JPH07188366A - フェノール樹脂組成物の製造方法、このフェノール樹脂組 成物を用いたプリプレグの製造方法、及びこのプリプレグ を用いた絶縁基板の製造方法 - Google Patents
フェノール樹脂組成物の製造方法、このフェノール樹脂組 成物を用いたプリプレグの製造方法、及びこのプリプレグ を用いた絶縁基板の製造方法Info
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- JPH07188366A JPH07188366A JP33090293A JP33090293A JPH07188366A JP H07188366 A JPH07188366 A JP H07188366A JP 33090293 A JP33090293 A JP 33090293A JP 33090293 A JP33090293 A JP 33090293A JP H07188366 A JPH07188366 A JP H07188366A
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 難燃性、及び半田耐熱性が良好なフェノール
樹脂組成物の製造方法、プリプレグの製造方法、及び絶
縁基板の製造方法を提供する。 【構成】 フェノール樹脂組成物の製造方法は、桐油
と、この桐油の共役２重結合に付加するリン化合物とを
反応させて生成物を得、この生成物とフェノールを酸触
媒で反応させ桐油変性フェノールを得た後に、上記桐油
変性フェノールとホルマリンをアルカリ触媒で縮合す
る。プリプレグの製造方法は、上記フェノール樹脂組成
物を基材に含浸し、半硬化する。絶縁基板の製造方法
は、上記プリプレグを重ねた被圧体を加熱加圧する。
樹脂組成物の製造方法、プリプレグの製造方法、及び絶
縁基板の製造方法を提供する。 【構成】 フェノール樹脂組成物の製造方法は、桐油
と、この桐油の共役２重結合に付加するリン化合物とを
反応させて生成物を得、この生成物とフェノールを酸触
媒で反応させ桐油変性フェノールを得た後に、上記桐油
変性フェノールとホルマリンをアルカリ触媒で縮合す
る。プリプレグの製造方法は、上記フェノール樹脂組成
物を基材に含浸し、半硬化する。絶縁基板の製造方法
は、上記プリプレグを重ねた被圧体を加熱加圧する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフェノール樹脂組成物の
製造方法、このフェノール樹脂組成物を用いたプリプレ
グの製造方法、及びこのプリプレグを用いた絶縁基板の
製造方法に関し、具体的には、電子機器等に搭載される
紙基材フェノール樹脂絶縁基板に有用なものである。
製造方法、このフェノール樹脂組成物を用いたプリプレ
グの製造方法、及びこのプリプレグを用いた絶縁基板の
製造方法に関し、具体的には、電子機器等に搭載される
紙基材フェノール樹脂絶縁基板に有用なものである。
【０００２】
【従来の技術】電子機器等に搭載される紙基材フェノー
ル樹脂絶縁基板、この紙基材フェノール樹脂絶縁基板に
用いられるフェノール樹脂組成物は、近年打ち抜き加工
性向上のために桐油変性したフェノール樹脂組成物が採
用されている。さらに、上記紙基材フェノール樹脂絶縁
基板に難燃性を付与させるために、上記フェノール樹脂
組成物にリン系難燃剤、ブロム系難燃剤を添加する方法
が知られている。しかし、ブロム系難燃剤の使用は公害
上問題から、使用量の削減、又は不使用が求められてい
る。一方、リン系難燃剤を添加したフェノール樹脂組成
物は、リン系難燃剤の添加量を増加すると難燃性は向上
するが、半田耐熱性が劣化するために、難燃性と半田耐
熱性の両立が難しいという問題がある。
ル樹脂絶縁基板、この紙基材フェノール樹脂絶縁基板に
用いられるフェノール樹脂組成物は、近年打ち抜き加工
性向上のために桐油変性したフェノール樹脂組成物が採
用されている。さらに、上記紙基材フェノール樹脂絶縁
基板に難燃性を付与させるために、上記フェノール樹脂
組成物にリン系難燃剤、ブロム系難燃剤を添加する方法
が知られている。しかし、ブロム系難燃剤の使用は公害
上問題から、使用量の削減、又は不使用が求められてい
る。一方、リン系難燃剤を添加したフェノール樹脂組成
物は、リン系難燃剤の添加量を増加すると難燃性は向上
するが、半田耐熱性が劣化するために、難燃性と半田耐
熱性の両立が難しいという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事実に
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、難燃
性、及び半田耐熱性が良好なフェノール樹脂組成物の製
造方法、プリプレグの製造方法、及び絶縁基板の製造方
法を提供することにある。
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、難燃
性、及び半田耐熱性が良好なフェノール樹脂組成物の製
造方法、プリプレグの製造方法、及び絶縁基板の製造方
法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のフェノール樹脂
組成物は、桐油と、この桐油の共役２重結合に付加する
リン化合物とを反応させて生成物を得、この生成物とフ
ェノールを酸触媒で反応させ桐油変性フェノールを得た
後に、上記桐油変性フェノールとホルマリンをアルカリ
触媒で縮合することを特徴とする。
組成物は、桐油と、この桐油の共役２重結合に付加する
リン化合物とを反応させて生成物を得、この生成物とフ
ェノールを酸触媒で反応させ桐油変性フェノールを得た
後に、上記桐油変性フェノールとホルマリンをアルカリ
触媒で縮合することを特徴とする。
【０００５】本発明のプリプレグは、請求項１又は請求
項２記載のフェノール樹脂組成物を基材に含浸し、半硬
化することを特徴とする。
項２記載のフェノール樹脂組成物を基材に含浸し、半硬
化することを特徴とする。
【０００６】本発明の絶縁基板は、請求項３記載のプリ
プレグを重ねた被圧体を加熱加圧することを特徴とす
る。
プレグを重ねた被圧体を加熱加圧することを特徴とす
る。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
フェノール樹脂組成物の製造方法は、桐油とリン化合物
とを反応させる。上記リン化合物は桐油の共役２重結合
に付加する化合物であり、例えば、下式〔１〕の構造式
を有する化合物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，
２］オキサホスフオリン−６−オキサイドが挙げられ
る。上記下式〔１〕の構造式を有するリン化合物と桐油
の配合比は、上記リン化合物がフェノール樹脂組成物中
に残留することのないよう、桐油の共役２重結合に付加
する範囲で適宜決定され、桐油１モルに対し１〜３モル
が適している。上記リン化合物と桐油をパラトルエンス
ルホン酸等の触媒で反応させると、桐油の共役２重結合
に上記リン化合物が付加した生成物が得られる。
フェノール樹脂組成物の製造方法は、桐油とリン化合物
とを反応させる。上記リン化合物は桐油の共役２重結合
に付加する化合物であり、例えば、下式〔１〕の構造式
を有する化合物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，
２］オキサホスフオリン−６−オキサイドが挙げられ
る。上記下式〔１〕の構造式を有するリン化合物と桐油
の配合比は、上記リン化合物がフェノール樹脂組成物中
に残留することのないよう、桐油の共役２重結合に付加
する範囲で適宜決定され、桐油１モルに対し１〜３モル
が適している。上記リン化合物と桐油をパラトルエンス
ルホン酸等の触媒で反応させると、桐油の共役２重結合
に上記リン化合物が付加した生成物が得られる。
【０００８】
【化２】
【０００９】本発明のフェノール樹脂組成物の製造方法
は、上記生成物にフェノールを酸触媒で反応させ桐油変
性フェノールを得る。上記酸触媒としては、桐油とフェ
ノールの酸触媒として公知の各種酸触媒が用いられ、例
えば、パラトルエンスルホン酸等が挙げられる。
は、上記生成物にフェノールを酸触媒で反応させ桐油変
性フェノールを得る。上記酸触媒としては、桐油とフェ
ノールの酸触媒として公知の各種酸触媒が用いられ、例
えば、パラトルエンスルホン酸等が挙げられる。
【００１０】本発明のフェノール樹脂組成物の製造方法
は、桐油変性フェノールとホルマリンをアルカリ触媒で
縮合する。上記アルカリ触媒としては、例えば、アンモ
ニア、トリエチルアミンが挙げられる。上記桐油変性フ
ェノールとホルマリンの縮合条件は公知の縮合条件を用
いればよく、例えば、縮合条件としては、温度７０〜９
５℃で縮合する。
は、桐油変性フェノールとホルマリンをアルカリ触媒で
縮合する。上記アルカリ触媒としては、例えば、アンモ
ニア、トリエチルアミンが挙げられる。上記桐油変性フ
ェノールとホルマリンの縮合条件は公知の縮合条件を用
いればよく、例えば、縮合条件としては、温度７０〜９
５℃で縮合する。
【００１１】上記フェノール樹脂組成物は、必要に応じ
て、他の難燃剤、無機、有機の充填剤を適宜に配合して
もよい。
て、他の難燃剤、無機、有機の充填剤を適宜に配合して
もよい。
【００１２】本発明によって得られるフェノール樹脂組
成物は、桐油の共役２重結合にリン化合物を反応させ
て、付加させるた生成物を用いるので、添加する場合に
比較して、少量のリン化合物で難燃性が付与される。
成物は、桐油の共役２重結合にリン化合物を反応させ
て、付加させるた生成物を用いるので、添加する場合に
比較して、少量のリン化合物で難燃性が付与される。
【００１３】本発明のプリプレグの製造方法は、上記フ
ェノール樹脂組成物を基材に含浸する。上記基材はクラ
フト紙、リンター紙、その他セルロースを成分としたク
ラフト紙又はリンター紙に無機物又は有機物を混入した
基材が挙げられる。上記基材にフェノール樹脂組成物を
含浸した後に、この樹脂を半硬化してプリプレグが得ら
れる。この含浸方法については限定されず、従来公知の
各種の手法を用いることができる。例えば、高度の電気
特性や加工性を有するために、樹脂を多量に含浸する必
要性から、メラミン等で変性したアミノ変性フェノール
樹脂からなる組成物で前含浸を行った後に、上記フェノ
ール樹脂組成物を含浸する方法が有効である。
ェノール樹脂組成物を基材に含浸する。上記基材はクラ
フト紙、リンター紙、その他セルロースを成分としたク
ラフト紙又はリンター紙に無機物又は有機物を混入した
基材が挙げられる。上記基材にフェノール樹脂組成物を
含浸した後に、この樹脂を半硬化してプリプレグが得ら
れる。この含浸方法については限定されず、従来公知の
各種の手法を用いることができる。例えば、高度の電気
特性や加工性を有するために、樹脂を多量に含浸する必
要性から、メラミン等で変性したアミノ変性フェノール
樹脂からなる組成物で前含浸を行った後に、上記フェノ
ール樹脂組成物を含浸する方法が有効である。
【００１４】本発明の絶縁基板は、上記プリプレグを重
ね、必要により銅箔等の金属箔を配して被圧体とし、こ
の被圧体を加熱加圧する。この加熱加圧により、基材中
の樹脂が完全に硬化した絶縁基板を得ることができる。
ね、必要により銅箔等の金属箔を配して被圧体とし、こ
の被圧体を加熱加圧する。この加熱加圧により、基材中
の樹脂が完全に硬化した絶縁基板を得ることができる。
【００１５】
【作用】本発明のフェノール樹脂組成物の製造方法によ
ると、桐油とリン化合物とを反応させた生成物を用いる
ので、上記リン化合物は桐油の共役２重結合に付加し、
フェノール樹脂組成物内にリン化合物単独で残留しな
い。その結果、このフェノール樹脂組成物を用いたプリ
プレグ、及び絶縁基板の半田耐熱性を劣化させることな
く、難燃性が付与される。
ると、桐油とリン化合物とを反応させた生成物を用いる
ので、上記リン化合物は桐油の共役２重結合に付加し、
フェノール樹脂組成物内にリン化合物単独で残留しな
い。その結果、このフェノール樹脂組成物を用いたプリ
プレグ、及び絶縁基板の半田耐熱性を劣化させることな
く、難燃性が付与される。
【００１６】
実施例１ リン化合物として、前記構造式〔１〕の構造式を有する
化合物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，２］オキ
サホスフオリン−６−オキサイド（三光化学株式会社
製、ＨＣＡ、分子量２１６）を用いた。桐油（分子量８
７２）１モルに対し、上記リン化合物を２モルの配合比
で配合し、さらに、触媒としてパラトルエンスルホン酸
を、総重量に対して１．５重量％（以下％と記す）配合
した。上記材料を配合した後に１５０℃で８時間反応さ
せ、桐油に上記リン化合物が付加した生成物を得た。
化合物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，２］オキ
サホスフオリン−６−オキサイド（三光化学株式会社
製、ＨＣＡ、分子量２１６）を用いた。桐油（分子量８
７２）１モルに対し、上記リン化合物を２モルの配合比
で配合し、さらに、触媒としてパラトルエンスルホン酸
を、総重量に対して１．５重量％（以下％と記す）配合
した。上記材料を配合した後に１５０℃で８時間反応さ
せ、桐油に上記リン化合物が付加した生成物を得た。
【００１７】得られた上記生成物１モルに対し、フェノ
ール１２モルの配合比で配合し、触媒としてパラトルエ
ンスルホン酸を、総重量に対して０．７％用いた。上記
材料を配合した後に８０℃で１１５分反応させて、桐油
変性フェノールを得た。
ール１２モルの配合比で配合し、触媒としてパラトルエ
ンスルホン酸を、総重量に対して０．７％用いた。上記
材料を配合した後に８０℃で１１５分反応させて、桐油
変性フェノールを得た。
【００１８】その後、得られた上記桐油変性フェノール
１００重量部（以下部と記す）、ホルマリン（固形分５
０％）３０部、及びアルカリ触媒としてトリエチルアミ
ン０．８部配合した。配合した後に、８０℃で９０分の
条件で縮合し、フェノール樹脂組成物を得た。
１００重量部（以下部と記す）、ホルマリン（固形分５
０％）３０部、及びアルカリ触媒としてトリエチルアミ
ン０．８部配合した。配合した後に、８０℃で９０分の
条件で縮合し、フェノール樹脂組成物を得た。
【００１９】前処理の用いる組成物として、メラミン変
性フェノール樹脂を次の様に調製した。フェノール１０
０部、ホルマリン（固形分３７％）７０部を反応させて
レゾール型フェノール反応生成物Ａを得た。また、メラ
ミン１００部、ホルマリン（固形分３７％）１００部を
反応させてメラミン反応生成物Ｂを得た。このレゾール
型フェノール反応生成物Ａ５０部とメラミン反応生成物
Ｂ５０部の混合物を、水とメタノールを１対１で混合し
たメタノール水溶液で希釈して固形分３０％のメラミン
変性フェノール樹脂を得た。
性フェノール樹脂を次の様に調製した。フェノール１０
０部、ホルマリン（固形分３７％）７０部を反応させて
レゾール型フェノール反応生成物Ａを得た。また、メラ
ミン１００部、ホルマリン（固形分３７％）１００部を
反応させてメラミン反応生成物Ｂを得た。このレゾール
型フェノール反応生成物Ａ５０部とメラミン反応生成物
Ｂ５０部の混合物を、水とメタノールを１対１で混合し
たメタノール水溶液で希釈して固形分３０％のメラミン
変性フェノール樹脂を得た。
【００２０】次に、プリプレグを次の様にして作製し
た。基材として、重量１２６ｇ／ｍ2のクラフト紙を用
い、前含浸として、このクラフト紙に上記メラミン変性
フェノール樹脂を、基材に対し樹脂固形分が１５％とな
るように含浸し、１２０℃の乾燥機で３０秒乾燥した。
その後、上記フェノール樹脂組成物を含浸し、１５５℃
の乾燥機で１００秒間処理した。この加熱により、樹脂
が半硬化したプリプレグが得られた。このプリプレグ中
における、樹脂の総含有率は５２％であった。
た。基材として、重量１２６ｇ／ｍ2のクラフト紙を用
い、前含浸として、このクラフト紙に上記メラミン変性
フェノール樹脂を、基材に対し樹脂固形分が１５％とな
るように含浸し、１２０℃の乾燥機で３０秒乾燥した。
その後、上記フェノール樹脂組成物を含浸し、１５５℃
の乾燥機で１００秒間処理した。この加熱により、樹脂
が半硬化したプリプレグが得られた。このプリプレグ中
における、樹脂の総含有率は５２％であった。
【００２１】次に、上記プリプレグを８枚重ね、最上層
に厚さ０．０３５mmの銅箔を接着剤を介して配設し、被
圧体とした。この被圧体を圧力１００kg／cm2、温度１
６０℃で６０分間成形し、厚さ１．６ｍｍの絶縁基板を
得た。
に厚さ０．０３５mmの銅箔を接着剤を介して配設し、被
圧体とした。この被圧体を圧力１００kg／cm2、温度１
６０℃で６０分間成形し、厚さ１．６ｍｍの絶縁基板を
得た。
【００２２】得た絶縁基板の半田耐熱性、及び難燃性を
評価した。半田耐熱性は２６０℃の半田にフロートし、
ふくれ発生までの時間を測定した。難燃性はＵＬ試験方
法に基づいて消炎時間を測定した。ＵＬ９４−Ｖ−０規
格に基づいて合否を判定した。
評価した。半田耐熱性は２６０℃の半田にフロートし、
ふくれ発生までの時間を測定した。難燃性はＵＬ試験方
法に基づいて消炎時間を測定した。ＵＬ９４−Ｖ−０規
格に基づいて合否を判定した。
【００２３】その結果は表１に示したとおり、半田耐熱
性、及び難燃性とも良好な絶縁基板であることが確認さ
れた。
性、及び難燃性とも良好な絶縁基板であることが確認さ
れた。
【００２４】比較例１ 桐油１モルに対し、フェノール１２モルの配合比で配合
し、触媒としてパラトルエンスルホン酸を総重量に対し
て０．７％用いた。配合した後に８０℃で１１５分反応
させて、桐油変性したフェノールを得た。この桐油変性
したフェノール１００部、ホルマリン（固形分５０％）
３０部、及びトリエチルアミン０．８部を配合し、８０
℃で９０分縮合し、縮合組成物を得た。この縮合組成物
１モルに対し、前記構造式〔１〕の構造式を有する化合
物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，２］オキサホ
スフオリン−６−オキサイドを２モル添加し、混合組成
物を得た。
し、触媒としてパラトルエンスルホン酸を総重量に対し
て０．７％用いた。配合した後に８０℃で１１５分反応
させて、桐油変性したフェノールを得た。この桐油変性
したフェノール１００部、ホルマリン（固形分５０％）
３０部、及びトリエチルアミン０．８部を配合し、８０
℃で９０分縮合し、縮合組成物を得た。この縮合組成物
１モルに対し、前記構造式〔１〕の構造式を有する化合
物である６Ｈ−ジベンズ［ｃ，ｅ］［１，２］オキサホ
スフオリン−６−オキサイドを２モル添加し、混合組成
物を得た。
【００２５】実施例１と同様の基材、及びメラミン変性
フェノール樹脂を用いて前含浸を行った後に、上記混合
組成物を含浸し、１５５℃の乾燥機で１００秒間処理し
た。この加熱により、樹脂が半硬化したプリプレグが得
られた。このプリプレグ中における、樹脂の総含有率は
５２％であった。次に、実施例１と同様の条件で作製
し、絶縁基板を得た。
フェノール樹脂を用いて前含浸を行った後に、上記混合
組成物を含浸し、１５５℃の乾燥機で１００秒間処理し
た。この加熱により、樹脂が半硬化したプリプレグが得
られた。このプリプレグ中における、樹脂の総含有率は
５２％であった。次に、実施例１と同様の条件で作製
し、絶縁基板を得た。
【００２６】この絶縁基板の半田耐熱性、及び難燃性を
実施例１と同様に測定した。その結果は表１に示したと
おり、半田耐熱性は劣り、難燃性は不合格であった。
実施例１と同様に測定した。その結果は表１に示したと
おり、半田耐熱性は劣り、難燃性は不合格であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明のフェノール樹脂組成物の製造方
法で得られたフェノール樹脂組成物を用いると、難燃
性、及び半田耐熱性が良好なプリプレグ、及び絶縁基板
を得ることができる。
法で得られたフェノール樹脂組成物を用いると、難燃
性、及び半田耐熱性が良好なプリプレグ、及び絶縁基板
を得ることができる。
【００２９】本発明の製造方法で得られた絶縁基板は、
特に、電子機器等に搭載される紙基材フェノール樹脂絶
縁基板として、有用である。
特に、電子機器等に搭載される紙基材フェノール樹脂絶
縁基板として、有用である。
Claims (4)
- 【請求項１】 桐油と、この桐油の共役２重結合に付加
するリン化合物とを反応させて生成物を得、この生成物
とフェノールを酸触媒で反応させ桐油変性フェノールを
得た後に、上記桐油変性フェノールとホルマリンをアル
カリ触媒で縮合することを特徴とするフェノール樹脂組
成物の製造方法。 - 【請求項２】 上記リン化合物が下式〔１〕の構造式を
有する化合物であることを特徴とする請求項１記載のフ
ェノール樹脂組成物の製造方法。 【化１】 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載のフェノール
樹脂組成物を基材に含浸し、半硬化することを特徴とす
るプリプレグの製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載のプリプレグを重ねた被圧
体を加熱加圧することを特徴とする絶縁基板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33090293A JPH07188366A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | フェノール樹脂組成物の製造方法、このフェノール樹脂組 成物を用いたプリプレグの製造方法、及びこのプリプレグ を用いた絶縁基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33090293A JPH07188366A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | フェノール樹脂組成物の製造方法、このフェノール樹脂組 成物を用いたプリプレグの製造方法、及びこのプリプレグ を用いた絶縁基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188366A true JPH07188366A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18237775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33090293A Withdrawn JPH07188366A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | フェノール樹脂組成物の製造方法、このフェノール樹脂組 成物を用いたプリプレグの製造方法、及びこのプリプレグ を用いた絶縁基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07188366A (ja) |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP33090293A patent/JPH07188366A/ja not_active Withdrawn
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