CN107250081B - 低k值和中k值ltcc介电组合物及装置 - Google Patents
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Abstract
由包含前体材料混合物的介电组合物制备的LTCC装置，所述组合物经烧制形成包含钡‑钨‑硅基体的介电材料。
Description
技术领域
本发明涉及介电组合物，且更特别地涉及介电常数K＝6-12或者高达约50同时具有非常高Q因子的钡-硅-钨酸盐基介电组合物，其可用于具有贵金属金属化的低温共烧陶瓷(LTCC)应用。
背景技术
现有技术中用于无线应用的LTCC系统的材料使用介电常数K＝4-8并且在1MHz的测量频率下的Q因子为约500-1,000的电介质。这通常通过使用混合有高浓度的BaO-CaO-B2O3低软化温度玻璃的陶瓷粉末来实现，所述高浓度的BaO-CaO-B2O3低软化温度玻璃使得陶瓷能够低温致密(875℃或更低)。这种大量的玻璃具有降低所述陶瓷Q值的不利影响。
发明内容
本发明涉及介电组合物，且更特别地涉及钡-硅-钨酸盐基的介电组合物，其具有介电常数K＝6-12或者高达约50，例如约1至约50，或约6至约45同时具有非常高的Q因子，并且可用于具有贵金属金属化的低温共烧陶瓷(LTCC)应用。Q因子＝1/Df，其中Df为介电损耗角正切。用于高频应用的具有大于1,000的非常高的Q值的介电材料的需求不断增长。
本发明还涉及一种介电材料组合物，其在烧制成致密陶瓷体时符合COG规范的行业标准，同时保持高Q值，例如Q值(在1MHz的测量频率下)大于1000、2000、5000、10000、15000、20000、30000、40000、50000或上述值之间的任何值，或甚至更高。
广泛地说，本发明的陶瓷材料包含一个基体，所述基体通过将合适量的BaCO3、WO3和SiO2混合，并将这些材料在水性介质中一起研磨至粒度D50为约0.2至1.5微米来制成。将该浆料干燥并在约800至1000℃下煅烧约1至5小时以形成包含BaO、WO3和SiO2的基体材料。然后将所得的基体材料机械粉碎并与助熔剂混合，并再次在水性介质中研磨至粒度D50为约0.5至1.0μm。将研磨过的陶瓷粉末干燥并粉碎以制备精细的粉末。可将所得的粉末压制成圆柱形粒料并在约775至约900℃、优选约800至约890℃、更优选约800至约875℃、更优选约825至约875℃、或者约845至约885℃、甚至更优选约840至约860℃或850℃至860℃的温度下烧制。最优选的单值为850℃或880℃。烧制进行的时间为约1至约200分钟，优选约5至约100分钟，更优选约10至约50分钟，还更优选约20至约40分钟，和最优选约30分钟。
本发明的一个实施方案是包含前体材料混合物的组合物，该组合物经烧制形成钡-钨-硅氧化物基体材料，该基体材料不含铅且不含镉，并且自身可以或与其他氧化物结合形成介电材料。
在一个优选的实施方案中，基体材料不含铅。在另一个优选的实施方案中，基体材料不含镉。在一个更优选的实施方案中，基体材料不含铅且不含镉。
在一个优选的实施方案中，基体材料包含(i)30-45重量％、优选37-44重量％的BaO，(ii)50-60重量％、优选51-58重量％的WO3，以及(iii)1-10重量％、优选3-7重量％的SiO2。
在一个优选的实施方案中，基体材料包含(i)30-50重量％、优选30-45重量％、更优选37-44重量％的BaO，(ii)40-70重量％、优选45-65重量％、更优选51-58重量％的WO3，以及(iii)0.1-15重量％、优选1-10重量％、更优选3-7重量％的SiO2。
在一个优选的实施方案中，基体材料包含(i)30-50重量％、优选30-45重量％、更优选37-44重量％的BaO，(ii)40-70重量％、优选45-65重量％、更优选51-58重量％的WO3，以及(iii)0.1-15重量％、优选1-10重量％、更优选3-7重量％的SiO2。
在另一个实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及5-15重量％的BaSiO3、0.1-4重量％的BaCO3、0.1-4重量％的H3BO3和0.1-2重量％的LiF，或上述物质的等同物。可任选地包含至多1重量％的CuO。
在一个优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及8-13重量％的BaSiO3、0.5-3重量％的BaCO3、0.5-3重量％的H3BO3和0.1-1重量％的LiF，或上述物质的等同物。可任选地包含至多0.5重量％的CuO。在又一个优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及9-11重量％的BaSiO3、1-2重量％的BaCO3、1-2重量％的H3BO3和0.2-0.9重量％的LiF，或上述物质的等同物。此外，可任选地包含至多0.5重量％的CuO，例如0.1至5重量％。
在另一个实施方案中，本发明的介电组合物包含90-99.9重量％的本文中的任何基体材料以及0.2-3重量％的BaCO3、0-3重量％的H3BO3、0.1重量％的LiF、0-0.5重量％的CuO、0-1.5重量％的Li2CO3和0-1重量％的SiO2，或上述任何物质的氧化物等同物。在本段的所有实施方案中，基体材料以介电组合物70-99.99重量％，优选75-99.9重量％，更优选80-99.9重量％，和还更优选90-99.9重量％的比例存在。在又一个更优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及10-11重量％的BaSiO3、1.2-1.8重量％的BaCO3、1.1-1.7重量％的H3BO3和0.3-0.8重量％的LiF，或上述物质的等同物。如本领域所已知的，等同物意指金属的最终烧制氧化物形式，例如B2O3相对于H3BO3或BaO相对于BaCO3。
在另一个实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.1-3重量％的BaCO3和0.5-4重量％的H3BO3，或上述物质的等同物。可任选地包含至多2重量％的LiF，1重量％的CuO，至多2重量％的Li2CO3和/或至多2重量％的SiO2。在一个优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.5-2重量％的BaCO3和0.7-2重量％的H3BO3，或上述物质的等同物。可任选地包含至多1重量％的LiF，0.5重量％的CuO，至多1重量％的Li2CO3和/或至多1重量％的SiO2。在本段的所有实施方案中，基体材料以介电组合物80-99.99重量％，优选85-99.9重量％，和更优选90-99重量％的比例存在。在又一个更优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及1.2-1.8重量％的BaCO3、1.1-1.7重量％的H3BO3和0.3-0.8重量％的LiF，或上述物质的等同物。
在另一个实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.5-2重量％的BaCO3和0.1-2重量％的H3BO3和0.1-1重量％的Li2CO3，或上述物质的等同物。可任选地包含至多2重量％的LiF、至多1重量％的CuO、至多7重量％的SiO2、至多2重量％的ZrO2和至多15重量％或至多50重量％的CaTiO3。在一个优选实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.8-1.5重量％的BaCO3和0.3-1重量％的H3BO3和0.1-0.8重量％的Li2CO3，或上述物质的等同物。可任选地包含至多1重量％的LiF、0.5重量％的CuO、5重量％的SiO2、1重量％的ZrO2和/或10重量％的CaTiO3。在这些实施方案中，基体材料以介电组合物80-99.99重量％，优选85-99.9重量％，和更优选84-99重量％的比例存在。
在另一个实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.2-2重量％的BaCO3和0.5-5重量％的H3BO3，和0.1-2重量％的Li2CO3，和0.01-0.5重量％的SiO2，和1-10重量％的ZnO，和0.1-3重量％的CuO，和30-50重量％的CaTiO3，或上述物质的等同物。在一个优选的实施方案中，介电组合物包含本文其他处公开的任何基体材料以及0.5-1重量％的BaCO3和2-4重量％的H3BO3，和0.5-1.4重量％的Li2CO3，和0.03-0.07重量％的SiO2，和5-8重量％的ZnO，和0.3-0.7重量％的CuO，和35-45重量％的CaTiO3，或上述物质的等同物。在这些实施方案中，基体材料以介电组合物30-60重量％，优选40-55重量％，和更优选45-50重量％的比例存在。
在另一个实施方案中，介电组合物包含(a)20-70重量％的BaO，(b)20-70重量％的WO3，(c)0.1-10重量％的SiO2，(d)0-10重量％的CaO，(d)0-10重量％的TiO2，(e)0.1-5重量％的B2O3，(f)0.1-5重量％的Li2O和(g)0-5重量％的LiF。
在另一个实施方案中，介电组合物包含(a)20-70重量％的BaO，(b)20-70重量％的WO3，(c)0.1-10重量％的SiO2，(d)1-15重量％的SrO，(d)0.1-10重量％的TiO2，(e)0.1-5重量％的B2O3，(f)0.1-5重量％的Li2O和(g)0.1-1重量％的CuO。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)80-99重量％的基体材料，该基体材料包含(i)30-45重量％的BaO，(ii)50-60重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)8-13重量％的BaSiO3，(c)0.5-3重量％的BaCO3，(d)0.5-3重量％的H3BO3，(e)0.1-1重量％的LiF和(f)0至0.5重量％的CuO，或上述任何物质的氧化物等同物。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)90-99.9重量％的基体材料，该基体材料包含(i)30-45重量％的BaO，(ii)50-60重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)0.5-2重量％的BaCO3，(c)1-3重量％的H3BO3，(d)0.1-1重量％的LiF和(e)0至0.5重量％的CuO，0-1重量％的Li2CO3和0-1重量％的SiO2，或上述任何物质的氧化物等同物。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)87-99.9重量％的基体材料，该基体材料包含(i)30-45重量％的BaO，(ii)50-60重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)0.8-1.5重量％的BaCO3，(c)0.3-1重量％的H3BO3，(d)0-1重量％的LiF和(e)0至0.5重量％的CuO，(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，(g)0.1-0.7重量％的SiO2，(h)0-1重量％的ZrO2，(i)0-10重量％的CaTiO3，或上述任何物质的氧化物等同物。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)37-99.7重量％的基体材料，该基体材料包含(i)30-50重量％的BaO，(ii)45-65重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)0.1-2重量％的BaCO3，(c)0.1-5重量％的H3BO3，(d)0-1重量％的CuO，(e)0.1-2重量％的Li2CO3，(f)0-5重量％的SiO2，(g)0-1重量％的ZrO2，(h)0-10重量％的CaTiO3，或上述任何物质的氧化物等同物。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)87-99.9重量％的基体材料，其包含(i)30-45重量％的BaO，(ii)50-60重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)0.8-1.5重量％的BaCO3，(c)0.3-1重量％的H3BO3，(d)0-1重量％的LiF和(e)0至0.5重量％的CuO，(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，(g)0.5重量％的SiO2，(h)0-1重量％的ZrO2，(i)0-10重量％的CaTiO3，或上述任何物质的氧化物等同物。HEREHEREHERE
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：(a)85-99重量％的基体材料，其包含(i)30-45重量％的BaO，(ii)50-60重量％的WO3，(iii)1-10重量％的SiO2，(iv)不含铅和(v)不含镉，以及(b)0.7-1.7重量％的BaCO3，(c)0.1-1重量％的H3BO3，(d)0.1-1重量％的LiF，(e)0至0.7重量％的CuO，(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，(g)0.01-0.6重量％的SiO2，(i)4-13的ZnO，(i)0-15重量％的SrTiO3，(j)0-50重量％的CaTiO3，或上述任何物质的氧化物等同物。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其包含：(a)10-55重量％的BaO，(b)15-60重量％的WO3，(c)0.5-15重量％的SiO2，(d)0-27重量％的CaO，(e)0-35重量％的TiO2，(f)0-15重量％的SrO，(g)0.05-5重量％的B2O3，(h)0.05-5重量％的Li2O，(i)0-5重量％的LiF，(j)0-5重量％的CuO和(k)0-10重量％的ZnO。
本发明的一个实施方案是一种不含铅且不含镉的介电组合物，其包含：(a)20-70重量％的BaO，(b)20-70重量％的WO3，(c)0.1-10重量％的SiO2，(d)0-10重量％的CaO，(e)0-10重量％的TiO2，(f)0.1-5重量％的B2O3，(g)0.1-5重量％的Li2O3和h)0.05-5重量％的Li2O，(i)0-5重量％的LiF，(j)0-5重量％的CuO和(k)0-10重量％的ZnO。
对于每一个由0重量％所界定的组成范围，该范围被认为还教导了具有0.01重量％或0.1重量％下限的范围。诸如60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au的教导意指任何或所有标明的组分可以以所述范围存在于组合物中。
在另一个实施方案中，本发明涉及不含铅和不含镉的介电组合物，其在烧制前包含本文其他处公开的任何基体材料。
在另一个实施方案中，本发明涉及一种电气或电子部件，其烧制前包含本文公开的任何介电糊料，以及包括以下物质的导电糊料：(a)60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au，(b)1-10重量％的选自过渡金属的硅化物、碳化物、氮化物和硼化物的添加剂，(c)0.5-10重量％的至少一种玻璃料，和(d)10-40重量％的有机物部分。电气或电子部件可为高Q谐振器、带通滤波器、无线封装系统及其组合。
在另一个实施方案中，本发明涉及一种形成电子部件的方法，该方法包括：将本文公开的任何介电糊料施加到基底上；并在足以烧结该介电材料的温度下烧制该基底。
在另一个实施方案中，本发明涉及一种形成电子部件的方法，该方法包括将本文公开的任何介电材料的颗粒施加到基底上，并在足以烧结该介电材料的温度下烧制该基底。
在另一个实施方案中，本发明的方法包括形成电子部件，该方法包括：
(a1)将本文公开的任何介电组合物施加到基底上，或
(a2)将包含本文公开的任何介电组合物的带材(tape)施加到基底上，或
(a3)把本文公开的任何介电组合物的多个颗粒压实以形成单片复合基底；以及
(b)在足以烧结该介电材料的温度下烧制该基底。
本发明的方法是将至少一层本文公开的介电常数大于10的任何介电材料与至少一个介电常数小于10的带材或糊料的交替的单独的层结合共烧制以形成多层基底的方法，其中交替的层具有不同的介电常数。
可以理解为，本文中的每个数值(百分比、温度等)均认为前面带有“约”。在本文的任何实施方案中，介电材料均可包含不同的相，例如任何比值的结晶相和非结晶相，例如1:99至99:1，(结晶:非结晶)以mol％或重量％表示。其他比值包括10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20和90:10以及其间的所有值。在一个实施方案中，介电糊料包含10-30重量％的结晶电介质和70-90重量％的非晶电介质。
本发明的上述和其他的特征在下文中会更充分地描述并在权利要求书中具体指出，以下的描述详细阐述了本发明的某些说明性实施方案，但是这些仅仅表示采用本发明原理的各种方式中的一些。
具体实施方式
LTCC(低温共烧陶瓷)是一种多层玻璃陶瓷基底技术，其是在相对低的烧制温度(低于1000℃)下与低电阻金属导体如Ag、Au、Pt或Pd或其组合共烧制的。有时它被称为“玻璃陶瓷”，因为它的主要成分可由玻璃和氧化铝或其他陶瓷填料组成。一些LTCC配方是重结晶玻璃。本文中的玻璃可以玻璃料的形式提供，该玻璃料可以原位形成或添加到组合物中形成。在某些情况下，可使用贱金属如镍及其合金，理想地在非氧化气氛中，例如10-12至10-8个大气压的氧气分压。“贱金属”是除金、银、钯和铂以外的任何金属。合金化金属可包含Mn、Cr、Co和/或Al。
对由介电材料的浆料铸成的带材进行切割，并且形成被称为通孔的孔，以实现各层之间的电连接。通孔用导电糊料填充。然后根据需要印刷电路图案以及共烧电阻器。将多层印刷基底堆叠。施加热和压力至堆层以将各层结合在一起。然后进行低温(<1000℃)烧结。将烧结的堆层锯成最终尺寸，并根据需要完成后烧制处理。
用于汽车应用的多层结构可具有约5个陶瓷层，例如3-7个或4-6个。在RF应用中，结构可具有10-25个陶瓷层。作为布线基底，可使用5-8个陶瓷层。
介电糊料。用于形成介电层的糊料可以通过将有机载体与如本文所公开的介电材料原料混合来获得。也可使用上文所述的经烧制转化为这些氧化物和复合氧化物的前体化合物(碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐)。通过选择含有这些氧化物或这些氧化物的前体的化合物，并以适当的比例将它们混合来得到介电材料。确定介电材料原料中这些化合物的比例以使烧制后可以得到期望的介电层组合物。介电材料原料(如本文其他处公开的)通常以粉末形式来使用，平均粒度为约0.1至约3微米、更优选约1微米或更小。
有机载体。本文中的糊料包含有机物部分。所述有机物部分是或包含有机载体，该有机载体为有机溶剂中的粘合剂或水中的粘合剂。本文所用粘合剂的选择并不是关键的；常规粘合剂如乙基纤维素、聚乙烯基丁醇、乙基纤维素和羟丙基纤维素及其组合，合适与溶剂一起使用。有机溶剂也不是关键的，并且可根据具体的施用方法(即印刷或成片(sheeting))选自常规的有机溶剂如丁基卡必醇、丙酮、甲苯、乙醇、二甘醇丁醚；2,2,4-三甲基戊二醇单异丁酸酯
α-萜品醇；β-萜品醇；γ-萜品醇；十三醇；二甘醇乙醚
二甘醇丁醚(Butyl 
)和丙二醇；以及其共混物，以
商标销售的产品购自Eastman Chemical Company,Kingsport,TN；那些以
和
商标销售的产品购自Dow Chemical Co.,Midland,MI。
对于本发明介电糊料的有机物部分没有特别的限制。在一个实施方案中，本发明的介电糊料包含约10重量％至约40重量％的有机载体；在另一个实施方案中，包含约10重量％至约30重量％的有机载体。通常糊料含有约1至5重量％的粘合剂和约10至50重量％的有机溶剂，其余为介电组分(固体部分)。在一个实施方案中，本发明的介电糊料包含约60至约90重量％的其他处公开的固体部分，和约10重量％至约40重量％的本段和前段中描述的有机物部分。如果需要，本发明的糊料可含有至多约10重量％的其他添加剂，例如分散剂、增塑剂、介电化合物和绝缘化合物。
填料。为了最小化不同介电组合物的带层之间的膨胀失配，可将填料如堇青石、氧化铝、锆石、熔融石英、铝硅酸盐及其组合加入到一个或更多个本文的介电糊料中，其量为1-30重量％、优选2-20重量％和更优选2-15重量％。
烧制。然后在一种气氛中烧制介电叠层(两层或更多层)，根据内部电极层形成糊料中的导体的类型来确定该气氛。当内部电极层由贱金属导体如镍和镍合金的形成时，烧制气氛可具有约10-12至约10-8atm的氧气分压。应避免在低于约10-12atm的分压下进行烧结，因为在这样的低压下，导体可能异常烧结并可能与介电层分离。在大于约10-8atm的氧气分压下，内部电极层可能被氧化。最优选约10-11至约10-9atm的氧气分压。也可在环境空气中烧制本文公开的介电组合物。然而，还原性气氛(H2、N2或H2/N2)可能不期望地将介电糊料中的Bi2O3还原成金属铋。
本文公开的LTCC组合物和装置的应用包括带通滤波器(高通或低通)，用于电信的无线发射机和接收机，其包括蜂窝式应用、功率放大器模块(PAM)、RF前端模块(FEM)、WiMAX2模块、LTE高级模块，传输控制单元(TCU)，电子助力转向(EPS)，发动机管理系统(EMS)，各种传感器模块，雷达模块，压力传感器，摄像机模块，小型调谐器模块，用于装置和部件的薄型模块以及IC测试板。带通滤波器包含两个主要部分，一个是电容器而另一个是电感器。低K材料对于设计电感器是有利的，但不适合设计电容器，因为需要更多的有源区域来产生足够的电容。高K材料会产生相反的结果。本发明人发现，低K(4-8)/中K(10-100)的LTCC材料可以共烧并被放入一个部件，低K材料可用于设计电感器区域而高K材料可用于设计电容器区域以具有优化的性能。
实施例
提供以下实施例来说明本发明的优选方面，并不意图限制本发明的范围。
如下表所示，将适量的BaCO3、WO3和SiO2混合，然后在水性介质中一起研磨至粒度D50为约0.2至1.5μm。将该浆料干燥并在约800至1000℃煅烧约1至5小时以形成包含BaO、WO3和SiO2的基体材料。然后将所得的基体材料机械粉碎并与助熔剂混合，并再次在水性介质中研磨至粒度D50为约0.5至1.0μm。将研磨过的陶瓷粉末干燥并粉碎以制备精细的粉末。将所得的粉末压制成圆柱形粒料并在约850℃的温度下烧制约30分钟，只有配方24在约880℃烧制约30分钟。配方以重量百分数表示。
表1.基体组合物。
表2.介电配方1和2。
表3.介电配方3-9。
| 配方 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 基体B | 96.454 | 96.261 | 96.580 | 96.704 | 96.829 | 96.266 | 98.131 |
| BaCO<sub>3</sub> | 1.570 | 1.567 | 1.570 | 1.570 | 1.570 | 1.559 | 0.778 |
| H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 1.476 | 1.473 | 1.476 | 1.476 | 1.476 | 1.466 | 0.731 |
| LiF | 0.500 | 0.499 | 0.374 | 0.250 | 0.125 | 0.000 | 0.000 |
| CuO | 0.000 | 0.200 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.710 | 0.360 |
| SiO<sub>2</sub> | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
表4.介电配方10-17。
| 配方 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| 基体B | 97.208 | 98.165 | 95.800 | 97.686 | 98.306 | 97.898 | 97.792 | 98.587 |
| BaCO<sub>3</sub> | 1.720 | 0.516 | 1.552 | 1.118 | 0.783 | 1.743 | 1.431 | 0.700 |
| H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 0.718 | 0.484 | 1.458 | 0.601 | 0.421 | 0.000 | 0.300 | 0.250 |
| LiF | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| CuO | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 0.354 | 0.360 | 0.718 | 0.357 | 0.250 | 0.359 | 0.358 | 0.358 |
| SiO<sub>2</sub> | 0.000 | 0.475 | 0.472 | 0.238 | 0.240 | 0.000 | 0.119 | 0.105 |
表5.介电配方18-22。
| 配方 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
| 基体C | 97.919 | 93.256 | 97.123 | 92.499 | 88.934 |
| BaCO<sub>3</sub> | 1.121 | 1.067 | 1.111 | 1.058 | 1.111 |
| H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 0.602 | 0.574 | 0.599 | 0.570 | 0.599 |
| LiF | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| CuO | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 0.358 | 0.341 | 0.356 | 0.339 | 0.356 |
| SiO<sub>2</sub> | 0.000 | 4.762 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| ZrO<sub>2</sub> | 0.000 | 0.000 | 0.811 | 0.772 | 0.000 |
| CaTiO<sub>3</sub> | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 4.762 | 9.000 |
表6.介电配方23-24。
| 配方 | 23 | 24 |
| 基体B | 87.7 | 47.473 |
| BaCO<sub>3</sub> | 1.28 | 0.694 |
| Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 0.32 | 0.886 |
| H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 0.22 | 3.11 |
| SiO<sub>2</sub> | 0.09 | 0.05 |
| SrTiO<sub>3</sub> | 9.98 | - |
| ZnO | - | 6.33 |
| CuO | 0.43 | 0.5 |
| CaTiO<sub>3</sub> | - | 40.957 |
下表7和表8示出了表1-5所列的配方的性质和性能数据。
表7.配方1-24的密度、K和Q：
表8.配方17和20-23的TCC数据：
| 配方 | 17 | 20 | 21 | 22 | 23 |
| TCC PPM@-55℃ | P133 | P150 | P069 | N021 | N026 |
| TCC PPM@85℃ | P139 | P141 | P078 | P023 | P013 |
| TCC PPM@125℃ | P145 | P146 | P087 | P029 | P020 |
表9包括在850℃烧结30分钟后(配方24在约880℃烧制约30分钟)的所选择的介电配方(以重量％表示)：
表9
| 配方 | 13 | 22 | 23 | 24 |
| BaO | 42.335 | 39.913 | 38.2 | 20.969 |
| WO<sub>3</sub> | 50.511 | 47.566 | 45.3 | 24.877 |
| SiO<sub>2</sub> | 6.669 | 2.972 | 5.86 | 3.218 |
| SrO | - | - | 5.67 | - |
| CaO | - | 3.739 | - | 17.243 |
| TiO<sub>2</sub> | - | 5.326 | 4.37 | 24.568 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.34 | 0.339 | 0.13 | 1.788 |
| Li<sub>2</sub>O | 0.145 | 0.145 | 0.13 | 0.365 |
| CuO | - | - | 0.43 | 0.510 |
| ZnO | - | - | - | 6.462 |
本领域技术人员将容易想到其他的优点和修改。因此，本发明在其更广泛的方面不限于本文所示和描述的具体细节和说明性实施例。因此，在不脱离由所附权利要求及其等同方案所限定的总体发明构思的精神或范围的情况下，可进行各种修改。
本发明的其它实施方案在以下项目中示出。
项目1：一种包含前体材料混合物的组合物，其经烧制形成包含钡-钨-硅氧化物基体材料的不含铅且不含镉的介电材料。
项目2：根据项目1所述的组合物，其中所述介电材料的介电常数为1至50。
项目3：根据项目1所述的组合物，其中所述介电材料的介电常数为6至45。
项目4：一种基体材料，其包含：
(i)30-50重量％的BaO，
(ii)45-65重量％的WO3，
(iii)1-10重量％的SiO2，
(iv)不含铅，以及
(v)不含镉。
项目5：一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前包含：
(a)80-99.9重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)8-13重量％的BaSiO3，
(c)0.5-3重量％的BaCO3，
(d)0.5-3重量％的H3BO3，
(e)0.1-1重量％的LiF和
(f)0至0.5重量％的CuO，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目6：一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前包含：
(a)90-99.9重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)0.2-3重量％的BaCO3，
(c)10-3重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF，
(e)0-0.5重量％CuO，
(f)0-1.5重量％的Li2CO3，
(g)0-1重量％的SiO2，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目7：一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前包含：
(a)37-99.7重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)0.1-2重量％的BaCO3，
(c)0.1-5重量％的H3BO3，
(d)0至1重量％的CuO，
(e)0.1-2重量％的Li2CO3，
(f)0-5重量％的SiO2，
(g)0-1重量％的ZrO2，
(h)0-10重量％的ZnO，
(i)0-15重量％的SrTiO3，和
(j)0-50重量％的CaTiO3。
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目8：一种不含铅且不含镉的组合物，其包含前体混合物，所述组合物经烧制形成不含铅且不含镉的包含以下物质的介电材料：
(a)10-55重量％的BaO，
(b)15-60重量％的WO3，
(c)0.5-15重量％的SiO2，
(d)0-27重量％的CaO，
(e)0-35重量％的TiO2，
(f)0-15重量％的SrO，
(g)0.05-5重量％的B2O3，
(h)0.05-5重量％的Li2O，
(i)0-5重量％的LiF，
(j)0-5重量％的CuO，和
(k)0-10重量％的ZnO。
项目9：项目1-8中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的Q值为至少20000。
项目10：项目1-8中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的介电损耗角正切Df小于0.00005。
项目11：项目1-8中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物的介电常数K为6-45。
项目12：一种电气或电子部件，其在烧制前包含项目1-8中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，以及包含以下物质的导电糊料：
a.60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au，
b.1-10重量％的选自过渡金属的硅化物、碳化物、氮化物和硼化物的添加剂，
c.0.5-10重量％的至少一种玻璃料，
d.10-40重量％的有机物部分。
项目13：项目12所述的电气或电子部件，其中所述电气或电子部件选自高Q谐振器、电磁干扰滤波器、带通滤波器、无线封装系统及其组合。
项目14：一种形成电子部件的方法，其包括：
(a1)将项目1-8中任一项所述的介电组合物施加到基底上，或
(a2)将包含项目1-8中任一项所述的介电组合物的带材施加到基底上，或
(a3)将项目1-8中任一项所述的介电组合物的多个颗粒压实以形成单片复合基底；以及
(b)在足以烧结该介电材料的温度下烧制该基底。
项目15：项目14所述的方法，其中所述烧制在约800℃至约900℃的温度下进行。
项目16：项目14所述的方法，其中所述烧制在约845℃至约885℃的温度下进行。
项目17：项目14-16中任一项所述的方法，其中所述烧制在空气中进行。
项目18：将至少一层项目1-8中任一项所述的介电常数大于10的介电材料与至少一个介电常数小于10的带材或糊料的交替的单独的层结合共烧制以形成多层基底的方法，其中交替的层具有不同的介电常数。
项目19：项目18所述的方法，其中所述烧制在约800℃至约900℃的温度下进行。
项目20：项目18所述的方法，其中所述烧制在约845℃至约885℃的温度下进行。
项目21：项目18-20中任一项所述的方法，其中所述烧制在空气中进行。
项目22：一种包含前体材料混合物的组合物，其经烧制形成包含钡-钨-硅氧化物基体材料的不含铅且不含镉的介电材料。
项目23：根据项目22所述的组合物，其中所述介电材料的介电常数为1至20。
项目24：根据项目22所述的组合物，其中所述介电材料的介电常数为6至12。
项目25：一种基体材料，其包含：
(i)30-45重量％的BaO，
(ii)50-60重量％的WO3，
(iii)1-10重量％的SiO2，
(iv)不含铅，以及
(v)不含镉。
项目26：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)80-99.9重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)8-13重量％的BaSiO3，
(c)0.5-3重量％的BaCO3，
(d)0.5-3重量％的H3BO3，
(e)0.1-1重量％的LiF和
(f)0至0.5重量％的CuO，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目27：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)90-99.9重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)0.5-2重量％的BaCO3，
(c)1-3重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF和
(e)0至0.5重量％CuO，
(f)0-1重量％的Li2CO3，
(g)0-1重量％的SiO2，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目28：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)87-99.9重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)0.8-1.5重量％的BaCO3，
(c)0.3-1重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF，
(e)0至0.5重量％的CuO，
(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，
(g)0-5重量％的SiO2，
(h)0-1重量％的ZrO2，
(i)-10重量％的0CaTiO3，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目29：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其包含：
(a)20-70重量％的BaO，
(b)20-70重量％的WO3，
(c)0.1-10重量％的SiO2，
(d)0-10重量％的CaO，
(e)0-10重量％的TiO2，
(f)0.10-5重量％的B2O3，
(g)0.1-5重量％的Li2O3，和
(h)0.1-5重量％的LiF。
项目30：项目22-29中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的Q值为至少20000。
项目31：项目22-29中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的介电损耗角正切Df小于0.00005。
项目32：项目22-29中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料，其中烧制后，经烧制的组合物的介电常数K为6-12。
项目33：一种电气或电子部件，其在烧制前包含项目22-29中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料或介电糊料，以及包含以下物质的导电糊料：
(a)60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au，
(b)1-10重量％的选自过渡金属的硅化物、碳化物、氮化物和硼化物的添加剂，
e.0.5-10重量％的至少一种玻璃料，
f.10-40重量％的有机物部分。
项目34：项目33所述的电气或电子部件，其中所述电气或电子部件选自高Q谐振器、带通滤波器、无线封装系统及其组合。
项目35：一种形成电子部件的方法，其包括：
(a1)将项目22-29中任一项所述的介电组合物施加到基底上，或
(a2)将包含项目22-29中任一项所述介电组合物的带材施加到基底上，或
(a3)将项目22-29中任一项所述的介电组合物的多个颗粒压实以形成单片复合基底；以及
(f)在足以烧结该介电材料的温度下烧制该基底。
项目36：项目35所述的方法，其中所述烧制在约800℃至约900℃的温度下进行。
项目37：项目35所述的方法，其中所述烧制在约825℃至约875℃的温度下进行。
项目38：项目35-37中任一项所述的方法，其中所述烧制在空气中进行。
项目39：将至少一层项目22-29中任一项所述的介电材料与至少一个介电常数大于12的带材或糊料的交替的单独的层结合共烧制以形成多层基底的方法，其中交替的层具有不同的介电常数。
项目40：项目39所述的方法，其中所述烧制在约800℃至约900℃的温度下进行。
项目41：项目39所述的方法，其中所述烧制在约825℃至约875℃的温度下进行。
项目42：项目39-41中任一项所述的方法，其中所述烧制在空气中进行。
项目43：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)85-99重量％的项目4所述的基体材料以及
(b)0.7-1.7重量％的BaCO3，
(c)0.1-1重量％的H3BO3，
(d)0.1-1重量％的LiF，
(e)0至0.7重量％的CuO，
(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，
(g)0.01-6重量％的SiO2，
(h)4-13重量％的SrTiO3，
或上述任何物质的氧化物等同物。
项目44：一种不含铅且不含镉的介电组合物，其包含：
(a)20-70重量％的BaO，
(b)20-70重量％的WO3，
(c)0.1-10重量％的SiO2，
(d)1-15重量％的SrO，
(e)0.1-10重量％的TiO2，
(f)0.1-5重量％的B2O3，
(g)0.1-5重量％的Li2O，以及
(h)0.1-1重量％的CuO。
Claims (22)
1.一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前是包含以下组分的组合物：
(a)80-99.9重量％的基体材料以及
(b)8-13重量％的BaSiO3，
(c)0.5-3重量％的BaCO3，
(d)0.5-3重量％的H3BO3，
(e)0.1-1重量％的LiF和
(f)0至0.5重量％的CuO，
或上述任何物质的氧化物等同物；
其中，所述基体材料包含：
(i)30-50重量％的BaO，
(ii)45-65重量％的WO3，
(iii)1-10重量％的SiO2，
(iv)不含铅，以及
(v)不含镉。
2.一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前是包含以下组分的组合物：
(a)90-99.9重量％的权利要求1所述的基体材料以及
(b)0.2-3重量％的BaCO3，
(c)0-3重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF，
(e)0-0.5重量％CuO，
(f)0-1.5重量％的Li2CO3，
(g)0-1重量％的SiO2，
或上述任何物质的氧化物等同物。
3.一种不含铅且不含镉的介电材料，其在烧制前是包含以下组分的组合物：
(a)37-99.7重量％的权利要求1所述的基体材料以及
(b)0.1-2重量％的BaCO3，
(c)0.1-5重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的CuO，
(e)0.1-2重量％的Li2CO3，
(f)0-5重量％的SiO2，
(g)0-1重量％的ZrO2，
(h)0-10重量％的ZnO，
(i)0-15重量％的SrTiO3，和
(j)0-50重量％的CaTiO3，
或上述任何物质的氧化物等同物。
4.一种不含铅且不含镉的组合物，其包含前体混合物，所述组合物经烧制形成不含铅且不含镉的包括以下物质的介电材料：
(a)10-55重量％的BaO，
(b)15-60重量％的WO3，
(c)0.5-15重量％的SiO2，
(d)0-27重量％的CaO，
(e)0-35重量％的TiO2，
(f)0-15重量％的SrO，
(g)0.05-5重量％的B2O3，
(h)0.05-5重量％的Li2O，
(i)0-5重量％的LiF，
(j)0-5重量％的CuO，和
(k)0-10重量％的ZnO。
5.一种不含铅且不含镉的介电材料，所述介电材料是根据权利要求1-3中任一项所述的介电材料，或者是根据权利要求4所述的组合物形成的介电材料，其中，烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的Q值为至少20000。
6.一种不含铅且不含镉的介电材料，所述介电材料是根据权利要求1-3中任一项所述的介电材料，或者是根据权利要求4所述的组合物形成的介电材料，其中，烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的介电损耗角正切Df小于0.00005。
7.一种不含铅且不含镉的介电材料，所述介电材料是根据权利要求1-3中任一项所述介电材料，或者是根据权利要求4所述的组合物形成的介电材料，其中，烧制后，经烧制的组合物的介电常数K为6-45。
8.一种电气或电子部件，其在烧制前包含权利要求1-3中任一项所述的不含铅且不含镉的介电材料或者包含根据权利要求4所述的组合物形成的不含铅且不含镉的介电材料，以及一种导电糊料，所述导电糊料包括以下物质：
a.60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au，
b.1-10重量％的选自过渡金属的硅化物、碳化物、氮化物和硼化物的添加剂，
c.0.5-10重量％的至少一种玻璃料，
d.10-40重量％的有机物部分。
9.根据权利要求8所述的电气或电子部件，其中所述电气或电子部件选自高Q谐振器、电磁干扰滤波器、带通滤波器、无线封装系统及其组合。
10.一种形成电子部件的方法，其包括：
(a1)将权利要求1-4中任一项所述的介电的组合物施加到基底上，或
(a2)将包含权利要求1-4中任一项所述介电的组合物的带材施加到基底上，或
(a3)将权利要求1-4中任一项所述介电的组合物的多个颗粒压实以形成单片复合基底；以及
(b)在足以烧结所述介电材料的温度下烧制所述基底。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述烧制在800℃至900℃的温度下进行。
12.一种形成多层基底的方法，所述方法包括将至少一层介电常数大于10的介电材料与至少一个介电常数小于10的带材或糊料的交替的单独的层结合共烧制，所述介电常数大于10的介电材料是权利要求1-3中任一项所述的介电材料或者是根据权利要求4所述的组合物经烧制形成的介电材料，其中交替的层具有不同的介电常数。
13.根据权利要求12所述的形成多层基底的方法，其中所述烧制在800℃至900℃的温度下进行。
14.一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)80-99.9重量％的基体材料以及
(b)8-13重量％的BaSiO3，
(c)0.5-3重量％的BaCO3，
(d)0.5-3重量％的H3BO3，
(e)0.1-1重量％的LiF和
(f)0至0.5重量％的CuO，
或上述任何物质的氧化物等同物；
其中，所述基体材料包含：
(a)30-45重量％的BaO，
(b)50-60重量％的WO3，
(c)1-10重量％的SiO2，
(d)不含铅，以及
(e)不含镉。
15.一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)90-99.9重量％的基体材料以及
(b)0.5-2重量％的BaCO3，
(c)1-3重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF和
(e)0至0.5重量％CuO，
(f)0-1重量％的Li2CO3，
(g)0-1重量％的SiO2，
或上述任何物质的氧化物等同物；
其中，所述基体材料包含：
(a)30-45重量％的BaO，
(b)50-60重量％的WO3，
(c)1-10重量％的SiO2，
(d)不含铅，以及
(e)不含镉。
16.一种不含铅且不含镉的介电组合物，其在烧制前包含：
(a)87-99.9重量％的基体材料以及
(b)0.8-1.5重量％的BaCO3，
(c)0.3-1重量％的H3BO3，
(d)0-1重量％的LiF，
(e)0至0.5重量％的CuO，
(f)0.1-0.8重量％的Li2CO3，
(g)0-5重量％的SiO2，
(h)0-1重量％的ZrO2，
(i)0-10重量％的CaTiO3，
或上述任何物质的氧化物等同物；
其中，所述基体材料包含：
(i)30-50重量％的BaO，
(ii)45-65重量％的WO3，
(iii)1-10重量％的SiO2，
(iv)不含铅，以及
(v)不含镉。
17.根据权利要求14-16中任一项所述的不含铅且不含镉的介电组合物，其中，烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的Q值为至少20000。
18.根据权利要求14-16中任一项所述的不含铅且不含镉的介电组合物，其中，烧制后，经烧制的组合物在1MHz条件下测量时的介电损耗角正切Df小于0.00005。
19.根据权利要求14-16中任一项所述的不含铅且不含镉的介电组合物，其中，烧制后，经烧制的组合物的介电常数K为6-12。
20.一种电气或电子部件，其在烧制前包含权利要求14-19中任一项所述的不含铅且不含镉的介电组合物，以及一种导电糊料，所述导电糊料包括以下物质：
(a)60-90重量％的Ag+Pd+Pt+Au，
(b)1-10重量％的选自过渡金属的硅化物、碳化物、氮化物和硼化物的添加剂，
(c)0.5-10重量％的至少一种玻璃料，
(d)10-40重量％的有机物部分。
21.根据权利要求20所述的电气或电子部件，其中所述电气或电子部件选自高Q谐振器、带通滤波器、无线封装系统及其组合。
22.一种形成多层基底的方法，所述方法包括将至少一层权利要求14-19中任一项所述的介电组合物与至少一个介电常数大于12的带材或糊料的交替的单独的层结合共烧制，其中交替的层具有不同的介电常数。
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