JPH07109177A - セラミック成形体の脱脂方法 - Google Patents
セラミック成形体の脱脂方法Info
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- JPH07109177A JPH07109177A JP5258538A JP25853893A JPH07109177A JP H07109177 A JPH07109177 A JP H07109177A JP 5258538 A JP5258538 A JP 5258538A JP 25853893 A JP25853893 A JP 25853893A JP H07109177 A JPH07109177 A JP H07109177A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機バインダの急激な酸化分解による発熱お
よび電極の酸化に起因する内部構造欠陥の発生を抑制し
つつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減することが
できる効率のよい脱脂方法を用いることで、特性の優れ
た電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子
部品を得ることができる製造方法を実現する。 【構成】 有機バインダを含有するセラミック成形体の
脱脂方法において、水蒸気を５〜90体積％含む非酸化性
ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処理することで有機バ
インダを分解除去する。
よび電極の酸化に起因する内部構造欠陥の発生を抑制し
つつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減することが
できる効率のよい脱脂方法を用いることで、特性の優れ
た電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子
部品を得ることができる製造方法を実現する。 【構成】 有機バインダを含有するセラミック成形体の
脱脂方法において、水蒸気を５〜90体積％含む非酸化性
ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処理することで有機バ
インダを分解除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主として積層セラミッ
クコンデンサなどの電極とセラミックの一体焼結タイプ
の電子部品の脱脂方法、すなわちセラミック成形体の脱
脂方法に関するものである。
クコンデンサなどの電極とセラミックの一体焼結タイプ
の電子部品の脱脂方法、すなわちセラミック成形体の脱
脂方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ラジオ，マイクロカセットレコー
ダ，電子チューナ，ビデオカメラ等の超小型，薄型軽量
電子機器の発展に伴い回路素子として使用される電子部
品の小型，大容量化が強く要求されるようになってき
た。これらの要求を満足する電極とセラミックの一体焼
結タイプのセラミック電子部品として、例えば積層セラ
ミックコンデンサが知られている。積層セラミックコン
デンサの製造方法としては、誘電体粉末，バインダ，可
塑剤および有機溶剤からなるスラリーを用いて、ドクタ
ーブレード法により有機フィルム上に厚さ数十μmのセ
ラミック誘電体を成形してグリーンシートを作製する。
このシートの上に内部電極を印刷したものを複数枚数積
み重ねた後、圧着により積層成形体を作製し、しかる
後、チップ状に切断，脱脂，焼成後、外部電極を形成し
て作製する(「絶縁誘電体セラミック」ＣＭＣ社発行、
塩崎忠 監修 ｐ.211〜227 1985年)。
ダ，電子チューナ，ビデオカメラ等の超小型，薄型軽量
電子機器の発展に伴い回路素子として使用される電子部
品の小型，大容量化が強く要求されるようになってき
た。これらの要求を満足する電極とセラミックの一体焼
結タイプのセラミック電子部品として、例えば積層セラ
ミックコンデンサが知られている。積層セラミックコン
デンサの製造方法としては、誘電体粉末，バインダ，可
塑剤および有機溶剤からなるスラリーを用いて、ドクタ
ーブレード法により有機フィルム上に厚さ数十μmのセ
ラミック誘電体を成形してグリーンシートを作製する。
このシートの上に内部電極を印刷したものを複数枚数積
み重ねた後、圧着により積層成形体を作製し、しかる
後、チップ状に切断，脱脂，焼成後、外部電極を形成し
て作製する(「絶縁誘電体セラミック」ＣＭＣ社発行、
塩崎忠 監修 ｐ.211〜227 1985年)。
【０００３】ところで従来の技術において、セラミック
成形体の脱脂方法は、有機バインダの急激な酸化分解の
発熱による製品の内部構造欠陥の抑制、さらにセラミッ
ク成形体が電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミ
ック電子部品である場合においては、電極が酸化し体積
膨脹することに起因する最終製品における内部構造欠陥
の抑制のために、非酸化性ガス雰囲気中で有機バインダ
の分解温度以上に加熱することで行われている。
成形体の脱脂方法は、有機バインダの急激な酸化分解の
発熱による製品の内部構造欠陥の抑制、さらにセラミッ
ク成形体が電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミ
ック電子部品である場合においては、電極が酸化し体積
膨脹することに起因する最終製品における内部構造欠陥
の抑制のために、非酸化性ガス雰囲気中で有機バインダ
の分解温度以上に加熱することで行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
有機バインダの除去方法では前記有機バインダの除去が
不十分であり、最終焼結体に残留カーボンとして残り、
前記残留カーボンを原因とする製品の特性の劣化という
問題があった。例えば積層セラミックコンデンサの場
合、絶縁抵抗値の早期低下を誘発するという問題を有し
ていた。本発明は上述の問題点を解決し、最終製品にお
いて、優れた特性が確保できるセラミック成形体からの
脱脂方法を提供することを目的とするものである。
有機バインダの除去方法では前記有機バインダの除去が
不十分であり、最終焼結体に残留カーボンとして残り、
前記残留カーボンを原因とする製品の特性の劣化という
問題があった。例えば積層セラミックコンデンサの場
合、絶縁抵抗値の早期低下を誘発するという問題を有し
ていた。本発明は上述の問題点を解決し、最終製品にお
いて、優れた特性が確保できるセラミック成形体からの
脱脂方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、有機バインダを含有するセラミック成形
体の脱脂方法において、水蒸気を５〜90体積％含む非酸
化性ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処理することで有
機バインダを分解除去を行うものである。なお、上記非
酸化性ガスが窒素ガス，炭酸ガス，不活性ガスもしくは
前記ガスの混合ガスであることを特徴とするセラミック
成形体の脱脂方法である。
に、本発明は、有機バインダを含有するセラミック成形
体の脱脂方法において、水蒸気を５〜90体積％含む非酸
化性ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処理することで有
機バインダを分解除去を行うものである。なお、上記非
酸化性ガスが窒素ガス，炭酸ガス，不活性ガスもしくは
前記ガスの混合ガスであることを特徴とするセラミック
成形体の脱脂方法である。
【０００６】上記セラミック成形体が、ＰdあるいはＰd
を主要金属とする合金を電極とする電極とセラミックの
一体焼結タイプのセラミック電子部品、またはＮiある
いはＮiを主要金属とする合金を電極とする電極とセラ
ミックの一体焼結タイプのセラミック電子部品であるこ
と、さらに上記セラミック成形体が、ＰdあるいはＰdを
主要金属とする合金を電極とする積層セラミックコンデ
ンサ、あるいはＮiあるいはＮiを主要金属とする合金を
電極とする積層セラミックコンデンサであることを特徴
とするセラミック成形体の脱脂方法である。
を主要金属とする合金を電極とする電極とセラミックの
一体焼結タイプのセラミック電子部品、またはＮiある
いはＮiを主要金属とする合金を電極とする電極とセラ
ミックの一体焼結タイプのセラミック電子部品であるこ
と、さらに上記セラミック成形体が、ＰdあるいはＰdを
主要金属とする合金を電極とする積層セラミックコンデ
ンサ、あるいはＮiあるいはＮiを主要金属とする合金を
電極とする積層セラミックコンデンサであることを特徴
とするセラミック成形体の脱脂方法である。
【０００７】
【作用】本発明者は非酸化性ガス雰囲気中の有機バイン
ダの熱分解反応において水蒸気を導入することにより有
機バインダの熱分解反応が促進することを見出した。す
なわち、高分子有機化合物である有機バインダが熱分解
する際、水蒸気が前記有機バインダに作用し発生する分
解ガスの低分子化を促進する。さらに有機バインダの熱
分解反応は吸熱反応であるため、通常の非酸化性ガス
(Ｎ2，ＣＯ2，Ａr，Ｈe等)より顕熱の大きい水蒸気が熱
の供給源としても作用する。
ダの熱分解反応において水蒸気を導入することにより有
機バインダの熱分解反応が促進することを見出した。す
なわち、高分子有機化合物である有機バインダが熱分解
する際、水蒸気が前記有機バインダに作用し発生する分
解ガスの低分子化を促進する。さらに有機バインダの熱
分解反応は吸熱反応であるため、通常の非酸化性ガス
(Ｎ2，ＣＯ2，Ａr，Ｈe等)より顕熱の大きい水蒸気が熱
の供給源としても作用する。
【０００８】従来の製造方法において行われてきた非酸
化性ガス雰囲気中での脱脂では、有機バインダの急激な
酸化分解による発熱あるいは、セラミック成形体が電極
とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子部品で
ある場合においては、電極が酸化し体積膨脹することに
起因する最終製品における内部構造欠陥の発生を抑制し
得るが、有機バインダの除去が不十分で最終焼結体に残
留カーボンとして残ってしまう。しかしながら、本発明
による製造方法を用いれば、前述の作用により、有機バ
インダの急激な酸化分解による発熱および電極の酸化に
起因する内部構造欠陥の発生を抑制しつつ、かつ最終焼
結体の残留カーボンを低減することができる。したがっ
て、この製造方法によって得られる製品は優れた特性を
確保することができる。
化性ガス雰囲気中での脱脂では、有機バインダの急激な
酸化分解による発熱あるいは、セラミック成形体が電極
とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子部品で
ある場合においては、電極が酸化し体積膨脹することに
起因する最終製品における内部構造欠陥の発生を抑制し
得るが、有機バインダの除去が不十分で最終焼結体に残
留カーボンとして残ってしまう。しかしながら、本発明
による製造方法を用いれば、前述の作用により、有機バ
インダの急激な酸化分解による発熱および電極の酸化に
起因する内部構造欠陥の発生を抑制しつつ、かつ最終焼
結体の残留カーボンを低減することができる。したがっ
て、この製造方法によって得られる製品は優れた特性を
確保することができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例の積層セラミックコ
ンデンサの製造方法について説明する。第１の実施例で
は、ＢaＴiＯ3を主成分とする誘電体粉末と有機バイン
ダからなる誘電体スラリーを厚さ30μmにドクターブレ
ード法により成形した後乾燥させたものの上に、電極と
して市販のＰd電極ペーストを厚さ３μmにスクリーン印
刷法により形成したグリーンシートを用意した。前記グ
リーンシートを20枚積み重ねた後、圧着により積層成形
体を作製した。前記積層成形体に含まれる有機バインダ
成分は10重量％であった。第１の実施例として前記積層
成形体を、昇温速度200℃／min，最高温度600℃，保持
時間２ｈの温度スケジュールを用いて熱処理することで
有機バインダの除去を行った。
ンデンサの製造方法について説明する。第１の実施例で
は、ＢaＴiＯ3を主成分とする誘電体粉末と有機バイン
ダからなる誘電体スラリーを厚さ30μmにドクターブレ
ード法により成形した後乾燥させたものの上に、電極と
して市販のＰd電極ペーストを厚さ３μmにスクリーン印
刷法により形成したグリーンシートを用意した。前記グ
リーンシートを20枚積み重ねた後、圧着により積層成形
体を作製した。前記積層成形体に含まれる有機バインダ
成分は10重量％であった。第１の実施例として前記積層
成形体を、昇温速度200℃／min，最高温度600℃，保持
時間２ｈの温度スケジュールを用いて熱処理することで
有機バインダの除去を行った。
【００１０】
【外１】
【００１１】また比較従来例として、前記積層成形体
を、雰囲気として非酸化性ガスをＮ2ガスのみとし、そ
れ以外の条件を前述の第１の実施例と同一条件で有機バ
インダの除去を行った。上記両有機バインダ除去方法に
よる試料の残留カーボン量を測定し比較検討を行った。
を、雰囲気として非酸化性ガスをＮ2ガスのみとし、そ
れ以外の条件を前述の第１の実施例と同一条件で有機バ
インダの除去を行った。上記両有機バインダ除去方法に
よる試料の残留カーボン量を測定し比較検討を行った。
【００１２】(表１)に有機バインダ除去後の残留カーボ
ン量の結果を示す。本発明による実施例いずれの場合に
おいても、従来例に比べ、明らかに残留カーボンが低減
されていることが確認された。
ン量の結果を示す。本発明による実施例いずれの場合に
おいても、従来例に比べ、明らかに残留カーボンが低減
されていることが確認された。
【００１３】
【表１】
【００１４】さらに両試料をＮ2ガス雰囲気下1320℃，
２ｈ焼成し、積層セラミックコンデンサを得た。前記積
層セラミックコンデンサの内部構造欠陥の発生状況の観
察および絶縁抵抗の寿命試験(試験条件150℃，ＤＣ128
Ｖ印加)を行い特性を比較した。(表２)にその結果を示
す。(表２)において内部構造欠陥の発生状況はそれぞれ
20個の試料についての発生状況を示し、また寿命試験結
果は、いずれの場合においても初期値が１×109Ω以上
であった20個の試料のうち半数が１×107Ω以下になっ
た時間を示した。
２ｈ焼成し、積層セラミックコンデンサを得た。前記積
層セラミックコンデンサの内部構造欠陥の発生状況の観
察および絶縁抵抗の寿命試験(試験条件150℃，ＤＣ128
Ｖ印加)を行い特性を比較した。(表２)にその結果を示
す。(表２)において内部構造欠陥の発生状況はそれぞれ
20個の試料についての発生状況を示し、また寿命試験結
果は、いずれの場合においても初期値が１×109Ω以上
であった20個の試料のうち半数が１×107Ω以下になっ
た時間を示した。
【００１５】
【表２】
【００１６】(表２)の結果から、いずれの場合による脱
脂方法でも内部構造欠陥の発生は抑制されていることが
判る。しかしながら、第２の実施例によれば従来例に比
べ製品の寿命特性が著しく向上されていることが確認さ
れた。
脂方法でも内部構造欠陥の発生は抑制されていることが
判る。しかしながら、第２の実施例によれば従来例に比
べ製品の寿命特性が著しく向上されていることが確認さ
れた。
【００１７】本実施例においてはＰdを電極とする積層
セラミックコンデンサを取り上げたが、セラミック成形
体がＮiあるいはＮiを主要金属とする合金を電極とする
電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子部
品あるいは積層セラミックコンデンサである場合におい
ても、本発明による脱脂方法を用いれば本実施例と同様
の効果により、有機バインダの急激な酸化分解による発
熱は起こらず、かつ電極の酸化は発生しない。したがっ
て、これらのことに起因する内部構造欠陥の発生を抑制
しつつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減すること
ができるので優れた特性を持つ製品を得ることができ
る。さらに本実施例では積層セラミックコンデンサを取
り上げたが、他の電子部品、例えば積層アクチュエー
タ，積層バリスタに適用しても全く同様の効果を得るこ
とができるのは言うまでもないことである。
セラミックコンデンサを取り上げたが、セラミック成形
体がＮiあるいはＮiを主要金属とする合金を電極とする
電極とセラミックの一体焼結タイプのセラミック電子部
品あるいは積層セラミックコンデンサである場合におい
ても、本発明による脱脂方法を用いれば本実施例と同様
の効果により、有機バインダの急激な酸化分解による発
熱は起こらず、かつ電極の酸化は発生しない。したがっ
て、これらのことに起因する内部構造欠陥の発生を抑制
しつつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減すること
ができるので優れた特性を持つ製品を得ることができ
る。さらに本実施例では積層セラミックコンデンサを取
り上げたが、他の電子部品、例えば積層アクチュエー
タ，積層バリスタに適用しても全く同様の効果を得るこ
とができるのは言うまでもないことである。
【００１８】
【発明の効果】上記実施例から明らかなように、本発明
によるセラミック成形体の脱脂方法によれば、セラミッ
ク成形体からの有機バインダの除去を、水蒸気を５〜90
体積％含む非酸化性ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処
理することで、有機バインダの急激な酸化分解による発
熱および電極の酸化に起因する内部構造欠陥の発生を抑
制しつつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減するこ
とができる。したがって、この製造方法によって得られ
る製品は優れた特性を確保することができるという効果
を有する。
によるセラミック成形体の脱脂方法によれば、セラミッ
ク成形体からの有機バインダの除去を、水蒸気を５〜90
体積％含む非酸化性ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処
理することで、有機バインダの急激な酸化分解による発
熱および電極の酸化に起因する内部構造欠陥の発生を抑
制しつつ、かつ最終焼結体の残留カーボンを低減するこ
とができる。したがって、この製造方法によって得られ
る製品は優れた特性を確保することができるという効果
を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井垣 恵美子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 坂本 渉 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 有機バインダを含有するセラミック成形
体の脱脂方法において、水蒸気を５〜90体積％含む非酸
化性ガス雰囲気中、1000℃以下で加熱処理することで有
機バインダを分解除去することを特徴とするセラミック
成形体の脱脂方法。 - 【請求項２】 非酸化性ガスが窒素ガス，炭酸ガス，不
活性ガスもしくは前記ガスの混合ガスであることを特徴
とする請求項１記載のセラミック成形体の脱脂方法。 - 【請求項３】 セラミック成形体がＰdあるいはＰdを主
要金属とする合金を電極とする電極とセラミックの一体
焼結タイプのセラミック電子部品であることを特徴とす
る請求項１または２記載のセラミック成形体の脱脂方
法。 - 【請求項４】 セラミック成形体がＮiあるいはＮiを主
要金属とする合金を電極とする電極とセラミックの一体
焼結タイプのセラミック電子部品であることを特徴とす
る請求項１または２記載のセラミック成形体の脱脂方
法。 - 【請求項５】 セラミック成形体がＰdあるいはＰdを主
要金属とする合金を電極とする積層セラミックコンデン
サであることを特徴とする請求項１または２記載のセラ
ミック成形体の脱脂方法。 - 【請求項６】 セラミック成形体がＮiあるいはＮiを主
要金属とする合金を電極とする積層セラミックコンデン
サであることを特徴とする請求項１または２記載のセラ
ミック成形体の脱脂方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25853893A JP3678761B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | セラミック成形体の脱脂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25853893A JP3678761B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | セラミック成形体の脱脂方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109177A true JPH07109177A (ja) | 1995-04-25 |
| JP3678761B2 JP3678761B2 (ja) | 2005-08-03 |
Family
ID=17321620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25853893A Expired - Fee Related JP3678761B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | セラミック成形体の脱脂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3678761B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0716054A2 (de) * | 1994-12-06 | 1996-06-12 | Philips Patentverwaltung GmbH | Brenn- und Sinterverfahren für ein keramisches elektronisches Bauteil |
| CN1085192C (zh) * | 1995-11-08 | 2002-05-22 | 松下电器产业株式会社 | 陶瓷压型体的脱脂方法和脱脂装置 |
| JP2007326765A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-12-20 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム成形体の焼成前処理方法及びハニカム成形体の焼成前処理システム |
| WO2008053647A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Procédé de prétraitement d'un moulage en nid d'abeille pour calcination et système de prétraitement d'un moulage en nid d'abeille pour calcination |
| WO2012056922A1 (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-03 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品の製造方法及びその製造装置 |
-
1993
- 1993-10-15 JP JP25853893A patent/JP3678761B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0716054A2 (de) * | 1994-12-06 | 1996-06-12 | Philips Patentverwaltung GmbH | Brenn- und Sinterverfahren für ein keramisches elektronisches Bauteil |
| EP0716054A3 (de) * | 1994-12-06 | 1997-09-10 | Philips Patentverwaltung | Brenn- und Sinterverfahren für ein keramisches elektronisches Bauteil |
| US5759480A (en) * | 1994-12-06 | 1998-06-02 | U.S. Philips Corporation | Method of firing and sintering a ceramic electronic component |
| CN1085192C (zh) * | 1995-11-08 | 2002-05-22 | 松下电器产业株式会社 | 陶瓷压型体的脱脂方法和脱脂装置 |
| JP2007326765A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-12-20 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム成形体の焼成前処理方法及びハニカム成形体の焼成前処理システム |
| WO2008053647A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Procédé de prétraitement d'un moulage en nid d'abeille pour calcination et système de prétraitement d'un moulage en nid d'abeille pour calcination |
| WO2012056922A1 (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-03 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品の製造方法及びその製造装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3678761B2 (ja) | 2005-08-03 |
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