JPH07106943B2 - 強靭性焼結体の製造方法 - Google Patents
強靭性焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH07106943B2 JPH07106943B2 JP62113031A JP11303187A JPH07106943B2 JP H07106943 B2 JPH07106943 B2 JP H07106943B2 JP 62113031 A JP62113031 A JP 62113031A JP 11303187 A JP11303187 A JP 11303187A JP H07106943 B2 JPH07106943 B2 JP H07106943B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- columnar
- sintering
- producing
- titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、繊維で強靭性化した炭化チタン、炭化チタン
−アルミナ、炭化チタン−チタン等の複合セラミックス
又はサーメットの製造方法に関するものである。
−アルミナ、炭化チタン−チタン等の複合セラミックス
又はサーメットの製造方法に関するものである。
従来の技術 炭化チタン等のセラミックスは一般に高融点・高硬度を
有し、過酷な条件下での使用に適している。これらのセ
ラミックスは一般に脆いという欠点を有しており、バル
クの材料としては用いられず、もっぱら粉末あるいはコ
ーティング膜の形で利用されてきた。しかし、これらの
セラミックスがバルクの材料として安定して使えること
になれば、材料の代替が各方面でおこりその代替は飛躍
的な省エネルギー効果を生むと考えられる。さらには、
宇宙開発に代表される新しい産業分野の発展が加速する
ことは間違えない。近年、セラミックスの脆性改善は以
前にも増して重要なテーマとしてクローズアップされて
きている。
有し、過酷な条件下での使用に適している。これらのセ
ラミックスは一般に脆いという欠点を有しており、バル
クの材料としては用いられず、もっぱら粉末あるいはコ
ーティング膜の形で利用されてきた。しかし、これらの
セラミックスがバルクの材料として安定して使えること
になれば、材料の代替が各方面でおこりその代替は飛躍
的な省エネルギー効果を生むと考えられる。さらには、
宇宙開発に代表される新しい産業分野の発展が加速する
ことは間違えない。近年、セラミックスの脆性改善は以
前にも増して重要なテーマとしてクローズアップされて
きている。
セラミックスを強靭性化するのに有効な方法に、繊維又
はウィスカーとの複合化がある。従来、繊維又はウィス
カーを分散した炭化チタン、硼化チタン等のセラミック
スを製造するには原料粉末と繊維又はウィスカーを十分
混合した後、成形し1600〜2200℃という高温で長時間焼
成する方法がとられてきた。しかし、これらのセラミッ
クスは難焼結性であり、この方法による焼結体の作製で
は多大なエネルギーを消費する。そのため、各種添加物
を焼結助剤として添加し、高密度化するのに必要な温度
を下げるための努力がなされている。
はウィスカーとの複合化がある。従来、繊維又はウィス
カーを分散した炭化チタン、硼化チタン等のセラミック
スを製造するには原料粉末と繊維又はウィスカーを十分
混合した後、成形し1600〜2200℃という高温で長時間焼
成する方法がとられてきた。しかし、これらのセラミッ
クスは難焼結性であり、この方法による焼結体の作製で
は多大なエネルギーを消費する。そのため、各種添加物
を焼結助剤として添加し、高密度化するのに必要な温度
を下げるための努力がなされている。
最近、新しいセラミックスの焼結方法として、金属と非
金属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、
成形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフ−コンバスション シンタリング メソッド（High
Pressure Self−Combustion Sintering Method）;HPCS
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。
金属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、
成形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフ−コンバスション シンタリング メソッド（High
Pressure Self−Combustion Sintering Method）;HPCS
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。
発明が解決しようとする問題点 原料粉末と繊維又はウィスカーの混合物を焼結する従来
の繊維強化セラミックスの製造方法では、緻密な焼結体
を作製するために比較的多量の焼結助剤の添加が必要で
あり、そのため焼結体の粒界における結合力が低下し
て、クラックは粒界を伝播しやすくなり、繊維又はウィ
スカーを分散した効果が十分に得られないことが問題で
あった。
の繊維強化セラミックスの製造方法では、緻密な焼結体
を作製するために比較的多量の焼結助剤の添加が必要で
あり、そのため焼結体の粒界における結合力が低下し
て、クラックは粒界を伝播しやすくなり、繊維又はウィ
スカーを分散した効果が十分に得られないことが問題で
あった。
問題点を解決するための手段 化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を製造する方法
において、燃焼反応時に融解あるいは分解をいずれも起
こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形体中に分散さ
せ、前記成形体に加圧下で点火し燃焼反応を開始させ、
その燃焼過程の結果発生する熱によって合成と同時に焼
結を行う。
において、燃焼反応時に融解あるいは分解をいずれも起
こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形体中に分散さ
せ、前記成形体に加圧下で点火し燃焼反応を開始させ、
その燃焼過程の結果発生する熱によって合成と同時に焼
結を行う。
作用 化合物生成の反応過程で、原料成形体中に分散させた柱
状又は繊維状の成分は、周囲の自己発熱反応によって生
成した高温溶融状態にある化合物によって取り囲まれ
る。原料成形体中に分散させた柱状又は繊維状の成分は
発熱しないので、高温溶融状態にある化合物はその柱状
又は繊維状の成分に熱を奪われ固化する。その際に、繊
維成分が結晶粒を貫通した構造が実現される。柱状又は
繊維状の成分の融点又は分解点が焼結反応によって到達
する最高温度より低い場合、燃焼反応中に柱状又は繊維
状の成分が完全に溶解あるいは分解してしまい柱状又は
繊維状の構造を保たないことがあるので、柱状又は繊維
状の成分の融点又は分解点は焼結反応によって到達する
最高温度より高くなければならない。
状又は繊維状の成分は、周囲の自己発熱反応によって生
成した高温溶融状態にある化合物によって取り囲まれ
る。原料成形体中に分散させた柱状又は繊維状の成分は
発熱しないので、高温溶融状態にある化合物はその柱状
又は繊維状の成分に熱を奪われ固化する。その際に、繊
維成分が結晶粒を貫通した構造が実現される。柱状又は
繊維状の成分の融点又は分解点が焼結反応によって到達
する最高温度より低い場合、燃焼反応中に柱状又は繊維
状の成分が完全に溶解あるいは分解してしまい柱状又は
繊維状の構造を保たないことがあるので、柱状又は繊維
状の成分の融点又は分解点は焼結反応によって到達する
最高温度より高くなければならない。
さらに、加圧自己燃焼焼結法によると、通常の焼結法と
比較して極端に少ない焼結助剤であるいは焼結助剤無添
加で緻密な焼結体が得られるので、粒界の結合力が強く
なり、強靭性化のみならず高強度化をも達成でき、はな
はだ好都合である。
比較して極端に少ない焼結助剤であるいは焼結助剤無添
加で緻密な焼結体が得られるので、粒界の結合力が強く
なり、強靭性化のみならず高強度化をも達成でき、はな
はだ好都合である。
実施例 実施例１ 炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタンの製造を試
みた。
みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合し、さら
にその混合粉末を100％として炭化ケイ素ウィスカーを1
0wt.％を湿式で20時間混合した。100MPaの圧力で一軸加
圧し直径25mm高さ10mmの成型体を作製した。成形体をそ
のままの加圧状態で、アルゴン雰囲気（１気圧）中200
℃で２時間保持した後、試料下部にもうけたタングステ
ンフィラメントに通電することによって成形体に点火し
燃焼反応を開始させた。
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合し、さら
にその混合粉末を100％として炭化ケイ素ウィスカーを1
0wt.％を湿式で20時間混合した。100MPaの圧力で一軸加
圧し直径25mm高さ10mmの成型体を作製した。成形体をそ
のままの加圧状態で、アルゴン雰囲気（１気圧）中200
℃で２時間保持した後、試料下部にもうけたタングステ
ンフィラメントに通電することによって成形体に点火し
燃焼反応を開始させた。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の96.8％であった。破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマト
リックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している構造
を有していることが確認できた。インデンテーション法
により求めた破壊靱性値は であった。
理論密度の96.8％であった。破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマト
リックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している構造
を有していることが確認できた。インデンテーション法
により求めた破壊靱性値は であった。
実施例２ 炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタン−アルミナ
複合セラミックスの製造を試みた。
複合セラミックスの製造を試みた。
粒径10μｍの金属アルミニウム粉末と粒径1.2μｍの酸
化チタン（TiO2）とアセチレンを原料とするカーボンブ
ラックとを、4.0:3.0:2.7のモル比で配合し、エタノー
ル中で湿式混合し、さらにその混合粉末を100％として
炭化ケイ素ウィスカーを10wt.％湿式混合した。実施例
１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱処理を行
い、成形体に点火した。
化チタン（TiO2）とアセチレンを原料とするカーボンブ
ラックとを、4.0:3.0:2.7のモル比で配合し、エタノー
ル中で湿式混合し、さらにその混合粉末を100％として
炭化ケイ素ウィスカーを10wt.％湿式混合した。実施例
１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱処理を行
い、成形体に点火した。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の97.5％であった。破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマト
リックスである炭化チタン及びアルミナの焼結粒を貫通
している構造を有していることが確認できた。インデン
テーション法により求めた破壊靱性値は であった。
理論密度の97.5％であった。破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマト
リックスである炭化チタン及びアルミナの焼結粒を貫通
している構造を有していることが確認できた。インデン
テーション法により求めた破壊靱性値は であった。
実施例３ 炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタンとチタンか
ら成るサーメットの製造を試みた。
ら成るサーメットの製造を試みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末とアセチレンを原料とする
カーボンブラック1.0:0.9のモル比で混合し、さらにそ
の混合粉末を100％として粒径10μｍの金属チタン粉末3
0wt.％、炭化ケイ素ウィスカーを10wt.％湿式混合し
た。実施例１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱
処理を行い、成形体に点火した。
カーボンブラック1.0:0.9のモル比で混合し、さらにそ
の混合粉末を100％として粒径10μｍの金属チタン粉末3
0wt.％、炭化ケイ素ウィスカーを10wt.％湿式混合し
た。実施例１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱
処理を行い、成形体に点火した。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の99％以上であった。破断面を走査型電子顕微
鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマ
トリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している構
造を有していることが確認できた。また、金属チタンは
炭化チタン及び炭化ケイ素ウィスカーをよく濡らしてい
た。インデンテーション法により求めた破壊靱性値は であった。
理論密度の99％以上であった。破断面を走査型電子顕微
鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーがマ
トリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している構
造を有していることが確認できた。また、金属チタンは
炭化チタン及び炭化ケイ素ウィスカーをよく濡らしてい
た。インデンテーション法により求めた破壊靱性値は であった。
発明の効果 本発明によれば、化合物生成に伴う発熱を利用して繊維
又はウィスカーで強化した焼結体を製造するため、製造
プロセスは非常に省エネルギーでかつ非常に短い時間で
終了し、生産効率は極めて高いものとなる。しかも、本
発明によって製造される焼結体は、柱状又は繊維状の成
分が焼結体を構成する他の成分の結晶粒を貫通している
構造を有し、さらに粒界に多量の焼結助剤が存在するこ
ともないので、粒界部分が強度的に特に弱いということ
がなく、非常に高い靱性を示す。
又はウィスカーで強化した焼結体を製造するため、製造
プロセスは非常に省エネルギーでかつ非常に短い時間で
終了し、生産効率は極めて高いものとなる。しかも、本
発明によって製造される焼結体は、柱状又は繊維状の成
分が焼結体を構成する他の成分の結晶粒を貫通している
構造を有し、さらに粒界に多量の焼結助剤が存在するこ
ともないので、粒界部分が強度的に特に弱いということ
がなく、非常に高い靱性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｃ０４Ｂ 35/56 Ｔ Ｓ 35/80 Ｃ
Claims (2)
- 【請求項１】化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を
製造する方法において、燃焼反応時に融解あるいは分解
をいずれも起こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形
体中に分散させ、前記成形体に加圧下で点火して燃焼反
応を開始させ、その燃焼過程の結果発生する熱によって
合成と同時に焼結を行う強靭性焼結体の製造方法。 - 【請求項２】柱状又は繊維状の成分が炭化ケイ素ウィス
カーである特許請求の範囲第１項記載の強靭性焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113031A JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113031A JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63277577A JPS63277577A (ja) | 1988-11-15 |
| JPH07106943B2 true JPH07106943B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=14601719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62113031A Expired - Lifetime JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106943B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3812266C1 (ja) * | 1988-04-13 | 1989-08-24 | Nils Prof. Dr. 2107 Rosengarten De Claussen | |
| FR2936088B1 (fr) * | 2008-09-18 | 2011-01-07 | Commissariat Energie Atomique | Gaine de combustible nucleaire a haute conductivite thermique et son procede de fabrication. |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62113031A patent/JPH07106943B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63277577A (ja) | 1988-11-15 |
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