JPH0711514A - ポリエチレンナフタレートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物およびマルチフィラメント糸を製造するための方法 - Google Patents
ポリエチレンナフタレートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物およびマルチフィラメント糸を製造するための方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリエチレンナフタレートからなりかつ工業
的用途に好適なマルチフィラメント糸、モノフィラメン
トまたは薄膜。 【構成】 ４００ｍＮ／ｔｅｘの強度を有する、ポリエ
チレンナフタレートからなるマルチフィラメント糸、モ
ノフィラメントまたは薄膜は、少なくとも２９２℃のＤ
ＳＣ−融点を有している。 【効果】 本発明による糸は、高い温度安定性と高い寸
法安定性との卓越した組合わせを有し、屋根ふき材料ま
たはエラストマー中での強化材料として、タイヤコー
ド、エアーバック組織、フィルター材料および二次電池
の壁面の製造および床面安定化組織中での使用に適して
いる。
的用途に好適なマルチフィラメント糸、モノフィラメン
トまたは薄膜。 【構成】 ４００ｍＮ／ｔｅｘの強度を有する、ポリエ
チレンナフタレートからなるマルチフィラメント糸、モ
ノフィラメントまたは薄膜は、少なくとも２９２℃のＤ
ＳＣ−融点を有している。 【効果】 本発明による糸は、高い温度安定性と高い寸
法安定性との卓越した組合わせを有し、屋根ふき材料ま
たはエラストマー中での強化材料として、タイヤコー
ド、エアーバック組織、フィルター材料および二次電池
の壁面の製造および床面安定化組織中での使用に適して
いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも主としてポ
リエチレンナフタレートからなるマルチフィラメント
糸、モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物並
びにこの種の糸の製造法に関する。
リエチレンナフタレートからなるマルチフィラメント
糸、モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物並
びにこの種の糸の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の糸は、例えばドイツ連邦共和国
特許出願公開第２２６０７７８号明細書の記載から公知
である。前記特許明細書に記載された糸は、少なくとも
２７５℃の融点を有する。８．５ｍｇの試料の量につい
て毎分１０℃の加熱速度で測定された最大の達成可能な
ＤＳＣ−融点は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２２
６０７７８号明細書の記載によれば２９１．７℃までで
ある。８．５ｍｇの試料の量について毎分１０℃の加熱
速度で測定された前記ＤＳＣ−融点は、２．５ｍｇの試
料の量について毎分２０℃の加熱速度で測定された、２
７０℃のＤＳＣ−融点に相応する。前記の例から、どう
やら、融点の上昇が、紡糸速度の増大と因果関係にある
ことは明らかである。例１５に記載の上記の最大融点を
達成するためには、８０００ｍ／分の紡糸速度が必要で
ある。工業用糸のための実際に実現可能な、最大６００
０ｍ／分の紡糸速度の場合、ドイツ連邦共和国特許出願
公開第２２６０７７８号明細書によれば、２９０℃
（２．５ｍｇ；２０℃／分）以下、２９０．５℃（８．
５ｍｇ；１０℃／分）に相応するＤＳＣ−融点が生じ
る。従って、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２２６０
７７８号明細書には、２７５〜２９０℃の融点を有す
る、専ら工業的使用目的のための糸が記載されている。
特許出願公開第２２６０７７８号明細書の記載から公知
である。前記特許明細書に記載された糸は、少なくとも
２７５℃の融点を有する。８．５ｍｇの試料の量につい
て毎分１０℃の加熱速度で測定された最大の達成可能な
ＤＳＣ−融点は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２２
６０７７８号明細書の記載によれば２９１．７℃までで
ある。８．５ｍｇの試料の量について毎分１０℃の加熱
速度で測定された前記ＤＳＣ−融点は、２．５ｍｇの試
料の量について毎分２０℃の加熱速度で測定された、２
７０℃のＤＳＣ−融点に相応する。前記の例から、どう
やら、融点の上昇が、紡糸速度の増大と因果関係にある
ことは明らかである。例１５に記載の上記の最大融点を
達成するためには、８０００ｍ／分の紡糸速度が必要で
ある。工業用糸のための実際に実現可能な、最大６００
０ｍ／分の紡糸速度の場合、ドイツ連邦共和国特許出願
公開第２２６０７７８号明細書によれば、２９０℃
（２．５ｍｇ；２０℃／分）以下、２９０．５℃（８．
５ｍｇ；１０℃／分）に相応するＤＳＣ−融点が生じ
る。従って、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２２６０
７７８号明細書には、２７５〜２９０℃の融点を有す
る、専ら工業的使用目的のための糸が記載されている。
【０００３】ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１３９
８５４号明細書には、紡糸後に既に捲縮された糸に、事
後に、２８５℃以上のより高い融点を伝達することがで
きるような方法が記載されている。極めて高価な方法に
もかかわらず、前記明細書でも、２９０℃以下のＤＳＣ
−融点だけは達成される。一定の長さの場合の２９０．
３℃、２９２．０℃もしくは２９０．３℃の、表IIに記
載された値は、即ち、ＤＳＣ−融点とＤＳＣ−融点とに
対応する値が一定の長さで記載されているような、ドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第２２６０７７８号明細書の
表Ｉから容易に導き出すことができるように、明らかに
２９０℃以下のＤＳＣ−融点に相応する。
８５４号明細書には、紡糸後に既に捲縮された糸に、事
後に、２８５℃以上のより高い融点を伝達することがで
きるような方法が記載されている。極めて高価な方法に
もかかわらず、前記明細書でも、２９０℃以下のＤＳＣ
−融点だけは達成される。一定の長さの場合の２９０．
３℃、２９２．０℃もしくは２９０．３℃の、表IIに記
載された値は、即ち、ＤＳＣ−融点とＤＳＣ−融点とに
対応する値が一定の長さで記載されているような、ドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第２２６０７７８号明細書の
表Ｉから容易に導き出すことができるように、明らかに
２９０℃以下のＤＳＣ−融点に相応する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、少な
くとも主としてポリエチレンナフタレートからなりかつ
殊に工業的使用のために最も適しているマルチフィラメ
ント糸、モノフィラメントまたは薄膜を提供することで
ある。また、本発明の課題は、単純さによって魅了する
ような種類の糸、フィラメントまたは薄膜の製造法を提
供することである。
くとも主としてポリエチレンナフタレートからなりかつ
殊に工業的使用のために最も適しているマルチフィラメ
ント糸、モノフィラメントまたは薄膜を提供することで
ある。また、本発明の課題は、単純さによって魅了する
ような種類の糸、フィラメントまたは薄膜の製造法を提
供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は、少なくとも
４００ｍＮ／ｔｅｘの強度を有する、少なくとも主とし
てポリエチレンナフタレートからなるマルチフィラメン
ト糸、モノフィラメントまたは薄膜の場合に、２．５ｍ
ｇの試料の量について毎分２０℃の加熱速度で測定され
ている、少なくとも２９２℃のＤＳＣ−融点を有してい
ることによって解決される。この場合、インジウム（融
点、１５６．６℃）および亜鉛（融点、４１９．６℃）
で補正された微分走査熱量計、Perkin Elmer ＤＳＣ−
７型を用いて糸の溶融の尖端（Schmelze-Spitzen）（ピ
ーク）が測定される。次に、糸試料の２．５ｍｇを有す
る坩堝が毎分２０℃の速度で加熱され、この場合、坩堝
と空の比較坩堝（Referenztiegel）との間の熱流差（Hi
tzeflussunterschied）は、温度記録図（Termogramms）
の形で記載される。
４００ｍＮ／ｔｅｘの強度を有する、少なくとも主とし
てポリエチレンナフタレートからなるマルチフィラメン
ト糸、モノフィラメントまたは薄膜の場合に、２．５ｍ
ｇの試料の量について毎分２０℃の加熱速度で測定され
ている、少なくとも２９２℃のＤＳＣ−融点を有してい
ることによって解決される。この場合、インジウム（融
点、１５６．６℃）および亜鉛（融点、４１９．６℃）
で補正された微分走査熱量計、Perkin Elmer ＤＳＣ−
７型を用いて糸の溶融の尖端（Schmelze-Spitzen）（ピ
ーク）が測定される。次に、糸試料の２．５ｍｇを有す
る坩堝が毎分２０℃の速度で加熱され、この場合、坩堝
と空の比較坩堝（Referenztiegel）との間の熱流差（Hi
tzeflussunterschied）は、温度記録図（Termogramms）
の形で記載される。
【０００６】上記により説明されたように、この種の高
いＤＳＣ−融点を有する糸は、公知技術水準では導きだ
すことは不可能であった。また、この種の糸がそもそも
存在しうることは驚異的であると見なされなければなら
ない。本発明による糸は、高い温度安定性と高い寸法安
定性との卓越した組合わせを有し、従って、有利に屋根
ふき材料またはエラストマー中での強化材料として、タ
イヤコード（Reifencorden）、エアーバック組織、フィ
ルター材料および二次電池の壁面（Akkumulator-Waende
n）の製造に適している。また、該糸は、傑出して、床
面安定化組織中での使用に最も適している。
いＤＳＣ−融点を有する糸は、公知技術水準では導きだ
すことは不可能であった。また、この種の糸がそもそも
存在しうることは驚異的であると見なされなければなら
ない。本発明による糸は、高い温度安定性と高い寸法安
定性との卓越した組合わせを有し、従って、有利に屋根
ふき材料またはエラストマー中での強化材料として、タ
イヤコード（Reifencorden）、エアーバック組織、フィ
ルター材料および二次電池の壁面（Akkumulator-Waende
n）の製造に適している。また、該糸は、傑出して、床
面安定化組織中での使用に最も適している。
【０００７】少なくとも主としてポリエチレンナフタレ
ートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメント
または薄膜とは、糸、フィラメントまたは薄膜のことで
あり、この場合、該フィラメントまたは該薄膜が、少な
くとも８５重量％、有利に少なくとも９５重量％がポリ
エチレンナフタレートからの重合体からなりおよび／ま
たは該フィラメントまたは該薄膜が、ポリエチレンナフ
タレートがフィラメントまたは薄膜中の全ての重合体の
全重量に対して全部で少なくとも７０重量％の含量を有
する、少なくとも２つの互い分離して存在する重合体、
例えば二成分系フィラメントまたは薄膜からなりおよび
／またはフィラメントの主要量がポリエチレンナフタレ
ートからなる。ポリエチレンナフタレートとしては、ポ
リエチレン−２，６−ナフタレートが特に有利である。
重合体中の添加剤の例は、溶融紡糸法で常用の添加剤、
例えば漂白剤、アビバージ剤等である。しかしながらま
た、前記重合体は、ポリエチレンナフタレート単位と共
重合していてもよいような別の単量体、例えばエステル
形成助剤、例えばグリコール、例えばジエチレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、テレフタル酸、イソ
フタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、二安息香酸、ヒ
ドロキシ安息香酸、アジピン酸、セバシン酸およびアゼ
ライン酸を含有していてもよい。
ートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメント
または薄膜とは、糸、フィラメントまたは薄膜のことで
あり、この場合、該フィラメントまたは該薄膜が、少な
くとも８５重量％、有利に少なくとも９５重量％がポリ
エチレンナフタレートからの重合体からなりおよび／ま
たは該フィラメントまたは該薄膜が、ポリエチレンナフ
タレートがフィラメントまたは薄膜中の全ての重合体の
全重量に対して全部で少なくとも７０重量％の含量を有
する、少なくとも２つの互い分離して存在する重合体、
例えば二成分系フィラメントまたは薄膜からなりおよび
／またはフィラメントの主要量がポリエチレンナフタレ
ートからなる。ポリエチレンナフタレートとしては、ポ
リエチレン−２，６−ナフタレートが特に有利である。
重合体中の添加剤の例は、溶融紡糸法で常用の添加剤、
例えば漂白剤、アビバージ剤等である。しかしながらま
た、前記重合体は、ポリエチレンナフタレート単位と共
重合していてもよいような別の単量体、例えばエステル
形成助剤、例えばグリコール、例えばジエチレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、テレフタル酸、イソ
フタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、二安息香酸、ヒ
ドロキシ安息香酸、アジピン酸、セバシン酸およびアゼ
ライン酸を含有していてもよい。
【０００８】本発明によるマルチフィラメント糸、モノ
フィラメントまたは薄膜は、ことに、２９２から３１２
℃のＤＳＣ−融点を有することによって傑出している。
フィラメントまたは薄膜は、ことに、２９２から３１２
℃のＤＳＣ−融点を有することによって傑出している。
【０００９】一般に、本発明によるマルチフィラメント
糸、モノフィラメントまたは薄膜は、１９０℃に加熱し
て１５分後に測定した、３．５％未満の熱風収縮率（He
issluftschrumpf）を有する。
糸、モノフィラメントまたは薄膜は、１９０℃に加熱し
て１５分後に測定した、３．５％未満の熱風収縮率（He
issluftschrumpf）を有する。
【００１０】この熱風収縮率は、以下のようにして定め
られる：糸を２１℃および相対空気湿分６５％で状態調
節する。５ｍＮ／ｔｅｘの負荷の場合に約５００ｍｍの
開始時の長さ（Anfangslaenge）を有する糸試料を、応
力無しに１５分間に亘って１９０℃の温度にさらす。こ
の熱風収縮率は、処理された糸をサイド２１℃および相
対空気湿分６５％で状態調節されていた糸の相対的な長
さの変化（５ｍＮ／ｔｅｘ）である。
られる：糸を２１℃および相対空気湿分６５％で状態調
節する。５ｍＮ／ｔｅｘの負荷の場合に約５００ｍｍの
開始時の長さ（Anfangslaenge）を有する糸試料を、応
力無しに１５分間に亘って１９０℃の温度にさらす。こ
の熱風収縮率は、処理された糸をサイド２１℃および相
対空気湿分６５％で状態調節されていた糸の相対的な長
さの変化（５ｍＮ／ｔｅｘ）である。
【００１１】値の測定のために、３つの糸試料の測定が
基礎にされている。
基礎にされている。
【００１２】殊に、本発明によるマルチフィラメント
糸、モノフィラメントまたは薄膜は、工業的使用目的の
ため、１２０以上の寸法安定性を有する場合に、例えば
車両用中空タイヤの強化に特に適しており、この場合、
寸法安定性とは、２％の伸び率の場合に糸の強度を糸の
熱風収縮率で割った商である。
糸、モノフィラメントまたは薄膜は、工業的使用目的の
ため、１２０以上の寸法安定性を有する場合に、例えば
車両用中空タイヤの強化に特に適しており、この場合、
寸法安定性とは、２％の伸び率の場合に糸の強度を糸の
熱風収縮率で割った商である。
【００１３】更に、特に有利な他の態様の場合、本発明
によるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまたは
薄膜は、次の性質によって顕著である： − １３５０ｋｇ／ｍ3以上、有利に１３６２ｋｇ／ｍ3
以上の密度を有し、 − 少なくとも２９５℃、有利に少なくとも３００℃の
ＤＳＣ−融点を有し、 − １９０℃に加熱して１５分後に測定した熱風収縮率
は、２．５％未満、有利に１．６％以下であり、 − 少なくとも１５０、有利に少なくとも２００の寸法
安定性を有し、 − 延伸されている。
によるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまたは
薄膜は、次の性質によって顕著である： − １３５０ｋｇ／ｍ3以上、有利に１３６２ｋｇ／ｍ3
以上の密度を有し、 − 少なくとも２９５℃、有利に少なくとも３００℃の
ＤＳＣ−融点を有し、 − １９０℃に加熱して１５分後に測定した熱風収縮率
は、２．５％未満、有利に１．６％以下であり、 − 少なくとも１５０、有利に少なくとも２００の寸法
安定性を有し、 − 延伸されている。
【００１４】記載された課題は、溶融されたポリエチレ
ンナフタレートが多孔紡糸ノズルから押し出され、冷却
の間に凝固したフィラメントまたは押し出された薄膜は
５００から１００００ｍ／分の速度で排出され、この場
合、該フィラメントまたは該薄膜は紡糸ノズルから第一
の排出器官まで、４０〜２５０００のドローダウン（Dr
aw-Down）Ｂが施されるような、本発明によるマルチフ
ィラメント糸、モノフィラメントまたは薄膜を製造法の
場合、ポリエチレンナフタレート少なくとも８５重量％
含有しかつ３〜２６のメルトフローインデックスＣを有
する重合体が使用されることによって解決される。勿
論、できるだけ僅かな重合体分解については、紡糸ノズ
ルまで配慮されなければならない。
ンナフタレートが多孔紡糸ノズルから押し出され、冷却
の間に凝固したフィラメントまたは押し出された薄膜は
５００から１００００ｍ／分の速度で排出され、この場
合、該フィラメントまたは該薄膜は紡糸ノズルから第一
の排出器官まで、４０〜２５０００のドローダウン（Dr
aw-Down）Ｂが施されるような、本発明によるマルチフ
ィラメント糸、モノフィラメントまたは薄膜を製造法の
場合、ポリエチレンナフタレート少なくとも８５重量％
含有しかつ３〜２６のメルトフローインデックスＣを有
する重合体が使用されることによって解決される。勿
論、できるだけ僅かな重合体分解については、紡糸ノズ
ルまで配慮されなければならない。
【００１５】このドローダウンは、紡糸速度、即ち、紡
糸ノズルからの溶融液の搬出速度によって割った、糸ま
たは薄膜に第一の駆動ユニット（Antriebsaggregat）を
用いて付与される速度の商として定義される。このｍ／
分での搬出速度ｖは、ｇ／分での、紡糸孔１つ当たりの
通過量Φ、重合体溶融液の推定密度δ＝１１８０ｋｇ／
ｍ3およびμｍでのノズル孔径Ｄから、次のようにして
算出される:
糸ノズルからの溶融液の搬出速度によって割った、糸ま
たは薄膜に第一の駆動ユニット（Antriebsaggregat）を
用いて付与される速度の商として定義される。このｍ／
分での搬出速度ｖは、ｇ／分での、紡糸孔１つ当たりの
通過量Φ、重合体溶融液の推定密度δ＝１１８０ｋｇ／
ｍ3およびμｍでのノズル孔径Ｄから、次のようにして
算出される:
【００１６】
【数６】
【００１７】この場合、メルトフローインデックスＣ
は、次のようにして定められる：粒状物をタウメル乾燥
機（Taumeltrockner）中で、８時間に亘って、１５０℃
で、高圧下に乾燥させる。メルトフローインデックスの
測定のために、直径９．５５ｍｍおよび長さ１６２ｍｍ
を有する垂直な管が使用され、該管の下端部は、直径
２．０９５ｍｍおよび長さ８ｍｍを有するノズル通路を
有するツウィックフロー試験装置（Zwick Fliess Pruef
geraet）、４１０５型を使用する。該管を３１０℃に加
熱し、前記温度で保持する。１５分後に、該管を乾燥し
た粒状物で迅速かつ完全に充填し、その上に、プランジ
ャーを設置する。４分後に、該プランジャーに２１６０
ｇの負荷を加え、その結果、粒状物から生じた溶融液が
圧し出される。５〜６分間に生じた量を測定する。メル
トフローインデックスは、ｇ／１０分で換算された、そ
れぞれ５〜６分間に生じた量の３回の測定の測定値であ
る。
は、次のようにして定められる：粒状物をタウメル乾燥
機（Taumeltrockner）中で、８時間に亘って、１５０℃
で、高圧下に乾燥させる。メルトフローインデックスの
測定のために、直径９．５５ｍｍおよび長さ１６２ｍｍ
を有する垂直な管が使用され、該管の下端部は、直径
２．０９５ｍｍおよび長さ８ｍｍを有するノズル通路を
有するツウィックフロー試験装置（Zwick Fliess Pruef
geraet）、４１０５型を使用する。該管を３１０℃に加
熱し、前記温度で保持する。１５分後に、該管を乾燥し
た粒状物で迅速かつ完全に充填し、その上に、プランジ
ャーを設置する。４分後に、該プランジャーに２１６０
ｇの負荷を加え、その結果、粒状物から生じた溶融液が
圧し出される。５〜６分間に生じた量を測定する。メル
トフローインデックスは、ｇ／１０分で換算された、そ
れぞれ５〜６分間に生じた量の３回の測定の測定値であ
る。
【００１８】本発明による方法は、使用された重合体
が、温度Ｔで繰り出される場合に特に十分に成功し、こ
の場合、メルトフローインデックスＣは次の関係式で表
される：
が、温度Ｔで繰り出される場合に特に十分に成功し、こ
の場合、メルトフローインデックスＣは次の関係式で表
される：
【００１９】
【数７】
【００２０】特に良好な成果は、次式に当てはまる場合
に達成される：
に達成される：
【００２１】
【数８】
【００２２】紡糸されたマルチフィラメント糸、モノフ
ィラメントまたは薄膜の融点上昇は、紡糸ノズルから押
し出されたフィラメントまたは薄膜が、０．１〜１．０
ｃｍ／秒の速度を有する、１０〜３５℃で保持された液
体で吹き付けられる場合に特に十分に成功する。この吹
き付けは、横向きあるいは内側から外側へ向かってかま
たは外側から内側へ向かって放射状の空気流によって行
うことができる。紡糸ノズルから押し出された糸または
押し出された薄膜が、１２〜２５℃で保持された液体で
吹き付けられる場合に、最良の成果が達成され、この場
合、０．２〜０．６ｍ／秒の空気速度が最良であること
が判明した。
ィラメントまたは薄膜の融点上昇は、紡糸ノズルから押
し出されたフィラメントまたは薄膜が、０．１〜１．０
ｃｍ／秒の速度を有する、１０〜３５℃で保持された液
体で吹き付けられる場合に特に十分に成功する。この吹
き付けは、横向きあるいは内側から外側へ向かってかま
たは外側から内側へ向かって放射状の空気流によって行
うことができる。紡糸ノズルから押し出された糸または
押し出された薄膜が、１２〜２５℃で保持された液体で
吹き付けられる場合に、最良の成果が達成され、この場
合、０．２〜０．６ｍ／秒の空気速度が最良であること
が判明した。
【００２３】殊に、６〜２０のメルトフローインデック
スＣを有するポリエチレンナフタレートが使用され、冷
却の間に凝固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が
５００〜８０００ｍ／分の速度Ａで排出される場合は、
特に有利であり、この場合、該フィラメントまたは該薄
膜は紡糸ノズルから第一の排出器官まで、２０００〜１
００００のドローダウンＢが施される。
スＣを有するポリエチレンナフタレートが使用され、冷
却の間に凝固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が
５００〜８０００ｍ／分の速度Ａで排出される場合は、
特に有利であり、この場合、該フィラメントまたは該薄
膜は紡糸ノズルから第一の排出器官まで、２０００〜１
００００のドローダウンＢが施される。
【００２４】７〜１５のメルトフローインデックスＣを
有するポリエチレンナフタレートが使用され、冷却の間
に凝固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が２００
０〜５５００ｍ／分の速度Ａで排出されるような方法
は、特に有利であり、この場合、該フィラメントもしく
は該薄膜は紡糸ノズルから第一の排出器官まで、５００
〜８０００のドローダウンが施される。３５００〜５０
００ｍ／分の排出速度は、最良であることが判明した。
有するポリエチレンナフタレートが使用され、冷却の間
に凝固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が２００
０〜５５００ｍ／分の速度Ａで排出されるような方法
は、特に有利であり、この場合、該フィラメントもしく
は該薄膜は紡糸ノズルから第一の排出器官まで、５００
〜８０００のドローダウンが施される。３５００〜５０
００ｍ／分の排出速度は、最良であることが判明した。
【００２５】本発明による方法は、排出速度Ａ、ドロー
ダウンＢおよびメルトフローインデックスＣが、Φ＞
１．１５、殊に、Φ＞１．２５、この場合、
ダウンＢおよびメルトフローインデックスＣが、Φ＞
１．１５、殊に、Φ＞１．２５、この場合、
【００２６】
【数９】
【００２７】および
【００２８】
【数１０】
【００２９】で表され、かつ
【００３０】
【数１１】
【００３１】で表されるような程度に選択されている。
【００３２】本発明は、以下の実施例につき詳細に説明
される。
される。
【００３３】
【実施例】ポリエチレンナフタレートを、ポリエステル
用の２００ｌの標準オートクレーブ中で製造した。この
ために、ジメチル−２，６−ナフタリンジカルボン酸エ
ステル（４８ｋｇ）およびエチレングリコール（３２ｋ
ｇ）の混合物を、ポリエチレンナフタレートオリゴマー
を得るためにマンガンジアゼテート・４Ｈ2Ｏ（３４０
ｐｐｍ）を使用しながらエステル交換した。エステル交
換が約２３０℃で終了した後に、オリゴマーを２９０℃
で低粘度のプレポリマーに重合するために、リン安定化
剤および重縮合触媒としての三酸化アンチモン（２５０
ｐｐｍ）を添加した。前記プレポリマーから粒状物を製
造した後に、該粒状物を、固体の状態で、タウメル乾燥
機中で、高真空下に後縮合した。
用の２００ｌの標準オートクレーブ中で製造した。この
ために、ジメチル−２，６−ナフタリンジカルボン酸エ
ステル（４８ｋｇ）およびエチレングリコール（３２ｋ
ｇ）の混合物を、ポリエチレンナフタレートオリゴマー
を得るためにマンガンジアゼテート・４Ｈ2Ｏ（３４０
ｐｐｍ）を使用しながらエステル交換した。エステル交
換が約２３０℃で終了した後に、オリゴマーを２９０℃
で低粘度のプレポリマーに重合するために、リン安定化
剤および重縮合触媒としての三酸化アンチモン（２５０
ｐｐｍ）を添加した。前記プレポリマーから粒状物を製
造した後に、該粒状物を、固体の状態で、タウメル乾燥
機中で、高真空下に後縮合した。
【００３４】生じた粒状物を、電気的に加熱された３０
ｍｍの押出し機中で溶融し、かつこの場合、３１０℃に
加熱した。この溶融液を計量ポンプ（１回転当たり２．
４ｃｍ3）を介して、望ましい量で、常用の別個に加熱
された紡糸装飾品（Spinngarnitur）に供給し、この場
合、紡糸フィルターパック中で、最も微細なフィルター
は３２５メッシュの針金格子であった。他の記載は、表
Ｉ，１もしくはＩ，２から確認することができる。
ｍｍの押出し機中で溶融し、かつこの場合、３１０℃に
加熱した。この溶融液を計量ポンプ（１回転当たり２．
４ｃｍ3）を介して、望ましい量で、常用の別個に加熱
された紡糸装飾品（Spinngarnitur）に供給し、この場
合、紡糸フィルターパック中で、最も微細なフィルター
は３２５メッシュの針金格子であった。他の記載は、表
Ｉ，１もしくはＩ，２から確認することができる。
【００３５】直接、紡糸ノズルの下に、フィラメントに
形成された溶融液が、横向きにできるだけ層状の空気流
で吹き付けられる。この間に凝固したフィラメントは、
出口に向かって冷却帯域から纏められ、調製物を与えら
れ、この後、２つのギャレット（Gallete）を介して導
かれ、この場合、第一のギャレットはフィラメント束の
排出速度を定める。双方のギャレットを昇温させる。こ
の後、フィラメント束を巻きつける。紡糸条件は表Ｉ，
１もしくはＩ，２中に記載され、かつ紡糸されたフィラ
メント束の性質は表II，１もしくはII，２中に記載され
ている。この後、試験番号３および４からのフィラメン
ト束を、ギャレットを介して、種々の伸び率の使用下に
延伸した。このために、一方では、１０ｍの長さを有す
る蒸気圧延機（Dampfstreckwerk）を使用し、この場
合、延伸を２６０℃および２００ｍ／分の速度で実施し
た。他方では、延伸を８．９ｍ／分の速度で実施し、こ
の場合、糸を、２６０℃で保持した、１．２ｍの長さの
管を通して導いた。この延伸条件は、表III中に記載さ
れ、かつ延伸された糸の性質は表IV中に記載されてい
る。
形成された溶融液が、横向きにできるだけ層状の空気流
で吹き付けられる。この間に凝固したフィラメントは、
出口に向かって冷却帯域から纏められ、調製物を与えら
れ、この後、２つのギャレット（Gallete）を介して導
かれ、この場合、第一のギャレットはフィラメント束の
排出速度を定める。双方のギャレットを昇温させる。こ
の後、フィラメント束を巻きつける。紡糸条件は表Ｉ，
１もしくはＩ，２中に記載され、かつ紡糸されたフィラ
メント束の性質は表II，１もしくはII，２中に記載され
ている。この後、試験番号３および４からのフィラメン
ト束を、ギャレットを介して、種々の伸び率の使用下に
延伸した。このために、一方では、１０ｍの長さを有す
る蒸気圧延機（Dampfstreckwerk）を使用し、この場
合、延伸を２６０℃および２００ｍ／分の速度で実施し
た。他方では、延伸を８．９ｍ／分の速度で実施し、こ
の場合、糸を、２６０℃で保持した、１．２ｍの長さの
管を通して導いた。この延伸条件は、表III中に記載さ
れ、かつ延伸された糸の性質は表IV中に記載されてい
る。
【００３６】試料の濃度は、２３℃で、徐々に下に向か
って減少する、Ｎ−ヘプタンおよび四塩化メタンの混合
物を含有するダベンポート勾配カラム（Davenport Grad
ientensaeule）を用いて測定した。この濃度勾配を、較
正された浮遊球体で口径測定した。３つの糸試料を、Ｎ
−ヘプタンで湿らせ、かつカラムの中に入れた。６時間
後に、濃度を、カラム中の個々の試料の位置に関して測
定し、かつ平均値を求めた。
って減少する、Ｎ−ヘプタンおよび四塩化メタンの混合
物を含有するダベンポート勾配カラム（Davenport Grad
ientensaeule）を用いて測定した。この濃度勾配を、較
正された浮遊球体で口径測定した。３つの糸試料を、Ｎ
−ヘプタンで湿らせ、かつカラムの中に入れた。６時間
後に、濃度を、カラム中の個々の試料の位置に関して測
定し、かつ平均値を求めた。
【００３７】複屈折を、次のようにして測定した：フィ
ラメント１０本を、ジブチルフタレート中に浸漬し、プ
レパレートの間に平行に配置し、ナトリウム灯（λ＝
０．５８９３μｍ）および方安石補償板（Senarmont-Ko
mpensator）を備えた顕微鏡の直交した偏光装置に対し
て４５°の角度でもたらした。斜めに切断されたフィラ
メントの端部に対して、全ての位相差Φを、部分環を含
めた環の数の測定によって定めた。各フィラメントにつ
いて、複屈折を、数式Δｎ＝（Φ／２π）×（λ／Ｄ）
によって定め、この場合、Ｄは、フィラメントの直径を
表す。また、本明細書では、１０回の測定の平均値を求
めた。
ラメント１０本を、ジブチルフタレート中に浸漬し、プ
レパレートの間に平行に配置し、ナトリウム灯（λ＝
０．５８９３μｍ）および方安石補償板（Senarmont-Ko
mpensator）を備えた顕微鏡の直交した偏光装置に対し
て４５°の角度でもたらした。斜めに切断されたフィラ
メントの端部に対して、全ての位相差Φを、部分環を含
めた環の数の測定によって定めた。各フィラメントにつ
いて、複屈折を、数式Δｎ＝（Φ／２π）×（λ／Ｄ）
によって定め、この場合、Ｄは、フィラメントの直径を
表す。また、本明細書では、１０回の測定の平均値を求
めた。
【００３８】強度の測定のために、糸を、まず、２１℃
および相対湿分６５％で状態調節した。この糸の番手
を、それぞれ１０ｍの長さの３つの試料を計量しかつ平
均値を求めることによって定めた。標準クランプを有す
るインストロン測定器を用いて、５つの力−伸び曲線
を、１００％／分の長さ変化速度で作成し、この場合、
糸の挾み込みの長さは１５０ｍｍおよび糸の応力は５ｍ
Ｎ／ｔｅｘであった。番手によって割った最高の測定さ
れた力は、耐破断強さであった。
および相対湿分６５％で状態調節した。この糸の番手
を、それぞれ１０ｍの長さの３つの試料を計量しかつ平
均値を求めることによって定めた。標準クランプを有す
るインストロン測定器を用いて、５つの力−伸び曲線
を、１００％／分の長さ変化速度で作成し、この場合、
糸の挾み込みの長さは１５０ｍｍおよび糸の応力は５ｍ
Ｎ／ｔｅｘであった。番手によって割った最高の測定さ
れた力は、耐破断強さであった。
【００３９】音響モジュールの測定のために、糸片を一
方の末端部で懸吊し、水平にロール対を介して引っ張
り、かつ他方の末端部で２ｃＮ／ｔｅｘで衝撃を与え
た。双方のロールの間で、該糸に２つの圧電変成器の間
で１０ＫＨｚの周波数の音響インパルスを６０μ秒間送
信および受信させた。カウンターによるパルス発振の等
化のために、オシロスコープを使用した。糸を通過する
パルス伝達時間を、１５秒間の間隔で、１２０ｃｍの距
離について測定し、次に、４０ｃｍの距離について５回
測定した。通過時間の平均の差によって分割された距離
の相違（８０ｃｍ）は、音響速度に相応する。密度掛け
る音響速度の二乗の積が音響モジュールになる。
方の末端部で懸吊し、水平にロール対を介して引っ張
り、かつ他方の末端部で２ｃＮ／ｔｅｘで衝撃を与え
た。双方のロールの間で、該糸に２つの圧電変成器の間
で１０ＫＨｚの周波数の音響インパルスを６０μ秒間送
信および受信させた。カウンターによるパルス発振の等
化のために、オシロスコープを使用した。糸を通過する
パルス伝達時間を、１５秒間の間隔で、１２０ｃｍの距
離について測定し、次に、４０ｃｍの距離について５回
測定した。通過時間の平均の差によって分割された距離
の相違（８０ｃｍ）は、音響速度に相応する。密度掛け
る音響速度の二乗の積が音響モジュールになる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アントン ペーター デ ヴェイヤー オランダ国 シーエム ニーメゲン ジェ イ ダブリュ パスストラート 33 (72)発明者 ヘンドリク ミデリャンス オランダ国 エヌエム ディーレン デ ヴラスヘッゲ 77 (72)発明者 ヘルマン マックス ヘーヴェル オランダ国 エイエル レーデン アルン ヘムセ ストラートヴェーク 227
Claims (23)
- 【請求項１】 少なくとも４００ｍＮ／ｔｅｘの強度を
有する、少なくとも主としてポリエチレンナフタレート
からなるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまた
はフィラメント状の形成物において、少なくとも２９２
℃のＤＳＣ−融点を有し、この場合、ＤＳＣ−融点は、
２．５ｍｇの試料の量について、毎分２０℃の加熱速度
で測定されていることを特徴とする、ポリエチレンナフ
タレートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメ
ントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項２】 少なくとも８５重量％、有利に少なくと
も９５重量％がポリエチレン−２，６−ナフタレートか
らなる、請求項１に記載のマルチフィラメント糸、モノ
フィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項３】 ２９２〜３１２℃のＤＳＣ−融点を有す
る、請求項１または２に記載のマルチフィラメント糸、
モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項４】 １９０℃に加熱して１５分後に測定し
た、３．５％未満の熱風収縮率を有する、請求項１から
３までのいずれか１項に記載のマルチフィラメント糸、
モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項５】 １２０以上の寸法安定性を有し、この場
合、寸法安定性とは、２％の伸び率の場合に糸の強度を
糸の熱風収縮率で割った商である、請求項１から４まで
のいずれか１項に記載のマルチフィラメント糸、モノフ
ィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項６】 １３５０ｋｇ／ｍ3以上の密度を有す
る、請求項１から５までのいずれか１項に記載のマルチ
フィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント
状の形成物。 - 【請求項７】 少なくとも２９５℃のＤＳＣ−融点を有
する、請求項１から６までのいずれか１項に記載のマル
チフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメン
ト状の形成物。 - 【請求項８】 少なくとも３００℃のＤＳＣ−融点を有
する、請求項１から７までのいずれか１項に記載のマル
チフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメン
ト状の形成物。 - 【請求項９】 １９０℃に加熱して１５分後に測定し
た、２．５％未満の熱風収縮率を有する、請求項１から
８までのいずれか１項に記載のマルチフィラメント糸、
モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項１０】 １９０℃に加熱して１５分後に測定し
た、１．６％未満の熱風収縮率を有する、請求項１から
９までのいずれか１項に記載のマルチフィラメント糸、
モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物。 - 【請求項１１】 少なくとも１５０の寸法安定性を有す
る、請求項１から１０までのいずれか１項に記載のマル
チフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメン
ト状の形成物。 - 【請求項１２】 少なくとも２００の寸法安定性を有す
る、請求項１から１１までのいずれか１項に記載のマル
チフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメン
ト状の形成物。 - 【請求項１３】 １３６２ｋｇ／ｍ3の密度を有する、
請求項１から１２までのいずれか１項に記載のマルチフ
ィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント状
の形成物。 - 【請求項１４】 該マルチフィラメント糸、モノフィラ
メントまたはフィラメント状の形成物が延伸されてい
る、請求項1から１３までのいずれか1項に記載のマルチ
フィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント
状の形成物。 - 【請求項１５】 溶融されたポリエチレンナフタレート
が多孔紡糸ノズルから押し出され、冷却の間に凝固した
フィラメントもしくは冷却の間に凝固した薄膜が５００
〜１００００ｍ／分の速度で排出され、この場合、フィ
ラメントまたは薄膜は、紡糸ノズルから第一の排出機構
まで、４０〜２５０００のドローダウンＢが施される請
求項１から１４までのいずれか１項に記載のマルチフィ
ラメント糸、モノフィラメントまたは薄膜を製造するた
めの方法において、ポリエチレンナフタレート少なくと
も８５重量％を含有しかつ３〜２６のメルトフローイン
デックスＣを有する重合体が使用されることを特徴とす
る、請求項１から１４までのいずれか１項に記載のマル
チフィラメント糸、モノフィラメントまたは薄膜の製造
法。 - 【請求項１６】 ポリエチレンナフタレートが温度Ｔで
繰り出され、この場合： 【数１】 に当てはまる、請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 紡糸ノズルから押し出されたフィラメ
ントもしくは押し出された薄膜が、速度０．１〜１．０
ｍ／秒の速度を有する、１０〜３５℃で保持された液体
で吹き付けられる、請求項１５または１６に記載の方
法。 - 【請求項１８】 ６〜２０のメルトフローインデックス
Ｃポリエチレンナフタレートが使用され、冷却の間に凝
固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が５００〜８
０００ｍ／分の速度Ａで排出され、この場合、該フィラ
メントもしくは薄膜は、紡糸ノズルから第一の排出器官
まで、１００〜１００００のドローダウンＢが施され
る、請求項１５から１７までのいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項１９】 ７〜１５のメルトフローインデックス
Ｃを有するポリエチレンナフタレートが使用され、冷却
の間に凝固したフィラメントもしくは凝固した薄膜が２
０００〜５５００ｍ／分の速度Ａで排出され、この場
合、該フィラメントもしくは該薄膜は、紡糸ノズルから
第一の排出器官まで、５００〜８０００のドローダウン
Ｂが施される、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２０】 ポリエチレンナフタレートが温度Ｔで
繰り出され、この場合、メルトフローインデックスＣは
次の関係式： 【数２】 で表される、請求項１５から１９までのいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項２１】 紡糸ノズルから押し出されたフィラメ
ントもしくは押し出された薄膜が、１２〜２５℃で保持
された液体で吹き付けられる、請求項１５から２０まで
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項２２】 紡糸ノズルから押し出されたフィラメ
ントもしくは押し出された薄膜が、０．２〜０．６ｍ／
秒の速度で吹き付けられる、請求項１５から２１までの
いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項２３】 排出速度Ａ、ドローダウンＢおよびメ
ルトフローインデックスＣが、Φ＞１．１５、この場
合、 【数３】 および 【数４】 で表され、かつ 【数５】 で表されるような程度に選択されている、請求項１８か
ら２２までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4320593A DE4320593A1 (de) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | Multifilament-Garn aus Polyäthylennaphthalat und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE4320593.3 | 1993-06-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0711514A true JPH0711514A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=6490868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6139067A Pending JPH0711514A (ja) | 1993-06-22 | 1994-06-21 | ポリエチレンナフタレートからなるマルチフィラメント糸、モノフィラメントまたはフィラメント状の形成物およびマルチフィラメント糸を製造するための方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5466525A (ja) |
| EP (1) | EP0630995B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0711514A (ja) |
| KR (1) | KR950000941A (ja) |
| BR (1) | BR9402489A (ja) |
| CA (1) | CA2126423C (ja) |
| DE (2) | DE4320593A1 (ja) |
| ES (1) | ES2136683T3 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996038504A1 (en) * | 1995-06-02 | 1996-12-05 | Eastman Chemical Company | Polyesters of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid having improved hydrolytic stability |
| US5955196A (en) * | 1996-06-28 | 1999-09-21 | Bp Amoco Corporation | Polyester fibers containing naphthalate units |
| US6099162A (en) * | 1997-10-24 | 2000-08-08 | Hydril Company | Resin cure monitor |
| US7083644B1 (en) | 2000-05-24 | 2006-08-01 | Scimed Life Systems, Inc. | Implantable prostheses with improved mechanical and chemical properties |
| ATE527402T1 (de) * | 2002-07-05 | 2011-10-15 | Api Inst | Spinnverfahren |
| KR100499220B1 (ko) * | 2003-06-30 | 2005-07-01 | 주식회사 효성 | 방사성이 우수한 고강력 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트섬유 및 이의 제조방법 |
| JP4928308B2 (ja) * | 2007-02-28 | 2012-05-09 | 帝人ファイバー株式会社 | 産業資材用ポリエチレンナフタレート繊維とその製造方法 |
| CN101970736B (zh) * | 2008-02-27 | 2012-07-18 | 阿斯顿约翰逊公司 | 包括含聚酯混合物的单纤丝的造纸机成形织物 |
| CN104213241B (zh) * | 2014-09-15 | 2016-02-03 | 马海燕 | 大直径聚萘二甲酸乙二醇酯单丝及其生产方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1295450A (ja) * | 1968-12-24 | 1972-11-08 | ||
| US4001479A (en) * | 1971-04-14 | 1977-01-04 | Teijin Limited | Novel naphthalate polyester fibers, and their end uses |
| GB1325107A (en) * | 1971-08-09 | 1973-08-01 | Teijin Ltd | Polyester filaments and their production |
| US4000239A (en) * | 1971-12-13 | 1976-12-28 | Teijin Limited | Process for spinning naphthalate polyester fibers |
| JPS525612B2 (ja) * | 1971-12-13 | 1977-02-15 | ||
| JPS49132600A (ja) * | 1973-04-06 | 1974-12-19 | ||
| US4026973A (en) * | 1973-08-31 | 1977-05-31 | Teijin Limited | Process for preparing heat-resistant aromatic polyester filaments |
| JPS5615321B2 (ja) * | 1973-09-20 | 1981-04-09 | ||
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