JPH07196726A - ポリアクリレート溶融体から残留揮発分を除去する方法 - Google Patents
ポリアクリレート溶融体から残留揮発分を除去する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】残留揮発分および残留モノマーの極めて少ない
経済的なポリアクリレート溶融体の精製方法を提供する
こと。 【構成】連行剤を１００℃以上の温度で供給し、溶融体
を同時に吸引排気し、減圧下において残留揮発分および
残留モノマーを蒸発除去する方法。
経済的なポリアクリレート溶融体の精製方法を提供する
こと。 【構成】連行剤を１００℃以上の温度で供給し、溶融体
を同時に吸引排気し、減圧下において残留揮発分および
残留モノマーを蒸発除去する方法。
Description
【０００１】
【技術分野】本願発明は、ポリアクリレート溶融体から
残留揮発分を除去する方法に関する。
残留揮発分を除去する方法に関する。
【０００２】ポリアクリレート溶融体は例えば、一方で
は粘着物質およびラッカー物質原料を可塑化するために
軟質樹脂として、他方では新規のＵＶ−架橋可能なアク
リレート溶融感圧接着剤の製造のための原料基剤として
用いられる。
は粘着物質およびラッカー物質原料を可塑化するために
軟質樹脂として、他方では新規のＵＶ−架橋可能なアク
リレート溶融感圧接着剤の製造のための原料基剤として
用いられる。
【０００３】
【従来技術】ポリアクリレート溶融体の使用可能な重要
な前提は、例えば残留溶媒、残留モノマーおよび不純物
の残留揮発分が極めて少ないことである。これは特に最
後に挙げたＵＶ−架橋可能な溶融感圧接着剤にとってあ
てはまる。薬剤、例えば皮膚用軟膏用に用いる場合は、
移行性物質が極めて少ないことが必要な前提である。し
かしながら、今日の非常に高速に運転される塗布機（帯
片速度６００ｍ／ｍｉｎまで）においては、残留揮発分
がより多く急速にたまり、その除去に特に技術的な費用
を必要とする。
な前提は、例えば残留溶媒、残留モノマーおよび不純物
の残留揮発分が極めて少ないことである。これは特に最
後に挙げたＵＶ−架橋可能な溶融感圧接着剤にとってあ
てはまる。薬剤、例えば皮膚用軟膏用に用いる場合は、
移行性物質が極めて少ないことが必要な前提である。し
かしながら、今日の非常に高速に運転される塗布機（帯
片速度６００ｍ／ｍｉｎまで）においては、残留揮発分
がより多く急速にたまり、その除去に特に技術的な費用
を必要とする。
【０００４】ポリアクリレート溶融体の製造は３段階に
分けることができる。第一の段階は物質または溶媒中に
おける重合である。その後第二段階では、溶媒または残
留モノマーの除去が続いて行われる。続いて生成物の移
動が、例えばギヤーポンプの排出により行われる。
分けることができる。第一の段階は物質または溶媒中に
おける重合である。その後第二段階では、溶媒または残
留モノマーの除去が続いて行われる。続いて生成物の移
動が、例えばギヤーポンプの排出により行われる。
【０００５】重合は、一般に、商業上通常の撹拌機、多
数の保持容器、還流冷却器および加熱／冷却機を備え、
不活性ガス中および加圧または減圧下での作動のための
装備をされた重合釜からなる重合装置中で、それ自体通
常の方法で実施される。
数の保持容器、還流冷却器および加熱／冷却機を備え、
不活性ガス中および加圧または減圧下での作動のための
装備をされた重合釜からなる重合装置中で、それ自体通
常の方法で実施される。
【０００６】溶媒の分離（ポリアクリレート溶融体を保
持しての溶媒の蒸発）のために、非常に種々の方法が提
案されている。ここでは第一に“クラシックな”ケッセ
ル蒸留が選択される。しかしまた通常の方法は、フォー
ルフイルム蒸発、押し出し脱ガスまたは押出機中の残留
脱ガスである。種々の蒸発方法の非常に広範な組合わせ
は、書籍シリーズ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅｃｈｎｉ
ｋ“Ｅｎｔｇａｓｅｎｂｅｉｍ Ｈｅｒｓｔｅｌｌｅｎ
ｕｎｄ Ａｕｆｂｅｒｅｉｔｅｎ ｖｏｎＫｕｎｓｔ
ｓｔｏｆｆｅｎ”，発行者：Ｖｅｒｅｉｎ Ｄｅｕｔｓ
ｃｈｅｒＩｎｇｅｎｉｅｕｒｅ，ＶＤＩ Ｇｅｓｅｌｌ
ｓｃｈａｆｔ Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅｃｈｎｉｋ，
ＶＤＩ Ｖｅｒｌａｇ，１９９２、の中に見ることがで
きる。
持しての溶媒の蒸発）のために、非常に種々の方法が提
案されている。ここでは第一に“クラシックな”ケッセ
ル蒸留が選択される。しかしまた通常の方法は、フォー
ルフイルム蒸発、押し出し脱ガスまたは押出機中の残留
脱ガスである。種々の蒸発方法の非常に広範な組合わせ
は、書籍シリーズ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅｃｈｎｉ
ｋ“Ｅｎｔｇａｓｅｎｂｅｉｍ Ｈｅｒｓｔｅｌｌｅｎ
ｕｎｄ Ａｕｆｂｅｒｅｉｔｅｎ ｖｏｎＫｕｎｓｔ
ｓｔｏｆｆｅｎ”，発行者：Ｖｅｒｅｉｎ Ｄｅｕｔｓ
ｃｈｅｒＩｎｇｅｎｉｅｕｒｅ，ＶＤＩ Ｇｅｓｅｌｌ
ｓｃｈａｆｔ Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅｃｈｎｉｋ，
ＶＤＩ Ｖｅｒｌａｇ，１９９２、の中に見ることがで
きる。
【０００７】上記の理由から残留揮発分を極小に減少さ
せる必要がある。
せる必要がある。
【０００８】水蒸気のような連行剤、窒素、アルゴン、
ＣＯ2 が高温のポリアクリレート溶融体中で、減圧状態
下の蒸留の終わり近くで圧迫され、続いて残留揮発分と
共に減少するとき、驚くべきことに残留揮発分が明らか
に１００ｐｐｍ以下に減少することが見出された。更に
重合体の適正な混合および表面の増大が認められると
き、明らかな改善が得られる。これらはポリアクリレー
ト溶融体を、ギヤーポンプおよびそのバイパスにより排
気することにより行われる。
ＣＯ2 が高温のポリアクリレート溶融体中で、減圧状態
下の蒸留の終わり近くで圧迫され、続いて残留揮発分と
共に減少するとき、驚くべきことに残留揮発分が明らか
に１００ｐｐｍ以下に減少することが見出された。更に
重合体の適正な混合および表面の増大が認められると
き、明らかな改善が得られる。これらはポリアクリレー
ト溶融体を、ギヤーポンプおよびそのバイパスにより排
気することにより行われる。
【０００９】水蒸気が連行剤として特に良好であると判
明したので、バイパスにより直接供給するのが有利であ
る。この場合、容器内温度並びにバイパス内温度は常に
１００℃以上に保ち、すなわち水蒸気を凝縮させてはな
らないことに注意することである。
明したので、バイパスにより直接供給するのが有利であ
る。この場合、容器内温度並びにバイパス内温度は常に
１００℃以上に保ち、すなわち水蒸気を凝縮させてはな
らないことに注意することである。
【００１０】原則的には、重合体−溶融体から残留揮発
分を分離する多数の方法が存在する。高粘性の合成樹脂
−溶融体からの経済的な脱ガスは、例えば押出し脱ガス
または脱ガス押出機中における処理により行われる。両
方の方法は、それぞれ特定の欠点を有する。押出し脱ガ
スにおいては、屡々配管の詰まりが問題であり（浸漬、
ゲル化、焼付き）、押出機脱ガスにおける欠点は、一方
では重合体−溶融体の高い剪断作用、他方では脱ガス装
置に広い場所並びに非常に高額の投資費用が必要とされ
る。概論は、書籍シリーズ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅ
ｃｈｎｉｋ“Ｅｎｔｇａｓｅｎ ｂｅｉｍ Ｈｅｒｓｔ
ｅｌｌｅｎ ｕｎｄ Ａｕｆｂｅｒｅｉｔｅｎ ｖｏｎ
Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅｎ”，発行者：Ｖｅｒｅｉｎ
Ｄｅｕｔｓｃｈｅｒ Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｅ，ＶＤＩ
Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔ
ｅｃｈｎｉｋ，ＶＤＩ Ｖｅｒｌａｇ，１９９２、の中
に見ることができる。連行剤としての水蒸気はここでは
押出機脱ガスとの組合わせによるポリスチロール組成物
またはＬＤＰＥおよびＰＥ−共重合体について記述され
ているにすぎない。
分を分離する多数の方法が存在する。高粘性の合成樹脂
−溶融体からの経済的な脱ガスは、例えば押出し脱ガス
または脱ガス押出機中における処理により行われる。両
方の方法は、それぞれ特定の欠点を有する。押出し脱ガ
スにおいては、屡々配管の詰まりが問題であり（浸漬、
ゲル化、焼付き）、押出機脱ガスにおける欠点は、一方
では重合体−溶融体の高い剪断作用、他方では脱ガス装
置に広い場所並びに非常に高額の投資費用が必要とされ
る。概論は、書籍シリーズ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔｅ
ｃｈｎｉｋ“Ｅｎｔｇａｓｅｎ ｂｅｉｍ Ｈｅｒｓｔ
ｅｌｌｅｎ ｕｎｄ Ａｕｆｂｅｒｅｉｔｅｎ ｖｏｎ
Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅｎ”，発行者：Ｖｅｒｅｉｎ
Ｄｅｕｔｓｃｈｅｒ Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｅ，ＶＤＩ
Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｔ
ｅｃｈｎｉｋ，ＶＤＩ Ｖｅｒｌａｇ，１９９２、の中
に見ることができる。連行剤としての水蒸気はここでは
押出機脱ガスとの組合わせによるポリスチロール組成物
またはＬＤＰＥおよびＰＥ−共重合体について記述され
ているにすぎない。
【００１１】ポリアクリレート溶融体中の残留モノマー
の含有量は、一般にいわゆる化学的脱臭によって減少さ
れる。高温における重合の終わりに、高濃度の過酸化物
の添加により良好な重合を得ることができる。これらの
方法の欠点は、浸漬−およびゲル体の形成を導く次のラ
ンダム反応を調整できないことでである。これらの効果
は、高い透明度の透明ラッカーに、このようなポリアク
リレート溶融体の添加において特に問題である。ポリア
クリレート溶融体の化学的脱臭は、一般に反応容器中に
おける通常の蒸発によって溶媒の分離を生じる。
の含有量は、一般にいわゆる化学的脱臭によって減少さ
れる。高温における重合の終わりに、高濃度の過酸化物
の添加により良好な重合を得ることができる。これらの
方法の欠点は、浸漬−およびゲル体の形成を導く次のラ
ンダム反応を調整できないことでである。これらの効果
は、高い透明度の透明ラッカーに、このようなポリアク
リレート溶融体の添加において特に問題である。ポリア
クリレート溶融体の化学的脱臭は、一般に反応容器中に
おける通常の蒸発によって溶媒の分離を生じる。
【００１２】減圧下における水蒸気蒸留によるポリアク
リレート溶融体からの溶媒または残留モノマーの除去
は、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ １００（１
４）に記載されている（Ｂｕｔａｃｉｕ、Ｓｉｒｂｕ、
Ｅｉｖｎｉｃ、Ｊａｃｏｂ、Ｔａｔａｒｕ、Ｄｏｉｎ
ａ、Ｂｅｒｅａによる方法）。この方法は、水性懸濁重
合に関するもので、すなわち最初から水が存在するもの
である（重合体分散液の通常の脱臭方法）。
リレート溶融体からの溶媒または残留モノマーの除去
は、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ １００（１
４）に記載されている（Ｂｕｔａｃｉｕ、Ｓｉｒｂｕ、
Ｅｉｖｎｉｃ、Ｊａｃｏｂ、Ｔａｔａｒｕ、Ｄｏｉｎ
ａ、Ｂｅｒｅａによる方法）。この方法は、水性懸濁重
合に関するもので、すなわち最初から水が存在するもの
である（重合体分散液の通常の脱臭方法）。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は、上
記に示したように、それに従ってポリアクリレート溶融
体の残留揮発分を除去し、それにより上記の欠点を回避
する方法を提供することである。
記に示したように、それに従ってポリアクリレート溶融
体の残留揮発分を除去し、それにより上記の欠点を回避
する方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、連行剤
を１００℃以上の温度で供給し、溶融体を同時に吸引排
気し、減圧下において揮発分の蒸発が生じる本願発明に
より解決される。
を１００℃以上の温度で供給し、溶融体を同時に吸引排
気し、減圧下において揮発分の蒸発が生じる本願発明に
より解決される。
【００１５】更に本願発明による方法の特徴は以下に述
べる対象に関する。本願発明による基本的な特徴は詳細
に後述され、発明の詳細な説明および実施例により説明
される。
べる対象に関する。本願発明による基本的な特徴は詳細
に後述され、発明の詳細な説明および実施例により説明
される。
【００１６】重合は、商業上通常の撹拌機、多数の保持
容器、還流冷却器および加熱／冷却機並びに水蒸気吸入
口を有する排気系を備えた重合容器から成る重合装置中
で実施される。重合容器は１０リットルから２０ｍ3 、
好ましくは１０リットルから１０ｍ3 の容積を有し、内
部ガス雰囲気並びに加圧および減圧での作動のための装
備がされている。
容器、還流冷却器および加熱／冷却機並びに水蒸気吸入
口を有する排気系を備えた重合容器から成る重合装置中
で実施される。重合容器は１０リットルから２０ｍ3 、
好ましくは１０リットルから１０ｍ3 の容積を有し、内
部ガス雰囲気並びに加圧および減圧での作動のための装
備がされている。
【００１７】アクリルエステル単独重合体または共重合
体の製造のために、水または溶媒中におけるラジカル重
合の通常の方法を用いることができる。重合は大抵、８
０％以上、好ましくは９０％以上、特に好ましくは９９
％以上のモノマーの転換まで実施される。
体の製造のために、水または溶媒中におけるラジカル重
合の通常の方法を用いることができる。重合は大抵、８
０％以上、好ましくは９０％以上、特に好ましくは９９
％以上のモノマーの転換まで実施される。
【００１８】モノマーおよび開始剤から成る反応混合物
を容器中で混合するために、全ての公知の撹拌方法が用
いられる。
を容器中で混合するために、全ての公知の撹拌方法が用
いられる。
【００１９】共重合体は、２０から１５０℃、好ましく
は７０から１２０℃の温度範囲および０．１から１００
バール、好ましくは１から１０バールで、モノマーに対
して、０．０１から１０重量％の、重合開始剤としての
過酸化物またはアゾ開始剤の存在下、およびモノマーに
対して、０から２００重量％、好ましくは５から２５重
量％の不活性の溶媒の存在下で、溶媒中重合または溶媒
なしの重合により製造される。
は７０から１２０℃の温度範囲および０．１から１００
バール、好ましくは１から１０バールで、モノマーに対
して、０．０１から１０重量％の、重合開始剤としての
過酸化物またはアゾ開始剤の存在下、およびモノマーに
対して、０から２００重量％、好ましくは５から２５重
量％の不活性の溶媒の存在下で、溶媒中重合または溶媒
なしの重合により製造される。
【００２０】溶媒としては、好ましくは５０から１５０
℃の沸騰範囲を有するもの、例えば好ましくは６０から
１２０℃の沸騰範囲を有する、ベンゾール、トルオー
ル、ｏ−、ｍ−、ｐ−キシロールのような炭化水素また
はベンジンが用いられる。更にメタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、イソブタノールのよう
なアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトンのようなケトン、アセトニトリルおよ
びベンゾニトリルのようなニトリル、または上記溶媒の
混合物が用いられる。トルオール、イソブタノールおよ
び酢酸エチルエステルおよびこれらの混合物が好まし
い。
℃の沸騰範囲を有するもの、例えば好ましくは６０から
１２０℃の沸騰範囲を有する、ベンゾール、トルオー
ル、ｏ−、ｍ−、ｐ−キシロールのような炭化水素また
はベンジンが用いられる。更にメタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、イソブタノールのよう
なアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトンのようなケトン、アセトニトリルおよ
びベンゾニトリルのようなニトリル、または上記溶媒の
混合物が用いられる。トルオール、イソブタノールおよ
び酢酸エチルエステルおよびこれらの混合物が好まし
い。
【００２１】重合開始剤として、例えばベンゾイルパー
オキサイド、ジラウロイルパーオキサイド、ジデカノイ
ルパーオキサイド、イソノナノイルパーオキサイドのよ
うなアシルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチル−ｔｅｒ
ｔ−ピバレート、ｔｅｒｔ−ブチル−パー−２−エチル
ヘキサノエート、ｔｅｒｔ−パー−マレイネート、ｔｅ
ｒｔ−ブチル−パー−イソノナノエート、ｔｅｒｔ−ブ
チル−パー−ベンゾエート、ｔｅｒｔ−アミル−パー−
２−エチルヘキサノエートのようなアルキルエステル、
ジクミルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルクミルパー
オキサイド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−パーオキサイドお
よびパーオクソジカルボネートのようなジアルキルパー
オキサイド、のような過酸化物が使用され得る。
オキサイド、ジラウロイルパーオキサイド、ジデカノイ
ルパーオキサイド、イソノナノイルパーオキサイドのよ
うなアシルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチル−ｔｅｒ
ｔ−ピバレート、ｔｅｒｔ−ブチル−パー−２−エチル
ヘキサノエート、ｔｅｒｔ−パー−マレイネート、ｔｅ
ｒｔ−ブチル−パー−イソノナノエート、ｔｅｒｔ−ブ
チル−パー−ベンゾエート、ｔｅｒｔ−アミル−パー−
２−エチルヘキサノエートのようなアルキルエステル、
ジクミルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルクミルパー
オキサイド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−パーオキサイドお
よびパーオクソジカルボネートのようなジアルキルパー
オキサイド、のような過酸化物が使用され得る。
【００２２】更にアゾ出発物開始剤として、例えば、
２，２′−アゾビスイソブチロニトリル、２，２′−ア
ゾビス（メチルイソブチレート）または２，２′−アゾ
ビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）が使用できる
ことを見出した。
２，２′−アゾビスイソブチロニトリル、２，２′−ア
ゾビス（メチルイソブチレート）または２，２′−アゾ
ビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）が使用できる
ことを見出した。
【００２３】モノマーとしては、４種の群（ａ−ｄ）が
使用できることを見出した。 ａ）モノマーとしては、通常のモノオレフィン性不飽和
の、３から２４個のＣ原子を含むモノカルボン酸エステ
ル、特にアクリル−およびメタアクリル酸を用いること
ができる。モノマーとして特に重要なものは、メチルア
クリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレー
ト、イソプロピルアクリレート、Ｎ−ブチルアクリレー
ト、イソブチルアクリレート、イソアミルアクリレー
ト、２−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルア
クリレートおよび−メタアクリレート、メチルメタアク
リレート並びにデシルアクリレートおよび−メタアクリ
レートおよびトデシルアクリレートまたは−メタアクリ
レートのような１から１２個のＣ原子を含むアクリル−
またはメタアクリル酸エステルである。
使用できることを見出した。 ａ）モノマーとしては、通常のモノオレフィン性不飽和
の、３から２４個のＣ原子を含むモノカルボン酸エステ
ル、特にアクリル−およびメタアクリル酸を用いること
ができる。モノマーとして特に重要なものは、メチルア
クリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレー
ト、イソプロピルアクリレート、Ｎ−ブチルアクリレー
ト、イソブチルアクリレート、イソアミルアクリレー
ト、２−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルア
クリレートおよび−メタアクリレート、メチルメタアク
リレート並びにデシルアクリレートおよび−メタアクリ
レートおよびトデシルアクリレートまたは−メタアクリ
レートのような１から１２個のＣ原子を含むアクリル−
またはメタアクリル酸エステルである。
【００２４】ｂ）α，β−モノオレフィン性不飽和の、
３から６個のＣ原子を含むモノ−およびジカルボン酸の
ようなモノマー、例えばアクリル酸、メタアクリル酸、
イタコン酸、フマール酸および／またはマレイン酸であ
る。更に無水マレイン酸および無水イタコン酸のような
無水モノオレフィン性不飽和のジカルボン酸である。
３から６個のＣ原子を含むモノ−およびジカルボン酸の
ようなモノマー、例えばアクリル酸、メタアクリル酸、
イタコン酸、フマール酸および／またはマレイン酸であ
る。更に無水マレイン酸および無水イタコン酸のような
無水モノオレフィン性不飽和のジカルボン酸である。
【００２５】ｃ）アクリルアミドおよびメタアクリルア
ミド、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリルアミ
ド、ジアセトンアクリルアミドのような活性モノマー、
２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートおよび４−
−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートのようなヒド
ロキシアルキル（メタ）アクリレートであり、更にまた
このモノマーは、例えば、Ｎ−（アクリルアミドメチ
ル）−ベンゾフェノン−４−カルボン酸アミド、４−ア
クリルオキシブチルカーボネートベンゾフェノンまたは
２−メタアクリルオキシエチレンカーボネートベンゾフ
ェノンのような光活性の群を有してもよいモノマーであ
る。
ミド、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリルアミ
ド、ジアセトンアクリルアミドのような活性モノマー、
２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートおよび４−
−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートのようなヒド
ロキシアルキル（メタ）アクリレートであり、更にまた
このモノマーは、例えば、Ｎ−（アクリルアミドメチ
ル）−ベンゾフェノン−４−カルボン酸アミド、４−ア
クリルオキシブチルカーボネートベンゾフェノンまたは
２−メタアクリルオキシエチレンカーボネートベンゾフ
ェノンのような光活性の群を有してもよいモノマーであ
る。
【００２６】ｄ）Ｎ−ビニルピロリドンおよびＮ−ビニ
ルホルムアミド、アクロレイン、メタアクロレイン、イ
ソブテン、ブタジエン、イソプレン、ビニルメチルエー
テル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルピリジン、ス
チロールおよびメチルスチロールのようなモノマー、ビ
ニルカプロラクタムのようなモノマー、およびテトラヒ
ドロフルフリル−２−アクリレートおよび−メタアクリ
レートのようなモノマーで、特に重要ななものはまた、
例えばビニルアセテートまたはヒギニルプロピオネート
のような１から１８個のＣ原子を含むカルボン酸のビニ
ルエステルである。
ルホルムアミド、アクロレイン、メタアクロレイン、イ
ソブテン、ブタジエン、イソプレン、ビニルメチルエー
テル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルピリジン、ス
チロールおよびメチルスチロールのようなモノマー、ビ
ニルカプロラクタムのようなモノマー、およびテトラヒ
ドロフルフリル−２−アクリレートおよび−メタアクリ
レートのようなモノマーで、特に重要ななものはまた、
例えばビニルアセテートまたはヒギニルプロピオネート
のような１から１８個のＣ原子を含むカルボン酸のビニ
ルエステルである。
【００２７】モノマーは、純粋の物質として、他のモノ
マーとの混合物としてまたは適当な溶媒中の溶液として
反応混合物に供給される。個々のモノマーは分離した給
送管またはゲバイヒを介して反応容器中に導入される。
マーとの混合物としてまたは適当な溶媒中の溶液として
反応混合物に供給される。個々のモノマーは分離した給
送管またはゲバイヒを介して反応容器中に導入される。
【００２８】重合を実施するために、反応混合物に重合
度を抑制する、いわいる重合調整剤、例えばメルカプト
エタノール、メルカプトベルンスタイン酸、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランまたはドデシルメルカ
プタンのようなメルカプタンが添加される。
度を抑制する、いわいる重合調整剤、例えばメルカプト
エタノール、メルカプトベルンスタイン酸、３−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランまたはドデシルメルカ
プタンのようなメルカプタンが添加される。
【００２９】効果的な後重合のために、重合体溶融物ま
たは溶液に、開始剤またはモノマーを供給後、若干の時
間、沸騰加熱させる。本願発明による方法のためには、
化学的な後重合は全く必要としない。これによりこの結
果得られる欠点は問題にならない。
たは溶液に、開始剤またはモノマーを供給後、若干の時
間、沸騰加熱させる。本願発明による方法のためには、
化学的な後重合は全く必要としない。これによりこの結
果得られる欠点は問題にならない。
【００３０】溶媒の蒸発は好ましくは減圧中で沸騰加熱
することにより生じる。この時明瞭な還流が全く観察さ
れなくなるまで蒸留が続けられる。
することにより生じる。この時明瞭な還流が全く観察さ
れなくなるまで蒸留が続けられる。
【００３１】次いでギヤーポンプを介して、減圧状態で
（水循環ポンプ真空）容器内容物を急速に排気し（４時
間当たり容器容積の１倍、好ましくは１時間当たり容器
容積の１倍）、同時に水蒸気（２から２０バール、好ま
しくは４から１６バール）が導入される。ここで水蒸気
はできるだけゆるやかに重合体溶融物に混合される（静
的な混合機、特に水蒸気導入口におけるジェット形状が
有利である）。残留揮発分と水蒸気から成る混合物は上
記の容器領域中でフラッシュされ、ここで揮発部分ので
きるだけ多くの部分が減圧中で分離される（図１参
照）。これに対して水蒸気の復水機が提案される。残留
揮発分と水蒸気から成る混合物は、特に再生処理される
べきである。水蒸気の処理時間は、残留揮発分の容積に
直接関連しており、すなわち、水蒸気の分離はそのよう
な時間で、種々の生成物における残留モノマーの仕様に
到達するまで実施される。
（水循環ポンプ真空）容器内容物を急速に排気し（４時
間当たり容器容積の１倍、好ましくは１時間当たり容器
容積の１倍）、同時に水蒸気（２から２０バール、好ま
しくは４から１６バール）が導入される。ここで水蒸気
はできるだけゆるやかに重合体溶融物に混合される（静
的な混合機、特に水蒸気導入口におけるジェット形状が
有利である）。残留揮発分と水蒸気から成る混合物は上
記の容器領域中でフラッシュされ、ここで揮発部分ので
きるだけ多くの部分が減圧中で分離される（図１参
照）。これに対して水蒸気の復水機が提案される。残留
揮発分と水蒸気から成る混合物は、特に再生処理される
べきである。水蒸気の処理時間は、残留揮発分の容積に
直接関連しており、すなわち、水蒸気の分離はそのよう
な時間で、種々の生成物における残留モノマーの仕様に
到達するまで実施される。
【００３２】２−ケッセル装置の運転において重合およ
び蒸留を全く（図２参照）、または部分的に（図３参
照）止められる。
び蒸留を全く（図２参照）、または部分的に（図３参
照）止められる。
【００３３】図２による装置で、蒸気導入口および排気
回路を装備した蒸留容器中で、蒸留が完全に実施される
とき、図３による装置中で、蒸留が部分的に実施される
ことができる。
回路を装備した蒸留容器中で、蒸留が完全に実施される
とき、図３による装置中で、蒸留が部分的に実施される
ことができる。
【００３４】本願発明による方法で製造された共重合体
は、２５℃でテトロヒドロフラン中の１％溶液中でＤＩ
Ｎ５３７２６により測定された、１０から１２０、特に
１５から８０のＫ値を有する。好ましくは２０から６０
のＫ値を有する。
は、２５℃でテトロヒドロフラン中の１％溶液中でＤＩ
Ｎ５３７２６により測定された、１０から１２０、特に
１５から８０のＫ値を有する。好ましくは２０から６０
のＫ値を有する。
【００３５】特別に関心のある共重合体では、−５０か
ら０℃、特に好ましくは−４５から−５℃のガラス転移
温度が得られるように、モノマーの組成が計量される。
フォックス（Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ、Ｂｕｌｌ．Ａｍ．Ｐｈｙ
ｓ．Ｓｏｃ．（Ｓｅｒ．ＩＩ）１、１２３（１９５
６））によれば混合重合体のガラス転移温度は、良好な
近似で適用される。
ら０℃、特に好ましくは−４５から−５℃のガラス転移
温度が得られるように、モノマーの組成が計量される。
フォックス（Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ、Ｂｕｌｌ．Ａｍ．Ｐｈｙ
ｓ．Ｓｏｃ．（Ｓｅｒ．ＩＩ）１、１２３（１９５
６））によれば混合重合体のガラス転移温度は、良好な
近似で適用される。
【００３６】
【数１】 ここでモノマーの分数量Ｘ1 、Ｘ2 、… Ｘs は、１、
２、… であり、１、２、…またはｓのそれぞれの１個
のモノマーから構成される重合体のガラス転移温度、Ｔ
ｇ1 、Ｔｇ2 、… Ｔｇs は、°Ｋを意味する。上記モ
ノマーのガラス転移温度は基本的には公知であり、例え
ばＪ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ、Ｅ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔに
よる、Ｐｏｌｙｍｅｒｈａｎｄｂｏｏｋ、第１版、Ｊ．
Ｗｉｌｅｙ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９６６および第２
版、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９７５に記
載されている。
２、… であり、１、２、…またはｓのそれぞれの１個
のモノマーから構成される重合体のガラス転移温度、Ｔ
ｇ1 、Ｔｇ2 、… Ｔｇs は、°Ｋを意味する。上記モ
ノマーのガラス転移温度は基本的には公知であり、例え
ばＪ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ、Ｅ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔに
よる、Ｐｏｌｙｍｅｒｈａｎｄｂｏｏｋ、第１版、Ｊ．
Ｗｉｌｅｙ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９６６および第２
版、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９７５に記
載されている。
【００３７】新規の方法で製造された共重合体は、塗
装、被覆並びに含浸物、特に感圧接着剤、感圧接着ラベ
ル、感圧接着フイルム、感圧接着テープ、感圧接着ラベ
ル並びに光沢圧延フイルムの製造のためのＵＶ−架橋可
能な材料として特に使用することができる。この際、こ
の材料は、塗装、射出成型、圧延、ドクターまたは鋳造
による通常の方法で、場合により昇温された温度、大抵
は２０から１８０℃の温度範囲で通常の基板、例えば、
紙、ボール紙、木材、ガラス、金属、金属箔および合成
樹脂フイルム、例えば、軟質ＰＶＣ、ポリプロピレン、
ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステル、またはアル
ミニウムおよび銅の上に施工することができる。更にフ
リース材、繊維、レザーおよび織物が被覆され得る。共
重合体は、また例えば、感圧接着ラベルの製造のために
紙のような担体に移動ベット上で施工され、そこでまず
接着層を付けた担体材料、例えばシリコン付加した紙の
上に施工され、ＵＶ−架橋可能な材料の場合、照射さ
れ、続いて例えば紙の上に張り付けられる。シリコン付
加した紙を除去した後、感圧接着層を、場合により、更
に照射することができる。ＵＶ−照射機として、通常の
照射機、例えば８０から１２０Ｗａｔｔ／ｃｍの照射量
を有する水銀圧力ランプを用いることができる。新規の
感圧接着剤を、それ自体通常の形に変性し、および／ま
たは包装することができる。
装、被覆並びに含浸物、特に感圧接着剤、感圧接着ラベ
ル、感圧接着フイルム、感圧接着テープ、感圧接着ラベ
ル並びに光沢圧延フイルムの製造のためのＵＶ−架橋可
能な材料として特に使用することができる。この際、こ
の材料は、塗装、射出成型、圧延、ドクターまたは鋳造
による通常の方法で、場合により昇温された温度、大抵
は２０から１８０℃の温度範囲で通常の基板、例えば、
紙、ボール紙、木材、ガラス、金属、金属箔および合成
樹脂フイルム、例えば、軟質ＰＶＣ、ポリプロピレン、
ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステル、またはアル
ミニウムおよび銅の上に施工することができる。更にフ
リース材、繊維、レザーおよび織物が被覆され得る。共
重合体は、また例えば、感圧接着ラベルの製造のために
紙のような担体に移動ベット上で施工され、そこでまず
接着層を付けた担体材料、例えばシリコン付加した紙の
上に施工され、ＵＶ−架橋可能な材料の場合、照射さ
れ、続いて例えば紙の上に張り付けられる。シリコン付
加した紙を除去した後、感圧接着層を、場合により、更
に照射することができる。ＵＶ−照射機として、通常の
照射機、例えば８０から１２０Ｗａｔｔ／ｃｍの照射量
を有する水銀圧力ランプを用いることができる。新規の
感圧接着剤を、それ自体通常の形に変性し、および／ま
たは包装することができる。
【００３８】通常の接着性樹脂、例えば炭化水素樹脂、
変性コロフォニウム樹脂、ピネンおよびテルペン樹脂、
または単独重合体、例えばポリ（２−エチルヘキシルア
クリレート）ポリ（ｎ−ブチルアクリレート）、モノ
−、ジ−まのたはポリエステル化合物をベースにした軟
化剤、顔料、安定剤、スチロール−ブタジエン共重合
体、またはポリビニルエーテルが共重合体に５０重量％
までの量で添加されることができる。
変性コロフォニウム樹脂、ピネンおよびテルペン樹脂、
または単独重合体、例えばポリ（２−エチルヘキシルア
クリレート）ポリ（ｎ−ブチルアクリレート）、モノ
−、ジ−まのたはポリエステル化合物をベースにした軟
化剤、顔料、安定剤、スチロール−ブタジエン共重合
体、またはポリビニルエーテルが共重合体に５０重量％
までの量で添加されることができる。
【００３９】ブチルアクリレート−ベースのポリアクリ
ル溶融体は、好ましくは、接着剤原料、ラッカー材原料
および樹脂調合の可塑化のための軟質樹脂として用いら
れる。これらの生成物は、特に光−およびエージング抵
抗にすぐれている。特にこれらの生成物の使用可能性の
前提は、ピンホールのないことである。特にラッカー材
原料としての使用においては、高い光輝性および良好な
走行性が必要である。
ル溶融体は、好ましくは、接着剤原料、ラッカー材原料
および樹脂調合の可塑化のための軟質樹脂として用いら
れる。これらの生成物は、特に光−およびエージング抵
抗にすぐれている。特にこれらの生成物の使用可能性の
前提は、ピンホールのないことである。特にラッカー材
原料としての使用においては、高い光輝性および良好な
走行性が必要である。
【００４０】
【実施例】次の実験が４００リットル容量の重合容器中
で実施された。次の実施例で用いた部および％は重量で
表わしたものである。Ｋ−値の測定は２５℃において、
テトロヒドロフラン中の１％溶液中においてＤＩＮ５３
７２６により行った。固体含量（ＦＧ）は、固体含量測
定装置 モデル“Ｍｅｔｔｌｅｒ ＥＰ １６／Ｍｅｔ
ｔｌｅｒ ＰＥ ３６０”で測定された。
で実施された。次の実施例で用いた部および％は重量で
表わしたものである。Ｋ−値の測定は２５℃において、
テトロヒドロフラン中の１％溶液中においてＤＩＮ５３
７２６により行った。固体含量（ＦＧ）は、固体含量測
定装置 モデル“Ｍｅｔｔｌｅｒ ＥＰ １６／Ｍｅｔ
ｔｌｅｒ ＰＥ ３６０”で測定された。
【００４１】残留揮発分はガスクロマトグラフィー（Ｈ
ｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋｅｄ Ｍｏｄｅｌｌ ５８９
０）で分析され、その標準法で定量された。実施例１ （標準技術） 容器中の２４ｋｇのイソブタノール、および２２８ｋｇ
のブチルアクリレート（ＢＡ）、１２ｋｇのアクリル酸
（ＡＳ）および０．８ｋｇの共重合可能な光開始剤から
成る５％溶液、並びに０．４８０ｋｇのｔｅｒｔ−ブチ
ル−パー−２−エチルヘキサノエートおよび３ｋｇのイ
ソブタノールから成る５％溶液を、１００℃で１０分間
重合に付した。７時間経過後、モノマー混合物の残余、
および８時間以内で反応混合物のパーオキサイド溶液の
残余を供給した。パーオキサイドの流入の完了後、内部
温度を１１５℃に高め、３時間で重合を完了させた。次
いで溶媒および揮発分を減圧下で１２７から１３２℃で
除去した。反応容器内温度が１３０℃に到達後、＜５０
０ｍｂａｒの減圧下で３時間、残留揮発分を蒸留除去し
た。Ｋ−値：４７．３の共重合体が得られた。残留揮発
分：イソブタノール：２３００ｐｐｍ、ＢＡ１２３０ｐ
ｐｍ、Ａｓ＜０．０２％、ＦＧ：９９．６％。
ｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋｅｄ Ｍｏｄｅｌｌ ５８９
０）で分析され、その標準法で定量された。実施例１ （標準技術） 容器中の２４ｋｇのイソブタノール、および２２８ｋｇ
のブチルアクリレート（ＢＡ）、１２ｋｇのアクリル酸
（ＡＳ）および０．８ｋｇの共重合可能な光開始剤から
成る５％溶液、並びに０．４８０ｋｇのｔｅｒｔ−ブチ
ル−パー−２−エチルヘキサノエートおよび３ｋｇのイ
ソブタノールから成る５％溶液を、１００℃で１０分間
重合に付した。７時間経過後、モノマー混合物の残余、
および８時間以内で反応混合物のパーオキサイド溶液の
残余を供給した。パーオキサイドの流入の完了後、内部
温度を１１５℃に高め、３時間で重合を完了させた。次
いで溶媒および揮発分を減圧下で１２７から１３２℃で
除去した。反応容器内温度が１３０℃に到達後、＜５０
０ｍｂａｒの減圧下で３時間、残留揮発分を蒸留除去し
た。Ｋ−値：４７．３の共重合体が得られた。残留揮発
分：イソブタノール：２３００ｐｐｍ、ＢＡ１２３０ｐ
ｐｍ、Ａｓ＜０．０２％、ＦＧ：９９．６％。
【００４２】実施例２（本願発明） 実施例１で示された方法で実施したが、蒸留を、約５０
０ｍｂａｒの減圧下で１３０℃の内部温度に到達後、ポ
リアクリレート溶融体が吸引される（吸引速度４００リ
ットル／時間）ことが異なっている。同時に水蒸気が１
６ｂａｒで２．５時間、吸引範囲に供給された。次いで
実施例１のように１３０℃の内部温度で、なお０．５時
間蒸留した。４７．７のＫ−値を有する共重合体が得ら
れた。 残留揮発分：イソブタノール：５０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ＜
１０ｐｐｍ、アクリル酸はもはや検出されない。 ＦＧ：（水蒸気少量通気後）９９．９％。
０ｍｂａｒの減圧下で１３０℃の内部温度に到達後、ポ
リアクリレート溶融体が吸引される（吸引速度４００リ
ットル／時間）ことが異なっている。同時に水蒸気が１
６ｂａｒで２．５時間、吸引範囲に供給された。次いで
実施例１のように１３０℃の内部温度で、なお０．５時
間蒸留した。４７．７のＫ−値を有する共重合体が得ら
れた。 残留揮発分：イソブタノール：５０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ＜
１０ｐｐｍ、アクリル酸はもはや検出されない。 ＦＧ：（水蒸気少量通気後）９９．９％。
【００４３】実施例３（本願発明） 実施例１および２で与えられた方法で実施した。内部温
度が１３０℃に到達後、５００ｍｂａｒの減圧下で試料
を吸引した。 残留揮発分：イソブタノール：３８７５ｐｐｍ、ｎ−Ｂ
Ａ ２５４２ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．０％。
度が１３０℃に到達後、５００ｍｂａｒの減圧下で試料
を吸引した。 残留揮発分：イソブタノール：３８７５ｐｐｍ、ｎ−Ｂ
Ａ ２５４２ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．０％。
【００４４】その後、吸引運転し、１時間以上４ｂａｒ
の水蒸気を導入し、残留揮発分を蒸留除去した。 残留揮発分：イソブタノール：５１８ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ
１２１２ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．８％。
の水蒸気を導入し、残留揮発分を蒸留除去した。 残留揮発分：イソブタノール：５１８ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ
１２１２ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．８％。
【００４５】その後、吸引および水蒸気少量添加を新た
に１時間以上実施し、更に試料を吸引した。 残留揮発分：イソブタノール：＜１０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ
３６５ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．９％。
に１時間以上実施し、更に試料を吸引した。 残留揮発分：イソブタノール：＜１０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ
３６５ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．９％。
【００４６】実施例４（実施例３に対する比較例） 共重合体を、吸引および水蒸気少量添加は行わず、その
ために通常のケッセル蒸留を、上記時間、すなわち、２
時間に拡大した点が異なる以外は、実施例３に記載した
ように製造した。 残留揮発分：イソブタノール：２７００ｐｐｍ、ｎ−Ｂ
Ａ １４００ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．５％。
ために通常のケッセル蒸留を、上記時間、すなわち、２
時間に拡大した点が異なる以外は、実施例３に記載した
ように製造した。 残留揮発分：イソブタノール：２７００ｐｐｍ、ｎ−Ｂ
Ａ １４００ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．５％。
【００４７】実施例５ 容器中の１５ｋｇのトルオール、０．１ｋｇのｔｅｒｔ
−ブチル−パー−２−エチルヘキサノエートおよび９５
ｋｇのブチルアクリレートおよび５ｋｇの２−ヒドロキ
シエチルアクリレート（ＨＥＡ）を、１００℃で１０ｍ
ｉｎ、窒素雰囲気下で重合に付した。４時間経過後、モ
ノマー混合物の残余、および同時に、３．５時間以内で
１０ｋｇのトルオール中の１．９ｋｇのｔｅｒｔ−ブチ
ル−パー−２−エチルヘキサノエートの溶液を、内部温
度を１００℃で、上記反応混合物に添加した。モノマー
の添加の完了後、内部温度を高め、１１５℃で４時間撹
拌した。得られた樹脂溶液は２分割された。
−ブチル−パー−２−エチルヘキサノエートおよび９５
ｋｇのブチルアクリレートおよび５ｋｇの２−ヒドロキ
シエチルアクリレート（ＨＥＡ）を、１００℃で１０ｍ
ｉｎ、窒素雰囲気下で重合に付した。４時間経過後、モ
ノマー混合物の残余、および同時に、３．５時間以内で
１０ｋｇのトルオール中の１．９ｋｇのｔｅｒｔ−ブチ
ル−パー−２−エチルヘキサノエートの溶液を、内部温
度を１００℃で、上記反応混合物に添加した。モノマー
の添加の完了後、内部温度を高め、１１５℃で４時間撹
拌した。得られた樹脂溶液は２分割された。
【００４８】実施例５．１（本願発明） 次いで溶媒および揮発分を蒸留除去し、そこで１３０℃
の内部温度および５００ｍｂａｒの減圧に到達してか
ら、吸引範囲に水蒸気を導入、運転した。２時間後、水
蒸気除去のため、試料を吸引した。 残留揮発分：トルオール：＜１０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ ＜
１０ｐｐｍ、２−ＨＥＡ：＜１０ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．９％。実施例５．２ （比較例） 溶媒および揮発分を蒸留除去した。
の内部温度および５００ｍｂａｒの減圧に到達してか
ら、吸引範囲に水蒸気を導入、運転した。２時間後、水
蒸気除去のため、試料を吸引した。 残留揮発分：トルオール：＜１０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ ＜
１０ｐｐｍ、２−ＨＥＡ：＜１０ｐｐｍ、 ＦＧ：９９．９％。実施例５．２ （比較例） 溶媒および揮発分を蒸留除去した。
【００４９】１３０℃および５００ｍｂａｒに到達後、
蒸留を２時間以上、容器中で継続した。その際、内部温
度は１３０℃に保持した。 残留揮発分：トルオール：７５０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ １
３００ｐｐｍ、２−ＨＥ Ａ：９７０ｐｐｍ。
蒸留を２時間以上、容器中で継続した。その際、内部温
度は１３０℃に保持した。 残留揮発分：トルオール：７５０ｐｐｍ、ｎ−ＢＡ １
３００ｐｐｍ、２−ＨＥ Ａ：９７０ｐｐｍ。
【００５０】両方の場合４２．３のＫ−値を有する共重
合体が得られた。
合体が得られた。
【図１】本願発明による揮発部分を減圧中で分離する１
−ケッセル装置の概略図である。
−ケッセル装置の概略図である。
【図２】本願発明による重合および蒸留を行う、２−ケ
ッセル装置の概略図である。
ッセル装置の概略図である。
【図３】本願発明による蒸留を部分的に実施することが
できる、２−ケッセル装置の概略図である。
できる、２−ケッセル装置の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリッヒ、エールハルト ドイツ、68526、ラーデンブルク、カンデ ルバッハヴェーク、７アー (72)発明者 ヴァルター、ホルトルプ ドイツ、67227、フランケンタール、パウ ル−クレー−シュトラーセ、４エー
Claims (10)
- 【請求項１】揮発成分の蒸発を減圧中で行い、連行剤を
１００℃以上で溶融体に供給し、溶融体を同時にポンプ
で吸引することを特徴とする揮発分を蒸発させることに
よるポリアクリレート溶融体から残留揮発分を除去する
方法。 - 【請求項２】連行剤をポンプ吸引範囲に直接供給するこ
とを特徴とする請求項１による方法。 - 【請求項３】連行剤として水蒸気を用いることを特徴と
する請求項１または２による方法。 - 【請求項４】水蒸気を１から２０バールの圧力で供給す
ることを特徴とする請求項１から３のいずれかによる方
法。 - 【請求項５】ポリアクリレート溶融体を少なくとも１
回、好ましくは多数回ポンプで吸引することを特徴とす
る請求項１から４のいずれかによる方法。 - 【請求項６】重合および蒸留が、１−ケッセル装置また
は２−ケッセル装置中で実施されることを特徴とする請
求項１から５のいずれかによる方法。 - 【請求項７】−５０から０℃、好ましくは−４５から−
５℃のガラス転移温度を有するポリアクリレート溶融体
の製造に特に適していることを特徴とする請求項１から
６のいずれかによる方法。 - 【請求項８】１０から１２０、好ましくは１５から８
０、特に好ましくは２０から６０のＫ−値を有するポリ
アクリレート溶融体の製造に特に適していることを特徴
とする請求項１から６のいずれかによる方法。 - 【請求項９】ＵＶ−架橋可能な溶融感圧接着剤の原料と
して適しているポリアクリレート溶融体の製造に、特に
適していることを特徴とする請求項１から６のいずれか
による方法。 - 【請求項１０】ラッカーおよび接着剤原料を可塑化する
ための軟質樹脂として適しているポリアクリレート溶融
体の製造に、特に適していることを特徴とする請求項１
から６のいずれかによる方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4340136.8 | 1993-11-25 | ||
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