JP2571108B2 - 燃料電池用カーボン部材の製造方法 - Google Patents
燃料電池用カーボン部材の製造方法Info
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- carbon
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電極、セパレータおよびサイドシールを複
合一体的に形成してなるりん酸型燃料電池用カーボン部
材の製造方法に関する。
合一体的に形成してなるりん酸型燃料電池用カーボン部
材の製造方法に関する。
近年、燃料電池を構成するカーボン部材において、機
械的強度の向上、電気的・熱的抵抗の低減およびセル組
立の簡素化を図るために電極とセパレータの両部材を予
め一体形成して複合構造とする試みが盛んに進められて
いる。
械的強度の向上、電気的・熱的抵抗の低減およびセル組
立の簡素化を図るために電極とセパレータの両部材を予
め一体形成して複合構造とする試みが盛んに進められて
いる。
このような複合部材の製造手段としては、例えば特開
昭60−20471号公報、実開昭60−15759号公報などに開示
されているような電極材、セパレータ材およびサイドシ
ール材を接着材で結合したのち焼成処理する接合焼成法
が実用性に優れている。この接合焼成法には、カーボン
材からなる電極、セパレータおよびサイドシールを接合
して焼成する方法と、カーボン化（焼成炭化）前の成形
基材であるグリーン前駆体段階の電極、セパレータおよ
びサイドシールを接合して焼成する方法とがある。
昭60−20471号公報、実開昭60−15759号公報などに開示
されているような電極材、セパレータ材およびサイドシ
ール材を接着材で結合したのち焼成処理する接合焼成法
が実用性に優れている。この接合焼成法には、カーボン
材からなる電極、セパレータおよびサイドシールを接合
して焼成する方法と、カーボン化（焼成炭化）前の成形
基材であるグリーン前駆体段階の電極、セパレータおよ
びサイドシールを接合して焼成する方法とがある。
一般に、上記の燃料電池用複合部材を製造するにあた
って要求されるポイントは、複合構成としての性能確
保、接合部分（とくにサイドシール部）の信頼性確保、
そして工程の短縮、簡略化にあるが、上述した接合焼成
法のうち後者のグリーン前駆体接合方式はこれらの要求
項目を一応満たすものといえる。
って要求されるポイントは、複合構成としての性能確
保、接合部分（とくにサイドシール部）の信頼性確保、
そして工程の短縮、簡略化にあるが、上述した接合焼成
法のうち後者のグリーン前駆体接合方式はこれらの要求
項目を一応満たすものといえる。
ところが、グリーン前駆体接合方式の場合にはサイド
シール部の設置に困難性があって同時接合ができないた
め、電極基材の接合処理後に別途接合しなければならな
い工程上の煩雑性があった。
シール部の設置に困難性があって同時接合ができないた
め、電極基材の接合処理後に別途接合しなければならな
い工程上の煩雑性があった。
上記の欠点を解消する方策として、特定性状のガス隔
離セパレータ部ならびにガス漏出防止縁部（サイドシー
ル部）とが炭化焼成により一体化された燃料電池をセパ
レータ及びその製造方法（特開昭61−19071号公報）、
気体不透過性炭素質板の両面に縁端部分を除いて互いに
直交する方向に凹設部を設けることによりサイドシール
部とセパレータ材を一体に形成し、この凹設部に樹脂含
浸した多孔性シートを介して電極材を接合したのち焼成
処理する燃料電池用複合電極の製造方法（特開昭62−18
8173号公報）などが提案されている。
離セパレータ部ならびにガス漏出防止縁部（サイドシー
ル部）とが炭化焼成により一体化された燃料電池をセパ
レータ及びその製造方法（特開昭61−19071号公報）、
気体不透過性炭素質板の両面に縁端部分を除いて互いに
直交する方向に凹設部を設けることによりサイドシール
部とセパレータ材を一体に形成し、この凹設部に樹脂含
浸した多孔性シートを介して電極材を接合したのち焼成
処理する燃料電池用複合電極の製造方法（特開昭62−18
8173号公報）などが提案されている。
しかしながら、セパレータ材とサイドシール部とを炭
化焼成により一体化する特開昭61−19071号の方法では
両部材の接合界面における気密性が十分に付与されない
問題点があり、また特開昭62−188173号の方法は、セパ
レータ材とサイドシール部間の気密性については万全に
保持されるが、複合構造全体としての性能に改良の余地
があり、例えば実用過程における部材の剥離、損耗、破
損などの現象を払拭することができなかった。
化焼成により一体化する特開昭61−19071号の方法では
両部材の接合界面における気密性が十分に付与されない
問題点があり、また特開昭62−188173号の方法は、セパ
レータ材とサイドシール部間の気密性については万全に
保持されるが、複合構造全体としての性能に改良の余地
があり、例えば実用過程における部材の剥離、損耗、破
損などの現象を払拭することができなかった。
本発明は、複合構造としての性能を改善するとともに
部材接合部部分の信頼性と製造工程の簡素化を図った製
造方法の提供を目的とするものである。
部材接合部部分の信頼性と製造工程の簡素化を図った製
造方法の提供を目的とするものである。
上記の目的を達成するための本発明による燃料電池用
カーボン部材の製造方法は、グリーン前駆体の段階でサ
イドシール部を形成する縁端部分を残して凹面状に成形
したセパレータ基材を焼成炭化したセパレータ材に、多
孔質炭素電極を構成するグリーン前駆体基材またはこれ
を焼成炭化した電極材を嵌装して一体に接合したのち焼
成処理して燃料電池用のカーボン部材を製造する方法に
おいて、セパレータ材として熱膨張係数３×10-6℃-1以
下、曲げ強度900kg/cm2以上、気体透過量10-5cc/cm2・m
in以下および腐食電流密度５μA/cm2以下のカーボン特
性を有する材料を選択し、かつ接合時、凹面に熱硬化性
樹脂系の接着剤を塗布することを構成上の特徴とする。
カーボン部材の製造方法は、グリーン前駆体の段階でサ
イドシール部を形成する縁端部分を残して凹面状に成形
したセパレータ基材を焼成炭化したセパレータ材に、多
孔質炭素電極を構成するグリーン前駆体基材またはこれ
を焼成炭化した電極材を嵌装して一体に接合したのち焼
成処理して燃料電池用のカーボン部材を製造する方法に
おいて、セパレータ材として熱膨張係数３×10-6℃-1以
下、曲げ強度900kg/cm2以上、気体透過量10-5cc/cm2・m
in以下および腐食電流密度５μA/cm2以下のカーボン特
性を有する材料を選択し、かつ接合時、凹面に熱硬化性
樹脂系の接着剤を塗布することを構成上の特徴とする。
サイドシール部を備えるセパレータのグリーン前駆体
は、好ましくは黒鉛のようなカーボン質の微粉末とフェ
ノール系あるいはフラン系などの高炭化性の熱硬化性樹
脂との混練物を縁端部分を残して凹面状に成形しえる所
定形態の金型に填めて熱圧することにより形成される。
形成されたグリーン前駆体によるセパレータ基材は、非
酸化雰囲気中で800℃以上の温度に加熱処理し樹脂成分
を焼成炭化することによってカーボンセパレータ材が得
られる。
は、好ましくは黒鉛のようなカーボン質の微粉末とフェ
ノール系あるいはフラン系などの高炭化性の熱硬化性樹
脂との混練物を縁端部分を残して凹面状に成形しえる所
定形態の金型に填めて熱圧することにより形成される。
形成されたグリーン前駆体によるセパレータ基材は、非
酸化雰囲気中で800℃以上の温度に加熱処理し樹脂成分
を焼成炭化することによってカーボンセパレータ材が得
られる。
上記工程において、フィラーとして用いる黒鉛微粉末
の粒度、熱硬化性樹脂バインダーの配合比率、混練の条
件等を調整制御することにより、本発明で特定した熱膨
張係数３×10-6℃-1以下、曲げ強度900kg/cm2以上、気
体透過量10-5cc/cm2・min以下および腐蝕電流密度５μA
/cm2以下のカーボン特性が付与される。
の粒度、熱硬化性樹脂バインダーの配合比率、混練の条
件等を調整制御することにより、本発明で特定した熱膨
張係数３×10-6℃-1以下、曲げ強度900kg/cm2以上、気
体透過量10-5cc/cm2・min以下および腐蝕電流密度５μA
/cm2以下のカーボン特性が付与される。
なお、これらのカーボン特性のうち、気体透過量は使
用ガス：窒素、圧力:1kg/cm2、温度：常温での測定値、
また、ここでいう腐蝕電流密度とは200℃のりん酸中に
おいて陽極電位0.8VRHE、通電開始後500分後での測定値
をさし、更に曲げ強度はJIS K6911、熱膨張係数は炭素
協会規格JCAS−18−1978を適用して得られた値を用いる
ものとする。但し、熱膨張係数は常温から200℃までの
ものとする。
用ガス：窒素、圧力:1kg/cm2、温度：常温での測定値、
また、ここでいう腐蝕電流密度とは200℃のりん酸中に
おいて陽極電位0.8VRHE、通電開始後500分後での測定値
をさし、更に曲げ強度はJIS K6911、熱膨張係数は炭素
協会規格JCAS−18−1978を適用して得られた値を用いる
ものとする。但し、熱膨張係数は常温から200℃までの
ものとする。
上記のカーボン特性は複合構造の性能改善に必要な条
件で、この限界値を外れるとヒートサイクルに伴う部材
の剥離、損耗、破損などが発生が著増する。
件で、この限界値を外れるとヒートサイクルに伴う部材
の剥離、損耗、破損などが発生が著増する。
凹面の成形はセパレータ材の片面または両面に形成さ
れるが、両面に形成する場合には第１図に示すようにサ
イドシール部１となる縁端部分およびセパレータ材２と
なる凹面の方向が上下面において互いに直交する状態に
成形される。
れるが、両面に形成する場合には第１図に示すようにサ
イドシール部１となる縁端部分およびセパレータ材２と
なる凹面の方向が上下面において互いに直交する状態に
成形される。
多孔質炭素電極は、炭素繊維あるいはポリアクリルニ
トリル、セルロースなどの有機質繊維を例えばフェノー
ル樹脂のような熱硬化性樹脂と共にモールド法、抄紙法
等の手段を用いて薄板状に成形し加熱硬化する方法でグ
リーン前駆体が得られ、これを非酸化雰囲気中800℃以
上に焼成炭化することによりカーボン化電極材が形成さ
れる。
トリル、セルロースなどの有機質繊維を例えばフェノー
ル樹脂のような熱硬化性樹脂と共にモールド法、抄紙法
等の手段を用いて薄板状に成形し加熱硬化する方法でグ
リーン前駆体が得られ、これを非酸化雰囲気中800℃以
上に焼成炭化することによりカーボン化電極材が形成さ
れる。
サイドシール部を有するセパレータ材と電極基板また
は電極材の接合は、セパレータの凹面に熱硬化性樹脂系
の接着剤を塗布したのち電極部材を嵌装し50〜200℃程
度の温度と1kg/cm2以上の加圧力を適用して熱圧するこ
とによっておこなわれる。
は電極材の接合は、セパレータの凹面に熱硬化性樹脂系
の接着剤を塗布したのち電極部材を嵌装し50〜200℃程
度の温度と1kg/cm2以上の加圧力を適用して熱圧するこ
とによっておこなわれる。
使用される熱硬化性樹脂系の接着剤にはフェノール系
またはフラン系樹脂の初期縮合物に適宜な硬化剤を配合
したものが好適であるが、これに黒鉛、コークス等のカ
ーボン微粉末を30〜70重量％の範囲で均一混合すると固
有抵抗を低下させるために有効である。
またはフラン系樹脂の初期縮合物に適宜な硬化剤を配合
したものが好適であるが、これに黒鉛、コークス等のカ
ーボン微粉末を30〜70重量％の範囲で均一混合すると固
有抵抗を低下させるために有効である。
また、接合時、予め凹面を10μmRZ以上の表面粗さに
研磨処理することにより、接合強度が著しく向上する。
研磨処理することにより、接合強度が著しく向上する。
接合後の複合部材は、常法に従って非酸化性雰囲気下
に1000〜2000℃の温度域で焼成炭化し、更に応じて3000
℃の温度で黒鉛化処理をおこなう。第２図は、焼成処理
後の形態を示したもので、１はサイドシール部、２はセ
パレータ材、３はセパレータ材の上下凹面に一体接合し
た電極材である。
に1000〜2000℃の温度域で焼成炭化し、更に応じて3000
℃の温度で黒鉛化処理をおこなう。第２図は、焼成処理
後の形態を示したもので、１はサイドシール部、２はセ
パレータ材、３はセパレータ材の上下凹面に一体接合し
た電極材である。
このようにして得られた複合構造のカーボン部材は、
第３図に示すように電極材に所定の溝４を切削するとと
もに外形仕上げ加工を施して燃料電池用セルとする。
第３図に示すように電極材に所定の溝４を切削するとと
もに外形仕上げ加工を施して燃料電池用セルとする。
このように、本発明により製造される複合構造の燃料
電池用カーボン部材は、サイドシール部とセパレータ材
が同一材料で一体形成されているためこの部位の気密性
および界面剥離が問題となることなく、そのうえセパレ
ータ材の材質特性を選択して実用性能の向上を図ってい
るので、ヒートサイクルによる部材の剥離、損傷、破損
等の現象発生は効果的に減少する。
電池用カーボン部材は、サイドシール部とセパレータ材
が同一材料で一体形成されているためこの部位の気密性
および界面剥離が問題となることなく、そのうえセパレ
ータ材の材質特性を選択して実用性能の向上を図ってい
るので、ヒートサイクルによる部材の剥離、損傷、破損
等の現象発生は効果的に減少する。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１〜３、比較例１〜２ 平均粒径５μｍの黒鉛微粉末と液状フェノール樹脂
〔住友デュレズ（株）製、“PR940"〕をニーダーで均質
に混練したのち、凹形状金型を用いて温度:150℃、圧
力:100kg/cm2の条件で15分間熱圧成形した。成形された
グリーン前駆体は、上下面にサイドシール部を形成する
縁端部分を残して厚さ1mmの凹面が直交状に形成された
一辺150mmの正方形薄板であった。ついで、成形品を電
気炉に移し、窒素ガス雰囲気中で1300℃までの温度で焼
成炭化して特性の異なる５種類のカーボンセパレータ材
（第１図形状）を得た。
〔住友デュレズ（株）製、“PR940"〕をニーダーで均質
に混練したのち、凹形状金型を用いて温度:150℃、圧
力:100kg/cm2の条件で15分間熱圧成形した。成形された
グリーン前駆体は、上下面にサイドシール部を形成する
縁端部分を残して厚さ1mmの凹面が直交状に形成された
一辺150mmの正方形薄板であった。ついで、成形品を電
気炉に移し、窒素ガス雰囲気中で1300℃までの温度で焼
成炭化して特性の異なる５種類のカーボンセパレータ材
（第１図形状）を得た。
炭素繊維チョップ（平均径15デニール、平均長8mm）7
0重量部、水溶性フェノール樹脂〔日本ライヒホールド
（株）製、“プライオーフェンJ303"〕10重量部および
水20重量部を撹拌混練して均一なスラリー状分散液を調
整した。このスラリーを抄紙法によって薄板状に成形
し、170℃で加熱硬化したのち窒素雰囲気に保持した電
気炉中で1000℃の温度により焼成炭化して縦150mm、横1
00mm、厚さ1mmの多孔質炭素電極材を作成した。得られ
た電極材の特性は、見掛比重0.56g/cc、気孔率68.1％で
あった。
0重量部、水溶性フェノール樹脂〔日本ライヒホールド
（株）製、“プライオーフェンJ303"〕10重量部および
水20重量部を撹拌混練して均一なスラリー状分散液を調
整した。このスラリーを抄紙法によって薄板状に成形
し、170℃で加熱硬化したのち窒素雰囲気に保持した電
気炉中で1000℃の温度により焼成炭化して縦150mm、横1
00mm、厚さ1mmの多孔質炭素電極材を作成した。得られ
た電極材の特性は、見掛比重0.56g/cc、気孔率68.1％で
あった。
次に、セパレータ材の上下凹面をサンドペーパー研磨
により20μmRZの表面粗さに仕上げ、この面にフェノー
ル樹脂初期縮合物100重量部、黒鉛微粉（平均粒径20μ
ｍ）80重量部、パラトルエンスルホン酸クロライド５重
量部を各配合した接着剤を均質に塗布した。引続き上下
凹面に電極材を嵌装し、80℃の温度と5kg/cm2の圧力に
１時間保持して接合した。
により20μmRZの表面粗さに仕上げ、この面にフェノー
ル樹脂初期縮合物100重量部、黒鉛微粉（平均粒径20μ
ｍ）80重量部、パラトルエンスルホン酸クロライド５重
量部を各配合した接着剤を均質に塗布した。引続き上下
凹面に電極材を嵌装し、80℃の温度と5kg/cm2の圧力に
１時間保持して接合した。
接合部材は、電気炉に移し窒素雰囲気下で1300℃の温
度で焼成処理したのち、電極材の溝加工その他の仕上加
工を施して第３図のような複合構造の燃料電池用カーボ
ン部材を製造した。
度で焼成処理したのち、電極材の溝加工その他の仕上加
工を施して第３図のような複合構造の燃料電池用カーボ
ン部材を製造した。
上記のようにして製造した各カーボン部材を５セル積
層した試験セルを用いて発電テスト（200℃、0.8VRHE、
1000hr、1kg/cm2）を実施した。その結果をセパレータ
材の特性と対比させて下表に示した。
層した試験セルを用いて発電テスト（200℃、0.8VRHE、
1000hr、1kg/cm2）を実施した。その結果をセパレータ
材の特性と対比させて下表に示した。
上表に示したように、本発明のセパレータ材特性要件
を満たす実施例はいずれも異常は認められなかった。
を満たす実施例はいずれも異常は認められなかった。
異常のとおり、本発明に従えばサイドシール部と一体
化したセパレータの材質特性を選択することによって複
合構造としての性能、部材接合部の信頼性等を改善した
燃料電池用カーボン部材を簡素なプロセスで製造するこ
とができるから、常に安全な発熱操業が保証される。
化したセパレータの材質特性を選択することによって複
合構造としての性能、部材接合部の信頼性等を改善した
燃料電池用カーボン部材を簡素なプロセスで製造するこ
とができるから、常に安全な発熱操業が保証される。
第１図は本発明のセパレータ材を示した斜視図、第２図
はセパレータ材に電極材を接合して焼成処理した形態を
示す斜視図、第３図は最終形態を示す斜視図である。 １……サイドシール部、２……セパレータ材、３……電
極材、４……溝。
はセパレータ材に電極材を接合して焼成処理した形態を
示す斜視図、第３図は最終形態を示す斜視図である。 １……サイドシール部、２……セパレータ材、３……電
極材、４……溝。
Claims (2)
- 【請求項１】グリーン前駆体の段階でサイドシール部を
形成する縁端部分を残して凹面状に成形したセパレータ
基材を焼成炭化したセパレータ材に、多孔質炭素電極を
構成するグリーン前駆体基材またはこれを焼成炭化した
電極材を嵌装して一体に接合したのち焼成処理として燃
料電池用のカーボン部材を製造する方法において、セパ
レータ材として熱膨張係数３×10-6℃-1以下、曲げ強度
900kg/cm2以上、気体透過量10-5cc/cm2・min以下および
腐食電流密度５μA/cm2以下のカーボン特性を有する材
料を選択し、かつ接合時、凹面に熱硬化性樹脂系の接着
剤を塗布することを特徴とする燃料電池用カーボン部材
の製造方法。 - 【請求項２】接合時、予め凹面を10μmRZ以上の表面粗
さに処理する請求項１記載の燃料電池用カーボン部材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63265722A JP2571108B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 燃料電池用カーボン部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63265722A JP2571108B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 燃料電池用カーボン部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02112161A JPH02112161A (ja) | 1990-04-24 |
| JP2571108B2 true JP2571108B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=17421098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63265722A Expired - Lifetime JP2571108B2 (ja) | 1988-10-21 | 1988-10-21 | 燃料電池用カーボン部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2571108B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1229886C (zh) * | 1999-12-06 | 2005-11-30 | 日立化成工业株式会社 | 燃料电池、燃料电池隔板及其制造方法 |
| JP4587632B2 (ja) * | 2002-02-07 | 2010-11-24 | 三菱鉛筆株式会社 | 燃料電池用セパレータ及びその製造方法 |
| JP4647421B2 (ja) * | 2005-07-21 | 2011-03-09 | 株式会社日立製作所 | 固体高分子型燃料電池用セパレータとそのシール部材及びそれを用いた固体高分子型燃料電池並びに発電システム |
| JP5924444B1 (ja) * | 2015-10-29 | 2016-05-25 | 富士電機株式会社 | りん酸形燃料電池及びりん酸形燃料電池の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62188173A (ja) * | 1986-02-13 | 1987-08-17 | Tokai Carbon Co Ltd | 燃料電池用複合電極の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-21 JP JP63265722A patent/JP2571108B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02112161A (ja) | 1990-04-24 |
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