例5-21 実施例5-22 実施例5-23 実施例5-24 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 14-K 金 9-K 金 9-K 金 9-K 金 熱処理温度℃ 750 750 750 700 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 遷移帯域 供給装置の種類 開口 開口 開口 開口 チューブ チューブ チューブ チューブ 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.0 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 1.0 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ -- 5.0 10.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm 9,500 <4 <5 <4 水素＊ ％ -- 4.0 -- -- 露点 ℃ -- +6.8 +7.1 +4.2 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm 9,900 3,000 3,200 2,800 水素 ％ -- 4.1 -- -- 露点 ℃ -- -6.9 -2.2 +4.3 熱処理試料の品質 酷く酸化 酸化 酸化 酸化 スケール ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２３３】
【表４２】 実施例5-25 実施例5-26 実施例5-27 実施例5-28 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 14-K 金 14-K金 9-K 金 9-K 金 熱処理温度℃ 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置74) （位置74) 供給装置の種類 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディフュ 多孔ディ ーザー ーザー ーザー フューザー （図７） （図７） （図７） （図７） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.0 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 1.0 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 2.5 5.0 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <2 <6 <4 水素＊ ％ 〜0.5 〜4.1 4.0 -- 露点 ℃ +5.9 +7.0 +7.0 +5.4 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <5 <4 <4 水素 ％ 〜0.5 〜4.1 4.0 -- 露点 ℃ +5.7 +6.4 +7.2 +6.5 熱処理試料の品質 酸化 一部酸化 酸化・酸化物 一部酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２３４】
【表４３】 実施例5-29 実施例5-30 実施例5-31 実施例5-32 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 14-K 金 14-K 金 14-K 金 14-K 金 熱処理温度℃ 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置72) （位置72) （位置72) （位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔デ フューザー フューザー フューザー ィフューザ （図５） （図５） （図５） ー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.0 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 1.0 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 4.0 5.0 5.0 5.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <2 <4 水素＊ ％ 〜2.1 〜4.0 4.0 4.0 露点 ℃ +11.4 +5.9 +8.8 +6.1 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <2 <4 水素 ％ 〜2.1 〜4.1 4.0 4.0 露点 ℃ +11.6 +5.6 +8.3 +6.1 熱処理試料の品質 一部酸化 光輝 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２３５】
【表４４】 実施例5-33 実施例5-34 実施例5-35 実施例5-36 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 9-K 金 9-K 金 9-K 金 9-K 金 熱処理温度℃ 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) （位置74) （位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔デ フューザー フューザー フューザー ィフューザ （図５） （図５） （図５） ー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.0 99.0 99.0 99.0 酸素 ％ 1.0 1.0 1.0 1.0 水素＊ ％ 3.0 5.0 7.5 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <3 <4 水素＊ ％ 1.2 3.3 -- -- 露点 ℃ +6.2 +6.3 4.3 +4.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <4 <4 <4 水素 ％ 1.2 3.4 -- -- 露点 ℃ +6.2 6.2 +4.6 4.2 熱処理試料の品質 酸化 酸化 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２３６】
【表４５】 実施例5-37 実施例5-38 実施例5-39 実施例5-40 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 9-K 金 9-K 金 9-K 金 9-K 金 熱処理温度℃ 750 750 750 750 供給材料ガスの流量 350 350 450 550 SCHF 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) （位置74) （位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔デ フューザー フューザー フューザー ィフューザ （図５） （図５） （図５） ー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 3.0 5.0 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <7 <5 <5 <4 水素＊ ％ 2.1 4.0 4.0 -- 露点 ℃ +4.6 +5.6 +3.6 +3.5 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <7 <5 <4 <5 水素 ％ 2.1 4.2 4.1 -- 露点 ℃ +4.8 +5.6 +3.8 +3.3 熱処理試料の品質 酸化 光輝 光輝 光輝 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２３７】
【表４６】 実施例5-41 実施例5-42 実施例5-43 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料の種類 9-K 金 9-K 金 9-K 金 熱処理温度℃ 700 700 700 供給材料ガスの流量 650 850 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) （位置74) 供給装置の種類 改良多孔ディ 改良多孔ディ 改良多孔ディ フューザー フューザー フューザー （図５） （図５） （図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.5 99.5 99.5 酸素 ％ 0.5 0.5 0.5 水素＊ ％ 3.0 5.0 10.0 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <3 <3 <3 水素＊ ％ 2.1 4.1 -- 露点 ℃ +2.1 +1.1 +6.5 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <4 <3 <4 水素 ％ 2.2 4.2 -- 露点 ℃ +1.8 +1.1 +6.3 熱処理試料の品質 酸化 酸化 酸化 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加実施例５−２１ １４−Ｋ金の試料を、９９．０％のＮ２と１．０％の残
留酸素を含む窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用いワトキン
ス．ジョンソン炉で７５０℃の温度で焼なましをした。
供給材料ガスを、炉６０の７０に配置された直径が３／
４インチ（約１．９１ｃｍ）のチューブを通して炉に導
入した。このガス導入法は、熱処理工業で従来通り実施
される。非極低温空気分離技術で一般に生産されるもの
と同様の供給材料窒素の組成物を少くとも１時間の間炉
を通してそれをパージしてから前記金試料を焼なましし
た。
材料窒素の百分比として添加実施例５−２１ １４−Ｋ金の試料を、９９．０％のＮ２と１．０％の残
留酸素を含む窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用いワトキン
ス．ジョンソン炉で７５０℃の温度で焼なましをした。
供給材料ガスを、炉６０の７０に配置された直径が３／
４インチ（約１．９１ｃｍ）のチューブを通して炉に導
入した。このガス導入法は、熱処理工業で従来通り実施
される。非極低温空気分離技術で一般に生産されるもの
と同様の供給材料窒素の組成物を少くとも１時間の間炉
を通してそれをパージしてから前記金試料を焼なましし
た。
【０２３８】この方法で焼なましした試料に酸化とスケ
ールは酷いものであった。試料の酸化は高レベルの酸化
が炉の加熱と冷却両帯域に存在するためで、それは表４
１のデータで示される通りで、残留酸素を含有する非極
低温で生産される窒素が金合金の焼なましには使用でき
ないことを示した。実施例５−２２ ９Ｋ金片と、９９．５％のＮ２と０．５％の残留酸素を
含む非極低温で生産される窒素と、５％の添加水素を表
５に示されるように使用することを除き、実施例５−２
１に説明の焼なまし実施例を、同様の炉、構成及び作業
温度と手順を用いて反復した。水素の量は、酸素の水分
へ完全転化に要する理論量の５倍であった。
ールは酷いものであった。試料の酸化は高レベルの酸化
が炉の加熱と冷却両帯域に存在するためで、それは表４
１のデータで示される通りで、残留酸素を含有する非極
低温で生産される窒素が金合金の焼なましには使用でき
ないことを示した。実施例５−２２ ９Ｋ金片と、９９．５％のＮ２と０．５％の残留酸素を
含む非極低温で生産される窒素と、５％の添加水素を表
５に示されるように使用することを除き、実施例５−２
１に説明の焼なまし実施例を、同様の炉、構成及び作業
温度と手順を用いて反復した。水素の量は、酸素の水分
へ完全転化に要する理論量の５倍であった。
【０２３９】この方法で焼なましされた試料は酸化され
ていた。試料の酸化は、表４１に示されたように、炉の
冷却帯域での高レベルの酸化が存在するためであり、理
論量の５倍の量とプレミックスされた非極低温で生産さ
れる窒素が、通常の装置を通して炉に導入できないこと
と、金合金の光輝焼なましには使用できないことを示し
た。実施例５−２３ 理論量の１０倍の量である１０％の水素の使用を除き、
実施例５−２２で説明の焼なまし実施例を、同様の金片
と、炉と、構成と、作業温度と手順を用いて反復した。
ていた。試料の酸化は、表４１に示されたように、炉の
冷却帯域での高レベルの酸化が存在するためであり、理
論量の５倍の量とプレミックスされた非極低温で生産さ
れる窒素が、通常の装置を通して炉に導入できないこと
と、金合金の光輝焼なましには使用できないことを示し
た。実施例５−２３ 理論量の１０倍の量である１０％の水素の使用を除き、
実施例５−２２で説明の焼なまし実施例を、同様の金片
と、炉と、構成と、作業温度と手順を用いて反復した。
【０２４０】この実施例で焼なましされた試料は、炉の
冷却帯域に高レベルの残留酸素が存在（表４１参照）の
ため酸化されていて、ここでも、理論量の１０倍の量と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素が従来の
装置を通して炉に導入できないことと、７５０℃の温度
での金の光輝焼なましには使用できないことを示した。
冷却帯域に高レベルの残留酸素が存在（表４１参照）の
ため酸化されていて、ここでも、理論量の１０倍の量と
プレミックスされた非極低温で生産される窒素が従来の
装置を通して炉に導入できないことと、７５０℃の温度
での金の光輝焼なましには使用できないことを示した。
【０２４１】７００℃の炉温度の使用を除き、実施例５
−２３で説明の焼なまし実験を、同様の金片、炉、構
成、作業条件、非極低温で生産される窒素と、転化水素
の量を用い反復した。
−２３で説明の焼なまし実験を、同様の金片、炉、構
成、作業条件、非極低温で生産される窒素と、転化水素
の量を用い反復した。
【０２４２】この実施例で焼なましされた試料は、炉の
冷却帯域の高レベルの残留酸素が存在（表４１参照）の
ため酸化されていて、過剰量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素が通常の装置を通して炉に
導入できないことと、７００℃の温度での金の光輝焼な
ましには使用できないことを示した。実施例５−２５ １４−Ｋの金試料を、９９％のＮ２と１％のＯ２を含む
窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用いて７５０℃の温度で焼
なましした。供給材料ガスを、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の１．２５倍の量である２．５％のＨ２
と混合した。炉６０の加熱帯域（図１２の位置７２）に
配置された直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、長さ
が６インチ（約１５．２４ｃｍ）の焼結インコネル多孔
性ディフューザー（図７の５２）を通して炉に導入され
た。前記多孔性ディフューザーの一端を封止、他端を、
冷却帯域を通して炉に挿入された直径が１／２インチ
（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チューブに接続し
た。
冷却帯域の高レベルの残留酸素が存在（表４１参照）の
ため酸化されていて、過剰量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素が通常の装置を通して炉に
導入できないことと、７００℃の温度での金の光輝焼な
ましには使用できないことを示した。実施例５−２５ １４−Ｋの金試料を、９９％のＮ２と１％のＯ２を含む
窒素の流量３５０ＳＣＦＨを用いて７５０℃の温度で焼
なましした。供給材料ガスを、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の１．２５倍の量である２．５％のＨ２
と混合した。炉６０の加熱帯域（図１２の位置７２）に
配置された直径１／２インチ（約１．２７ｃｍ）、長さ
が６インチ（約１５．２４ｃｍ）の焼結インコネル多孔
性ディフューザー（図７の５２）を通して炉に導入され
た。前記多孔性ディフューザーの一端を封止、他端を、
冷却帯域を通して炉に挿入された直径が１／２インチ
（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チューブに接続し
た。
【０２４３】熱処理された試料は酸化されていた。表４
２に示すように、供給ガスに存在する酸素は、加熱帯域
と冷却帯域で水分に完全に転化された。ディフューザー
は、炉では供給ガスの拡散に、又酸素の水分への転化に
役立っていると考えられる一方、供給材料ガスの一部が
十分に高い温度に加熱されないで、その結果、未反応酸
素の試料上の衝突と、続いてその酸化をもたらした。炉
内の流体流量と温度分布は、部分加熱された供給ガスの
試料上での直接衝突が確認された。このようにして、未
反応酸素の、処理される部品上での衝突が行われない限
り、理論量の１．２５倍の量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作さ
れる炉の加熱帯域での使用が光輝焼なまし金合金をもた
らし得ない。実施例５−２６ ９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素を用いる
ことと、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍
の量であった５％の水素を添加することを除き、実施例
５−２５の１４Ｋ金焼なまし法を反復した。
２に示すように、供給ガスに存在する酸素は、加熱帯域
と冷却帯域で水分に完全に転化された。ディフューザー
は、炉では供給ガスの拡散に、又酸素の水分への転化に
役立っていると考えられる一方、供給材料ガスの一部が
十分に高い温度に加熱されないで、その結果、未反応酸
素の試料上の衝突と、続いてその酸化をもたらした。炉
内の流体流量と温度分布は、部分加熱された供給ガスの
試料上での直接衝突が確認された。このようにして、未
反応酸素の、処理される部品上での衝突が行われない限
り、理論量の１．２５倍の量の水素とプレミックスされ
た非極低温で生産される窒素を７５０℃の温度で操作さ
れる炉の加熱帯域での使用が光輝焼なまし金合金をもた
らし得ない。実施例５−２６ ９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素を用いる
ことと、酸素の水分への完全転化に要する理論量の５倍
の量であった５％の水素を添加することを除き、実施例
５−２５の１４Ｋ金焼なまし法を反復した。
【０２４４】この方法で処理された試料は、一部が光
輝、一部が酸化していた。供給材料ガスに存在する酸素
は炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転化された。しか
し、試料は、過剰量の水素が存在していても、主として
供給材料ガスの試料上での未反応酸素との衝突のため部
分的酸化され、ここでも方法の制御が必要であることを
示した。実施例５−２７ ９−Ｋの金試料を、９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２
を含む窒素の流量３５０ＳＣＦＨを使用して７５０℃の
温度で焼なましをした。供給材料ガスを、酸素の水分へ
の完全転化に要する理論量の５倍の量である。５％のＨ
２と混合した。前記供給材料ガスは、炉６０の加熱帯域
（図１２の位置７４）に配置された直径１／２インチ
（約１．２７ｃｍ）、長さが６インチ（約１５．２４ｃ
ｍ）の焼結インコネル多孔性ディフューザー（図７の５
２）を通して炉に導入された。多孔ディフューザーの一
端を封止、他端を冷却帯域を通って炉に挿入された直径
１／２インチのステンレス鋼チューブに接続された。
輝、一部が酸化していた。供給材料ガスに存在する酸素
は炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転化された。しか
し、試料は、過剰量の水素が存在していても、主として
供給材料ガスの試料上での未反応酸素との衝突のため部
分的酸化され、ここでも方法の制御が必要であることを
示した。実施例５−２７ ９−Ｋの金試料を、９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２
を含む窒素の流量３５０ＳＣＦＨを使用して７５０℃の
温度で焼なましをした。供給材料ガスを、酸素の水分へ
の完全転化に要する理論量の５倍の量である。５％のＨ
２と混合した。前記供給材料ガスは、炉６０の加熱帯域
（図１２の位置７４）に配置された直径１／２インチ
（約１．２７ｃｍ）、長さが６インチ（約１５．２４ｃ
ｍ）の焼結インコネル多孔性ディフューザー（図７の５
２）を通して炉に導入された。多孔ディフューザーの一
端を封止、他端を冷却帯域を通って炉に挿入された直径
１／２インチのステンレス鋼チューブに接続された。
【０２４５】熱処理された試料は酸化されていた。供給
材料ガスに存在する酸素は、表４２の雰囲気分析により
示されているように、加熱と冷却帯域で水分に完全に転
化された。
材料ガスに存在する酸素は、表４２の雰囲気分析により
示されているように、加熱と冷却帯域で水分に完全に転
化された。
【０２４６】試料は、主として供給材料ガスの未反応酸
素との衝突のため酸化しており、ここでも方法の制御が
必要であることを示した。実施例５−２８ 酸素の水分への完全添加に要する理論量の１０倍にあた
る１０％の水素の添加を除き、実施例５−２７で述べた
９−Ｋの金焼なまし実験を、同様の手順、ガス供給装
置、作業条件及び９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を
含む非極低温で生産される窒素とを用いて反復した。
素との衝突のため酸化しており、ここでも方法の制御が
必要であることを示した。実施例５−２８ 酸素の水分への完全添加に要する理論量の１０倍にあた
る１０％の水素の添加を除き、実施例５−２７で述べた
９−Ｋの金焼なまし実験を、同様の手順、ガス供給装
置、作業条件及び９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を
含む非極低温で生産される窒素とを用いて反復した。
【０２４７】この実施例で焼なましされた試料は、一部
は光輝、一部は酸化されていた。供給ガスに存在する酸
素は、表４２に示すように炉の加熱と冷却帯域で水分に
完全に転化された。しかし、過剰量の水分が存在してい
ても、主として供給材料ガスの試料上での未反応酸素と
の衝突のため、試料は部分的に酸化していた。
は光輝、一部は酸化されていた。供給ガスに存在する酸
素は、表４２に示すように炉の加熱と冷却帯域で水分に
完全に転化された。しかし、過剰量の水分が存在してい
ても、主として供給材料ガスの試料上での未反応酸素と
の衝突のため、試料は部分的に酸化していた。
【０２４８】実施例５−２１乃至５−２４は、非極低温
で生産された窒素を炉の遷移帯域に導入する先行技術方
法が、光輝焼なまし９−Ｋと１４−Ｋの金試料には使用
できないことを示す。実施例５−２４乃至５−２８は、
無制御ディフューザーの種類では、供給材料ガスの速度
の減速と、それの有効な炉内への拡散と、気体供給材料
混合物の加熱に役立つと考えられるが、未反応酸素の試
料上での衝突の排除になるとは考えられない。実施例５−２９ 図５の４０に示された種類のもので、炉の加熱帯域（図
１２の位置７２）に配置された直径が３／４インチ（約
１．９１ｃｍ）、長さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）
の多孔ディフューザーを冷却帯域を通して炉に挿入して
使用し、供給材料流れを炉の高温帯域に向け、更に供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を防止す
ることを除き、実施例５−２６の１４−Ｋ金の焼なまし
法を反復した。この実施例で使用された窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加された水素の量は表４３に示された４．０％で
あった。使用された前記水素の量は、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の２倍であった。
で生産された窒素を炉の遷移帯域に導入する先行技術方
法が、光輝焼なまし９−Ｋと１４−Ｋの金試料には使用
できないことを示す。実施例５−２４乃至５−２８は、
無制御ディフューザーの種類では、供給材料ガスの速度
の減速と、それの有効な炉内への拡散と、気体供給材料
混合物の加熱に役立つと考えられるが、未反応酸素の試
料上での衝突の排除になるとは考えられない。実施例５−２９ 図５の４０に示された種類のもので、炉の加熱帯域（図
１２の位置７２）に配置された直径が３／４インチ（約
１．９１ｃｍ）、長さが６インチ（約１５．２４ｃｍ）
の多孔ディフューザーを冷却帯域を通して炉に挿入して
使用し、供給材料流れを炉の高温帯域に向け、更に供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突を防止す
ることを除き、実施例５−２６の１４−Ｋ金の焼なまし
法を反復した。この実施例で使用された窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加された水素の量は表４３に示された４．０％で
あった。使用された前記水素の量は、酸素の水分への完
全転化に要する理論量の２倍であった。
【０２４９】この方法で焼なましされた試料は、供給ガ
スに存在する酸素が冷却と加熱の両帯域で水分に完全に
転化されたが、試料は高レベルの酸素が炉内に存在する
ため、酸化していたものと考えられる。
スに存在する酸素が冷却と加熱の両帯域で水分に完全に
転化されたが、試料は高レベルの酸素が炉内に存在する
ため、酸化していたものと考えられる。
【０２５０】この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突の防止が未転化酸素によるそれ
の酸化の助けとなったが、理論量の２．０倍の量の水素
の使用が光輝焼なまし金合金には不十分であることを示
した。
未反応酸素との直接衝突の防止が未転化酸素によるそれ
の酸化の助けとなったが、理論量の２．０倍の量の水素
の使用が光輝焼なまし金合金には不十分であることを示
した。
【０２５１】実施例５−２９の１４Ｋ金焼なまし法を、
９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素を用いる
ことと、５．０％の水素を添加することを除き、反復し
た。前記使用した水素の量は、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の５．０倍であった。
９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素を用いる
ことと、５．０％の水素を添加することを除き、反復し
た。前記使用した水素の量は、酸素の水分への完全転化
に要する理論量の５．０倍であった。
【０２５２】焼なましした１４Ｋ金試料は、なんらの酸
化のしるしもなく光輝であり、供給材料ガスの試料上で
の未反応酸素との直接衝突の防止と、理論量の２．０倍
以上の量の水素の使用が金合金の光輝焼なましに不可欠
であることを示した。実施例５−３１ 使用された水素の量が、酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の５．０倍であることを除き、実施例５−３０
の１４Ｋ金の焼なまし法を反復した。
化のしるしもなく光輝であり、供給材料ガスの試料上で
の未反応酸素との直接衝突の防止と、理論量の２．０倍
以上の量の水素の使用が金合金の光輝焼なましに不可欠
であることを示した。実施例５−３１ 使用された水素の量が、酸素の水分への完全転化に要す
る理論量の５．０倍であることを除き、実施例５−３０
の１４Ｋ金の焼なまし法を反復した。
【０２５３】焼なましした試料は、酸化のしるしもなく
光輝で、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直接
衝突を防止することと、理論量の２．０倍以上の水素の
使用が金合金の光輝焼なましに不可欠でることを示し
た。実施例５−３２ 改良多孔ディフューザーを位置７２（図１２）の代りに
位置７４に配置することを例外とし、実施例５−３０の
１４Ｋ金焼なまし方法を反復した。
光輝で、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直接
衝突を防止することと、理論量の２．０倍以上の水素の
使用が金合金の光輝焼なましに不可欠でることを示し
た。実施例５−３２ 改良多孔ディフューザーを位置７２（図１２）の代りに
位置７４に配置することを例外とし、実施例５−３０の
１４Ｋ金焼なまし方法を反復した。
【０２５４】焼なましをした１４Ｋ金試料は、酸化のし
るしもなく光輝で、供給材料ガスの試料上での未反応酸
素との直接衝突と、理論量の２．０倍以上の量の水素の
使用が、金合金の光輝焼なましには不可欠であることを
示した。実施例５−３３ 改良多孔性ディフューザーを位置７２（図１２参照）の
代りに位置７４に配置し、９−Ｋの金試料の使用と、３
％の水素の添加を除き、実施例５−２９の１４Ｋ焼なま
し法を反復した。使用の水素量は、酸素の水分への完全
添加に要する理論量の１．５倍であった。
るしもなく光輝で、供給材料ガスの試料上での未反応酸
素との直接衝突と、理論量の２．０倍以上の量の水素の
使用が、金合金の光輝焼なましには不可欠であることを
示した。実施例５−３３ 改良多孔性ディフューザーを位置７２（図１２参照）の
代りに位置７４に配置し、９−Ｋの金試料の使用と、３
％の水素の添加を除き、実施例５−２９の１４Ｋ焼なま
し法を反復した。使用の水素量は、酸素の水分への完全
添加に要する理論量の１．５倍であった。
【０２５５】この方法で焼なましされた９−Ｋの金試料
は酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は、表
４４に示されたように、冷却と加熱の両帯域において水
分に完全に転化された。しかし、試料は、高レベルの水
分が炉内に存在するため、酸化しており、理論量の１．
５倍の量の水素の使用が、金合金の光輝焼なましには十
分でないことを示した。
は酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は、表
４４に示されたように、冷却と加熱の両帯域において水
分に完全に転化された。しかし、試料は、高レベルの水
分が炉内に存在するため、酸化しており、理論量の１．
５倍の量の水素の使用が、金合金の光輝焼なましには十
分でないことを示した。
【０２５６】表４４に示した５．０％の水素の添加を除
き、実施例５−３３と同一の構成、手順、作業条件とガ
ス供給装置を用い、９Ｋ金焼なまし法を反復した。使用
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
２．５倍であった。
き、実施例５−３３と同一の構成、手順、作業条件とガ
ス供給装置を用い、９Ｋ金焼なまし法を反復した。使用
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
２．５倍であった。
【０２５７】焼なましした９Ｋ金試料は、高レベルの水
分が炉に存在するため、酸化していた。この実施例は、
理論量の２．５倍の水素の使用が金合金の光輝焼なまし
には十分でないことを示した。実施例５−３５ 表４４に示す通り７．５％の添加を除き、実施例５−３
３と同様の構成、手順、作業条件、ガス供給装置ならび
に供給材料ガス組成を用いて９−Ｋの金焼なまし法を反
復した。
分が炉に存在するため、酸化していた。この実施例は、
理論量の２．５倍の水素の使用が金合金の光輝焼なまし
には十分でないことを示した。実施例５−３５ 表４４に示す通り７．５％の添加を除き、実施例５−３
３と同様の構成、手順、作業条件、ガス供給装置ならび
に供給材料ガス組成を用いて９−Ｋの金焼なまし法を反
復した。
【０２５８】使用水素の量は、酸の水分への完全転化に
要する理論量の３．７５倍であった。
要する理論量の３．７５倍であった。
【０２５９】焼なましした試料は酸化のしるしもなく光
輝していた。この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突の防止と理論量の３倍以上の量
の使用が金合金の光輝焼なましには不可欠であることを
示した。実施例５−３６ 表４４に示した通り、１０％の水素の添加を除き、実施
例５−３３と同一の構成、手順、作業条件、ガス供給装
置と供給材料ガス組成物を用いて９−Ｋ金焼なまし方法
を反復した。使用水素の量は、酸素の水分への完全添加
に要する理論量の５倍であった。
輝していた。この実施例は、供給材料ガスの試料上での
未反応酸素との直接衝突の防止と理論量の３倍以上の量
の使用が金合金の光輝焼なましには不可欠であることを
示した。実施例５−３６ 表４４に示した通り、１０％の水素の添加を除き、実施
例５−３３と同一の構成、手順、作業条件、ガス供給装
置と供給材料ガス組成物を用いて９−Ｋ金焼なまし方法
を反復した。使用水素の量は、酸素の水分への完全添加
に要する理論量の５倍であった。
【０２６０】焼なましされた９−Ｋ金試料はなんら酸化
のしるしもなく光輝していた。この実施例は供給材料ガ
スの試料上での未反応酸素との直接衝突の防止と、理論
量の３．０倍で以上の水素の使用が金合金の光輝焼なま
しには不可欠であることを示した。実施例５−３７ ９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素の流量３
５０ＳＣＦＨの使用を除き、実施例５−２９と同様の手
順、流量と作業条件を用いて、９−Ｋ金焼なまし法を反
復した。転化された水素の量は表４５に示す通り３．０
％であった。前記使用水素の量は、酸素の水分への完全
転化に要する理論量の３．０倍であった。
のしるしもなく光輝していた。この実施例は供給材料ガ
スの試料上での未反応酸素との直接衝突の防止と、理論
量の３．０倍で以上の水素の使用が金合金の光輝焼なま
しには不可欠であることを示した。実施例５−３７ ９９．５％のＮ２と０．５％のＯ２を含む窒素の流量３
５０ＳＣＦＨの使用を除き、実施例５−２９と同様の手
順、流量と作業条件を用いて、９−Ｋ金焼なまし法を反
復した。転化された水素の量は表４５に示す通り３．０
％であった。前記使用水素の量は、酸素の水分への完全
転化に要する理論量の３．０倍であった。
【０２６１】焼なましした９−Ｋ金試料は酸化されてい
た。供給材料ガスに存在する酸素は、表４５に示される
ように冷却と加熱両帯域にある水分を完全に転化され
た。しかし、試料は高レベルの水分が炉に存在するため
酸化されていて理論量の３倍の水素の使用が光輝焼なま
し金合金には十分でないことを示した。実施例５−３８ 表４５に示されたように、５％の水素添加を除き、実施
例５−３７と同一の構成、手順、作業条件と、ガス供給
装置を用いて９Ｋ−金焼なまし法を反復した。使用水素
の量は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の５倍
であった。
た。供給材料ガスに存在する酸素は、表４５に示される
ように冷却と加熱両帯域にある水分を完全に転化され
た。しかし、試料は高レベルの水分が炉に存在するため
酸化されていて理論量の３倍の水素の使用が光輝焼なま
し金合金には十分でないことを示した。実施例５−３８ 表４５に示されたように、５％の水素添加を除き、実施
例５−３７と同一の構成、手順、作業条件と、ガス供給
装置を用いて９Ｋ−金焼なまし法を反復した。使用水素
の量は、酸素の水分への完全添加に要する理論量の５倍
であった。
【０２６２】焼なましされた９−Ｋ金試料はなんら酸化
のしるしもなく光輝していた。この実施例は、供給ガス
の試料上での未反応ガスとの直接衝突の防止と、理論量
の３．０倍以上の水素の使用は、金合金の光輝焼なまし
には不可欠であることを示した。実施例５−３９ 実施例５−３８と同一の構成、手順、作業条件、ガス供
給装置と、供給材料ガス組成を用いて、表４５に示す通
り、９Ｋ−金焼なまし方法を反復した。使用水素量は、
酸素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍であ
った。
のしるしもなく光輝していた。この実施例は、供給ガス
の試料上での未反応ガスとの直接衝突の防止と、理論量
の３．０倍以上の水素の使用は、金合金の光輝焼なまし
には不可欠であることを示した。実施例５−３９ 実施例５−３８と同一の構成、手順、作業条件、ガス供
給装置と、供給材料ガス組成を用いて、表４５に示す通
り、９Ｋ−金焼なまし方法を反復した。使用水素量は、
酸素の水分への完全転化に要する理論量の５．０倍であ
った。
【０２６３】焼なましされた試料は、なんら酸化のしる
しもなく、光輝であった。この実施例は、供給材料ガス
の試料上での未反応ガスとの直接衝突防止と、理論量の
３倍以上の量の水素の使用は金合金の光輝焼なましには
不可欠であることを示した。 実施例５−４０ １０．０％の水素の添加を除き、実施例５−３７と同一
の構成、手順、作業条件、ガス供給装置と、供給ガス組
成を用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。使用された
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１０．０倍であった。
しもなく、光輝であった。この実施例は、供給材料ガス
の試料上での未反応ガスとの直接衝突防止と、理論量の
３倍以上の量の水素の使用は金合金の光輝焼なましには
不可欠であることを示した。 実施例５−４０ １０．０％の水素の添加を除き、実施例５−３７と同一
の構成、手順、作業条件、ガス供給装置と、供給ガス組
成を用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。使用された
水素の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の
１０．０倍であった。
【０２６４】焼なましされた９−Ｋ金試料は、なんらの
変化のしるしもなく光輝であった。この実施例は、供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突の防止
と、理論量の３．０倍以上の量の水素の使用が金合金の
光輝焼なましには不可欠であることを示した。実施例５−４１ ７００℃の炉温度を用いることを除き、実施例５−３７
と同様の手順、流量と作業条件を用いて９Ｋ金焼なまし
法を反復した。この実施例に用いられた窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加した水素の量は表４６に示されたように３．０
％であった。使用された前記水素の量は、酸素の水分へ
の完全添加に要する理論量の３．０倍であった。
変化のしるしもなく光輝であった。この実施例は、供給
材料ガスの試料上での未反応酸素との直接衝突の防止
と、理論量の３．０倍以上の量の水素の使用が金合金の
光輝焼なましには不可欠であることを示した。実施例５−４１ ７００℃の炉温度を用いることを除き、実施例５−３７
と同様の手順、流量と作業条件を用いて９Ｋ金焼なまし
法を反復した。この実施例に用いられた窒素（９９．５
％のＮ２と０．５％のＯ２）の流量は３５０ＳＣＦＨ
で、添加した水素の量は表４６に示されたように３．０
％であった。使用された前記水素の量は、酸素の水分へ
の完全添加に要する理論量の３．０倍であった。
【０２６５】この実施例で焼なましされた９−Ｋ金試料
は酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は冷却
と加熱量帯域で表４６に示されたように水分に完全に転
化された。しかし、試料は、高レベルの水分が炉に存在
するため、酸化されていて、理論量の３倍の水素の使用
が７００℃の温度での光輝焼なまし金合金には十分では
ないことを示した。実施例５−４２ 表４６に示されるように、５％水素の添加を除き、実施
例５−４１と同一の構成、手順、作業条件とガス供給装
置を用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。
は酸化されていた。供給材料ガスに存在する酸素は冷却
と加熱量帯域で表４６に示されたように水分に完全に転
化された。しかし、試料は、高レベルの水分が炉に存在
するため、酸化されていて、理論量の３倍の水素の使用
が７００℃の温度での光輝焼なまし金合金には十分では
ないことを示した。実施例５−４２ 表４６に示されるように、５％水素の添加を除き、実施
例５−４１と同一の構成、手順、作業条件とガス供給装
置を用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。
【０２６６】焼なましされた試料は酸化していた。この
実施例は、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直
接衝突の防止と、たとえ理論量の５倍の水素を使用して
も、７００℃の温度での金合金の光輝焼なましには十分
でないことを示した。実施例５−４３ 表４６に示されるように、酸素の水分への完全転化に要
する理論量の１０倍の量を用いることを除き、実施例５
−４１と同一の構成、手順、作業条件とガス供給装置を
用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。
実施例は、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直
接衝突の防止と、たとえ理論量の５倍の水素を使用して
も、７００℃の温度での金合金の光輝焼なましには十分
でないことを示した。実施例５−４３ 表４６に示されるように、酸素の水分への完全転化に要
する理論量の１０倍の量を用いることを除き、実施例５
−４１と同一の構成、手順、作業条件とガス供給装置を
用いて９−Ｋ金焼なまし法を反復した。
【０２６７】焼なましされた試料は酸化していた。この
実施例は、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直
接衝突の防止と、たとえ理論量の１０倍の水素を使用し
ても、７００℃の温度での金合金の光輝焼なましには十
分でないことを示した。
実施例は、供給材料ガスの試料上での未反応酸素との直
接衝突の防止と、たとえ理論量の１０倍の水素を使用し
ても、７００℃の温度での金合金の光輝焼なましには十
分でないことを示した。
【０２６８】実施例５−３０乃至５−３２、５−３５乃
至５−３６と、５−３８乃至５−４０は、供給材料ガス
の加熱と拡散だけでなく、供給ガスの部品上での未反応
酸素との直接衝突の回避に役立つ改良多孔ディフューザ
ーを用いる本発明による方法が、理論量の３．０以上の
量の水素を気体供給材料混合物に添加する一方、非極低
温で生産される窒素で焼なましする限り、金合金の光輝
焼なましに使用できることを明白に示した。
至５−３６と、５−３８乃至５−４０は、供給材料ガス
の加熱と拡散だけでなく、供給ガスの部品上での未反応
酸素との直接衝突の回避に役立つ改良多孔ディフューザ
ーを用いる本発明による方法が、理論量の３．０以上の
量の水素を気体供給材料混合物に添加する一方、非極低
温で生産される窒素で焼なましする限り、金合金の光輝
焼なましに使用できることを明白に示した。
【０２６９】処理された金合金試料は意外にも、光輝焼
なまし金合金に要する水素の量が、光輝焼なまし銅に要
する量よりかなり高いことを示したことであった。この
時点で述べる価値のあることは、光輝焼なまし金合金に
要する水素の量が、その組成、供給材料ガスの全流量と
炉の設計に著しく左右されることである。
なまし金合金に要する水素の量が、光輝焼なまし銅に要
する量よりかなり高いことを示したことであった。この
時点で述べる価値のあることは、光輝焼なまし金合金に
要する水素の量が、その組成、供給材料ガスの全流量と
炉の設計に著しく左右されることである。
【０２７０】表４７乃至表４８に総括された実験を行っ
て、非極低温で生産される窒素を用いて、部品のガラス
金属封じを研究した。部品の金属素子と、これらの実験
に用いられたガラスの組成を選択して、冷却とそれに続
く熱循環中発生される熱膨脹と応力係数の間の差の極少
化を行った。この種のガラス金属封じは、マッチドシー
ル（Ｍａｔｃｈｅｄｓｅａｌ）と一般に言われているも
のである。
て、非極低温で生産される窒素を用いて、部品のガラス
金属封じを研究した。部品の金属素子と、これらの実験
に用いられたガラスの組成を選択して、冷却とそれに続
く熱循環中発生される熱膨脹と応力係数の間の差の極少
化を行った。この種のガラス金属封じは、マッチドシー
ル（Ｍａｔｃｈｅｄｓｅａｌ）と一般に言われているも
のである。
【０２７１】
【表４７】 実施例6-1 工程１ 工程２ 工程３ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 最高加熱温度℃ 990 980 980 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 650 850 350 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) （位置74） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ーザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.63 99.16 99.60 酸素 ％ 0.37 0.84 0.40 水素 ％ 10.0 3.2 1.30 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <4 <4 水素 ％ -- 1.0 0.50 露点 ℃ 〜1.0 12.0 〜5.0 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <4 <4 水素 ％ -- 1.0 0.5 露点 ℃ 1.0 11.7 4.0 部品の品質 --------------> 十分なガラス金属封じ <------------- ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加
材料窒素の百分比として添加
【０２７２】
【表４８】 実施例6-2 工程１ 工程２ 工程３ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 最高加熱温度℃ 990 980 980 供給材料ガスの流量 350 350 350 SCFH 供給材料ガスの位置 加熱帯域 加熱帯域 加熱帯域 （位置74) （位置74) （位置74） 供給装置の種類 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ 改良多孔ディフュ ーザー（図５） ーザー（図５） ーザー（図５） 供給材料ガスの組成 窒素 ％ 99.63 99.16 99.60 酸素 ％ 0.37 0.84 0.40 水素 ％ 10.0 3.2 1.30 加熱帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <4 <5 水素 ％ -- 1.0 0.45 露点 ℃ 〜1.0 12.0 3.3 冷却帯域雰囲気組成 酸素 ppm <5 <4 <5 水素 ％ -- 1.0 0.5 露点 ℃ 1.0 1.7 3.3 部品の品質 --------------> 十分なガラス金属封じ <------------- ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊水素ガスを窒素と混合、非極低温で生産される全供給
材料窒素の百分比として添加実施例６−１ ３工程ガラス金属封じ実験を非極低温で生産される窒素
を用い、ワトキンス．ジョンソン炉で実施した。この実
施例で用いられたガラス金属封じ部品は、コバール（Ｋ
ｏｖａｒ）電極が鉛硼珪酸ガラスで封着されている１２
のフィードを備えるコバール（Ｋｏｖａｒ）母材のヘッ
ダからなる一般にトランジスタアウトラインと呼ばれ、
メリーランド州キャンブリッジのＡＩＲＰＡＸ社の供給
になるものであった。前記母材コバールと鉛硼珪酸ガラ
スは、それらの熱膨脹係数の間の差の極少化のため選ば
れる。この実施例で使用される残留酸素を含む窒素の全
流量は３５０ＳＣＦＨで、それを水素と混合して、残留
酸素の水分への転化だけではなく、炉内での水素の水分
に対する比率を調節した。供給材料ガスは、それが部品
上に直接衝突しないよう配置された冷却帯域を通して炉
の高温帯域（図１２の位置７４）に挿入された直径が１
／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チューブ
に取付けられた図５に示された種類の、直径から３／４
インチ（約１．９１ｃｍ）、長さが２インチ（約５．０
８ｃｍ）のインコネル多孔性ディフューザーを通して導
入された。
材料窒素の百分比として添加実施例６−１ ３工程ガラス金属封じ実験を非極低温で生産される窒素
を用い、ワトキンス．ジョンソン炉で実施した。この実
施例で用いられたガラス金属封じ部品は、コバール（Ｋ
ｏｖａｒ）電極が鉛硼珪酸ガラスで封着されている１２
のフィードを備えるコバール（Ｋｏｖａｒ）母材のヘッ
ダからなる一般にトランジスタアウトラインと呼ばれ、
メリーランド州キャンブリッジのＡＩＲＰＡＸ社の供給
になるものであった。前記母材コバールと鉛硼珪酸ガラ
スは、それらの熱膨脹係数の間の差の極少化のため選ば
れる。この実施例で使用される残留酸素を含む窒素の全
流量は３５０ＳＣＦＨで、それを水素と混合して、残留
酸素の水分への転化だけではなく、炉内での水素の水分
に対する比率を調節した。供給材料ガスは、それが部品
上に直接衝突しないよう配置された冷却帯域を通して炉
の高温帯域（図１２の位置７４）に挿入された直径が１
／２インチ（約１．２７ｃｍ）のステンレス鋼チューブ
に取付けられた図５に示された種類の、直径から３／４
インチ（約１．９１ｃｍ）、長さが２インチ（約５．０
８ｃｍ）のインコネル多孔性ディフューザーを通して導
入された。
【０２７３】前記３工程ガラス金属封じ実験の第１の工
程では、表４７に総括された供給材料ガスの組成を用い
て最高９９０℃の温度で、部品のガス抜き・脱炭を行っ
た。使用された水素の量は、酸素の水分への完全転化に
要する理論量をかなり上回る量で、部品の脱炭を確実に
した。それは、酸素の水分への完全転化に要する理論量
のほぼ１３．５倍であった。第２工程では、供給材料ガ
ス中の残留酸素の量が増加、水素の量が減少して、表４
７に示されるように、露点が１２℃、水素の水分に対す
る比率が炉内で０．９に等値であった。使用された水素
の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の２倍
によりやや下回っていた。これらの条件は、金属元素の
表面酸化と、ガラスの金属素子に対する接着を確実にす
るため選ばれた。第３工程（封着工程）では、残留酸素
と水素の量を、表４７に示すようにここでも調整して、
十分なガラス流量と、一定水準のガラス金属封じを確実
にした。使用された水素の量は、酸素の水分への完全転
化に要する理論量の１．６倍の等値量であった。非極低
温で生産された窒素中に存在する残留酸素は、表４７に
示されるように、炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転
化された。
程では、表４７に総括された供給材料ガスの組成を用い
て最高９９０℃の温度で、部品のガス抜き・脱炭を行っ
た。使用された水素の量は、酸素の水分への完全転化に
要する理論量をかなり上回る量で、部品の脱炭を確実に
した。それは、酸素の水分への完全転化に要する理論量
のほぼ１３．５倍であった。第２工程では、供給材料ガ
ス中の残留酸素の量が増加、水素の量が減少して、表４
７に示されるように、露点が１２℃、水素の水分に対す
る比率が炉内で０．９に等値であった。使用された水素
の量は、酸素の水分への完全転化に要する理論量の２倍
によりやや下回っていた。これらの条件は、金属元素の
表面酸化と、ガラスの金属素子に対する接着を確実にす
るため選ばれた。第３工程（封着工程）では、残留酸素
と水素の量を、表４７に示すようにここでも調整して、
十分なガラス流量と、一定水準のガラス金属封じを確実
にした。使用された水素の量は、酸素の水分への完全転
化に要する理論量の１．６倍の等値量であった。非極低
温で生産された窒素中に存在する残留酸素は、表４７に
示されるように、炉の加熱と冷却帯域で水分に完全に転
化された。
【０２７４】封着部品の目視検査では、十分なガラス流
量、ガラスの金属元素に対する十分な接着と、ガラスに
亀裂のないことを示した。
量、ガラスの金属元素に対する十分な接着と、ガラスに
亀裂のないことを示した。
【０２７５】従ってこの実施例は、非極低温で生産され
る窒素が、残留酸素の水分への完全転化に要する理論量
以上の水素を使用することと、供給材料ガスの部品上で
の未反応酸素との直接衝突を避けることを条件にして、
十分なガラス金属封じの提供に使用できることを示し
た。実施例６−２ 実施例６−１の説明と同一の構成、部品、供給ガス組成
に作業条件と、ガス供給装置を表４８に示された通り使
用して、ガラス金属封じ実験を反復した。
る窒素が、残留酸素の水分への完全転化に要する理論量
以上の水素を使用することと、供給材料ガスの部品上で
の未反応酸素との直接衝突を避けることを条件にして、
十分なガラス金属封じの提供に使用できることを示し
た。実施例６−２ 実施例６−１の説明と同一の構成、部品、供給ガス組成
に作業条件と、ガス供給装置を表４８に示された通り使
用して、ガラス金属封じ実験を反復した。
【０２７６】封着部品の目視検査では、十分なガラス流
量、ガラス中に亀裂と気泡のないことと、十分なガラス
金属封じを示した。部品は、熱衝撃後であっても、１秒
当り１．０×１０−８気圧−ｃｃ以下のヘリウム漏出速
度で気密封止されていることがわかった。
量、ガラス中に亀裂と気泡のないことと、十分なガラス
金属封じを示した。部品は、熱衝撃後であっても、１秒
当り１．０×１０−８気圧−ｃｃ以下のヘリウム漏出速
度で気密封止されていることがわかった。
【０２７７】従って、この実施例は、非極低温で生産さ
れる窒素が、理論量以上の量の水素を用いることと、供
給材料ガスの部品上での未反応酸素との直接衝突を回避
することを条件として、十分なガラス金属封じの提供に
使用できることを示した。
れる窒素が、理論量以上の量の水素を用いることと、供
給材料ガスの部品上での未反応酸素との直接衝突を回避
することを条件として、十分なガラス金属封じの提供に
使用できることを示した。
【０２７８】実施例６−１と６−２に用いられた作業条
件、例えば炉の温度、露点と水素の含量は鉛硼珪酸ガラ
スのコバールへの十分な封着を付与するため選ばれた物
である。これらの条件は多少とも変化させて、コバール
と鉛硼珪酸ガラスの間の十分な封着を提供できる。しか
し、これらの作業条件は、金属素子の種類と、ガラス金
属封じ中に用いられるガラスの組成により変化させる必
要がある。
件、例えば炉の温度、露点と水素の含量は鉛硼珪酸ガラ
スのコバールへの十分な封着を付与するため選ばれた物
である。これらの条件は多少とも変化させて、コバール
と鉛硼珪酸ガラスの間の十分な封着を提供できる。しか
し、これらの作業条件は、金属素子の種類と、ガラス金
属封じ中に用いられるガラスの組成により変化させる必
要がある。
【０２７９】
【発明の効果】本発明の方法は：１）非極低温で生産さ
れる窒素中に存在する残留酸素を受入れられる形に転化
してから部品と接触させるに役立つ内部に取付けたガス
供給装置と；２）残留酸素の、水分又は水分と二酸化炭
素の混合物いずれかへの完全転化に要する理論量以上の
還元ガス；との使用により、連続焼なましと、６００℃
以上の温度で操作される熱処理炉に用いる雰囲気の発生
に特に適している。
れる窒素中に存在する残留酸素を受入れられる形に転化
してから部品と接触させるに役立つ内部に取付けたガス
供給装置と；２）残留酸素の、水分又は水分と二酸化炭
素の混合物いずれかへの完全転化に要する理論量以上の
還元ガス；との使用により、連続焼なましと、６００℃
以上の温度で操作される熱処理炉に用いる雰囲気の発生
に特に適している。
【図１】制御された雰囲気熱処理炉の略図で、炉の遷移
又は冷却帯域への雰囲気の導入を示す図である。
又は冷却帯域への雰囲気の導入を示す図である。
【図２】制御された雰囲気熱処理炉の略図で、炉の高温
帯域への雰囲気の導入を示す図である。
帯域への雰囲気の導入を示す図である。
【図３】熱処理装置に雰囲気を導入する本発明による開
口チューブ装置の略図である。
口チューブ装置の略図である。
【図４】熱処理炉に雰囲気を導入する本発明による開口
チューブをそらせ板の略図である。
チューブをそらせ板の略図である。
【図５】熱処理炉に雰囲気を導入する本発明による半多
孔性装置の略図である。
孔性装置の略図である。
【図６】炉に雰囲気を導入する本発明による半多孔性装
置の別の構成の略図である。
置の別の構成の略図である。
【図７】熱処理炉に雰囲気を導入する本発明による別の
多孔性装置の略図である。
多孔性装置の略図である。
【図８】図７の他の例の多孔性装置の略図である。
【図９】熱処理炉に雰囲気を導入する本発明による多孔
性装置内部の同軸多孔性装置の略図である。
性装置内部の同軸多孔性装置の略図である。
【図１０】熱処理炉に雰囲気を導入する本発明による同
軸多孔性装置の略図である。
軸多孔性装置の略図である。
【図１１】図１０の他の例の同軸多孔性装置の略図であ
る。
る。
【図１２】本発明による熱処理方法の試験に用いる炉の
略図である。
略図である。
【図１３】７５０℃の熱処理温度の実験炉分布を示す炉
長に対する温度のプロットを示す図である。
長に対する温度のプロットを示す図である。
【図１４】９５０℃の熱処理温度の実験炉分布を示す図
１３と同様のプロットを示す図である。
１３と同様のプロットを示す図である。
【図１５】本発明による銅の光輝焼なましの水素必要量
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
【図１６】本発明による炭素鋼の焼なましの水素必要量
にたいする焼なまし温度のプロットを示す図である。
にたいする焼なまし温度のプロットを示す図である。
【図１７】本発明による炭素鋼の焼なましの水素必要量
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
【図１８】本発明による金合金の焼なましの水素必要量
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
に対する焼なまし温度のプロットを示す図である。
１０ 炉 １２ 入口端 １４ 排出端 １６ 部品 １８ エンドレスコンベヤー ２０ 入口カーテン ２２ 出口カーテン ２４ チューブ状装置 ３０ 開口チューブ ３２ 流出口 ３４ 屋根 ３６ 開口チューブ ３８ そらせ板 ４２ 閉鎖端 ４３ 端部 ４４ 多孔性部分 ４６ 非多孔部分 ４９ 同軸シリンダ ５０ 多孔ディフューザー ５２ 円筒状又は半円筒状シリンダー ５５ 円筒状又は半円筒状シリンダー ５８ 多孔上部部分 ５９ 送出チューブ ６０ 多孔部分 ６１ 非多孔気体不透質キャップ ６２ ガス不透質キャップ ６４ シリンダー ６５ 半ガス透過 ６６ 円周外面多孔質 ６８ ガス不透質 ６９ 円周外面多孔質 ７０ ガス不透質末端キャップ ７１ ガス不透質末端キャップ ７２ 細長いシリンダー ７３ 不透質部分 ７４ 多孔性部分 ７５ 不透質部分 ７６ 末端キャップ ７７ 残部（ガス不透質） ７８ 半円周多孔 ７９ そらせ板 ８０ ウエブ ８１ 送出チューブ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年７月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図１２】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１３】
【図１４】
【図１８】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド．ジェームズ．ボー アメリカ合衆国．18062．ペンシルバニア 州．マッケンジー．ストーンウォール．ド ライヴ．2320 (72)発明者 ブライアン．バーナード．ボナー アメリカ合衆国．18240．ペンシルバニア 州．ネスケホーニング．ホワイト．オー ク．ロード．ボックス．21ビー．ロード. ナンバ１ (72)発明者 ディワカー．ガーグ アメリカ合衆国．18062．ペンシルバニア 州．マッケンジー．ホワイトマーシュ．プ レイス．2815
Claims (65)
- 【請求項１】 連続加熱炉内で現場雰囲気を発生させて
前記雰囲気に暴露される部品の表面特性を維持もしくは
生育させる方法で；前記炉を５５０℃以上の温度に加熱
する工程と；前記炉に、容量比で最高５％の酸素を含む
気体窒素を還元ガスと共に注入する工程で、前記還元ガ
スを前記炉に、前記酸素と前記還元ガスとをほとんど完
全に反応させてから、前記混合物が前記炉で加熱された
部品と接触できるような方法で注入することを特徴とす
る工程と；前記部品を前記炉を通して、所望の熱処理と
表面条件を育成するだけの時間をかけて移動させる工程
と；からなる現場雰囲気発生法。 - 【請求項２】 前記窒素を非極低温装置で発生させるこ
とを特徴とする請求項１の発生法。 - 【請求項３】 前記炉を少くとも６００℃の温度に加熱
することを特徴とする請求項１の発生法。 - 【請求項４】 前記還元ガスが水素であることを特徴と
する請求項１の発生法。 - 【請求項５】 前記還元ガスが炭化水素であることを特
徴とする請求項１の発生法。 - 【請求項６】 前記還元ガスが水素と炭化水素の混合物
であることを特徴とする請求項１の発生法。 - 【請求項７】 前記還元ガスが、メタン、エタン、プロ
パン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテル、
ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガス、
石油ガス、クッキングガス。コークス炉ガス、都市ガ
ス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとこれらの混
合物からなる群より選ばれる炭化水素であることを特徴
とする請求項５の発生法。 - 【請求項８】 前記炭化水素が、メタン、エタン、プロ
パン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテル、
ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガス、
石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市ガ
ス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとこれらの混
合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項６
の発生法。 - 【請求項９】 前記還元剤が、残留酸素の水分又は水分
と二酸化炭素の混合物への完全転化に要する理論量以上
の量で存在することを特徴とする請求項１の発生法。 - 【請求項１０】 水素が前記還元ガスであり、それが前
記窒素中の残留酸素の水分への完全転化に要する理論量
の少くとも１．１０倍の量で存在することを特徴とする
請求項１の発生法。 - 【請求項１１】 鉄金属と合金を制御された酸化物焼な
まし法であって；前記金属を少くとも７００℃の温度で
維持した高熱帯域を備える炉で加熱する工程と；前記炉
に、容量比で最高５％の酸素を含む気体窒素を還元ガス
と共に、注入する工程で、前記還元ガスを前記炉に残留
酸素の完全転化に要する理論量の約１．１０倍乃至約
１．５倍で変動する流量で、前記酸素と前記還元ガスと
の反応をほとんど完全に反応させてから前記混合物が前
記炉内で加熱された部品に接触できるような方法で注入
されることを特徴とする工程と；前記部品を前記炉を通
して、前記金属の表面のコーチングと前記部品の所望熱
処理された特性の達成に十分な時間移動させる工程と；
からなる制御された酸化焼なまし法。 - 【請求項１２】 前記残留酸素を水分に転化することを
特徴とする焼なまし法。 - 【請求項１３】 前記残留酸素を水分、二酸化炭素、一
酸化炭素とそれの混合物に転化することを特徴とする請
求項１１の焼なまし法。 - 【請求項１４】 前記還元ガスが、水素と炭化水素の混
合物であり、前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一酸化
炭素もしくはそれらの混合物に転化することを特徴とす
る請求項１の焼なまし法。 - 【請求項１５】 前記窒素を非極低温装置で発生させる
ことを特徴とする請求項１１の焼なまし法。 - 【請求項１６】 前記炉を７００℃乃至１、２５０℃の
温度に加熱することを特徴とする請求項１１の焼なまし
法。 - 【請求項１７】 前記還元ガスが水素であることを特徴
とする請求項１１の焼なまし法。 - 【請求項１８】 前記還元ガスが炭化水素であることを
特徴とする請求項１１の焼なまし法。 - 【請求項１９】 前記還元ガスが水素と炭化水素との混
合物であることを特徴とする請求項１１の焼なまし法。 - 【請求項２０】 前記炭化水素は、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
１８の焼なまし法。 - 【請求項２１】 前記炭化水素は、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、クロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
１９の焼なまし法。 - 【請求項２２】 鉄金属と合金の光輝、無酸化物と部分
脱炭、酸化物と無脱炭、そして無酸化物と部分加炭焼な
ましの方法で；前記金属を少くとも７００℃の温度で維
持された高温帯域を備える炉で加熱する工程と；前記炉
に、容量比で最高５％の酸素を含む気体窒素を還元ガス
と共に注入する工程で、前記還元ガスを前記炉に、残留
酸素の完全転化に要する理論量の約１．５倍乃至約１５
倍で変動する流量で、前記酸素と前記還元ガスとの反応
をほとんど完全に反応させてから前記混合物が前記部品
に接触できるような方法で注入されることを特徴とする
工程と；前記部品を前記炉を通して、前記部品の所望熱
処理された特性の達成するに十分な時間移動させる工程
と；からなる焼なまし法。 - 【請求項２３】 前記残留酸素を水分に転化することを
特徴とする請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項２４】 前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一
酸化炭素もしくはそれの混合物に転化することを特徴と
する請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項２５】 前記還元ガスが水素と炭化水素の混合
物であり、前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一酸化炭
素又はそれらの混合物に転化させることを特徴とする請
求項２２の焼なまし法。 - 【請求項２６】 前記窒素を非極低温装置で発生させる
ことを特徴とする請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項２７】 前記炉を８００℃乃至１，２５０℃の
温度に加熱することを特徴とする請求項２２の焼なまし
法。 - 【請求項２８】 前記還元ガスが水素であることを特徴
とする請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項２９】 前記還元ガスが炭素水素であることを
特徴とする請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項３０】 前記還元ガスが炭化水素と水素との混
合物であることを特徴とする請求項２２の焼なまし法。 - 【請求項３１】 前記炭化水素が、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
２９の焼なまし法。 - 【請求項３２】 前記炭化水素が、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
３０の焼なまし法。 - 【請求項３３】 同又は同合金部品の焼なまし法で；前
記部品を６００℃以上の温度で維持された高温帯域を備
える炉で加熱する工程と；前記炉に、容量比で最高５％
の酸素を含む気体窒素を還元ガスと共に挿入する工程
で、前記還元ガスを前記炉に残留酸素の完全転化に要す
る理論量の約１．１０倍以上の流量で、前記酸素と前記
還元ガスをほとんど完全に反応させてから、前記混合物
が前記部品と接触できるような方法で注入することを特
徴とする工程と；前記部品を前記炉に通して、前記部品
の所望熱処理された特性の達成に十分な時間移動させる
工程と；からなる焼なまし法。 - 【請求項３４】 前記残留酸素を水分に転化することを
特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項３５】 前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一
酸化炭素もしくはそれの混合物に転化することを特徴と
する請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項３６】 前記還元ガスが、水素と炭化水素の混
合物で、前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一酸化炭素
もしくはそれらの混合物に転化することを特徴とする請
求項３３の焼なまし法。 - 【請求項３７】 前記窒素を非極低温装置により発生さ
せることを特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項３８】 前記炉を６００℃乃至８００℃の温度
に加熱することを特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項３９】 前記還元ガスが水素であることを特徴
とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項４０】 前記還元ガスが炭化水素であることを
特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項４１】 前記還元ガスが水素と炭化水素の混合
物であることを特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項４２】 前記還元ガスが、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、メタノール、
エタノール、プロパノール、ジメチルエーテル、ジエチ
ルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガス、石油ガ
ス、クッキングガス、コークス炉ガス、発熱／吸熱発生
ガス、解離アンモニアとそれらの混合物からなる群から
選ばれることを特徴とする請求項３３の焼なまし法。 - 【請求項４３】 前記還元ガスが、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
４１の焼なまし法。 - 【請求項４４】 ろう付け、ガラスの金属への封着、金
属とセラミック粉末の焼結、もしくは非鉄金属と合金焼
なまし法に用いられる現場雰囲気の炉内における発生法
で；前記炉を６００℃以上の温度で加熱する工程と；前
記炉に、容量比で最高５％の酸素を含む気体窒素を還元
ガスと共に挿入する工程で、前記還元ガスを前記炉に、
酸素の完全転化に要する理論量の約１．２倍乃至１５．
０倍で変動する流量で、前記酸素と前記還元ガスをほと
んど完全に反応させてから、前記混合物が所定の工程に
かけられる部品と接触できるような方法で注入すること
を特徴とする工程と；前記部品を前記温度と前記雰囲気
に、前記工程を完了させるに十分な時間暴露する工程
と；からなる発生法。 - 【請求項４５】 前記残留酸素を水分に転化することを
特徴とする請求項４４の発生法。 - 【請求項４６】 前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一
酸化炭素もしくはそれの混合物に転化することを特徴と
する請求項４４の発生法。 - 【請求項４７】 前記還元ガスは水素と炭化水素の混合
物であり、又前記残留酸素を二酸化炭素、水分、一酸化
炭素もしくはそれらの混合物に転化することを特徴とす
る請求項４４の発生法。 - 【請求項４８】 前記窒素を非極低温装置により発生さ
せることを特徴とする請求項４４の発生法。 - 【請求項４９】 前記炉を７００℃乃至１，２５０℃の
温度に加熱することを特徴とする請求項４４の発生法。 - 【請求項５０】 前記還元ガスは水素であることを特徴
とする請求項４４の発生法。 - 【請求項５１】 前記還元ガスが炭化水素であることを
特徴とする請求項４４の発生法。 - 【請求項５２】 前記還元ガスが水素と炭化水素の混合
物であることを特徴とする請求項４４の発生法。 - 【請求項５３】 前記還元ガスが、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチエルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、発熱
／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの混合物から
なる群より選ばれることを特徴とする請求項４４の発生
法。 - 【請求項５４】 前記炭化水素をメタン、エタン、プロ
パン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテル、
ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガス、
石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市ガ
ス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの混
合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項５
２の発生法。 - 【請求項５５】 金又は金合金部品の焼なまし法で；前
記部品を６００℃以上の温度で維持される高温帯域を備
える炉で加熱する工程と；前記炉に、容量比で最高５％
の酸素を含む気体窒素を還元ガスと共に挿入する工程
で、前記還元ガスを前記炉に、残留酸素の完全転化に要
する理論量の約３．０倍以上の流量で、前記酸素と前記
還元ガスをほとんど完全に反応させてから前記混合物を
前記部品と接触できるような方法で注入することを特徴
とする工程と；前記部品を前記炉に通して、前記部品の
所望の熱処理した特性の達成するに十分な時間移動させ
る工程と；からなる焼なまし法。 - 【請求項５６】 前記残留酸素を水分に転化することを
特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項５７】 前記残留酸素を水素、二酸化炭素、水
分、一酸化炭素もしくはそれらの混合物に転化すること
を特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項５８】 前記還元ガスが水素と炭化水素の混合
物であって、前記残留酸素を水素、二酸化炭素、水分、
一酸化炭素もしくはそれらの混合物に転化することを特
徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項５９】 前記窒素を非極低温装置により発生さ
せることを特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項６０】 前記炉を６００℃乃至８００℃の温度
に加熱することを特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項６１】 前記還元ガスが水素であることを特徴
とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項６２】 前記還元ガスが炭化水素であることを
特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項６３】 前記還元ガスが水素と、炭化水素の混
合物であることを特徴とする請求項５５の焼なまし法。 - 【請求項６４】 前記還元ガスが、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
５５の焼なまし法。 - 【請求項６５】 前記炭化水素が、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブテン、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ジメチルエーテ
ル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、天然ガ
ス、石油ガス、クッキングガス、コークス炉ガス、都市
ガス、発熱／吸熱発生ガス、解離アンモニアとそれらの
混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項
６２の焼なまし法。
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