JPH0720606A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料Info
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- JPH0720606A JPH0720606A JP5167056A JP16705693A JPH0720606A JP H0720606 A JPH0720606 A JP H0720606A JP 5167056 A JP5167056 A JP 5167056A JP 16705693 A JP16705693 A JP 16705693A JP H0720606 A JPH0720606 A JP H0720606A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬膜剤を含まず、臭気による作業環境を悪化
することのない現像液で高温迅速処理しても感光材料の
搬送性を劣化することがなく、かつ高鮮鋭性の画像を得
られるハロゲン化銀写真感光材料の提供。 【構成】 厚さが70μm〜120μmで、ヤング率が550kg／
mm2以上である支持体上の少なくとも一方の側に、少な
くとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有するシート状ハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀写真感
光材料を実質的に硬膜剤を含まない現像液で迅速処理し
たとき、該ハロゲン化銀写真感光材料の親水性コロイド
層の膨潤率が該現像液中にて80％以下であることを特徴
とするハロゲン化銀写真感光材料。
することのない現像液で高温迅速処理しても感光材料の
搬送性を劣化することがなく、かつ高鮮鋭性の画像を得
られるハロゲン化銀写真感光材料の提供。 【構成】 厚さが70μm〜120μmで、ヤング率が550kg／
mm2以上である支持体上の少なくとも一方の側に、少な
くとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有するシート状ハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀写真感
光材料を実質的に硬膜剤を含まない現像液で迅速処理し
たとき、該ハロゲン化銀写真感光材料の親水性コロイド
層の膨潤率が該現像液中にて80％以下であることを特徴
とするハロゲン化銀写真感光材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料に関し、詳しくは作業環境を悪化することのない現像
液で高温迅速処理しても感光材料の搬送性を劣化するこ
とがなく、かつ高鮮鋭性の画像を得られるハロゲン化銀
写真感光材料に関するものである。
料に関し、詳しくは作業環境を悪化することのない現像
液で高温迅速処理しても感光材料の搬送性を劣化するこ
とがなく、かつ高鮮鋭性の画像を得られるハロゲン化銀
写真感光材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】医療用ハロゲン化銀写真感光材料は、微
細な病巣を早期に発見し適切な診断をくだす必要がある
ことから、画像の高鮮鋭性を強く要求される。
細な病巣を早期に発見し適切な診断をくだす必要がある
ことから、画像の高鮮鋭性を強く要求される。
【０００３】しかしスクリーンでサンドする両面感光性
のＸ線用写真感光材料においては、スクリーンから発生
した光の一部が、透明フィルム支持体を通過して支持体
の反対側の乳剤層を露光するいわゆるクロスオーバー光
と呼ばれる好ましくない現象が起こる。その結果、画像
の鮮鋭性が劣化するため種々改良のためのアプローチが
提案されてきた。
のＸ線用写真感光材料においては、スクリーンから発生
した光の一部が、透明フィルム支持体を通過して支持体
の反対側の乳剤層を露光するいわゆるクロスオーバー光
と呼ばれる好ましくない現象が起こる。その結果、画像
の鮮鋭性が劣化するため種々改良のためのアプローチが
提案されてきた。
【０００４】このクロスオーバー光は通過する感光材料
の支持体の厚みが大きく影響し、支持体が薄いほど画像
の鮮鋭性は劣化しない。しかし支持体を薄くすることは
当然のことながら機械的な強度が劣化し、迅速処理など
で搬送不良を起こすなどの問題が発生する。
の支持体の厚みが大きく影響し、支持体が薄いほど画像
の鮮鋭性は劣化しない。しかし支持体を薄くすることは
当然のことながら機械的な強度が劣化し、迅速処理など
で搬送不良を起こすなどの問題が発生する。
【０００５】一方、Ｘ線用感光材料用の高温現像液中に
は、従来から硬膜剤としてグルタルアルデヒドが用いら
れてきた。しかし該硬膜剤は刺激臭が強く暗室作業環境
を著しく劣化したり、迅速処理性を損なうなどの欠点を
有することから、例えば特開平3-16174号では、グルタ
ルアルデヒドのようなアルデヒド系硬膜剤を実質的に含
まない現像液が開示されている。
は、従来から硬膜剤としてグルタルアルデヒドが用いら
れてきた。しかし該硬膜剤は刺激臭が強く暗室作業環境
を著しく劣化したり、迅速処理性を損なうなどの欠点を
有することから、例えば特開平3-16174号では、グルタ
ルアルデヒドのようなアルデヒド系硬膜剤を実質的に含
まない現像液が開示されている。
【０００６】しかしながら従来のシート状Ｘ線用フィル
ムを、グルタルアルデヒドを除いて迅速処理すると、フ
ィルムが現像槽中でスリップを起こし易くなり搬送性が
悪くなることであった。この原因はグルタルアルデヒド
による硬膜反応がなくなったためにフィルム表面が滑り
易くなったためであることが判った。
ムを、グルタルアルデヒドを除いて迅速処理すると、フ
ィルムが現像槽中でスリップを起こし易くなり搬送性が
悪くなることであった。この原因はグルタルアルデヒド
による硬膜反応がなくなったためにフィルム表面が滑り
易くなったためであることが判った。
【０００７】迅速処理しても搬送不良がなく、高物性で
高鮮鋭性の画像を作業環境のよい現像処理条件下で得ら
れるハロゲン化銀写真感光材料が強く望まれていた。
高鮮鋭性の画像を作業環境のよい現像処理条件下で得ら
れるハロゲン化銀写真感光材料が強く望まれていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、硬膜剤を含まず、作業環境を悪化しない現像液で高
温迅速処理しても感光材料の搬送性を劣化することがな
く、かつ高鮮鋭性の画像を得られるハロゲン化銀写真感
光材料を提供することである。
は、硬膜剤を含まず、作業環境を悪化しない現像液で高
温迅速処理しても感光材料の搬送性を劣化することがな
く、かつ高鮮鋭性の画像を得られるハロゲン化銀写真感
光材料を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の問題点は下記の本
発明によって解決された。即ち、厚さが70μm〜120μm
で、ヤング率が550kg／mm2以上である支持体上の少なく
とも一方の側に、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層
を有するシート状ハロゲン化銀写真感光材料において、
該ハロゲン化銀写真感光材料を実質的に硬膜剤を含まな
い現像液で処理したとき、該ハロゲン化銀写真感光材料
の親水性コロイド層の膨潤率が該現像液中にて80％以下
であることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料によ
り達成される。以下、本発明を詳述する。
発明によって解決された。即ち、厚さが70μm〜120μm
で、ヤング率が550kg／mm2以上である支持体上の少なく
とも一方の側に、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層
を有するシート状ハロゲン化銀写真感光材料において、
該ハロゲン化銀写真感光材料を実質的に硬膜剤を含まな
い現像液で処理したとき、該ハロゲン化銀写真感光材料
の親水性コロイド層の膨潤率が該現像液中にて80％以下
であることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料によ
り達成される。以下、本発明を詳述する。
【００１０】本発明に係る厚さが70μm〜120μmで、ヤ
ング率が550kg／mm2以上である支持体としては、具体的
にはポリエチレン-2,6-ナフタレートより調製される支
持体が本発明の目的効果を良好に奏する。
ング率が550kg／mm2以上である支持体としては、具体的
にはポリエチレン-2,6-ナフタレートより調製される支
持体が本発明の目的効果を良好に奏する。
【００１１】ここでいうポリエチレン-2,6-ナフタレー
トとは、その構成単位が実質的にエチレン-2,6-ナフタ
レート単位から構成されているポリマーを指すが、少量
例えば10モル％以下、好ましくは５モル％以下の第３成
分によって変成されたエチレン-2,6-ナフタレートポリ
マーも含まれる。
トとは、その構成単位が実質的にエチレン-2,6-ナフタ
レート単位から構成されているポリマーを指すが、少量
例えば10モル％以下、好ましくは５モル％以下の第３成
分によって変成されたエチレン-2,6-ナフタレートポリ
マーも含まれる。
【００１２】ポリエチレン-2,6-ナフタレートは、一般
にナフタレン-2,6-ジカルボン酸または、その機能的誘
導体、例えばナフタレン-2,6-ジカルボン酸メチルとエ
チレングリコールとを触媒の存在下、適当な反応条件の
下に縮合せしめることによって製造される。その場合第
３成分として例えば、アジピン酸、シュウ酸、イソフタ
ル酸、テレフタル酸、ナフタレン-2,7-ジカルボン酸、
ジフェニルエーテルジカルボン酸などのジカルボン酸ま
たはその低級アルキルエステル、p-オキシ安息香酸、p
エトキシ安息香酸のごときジカルボン酸、またはその低
級アルキルエステル或はプロピレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタ
メチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエ
チレングリコールなどの２価のアルコール、ポリエチレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコールのごとき
ポリアルキレングリコール等を挙げることができる。
にナフタレン-2,6-ジカルボン酸または、その機能的誘
導体、例えばナフタレン-2,6-ジカルボン酸メチルとエ
チレングリコールとを触媒の存在下、適当な反応条件の
下に縮合せしめることによって製造される。その場合第
３成分として例えば、アジピン酸、シュウ酸、イソフタ
ル酸、テレフタル酸、ナフタレン-2,7-ジカルボン酸、
ジフェニルエーテルジカルボン酸などのジカルボン酸ま
たはその低級アルキルエステル、p-オキシ安息香酸、p
エトキシ安息香酸のごときジカルボン酸、またはその低
級アルキルエステル或はプロピレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタ
メチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエ
チレングリコールなどの２価のアルコール、ポリエチレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコールのごとき
ポリアルキレングリコール等を挙げることができる。
【００１３】また重合に際して２酸化チタン等の滑剤、
リン酸、亜リン酸およびそれらのエステル塩などの安定
剤、ヒンダードフェノール等の酸化防止剤、重合調節
剤、可塑剤などを添加してもよい。
リン酸、亜リン酸およびそれらのエステル塩などの安定
剤、ヒンダードフェノール等の酸化防止剤、重合調節
剤、可塑剤などを添加してもよい。
【００１４】また本発明で使用するポリエチレンナフタ
レートは、重合度が低すぎると機械的安定性が低下する
ので、その極限粘度は0.4以上好ましくは0.55〜0.9のも
のが好ましい。また結晶化度については、寸法安定性の
ためにもあまり低すぎるのは好ましくなく35％以上60％
以下が好ましい。
レートは、重合度が低すぎると機械的安定性が低下する
ので、その極限粘度は0.4以上好ましくは0.55〜0.9のも
のが好ましい。また結晶化度については、寸法安定性の
ためにもあまり低すぎるのは好ましくなく35％以上60％
以下が好ましい。
【００１５】本発明で使用されるポリエチレン-2,6-ナ
フタレートフィルムの使用用途は、その使用時に塵埃が
つくとその商品的価値が低下するため表面固有抵抗値が
1014Ω・cm以下であることが好ましい。このようなフィ
ルムを得る方法として、静電防止剤を塗布する方法、フ
ィルム表面に金属または金属化合物の薄膜層を形成する
方法、ポリエステル原料の重合時に帯電防止剤を添加す
る方法、フィルム製膜時にポリエステル原料と静電防止
剤を混合する方法など適宜使用される。これらのうちで
は原料としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
とポリアルキレングリコールの存在下重縮合を行うこと
により得られるポリエチレン-2,6-ナフタレンを使用し
てもよい。
フタレートフィルムの使用用途は、その使用時に塵埃が
つくとその商品的価値が低下するため表面固有抵抗値が
1014Ω・cm以下であることが好ましい。このようなフィ
ルムを得る方法として、静電防止剤を塗布する方法、フ
ィルム表面に金属または金属化合物の薄膜層を形成する
方法、ポリエステル原料の重合時に帯電防止剤を添加す
る方法、フィルム製膜時にポリエステル原料と静電防止
剤を混合する方法など適宜使用される。これらのうちで
は原料としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
とポリアルキレングリコールの存在下重縮合を行うこと
により得られるポリエチレン-2,6-ナフタレンを使用し
てもよい。
【００１６】本発明に係る上記の支持体は厚さが70μm
〜120μm、好ましくは70μｍ〜100μｍである。本発明
の支持体の厚さは、接触式膜圧計（アンリツ〔株〕社
製）で測定した。本発明に係る上記の支持体はヤング率
(伸び弾性率とも言う)は550kg／mm2以上、好ましくは55
0kg／mm2以上から800kg／mm2以下である。
〜120μm、好ましくは70μｍ〜100μｍである。本発明
の支持体の厚さは、接触式膜圧計（アンリツ〔株〕社
製）で測定した。本発明に係る上記の支持体はヤング率
(伸び弾性率とも言う)は550kg／mm2以上、好ましくは55
0kg／mm2以上から800kg／mm2以下である。
【００１７】これら支持体の表面は塗布層の接着をよく
するために、下塗層を設けたり、コロナ放電、紫外線照
射などを施してもよい。
するために、下塗層を設けたり、コロナ放電、紫外線照
射などを施してもよい。
【００１８】本発明でいうシート状ハロゲン化銀写真感
光材料とは、上記のポリエチレン-2,6-ナフタレンを支
持体としたシート状フィルムを指し、具体的にはサイズ
が6.5インチ×8.5インチ〜14インチ×17インチのものな
どを挙げることができる。
光材料とは、上記のポリエチレン-2,6-ナフタレンを支
持体としたシート状フィルムを指し、具体的にはサイズ
が6.5インチ×8.5インチ〜14インチ×17インチのものな
どを挙げることができる。
【００１９】本発明において上記の支持体上に塗布され
る親水性コロイド層の膨潤率が、実質的に硬膜剤を含ま
ない現像液で処理したとき、該現像液中にて80％以下、
好ましくは50％〜80％であるハロゲン化銀写真感光材料
により本発明の目的が達成される。
る親水性コロイド層の膨潤率が、実質的に硬膜剤を含ま
ない現像液で処理したとき、該現像液中にて80％以下、
好ましくは50％〜80％であるハロゲン化銀写真感光材料
により本発明の目的が達成される。
【００２０】ここで言う実質的に硬膜剤を含まない現像
液とは、ハロゲン化銀写真感光材料を処理する前の現像
液、補充用現像液、スターター液に硬膜剤を含有しない
場合を言う。従って感光材料中に含まれる未反応の硬膜
剤が現像液中に溶出した場合は本発明の対象外となる。
液とは、ハロゲン化銀写真感光材料を処理する前の現像
液、補充用現像液、スターター液に硬膜剤を含有しない
場合を言う。従って感光材料中に含まれる未反応の硬膜
剤が現像液中に溶出した場合は本発明の対象外となる。
【００２１】本発明でいう親水性コロイド層とは、ハロ
ゲン化銀写真感光材料構成層である例えばハロゲン化銀
乳剤層、保護層、中間層、ハレーション防止層、フィル
ター層、帯電防止層など写真感光材料構成層の全ての親
水性層を指す。
ゲン化銀写真感光材料構成層である例えばハロゲン化銀
乳剤層、保護層、中間層、ハレーション防止層、フィル
ター層、帯電防止層など写真感光材料構成層の全ての親
水性層を指す。
【００２２】本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料
は、上述した膨潤度を得るために上述の親水性コロイド
層中に硬膜剤を含有させることができる。本発明に係る
親水性コロイド層の膨潤率は、使用する硬膜剤の種類と
量の調整によって得ることができる。使用される硬膜剤
化合物としては、特に限定されることなく、公知の写真
用硬膜剤を公知の方法で用いることができる。
は、上述した膨潤度を得るために上述の親水性コロイド
層中に硬膜剤を含有させることができる。本発明に係る
親水性コロイド層の膨潤率は、使用する硬膜剤の種類と
量の調整によって得ることができる。使用される硬膜剤
化合物としては、特に限定されることなく、公知の写真
用硬膜剤を公知の方法で用いることができる。
【００２３】膨潤率は以下の方法により測定した。な
お、フィルムはハイターなどで片面を剥いだ状態で行っ
た。
お、フィルムはハイターなどで片面を剥いだ状態で行っ
た。
【００２４】膨潤率(％)＝{（Ｂ）／（Ａ）−１}×100 式中（Ａ）：膨潤度測定装置（新光電子製）で測定した
ドライ状態での親水性コロイド層の厚み（μm）、
（Ｂ）：同上の装置を用いて35℃の現像液（ロ）に15秒
間浸漬後の親水性コロイド層の厚み（μm）を表す。現
像液（ロ）は後述。
ドライ状態での親水性コロイド層の厚み（μm）、
（Ｂ）：同上の装置を用いて35℃の現像液（ロ）に15秒
間浸漬後の親水性コロイド層の厚み（μm）を表す。現
像液（ロ）は後述。
【００２５】なお、本発明に於いて実質的に硬膜剤を含
まない現像液で迅速処理する自動現像機のラインスピー
ドは６cm／秒以上でよく好ましくは６cm〜９cm／秒であ
る。
まない現像液で迅速処理する自動現像機のラインスピー
ドは６cm／秒以上でよく好ましくは６cm〜９cm／秒であ
る。
【００２６】本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料の
ハロゲン化銀乳剤としては、臭化銀、沃臭化銀、或は少
量の塩化銀を含む沃塩臭化銀乳剤乳であってよい。ハロ
ゲン化粒子は本発明の構成であれば、どのような結晶型
のものであってもよく、例えば立方体、８面体、14面体
などの単結晶であってもよく、種々の形状を有した多双
晶粒子であってもよい。
ハロゲン化銀乳剤としては、臭化銀、沃臭化銀、或は少
量の塩化銀を含む沃塩臭化銀乳剤乳であってよい。ハロ
ゲン化粒子は本発明の構成であれば、どのような結晶型
のものであってもよく、例えば立方体、８面体、14面体
などの単結晶であってもよく、種々の形状を有した多双
晶粒子であってもよい。
【００２７】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、公知の方法で製造できる。例えばリサー
チ・ディスクロージャー(RD)No.17643(1978年12月)，22
〜23頁の“Emulsion Preparation and Types”に記載の
方法、或は同(RD)No.18716(1979年11月)，648頁に記載
の方法で調製することができる。
られる乳剤は、公知の方法で製造できる。例えばリサー
チ・ディスクロージャー(RD)No.17643(1978年12月)，22
〜23頁の“Emulsion Preparation and Types”に記載の
方法、或は同(RD)No.18716(1979年11月)，648頁に記載
の方法で調製することができる。
【００２８】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、例えばT.H.James著“The Theory of the
Photographic process”第4版、Macmillan社刊(1977
年)38〜104頁に記載の方法、G.F.Duffin著“Photograph
ic Emulsion Chemistry”、Focal Press社刊(1966年)、
P.Glafkides著“Chimie et Physique Photographique”
Paul Montel社刊(1967年)或はV.L.Zelikman他著“Makin
g And Coating Photographic Emulsion" Focal Press社
刊(1964)などに記載の方法により調製することができ
る。
られる乳剤は、例えばT.H.James著“The Theory of the
Photographic process”第4版、Macmillan社刊(1977
年)38〜104頁に記載の方法、G.F.Duffin著“Photograph
ic Emulsion Chemistry”、Focal Press社刊(1966年)、
P.Glafkides著“Chimie et Physique Photographique”
Paul Montel社刊(1967年)或はV.L.Zelikman他著“Makin
g And Coating Photographic Emulsion" Focal Press社
刊(1964)などに記載の方法により調製することができ
る。
【００２９】即ち、酸性法、アンモニア法、中性法など
の溶液条件にて順混合法、逆混合法、ダブルジェット
法、コントロール・ダブルジェット法などの混合条件、
コンバージョン法、コア／シェル法などの粒子調製条件
およびこれらの組合わせ法を用いて製造することができ
る。
の溶液条件にて順混合法、逆混合法、ダブルジェット
法、コントロール・ダブルジェット法などの混合条件、
コンバージョン法、コア／シェル法などの粒子調製条件
およびこれらの組合わせ法を用いて製造することができ
る。
【００３０】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤の好ましい実施態様としては、沃化銀を粒子
内部に局在させた単分散乳剤が挙げられる。ここで言う
単分散とは、常法により平均粒子直径を測定したとき、
粒子数又は重量で少なくとも95％の粒子が平均粒子径の
±40％以内、好ましくは±30％以内にあるハロゲン化銀
粒子である。
られる乳剤の好ましい実施態様としては、沃化銀を粒子
内部に局在させた単分散乳剤が挙げられる。ここで言う
単分散とは、常法により平均粒子直径を測定したとき、
粒子数又は重量で少なくとも95％の粒子が平均粒子径の
±40％以内、好ましくは±30％以内にあるハロゲン化銀
粒子である。
【００３１】ハロゲン化銀の粒径分布は、狭い分布を有
した単分散乳剤或は広い分布を有した多分散乳剤のいず
れであってもよい。ハロゲン化銀の結晶構造は内部と外
部が異なったハロゲン化銀組成からなっていてもよく、
例えば高沃化銀のコア部分に低沃化銀のシェル層を被覆
して明確な２層構造を有したコア／シェル型単分散乳剤
であってもよい。
した単分散乳剤或は広い分布を有した多分散乳剤のいず
れであってもよい。ハロゲン化銀の結晶構造は内部と外
部が異なったハロゲン化銀組成からなっていてもよく、
例えば高沃化銀のコア部分に低沃化銀のシェル層を被覆
して明確な２層構造を有したコア／シェル型単分散乳剤
であってもよい。
【００３２】上記の単分散乳剤の製法は公知で、例えば
J.Phot.Sci,12.242〜251,(1963)、特開昭48-36890号、
同52-16364号、同55-142329号、同58-49938号、英国特
許1,413,748号、米国特許3,574,628号、同3,655,394号
などに詳しく記載されている。
J.Phot.Sci,12.242〜251,(1963)、特開昭48-36890号、
同52-16364号、同55-142329号、同58-49938号、英国特
許1,413,748号、米国特許3,574,628号、同3,655,394号
などに詳しく記載されている。
【００３３】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、上記の単分散乳剤を得るための方法とし
て、例えば種晶を用い、この種晶を成長核として銀イオ
ン及びハライドイオンを供給し成長させた乳剤を用いて
もよい。
られる乳剤は、上記の単分散乳剤を得るための方法とし
て、例えば種晶を用い、この種晶を成長核として銀イオ
ン及びハライドイオンを供給し成長させた乳剤を用いて
もよい。
【００３４】上記のコア／シェル型乳剤の製法は公知
で、例えばJ.Phot.Sci,24.198.(1976)、米国特許2,592,
250号、同3,505,068号、同4,210,450号、同4,444,877号
或は特開昭60-143331号などに記載の方法を参考にする
ことができる。
で、例えばJ.Phot.Sci,24.198.(1976)、米国特許2,592,
250号、同3,505,068号、同4,210,450号、同4,444,877号
或は特開昭60-143331号などに記載の方法を参考にする
ことができる。
【００３５】本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、
アスペクト比が５未満の平板状粒子であることが好まし
い。かかる平板状粒子の利点は、分光増感効率の向上、
画像の粒状性及び鮮鋭性の改良などが得られるとして例
えば英国特許2,112,157号、米国特許4,439,520号、同4,
433,048号、同4,414,310号、同4,434,226号、特開昭58-
113927号、同58-127921号、同63-138342号、同63-28427
2号、同63-305343号などで開示されており、乳剤はこれ
ら公報に記載の方法により調製することができる。
アスペクト比が５未満の平板状粒子であることが好まし
い。かかる平板状粒子の利点は、分光増感効率の向上、
画像の粒状性及び鮮鋭性の改良などが得られるとして例
えば英国特許2,112,157号、米国特許4,439,520号、同4,
433,048号、同4,414,310号、同4,434,226号、特開昭58-
113927号、同58-127921号、同63-138342号、同63-28427
2号、同63-305343号などで開示されており、乳剤はこれ
ら公報に記載の方法により調製することができる。
【００３６】ハロゲン化銀乳剤は物理熟成或は粒子調製
の段階で、例えばカドミウム塩、鉛塩、亜鉛塩、タリウ
ム塩、イリジウム塩又はその錯塩、ロジウム塩又はその
錯塩、鉄塩又はその錯塩などを用いてもよい。乳剤は可
溶性塩類を除去するためにヌーデル水洗法、フロキュレ
ーション沈降法などの水洗方法がなされてよい。好まし
い水洗法としては例えば、特公昭35-16086号記載のスル
ホ基を含む芳香族炭化水素系アルデヒド樹脂を用いる方
法、又は特開昭63-158644号記載の高分子凝集剤である
例示Ｇ-3、Ｇ-8などを用いる脱塩法を挙げることができ
る。
の段階で、例えばカドミウム塩、鉛塩、亜鉛塩、タリウ
ム塩、イリジウム塩又はその錯塩、ロジウム塩又はその
錯塩、鉄塩又はその錯塩などを用いてもよい。乳剤は可
溶性塩類を除去するためにヌーデル水洗法、フロキュレ
ーション沈降法などの水洗方法がなされてよい。好まし
い水洗法としては例えば、特公昭35-16086号記載のスル
ホ基を含む芳香族炭化水素系アルデヒド樹脂を用いる方
法、又は特開昭63-158644号記載の高分子凝集剤である
例示Ｇ-3、Ｇ-8などを用いる脱塩法を挙げることができ
る。
【００３７】乳剤は、物理熟成又は化学熟成前後の工程
において、各種の写真用添加剤を用いることができる。
添加剤としては例えばリサーチ・ディスクロージャー(R
D)No.17643(1978年12月)、同No.18716(1979年11月)及び
同No.308119(1989年12月)に記載された化合物が挙げら
れる。これら三つのリサーチ・ディスクロージャーに示
されている化合物種類と記載箇所を下記に掲載した。
において、各種の写真用添加剤を用いることができる。
添加剤としては例えばリサーチ・ディスクロージャー(R
D)No.17643(1978年12月)、同No.18716(1979年11月)及び
同No.308119(1989年12月)に記載された化合物が挙げら
れる。これら三つのリサーチ・ディスクロージャーに示
されている化合物種類と記載箇所を下記に掲載した。
【００３８】 添加剤 RD-17643 RD-18716 RD-308119 頁 分類 頁 頁 分類 化学増感剤 23 III 648 右上 996 III 増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV 減感色素 23 IV 998 IVB 染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII 現像促進剤 29 XXI 648右上 カブリ抑制剤・安定剤 24 IV 649右上 1006〜7 VI 増白剤 24 V 998 V 硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X 界面活性剤 26〜27 XI 650右 1005〜6 XI 可塑剤 27 XII 650右 1006 XII スベリ剤 27 XII マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI バインダー 26 XXII 1003〜4 IX 支持体 28 XVII 1009 XVII 本発明の感光材料の写真処理は例えば、前記のRD-17643
のXX〜XXI、29〜30頁或は同308119のXX〜XXI、1011〜1012
頁に記載されているような、処理液による処理がなされ
てよい。
のXX〜XXI、29〜30頁或は同308119のXX〜XXI、1011〜1012
頁に記載されているような、処理液による処理がなされ
てよい。
【００３９】白黒写真処理での現像剤としては、ジヒド
ロキシベンゼン類(例えばハイドロキノン)、3-ピラゾリ
ドン類(例えば1-フェニル-3-ピラゾリドン)、アミノフ
ェノール類(例えばN-メチル-P-アミノフェノール)など
を単独もしくは組合せて用いることができる。なお、現
像液には公知の例えば保恒剤、アルカリ剤、pＨ緩衡
剤、カブリ防止剤、現像促進剤、界面活性剤、消泡剤、
色調剤、硬水軟化剤、溶解助剤、粘性付与剤などを必要
に応じて用いてもよい。但し硬膜剤は全く添加されない
現像液が用いられる。定着液はチオ硫酸塩、チオシアン
酸塩などの定着剤が用いられ、さらに硬膜剤として水溶
性のアルミニウム塩例えば硫酸アルミニウム或はカリ明
ばんなどを含んでいてもよい。その他保恒剤、pＨ調整
剤、硬水軟化剤などを含有していてもよい。
ロキシベンゼン類(例えばハイドロキノン)、3-ピラゾリ
ドン類(例えば1-フェニル-3-ピラゾリドン)、アミノフ
ェノール類(例えばN-メチル-P-アミノフェノール)など
を単独もしくは組合せて用いることができる。なお、現
像液には公知の例えば保恒剤、アルカリ剤、pＨ緩衡
剤、カブリ防止剤、現像促進剤、界面活性剤、消泡剤、
色調剤、硬水軟化剤、溶解助剤、粘性付与剤などを必要
に応じて用いてもよい。但し硬膜剤は全く添加されない
現像液が用いられる。定着液はチオ硫酸塩、チオシアン
酸塩などの定着剤が用いられ、さらに硬膜剤として水溶
性のアルミニウム塩例えば硫酸アルミニウム或はカリ明
ばんなどを含んでいてもよい。その他保恒剤、pＨ調整
剤、硬水軟化剤などを含有していてもよい。
【００４０】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明す
るが、本発明は以下述べる実施例により限定されるもの
ではない。
るが、本発明は以下述べる実施例により限定されるもの
ではない。
【００４１】実施例１ 以下の方法により単分散性の高い種乳剤T-1を調製し
た。
た。
【００４２】 (T-1の調製) Ａ1 過酸化水素処理したオセインゼラチン 150ｇ 臭化カリウム 60ｇ 水で 1000ml Ｂ1 硝酸銀 1.5kg 水で 2000ml Ｃ1 過酸化水素処理したオセインゼラチン 40ｇ 臭化カリウム 1050ｇ 水で 400ml Ｄ1 アンモニア水(28％) 117.5ml 40℃で激しく撹拌したＡ1液に、Ｂ1液とＣ1液をダブル
ジェット法で添加し、核の生成を行った。添加後、300c
c加水し、混合液の温度を20℃に下げ、電位を40mvに調
整してからＤ1を20秒で添加し5分間熟成を行った。
ジェット法で添加し、核の生成を行った。添加後、300c
c加水し、混合液の温度を20℃に下げ、電位を40mvに調
整してからＤ1を20秒で添加し5分間熟成を行った。
【００４３】その後ｐＨを6.0に合わせてからナフタレ
ンスルホン酸ソーダのホルムアルデヒド樹脂と硫酸マグ
ネシウム水溶液を用いて脱塩を行った。この種乳剤を電
子顕微鏡観察したところ、平均粒径が0.25μm、分布の
広さが30％の単分散性臭化銀乳剤であった。この乳剤を
種乳剤T-1とした。
ンスルホン酸ソーダのホルムアルデヒド樹脂と硫酸マグ
ネシウム水溶液を用いて脱塩を行った。この種乳剤を電
子顕微鏡観察したところ、平均粒径が0.25μm、分布の
広さが30％の単分散性臭化銀乳剤であった。この乳剤を
種乳剤T-1とした。
【００４４】平板状粒子乳剤の調製 前記の種乳剤(T-1)と、以下に示す溶液を用い、主とし
て平板双晶よりなるハロゲン化銀乳剤(Ｅm-1)を調製し
た。
て平板双晶よりなるハロゲン化銀乳剤(Ｅm-1)を調製し
た。
【００４５】 Ｅ1 過酸化水素処理したオセインゼラチン 37ｇ ポリプロピレンオキシ-ポリエチレンオキシ- ジ-サクシネート-ジナトリウム塩(10％メタノール溶液) 10ml 上記の種乳剤(T-1) 1.14モル相当 水で 4000ml Ｆ1 オセインゼラチン 26ｇ 臭化カリウム 151ｇ 沃化カリウム 23ｇ 水で 1103ml Ｇ1 オセインゼラチン 96.5ｇ 臭化カリウム 624ｇ 水で 4096ml Ｈ1 硝酸銀 1132ｇ 水で 6248ml 75℃で激しく撹拌した上記のＥ1液に、Ｆ1液とＨ1液を
ダブルジェット法にて添加した。この間pHは6.5に終始
保った。
ダブルジェット法にて添加した。この間pHは6.5に終始
保った。
【００４６】添加終了後、pHを6.0に合わせてから分光
増感色素として5,5′-ジ-クロロ-9-エチル-3,3′-ジ-(3
-スルホプロピル）オキサカルボシアニンナトリウム塩
の無水物〔増感色素(A)〕をハロゲン化銀１モル当たり3
00mg添加して充分に吸着せしめてから前記の種乳剤と同
様の方法により脱塩した。乳剤はpAgが9.0で、40℃にお
けるpHは5.85であった。得られた乳剤を電子顕微鏡で観
察したところ平均粒径が0.85μm、分布の広さが20％の
平板状ハロゲン化銀粒子であり、アスペクト比が2.4で
平均粒子厚みは0.12μmであった。
増感色素として5,5′-ジ-クロロ-9-エチル-3,3′-ジ-(3
-スルホプロピル）オキサカルボシアニンナトリウム塩
の無水物〔増感色素(A)〕をハロゲン化銀１モル当たり3
00mg添加して充分に吸着せしめてから前記の種乳剤と同
様の方法により脱塩した。乳剤はpAgが9.0で、40℃にお
けるpHは5.85であった。得られた乳剤を電子顕微鏡で観
察したところ平均粒径が0.85μm、分布の広さが20％の
平板状ハロゲン化銀粒子であり、アスペクト比が2.4で
平均粒子厚みは0.12μmであった。
【００４７】このようにして種乳剤T-1を用いて調製し
たものをＥｍ-1とした。
たものをＥｍ-1とした。
【００４８】得られた乳剤のＥｍ-1のそれぞれの乳剤を
ハイポと塩化金酸からなる化学増感剤の添加直前に、分
光増感色素として前記の(Ａ)を150mgと5,5′-ジ-(ブト
キシカルボニル)-1,1′-ジエチル-3,3′-ジ-(4-スルホ
ブチル）ベンゾイミダゾロカルボシアニンナトリウム塩
の無水物〔増感色素(Ｂ)〕をハロゲン化銀１モル当たり
15mg添加して化学熟成後、沃化カリウムをハロゲン化銀
１モル当たり300mg添加し、化学熟成を止めた。さらに
安定剤として4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラ
ザインデンをハロゲン化銀１モル当たり2.5ｇ添加し
た。
ハイポと塩化金酸からなる化学増感剤の添加直前に、分
光増感色素として前記の(Ａ)を150mgと5,5′-ジ-(ブト
キシカルボニル)-1,1′-ジエチル-3,3′-ジ-(4-スルホ
ブチル）ベンゾイミダゾロカルボシアニンナトリウム塩
の無水物〔増感色素(Ｂ)〕をハロゲン化銀１モル当たり
15mg添加して化学熟成後、沃化カリウムをハロゲン化銀
１モル当たり300mg添加し、化学熟成を止めた。さらに
安定剤として4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラ
ザインデンをハロゲン化銀１モル当たり2.5ｇ添加し
た。
【００４９】化学熟成を終えた各々の乳剤を、下記の表
１の如く混合してから、下記の各種添加剤を加え塗布液
を調製した。
１の如く混合してから、下記の各種添加剤を加え塗布液
を調製した。
【００５０】上記の乳剤に、添加剤としてハロゲン化銀
１モル当たり、 ｔ-ブチル-カテコール 400mg スチレン無水マレイン酸共重合体 2.5g ニトロフェニル-トリフェニルフォスフォニウムクロライド 50mg 1,3-ジヒドロキシベンゼン-4-スルホン酸アンモニウム ４g nC4H9OCH2CH(OH)CH2N(CH2COOH)2 １g 1,1-ジメチロール-1-ブロム-1-ニトロメタン 20mg
１モル当たり、 ｔ-ブチル-カテコール 400mg スチレン無水マレイン酸共重合体 2.5g ニトロフェニル-トリフェニルフォスフォニウムクロライド 50mg 1,3-ジヒドロキシベンゼン-4-スルホン酸アンモニウム ４g nC4H9OCH2CH(OH)CH2N(CH2COOH)2 １g 1,1-ジメチロール-1-ブロム-1-ニトロメタン 20mg
【００５１】
【化１】
【００５２】等を加えて、乳剤塗布液とした。
【００５３】更に、保護層液としてゼラチン１g当たり
下記の量の添加剤を加え、保護層用塗布液とした。
下記の量の添加剤を加え、保護層用塗布液とした。
【００５４】 平均粒径５μmのポリメチルメタクリレートからなるマット剤 40mg 平均粒径0.013μmのコロイダルシリカ 70mg グリオキザール 25mg
【００５５】
【化２】
【００５６】以上の塗布液を、表１に示した支持体上に
両面に均一に塗布した。即ち、片面銀量として2.1g／
m2、片面ゼラチン量として2.4g／m2となるように乳剤層
を、片面ゼラチン量として0.9g/m2となるように保護層
をそれぞれ両面同時塗布した。
両面に均一に塗布した。即ち、片面銀量として2.1g／
m2、片面ゼラチン量として2.4g／m2となるように乳剤層
を、片面ゼラチン量として0.9g/m2となるように保護層
をそれぞれ両面同時塗布した。
【００５７】得られた試料について本発明に係る現像液
(ロ)と比較現像液(イ)を用いて試験した。下記にその現
像液組成及び処理工程を示す。
(ロ)と比較現像液(イ)を用いて試験した。下記にその現
像液組成及び処理工程を示す。
【００５８】 現像液（イ） 亜硫酸カリウム 70ｇ ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ナトリウム 8ｇ ハイドロキノン 28ｇ ホウ酸 10ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 0.04ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 0.01ｇ メタ重亜硫酸ナトリウム 5ｇ 酢酸(90％) 13ｇ トリエチレングリコール 15ｇ 1-フェニル-3-ピラゾリドン 1.2ｇ 5-ニトロインダゾール 0.2ｇ グルタルアルデヒド 4ｇ 臭化カリウム 4ｇ 5-ニトロベンゾイミダゾール 1ｇ １リットルの水溶液にして水酸化ナトリウムでpＨ10.5（25℃）の液とする。
【００５９】 現像液（ロ） 亜硫酸カリウム 70ｇ ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ナトリウム 8ｇ ハイドロキノン 28ｇ ホウ酸 10ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 0.04ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 0.01ｇ メタ重亜硫酸ナトリウム 5ｇ 酢酸(90％) 13ｇ トリエチレングリコール 15ｇ 1-フェニル-3-ピラゾリドン 1.2ｇ 5-ニトロインダゾール 0.2ｇ 臭化カリウム 4ｇ 5-ニトロベンゾイミダゾール 1ｇ N-アセチル-D,L-ペニシルアミン 0.1ｇ １リットルの水溶液にして水酸化ナトリウムでpＨ10.5（25℃）の液とする。
【００６０】 （スターター液） 臭化カリウム 300ｇ 氷酢酸 144ｇ 水に溶かして１リットルにした。
【００６１】 （定着液組成） チオ硫酸ナトリウム5水塩 4.5ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水塩 0.5ｇ チオ硫酸アンモニウム 150ｇ 無水亜硫酸ナトリウム 8ｇ 酢酸カリウム 16ｇ 硫酸アルミニウム10〜18水塩 10ｇ 硫酸（50wt％） 5ｇ クエン酸 1ｇ ホウ酸 7ｇ 氷酢酸 5ｇ １リットルの水溶液にして氷酢酸でｐＨ4.2（25℃）の液とした。
【００６２】なお、スターター液と定着液は現像液
（イ）、（ロ）とも共通 処理工程 工程 処理温度（℃） 補充量 挿入 −− 現像＋渡り 35 270ml／m2 定着＋渡り 33 430ml／m2 水洗＋渡り 18 7l／分 スクイズ 40 乾燥 50 合計 用いた自動現像機の各槽の容量は現像槽が16リットル、
定着槽が10リットル、水洗槽が10リットルであり、クリ
ンカ205(成分：SiO2，AI2O3，Ag+イオンセラミックスの
粒度1.0〜1.5mm、比重2.5〜2.6、株式会社.日板研究所
製造販売)の200ｇを20メッシュのポリエチレン製織布で
縫製した袋に充填し、水洗槽の水洗水供給部付近に浸漬
させた。また乾燥は赤外線ヒーター(ヒーター温度220
℃)と温風(60℃)を併用した。
（イ）、（ロ）とも共通 処理工程 工程 処理温度（℃） 補充量 挿入 −− 現像＋渡り 35 270ml／m2 定着＋渡り 33 430ml／m2 水洗＋渡り 18 7l／分 スクイズ 40 乾燥 50 合計 用いた自動現像機の各槽の容量は現像槽が16リットル、
定着槽が10リットル、水洗槽が10リットルであり、クリ
ンカ205(成分：SiO2，AI2O3，Ag+イオンセラミックスの
粒度1.0〜1.5mm、比重2.5〜2.6、株式会社.日板研究所
製造販売)の200ｇを20メッシュのポリエチレン製織布で
縫製した袋に充填し、水洗槽の水洗水供給部付近に浸漬
させた。また乾燥は赤外線ヒーター(ヒーター温度220
℃)と温風(60℃)を併用した。
【００６３】鮮鋭性の評価 上記の現像液(ロ)を用いて現像した画像について以下の
５段階評価を行った。なおチャートはＸ−Ray テストチ
ャート Type No．NR20012を用いた。
５段階評価を行った。なおチャートはＸ−Ray テストチ
ャート Type No．NR20012を用いた。
【００６４】Ａ：ルーペで10LP／mmまで識別できる Ｂ：ルーペで８LP／mmまで識別できる Ｃ：ルーペで６LP／mmまで識別できる Ｄ：ルーペで５LP／mmまで識別できる Ｅ：ルーペで４LP／mmまで識別できる Ａが鮮鋭性が最も優れ、Ｅは優れないことを表す。
【００６５】搬送性の評価 上記の現像液(35℃)を用いて自動現像機SRX-503(コニカ
〔株〕製)で以下のように搬送性を試験した。即ちフィ
ルム試料の先端を自動現像機に挿入したときから試料の
先端が現像槽と現像−定着の渡りラック部を通りぬける
までの時間をストップウオッチで測定した。現像槽で搬
送不良をおこした場合は、試料が通りぬけるまでの時間
が長くかかる。
〔株〕製)で以下のように搬送性を試験した。即ちフィ
ルム試料の先端を自動現像機に挿入したときから試料の
先端が現像槽と現像−定着の渡りラック部を通りぬける
までの時間をストップウオッチで測定した。現像槽で搬
送不良をおこした場合は、試料が通りぬけるまでの時間
が長くかかる。
【００６６】現像液の臭気の評価 上記の現像液(イ)及び(ロ)をビーカーに入れ以下の４段
階で臭気を評価した。 Ａ：全くにおはない Ｂ：ややにおう Ｃ：におう Ｄ：かなりにおう 膨潤率 前記した式により得られた値を膨潤率とした。値が小さ
いほど膨潤性が少ないことを表す。
階で臭気を評価した。 Ａ：全くにおはない Ｂ：ややにおう Ｃ：におう Ｄ：かなりにおう 膨潤率 前記した式により得られた値を膨潤率とした。値が小さ
いほど膨潤性が少ないことを表す。
【００６７】以上、得られた結果を下記の表に示す。
【００６８】なお、表中のPETは比較の支持体でポリエ
チレンテレフタレートベースを表し、PENは本発明に係
る支持体でポリエチレン-2,6-ナフタレートを表す。そ
れぞれの支持体の厚さ及びヤング率は表１に示す。又、
現像液欄のGAは硬膜剤のグルタルアルデヒドを表す。
チレンテレフタレートベースを表し、PENは本発明に係
る支持体でポリエチレン-2,6-ナフタレートを表す。そ
れぞれの支持体の厚さ及びヤング率は表１に示す。又、
現像液欄のGAは硬膜剤のグルタルアルデヒドを表す。
【００６９】
【表１】
【００７０】表から明らかなように本発明によれば、グ
ルタルアルデヒドを含まず、臭気のない現像液を用いて
も搬送性を劣化することなく、かつ鮮鋭性の良好な画像
を有するハロゲン化銀写真感光材料を得られた。
ルタルアルデヒドを含まず、臭気のない現像液を用いて
も搬送性を劣化することなく、かつ鮮鋭性の良好な画像
を有するハロゲン化銀写真感光材料を得られた。
【００７１】
【発明の効果】本発明によれば臭気のない現像液を用い
た自動現像機により、迅速現像処理しても搬送性を劣化
することなく、かつ鮮鋭性の良好な画像を有するハロゲ
ン化銀写真感光材料を得られた。
た自動現像機により、迅速現像処理しても搬送性を劣化
することなく、かつ鮮鋭性の良好な画像を有するハロゲ
ン化銀写真感光材料を得られた。
Claims (1)
- 【請求項１】 厚さが70μm〜120μmで、ヤング率が550
kg／mm2以上である支持体上の少なくとも一方の側に、
少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有するシート状
ハロゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀写
真感光材料を実質的に硬膜剤を含まない現像液で迅速処
理したとき、該ハロゲン化銀写真感光材料の親水性コロ
イド層の膨潤率が該現像液中にて80％以下であることを
特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5167056A JPH0720606A (ja) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| US08/262,280 US5436123A (en) | 1993-07-06 | 1994-06-20 | Silver halide photographic light-sensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5167056A JPH0720606A (ja) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0720606A true JPH0720606A (ja) | 1995-01-24 |
Family
ID=15842587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (2)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0720606A (ja) |
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Family Cites Families (4)
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1994
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5436123A (en) | 1995-07-25 |
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