JP2011150982A - 導電性ペーストおよび電子部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属粒子と、溶剤と、樹脂と、第1共材と、第2共材と、第3共材と、を含み、前記第1共材、第2共材および第3共材の焼結開始温度が前記金属粒子の焼結開始温度よりも高く、前記第1共材の平均粒径をa、第2共材の平均粒径をb、第3共材の平均粒径をcとした場合、a、bおよびcは所定の関係式を満たすことを特徴とする導電性ペースト。
【選択図】図1
Description
金属粒子と、溶剤と、樹脂と、第1共材と、第2共材と、第3共材と、を含み、
前記第1共材、第2共材および第3共材の焼結開始温度が前記金属粒子の焼結開始温度よりも高く、
前記第1共材の平均粒径をa、第2共材の平均粒径をb、第3共材の平均粒径をcとした場合、a、bおよびcは以下の関係式(1)および(2)を満たすことを特徴とする導電性ペースト。
a/b=0.8〜1.2 (1)
a,b<c (2)
第2共材を構成する材料はBZrO3 を含み、
前記AおよびBはBa、Ca、Srの少なくともいずれか1種である。
前記グリーンチップを焼成する工程と、
を有する。
前記第2共材および第3共材は前記セラミックペーストの副成分と同一の材料から構成される。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、コンデンサ素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。
本実施形態に係る誘電体層2はグリーンシートを焼成することにより得られる。誘電体層2に含まれる成分については後述する。
本実施形態に係る内部電極層3は導電性ペーストを焼成することにより得られる。また、導電性ペーストは、金属粒子と、溶剤と、樹脂と、第1共材と、第2共材と、第3共材とを含むことを特徴とする。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、通常、CuやCu合金あるいはNiやNi合金等を用いる。なお、AgやAg−Pd合金等も、もちろん使用可能である。なお、本実施形態では、安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。
次に、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1の製造方法を説明する。本実施形態では、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
まず、セラミックペーストに含まれる誘電体原料を準備し、これを塗料化して、セラミックペーストを調製する。セラミックペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
本実施形態に係る導電性ペーストは、金属粒子と、溶剤と、樹脂と、第1共材と、第2共材と、第3共材とを含有する。
a/b=0.8〜1.2 (1)
a,b<c (2)
外部電極用ペーストは、上記した内部電極層用ペーストと同様にして調製すればよい。
印刷法を用いる場合、セラミックペーストおよび導電性ペーストを、PET等の基板上に印刷、積層し、所定形状に切断した後、基板から剥離してグリーンチップとする。グリーンチップを得る工程としては、具体的には、以下の工程が例示される。
上記の工程を経て作製されたセラミックペーストを、図4aに示すように、たとえばPETフィルムなどで構成される支持シート20の表面に、たとえばドクターブレード法などで塗布して、グリーンシート10aを形成する。グリーンシート10aは、焼成後に図1に示す誘電体層2となる。
図1の内部電極層3は、図4bに示す内部電極パターン層12aを焼成して得られる。内部電極パターン層12aは、上記の工程を経て作製された導電性ペーストを、所定のパターン状に成形することにより得られる。
焼成前に、グリーンチップに脱バインダ処理を施す。脱バインダ条件としては、昇温速度を好ましくは5〜300℃/時間、保持温度を好ましくは180〜400℃、温度保持時間を好ましくは0.5〜24時間とする。また、焼成雰囲気は、空気もしくは還元性雰囲気とすることが好ましく、還元性雰囲気における雰囲気ガスとしては、たとえばN2 とH2 との混合ガスを加湿して用いることが好ましい。
本実施形態に係る焼成工程としては、第1焼成工程と第2焼成工程とを有することが好ましい。第2焼成工程の保持温度は第1焼成工程の保持温度よりも好ましくは10〜30℃高く、より好ましくは15〜28℃、さらに好ましくは18〜25℃高い。第1焼成工程と第2焼成工程の保持温度の差がこの範囲に含まれると焼結による収縮速度、特に高温雰囲気での収縮速度が緩やかになり、クラックを防止することができる。
グリーンチップは上記の工程を経てコンデンサ素子本体10となる。グリーンチップを還元性雰囲気中で焼成した場合、コンデンサ素子本体10にはアニールを施すことが好ましい。アニールは、誘電体層を再酸化するための処理であり、これによりIR寿命を著しく長くすることができるので、信頼性が向上する。
に改変することができる。たとえば、本発明は、積層セラミックコンデンサに限らず、誘電体層および内部電極層を有する電子部品であれば何でも良く、具体的にはインダクタ、バリスタなどが例示される。
(セラミックペースト)
まず、セラミックペーストに含まれる誘電体材料の主成分としてBaTiO3 を準備した。また、誘電体材料の副成分としては、BaTiO3 :100モル部に対し、BaZrO3 :43モル部、MgCO3 :9モル部、Gd2 O3 :12モル部、MnCO3 :2.5モル部、およびSiO2 :4.5モル部準備した。
上記とは別に、Ni粒子:44.6重量部と、テルピネオール:52重量部と、エチルセルロース:3重量部と、ベンゾトリアゾール:0.4重量部を準備し、さらに第1共材としてNi粒子:100重量部に対して、第1共材としてBaTiO3 :20重量部、第2共材としてBaZrO3 :10重量部、第3共材として上記したMgCO3 、Gd2 O3 、MnCO3 、およびSiO2 からなる添加材の焙焼粉:3.4重量部、を3本ロールにより混練し、スラリー化して導電性ペーストを作製した。なお、試料1〜12における第1共材、第2共材および第3共材の平均粒径は表1に示したとおりである。
焼結後におけるクラックの発生率は、得られた10000個のコンデンサ素子本体10の中で、焼結後においてクラックの発生したものの個数から算出した。結果を表1に示す。
本実施例の試料13〜24では、導電性ペーストに含まれる第1共材、第2共材および第3共材のそれぞれの種類、平均粒径および含有重量比を変化させた以外は試料1〜12と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製し、焼結後におけるクラック発生率を求めた。各導電性ペーストの条件および焼結後におけるクラック発生率を表1に示す。
本実施例の試料31〜34では、導電性ペーストに含まれる第1共材、第2共材および第3共材のそれぞれの種類、平均粒径、含有重量比および焼結開始温度を変化させた以外は試料1〜12と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製し、焼結後におけるクラック発生率を求めた。
本実施例の試料41〜50では、導電性ペーストに含まれる第1共材、第2共材および第3共材のそれぞれの平均粒径、含有重量比を変化させた以外は試料1〜12と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製し、焼結後におけるクラック発生率を求めた。各導電性ペーストの条件および焼結後におけるクラック発生率を表3に示す。
本実施例の試料51〜55では、導電性ペーストに含まれる第1共材、第2共材および第3共材のそれぞれの平均粒径、含有重量比、共材の総重量を変化させた以外は試料1〜12と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製し、焼結後におけるクラック発生率を求め、さらに以下の方法により誘電体層の収縮率と内部電極層の収縮率の差および比誘電率も測定した。各導電性ペーストの条件、焼結後におけるクラック発生率、誘電体層と内部電極層の収縮率の差および比誘電率を表4に示す。
50個のコンデンサ試料について下記式(2)および(3)により誘電体層の収縮率と内部電極層の収縮率をそれぞれ求め、誘電体層の収縮率と内部電極層の収縮率の差を求め、その平均を求めた。
まず、コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1.0Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率ε(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量Cとに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましい。
本実施例の試料61〜65では、グリーンチップの焼成条件において第1焼成工程と第2焼成工程の保持温度を変化させた以外は試料2と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製した。焼結後におけるクラック発生率を測定し、さらに以下に示す方法によりサーマル試験におけるクラック発生率およびCR積を測定した。各グリーンチップの焼成条件および測定結果を表5に示す。
サーマル試験におけるクラックの発生率は、得られた10000個のコンデンサ素子本体10を、雰囲気温度360℃の中に2秒間置き、その中で、クラックの発生したものの個数から算出した。
コンデンサ試料に対し、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製R8340A)を用いて、20℃において5V/μmの直流電圧を、コンデンサ試料に1分間印加した後の絶縁抵抗IRを測定した。CR積は、上記にて測定した静電容量C(単位はμF)と、絶縁抵抗IR(単位はMΩ)との積を求めることにより測定した。
本実施例の試料71〜73では、グリーンチップの焼成条件において、焼成工程の水素濃度を変化させた以外は試料2と同様にして導電性ペーストを作製し、これらの導電性ペーストから形成した内部電極層を有する複数のコンデンサ試料を作製した。焼結後におけるクラック発生率、誘電体層の収縮率と内部電極層の収縮率の差を測定した。各グリーンチップの焼成条件および測定結果を表6に示す。
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
10… コンデンサ素子本体
10a… グリーンシート
12a… 内部電極パターン層
20… 支持シート
24… 積層体
30… 金属粒子
32… 第1共材
34… 第2共材
36… 第3共材
Claims (12)
- 金属粒子と、溶剤と、樹脂と、第1共材と、第2共材と、第3共材と、を含み、
前記第1共材、第2共材および第3共材の焼結開始温度が前記金属粒子の焼結開始温度よりも高く、
前記第1共材の平均粒径をa、第2共材の平均粒径をb、第3共材の平均粒径をcとした場合、a、bおよびcは以下の関係式(1)および(2)を満たすことを特徴とする導電性ペースト。
a/b=0.8〜1.2 (1)
a,b<c (2) - 第2共材を構成する材料の焼結開始温度が第1共材を構成する材料の焼結開始温度より高い請求項1に記載の導電性ペースト。
- 第3共材を構成する材料の焼結開始温度は、第1共材を構成する材料の焼結開始温度より高く、かつ、第2共材を構成する材料の焼結開始温度より低い請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 第1共材100重量部に対して、第2共材が40〜65重量部、第3共材が12.5〜22.5重量部含まれる請求項1〜3のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 第1共材、第2共材および第3共材の総重量の割合が前記金属粒子に対して25〜45重量%である請求項1〜4のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 第1共材を構成する材料はATiO3 を含み、
第2共材を構成する材料はBZrO3 を含み、
前記AおよびBはBa、Ca、Srの少なくともいずれか1種である請求項1〜5のいずれかに記載の導電性ペースト。 - セラミックペーストからなるグリーンシートと、請求項1〜6のいずれかに記載の導電性ペーストからなる内部電極パターン層と、を積層した後に切断してグリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程と、
を有する電子部品の製造方法。 - 前記第1共材は、電子部品の誘電体層を形成するために用いるセラミックペーストの主成分と同一の材料から構成され、
前記第2共材および第3共材は前記セラミックペーストの副成分と同一の材料から構成される請求項7に記載の電子部品の製造方法。 - 第3共材を構成する材料は前記セラミックペーストの副成分に含まれる成分のうち第2共材を除く成分を含む請求項7〜8のいずれかに記載の電子部品の製造方法。
- 前記焼成工程は第1焼成工程と第2焼成工程とを有する請求項7〜9のいずれかに記載の電子部品の製造方法。
- 前記第2焼成工程の保持温度は第1焼成工程の保持温度より10〜30℃高い請求項10に記載の電子部品の製造方法。
- 前記焼成工程における水素濃度が3%以下である請求項7〜11のいずれかに記載の電子部品の製造方法。
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