JPH07116445B2 - 炭化水素中の水銀化合物の分解方法及び除去方法 - Google Patents

炭化水素中の水銀化合物の分解方法及び除去方法

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JPH07116445B2
JPH07116445B2 JP5081127A JP8112793A JPH07116445B2 JP H07116445 B2 JPH07116445 B2 JP H07116445B2 JP 5081127 A JP5081127 A JP 5081127A JP 8112793 A JP8112793 A JP 8112793A JP H07116445 B2 JPH07116445 B2 JP H07116445B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】天然ガス中には産地により数十〜
数百μｇ／ｌに達する水銀が含まれている。このため、
天然ガスをＬＮＧ（液化天然ガス）とする液化工程のア
ルミニウム製熱交換器の水銀による腐食が問題となる。
また天然ガスからガス分を除いた天然ガスリキッド（na
tural gas liquid：以下ＮＧＬという）、特に重質ＮＧ
Ｌ中には数十μｇ／ｌから数千μｇ／ｌもの水銀が含ま
れており、これらＮＧＬをエチレン原料として使用した
場合、エチレン製造設備中のアルミニウム製熱交換器の
腐食或は低温水添用触媒の活性低下の原因となる。その
ためＮＧＬ中の水銀をあらかじめ除去することが望まれ
ている。本発明はこのような問題を起こす水銀を予め分
解し、除去するための前処理工程として使用できる。
【０００２】
【従来の技術】天然ガス、ＬＮＧ、ＮＧＬなどに含まれ
る水銀には単体水銀及び水銀化合物があり、それぞれの
含有量は産地によって異なる。天然ガス等のガス状炭化
水素中の水銀除去には硫黄担持活性炭等が使われて工業
化されているが、除去できる水銀は単体水銀のみで有機
水銀等の揮発性の高い水銀化合物を吸着することは難し
い。またＮＧＬなどの液状炭化水素中の単体水銀はＣｕ
Ｓ、ＭｏＳx などの金属硫化物を担体に担持した吸着剤
で除去することが可能であるが、塩化水銀、塩化メチル
水銀、ジメチル水銀、ジエチル水銀などのイオン状水銀
或は有機水銀などの水銀化合物は吸着によって除去する
ことが難しい。特開平３−２６７９０号には、水銀を含
むコンデンセートを加熱気化させることにより、これに
伴って水銀化合物が単体水銀に分解されるとしている。
しかし、大部分の水銀化合物は加熱分解されるが、ジメ
チル水銀、ジエチル水銀、塩化メチル水銀などの揮発性
の高い水銀化合物は分解されずに気化することが多いた
め、これらの水銀化合物を吸着剤で除去することは難し
い。
【０００３】ＮＧＬから水銀を除去するために、水銀化
合物の接触分解触媒や水銀吸着剤を試みたが、水銀を許
容限度以下に除去することはできなかった。その原因に
ついて究明した結果、下記の事実が判明した。
【０００４】我が国においてはＮＧＬは試用段階であ
り、専用の輸送タンカーや備蓄タンクはまだ用いられて
いない。従って産地からの輸送に当っては原油タンカー
を流用し、また受入基地でも原油タンクや残渣油タンク
を一時的に流用しているのが現状である。これら原油タ
ンカー、原油タンクや残渣油タンクには以前に使用した
油からの重質分やスラッジが残留しているため、ＮＧＬ
にこれらが混入する。この場合、重質分やスラッジに含
有されているアスファルテンやワックス成分はＮＧＬと
均一に混合せず、微細粒子として浮遊状態で存在する。
アスファルテンやワックス成分の微細粒子は単体水銀を
良く吸着するので、有機水銀などの水銀化合物を熱分解
或は接触分解により単体水銀に転換しても、これらの微
細粒子が存在する場合は、単体水銀が吸着したまま水銀
の吸着剤層を通過するため、吸着剤で除去することがで
きなくなる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、各種形態の
水銀を含有する炭化水素、例えば天然ガス等のガス状炭
化水素、或は及びＬＮＧ、ＮＧＬ、灯油、軽油、ガソリ
ン、ナフサ等の液状炭化水素から簡単な操作で各種の水
銀化合物、特に有機水銀を除去し易い単体水銀に変える
分解方法及び水銀の除去方法を提供することを目的とす
るものであり、特に従来法では水銀を除去することがで
きなかった、重質分やスラッジを含む液状炭化水素から
水銀を効率的に除去できる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に関わる炭化水素
中の水銀化合物の分解方法は、揮発性水銀化合物を含む
炭化水素を気相で、α−アルミナ、γ−アルミナ、活性
炭、グラファイト、ゼオライト、シリカ、シリカアルミ
ナ及び活性白土よりなる群から選ばれる触媒と１００℃
〜４００℃で接触させることを特徴とする。また炭化水
素中の水銀化合物の除去方法は、揮発性水銀化合物を含
む炭化水素を気相で、α−アルミナ、γ−アルミナ、活
性炭、グラファイト、ゼオライト、シリカ、シリカアル
ミナ及び活性白土よりなる群から選ばれる触媒と１００
℃〜４００℃で接触させ、次いでガス状のまま又は液化
して、単体水銀の吸着剤又は吸収剤と接触させることを
特徴とする。
【０００７】室温でガス状の炭化水素の場合はそのまま
で本発明を適用すれば良いが、液状の炭化水素を対象と
する場合について図１により説明すると、液状炭化水
素、例えば重質分及び／又はスラッジを含むＮＧＬ１
を、蒸発器２で１００〜４００℃に加熱して炭化水素を
気化させる。液状炭化水素としてはＮＧＬの他に、灯
油、軽油、ナフサ、ガソリン等の石油製品を処理するこ
とができる。気化した成分中には単体水銀及び一部の水
銀化合物が含まれている。図中記号３はミストセパレー
ターで、通常金網や充填物を充填した構造であるが、必
要に応じて簡単なトレイを設けても良い。気化しない成
分はライン４から排出する。有害なアスファルテンやワ
ックス成分の微細粒子も同時にライン４から排出され
る。水銀はほぼ全てをガス側に移し、ボトムには残らな
いようにすることができる。気化した成分は接触分解塔
５に導き気相又はミストも含む気液混相で水銀化合物分
解触媒と接触させて水銀化合物を単体水銀とする。接触
分解塔は独立に設けても良いが、ミストセパレーターの
代りに、又はミストセパレーターに続けて蒸発器２内に
設けても良い。クーラー６で冷却後、所望により気液分
離器７で軽質のガス成分を分離し、吸着塔８で例えば金
属硫化物よりなる水銀吸着剤と接触させれば精製された
炭化水素が得られる。なお蒸発器２は図１に示した塔型
のほか、図２に示すケトル型を用いても良い。灯油、軽
油、ナフサ、ガソリン、ＮＧＬ等の液状炭化水素と、そ
れに混入した重質分やスラッジは沸点範囲が大きく異な
るので、蒸溜を行わなくてもトッピングにより容易に分
離される。なお記号９は加熱媒体管である。このような
蒸発器を用いると、水銀化合物の単体水銀への転換と同
時に、水銀除去の障害となり且つコーキングによりエチ
レン分解炉のランレングスを短くする重質分及びスラッ
ジの除去も行うことができる。また蒸溜分離より省エネ
ルギーであり且つ重質分やスラッジの混入量の変化への
対応が容易である。
【０００８】蒸発器２の加熱温度は油種に応じて１００
〜４００℃、好ましくは１５０〜３００℃とする。この
温度が低いと水銀化合物の蒸発器での分解が不十分とな
り、またボトム油分が多くなってロス量が多くなり経済
的でない。一方温度が高すぎると炭化水素の熱分解によ
るコーキング及び変質が生じ易くなると共に、全量蒸発
してしまい重質分やスラッジを蒸発器ボトムで抜く効果
がなくなる。通常、フィード量の２０％程度以下、好ま
しくは１０％以下を蒸発器ボトムに残すような温度が好
ましい。
【０００９】原料炭化水素中のイオン状水銀や有機水銀
等の水銀化合物は９０℃以上の温度で分解し始め、単体
水銀の形態に変化してゆき、２００℃以上で殆ど分解す
る。しかしながら、揮発性の高い水銀化合物、例えばジ
メチル水銀、ジエチル水銀、塩化メチル水銀等を含有す
る炭化水素が蒸溜器等で加熱された場合は、水銀化合物
が分解される前に軽質の炭化水素と同時に気化するため
完全に分解することは難しい。また天然ガス処理プラン
トにおいて、単体水銀以外の大部分の水銀化合物はコン
デンセート成分の方に濃縮されるが、揮発性の高い水銀
化合物の一部はガス成分側にも含有される。このような
水銀化合物を含有するガス状炭化水素、或はガス化した
炭化水素を１００℃〜４００℃で温度でα−アルミナ、
γ−アルミナ、活性炭、グラファイト、ゼオライト、シ
リカ、シリカアルミナ及び活性白土よりなる群から選ば
れる触媒と接触させることにより完全に単体水銀に分解
でき、この後吸着剤と接触させることにより、水銀を完
全に除去できる。
【００１０】常温常圧でガス状の炭化水素はそのまま、
また常温常圧で液状の炭化水素の場合には加熱気化、一
般的には蒸溜器により加熱気化させた後触媒と接触させ
る。水銀化合物の接触分解温度、即ち触媒層の温度は１
００℃〜４００℃、実用的には１５０℃〜３００℃とす
るのが好ましい。圧力は通常１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ〜５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇ、実用的には１．１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ〜３０
ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとするのが好ましい。またＧＨＳＶは１
００〜３０，０００ｈ-1、実用的には１，０００〜２
０，０００ｈ-1とするのが好ましい。
【００１１】触媒としてはα−アルミナ、γ−アルミ
ナ、活性炭、グラファイト、ゼオライト、シリカ、シリ
カアルミナ、活性白土又はこれらの混合物をそのまま使
用できる。あるいはこれらをチタン、ジルコニウム、ク
ロム、モリブデン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバル
ト、ニッケル、パラジウム、銅、銀、金、亜鉛、カドミ
ウム、錫、白金のうちの少なくとも一つで修飾したもの
でも良い。修飾した各元素の形態は金属、合金、酸化
物、硫化物又はそれらの混合したもののいずれでも良
い。
【００１２】上記の接触分解工程により単体水銀のみを
含有するようになったガス状の炭化水素は、ガス状のま
ま、又は冷却して液状にした後、或はガスと液が混在す
る状態で、銅、モリブデン、モリブデン−コバルト及び
／又はニッケル等の金属硫化物を担持した吸着剤、銀を
担持した吸着剤、硫黄を担持した吸着剤、或はキレート
樹脂等の吸着剤と接触させることにより単体水銀を除去
できる。吸着温度は２００℃以下、好ましくは１３０℃
以下とするのが良い。水銀の吸着量を高める点では特に
１００℃以下が好ましい。またポリ硫化ソーダ等の水溶
液と接触させて単体水銀を吸収させても除去できる。
【００１３】以下実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００１４】
【実施例１】水銀含有量が５９０μｇ／ｌになるように
ジエチル水銀を添加したヘキサン溶液を所定温度に保っ
た蒸発管に所定流量で供給した。ここで得た蒸気を、粒
径１〜３ｍｍのアルミナボ−ル（α−アルミナ）２０ｍ
ｌを充填したステンレス反応管に導入して、所定の反応
温度、圧力は常圧で加熱した。原料供給流量（ＧＨＳ
Ｖ）、反応温度は表１に示した。蒸発管の温度は反応管
温度に合わせた。反応処理したヘキサンは室温まで冷却
して受器に回収し、有機水銀の接触分解による転化率を
求めた。結果を表１に示す。
【表１】
【００１５】表１のラン１〜４より明らかなように、反
応温度１８５〜４００℃の範囲で転化率９７％以上を得
ることができた。またラン５〜９に見るように、反応温
度３００℃ではＧＨＳＶ５５０〜２２００ｈ-1の範囲で
は転化率は９６％以上を得たが、ＧＨＳＶ３３００〜４
４００ｈ-1では転化率９０％を切り、分解効率の低下が
見られた。
【００１６】
【実施例２】実施例１で用いたのと同じステンレス反応
管にγ−アルミナを２０ｍｌ充填した。γ−アルミナは
比表面積１８０ｍ2 ／ｇ，粒径１．２ｍｍ，長さ５ｍｍ
の活性アルミナの押出成形品を用いた。測定は表２に示
した条件で実施例１と同様に行った。本例では表２の結
果からわかるように、すべての条件で転化率９９．９％
を得ており、γ−アルミナは有機水銀に対し非常に優れ
た接触分解活性を示すことが明らかである。このため反
応温度、ＧＨＳＶはさらに広い範囲をとることができ
る。
【表２】
【００１７】
【実施例３】実施例１で用いたのと同じステンレス反応
管に活性炭２０ｍｌを充填した。活性炭は比表面積１２
００ｍ2 ／ｇ，粒度１〜２ｍｍ（破砕品）の椰子殻活性
炭を用いた。測定は表３に示した条件で実施例１と同様
に行った。表３の結果からわかるように、活性炭は転化
率９８％以上を得ており、やはり有機水銀に対し非常に
優れた接触分解活性を示すことが明らかである。また圧
力を８ｋｇ／cm2 Ｇとして反応させた結果（ラン９）、
ＧＨＳＶ１１０ｈ-1で９９．９％の転化率を得た。
【表３】
【００１８】
【実施例４〜１０】実施例１で用いたのと同じステンレ
ス反応管に表４に示した触媒を２０ｍｌ充填して原料を
供給し加熱反応させた。原料はＬＰＧ（液化石油ガス）
にジメチル水銀を水銀含有量が４５重量ｐｐｂ（ガス換
算９９．８μｇ／Ｎｍ3 ）になるように添加して、１ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇに保った蒸発管を通し、ＧＨＳＶ１００ｈ
ｒ-1で導入した。次いで０．３〜０．５ｍｍに破砕した
Ｍｏの硫化物を主体とする吸着剤（未硫化品組成で金属
としてＭｏを６．９重量％、Ｃｏを０．９重量％及びＮ
ｉを０．４重量％含有する組成物の硫化物）０．５３ｍ
ｌを充填し１００℃に加熱した内径３ｍｍのガラスカラ
ムにガス状のまま通した。６時間反応させた結果を表４
に示す。水銀除去率は７４〜９６％の範囲であった。
【表４】
【００１９】
【実施例１１〜２０】実施例２で使用したγ−アルミナ
に金属又は金属化合物を担持した触媒を反応管に充填
し、実施例２と同様な条件で反応させた。但し担持効果
を明らかにするため、反応温度は１６０℃、ＧＨＳＶは
２６００ｈｒ-1とした。結果を表５に示す。
【表５】
【００２０】
【比較例１】有機水銀の接触分解活性に及ぼす重質分や
スラッジの影響を調べるため、ジエチル水銀を添加して
全水銀含有量を１７０μｇ／ｌとした天然ガスコンデン
セートを、蒸溜、濾過などの前処理をすることなく活性
炭２０ｍｌを充填した内径１０ｍｍのステンレス反応管
に、２３０℃、３０Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、６０ｍｌ／ｈの条
件で供給した。次いで内径３ｍｍのガラスカラムに０．
３〜０．５ｍｍに破砕したＭｏの硫化物を主体とする吸
着剤（未硫化品組成で金属としてＭｏを６．９重量％、
Ｃｏを０．９重量％及びＮｉを０．４重量％含有する組
成物の硫化物）０．５３ｍｌを充填した吸着剤上に常
温、常圧で通した。原料となる天然ガスコンデンセート
（エンドポイント３８０℃）中のスラッジ濃度は８０ｍ
ｇ／ｌで、内アスファルテンは４６重量％、残りはトル
エン不溶分であった。接触分解に用いた活性炭は比表面
積１２００ｍ2 ／ｇ、粒径１〜２ｍｍ（破砕品）の椰子
殻活性炭であった。結果を表６に示す。
【表６】
【００２１】原料中のスラッジは吸着カラム入口（反応
管出口）液中では約３０％減少しており、水銀も約２５
％程度残存している。これは反応管の触媒層に堆積した
スラッジに、反応管で生成した単体水銀が相当量吸着さ
れたことが原因である。しかし反応管ではスラッジが共
存しても水銀を十分に除去することはできない。吸着カ
ラム出口では水銀濃度は１０μｇ／ｌ以上であり水銀除
去が不完全である。試みに吸着カラム出口液を０．５μ
ｍのメンブレンフィルターで濾過してスラッジを分離し
たところ、水銀は１μｇ／ｌ以下に減少した。吸着カラ
ム出口液中にはスラッジが約３０ｍｇ／ｌ存在してお
り、このスラッジに殆どの水銀が吸着していることが明
らかである。このため吸着剤による水銀除去はコンデン
セート中のスラッジにより阻害されることがわかる。
【００２２】
【実施例２１】比較例１で用いたのと同じ原料を２３０
℃、１Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに保った蒸発管に６０ｍｌ／ｈの
流量で供給した。ここで得た蒸気を、椰子殻活性炭を２
０ｍｌ充填した反応管に２３０℃、１Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、
ＧＨＳＶ９５０ｈｒ-1の条件で導入した。次いで常温ま
で冷却し、凝縮させた液を比較例１と同様に調製した吸
着剤を充填したガラスカラムに通じた。この結果、通液
９時間後の吸着カラム入口液中の未分解水銀濃度は０．
１μｇ／ｌ以下であり、又吸着カラム出口液中の全水銀
濃度は０．１μｇ／ｌ以下であった。この時天然ガスコ
ンデンセートの気化量はフィード量の９６重量％であ
り、重質分及びスラッジ量は４重量％であった。これは
液状炭化水素を気化して重質分及びスラッジを除去する
ことにより、吸着剤による単体水銀の吸着を阻害する原
因を除くことができることを示している。
【００２３】
【発明の効果】すべての種類の水銀化合物を単体水銀に
分解できるので、後処理で水銀を除去することが容易に
なる。特に従来法では水銀を除去することができなかっ
た、重質分やスラッジを含む液状炭化水素から水銀を効
率的に除去できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の基本的構成を説明するための図であ
る。
【図２】重質分やスラッジを含む液状炭化水素の蒸発器
の構造例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｇ 25/00 6958−4Ｈ 25/03 6958−4Ｈ 29/02 6958−4Ｈ 29/06 6958−4Ｈ 29/16 6958−4Ｈ (72)発明者 古田 昭男 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内 (72)発明者 佐藤 邦男 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内 (72)発明者 山田 正年 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内 (72)発明者 佐藤 一夫 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内 (72)発明者 松澤 亨 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内 (56)参考文献 特開 平１−315489（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−188586（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−26790（ＪＰ，Ａ)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】揮発性水銀化合物を含む炭化水素を気相
    で、α−アルミナ、γ−アルミナ、活性炭、グラファイ
    ト、ゼオライト、シリカ、シリカアルミナ及び活性白土
    よりなる群から選ばれる触媒と１００℃〜４００℃で接
    触させることを特徴とする炭化水素中の水銀化合物の分
    解方法。
  2. 【請求項２】炭化水素が揮発性水銀化合物を含むガス状
    炭化水素である請求項１記載の炭化水素中の水銀化合物
    の分解方法。
  3. 【請求項３】炭化水素が揮発性水銀化合物を含む液状炭
    化水素を気化させたものである請求項１記載の炭化水素
    中の水銀化合物の分解方法。
  4. 【請求項４】揮発性水銀化合物を含む液状炭化水素が重
    質分及び／又はスラッジを含む液状炭化水素である請求
    項３記載の炭化水素中の水銀化合物の分解方法。
  5. 【請求項５】揮発性水銀化合物を含む炭化水素を気相
    で、α−アルミナ、γ−アルミナ、活性炭、グラファイ
    ト、ゼオライト、シリカ、シリカアルミナ及び活性白土
    よりなる群から選ばれる触媒と１００℃〜４００℃で接
    触させ、次いでガス状のまま又は液化して、単体水銀の
    吸着剤又は吸収剤と接触させることを特徴とする炭化水
    素中の水銀化合物の除去方法。
  6. 【請求項６】炭化水素が揮発性水銀化合物を含むガス状
    炭化水素である請求項５記載の炭化水素中の水銀化合物
    の除去方法。
  7. 【請求項７】炭化水素が揮発性水銀化合物を含む液状炭
    化水素を気化させたものである請求項５記載の炭化水素
    中の水銀化合物の除去方法。
  8. 【請求項８】揮発性水銀化合物を含む液状炭化水素が重
    質分及び／又はスラッジを含む液状炭化水素である請求
    項７記載の炭化水素中の水銀化合物の除去方法。
JP5081127A 1992-03-19 1993-03-17 炭化水素中の水銀化合物の分解方法及び除去方法 Expired - Lifetime JPH07116445B2 (ja)

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JPH0819422B2 (ja) * 1988-06-14 1996-02-28 三井石油化学工業株式会社 炭化水素系油中の微量水銀類の除去方法
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