JPH07199410A - 維持された帯電防止性を有する写真感光性材料 - Google Patents

維持された帯電防止性を有する写真感光性材料

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JPH07199410A
JPH07199410A JP6244621A JP24462194A JPH07199410A JP H07199410 A JPH07199410 A JP H07199410A JP 6244621 A JP6244621 A JP 6244621A JP 24462194 A JP24462194 A JP 24462194A JP H07199410 A JPH07199410 A JP H07199410A
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JP
Japan
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silver halide
layer
photographic silver
coating
halide material
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JP6244621A
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Hubert Vandenabeele
ユベール・ヴァンデナベール
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Agfa Gevaert NV
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    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/76—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
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    • G—PHYSICS
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    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/16—X-ray, infrared, or ultraviolet ray processes

Abstract

(57)【要約】 【目的】 処理後帯電防止特性の維持に加えて、医学Ｘ
線フィルムの検査時に認められる如き表面光沢の改良が
得られ、更に処理後の水斑点欠陥及び粘着の発生が避け
られる写真ハロゲン化銀材料の提供にある。 【構成】 支持体、及びその一側又は両側に、少なくと
も一つのハロゲン化銀乳剤層及び保護ゼラチン応力防止
層を含有し、少なくとも一つの乳剤層を含有する側での
最外層中に帯電防止剤としてポリオキシアルキレン化合
物を含有する写真ハロゲン化銀材料において、前記応力
防止層がイオン性又は非イオン性重合体又は共重合体ラ
テックスを含有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は帯電防止層を有する感光性ハロゲン化銀写真材
料に関する。
【０００２】発明の背景 下塗被覆、例えばポリエステル下塗被覆の一側又は両側
で、親水性コロイド層で被覆された写真フィルムは、電
気絶縁性による低い導電率を有し、誘電材料で摩擦する
ことにより及び／又は静電的に帯電しうる輸送手段例え
ばローラーと接触することにより静電的に帯電されるよ
うになることは良く知られている。帯電は、相対的に乾
燥した大気環境中で、特に急速に動く機械的輸送装置で
特に容易に発生する。蓄積された静電荷は、それが徐々
には放電できないという事実のため、種々な問題の原因
となることがある。結果として、例えば急激な放電後の
写真材料の感光性ハロゲン化銀乳剤層の部分露光が現像
前に発生することがある。この部分露光は、点状又は枝
状又は羽状の斑点を写真材料の現像後に発生させる。
【０００３】実際に、写真材料は、製造中、例えば被覆
又は切断段階中に、及び使用中例えば像処理中に他の素
子との摩擦接触を受ける。特にカメラ中での乾燥写真フ
ィルムの巻き取り又は巻き出し中に、高い摩擦が生じる
ことがあり、粉塵の吸引又はスパーク発生を生ぜしめる
ことのある静電荷を生ぜしめる。未処理写真ハロゲン化
銀乳剤材料において、スパーク発生は望ましからぬ露光
マークの原因となり、像品質を低下させる。
【０００４】しかしながらこれらの妨害現象は現像前に
は観察できない。この現象は再現できないものなので、
前記写真材料を評価するための品質管理部門にとって困
難をもたらす。
【０００５】疎水性樹脂下塗被覆層又は支持体、及び前
記支持体の透明性を損うことなく支持体の少なくとも一
側上の少なくとも一つの親水性コロイド層を含む写真材
料の静電帯電を減ずるため、重合体鎖中の比較的多い間
隔で、イオン性基を有する帯電防止性高分子量水溶性重
合体化合物の如きイオン性重合体を混入するか又はそれ
から形成した被覆を適用することが知られている［ロン
ドンの The Focal Press １９６６年発行、G. F. Duff
in 著、Photographic Emulsion Chemistry の１６８頁
及びＵＳ−Ｐ４３０１２４０参照］。
【０００６】特に好ましい帯電防止組成物はＵＳ−Ｐ４
６１０９５５に記載されている。これらの組成物は、有
機テトラフルオロボレート、パーフルオロアルキルカル
ボキシレート、ヘキサフルオロホスフェート及びパーフ
ルオロアルキルカルボキシレートの無機塩及び重合した
オキシアルキレン単量体を有する界面活性重合体及び親
水性結合剤を含有する、中でも前記弗素化界面活性剤が
親水性層の良好な被覆品質を提供する。
【０００７】写真材料の静電荷特性、特に静電放電を生
ぜしめる摩擦帯電及び輸送による機械的欠陥を小さくす
るため、ＥＰ３１９９５１によれば、３種の界面活性剤
即ちアニオン弗素化界面活性剤、非イオンオキシアルキ
ル化合物及び弗素原子を含有する非イオンオキシアルキ
ル化合物の組合せを、親水性コロイド層中で使用するこ
とが提案されている。
【０００８】それにも拘らず、残る問題は、製造後長期
間写真材料を貯蔵する間に、特に前記貯蔵が苛酷な環境
で、例えば高温及び高相対湿度で行われるとき、帯電防
止性の維持がある。
【０００９】帯電防止性の維持（preservation）問題に
対する解決は、増大した量の帯電防止剤例えばポリオキ
シエチレン重合体を用いた厚い応力防止層の被覆によっ
て得ることができる。これらの増大した量は、処理後表
面の光沢を更にもたらす利点を有するが、被覆工程中、
及び露光及び現像後のスラッジ形成又は容認できない汚
れが、処理溶液中で生ずることがある。更に厚い親水性
層は、処理及び乾燥速度を遅らせることがある。このこ
とは、薄い被覆層を有するフィルムによる特長である迅
速処理装置を開発せんとする傾向に明らかに反するもの
である。
【００１０】発明の目的 従って本発明の第一の目的は、処理溶液の汚染を最少に
するため、被覆される帯電防止剤及び他の添加剤の最少
量を用い、製造と処理の間の長い期間前記写真材料を貯
蔵した後維持される帯電防止特性を有する写真材料を提
供することにある。
【００１１】更に本発明の別の目的は、水斑点欠陥及び
粘着を避けることにより、更に特に医学Ｘ線フィルムの
試験の時認められるような充分な光沢を提供することに
より、薄い被覆ゼラチン層の処理後のフィルム面の外観
を改良することにある。
【００１２】他の目的は以下の説明から明らかになるで
あろう。
【００１３】発明の集約 本発明の目的は、支持体、及びその一側又は両側上の少
なくとも一つのハロゲン化銀乳剤層及び親水性コロイド
の保護応力防止層を含み、少なくとも一つの乳剤層を含
有する側での最外層中に、帯電防止剤としてポリオキシ
アルキレン化合物を含有し、前記応力防止層がイオン性
又は非イオン性重合体又は共重合体ラテックスを含有す
る写真ハロゲン化銀材料によって達成できることを見出
した。
【００１４】発明の詳述 本発明により使用する好ましい共重合体は、一般に架橋
されており多官能性架橋性単量体及び乳化剤の存在下
に、水中でアクリル酸及び／又はメタクリル酸の脂肪族
エステルの乳化重合をし、続いて得られた共重合体のけ
ん化によって、ＵＳ−Ｐ４３０１２４０に記載された方
法と同様にして作られる。前記乳化重合によって、５０
００００より充分に上の分子量を有する共重合体が得ら
れ、ラテックスの平均粒度は１５０ｎｍより小さい。
【００１５】本発明による記録材料の親水性コロイド被
覆中のイオン性架橋共重合体の合成の例は更にＥＰ−Ａ
４５２５６８に見出すことができる。
【００１６】本発明により使用する好ましいラテックス
は、多官能性架橋性単量体としてのテトラアリルオキシ
エタン単位１〜１０モル％及びアクリレート及び／又は
メタクリレート単位９０〜９９モル％を含むアクリル酸
エステル及び／又はメタクリル酸エステルの共重合体で
あり、前記共重合体においてエステル基の少なくとも７
５％がアルカリ金属カルボン酸塩基に変換されて、イオ
ン特性を示す架橋した重合体のラテックスである。
【００１７】本発明による好ましい実施態様において、
架橋したイオン性重合体の特に好ましいラテックスは、
３／１８／７９のモル比で、下記に式(I) で示すポリ
（［ｃ．１．］テトラアリルオキシエタン−コ−メチル
アクリレート／アクリル酸）である。
【００１８】
【化１】
【００１９】更に本発明によれば、前述した架橋した共
重合体と組合せ又は組合せずに、下記単量体の重合体又
は共重合体の組合せが非常に有用であることが判った：
ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリアク
リル酸、ポリメチルアクリレート、ポリエチルアクリレ
ート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリ
レートのみならずスチレン−マレイン酸もしくはスチレ
ン−無水マレイン酸系共重合体。
【００２０】前述したラテックス型重合体又は共重合体
を含む応力防止層において、それと均質に混合できる親
水性コロイド結合剤には、例えば蛋白質コロイド例えば
ゼラチン、ポリサッカライド及びゼラチンの合成代替物
例えばポリビニルアルコール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリ
ドン、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾー
ル、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸及びその誘導
体がある。更に前記親水性コロイドの混合物の使用もで
きる。これらの結合剤の中で最も好ましいのはゼラチン
である。従来のライム処理又は酸処理したゼラチンを使
用できる。かかるゼラチンの種類の製造は、例えば Aca
demic Press １９７７年発行、A. G. Ward及び A. Cour
ts 編、The Science and Technology of Gelatin の２
９５頁〜２９６頁に記載されている。ゼラチンは Bull.
Soc. Sci. Phot. Japan No.１６、３０頁（１９６６
年）に記載されている如き酵素処理したゼラチンである
ことができる。しかしながら、ゼラチンの量を最少にす
るため、一部又は全部を前述した如き合成重合体又は天
然もしくは半合成重合体で置換することができる。ゼラ
チンの天然代替物には、例えばゼイン、アルブミン及び
カゼインの如き他の蛋白質、セルロース、サッカライ
ド、澱粉及びアルギン酸塩がある。ゼラチンの半合成代
替物には、変性天然生成物例えばゼラチンをアルキル化
剤もしくはアシル化剤で変換することにより、又はゼラ
チン上に重合性単量体をグラフトすることによって得た
ゼラチン誘導体、及びセルロース誘導体例えばヒドロキ
シアルキルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
フタロイルセルロース及びセルロースサルフェートがあ
る。
【００２１】本発明の好ましい実施態様によれば、前述
した如き架橋重合体は、応力防止層中に存在する親水性
コロイドの量に対して、少なくとも１０重量％の量で用
いる。更に前述したラテックス型共重合体は、その上に
適用した（もしあるなら）最外ゼラチン不含被覆中に存
在させるとよい。
【００２２】好ましい保護応力防止層は、１ｍ2 につい
て水２．５ｇ未満の水吸収率に相当する程度にまで硬化
したゼラチンから作る。保護層中のゼラチン被覆量は約
１．２０ｇ／ｍ2 以下であるのが好ましく、１．２０〜
０．６０ｇ／ｍ2 の範囲であるのが更に好ましい。
【００２３】好ましい実施態様において、応力防止層中
のゼラチンは、本発明により得られる性質のそれ以上の
改良を生ぜしめるように、コロイドシリカで部分的に置
換する。好ましくは、１０ｎｍ以下の平均粒度及び少な
くとも３００ｍ2 ／ｇの表面積を有するコロイドシリカ
を使用する、コロイドシリカは少なくとも５０ｍｇ／ｍ
2 の被覆量で存在させる。更に応力防止層中での前記コ
ロイドシリカの被覆量は、５０〜５００ｍｇ／ｍ2 の範
囲であるのが好ましい。本発明により満される特に良好
な結果は、前述した好ましいイオン性重合体ラテックス
に対しコロイドシリカ少なくとも５０重量％からなる帯
電防止層を用いることによって得られる。特に好ましい
コロイドシリカ粒子は、５００ｍ2 ／ｇの表面積及び７
ｎｍより小さい平均粒度を有する。かかる種類のシリカ
は KIESELSOL ５００（ KIESELSOL はドイツ国、レフ
ァークゼンの Bayer AG の登録商標である）の名で市販
されている。
【００２４】硬化したゼラチンとの混合物の形で、応力
防止層は、特に高相対湿度の大気中で、層の粘着傾向を
更に減ずるため、摩擦低下物質、例えば分散したワック
ス粒子（カルナウバワックス又はモンタンワックス）又
はポリエチレン粒子、弗素化重合体粒子、ケイ素重合体
粒子等を更に含有できる。
【００２５】ゼラチン結合剤は、適切な硬化剤例えばエ
ポキサイド系のもの、エチレンイミン系のもの、ビニル
スルホン系のもの例えば１，３−ビニルスルホニル−２
−プロパノール、クロム塩例えば酢酸クロム及びクロム
明ばん、アルデヒド例えばホルムアルデヒド、グリオキ
サール、及びグルタルアルデヒド、Ｎ−メチロール化合
物例えばジメチロール尿素及びメチロールジメチルヒダ
ントイン、ジオキサン誘導体例えば２，３−ジヒドロキ
シジオキサン、活性ビニル化合物例えば１，３，５−ト
リアクリロイル−ヘキサヒドロ−ｓ−トリアジン、活性
ハロゲン化合物例えば２，４−ジクロロ−６−ヒドロキ
シ−ｓ−トリアジン、及びムコハロゲン酸例えばムコク
ロル酸及びムコフェノキシクロル酸で前硬化することが
できる。これらの硬化剤は単独で又は組合せて使用でき
る。結合剤は又ＵＳ−Ｐ４０６３９５２に記載されてい
る如きカルバモイルピリジニウム塩の如き迅速反応性硬
化剤で、及びＥＵ特許出願４０８１４３に記載されてい
る如きオニウム化合物で硬化することもできる。
【００２６】前述した単量体のイオン性又は非イオン性
重合体又は共重合体組合せは、所望により乳剤層が被覆
されている支持体の側での最外層中に存在する帯電防止
特性を有する非イオン界面活性剤の外に加える。
【００２７】帯電防止特性を有する非イオン界面活性剤
として、一般に知られているポリアルキレンオキサイド
重合体が有用である。アルキレンオキサイドの好適な例
には、例えばポリエチレングリコール、ポリエチレング
リコール／ポリプロピレングリコール縮合生成物、ポリ
エチレングリコールアルキルエーテル又はポリエチレン
グリコールアルキルアリールエーテル、ポリエチレング
リコールエステル、ポリエチレングリコールソルビタン
エステル、ポリアルキレングリコールアルキルアミン又
はアルキルアミド、シリコーン−ポリエチレンオキサイ
ドアダクト、グリシドール誘導体、多価アルコールの脂
肪酸エステル及びサッカライドのアルキルエステルがあ
る。好ましい帯電防止剤はポリオキシエチレン化合物で
ある。更に好ましい帯電防止剤は下記式(II)に相当す
る：
【００２８】 Ｒ−Ｏ−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）n −Ｈ (II)
【００２９】式中ｎは少なくとも４、好ましくは８〜３
０の整数であり、Ｒは例えばオレイル基の如く少なくと
も１０個のＣ原子を有する長鎖アルキル基又はアルキル
アリール基を表す。
【００３０】本発明によれば、好ましい実施態様におい
て、前記帯電防止被覆は、最外層被覆として、例えば写
真ハロゲン化銀乳剤層材料のハロゲン化銀乳剤層側で保
護層として適用する。別の好ましい実施態様において
は、所望により帯電防止剤を含む保護応力防止層は、ポ
リオキシアルキレン化合物を含有するゼラチン不含帯電
防止後層で上塗する。
【００３１】前記ゼラチン不含帯電防止層の被覆のみな
らず応力防止層の被覆は、当業者に知られている任意の
被覆法で、例えばドクターブレード被覆、エアナイフ被
覆、カーテン被覆、スライドホッパー被覆又はメニスカ
ス被覆（これらは写真ハロゲン化銀乳剤層材料の製造か
ら知られている被覆法である）によって行うことができ
る。更にＵＳ−Ｐ４２１８５３３から知られているスプ
レー被覆法を用いることができる。
【００３２】ハロゲン化銀感光性写真材料の写真特性に
特に影響を与えないならば、前記被覆法の何れかのため
に使用する溶液の粘度を調整するため増粘剤を使用して
もよい。好ましい増粘剤には、水性重合体例えばポリス
チレンスルホン酸、硫酸エステル、ポリサッカライド、
スルホン酸基、カルボン酸基もしくはリン酸基を有する
重合体、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸もしく
はその塩、アクリルアミドとメタクリル酸とそれから誘
導された塩の共重合体、２−アクリルアミド−２−メチ
ル−プロパンスルホン酸の共重合体、ポリビニルアルコ
ール、アルギン酸塩、キサンタン、カラゲーナン等を含
む。被覆溶液の増粘を生ぜしめる文献から良く知られて
いる重合体増粘剤を、それぞれ独立に又は組合せて使用
できる。増粘剤に関する特許には、ＵＳ−Ｐ３１６７４
１０、ＢＥ−Ｐ５５８１４３、ＪＰ ＯＰＩ No. ５３
−１８６８７及び５８−３６７６８及びＤＥ３８３６９
４５がある。好ましい重合体増粘剤として、下記式(II
I) で表される生成物を使用できる。
【００３３】
【化２】
【００３４】ゼラチン不含帯電防止後層は更に例えば過
弗素化界面活性剤の如き湿潤剤の様な被覆助剤及びスペ
ーシング剤を含有できる。一般に保護応力防止層中に存
在させることもできるスペーシング剤は０．２〜１０μ
ｍの平均粒度を有する。スペーシング剤はアルカリに可
溶性か不溶性であることができる。アルカリ不溶性スペ
ーシング剤は通常写真材料中に永久に残る、一方アルカ
リ可溶性スペーシング剤は通常アルカリ処理浴中で写真
材料から除去される。好適なスペーシング剤は例えばポ
リメチルメタクリレート、アクリル酸とメチルメタクリ
レートの共重合体、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
スヘキサヒドロフタレートから作ることができる。他の
好適なスペーシング剤はＵＳ−Ｐ４６１４７０８に記載
されている。
【００３５】全く意外なことに、本発明により、保護応
力防止被覆、及び所望によりその上に被覆した後層中に
少なくとも１種のイオン性又は非イオン性重合体又は共
重合体ラテックスを存在させると、材料の良好な帯電防
止性の維持を与えることを見出した。更に処理後乾燥フ
ィルムに対して水斑点欠陥の存在しないことが観察で
き、又改良された表面の光沢の出現が見られた。急速処
理条件で用いるための薄く被覆した層に対してさえも、
同じ利点を認めることができる。更に処理中のスラッジ
の出現は、硬化剤含有処理溶液と同じく硬化剤不含処理
溶液でも著しく減少する。
【００３６】写真ハロゲン化銀乳剤材料の普通の支持体
は疎水性樹脂支持体又は疎水性樹脂被覆紙支持体であ
る。疎水性樹脂支持体は当業者に良く知られており、例
えばポリエステル、ポリスチレン、ポリビニルクロライ
ド、ポリカーボネートから作られる、ポリエチレンテレ
フタレートが好ましい。
【００３７】疎水性樹脂支持体は、それに親水性コロイ
ド層を接着するため、当業者に知られている一つ以上の
下塗層を設けることができる。ポリエチレンテレフタレ
ート支持体に好適な下塗層は例えばＵＳ−Ｐ３３９７９
８８、ＵＳ−Ｐ３６４９３３６、ＵＳ−Ｐ４１２３２７
８及びＵＳ−Ｐ４４７８９０７に記載されている。
【００３８】少なくとも一つのハロゲン化銀乳剤層及び
帯電防止最外層としての本発明による保護応力防止層及
び所望により存在させる後層を含む写真ハロゲン化銀乳
剤材料は、当業者に知られている任意の種類のものであ
ることができる。例えば前記帯電防止最外層は、連続色
調又はハーフトーン写真、マイクロ写真及び放射線写真
の材料において、及び黒白のみならずカラー写真材料に
おいて有用である。
【００３９】また一側被覆材料も本発明により作ること
ができることも明らかである。その場合、一側被覆写真
材料は、支持体及びその一側上の少なくとも一つのハロ
ゲン化銀乳剤層、及びイオン性又は非イオン性重合体又
は共重合体ラテックスを含有し、前記側の最外層中にポ
リオキシアルキレン化合物を含有する保護ゼラチン応力
防止層を含有する、この場合他側上に、前記イオン性又
は非イオン性重合体及び前記ポリオキシアルキレン化合
物を含有する最外層を存在させる。裏塗被覆層中では、
前記最外被覆又は下にある裏塗被覆又はその両方中に１
種以上のハレイション防止染料を存在させることができ
る。
【００４０】ハレイション防止染料は、反射光及び散乱
光を吸収するための写真材料で広く使用されている非ス
ペクトル増感染料である。前記染料の例は、例えばＵＳ
−Ｐ３５６０２１４、ＵＳ−Ｐ４８５７４４６及びＥＰ
出願９２．２０２．７６７及びＥＰ出願９２．２０２．
７６８に記載されている。フィルター染料は、ＥＰ０３
８４６３３ Ａ２、ＥＰ０３２３７２９ Ａ２、ＥＰ０
２７４７２３ Ｂ１、ＥＰ０２７６５６６ Ｂ１、ＥＰ
０３５１５９３ Ａ２、ＵＳ−Ｐ４９００６５３、ＵＳ
−Ｐ４９０４５６５、ＵＳ−Ｐ４９４９６５４、ＵＳ−
Ｐ４９４０６５４、ＵＳ−Ｐ４９４８７１７、ＵＳ−Ｐ
４９８８６１１及びＵＳ−Ｐ４８０３１５０、及び Res
earch Disclosure １９５５１（１９８０年７月）、Ｅ
Ｐ０４０１７０９ Ａ２及びＵＳ−Ｐ２５２７５８３に
記載されている如き形で写真材料の層の形で被覆でき
る、これらの例は限定的に示すものではない。
【００４１】本発明による組成物を有する記録材料を用
いることによって、処理前の帯電防止性の維持、自動処
理機での処理後の水斑点欠陥、粘着及び不充分な光沢を
避けることができ、又は実質的に減ずることができる。
【００４２】このことは例えば、ハロゲン化銀乳剤層側
と記録材料の裏側との接触により、又はＸ線増感スクリ
ーンとして使用されるリン光体スクリーンの結合剤構成
成分の如き疎水性重合体結合剤とゴムの如き物質との摩
擦によって生じる静電荷の形成を、本発明の帯電防止層
を使用することによって著しく減少させることができる
ことを意味する。例えばカセット例えばＸ線カセット又
はカメラ中へのフィルムの装填中、又は自動カメラ又は
フィルム投影中に生ずるような逐次画面のとり出しもし
くは投影中の、静電荷の蓄積及びそれによる粉塵吸引及
び／又はスパーク発生が防止される。
【００４３】下記実施例は本発明を示すが、これに限定
するものではない。
【００４４】実施例 実施例 １ ハロゲン化銀乳剤層を被う保護応力防止層の上に、ゼラ
チン不含最外層として帯電防止層をＸ線写真材料に設け
た。
【００４５】乳剤層、応力防止層及び帯電防止層の同時
付与のためスライドホッパー被覆法を使用した。
【００４６】前記最外層の組成は次の通りであった： (a) 式 Ｆ15Ｃ17ＣＯＯＮＨ4 によって表されるアン
モニウムパーフルオロカーボネート化合物、 (b) 下記式(II) Ｒ−Ｏ−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）n −Ｈ (II) （式中ｎは１０であり、Ｒはオレイルである）によって
表されるポリオキシエチレン化合物、 (c) 下記式(III) によって表される重合体増粘剤。
【００４７】
【化３】
【００４８】被覆のための完成溶液に対して１０％以下
のエチルアルコールを含有する水性溶液に３種の生成物
を加えた。前記３種の生成物はそれぞれ０．７５ｇ／
ｌ、５．０ｇ／ｌ及び６．５ｇ／ｌの量で存在させ、そ
れぞれ６．０ｍｇ／ｍ2 、４０．０ｍｇ／ｍ2 及び５
２．０ｍｇ／ｍ2 の量で被覆した。エチルアルコールは
帯電防止層の被覆及び乾燥工程中に蒸発させた。
【００４９】応力防止層は一側についてｇ／ｍ2 で表示
した下記化合物で被覆した：
【００５０】 ゼラチン １．１０ ポリメチルメタクリレート（平均粒子直径６μｍ） ０．０２３ １−ｐ−カルボキシフェニル−４，４′−ジメチル −３−ピラゾリジノン−１−オン ０．０５４ Ｃ17Ｈ15−ＣＯ−ＮＨ−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）17−Ｈ ０．０１８８ ホルムアルデヒド ０．１
【００５１】作った材料は表１における比較被覆No. １
である。
【００５２】０．３７５ｇ／ｍ2 の量の式(I) に相当す
るイオン性重合体を保護応力防止層に加えたことのみを
変えて、同じ方法で本発明による材料を作った。形成さ
れた材料を表１における本発明被覆No. ２である。
【００５３】帯電防止特性の客観的評価として、処理前
に表面抵抗を測定した。
【００５４】新しく作った写真材料の横方向表面抵抗と
３４％ＲＨ（相対湿度）及び５７℃の条件調整雰囲気中
で３６時間貯蔵した後の前記材料の横方向表面抵抗の間
の比較をした。
【００５５】横方向表面抵抗は、表１にＬＳＲとして示
し、材料の帯電防止性を表すための代表的パラメーター
として、ｏｈｍ／平方（ｏｈｍ／ｓｑ）で表示し、下記
の通りの試験方法で測定した：
【００５６】相互に平行においた長さ１０ｃｍを有する
２本の導電性銅棒を、試験すべき面上に１ｃｍの間隔で
置き、前記電極間に作られた抵抗を精密オームメーター
で測定した。
【００５７】かくして測定されたｏｈｍ値に１０を掛け
てｏｈｍ／平方（ｏｈｍ／ｓｑ）として表示した表面抵
抗値を得た。
【００５８】処理後の水斑点欠陥及び粘着欠陥の存在
は、定性的に“良”又は“悪”として評価した。“悪”
は、水斑点欠陥評価の場合処理後“点滴マーク”が目視
により観察されたとき直ちにつけた、そして“粘着斑
点”が同じ被覆材料の一連のフィルムを処理し、積重し
た後目視により観察されたとき直ちにつけた。
【００５９】処理条件及び処理溶液の組成を以下に示
す：
【００６０】本発明による前記写真材料の処理は、下記
時間（秒）及び温度（℃）特性で処理機ＣＵＲＩＸ Ｈ
Ｔ５３０（アグファ・ゲヴェルトの商標名）中で行っ
た。
【００６１】装填：０．２秒 現像：９．３秒、下記に示す現像液Ｉ中で３５℃で クロスオーバー：１．４秒 洗浄：０．９秒 クロスオーバー：１．５秒 定着：６．６秒、下記に示す定着液Ｉ中で３５℃で クロスオーバー：２．０秒 洗浄：４．４秒、２０℃ クロスオーバー：４．６秒 乾燥：６．７秒 合計 ３７．６秒
【００６２】現像液Ｉの組成： 濃縮部分： 水 ２００ｍｌ 臭化カリウム １２ｇ 亜硫酸カリウム（６５％溶液） ２４９ｇ エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩（３水和物） ９．６ｇ ハイドロキノン １０６ｇ ５−メチルベンゾトリアゾール ０．０７６ｇ １−フェニル−５−メルカプトテトラゾール ０．０４０ｇ 四硼酸ナトリウム（１０水塩） ７０ｇ 炭酸カリウム ３８ｇ 水酸化カリウム ４９ｇ ジエチレングリコール １１ｇ 沃化カリウム ０．０８８ｇ ４−ヒドロキシメチル−４−メチル−１−フェニル −３−ピラゾリジノン １２ｇ 水で １ｌにした。
【００６３】ｐＨは水酸化カリウムで２５℃で１１．１
５に調整した。
【００６４】処理の開始のため濃縮現像液１部を水３部
と混合した。開始剤は加えなかった、この混合物のｐＨ
は２５℃で１０．３０であった。
【００６５】定着液の組成： 濃縮部分： チオ硫酸アンモニウム（７８％溶液） ６６１ｇ 亜硫酸ナトリウム ５４ｇ 硼酸 ２５ｇ 酢酸ナトリウム３水塩 ７０ｇ 酢酸 ４０ｇ 水で １ｌにした。
【００６６】ｐＨは２５℃で５．３０に酢酸で調整し
た。
【００６７】使用のためのこの定着液を作るため、この
濃縮部分１部を水４部と混合した。２５℃でｐＨ５．２
５と測定された。
【００６８】 表１ 保護層及び最外ゼラチン不含後層で被覆したＸ線写真フィルム の横方向表面固有抵抗 LSR ×1010ohm/sq LSR ×1010ohm/sq 水斑点 粘着 被覆No. 新しいもの ３６時間後 欠 陥 欠陥 １（比較） １００ １３００ 悪 悪 ２（本発明） １７ ９５ 良 良
【００６９】表１から知ることができるように、式(I)
による構造を有するイオン性重合体ラテックスを保護層
に加えると、新しく作った材料及び貯蔵した材料につい
て、帯電防止性において著しい改良が観察された。更に
本発明による被覆は、水斑点欠陥及び粘着欠陥が観察さ
れないので、処理後の表面特性における改良を示してい
る。
【００７０】処理溶液が現像溶液中にグルタルアルデヒ
ドの如き硬化化合物及び定着液中に硫酸アルミニウムを
含有するとき、水斑点欠陥及び粘着に関して同じ結果が
得られた。
【００７１】実施例 ２ 実施例１と同じ材料を被覆No. １（比較）として及び被
覆No. ２（本発明）として被覆した。被覆No. １′で
は、保護層被覆組成物に別の重合体ラテックスとしてポ
リエチルアクリレートを加えた、一方被覆No. ２′で
は、被覆No. ２に対する比較として、式(I) のイオン性
重合体ラテックスの０．５６ｇ／ｍ2 の大量を加えた。
４種の被覆材料について、表面光沢特性の評価を定量的
に行った。
【００７２】そのために、ＤＩＮ ６７５３０（０１．
８２）及びＩＳＯ ２８１３（１９７８）に相当するＡ
ＳＴＭ Ｄ５２３（１９８５）に記載された如きリフレ
クトメーターでの測定法を使用した。この場合反射は、
表面光沢によって２０°、６０°及び８５°の反射角の
値で測定した。測定は高光沢の場合２０°の反射角で、
中光沢の場合６０°の反射角で、低光沢の場合８５°の
反射角で測定した。結果を表２に示す。
【００７３】 表２ 保護層及び最外ゼラチン不含後層で被覆したＸ線写真フィルム に対する処理後の表面光沢の定量的評価 被覆No. 光沢（角２０°） 光沢（角６０°） １ （比較） ２ ２３ １′（比較） ２．６ ２６ ２ （本発明） ６ ４６ ２′（本発明） １０ ５６
【００７４】前述した如く処理した後の表面光沢に関す
る重合体ラテックスポリエチルアクリレート（被覆No.
１′）と本発明による式(I) のイオン性重合体ラテック
ス（被覆No. ２及び２′）の両者の有効性における差は
明らかである、そして本発明により使用した重合体ラテ
ックスの保護被覆における濃度が、材料No. ４について
示したように増強されたとき、表面光沢特性における著
しい改良が達成され、効果はなお更に増大される。
【００７５】実施例 ３ 本実施例においては、下記材料に対して表面光沢特性を
測定し、表３に集計して示す。
【００７６】被覆No. １は、前記実施例１及び２におけ
る比較被覆No. １に相当する比較例である。前記材料
は、保護層中のゼラチン１．１ｇ／ｍ2 の被覆量を有し
ていた。
【００７７】被覆No. １″においては、ゼラチンの量を
０．８ｇ／ｍ2 に下げ、追加的に、シリカゾルとしてド
イツ国の BAYER AG の商品名 Kieselsol ５００の０．
２６ｇ／ｍ2 を加えた。
【００７８】本発明による被覆No. ３においては、被覆
No. １″におけるのと同じ組成を有する保護層に、式
(I) のイオン性重合体ラテックス０．１９ｇ／ｍ2 を加
えた。
【００７９】 表３ 保護層及び最外ゼラチン不含後層で被覆したＸ線写真フィルム に対する処理後の表面光沢の定量的評価 被覆No. 光沢（角２０°） 光沢（角６０°） １ （比較） ２．９ ３０ １″（比較） ６．４ ４６ ３ （本発明） １２ ６２
【００８０】表３から知ることができるように、本発明
による重合体ラテックスの使用をする代りに、保護層に
シリカを加え、ゼラチンの量を減少させることによっ
て、表面光沢は実施例２の被覆No. １′におけるのと同
様なレベルまで改良できる。しかしながら被覆に本発明
によるイオン性重合体ラテックスを追加添加すると、表
面光沢は、被覆No. ３について数値によって示した如く
意外なレベルに達する。
【００８１】実施例 ４ １２の材料のセットを被覆No. ２に対する実施例１に示
した方法に従って被覆した、但し、応力防止層中のゼラ
チンの量（ｇｅｌ ＡＳ）乳剤層中のゼラチンの量（ｇ
ｅｌ ＥＭ）及び保護層中の式(I) の重合体ラテックス
の量（ラテックス）及びシリカゾル KIESELSOL ５００
の量（シリカ）は表４に示す通りにした点が異なる。
【００８２】実施例３に記載した方法に従って、実施例
１に示した処理サイクル及び処理浴により処理した材料
について２０°（光沢２０°）及び６０°（光沢６０
°）の各角度で測定した。
【００８３】 表４ 保護層及び最外ゼラチン不含後層で被覆したＸ線写真フィルム に対する処理後の表面光沢の定量的評価 材料 gel AS gel EM ラテックス シリカ 光沢 光沢No. ｇ／ｍ2 ｇ／ｍ2 ｇ／ｍ2 ｇ／ｍ2 ２０° ６０° ４ ０．８ ２．２ ０ ０ ３．４ ３５．７ ５ ０．８ ２．２ ０ ０．０８ ８．１ ５０．７ ６ ０．８ ２．２ ０．０８３５ ０．０４ ６．９ ４６．７ ７ ０．８ ２．２ ０．１６７ ０ １４．２ ５８．８ ８ ０．８ ２．２ ０．１６７ ０．０８ ２１．０ ６４．０ ９ １．０５ １．９５ ０．０８３５ ０ ５．４ ４３．９ １０ １．０５ １．９５ ０．１６７ ０．０４ １６．８ ６０．６ １１ １．３ １．７ ０ ０ ５．８ ４３．８ １２ １．３ １．７ ０ ０．０８ １０．７ ５３．６ １３ １．３ １．７ ０．０８３ ０．０４ ８．２ ４９．５ １４ １．３ １．７ ０．１６７ ０ ８．８ ５３．０ １５ １．３ １．７ ０．１６７ ０．０８ ２０．８ ６４．２
【００８４】表４から知ることができるように、表面光
沢の最高の数値は、本発明によるイオン性重合体ラテッ
クス及びシリカゾルが保護層中に存在するとき得ること
ができる。更に保護応力防止層中でのゼラチンの増加
は、少なくとも乳剤及び保護層中に存在するゼラチンの
全量が一定に保持されるとき、光沢レベルを増大させ
る。１２の全ての材料について、処理後の水斑点欠陥、
処理したフィルムの積重後の粘着欠陥は見られなかっ
た。更に帯電防止挙動はすぐれていた。
【００８５】実施例 ５ 実施例１と同じ被覆組成物を比較例としてとった。被覆
No. １６〜２１に対して、保護応力防止層への添加は表
５に示す如く行った。添加物量は支持体一側についてｍ
ｇ／ｍ2 で示す。新しく作った被覆材料の横方向固有抵
抗（ＬＳＲ ＦＣ）及び実施例１に示した如くして３６
時間保存した材料の横方向固有抵抗（ＬＳＲ ３６Ｈ）
も表５に示す。更に表面光沢は実施例２に記載した如く
２０°及び６０°の角度で測定した。
【００８６】更に水斑点欠陥を定性的及び定量的に評価
した。そのため洗浄工程後で処理機の乾燥単位に入る前
に処理でのフィルム面上の水滴の接触角（ＣＡの °で
示す）を測定した。
【００８７】小さい接触角は表面での水滴の良好な拡が
りに対する指標と考えられ、減少する水斑点欠陥レベル
と期待された。更に水斑点欠陥（ＷＳＤ）は実施例１に
既に述べた如く定性的に評価した、しかし更に詳細な分
析をした、数値は１から５まで与え、“１”は検出でき
る水斑点欠陥がなかったことを示し、“５”は水斑点の
許容できないレベルの指標である。
【００８８】ラテックスの形であるか又はないかの何れ
かの重合体又は共重合体として、下記化合物を略記号で
示した。
【００８９】Ｉ：式(I) による共重合体を示す。II：式
(II)による共重合体を示す。PAA：ポリアクリル酸（ｐ
Ｈによって酸又は塩の形） PVP：ポリビニルピロリドン STMA：スチレン−無水マレイン酸共重合体 MMA/MA/EA ：メチルメタクリレート／メタクリル酸／エ
チルアクリレートの共重合体
【００９０】表５中で、“ＰＯＬ”は重合体の意味を有
し、横方向表面抵抗ＬＳＲはｏｈｍ／平方で表示した。
ＬＳＲについて表に示したデータは予め１０10で乗じ
た。
【００９１】
【表１】
【００９２】表５から知ることができるように、イオン
性又は非イオン性重合体又は共重合体ラテックス化合物
が本発明による材料の保護応力防止層中に存在すると
（この場合前記保護応力防止層はその上に被覆した帯電
防止後層組成物を有していた）、新しく被覆した材料及
び保存した材料に対して表面抵抗の著しい改良が証明さ
れた。更に薄い被覆層に対する表面光沢での改良が、処
理後の水斑点欠陥における改良と同様に観察された。前
記改良は、洗浄工程後で、フィルム処理機の乾燥単位に
入る前に、フィルム表面上に吸着された水滴の小さい接
触角を測定することによって検出した。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｃ 1/83 1/95

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体、及びその一側又は両側上に、少
    なくとも一つのハロゲン化銀乳剤層及び親水性コロイド
    の保護応力防止層を含有し、少なくとも一つの乳剤層を
    含む側上の最外層中に帯電防止剤としてポリオキシアル
    キレン化合物を含有する写真ハロゲン化銀材料におい
    て、前記応力防止層がイオン性又は非イオン性重合体又
    は共重合体ラテックスを含有することを特徴とする写真
    ハロゲン化銀材料。
  2. 【請求項２】 支持体、及びその一側上に少なくとも一
    つのハロゲン化銀乳剤層及びイオン性又は非イオン性重
    合体又は共重合体ラテックスを含有する親水性コロイド
    の保護応力防止層を含み、前記側上の最外被覆中にポリ
    オキシアルキレン化合物を含有し、他側上に前記イオン
    性又は非イオン性重合体及び前記ポリオキシアルキレン
    化合物を含む最外層が存在することを特徴とする請求項
    １の写真ハロゲン化銀材料。
  3. 【請求項３】 前記他側上で、前記最外被覆中、下にあ
    る裏塗被覆中又はそれらの両者中で１種以上のハレイシ
    ョン防止染料を被覆することを特徴とする請求項２の写
    真ハロゲン化銀材料。
  4. 【請求項４】 前記ポリオキシアルキレン化合物が、前
    記応力防止層上に被覆された実質的にゼラチンを含有し
    ない表面層中に存在することを特徴とする請求項１〜３
    の何れか１項の写真ハロゲン化銀材料。
  5. 【請求項５】 前記ポリオキシアルキレン化合物がポリ
    オキシエチレン化合物であることを特徴とする請求項１
    〜４の何れか１項の写真ハロゲン化銀材料。
  6. 【請求項６】 前記ラテックスが、９０〜９９モル％の
    アクリレート及び／又はメタクリレート単位及び１〜１
    ０モル％の多官能性架橋性単量体としてのテトラアリル
    オキシエタン単位を含むアクリル及び／又はメタクリル
    酸エステルの共重合体である架橋イオン性重合体のラテ
    ックスであり、前記共重合体中のエステル基の少なくと
    も７５％がアルカリ金属カルボン酸塩基に変換されてい
    ることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項の写真ハ
    ロゲン化銀材料。
  7. 【請求項７】 前記重合体ラテックスが、３／１８／７
    ９のモル比で存在するポリ（［ｃ．１．］テトラアリル
    オキシエタン−コ−メチルアクリレート／アクリル酸カ
    リウム）であることを特徴とする請求項６の写真ハロゲ
    ン化銀材料。
  8. 【請求項８】 前記重合体又は共重合体を、ビニルピロ
    リドン、アクリルアミド、アクリル酸、メタクリレー
    ト、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチ
    ルメタクリレート又はスチレンとマレイン酸の共重合体
    及びスチレンと無水マレイン酸の共重合体のラテックス
    からなる群から選択することを特徴とする請求項１〜５
    の何れか１項の写真ハロゲン化銀材料。
  9. 【請求項９】 前記重合体又は共重合体ラテックスが、
    応力防止層中に存在する親水性コロイドの量に対して少
    なくとも１０重量％の量で存在することを特徴とする請
    求項１〜８の何れか１項の写真ハロゲン化銀材料。
  10. 【請求項１０】 前記応力防止層中で、被覆された親水
    性コロイドの量が１．２ｇ／ｍ2 未満であることを特徴
    とする請求項１〜９の何れか１項の写真ハロゲン化銀材
    料。
  11. 【請求項１１】 コロイドシリカ粒子が、応力防止層中
    に５０〜５００ｍｇ／ｍ2 の量で存在することを特徴と
    する請求項１〜１０の何れか１項の写真ハロゲン化銀材
    料。
  12. 【請求項１２】 コロイドシリカ粒子が５００ｍ2 ／ｇ
    の表面積及び７ｎｍより小さい平均粒度を有することを
    特徴とする請求項１１の写真ハロゲン化銀材料。
  13. 【請求項１３】 前記写真材料が医学Ｘ線材料であるこ
    とを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項の写真ハロ
    ゲン化銀材料。
JP6244621A 1993-09-17 1994-09-12 維持された帯電防止性を有する写真感光性材料 Pending JPH07199410A (ja)

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