JPH0677461B2 - 燃料電池用カーボン複合部材の製造方法 - Google Patents
燃料電池用カーボン複合部材の製造方法Info
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- JPH0677461B2 JPH0677461B2 JP63080895A JP8089588A JPH0677461B2 JP H0677461 B2 JPH0677461 B2 JP H0677461B2 JP 63080895 A JP63080895 A JP 63080895A JP 8089588 A JP8089588 A JP 8089588A JP H0677461 B2 JPH0677461 B2 JP H0677461B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カーボンセパレーター基板と多孔質カーボン
電極基材とが一体形成されたリン酸型燃料電池用のカー
ボン複合部材を製造する方法に関する。
電極基材とが一体形成されたリン酸型燃料電池用のカー
ボン複合部材を製造する方法に関する。
リン酸型燃料電池は、リン酸を保持した電解質層の両側
に白金触媒を担持した多孔質電極板を配置して単位セル
を構成し、各単位セルをセパレーター板を介して所定の
スタック構造に形成することにより組立てられる。多孔
質電極板およびセパレーター板は燃料と酸化剤のガス流
通溝を付けるか否かによってリブ付もしくは平板の形状
タイプに分れるが、これら部材には材質的に耐熱性、耐
薬品性、良電気伝導性、易加工性などの要求特性を満す
カーボン材が有用されている。
に白金触媒を担持した多孔質電極板を配置して単位セル
を構成し、各単位セルをセパレーター板を介して所定の
スタック構造に形成することにより組立てられる。多孔
質電極板およびセパレーター板は燃料と酸化剤のガス流
通溝を付けるか否かによってリブ付もしくは平板の形状
タイプに分れるが、これら部材には材質的に耐熱性、耐
薬品性、良電気伝導性、易加工性などの要求特性を満す
カーボン材が有用されている。
ところが、カーボン材は機械的強度が低いため、ハンド
リングあるいは組立圧縮時に往々にして破損する事態が
発生する。近時、抵抗およびスタック厚みの低下を図る
ため電極基材は2mm程度、セパレーター板は0.8〜1.0mm
まで薄肉化が進んでいる関係で、破損の度合は一層増加
する傾向にある。また、多孔質電極基材とセパレーター
板を積層する従来の方式では、両方の面間に十分均等な
密着接触を得ることが困難であるため電池内部抵抗の低
減化には限界がある。
リングあるいは組立圧縮時に往々にして破損する事態が
発生する。近時、抵抗およびスタック厚みの低下を図る
ため電極基材は2mm程度、セパレーター板は0.8〜1.0mm
まで薄肉化が進んでいる関係で、破損の度合は一層増加
する傾向にある。また、多孔質電極基材とセパレーター
板を積層する従来の方式では、両方の面間に十分均等な
密着接触を得ることが困難であるため電池内部抵抗の低
減化には限界がある。
このような理由から、多孔質電極とセパレーターを予め
複合的に一体成形することにより上記の欠点を解消する
試みが盛んとなってきている。これら一体形成化のうち
最も簡易で実用性の高い手段は、特開昭60−20471号公
報、実開昭60−15759号公報などで提案されているよう
なカーボン系の多孔質電極基材とセパレーター基板ある
いはそれら材料の前躯体を接着剤により結合したのち焼
成する接合焼成法である。
複合的に一体成形することにより上記の欠点を解消する
試みが盛んとなってきている。これら一体形成化のうち
最も簡易で実用性の高い手段は、特開昭60−20471号公
報、実開昭60−15759号公報などで提案されているよう
なカーボン系の多孔質電極基材とセパレーター基板ある
いはそれら材料の前躯体を接着剤により結合したのち焼
成する接合焼成法である。
しかしながら、上記の接合焼成法では接合部の界面強度
が十分に上らないため、焼成後におけるガス流通溝の設
置あるいは外周部の仕上げ等の加工時点で接合部位に剥
離現象を生じる問題がある。また、加工時点で剥離現象
が起らなくても、実用段階における運転・休止に伴うス
タック内の温度変化によって界面剥離が発生するケース
が認められている。
が十分に上らないため、焼成後におけるガス流通溝の設
置あるいは外周部の仕上げ等の加工時点で接合部位に剥
離現象を生じる問題がある。また、加工時点で剥離現象
が起らなくても、実用段階における運転・休止に伴うス
タック内の温度変化によって界面剥離が発生するケース
が認められている。
本発明は、このような加工時あるいは実用時の熱サイク
ル過程における接合界面の剥離現象を消去する目的でな
されたものである。
ル過程における接合界面の剥離現象を消去する目的でな
されたものである。
上記目的を達成するための本発明による燃料電池用カー
ボン複合部材の製造方法は、カーボンセパレーターまた
はその成形前躯体の基板面を10μmRz以上の表面粗さに
研磨処理したのち、平均粒径70μｍ以下の炭素質粉末を
混練した炭化性樹脂接着剤を介して多孔質カーボン基材
と接合し、次いで接合物を非酸化性雰囲気中で800℃以
上の温度により焼成することを構成的特徴とする。
ボン複合部材の製造方法は、カーボンセパレーターまた
はその成形前躯体の基板面を10μmRz以上の表面粗さに
研磨処理したのち、平均粒径70μｍ以下の炭素質粉末を
混練した炭化性樹脂接着剤を介して多孔質カーボン基材
と接合し、次いで接合物を非酸化性雰囲気中で800℃以
上の温度により焼成することを構成的特徴とする。
本発明に用いられるカーボンセパレーター基板として
は、黒鉛板にフェノール系、フラン系などの熱硬化性樹
脂液を含浸硬化して焼成する方法、炭素質微粉末をフェ
ノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチなどと混
練して板状に成形したのち焼成する方法、もしくはフェ
ノール系、フラン系などの熱硬化性樹脂からなる成形板
を直接焼成してガラス状カーボン化する方法などにより
得られる不透過性の平板あるいはリブ付板が挙げられ
る。また、前掲の各方法において焼成前に得られる成形
前躯体を使用することもできる。
は、黒鉛板にフェノール系、フラン系などの熱硬化性樹
脂液を含浸硬化して焼成する方法、炭素質微粉末をフェ
ノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチなどと混
練して板状に成形したのち焼成する方法、もしくはフェ
ノール系、フラン系などの熱硬化性樹脂からなる成形板
を直接焼成してガラス状カーボン化する方法などにより
得られる不透過性の平板あるいはリブ付板が挙げられ
る。また、前掲の各方法において焼成前に得られる成形
前躯体を使用することもできる。
一方、多孔質カーボン電極基材には、例えば炭素繊維と
熱硬化性樹脂の複合体を焼成炭化するような方法によっ
て得られる平板あるいはリブ付板が用いられる。
熱硬化性樹脂の複合体を焼成炭化するような方法によっ
て得られる平板あるいはリブ付板が用いられる。
本発明の第１の要点は、セパレーター基板またはその成
形前躯体と多孔質カーボン電極基材を接合するための前
段処理として、セパレーターまたはその成形前躯体の基
板面を10μmRz以上の表面粗さに研磨することである。
表面粗さRzは、JIS B0601（1982）に定められた表面粗
さの度合を指すものである。
形前躯体と多孔質カーボン電極基材を接合するための前
段処理として、セパレーターまたはその成形前躯体の基
板面を10μmRz以上の表面粗さに研磨することである。
表面粗さRzは、JIS B0601（1982）に定められた表面粗
さの度合を指すものである。
研磨処理時においては、基板表面の状態が平滑になって
いることが必要で、局所的な凹凸あるいは流れ模様のよ
うな粗面であってはならない。研磨処理は、サンドペー
パー、ショットブラスト、サンドブラストなどの材料・
手段を用いて機械的におこなわれ、接合部の表面粗さが
10μmRz以上になるまで均等に実施される。
いることが必要で、局所的な凹凸あるいは流れ模様のよ
うな粗面であってはならない。研磨処理は、サンドペー
パー、ショットブラスト、サンドブラストなどの材料・
手段を用いて機械的におこなわれ、接合部の表面粗さが
10μmRz以上になるまで均等に実施される。
本発明の第２の要点は、接着剤として平均粒径70μｍ以
下の炭素質粉末を混練した炭化性樹脂液を用いることで
ある。
下の炭素質粉末を混練した炭化性樹脂液を用いることで
ある。
基材となる炭化性樹脂としては、焼成により容易にガラ
ス状カーボンに転化するような残炭率45％以上のフェノ
ール樹脂、フラン樹脂などが効果的に用いられるが、こ
れら樹脂に芳香族ポリイミドを混合した炭化性樹脂など
も使用の対象となる。炭素質粉末には、コークス、黒
鉛、ガラス状カーボン、カーボンブラックなどの樹類が
あるが、接着層の電気抵抗を低減化させる観点からは黒
鉛粉を用いることが好適である。炭化性樹脂に対する炭
素質粉末の配合比は、樹脂0.5〜2.0:炭素質粉末１の重
量割合とすることが望ましい。
ス状カーボンに転化するような残炭率45％以上のフェノ
ール樹脂、フラン樹脂などが効果的に用いられるが、こ
れら樹脂に芳香族ポリイミドを混合した炭化性樹脂など
も使用の対象となる。炭素質粉末には、コークス、黒
鉛、ガラス状カーボン、カーボンブラックなどの樹類が
あるが、接着層の電気抵抗を低減化させる観点からは黒
鉛粉を用いることが好適である。炭化性樹脂に対する炭
素質粉末の配合比は、樹脂0.5〜2.0:炭素質粉末１の重
量割合とすることが望ましい。
カーボンセパレーター基板と多孔質基材の接合は、上記
の炭素質粉末を混練した炭化性樹脂接着剤を用いて通常
の塗布圧着法によりおこなわれる。
の炭素質粉末を混練した炭化性樹脂接着剤を用いて通常
の塗布圧着法によりおこなわれる。
接合後の部材は接着層を硬化し、引き続き常法に従い非
酸化性雰囲気中で800℃以上の温度で焼成することによ
ってセパレーターと多孔質電極が一体的に形成された燃
料電池用カーボン複合部材が製造される。
酸化性雰囲気中で800℃以上の温度で焼成することによ
ってセパレーターと多孔質電極が一体的に形成された燃
料電池用カーボン複合部材が製造される。
カーボンセパレーターまたはその成形前躯体の基板面
は、黒皮が形成されていることなどもあって概して濡れ
性が悪く、接着剤を均一に塗布することが本質的に難し
い問題点がある。そのうえ、表面の平滑度が高いため、
接着剤成分をはじいて接触面積を小さくするなどの理由
から強固な接合力が得られにくい条件がある。本発明の
第１の要件としておこなわれる基板面の研磨処理は、濡
れ性の改善と接着剤接触面積を増大するために機能する
もので、この機能は表面粗さを10μmRz以上に研磨する
ことにより効果的に達成される。しかし、表面粗さが10
μmRz未満の場合には上記の作用が有効に現出しない。
は、黒皮が形成されていることなどもあって概して濡れ
性が悪く、接着剤を均一に塗布することが本質的に難し
い問題点がある。そのうえ、表面の平滑度が高いため、
接着剤成分をはじいて接触面積を小さくするなどの理由
から強固な接合力が得られにくい条件がある。本発明の
第１の要件としておこなわれる基板面の研磨処理は、濡
れ性の改善と接着剤接触面積を増大するために機能する
もので、この機能は表面粗さを10μmRz以上に研磨する
ことにより効果的に達成される。しかし、表面粗さが10
μmRz未満の場合には上記の作用が有効に現出しない。
また、平均粒径70μｍ以下の炭素質粉末を混練した炭化
性樹脂接着剤を用いる第２の用件は、焼成により脆弱な
ガラス状カーボンに転化する接着層マトリックスに複合
作用によって靱性を付与する働きをなす。この場合、炭
素質粉末の平均粒径が70μｍより大きくなると複合層と
しての強度向上が十分に得られなくなる。
性樹脂接着剤を用いる第２の用件は、焼成により脆弱な
ガラス状カーボンに転化する接着層マトリックスに複合
作用によって靱性を付与する働きをなす。この場合、炭
素質粉末の平均粒径が70μｍより大きくなると複合層と
しての強度向上が十分に得られなくなる。
このような第１および第２の要件に伴う作用が相俟っ
て、カーボンセパレーター基板と多孔質カーボン電極基
材の接合強度を飛躍的に増大する効果を与える。
て、カーボンセパレーター基板と多孔質カーボン電極基
材の接合強度を飛躍的に増大する効果を与える。
カーボンセパレーター基板として、黒鉛微粉（平均粒径
５μｍ）を混練したフェノール樹脂を圧延成形したのち
硬化し、ついで1300℃で焼成して得た一辺の長さ710m
m、厚さ0.8mmの正方形状で、ガス不透過性10-6cc／cm2
・min.以下、曲げ強さ1000kg/cm2、表面粗さ５μmRzの
性状を備える平滑薄板のカーボン材を準備した。
５μｍ）を混練したフェノール樹脂を圧延成形したのち
硬化し、ついで1300℃で焼成して得た一辺の長さ710m
m、厚さ0.8mmの正方形状で、ガス不透過性10-6cc／cm2
・min.以下、曲げ強さ1000kg/cm2、表面粗さ５μmRzの
性状を備える平滑薄板のカーボン材を準備した。
多孔質カーボン電極基材としては、ピッチ系炭素繊維の
チョップ（平均長20μｍ）をフェノール樹脂と混合して
モールド成形したのち2000℃で焼成して得た縦600mm、
横710mm、厚さ2mmの形状で、嵩密度0.51g/cc、気孔率60
％、平均気孔径55μｍの性状を有するポーラスカーボン
材を用いた。
チョップ（平均長20μｍ）をフェノール樹脂と混合して
モールド成形したのち2000℃で焼成して得た縦600mm、
横710mm、厚さ2mmの形状で、嵩密度0.51g/cc、気孔率60
％、平均気孔径55μｍの性状を有するポーラスカーボン
材を用いた。
まず、カーボンセパレーター基板の接合面をショットブ
ラスト法により表面粗さが10μmRzおよび20μmRzになる
ように研磨処理した。
ラスト法により表面粗さが10μmRzおよび20μmRzになる
ように研磨処理した。
次に平均粒径の異なる黒鉛微粉80重量部、フェノール樹
脂〔住友デュレズ（株）PR940〕100重量部およびパラト
ルエンスルホン酸クロライド2.5重量部をニーダーによ
り十分均一に混練して炭化性樹脂接着剤を作成した。
脂〔住友デュレズ（株）PR940〕100重量部およびパラト
ルエンスルホン酸クロライド2.5重量部をニーダーによ
り十分均一に混練して炭化性樹脂接着剤を作成した。
カーボンセパレーター基板の研磨面に炭化性樹脂接着剤
を均等に塗布し、これに多孔質カーボン電極基材および
サイドシール材を重ねプレスを用いて1kg/cm2の加圧下
で接合した。接合物を電気炉に移し180℃で６時間加熱
処理して接着層を硬化したのち、窒素ガス雰囲気に保持
した電気焼成炉中で1000℃の温度により焼成処理した。
焼成後、平面および外周を仕上加工し、最終的に多孔質
カーボン電極部分の全面に幅2mm、深さ1mmの溝を切削加
工して燃料電池用カーボン複合部材を製造した。
を均等に塗布し、これに多孔質カーボン電極基材および
サイドシール材を重ねプレスを用いて1kg/cm2の加圧下
で接合した。接合物を電気炉に移し180℃で６時間加熱
処理して接着層を硬化したのち、窒素ガス雰囲気に保持
した電気焼成炉中で1000℃の温度により焼成処理した。
焼成後、平面および外周を仕上加工し、最終的に多孔質
カーボン電極部分の全面に幅2mm、深さ1mmの溝を切削加
工して燃料電池用カーボン複合部材を製造した。
得られた各カーボン複合部材につき各種の測定テストを
おこない、その結果を下表に示した。
おこない、その結果を下表に示した。
なお、表中、接合強度は引張り強度試験法により、また
接合部電気抵抗は電圧降下法によりそれぞれ測定した。
加工歩留は、焼成後の加工工程における良品合格率とし
て示した。ヒートサイクルテストは、250℃に保持され
た恒温槽中に接合試片を投入し取り出して室温に戻す操
作を１サイクルとした。
接合部電気抵抗は電圧降下法によりそれぞれ測定した。
加工歩留は、焼成後の加工工程における良品合格率とし
て示した。ヒートサイクルテストは、250℃に保持され
た恒温槽中に接合試片を投入し取り出して室温に戻す操
作を１サイクルとした。
上表のとおり、本発明の実施例による場合には比較例に
比べて極めて強固な接合強度を有しており、加工、ヒー
トサイクルなどによっても剥離現象は全く認められなか
った。
比べて極めて強固な接合強度を有しており、加工、ヒー
トサイクルなどによっても剥離現象は全く認められなか
った。
本発明によれば、カーボンセパレーター基板と多孔質カ
ーボン電極基材とが常に強固に接合した一体構造として
形成されるから、従来技術で発生していた加工時あるい
は実用時の熱サイクル過程における接合界面の剥離現象
を効果的に消去することができる。したがって、高性能
の燃料電池用カーボン複合部材を安定して製造すること
が保証される。
ーボン電極基材とが常に強固に接合した一体構造として
形成されるから、従来技術で発生していた加工時あるい
は実用時の熱サイクル過程における接合界面の剥離現象
を効果的に消去することができる。したがって、高性能
の燃料電池用カーボン複合部材を安定して製造すること
が保証される。
Claims (1)
- 【請求項１】カーボンセパレーターまたはその成形前躯
体の基板面を10μmRz以上の表面粗さに研磨処理したの
ち、平均粒径70μｍ以下の炭素質粉末を混練した炭化性
樹脂接着剤を介して多孔質カーボン基材と接合し、次い
で接合物を非酸化性雰囲気中で800℃以上の温度により
焼成することを特徴とする燃料電池用カーボン複合部材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080895A JPH0677461B2 (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 燃料電池用カーボン複合部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080895A JPH0677461B2 (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 燃料電池用カーボン複合部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01255170A JPH01255170A (ja) | 1989-10-12 |
| JPH0677461B2 true JPH0677461B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=13731099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63080895A Expired - Lifetime JPH0677461B2 (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 燃料電池用カーボン複合部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677461B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003504832A (ja) * | 1999-07-15 | 2003-02-04 | テレダイン エナジー システムズ インコーポレイテッド | 改善された伝導性燃料電池集電板及び製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11297338A (ja) * | 1998-04-10 | 1999-10-29 | Nisshinbo Ind Inc | 固体高分子型燃料電地用セパレータ及びその製造方法 |
| JP4492770B2 (ja) * | 2000-07-14 | 2010-06-30 | Ｎｏｋ株式会社 | 燃料電池セパレータ接着シール構造 |
| JP4878729B2 (ja) * | 2003-11-21 | 2012-02-15 | 三菱鉛筆株式会社 | 燃料電池用電極触媒及びその製造方法 |
| JP2006107989A (ja) * | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Nichias Corp | 燃料電池用セパレータ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-04-01 JP JP63080895A patent/JPH0677461B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003504832A (ja) * | 1999-07-15 | 2003-02-04 | テレダイン エナジー システムズ インコーポレイテッド | 改善された伝導性燃料電池集電板及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01255170A (ja) | 1989-10-12 |
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