JPH07117761B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
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- JPH07117761B2 JPH07117761B2 JP63203235A JP20323588A JPH07117761B2 JP H07117761 B2 JPH07117761 B2 JP H07117761B2 JP 63203235 A JP63203235 A JP 63203235A JP 20323588 A JP20323588 A JP 20323588A JP H07117761 B2 JPH07117761 B2 JP H07117761B2
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- charge transport
- aluminum
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
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- G03G5/043—Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure
- G03G5/0433—Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure all layers being inorganic
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子写真感光体、特に機能分離型感光層を有
する電子写真感光体の電荷輸送層に関する。
する電子写真感光体の電荷輸送層に関する。
従来の技術 従来、電子写真感光体の感光層として光照射により電荷
担体を発生させる電荷発生層と、この電荷担体を効率的
に移動させる電荷輸送層とに分離した、いわゆる機能分
離型感光体において、電荷輸送材料としては有機材料と
無機材料が用いられてきた。例えば、有機材料としては
ポリビニルカルバゾール等の高分子化合物を用いたも
の、或いはポリカーボネート等の高分子結着樹脂中にピ
ラゾリンやトリフェニルアミン類等の低分子化合物を分
散或いは溶解させたものが知られている。また無機材料
は、セレン、セレンテルル等のカルコゲナイド化合物に
代表されるものが使用されている。
担体を発生させる電荷発生層と、この電荷担体を効率的
に移動させる電荷輸送層とに分離した、いわゆる機能分
離型感光体において、電荷輸送材料としては有機材料と
無機材料が用いられてきた。例えば、有機材料としては
ポリビニルカルバゾール等の高分子化合物を用いたも
の、或いはポリカーボネート等の高分子結着樹脂中にピ
ラゾリンやトリフェニルアミン類等の低分子化合物を分
散或いは溶解させたものが知られている。また無機材料
は、セレン、セレンテルル等のカルコゲナイド化合物に
代表されるものが使用されている。
発明が解決使用とする課題 しかしながら、これ等の電荷輸送材料を用いた電子写真
感光体は、帯電性・暗減衰・残留電位等の電気的な繰り
返し特性が不安定であったり、硬度或いは接着性等の機
械的強度が不足しているため、複写機内で傷がついた
り、剥れ易く、長期間安定した画像を形成することが困
難であり、その寿命は数千〜数万枚のコピーに制限され
ている。そして、これ等の欠点を改善するために表面層
や接着層等を設けた場合には、感光体構成が複雑になる
ことによって、電子写真感光体の製造時に欠陥の発生を
増加させる等の問題があった。
感光体は、帯電性・暗減衰・残留電位等の電気的な繰り
返し特性が不安定であったり、硬度或いは接着性等の機
械的強度が不足しているため、複写機内で傷がついた
り、剥れ易く、長期間安定した画像を形成することが困
難であり、その寿命は数千〜数万枚のコピーに制限され
ている。そして、これ等の欠点を改善するために表面層
や接着層等を設けた場合には、感光体構成が複雑になる
ことによって、電子写真感光体の製造時に欠陥の発生を
増加させる等の問題があった。
また、有機系の電荷輸送材料を用いた電子写真感光体に
おいては、輸送性が充分でなく、特に、低温環境での電
位減衰が不良となるなどの問題や、高速複写操作には適
しないなどの問題があった。
おいては、輸送性が充分でなく、特に、低温環境での電
位減衰が不良となるなどの問題や、高速複写操作には適
しないなどの問題があった。
また、従来の電荷輸送材料を用いた電子写真感光体にお
いては、耐熱や耐光性に充分でなく、結晶化したり低分
子が分解したりするため、電子写真感光体を使用或いは
保管する条件や環境を制限したりする必要があった。
いては、耐熱や耐光性に充分でなく、結晶化したり低分
子が分解したりするため、電子写真感光体を使用或いは
保管する条件や環境を制限したりする必要があった。
また、電荷分離型構成にして、電荷輸送層を光導電層の
一部に設けた電子写真感光体は、一般に電荷発生層が薄
層になるため、吸収端近傍の光に対する吸収が減少し、
電荷発生層を通過する光が増加し、その結果として、特
に赤外レーザーを用いたプリンターでは基板からの反射
光との多重反射による干渉縞の発生が避けられなかっ
た。
一部に設けた電子写真感光体は、一般に電荷発生層が薄
層になるため、吸収端近傍の光に対する吸収が減少し、
電荷発生層を通過する光が増加し、その結果として、特
に赤外レーザーを用いたプリンターでは基板からの反射
光との多重反射による干渉縞の発生が避けられなかっ
た。
本発明は、従来の技術における上記のような問題点に鑑
みてなされたものである。
みてなされたものである。
したがって本発明の目的は、新規な電荷輸送層を有する
電子写真感光体を提供することにある。即ち、接着性や
機械的強度・硬度が高く、欠陥の少ない電荷輸送層を有
する高耐久性の電子写真感光体を提供することにある。
電子写真感光体を提供することにある。即ち、接着性や
機械的強度・硬度が高く、欠陥の少ない電荷輸送層を有
する高耐久性の電子写真感光体を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、高感度で凡色性に富み、高
帯電性で暗減衰が少なく、また露光後の残留電位の少な
い電子写真感光体を提供することにある。
帯電性で暗減衰が少なく、また露光後の残留電位の少な
い電子写真感光体を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、赤外半導体レーザー等のコ
ヒーレント光を光源とするレーザープリンターでの干渉
縞の発生を防止した高画質の電子写真感光体を提供する
ことにある。
ヒーレント光を光源とするレーザープリンターでの干渉
縞の発生を防止した高画質の電子写真感光体を提供する
ことにある。
問題点を解決するための手段及び作用 本発明者は、先にアルミニウムの酸化物が電荷輸送機能
を有することを見出だしたが（特願昭61-206876号）更
に鋭意研究を行った結果、アルミニウムの酸化物、炭化
物、窒化物の中に遷移金属元素を含有させたものは、更
に優れた電荷輸送機能を有することを見出だし、かつ、
この電荷輸送材料を用いた機能分離型感光体が、物理
的、化学的、機械的、光学的に従来の電荷輸送材料を用
いた感光体を遥かに凌駕する性質を有することを見出だ
し、本発明を完成するに至った。
を有することを見出だしたが（特願昭61-206876号）更
に鋭意研究を行った結果、アルミニウムの酸化物、炭化
物、窒化物の中に遷移金属元素を含有させたものは、更
に優れた電荷輸送機能を有することを見出だし、かつ、
この電荷輸送材料を用いた機能分離型感光体が、物理
的、化学的、機械的、光学的に従来の電荷輸送材料を用
いた感光体を遥かに凌駕する性質を有することを見出だ
し、本発明を完成するに至った。
本発明の電子写真感光体は、少なくとも支持体と電荷輸
送層と電荷発生層とからなり、該電荷輸送層がアルミニ
ウムの酸化物、炭化物又は窒化物、又はそれ等の２つ又
はそれ以上の混合物からなり、かつ遷移金属元素を含有
することを特徴とする。ただし、該電荷輸送層が、アル
ミニウム又はアルミニウム合金よりなる支持体の陽極酸
化法により形成されたもの、及びゾル−ゲル法により作
製された第II族〜第Ｖ族から選択される１種以上の酸化
物を含む場合は除かれる。
送層と電荷発生層とからなり、該電荷輸送層がアルミニ
ウムの酸化物、炭化物又は窒化物、又はそれ等の２つ又
はそれ以上の混合物からなり、かつ遷移金属元素を含有
することを特徴とする。ただし、該電荷輸送層が、アル
ミニウム又はアルミニウム合金よりなる支持体の陽極酸
化法により形成されたもの、及びゾル−ゲル法により作
製された第II族〜第Ｖ族から選択される１種以上の酸化
物を含む場合は除かれる。
以下、本発明を詳細に説明する。
第１図は、本発明の電子写真感光体の基本的構成を示す
模式的断面図である。第２図は、本発明の電子写真感光
体の一実施例の模式的断面図である。図中、１は支持
体、２は電荷輸送層、３は電荷発生層であり、また、４
は電荷注入阻止層等の中間層、５は表面保護層である。
模式的断面図である。第２図は、本発明の電子写真感光
体の一実施例の模式的断面図である。図中、１は支持
体、２は電荷輸送層、３は電荷発生層であり、また、４
は電荷注入阻止層等の中間層、５は表面保護層である。
本発明において、支持体としては、導電性支持体及び絶
縁性支持体のいずれをも用いることができる。
縁性支持体のいずれをも用いることができる。
導電性支持体としては、アルミニウム、ステンレススチ
ール、ニッケル、クロムなどの金属あるいは合金があげ
られ、絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポリエチ
レン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアミド、
ポリイミドなどの高分子フイルム又はシート、ガラス、
セラミック等があげられる。絶縁性支持体を用いる場合
には、少なくとも他の層と接触する面が導電化処理され
ていることが必要である。導電化処理は、上記金属の他
に、金、銅等を蒸着、スパッタリング、イオンプレーテ
ィング等の方法によって行うことができる。本発明の電
子写真感光体においては、電磁波の照射は支持体側から
行ってもよいし、支持体と反対側から行ってもよい。支
持体側から行う場合に導電化処理を上記金属を用いて行
った場合には、少なくとも照射される電磁波を透過する
厚さとして使用することができる。また、ITO等の透明
導電膜を使用することができる。
ール、ニッケル、クロムなどの金属あるいは合金があげ
られ、絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポリエチ
レン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアミド、
ポリイミドなどの高分子フイルム又はシート、ガラス、
セラミック等があげられる。絶縁性支持体を用いる場合
には、少なくとも他の層と接触する面が導電化処理され
ていることが必要である。導電化処理は、上記金属の他
に、金、銅等を蒸着、スパッタリング、イオンプレーテ
ィング等の方法によって行うことができる。本発明の電
子写真感光体においては、電磁波の照射は支持体側から
行ってもよいし、支持体と反対側から行ってもよい。支
持体側から行う場合に導電化処理を上記金属を用いて行
った場合には、少なくとも照射される電磁波を透過する
厚さとして使用することができる。また、ITO等の透明
導電膜を使用することができる。
本発明の電子写真感光体の電荷輸送層は、電荷発生層に
対して支持体側にあってもよいし、電荷発生層に対して
支持体と反対側にあってもよい。
対して支持体側にあってもよいし、電荷発生層に対して
支持体と反対側にあってもよい。
本発明において、電荷輸送層に含有させるべき遷移金属
元素としては、3d、4d、5d遷移金属元素を用いることが
できる。中でもｄ電子軌道半径が小さく、核に近いとこ
ろに分布し、また、軌道の方向性のよい3d遷移金属元素
のSc、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuをアルミニウム
の化合物中に含有させた場合には、遷移金属元素間での
原子軌道の重なりが小さく、局在化されやすく、暗電導
度の制御や輸送能の制御がしやすく好ましい。
元素としては、3d、4d、5d遷移金属元素を用いることが
できる。中でもｄ電子軌道半径が小さく、核に近いとこ
ろに分布し、また、軌道の方向性のよい3d遷移金属元素
のSc、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuをアルミニウム
の化合物中に含有させた場合には、遷移金属元素間での
原子軌道の重なりが小さく、局在化されやすく、暗電導
度の制御や輸送能の制御がしやすく好ましい。
本発明における主としてアルミニウムの酸化物、炭化物
又は窒化物、又はそれ等の２つ又はそれ以上の混合物か
らなる電荷輸送層は、CVD、プラズマCVD、イオンプレー
ティング等のPVD（Physical Vapor Deposition）法のよ
うな気相からの析出による合成法、などによって形成す
ることができる。遷移金属元素を含有させるためには、
析出する過程で混合原料を用いて同時に形成させてもよ
いし、別々の原料を支持体上で分解形成させてもよい。
また、アルミニウムのこれ等の化合物を形成した後に、
遷移金属元素を、イオン打ち込み、浸透、含浸等の方法
で含有させてもよい。
又は窒化物、又はそれ等の２つ又はそれ以上の混合物か
らなる電荷輸送層は、CVD、プラズマCVD、イオンプレー
ティング等のPVD（Physical Vapor Deposition）法のよ
うな気相からの析出による合成法、などによって形成す
ることができる。遷移金属元素を含有させるためには、
析出する過程で混合原料を用いて同時に形成させてもよ
いし、別々の原料を支持体上で分解形成させてもよい。
また、アルミニウムのこれ等の化合物を形成した後に、
遷移金属元素を、イオン打ち込み、浸透、含浸等の方法
で含有させてもよい。
アルミニウムに対する酸素の割合は、0.1〜1.5であり、
好ましくは0.2〜1.5である。0.1より低い場合には抵抗
が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
好ましくは0.2〜1.5である。0.1より低い場合には抵抗
が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
アルミニウムに対する炭素の割合は、0.05〜0.7であ
り、好ましくは0.1〜0.7である。0.05より低い場合には
抵抗が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
り、好ましくは0.1〜0.7である。0.05より低い場合には
抵抗が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
アルミニウムに対する窒素の割合は、0.1〜1.5であり、
好ましくは0.2〜1.5である。0.1より低い場合には抵抗
が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
好ましくは0.2〜1.5である。0.1より低い場合には抵抗
が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得られない。
遷移金属元素の含有量は、0.01〜30原子％であり、好ま
しくは１〜20原子％である。0.01原子％より低い場合に
は、有効な輸送機能を示さず、また、30原子％より高い
場合には、抵抗が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得
られない。含有する遷移金属元素の分布は均一でもよい
し、また２次元、３次元に集合した状態での不均一分布
であってもよい。以下に代表的な作成法について説明す
る。
しくは１〜20原子％である。0.01原子％より低い場合に
は、有効な輸送機能を示さず、また、30原子％より高い
場合には、抵抗が低くなりすぎ、十分な電荷保持性が得
られない。含有する遷移金属元素の分布は均一でもよい
し、また２次元、３次元に集合した状態での不均一分布
であってもよい。以下に代表的な作成法について説明す
る。
プラズマCVD法で形成する場合には、有機金属を気体状
にした原料を用い、真空反応器中に導入し、圧力を10-4
〜10-5Torrに一定に保った状態で、二つの電極間に周波
数０〜5GHzで電場をかけ、放電を生じさせることによっ
て電極或いは電極上に置かれた温度が20〜400℃の基板
の上に膜が形成される。このとき、アルミニウムの原料
としてはAlCl3、Al(CH3)3、Al(C2H5)3を用い、酸化物、
炭化物、窒化物を作成するための反応種としての原料と
しては、O2、CO2、N2O、CH4、C2H6、N2、NH3、NHNHを用
いることができる。このとき含有させる遷移金属元素の
原料としては、CrF3、CrF4、ZrF4、TiF4、CuF2、NiF、V
F5、MnF2、MoF6、MoCl6、WF6、WCl6、Zn(CH3)2、Zn(C2H
5)2などの有機金属化合物を気体状にして、前記、気体
と混合して、或いは別々に真空反応器中に導入して用い
ることができる。このとき、キャリアガスとして水素、
窒素、He、Ar等の気体を用いてもよい。
にした原料を用い、真空反応器中に導入し、圧力を10-4
〜10-5Torrに一定に保った状態で、二つの電極間に周波
数０〜5GHzで電場をかけ、放電を生じさせることによっ
て電極或いは電極上に置かれた温度が20〜400℃の基板
の上に膜が形成される。このとき、アルミニウムの原料
としてはAlCl3、Al(CH3)3、Al(C2H5)3を用い、酸化物、
炭化物、窒化物を作成するための反応種としての原料と
しては、O2、CO2、N2O、CH4、C2H6、N2、NH3、NHNHを用
いることができる。このとき含有させる遷移金属元素の
原料としては、CrF3、CrF4、ZrF4、TiF4、CuF2、NiF、V
F5、MnF2、MoF6、MoCl6、WF6、WCl6、Zn(CH3)2、Zn(C2H
5)2などの有機金属化合物を気体状にして、前記、気体
と混合して、或いは別々に真空反応器中に導入して用い
ることができる。このとき、キャリアガスとして水素、
窒素、He、Ar等の気体を用いてもよい。
イオンプレーティング等で形成する場合には、原料はア
ルミニウムとアルミニウムの酸化物、炭化物、窒化物を
用いる。真空槽内の真空度を10-5〜10-7Torrとし、イオ
ン化電極への印加電圧＋１〜500V、基板へのバイアス印
加電圧＋０〜−2000Vの条件で、電圧0.5〜50kV、電流１
〜1000mAの電子銃や抵抗加熱などを利用して溶融気化さ
せ、この蒸発した原子及び／又はイオンをグロー放電な
どにより、活性化したO2、N2、CO2、CH4、NH4プラズマ
中のＯ、Ｃ、Ｎの原子、イオン或いは分子と反応させる
ことによって、アルミニウムの酸化物、炭化物、窒化物
を得ることができる。
ルミニウムとアルミニウムの酸化物、炭化物、窒化物を
用いる。真空槽内の真空度を10-5〜10-7Torrとし、イオ
ン化電極への印加電圧＋１〜500V、基板へのバイアス印
加電圧＋０〜−2000Vの条件で、電圧0.5〜50kV、電流１
〜1000mAの電子銃や抵抗加熱などを利用して溶融気化さ
せ、この蒸発した原子及び／又はイオンをグロー放電な
どにより、活性化したO2、N2、CO2、CH4、NH4プラズマ
中のＯ、Ｃ、Ｎの原子、イオン或いは分子と反応させる
ことによって、アルミニウムの酸化物、炭化物、窒化物
を得ることができる。
このときの圧力は10-6〜10-1Torr、好ましくは10-4〜10
-2Torrの範囲であるのがよい、生成するアルミニウムの
化合物中に遷移金属元素を含有させるには、同時に別の
蒸発源から遷移金属元素或いはその化合物を電子銃、そ
の他の方法で加熱蒸発させればよい。遷移金属元素の原
料としては、Sc、Ti、Ｖ、Mn、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Z
n、TiO2、ZrO2、Fe2O3、CoO、NiO、WC、TiC、CuO、Zr
C、ScC、TiN等を用いることができる。
-2Torrの範囲であるのがよい、生成するアルミニウムの
化合物中に遷移金属元素を含有させるには、同時に別の
蒸発源から遷移金属元素或いはその化合物を電子銃、そ
の他の方法で加熱蒸発させればよい。遷移金属元素の原
料としては、Sc、Ti、Ｖ、Mn、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Z
n、TiO2、ZrO2、Fe2O3、CoO、NiO、WC、TiC、CuO、Zr
C、ScC、TiN等を用いることができる。
遷移金属元素を、この酸化膜中に含有させるためには、
例えば上記の多孔質層中に電解析出させればよい。電解
析出の方法は、公知の方法を使うことができる。例え
ば、硫酸、しょう酸による陽極酸化皮膜作製後、Cu、N
i、Fe、Co、Cr等の硫酸塩水溶液中で交流電解を行えば
よい。また、しゅう酸アンモニウム、クロム酸アンモニ
ウム溶液に浸漬することによっても形成することができ
る。
例えば上記の多孔質層中に電解析出させればよい。電解
析出の方法は、公知の方法を使うことができる。例え
ば、硫酸、しょう酸による陽極酸化皮膜作製後、Cu、N
i、Fe、Co、Cr等の硫酸塩水溶液中で交流電解を行えば
よい。また、しゅう酸アンモニウム、クロム酸アンモニ
ウム溶液に浸漬することによっても形成することができ
る。
以上例示した方法などによって形成したアルミニウムの
酸化物、炭化物、窒化物は、有機系の低分子分散型電荷
輸送層における結着樹脂に相当する働きをし、遷移金属
元素は、電荷輸送のサイトとなる低分子の働きをしてい
ると考えられる。
酸化物、炭化物、窒化物は、有機系の低分子分散型電荷
輸送層における結着樹脂に相当する働きをし、遷移金属
元素は、電荷輸送のサイトとなる低分子の働きをしてい
ると考えられる。
電荷輸送層の膜厚は、適宜設定することができるが、本
発明においては、２〜100μｍ、好ましくは３〜50μｍ
の範囲に設定される。
発明においては、２〜100μｍ、好ましくは３〜50μｍ
の範囲に設定される。
電荷発生層としては、非晶質ケイ素、セレン、セレンひ
素、セレンテルル等の無機物をCVD、蒸着或いはスパッ
タリング等の方法を用いて形成したものが使用できる。
また、フタロシアニン、Cuフタロシアニン、Alフタロシ
アニン、Ｖフタロシアニン、スクエアリン酸誘導体、メ
ロシアニン、ビスアゾ染料等の色素を蒸着或いは結着樹
脂に分散したものを、浸漬塗布等の方法で薄膜としたも
のを用いることができる。
素、セレンテルル等の無機物をCVD、蒸着或いはスパッ
タリング等の方法を用いて形成したものが使用できる。
また、フタロシアニン、Cuフタロシアニン、Alフタロシ
アニン、Ｖフタロシアニン、スクエアリン酸誘導体、メ
ロシアニン、ビスアゾ染料等の色素を蒸着或いは結着樹
脂に分散したものを、浸漬塗布等の方法で薄膜としたも
のを用いることができる。
中でも、水素化非晶質ケイ素、ゲルマニウムを添加した
水素化非晶質ケイ素。水素化非晶質ゲルマニウムを用い
た場合には、優れた機械的、電気的特性を示す。
水素化非晶質ケイ素。水素化非晶質ゲルマニウムを用い
た場合には、優れた機械的、電気的特性を示す。
以下、水素化非晶質ケイ素を電荷発生層として用いる場
合を例として説明する。
合を例として説明する。
非晶質ケイ素を主成分とする電荷発生層は、公知の方法
によって形成することができる。例えばグロー放電分
解、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空
蒸着法等によって形成することができる。これ等の成膜
方法は、目的に応じて適宜選択されるが、プラズマCVD
法によりシラン或いはシラン系ガスをグロー放電分解す
る方法が好ましく、この方法によれば、膜中に１〜40原
子％の水素を含有した比較的抵抗が高く、かつ、光感度
も高い膜が形成され、電荷発生層としては好適な特性を
得ることができる。
によって形成することができる。例えばグロー放電分
解、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空
蒸着法等によって形成することができる。これ等の成膜
方法は、目的に応じて適宜選択されるが、プラズマCVD
法によりシラン或いはシラン系ガスをグロー放電分解す
る方法が好ましく、この方法によれば、膜中に１〜40原
子％の水素を含有した比較的抵抗が高く、かつ、光感度
も高い膜が形成され、電荷発生層としては好適な特性を
得ることができる。
以下、プラズマCVD法を例にあげて説明する。
ケイ素を主成分とする電荷発生層を作製するための原料
気体としては、シラン、ジシランをはじめとするシラン
類があげられる。また、電荷発生層を形成する際に、必
要に応じて、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン等のキ
ャリアガスを用いることも可能である。これ等の原料ガ
ス中に、ジボラン(B2H6)、ホスフィン(PH3)ガス等のド
ーパントガスを混入させ、膜中に硼素或いは燐等の不純
物を添加することもできる。また、光感度の増加を目的
として、ハロゲン原子、炭素原子、酸素原子、窒素原子
等を含有させてもよい。更にはまた、長波長域感度の増
加を目的として、ゲルマニウム、錫等の元素を添加する
ことも可能である。
気体としては、シラン、ジシランをはじめとするシラン
類があげられる。また、電荷発生層を形成する際に、必
要に応じて、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン等のキ
ャリアガスを用いることも可能である。これ等の原料ガ
ス中に、ジボラン(B2H6)、ホスフィン(PH3)ガス等のド
ーパントガスを混入させ、膜中に硼素或いは燐等の不純
物を添加することもできる。また、光感度の増加を目的
として、ハロゲン原子、炭素原子、酸素原子、窒素原子
等を含有させてもよい。更にはまた、長波長域感度の増
加を目的として、ゲルマニウム、錫等の元素を添加する
ことも可能である。
電荷発生層は、ケイ素を主成分とし、１〜40原子％、好
ましくは５〜20原子％の水素を含んだものが好ましい。
膜厚としては、0.1〜30μｍ、好ましくは0.2〜10μｍの
範囲に設定される。
ましくは５〜20原子％の水素を含んだものが好ましい。
膜厚としては、0.1〜30μｍ、好ましくは0.2〜10μｍの
範囲に設定される。
本発明の電子写真感光体の製造方法においては、必要に
応じて、電荷発生層及び電荷輸送層の組の上部或いは下
部に隣接して、他の層を形成してもよい。これ等の層と
しては、例えば次のものがあげられる。
応じて、電荷発生層及び電荷輸送層の組の上部或いは下
部に隣接して、他の層を形成してもよい。これ等の層と
しては、例えば次のものがあげられる。
電荷注入阻止層として、例えば、アモルファスシリコン
に元素周期律表第III属元素或いはＶ属元素を添加して
成るｐ型半導体、ｎ型半導体、或いは酸化ケイ素、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、非晶質炭素等の絶縁層を、また接
着性や感光体の電気的画像的特性を制御する目的でアモ
ルファスシリコンに元素周期律表第III属元素或いはＶ
属元素を添加して成るｐ型半導体、ｎ型半導体、或いは
酸素、炭素、窒素を含む層を設けることができる。これ
等の各層の膜厚は、任意に決定することができるが、本
発明においては、0.01〜10μｍの範囲に設定して用いら
れる。
に元素周期律表第III属元素或いはＶ属元素を添加して
成るｐ型半導体、ｎ型半導体、或いは酸化ケイ素、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、非晶質炭素等の絶縁層を、また接
着性や感光体の電気的画像的特性を制御する目的でアモ
ルファスシリコンに元素周期律表第III属元素或いはＶ
属元素を添加して成るｐ型半導体、ｎ型半導体、或いは
酸素、炭素、窒素を含む層を設けることができる。これ
等の各層の膜厚は、任意に決定することができるが、本
発明においては、0.01〜10μｍの範囲に設定して用いら
れる。
更に、感光体表面のコロナイオンによる変質を防止する
ために、表面保護層を設けてもよい。
ために、表面保護層を設けてもよい。
上記の各層は、プラズマCVD法により形成することがで
きる。電荷発生層の場合に説明したように、不純物元素
を添加する場合は、それ等の不純物元素を含む物質のガ
ス化物をシランガスと共に、プラズマCVD装置内に導入
してグロー放電分解を行う。各層の膜形成条件は次の通
りである。即ち、周波数は、通常０〜5GHz、好適には５
〜3GHz、放電時の圧力は10-5〜5Torr（0.001〜665P
a）、基板加熱温度は100〜400℃である。
きる。電荷発生層の場合に説明したように、不純物元素
を添加する場合は、それ等の不純物元素を含む物質のガ
ス化物をシランガスと共に、プラズマCVD装置内に導入
してグロー放電分解を行う。各層の膜形成条件は次の通
りである。即ち、周波数は、通常０〜5GHz、好適には５
〜3GHz、放電時の圧力は10-5〜5Torr（0.001〜665P
a）、基板加熱温度は100〜400℃である。
実施例 本発明を実施例によって説明する。
実施例１ 純度99.99％のAl基板を、平行板プラズマCVD反応器の中
に設けたヒーターを有する保持部に固定し、10-6Torrに
排気した後、300℃に加熱した。次に、25℃に保持したA
l(CH3)3の中にHeガスをキャリアガスとしてバブリング
しながら通し、流量を100sccmに設定した。さらにZn(C2
H5)2を20℃でHeガスをキャリアガスとして用い、流量を
10sccmに設定した。
に設けたヒーターを有する保持部に固定し、10-6Torrに
排気した後、300℃に加熱した。次に、25℃に保持したA
l(CH3)3の中にHeガスをキャリアガスとしてバブリング
しながら通し、流量を100sccmに設定した。さらにZn(C2
H5)2を20℃でHeガスをキャリアガスとして用い、流量を
10sccmに設定した。
さらに別の導入口からN2Oガスを10sccmの流量で導入し
た。圧力を0.51Torrに設定した後、13.56MHzの高周波電
力を100W印加し、放電を起こした。このとき、基板温度
は350℃に保持した。放電終了後、真空排気し、基板温
度を250℃に維持し、反応室内に100％シラン(SiH4)ガス
を毎分100cc、水素希釈の100ppmジボラン(B2H6)ガスを
毎分2cc流入させ、反応槽内を0.5Torrの圧力に維持した
後、13.56MHzの高周波電力を投入してグロー放電を生じ
させ、電力を100Wに維持した。この様にして１μｍの水
素とごく微量の硼素を含む高暗抵抗で、いわゆるｉ型非
晶質ケイ素からなる１μｍの電荷発生層を形成した。こ
の場合、トリメチルアルミニウムとジエチル亜鉛との蒸
気圧の比が1:2でであること、およびガスの流量比が10:
1であり、かつ、それぞれの原子％に換算すると、膜中
には20原子％の亜鉛が含有されると推測される。引き続
き、高真空に排気し、SiH430sccm、NH330sccmを反応器
に導入し、50Wで放電を行い、0.1μｍのSiNx膜を形成し
た。真空槽から取り出した後、渦電流を膜厚計で測定し
たところ、感光層の膜厚は８μｍであった。したがっ
て、Znを含みAlOxを主とする電荷輸送層の膜厚は約７μ
ｍであった。
た。圧力を0.51Torrに設定した後、13.56MHzの高周波電
力を100W印加し、放電を起こした。このとき、基板温度
は350℃に保持した。放電終了後、真空排気し、基板温
度を250℃に維持し、反応室内に100％シラン(SiH4)ガス
を毎分100cc、水素希釈の100ppmジボラン(B2H6)ガスを
毎分2cc流入させ、反応槽内を0.5Torrの圧力に維持した
後、13.56MHzの高周波電力を投入してグロー放電を生じ
させ、電力を100Wに維持した。この様にして１μｍの水
素とごく微量の硼素を含む高暗抵抗で、いわゆるｉ型非
晶質ケイ素からなる１μｍの電荷発生層を形成した。こ
の場合、トリメチルアルミニウムとジエチル亜鉛との蒸
気圧の比が1:2でであること、およびガスの流量比が10:
1であり、かつ、それぞれの原子％に換算すると、膜中
には20原子％の亜鉛が含有されると推測される。引き続
き、高真空に排気し、SiH430sccm、NH330sccmを反応器
に導入し、50Wで放電を行い、0.1μｍのSiNx膜を形成し
た。真空槽から取り出した後、渦電流を膜厚計で測定し
たところ、感光層の膜厚は８μｍであった。したがっ
て、Znを含みAlOxを主とする電荷輸送層の膜厚は約７μ
ｍであった。
得られた電子写真感光体の電子写真特性を調べたとこ
ろ、−6KVのコロトロンで帯電電位−300Vを保持した。5
00nmの光で露光した後の残留電位は−15Vであった。
ろ、−6KVのコロトロンで帯電電位−300Vを保持した。5
00nmの光で露光した後の残留電位は−15Vであった。
実施例２ 抵抗加熱源と電子ビーム加熱手段を備えたアーク放電型
イオンプレーティング装置を用い、抵抗加熱様るつぼに
純度99.99％のAlを入れ、中央部のるつぼにTiを設置し
た。真空槽内を油拡散ポンプ系で10-4Paまで排気し、3K
Wの電子銃を用いて、Tiを蒸発させ、同時に抵抗加熱でA
lを蒸発させた。このとき、熱電子フィラメントを加熱
し、約1mAの熱電子を放射した。イオン化電極電圧30Vで
イオン化した。
イオンプレーティング装置を用い、抵抗加熱様るつぼに
純度99.99％のAlを入れ、中央部のるつぼにTiを設置し
た。真空槽内を油拡散ポンプ系で10-4Paまで排気し、3K
Wの電子銃を用いて、Tiを蒸発させ、同時に抵抗加熱でA
lを蒸発させた。このとき、熱電子フィラメントを加熱
し、約1mAの熱電子を放射した。イオン化電極電圧30Vで
イオン化した。
N2を熱電子放射電極下部より導入し、圧力を６×10-2Pa
として、イオン化したTiとAlとN2を反応させて、−500V
にバイアスした厚さ1mmのステンレス鋼基板上にTiを含
み、主としてAlNからなる膜厚８μｍの電荷輸送層を形
成した。
として、イオン化したTiとAlとN2を反応させて、−500V
にバイアスした厚さ1mmのステンレス鋼基板上にTiを含
み、主としてAlNからなる膜厚８μｍの電荷輸送層を形
成した。
真空槽から取り出した後、平行平板型プラズマCVD装置
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
得られた電子写真感光体の電子写真特性を調べたとこ
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、350Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は15Vであった。
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、350Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は15Vであった。
実施例３ 実施例２と同じイオンプレーティング蒸着器を用い、原
料として粉末状のAl2O3と粉末状Cuを重量で5wt％混合し
たものを、るつぼの中に導入した。酸素ガスを導入し、
圧力を６×10-2Paとした後、電子銃2KW、イオン電流10m
A、基板温度−200Vの条件で蒸発イオン化を行い、200℃
に保持したAl基板上に、10μｍのCuを含むAlOx膜を形成
した。
料として粉末状のAl2O3と粉末状Cuを重量で5wt％混合し
たものを、るつぼの中に導入した。酸素ガスを導入し、
圧力を６×10-2Paとした後、電子銃2KW、イオン電流10m
A、基板温度−200Vの条件で蒸発イオン化を行い、200℃
に保持したAl基板上に、10μｍのCuを含むAlOx膜を形成
した。
真空槽から取り出した後、平行平板型プラズマCVD装置
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
得られた電子写真感光体の電子写真特性を調べたとこ
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、450Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は10Vであった。
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、450Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は10Vであった。
実施例４ 抵抗加熱源と電子ビーム加熱手段を備えたアーク放電型
イオンプレーディング装置を用い、抵抗加熱用るつぼに
純度99.99％のAlを入れ、中央部のるつぼにTiを設置し
た。真空槽内を油拡散ポンプ系で10-4Paまで排気し、3K
Wの電子銃を用いて、Tiを蒸発させ、同時に抵抗加熱でA
lを蒸発させた。このとき、熱電子フィラメントを加熱
し、約1mAの熱電子を放射した。イオン化電極電圧50Vで
イオン化した。
イオンプレーディング装置を用い、抵抗加熱用るつぼに
純度99.99％のAlを入れ、中央部のるつぼにTiを設置し
た。真空槽内を油拡散ポンプ系で10-4Paまで排気し、3K
Wの電子銃を用いて、Tiを蒸発させ、同時に抵抗加熱でA
lを蒸発させた。このとき、熱電子フィラメントを加熱
し、約1mAの熱電子を放射した。イオン化電極電圧50Vで
イオン化した。
C2H2を熱電子放射電極下部より導入し、圧力を２×10-2
Paとして、イオン化したTiとAlとC2H2を反応させて、−
500Vにバイアスした厚さ1mmのステンレス鋼基板上にTi
を含み、主としてAlCからなる膜厚8.5μｍの電荷輸送層
を形成した。
Paとして、イオン化したTiとAlとC2H2を反応させて、−
500Vにバイアスした厚さ1mmのステンレス鋼基板上にTi
を含み、主としてAlCからなる膜厚8.5μｍの電荷輸送層
を形成した。
真空槽から取り出した後、平行平板型プラズマCVD装置
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
内に設置した。引き続き、真空排気し、実施例１と同じ
条件で電荷発生層と表面層を設けた。
得られた電子写真感光体の電子写真特性を調べたとこ
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、400Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は5Vであった。
ろ、＋6KVのコロトロン帯電器で帯電後、400Vを保持し
た。500nmの光で露光した後の残留電位は5Vであった。
発明の効果 本発明においては、電荷輸送層が、アルミニウムの酸化
物、炭化物又は窒化物、又はそれ等の２つ又はそれ以上
の混合物からなり、かつ遷移金属元素を含有する新規な
構成を有するから、電荷輸送層は、接着性や機械的強度
・硬度が高く、欠陥の少ないという利点を有し、そして
本発明の電子写真感光体は、高耐久性、高感度で凡色性
に富み、高帯電性で暗減衰が少なく、また露光後の残留
電位の少ないという効果を示す。また、本発明の電子写
真感光体は、赤外半導体レーザー等のコヒーレント光を
光源とするものにも使用でき、レーザープリンターでの
干渉縞の発生を防止した高画質の画像を得ることができ
る。
物、炭化物又は窒化物、又はそれ等の２つ又はそれ以上
の混合物からなり、かつ遷移金属元素を含有する新規な
構成を有するから、電荷輸送層は、接着性や機械的強度
・硬度が高く、欠陥の少ないという利点を有し、そして
本発明の電子写真感光体は、高耐久性、高感度で凡色性
に富み、高帯電性で暗減衰が少なく、また露光後の残留
電位の少ないという効果を示す。また、本発明の電子写
真感光体は、赤外半導体レーザー等のコヒーレント光を
光源とするものにも使用でき、レーザープリンターでの
干渉縞の発生を防止した高画質の画像を得ることができ
る。
第１図は本発明の電子写真感光体の模式的断面図、第２
図は本発明の電子写真感光体の他の実施例の模式的断面
図である。 １……支持体、２……電荷輸送層、３……電荷発生層、
４……中間層、５……表面保護層。
図は本発明の電子写真感光体の他の実施例の模式的断面
図である。 １……支持体、２……電荷輸送層、３……電荷発生層、
４……中間層、５……表面保護層。
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも支持体と電荷輸送層と電荷発生
層からなり、該電荷輸送層が主にアルミニウムの酸化
物、炭化物又は窒化物、又はそれらの２つ以上の混合物
からなり、かつ遷移金属元素を0.01〜30原子％含有する
（ただし、該電荷輸送層が、アルミニウム又はアルミニ
ウム合金よりなる支持体の陽極酸化法により形成された
もの、及びゾル−ゲル法により作製された第II族〜第Ｖ
族から選択される１種以上の酸化物を含む場合を除く）
ことを特徴とする電子写真感光体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63203235A JPH07117761B2 (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 電子写真感光体 |
| US07/393,952 US5041350A (en) | 1988-08-17 | 1989-08-15 | Electrophotographic photoreceptor with inorganic compound in charge transport layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63203235A JPH07117761B2 (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 電子写真感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0296178A JPH0296178A (ja) | 1990-04-06 |
| JPH07117761B2 true JPH07117761B2 (ja) | 1995-12-18 |
Family
ID=16470683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63203235A Expired - Lifetime JPH07117761B2 (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 電子写真感光体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5041350A (ja) |
| JP (1) | JPH07117761B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
| US5271871A (en) * | 1988-03-07 | 1993-12-21 | Hitachi, Ltd. | Conductive material and process for preparing the same |
| JPH03109570A (ja) * | 1989-09-25 | 1991-05-09 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体及びその製造方法 |
| JPH0812433B2 (ja) * | 1989-09-25 | 1996-02-07 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体及びその製造方法 |
| JP2622758B2 (ja) * | 1989-09-25 | 1997-06-18 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体及びその製造方法 |
| JPH0812435B2 (ja) * | 1990-02-02 | 1996-02-07 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体 |
| DE69400468T2 (de) * | 1993-06-29 | 1997-02-13 | Canon Kk | Bilderzeugungsverfahren |
| JP5055845B2 (ja) * | 2006-06-07 | 2012-10-24 | 富士ゼロックス株式会社 | 薄膜形成方法、及び薄膜形成装置 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS5928162A (ja) * | 1982-08-10 | 1984-02-14 | Toshiba Corp | 電子写真感光体 |
| JPS5946651A (ja) * | 1982-09-09 | 1984-03-16 | Hitachi Chem Co Ltd | 電子写真感光体 |
| JPS59136741A (ja) * | 1983-01-25 | 1984-08-06 | Sharp Corp | 電子写真用感光体 |
| JPH0619577B2 (ja) * | 1983-08-03 | 1994-03-16 | 東レ株式会社 | 導電性シ−トおよびそれを用いた静電記録体 |
| JPS6052856A (ja) * | 1983-09-01 | 1985-03-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 電子写真感光体 |
| JPS62151859A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光導電体 |
| JPS62170966A (ja) * | 1986-01-22 | 1987-07-28 | Sharp Corp | 電子写真感光体 |
| US4737429A (en) * | 1986-06-26 | 1988-04-12 | Xerox Corporation | Layered amorphous silicon imaging members |
| JPS6331261A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-09 | Konica Corp | 写真電送システムに用いられるモニタ用画像記録装置 |
| JPH0782240B2 (ja) * | 1986-09-04 | 1995-09-06 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体 |
| JP2595591B2 (ja) * | 1987-12-15 | 1997-04-02 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体 |
| JP2629223B2 (ja) * | 1988-01-07 | 1997-07-09 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体の製造方法 |
| JPH0810332B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1996-01-31 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体の製造方法 |
| JPH0797227B2 (ja) * | 1988-03-25 | 1995-10-18 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真用感光体 |
| JPH01271759A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-10-30 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体 |
-
1988
- 1988-08-17 JP JP63203235A patent/JPH07117761B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-08-15 US US07/393,952 patent/US5041350A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5041350A (en) | 1991-08-20 |
| JPH0296178A (ja) | 1990-04-06 |
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