JPH0710727B2 - 塩基性クロロスルホン酸アルミニウムと、その製造方法と、その凝集剤としての応用 - Google Patents

塩基性クロロスルホン酸アルミニウムと、その製造方法と、その凝集剤としての応用

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は塩基性クロロスルホン酸アルミニウムに関する
ものであり、特に、塩基度が45〜70％で且つSO4 -2イオ
ンの80％以上が錯体化しているような塩基性クロロスル
ホン酸アルミニウムに関するものである。
本発明はさらに、上記塩基性クロロスルホン酸アルミニ
ウムの製造方法と、その凝集剤としての応用に関するも
のである。
従来の技術 排水、下水、上水または河川の水処理には、ほとんどの
場合、懸濁物を除去する段階が含まれる。自然沈降によ
って妥当な時間内に分離不可能な被処理水中の懸濁物や
溶解物を凝集させる作用のある物質は公知である。これ
らの物質は懸濁物や溶解物を凝集フロックに変えて、濾
過や液相の分離を容易にする。
フランス国特許第2,036,685号、第2,226,361号および第
2,534,897号には、この種の物質とその使用法が記載さ
れている。ヨーロッパ特許出願第218,487号には、処理
後の水中に残留するアルミニウムの量を減少させるため
の物質が記載されている。
本発明が解決しようとする課題 本発明者は、凝集剤としてクロロスルホン酸塩が極めて
効果的であり、極めて簡単に使用することができるとい
うことを発見した。
課題を解決するための手段 本発明の提供するクロロスルホン酸塩は水溶液状の塩基
性クロロスルホン酸アルミニウムであって、所定の重合
度を有し且つ下記の式： AlnClm(OH)3n+2k-m-2p(SO4)pXk （ここで、Ｘはアルカリ土類元素、好ましくはカルシウ
ムを表し、ｎ、ｍ、ｐおよびｋは溶液中の各成分のモル
濃度（モル/1）を表す）で表される組成を有し、 室温で塩化バリウムとの反応によって沈殿するSO4 2-イ
オンは20％未満であり、 下記の式： で表される塩基度が45から70％であることを特徴として
いる。
特に、上記化学式で表される化合物の中で、塩素に対す
るアルミニウムの当量比、すなわち3n/mが2.8以下、好
ましくは2.75以下であるものが好ましい。
塩基度は広い範囲にすることが可能であるが、通常は、
塩基度が50から70％である生成物が使用される。塩基度
は、生成物の用途に応じて変えるのが好ましい。特に、
飲料水を製造する場合には、塩基度を高くするほど残留
アルミニウム値が低くなることがわかっている。
上記生成物中のSO4 -2イオンの大部分がバリウム塩によ
って沈澱しないのは、上記硫酸塩が錯体化していること
を示している。
上記生成物中に含まれる硫酸塩の総量Ａは、塩化バリウ
ムと塩酸との溶液を沸点に加熱したサンプルに添加し
て、硫酸バリウムを沈澱させる従来法によって測定され
る。一方、酸を加えないでサンプルに酸化バリウムを室
温（すなわち、15から25℃）で、上記生成物中に存在す
るSO4 2-イオンに対する化学量論量だけ添加した場合
に、１時間後に生成する沈澱物の乾燥重量が、いわゆる
「非錯体化」SO4 2-イオンの含有量Ｂに相当する。この
差Ａ−Ｂを「錯体化」SO4 2-イオンの含有量と呼ぶ。
実際には、Al2O3で表した場合にAlを５から15重量％含
む水性溶液の形をした本発明による生成物を、塩化バリ
ウムの水溶液（例えば、５から20g/l）と混合し、この
混合物を均質化し、約１時間放置して沈澱物を生成さ
せ、多孔度が第４番の焼結フィルターを通過させて濾過
する。クロロスルホン酸塩とBaCl2との混合から濾過ま
でのこれらの全作業は、室温、すなわち、15から25℃の
範囲で実施される。濾液には、BaSO4の形で沈澱しな
い、従って、錯体化したSO4 2-イオンが残っている。こ
の錯体化したSO4 2-の量を求めるために、濾液に塩酸を
添加し、沸騰させて、上記生成物を破壊する。その後、
５から15重量％のBaCl2水溶液を加えてSO4 2-イオンを沈
澱させる。これによって沈澱したBaSO4の重量と生成物
のSO4 2-の総量とを比較することによって、室温での塩
化バリウムと反応して沈澱するSO4 2-イオンのパーセン
テージがわかる。
本発明の生成物は、通常の条件下で沈澱させることが可
能なSO4 2-イオンを好ましくは10％未満、さらに好まし
くは５％未満しか含有していない。換言すると、SO4 2-
イオンの95％以上が錯体化している。
本発明はさらに、上記生成物の製造方法に関するもので
ある。本発明の方法は、 （ａ） アルミニウムイオン、塩素イオンおよび硫酸イ
オンを含む水溶液を調製し、 （ｂ） この水溶液をアルカリ土類金属化合物と接触さ
せ、 （ｃ） 次いで、アルカリ土類金属硫酸塩を除去するこ
とを特徴としている。
上記（ａ）段階は、水性媒体中で酸化アルミニウムを塩
酸および硫酸と接触させて実施するのが好ましい。ここ
で、酸化アルミニウムとは、アルミナまたは水酸化アル
ミニウムの形の任意の化合物を意味している。特に、バ
イエル（Bayer）法によって製造したアルミナまたはア
ルミニウムの表面処理の副産物である水酸化アルミニウ
ムを使用するのが好ましい。
この場合、酸化アルミニウムを70から115℃の範囲の温
度で濃塩酸と濃硫酸によって腐食させるのが好ましい。
この温度範囲は重要ではなく、工業的方法で１時間〜２
時間反応させた場合の温度に対応している。この他、酸
化アルミニウムを上記の酸の混合物に入れるか、酸化ア
ルミニウムを一方の酸と反応させた後に他方の酸と反応
させるか、もしくは、上記の酸を複数回添加することに
よって行ってもよい。好ましくは、塩酸と硫酸の混合物
を用いて酸化アルミニウムを浸食させ、酸化アルミニウ
ムの一部分が溶解した時に、さらに濃硫酸を添加するの
が好ましい。
20重量％以上、特に33重量％の濃塩酸溶液を使用するの
が好ましい。また、60重量％以上の濃硫酸を使用するの
が好ましい。一般に、モルで表示した塩酸の量は、Al2O
3のモルで表示した酸化アルミニウムの量の1.89から2.4
4倍の範囲であり、好ましくは、1.95から2.40倍の範囲
である。また、モルで表示した硫酸の量（１回または複
数回に分けて用いられる）は、通常、Al2O3のモルで表
示した酸化アルミニウムの量の1.37から1.73倍、好まし
くは1.42から1.68倍の範囲である。
次いで、（ａ）段階で調製したクロロスルホン酸アルミ
ニウム溶液をアルカリ土類金属化合物と接触させる。こ
のアルカリ土類金属化合物は、例えば、炭酸カルシウ
ム、水酸化カルシウム、酸化カルシウムまたは重炭酸カ
ルシウムの中から選択することができる。これら化合物
の混合物、例えば、炭酸カルシウムと水酸化カルシウム
の混合物を使用することもできるが、炭酸カルシウムが
好ましい。アルカリ土類金属化合物は、例えば、粉末等
のような分散形態で用いるのが好ましい。この段階は任
意の温度で実施することができるが、クロロスルホン酸
アルミニウム溶液を60から100℃の温度でアルカリ土類
金属化合物と接触させるのが好ましい。
この接触段階は一般に10から30分行われるが、数分間か
ら数時間行っても本発明の範囲を逸脱しない。
モルで表示したアルカリ土類金属化合物の量は一般に、
（ａ）段階で用いたAl2O3のモルで表示した酸化アルミ
ニウムの量の1.63から1.70倍、好ましくは、1.65から1.
68倍の範囲である。全部のアルカリ土類金属化合物を上
記クロロスルホン酸アルミニウム溶液に混合した場合に
は、この混合物を撹拌状態に維持しておけばよい。温度
は任意であるが、一般には30から60℃の範囲にすること
ができる。
この（ｂ）段階の後にさらに15分から２時間放置するの
が好ましい。その後は、濾過または遠心分離等の従来の
方法を用いてアルカリ土類金属硫酸塩を分離するだけで
よい。この分離は室温以上、例えば、30から60℃で実施
するのが好ましい。
濾液には本発明の塩基性クロロススルホン酸塩が水に溶
解した状態で含まれている。この溶液の濃度は水を添加
することによって変えることができる。本発明の生成物
はこの溶液の形態をしており、この溶液にはAl2O3で表
したアルミニウムを５から15重量％含んでいる。この溶
液形態のものは、室温で、数カ月間安定（固相が生じな
い）である。
本発明はさらに、この生成物の水処理用、特に飲料水と
するための水の浄化用の凝結剤および凝集剤としての応
用に関するものである。
水性媒質の処理プロセスにおいて本発明の塩基性クロロ
スルホン酸アルミニウムを使用する場合には、（１）塩
基度が60％以上であり、しかも、（２）Cl/（全SO4 2-）
の重量比が4.5から８の範囲にあるものが、最適凝集処
理効果で、溶液中に残留するアルミニウム（残留アルミ
ニウム）を低くすることができる。
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明は以
下の実施例に限定されるものではない。
実施例1: 本発明の化合物の製造 （ａ） 段階 ３モルのHCl（33％溶液331.9g）と、1.45モルのH2SO
4（78％溶液）とを入れたガラス製の反応器に、3.09モ
ルのAl(OH)3（純度99％）粉末を入れる。70℃に加熱し
た後、温度を102℃で安定化させる。374gの水で希釈し
た後、78％硫酸１モルを添加する。20分かけて温度を11
2℃に上昇させる。この段階の時間は約２時間である。
（ｂ） 段階 93℃に冷却した後、30分かけて2.60モルのCaCO3すなわ
ち、CaCO3の54％スラリー481.5gを導入する。撹拌下に
反応器を１時間30分放置すると、温度は61℃になる。
（ｃ） 段階 40℃に冷却し、真空濾過装置でこの混合物を濾過する。
ケーキを100gの水で洗浄する。乾燥したケーキの重量は
362gで、Al2O3で表されるアルミニウム7.73重量％と、S
O4 2-53.4重量％と、Cl-1.35重量％とを含み、残りはカ
ルシウムである。密度が1.224の濾液1111gを水109gで希
釈すると、溶液状の生成物が回収される。
この溶液は、重量が1220gであり、密度は1.201となり、
Al2O3で表されるアルミニウム10.09重量％と、Cl-8.11
重量％と、SO4 2-1.83重量％と、錯体化したSO4 2-1.78重
量％と、Ca2+1.08重量％とを含んでいる。（Al当量）/C
lは2.6であり、SO4 2-イオンの97.3％は錯体化してい
る。
塩基度は64.18％であり、Cl/（全SO4 2-）の重量比は4.4
3である。
実施例２ 本発明の他の化合物の製造 反応物の比率を変えた以外は、実施例１と同様に操作す
る。3.09モルのAl(OH)3を出発原料とし、（ａ）段階の
時間は２時間とし、（ｂ）段階の時間は２時間とし、90
℃で開始する。
（ａ） 段階 最終温度 ： 113.4℃ HCl ： ３モル H2SO4 ： 2.6モル （ｂ） 段階 最終温度 ： 63℃ CaCO3 ： 2.6モル（54％スラリー状） 硫酸カルシウムを分離（（ｃ）段階）した後、水で希釈
すると、以下の生成物が得られる。比率（％）は溶液重
量に対するものである。
溶液の比率 Al2O3 10.59％ Cl 8.35％ 全SO4 -2 2.13％ 錯体化したSO4 2- 2.13％ 残留Ca 0.77％ Al当量/Cl 2.65 塩基度 61.29 錯体化したSO4 -2イオン 100 ％ Cl/（全SO4 -2） 3.92 実施例３ 本発明のさらに他の化合物の製造 反応物の比率を変えた以外は、実施例１と同様に操作す
る。3.09モルのAl(OH)3を出発原料とし、（ａ）段階の
時間は２時間とし、（ｂ）段階の時間は２時間とし、90
℃で開始する。
（ａ） 段階 最終温度 ： 112℃ HCl ： 2.81モル H2SO4 ： 2.25モル （ｂ） 段階 最終温度 ： 62℃ CaCO3 :2.38モル（54％スラリー状） 硫酸カルシウムを分離（（ｃ）段階）した後、水で希釈
すると、以下の生成物が得られる。比率（％）は溶液重
量に対するものである。
溶液の比率 Al2O3 9.96％ Cl 7.72％ 全SO4 -2 1.50％ 錯体化したSO4 -2 1.50％ 残留Ca 0.66％ Al等量/Cl 2.69 塩基度 63.2 ％ 錯体化したSO4 -2イオン 100％ Cl/（全SO4 -2） 5.15 実施例４ 本発明ではない化合物 本実施例で得られる化合物の化学式は、本発明の化合物
と同じである。
（4a） 従来法により塩基性クロロスルホン酸アルミニ
ウムを生成する。これは、溶液状で、以下の重量比率で
ある。
Al 10.3（Al2O3で表示） Cl 9.09 全SO4 -2 2.49 塩基度 51.32％ （塩基度は、本発明の生成物と同様に測定した） 錯体化したSO4 -2イオンの濃度は1.64である。換言すれ
ば、1.64/2.49、すなわち、硫酸塩の65.9％が錯体化し
ている。（Al当量）/Clの比は2.37で、Cl/（全SO4 -2）
の比は3.65である。
この生成物は、フランス国特許第2,036,685号に記載さ
れているように、アルミナをHClおよびH2SO4と反応させ
て製造される。
（4b） 別の塩基性クロロスルホン酸アルミニウムを製
造する。これは、溶液状で、以下の重量比率である。
Al 8.3（Al2O3で表示） Cl 5.21 全SO4 -2 5.02 塩基度 49.8％ 錯体化したSO4 -2イオンの濃度は1.5である。換言すれ
ば、1.5/5.02、すなわち、硫酸塩の29.9％が錯体化して
いる。（Al当量）/Clの比は3.32で、Cl/（全SO4 -2）の
比は1.04である。
この生成物は、塩化カルシウムと炭酸カルシウムのスラ
リー（塩化炭酸化スラリー）を調製する段階と、塩化炭
酸化スラリーを硫酸アルミニウムと接触させる段階と、
このようにして得られた反応混合物の分離段階とからな
る方法によって製造される。この最後の段階で、硫酸カ
ルシウムのケーキと塩基性塩化硫酸アルミニウムを含む
濾液とを分離する。この方法は欧州特許第218,487号に
記載されている。
疑似的光弾性散乱法を用いたこの生成物の見掛けの流体
力学的な直径ΦＺは700Åである。
（4c） 上記の（4b）と同じ種類の生成物を製造する。
比率は以下の通り。
Al 8.55（Al2O3で表示） Cl 6.82 全SO4 -2 2.74 錯体化したSO4 -2 1.93 塩基度 57％ 錯体化したSO4 -2イオンの割合は、1.93/2.74＝70.4％で
あり、（Al当量）/Clの比は2.62であり、Cl/（全S
O4 -2）の比は2.49である。
実施例５ この実施例は、本発明の化合物の応用を示す。また、本
発明の生成物と実施例４の生成物とを比較する。
以下の操作方法によって、ジャーテストでの実験を行
う。
１ビーカ 温度 15℃ 河川の水 ジャーテスト ヒドロキュア（HYDROCURE）型 SLH6 上記化合物（凝集剤）を添加後、１分30秒の間高速に撹
拌し、次いで、ゆっくりと撹拌して、十分に凝集させる
とともに、フロックが沈降するのを防止する。次に、第
１表から第７表のように、３、10または20分間沈降分離
させる。
20分間沈降分離させた水を0.45μｍのフィルターで濾過
した後、水中に残留するアルミニウムをクロマズロール
式比色分析によって測定する。
以下の表には、被処理水の種類と、そのpHと、NTUで表
示した混濁度と、水１当たりの酸素要求量をmgで表示
した有機物量を示してある。使用した生成物には実施例
の番号が付いている。また、ｘ分後の上澄み水の混濁度
と、最終的pHと、有機物質量と、ppb（μg/l）で表示し
た水中に残留するアルミニウム（残留Al）量とが示して
ある。
第１表から第７表は結果を示している。
本発明の生成物を用いることによって極めて塩基性が強
い水でも、1980年７月15のヨーロッパ会議の指針に示さ
れた最大許容濃度である。200μg/l以下にすることがで
きることがわかる。
実施例６ 本実施例は、本発明の実施例１と３の生成物を少ない使
用率、すなわち、Al2O3を１、1.5、２および3g/m3使用
した場合の、混濁度と各生成物の残留アルミニウムを比
較したものである。
水の種類としてセーヌ河の水を用いて実施例５に記載し
た操作方法によりジャーテストで実験を行った。
第８表には、実施例１と３の生成物を用いて処理する前
に測定したセーヌ河の水のpH値と、混濁度と、有機物質
量（M.O.）とが示してある（実験ＡからＰ）。
第９表は、実施例３の生成物を基準として、得られた結
果の平均値を示している。この表中のパーセンテージ
は、以下のようにして求めた。
（但し、ｉ＝１または３） （注）上記乖離度は、その絶対値が５％以上の場合にの
み有効な意味を持つものとした。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−113384（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−60293（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−31528（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−39775（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の式： AlnClm(OH)3n+2k-m-2p(SO4)pXk （ここで、ｎ、ｍ、ｐおよびｋは水溶液中での各成分の
    モル濃度（mol/1）を表し、Ｘはアルカリ土類元素を表
    す） で表される化合物を含み、式（3n＋2k−ｍ−2p）/3nで
    表される塩基度が45から70％の範囲にある水溶液状の塩
    基性クロロスルホン酸アルミニウムであって、 室温での塩化バリウムとの反応によって沈殿するSO4 2-
    イオンが20％未満である、SO4 2-イオンが錯体化してい
    ることを特徴とする水溶液状の塩基性クロロスルホン酸
    アルミニウム。
  2. 【請求項２】アルカリ土類元素がカルシウムである請求
    項１に記載の塩基性クロロスルホン酸アルミニウム。
  3. 【請求項３】Al当量/Clすなわち3n/mの比が、2.8未満で
    ある請求項１または２に記載の塩基性クロロスルホン酸
    アルミニウム。
  4. 【請求項４】塩基度が50から65％の範囲である請求項１
    から３のいずれか一項に記載の塩基性クロロスルホン酸
    アルミニウム。
  5. 【請求項５】Al当量/Clの比が2.75未満である請求項１
    から４のいずれか一項に記載の塩基性クロロスルホン酸
    アルミニウム。
  6. 【請求項６】室温で塩化バリウムと反応することによっ
    て沈澱するSO4 2-イオンが５％未満である請求項１から
    ５のいずれか一項に記載の塩基性クロロスルホン酸アル
    ミニウム。
  7. 【請求項７】塩基度が60％以上であり且つCl/SO4の重量
    比が4.5〜８である請求項１から６のいずれか一項に記
    載の塩基性クロロスルホン酸アルミニウム。
  8. 【請求項８】アルミニウムイオンと、塩素イオンと、硫
    酸イオンとを含む水溶液を調製する（ａ）段階と、この
    水溶液をアルカリ土類金属化合物と接触させる（ｂ）段
    階と、アルカリ土類硫酸塩を除去する（ｃ）段階とによ
    って構成される請求項１に記載の水溶液状の塩基性クロ
    ロスルホン酸アルミニウムの製造方法。
  9. 【請求項９】（ａ）段階が、酸化アルミニウムを塩酸と
    硫酸とに接触させることによって実施される請求項７に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】アルカリ土類化合物が炭酸カルシウム、
    水酸化カルシウム、酸化カルシウムおよび重炭酸カルシ
    ウムの中から選択される請求項７または８に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】請求項１から６のいずれか一項に記載の
    水溶液状の塩基性クロロスルホン酸アルミニウムを用い
    ることを特徴とする水性媒体の処理方法。
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