JPH06218827A - 繊維強化基板およびその製造方法 - Google Patents

繊維強化基板およびその製造方法

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JPH06218827A
JPH06218827A JP5152506A JP15250693A JPH06218827A JP H06218827 A JPH06218827 A JP H06218827A JP 5152506 A JP5152506 A JP 5152506A JP 15250693 A JP15250693 A JP 15250693A JP H06218827 A JPH06218827 A JP H06218827A
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fibers
resin
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JP5152506A
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Jiee Roozurain Richiyaado
リチャード、ジェー、ローズライン
Shii Suchiyuaato Robaato
ロバート、シー、スチュアート
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Original Assignee
Toshiba Corp
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    • H01M8/02Details
    • H01M8/0289Means for holding the electrolyte
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    • C08K7/04Fibres or whiskers inorganic
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 凝集防止剤を含む基板は製造において優れた
流動性、改良した構造的完全性、および均一な気孔率を
有する。製造において凝集防止剤を繊維および樹脂と混
合し、混合物を篩うことが繊維の絡まりと樹脂の凝集を
防ぐ。凝集防止剤は繊維の周りを囲み、その上に静電気
を帯びるのを防ぐ。結果として、繊維間の吸収力が減少
し、それによって繊維の絡まりおよび樹脂の凝集を防
ぐ。 【構成】 a.複数の繊維、b.樹脂、およびc.凝集
防止剤を含む繊維強化基板であって、前記凝集防止剤が
前記基板の製造において繊維の絡まりを防止することを
特徴とする繊維強化基板。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は基板に関し、特に基板中
の毛玉および樹脂凝集を減少することに関する。
【0002】
【従来の技術】発電に用いられる燃料電池スタックは、
陽極、陽極側電解質保持板、陰極、陰極側電解質保持
板、電解質、およびセパレータ板を持つ多くの単セルか
らなっている。典型的には、普通の作られた繊維強化さ
れた基板が陽極および陰極の触媒層を支持しそれによっ
て陽極および陰極の電極を形成するために用いられてい
る。これらの基板は同様に電解質保持板を形成して電解
質を支持するために用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】繊維強化された基板を
作る従来技術の一つは、繊維と樹脂を均一になるまでプ
ラウ型ミキサーで混合し、混合物を0.25インチから
0.75インチの薄い層にし、更にその層を加熱して混
合物を固め樹脂を硬化するよう圧着する。しかしなが
ら、混合中に、繊維は束になり易く、それ故混合物の流
動性は低下し易い。混合物の流動性が低下すると均一な
層の形成が困難になり、構造的な完全性が低く、気孔率
が不均一な、また、燃料および酸化剤の拡散速度の不均
一な基板になってしまう。それ故、燃料電池スタックの
陽極触媒、陰極触媒および電解質の支持体としてこのよ
うな基板を用いると、個々のセルおよび燃料電池スタッ
クにおいて最適の効率を得られないことになる。
【0004】多くの従来技術を悩ませた繊維の絡まりや
樹脂の凝集の問題を処理することは種々の機械的プロセ
スの研究を含む。2つの機械的プロセスは回転ブラシと
スクリーンを用いた。スクリーンはそれを通ることによ
って繊維をうまく分離できるのに回転ブラシは繊維の束
を引き離すのがうまくいかず、一度スクリーンを通って
も再び束になり易い。
【0005】この技術において必要なのは、構造的な完
全性と、製造中の改善された流動性、均一なポロシティ
ーおよびより良い燃料・酸化剤・およびまたは電解質の
拡散速度を有する改良された繊維強化基板を作る方法で
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は繊維強化基板お
よびその製造方法に関するものである。本発明の基板
は、繊維、樹脂、および基板製造中に繊維が束になるこ
とを妨げる凝集防止剤とからなる。この基板の製造は、
混合物を作るために繊維と樹脂と凝集防止剤とを混合す
ることからなる。混合物は層を形成し、樹脂を硬化させ
るために熱処理される。
【0007】本発明の前述および他の特徴および優位性
は以下に述べることによってより明らかになる。
【0008】
【実施例】本発明は、数ある中で電極基板や電解質保持
板のような繊維強化基板と、その製造とに関わる。本発
明の基板は、樹脂、樹脂に構造的な完全性を与える繊
維、および繊維が束になったり樹脂が凝集したりするこ
とを妨げる凝集防止剤とで構成され、それによって製造
中の流動性を付与し、改善された構造的完全性、および
均一な燃料/酸化剤の拡散速度を有する。
【0009】繊維の周囲の帯電のために繊維が互いに引
き合い繊維の絡み合いを引き起こす。凝集防止剤は繊維
の周囲にバリヤーを形成し、それによって繊維の周囲の
帯電を妨げて絡み合いを防止し、それによって繊維を均
一に分散させる。凝集防止剤による絡み合いの防止は、
繊維の基板内での均一分散による樹脂の凝集も減少させ
る。
【0010】望ましい凝集防止剤の量は、繊維の絡み合
いを防止するのに充分なレベルに繊維の帯電を減少させ
る量に相当する。一般的に、凝集防止剤は基板の最終重
量に対して8wt%まで、好ましくは約0.05wt%
〜約5wt%、特に好ましくは約0.1wt%〜約0.
6wt%である。より大量の凝集防止剤が用いられるこ
ともあるが、凝集防止剤の量が約8wt%を超えるにつ
れて基板の構造的完全性が落ちて行く。
【0011】この凝集防止剤は樹脂中の繊維の間への均
一な分散を保証するよう粒子系が小さいことが望まし
い。平均粒径は約1000Aまで、好ましくは約200
A〜約400A、更に好ましくは約275A〜約325
Aである。そのような凝集防止剤の一例がCabot 社(Bi
llerica, Massachusetts)製のカーボンブラックで、平
均粒径約300AのVulcan Xc−72である。
【0012】可能な凝集防止剤としては非晶質カーボン
やカーボンブラックのようなカーボンベースの化合物、
焼成シリカのようなシリカベースの化合物が含まれる。
酸性の燃料電池環境との適合のためには、カーボンブラ
ックが凝集防止剤として好ましい。
【0013】この凝集防止剤は他の繊維にも適用可能で
ある。燃料電池用部材として有用なある繊維はカーボン
ベースの繊維を含んでおり、好ましくは炭素繊維および
黒鉛繊維で、なかんずくアメリカクレハ社(New York)
製の炭素繊維「クレハ 」である。セルロース(綿)、
レーヨン、ポリアクリロニトリル(PAN)、メンフェ
ーズピッチ前駆体等のような前駆体物質から作られた炭
素繊維および黒鉛繊維が用いられ得ると言うことに注目
すべきである。
【0014】繊維の径および長さは、最適の性能に相当
する速度で電解質の輸送、副生物の除去、および反応ガ
スの輸送を行なうポア構造(ポア径、トータシティー、
ガスや液の流れに開放された領域対直接ではないが液を
満たすことのできる領域、etc.)を作るために最適化さ
れる。最適な繊維径は技術工によって慣例的に迅速に決
定され得る。典型的には、酸性燃料電池の基板について
は繊維径は約50μmまで、好ましくは約5μm〜約2
0μm、一方、長さは、約2mm〜約25mm、好まし
くは約4mm〜約15mmである。
【0015】樹脂は繊維の間に点在してマトリックスを
形成し、繊維を結合する手段として働く。熱分解された
ときに灰分が多いか残炭率の高い一般的な樹脂が用いら
れ得る。加熱されると灰分あるいは残留炭素は繊維を結
び付けるガラス状カーボンのフィルムになる。残留炭素
が少ない(樹脂の約40wt%以下)と電導率および曲
げ強度の低下に繋がる。それ故、灰分あるいは残留炭素
は樹脂の約45wt%以上が望ましい。高残炭率の樹脂
としては熱硬化樹脂、特に単ステージ型あるいは2ステ
ージ型のフェノールべース、なかんずくフェノール−ホ
ルムアルデヒド、およびフルフリルアルコールのような
フェノールタイプの熱硬化樹脂が用いられる。市販の樹
脂としてはOxychem 社(Niagara Falls, New York )製
のVarcum210、Reichold、およびBTLが使える。
【0016】基板の気孔率は典型的には約40%〜約9
0%の範囲である。燃料電池の電極基板の気孔率はしば
しば約60%〜約90%、好ましくは約65%〜約75
%、更に好ましくは約68%〜約73%の範囲であり、
一方、燃料電池の電解質保持板の気孔率は典型的には約
40%〜約60%、好ましくは約45%〜約55%、更
に好ましくは約47%〜約52%の範囲である。
【0017】これらの気孔率を得るために基板製造の際
に気孔形成剤が用いられる。この気孔形成材は典型的に
は繊維、樹脂、および凝集防止剤と化学的に反応せず、
樹脂の硬化温度より高い発火温度を持ち、基板から容易
に除去し得る物である。例えば、Gold Medal、Pillsbur
ry、あるいはKing Arthur Flour のような小麦粉が気孔
形成剤として作用することができる。小麦粉は基板の製
造中は繊維、樹脂、および凝集防止剤と結び付いてい
る。その後、電解質、触媒の基板として使用するに先立
って小麦粉は焼き出される。小麦粉の焼き出しは基板を
望ましい形状、典型的にはシート状、に形成するよう約
1500F(816℃)以上の温度に加熱することによ
りなされる。その温度で小麦粉は分解、ガス化、消滅
し、基板に気孔を残す。
【0018】好ましい気孔形成剤の量は基板の望ましい
気孔率と構造的な完全性とのバランスに気孔形成剤の量
が増すにつれて、最終基板の気孔率は増加し、それにつ
いて構造的な完全性は減少する。結果的として、硬化前
の繊維、樹脂、凝集防止剤、気孔形成剤、密度増加剤、
および離型剤(後2者については後述)の混合物の重量
に対して約5wt%〜約25wt%の気孔形成剤が用い
られる。約10wt%〜約13wt%が上述の望ましい
基板気孔率とするのに好ましい範囲である。
【0019】電解質保持板は典型的には電極基板より高
密度の構造をしており、密度増加剤が繊維、樹脂、およ
び凝集防止剤の混合物に加えられる。有効と認められて
いる密度増加剤としてCarbon Graphite Group 社(St.
Mary, Pennsylvania)製のAirco-60のような黒鉛粉があ
る。一般的に、電解質保持板の製造において、繊維、樹
脂、凝集防止剤、密度増加剤、気孔形成剤、および離型
剤からなる最終混合物の約40wt%〜約80wt%は
密度増加剤によるものとされている。
【0020】繊維、樹脂、凝集防止剤、気孔形成剤、お
よび密度増加剤は混合後、典型的には、金型内で、また
はダブルベルトプレスのスチールベルト間で圧縮されて
層を形成する。圧縮および加熱後基板が金型またはベル
トに貼りつくことを防ぐために内部離型剤が一般的に用
いられる。この離型剤は金型表面に浸透して行き混合物
が金型またはベルトに固着するのを防ぐ。通常、離型剤
としてステアリン酸ベースの化合物、密ろう、シリコー
ン、テフロン、および他の技術的に一般に知られている
ものを含む。一例として、Specialty Products社(Jers
ey City New Jersey)製のKanstick“Q”パウダーとし
て知られているワックスエステルがある。
【0021】一般的に、離型剤は繊維、樹脂、凝集防止
剤、気孔形成剤、密度増加剤と通常の方法で組み合わさ
れる。基本的に、繊維、樹脂、凝集防止剤、密度増加
剤、気孔形成剤、および離型剤は本質的に均一になるま
で混合され、スクリーンを通して篩われ、望ましい形状
に形成される。典型的には、望ましい形状は薄い層(約
0.25インチ〜約0.75インチ、好ましくは約0.
45インチ〜約0.55インチ)である。混合物はその
後圧縮され、更に樹脂を溶融・硬化するため約300F
(149℃)〜約350F(177℃)で20分間加熱
される。
【0022】できた基板はそれから約1200F(64
9℃)〜約1600F(871℃)で72時間加熱さ
れ、全ての有機物を炭化し、気孔形成剤を燃やしてしま
う。引き続き約4352F(2400℃)〜約5792
F(3200℃)で約6時間〜約12時間熱処理するこ
とにより炭素から黒鉛に変えられる。黒鉛が燃料電池環
境では本質的に腐食しないということを利用してそれに
よって、腐食抵抗、熱および電気抵抗を改良する。黒鉛
化後、基板は燃料電池部材用プロセスに望ましいサイズ
に切断される。一般的に、基板の寸法は、長さ約40イ
ンチ(101.6cm)〜約50インチ(127c
m)、幅約40インチ(101.6cm)〜約50イン
チ(127cm)、および厚さ約0.010インチ
(0.025cm)〜0.2インチ(0.51cm)で
ある。
【0023】混合物を層状に形成するに先立って、混合
物を回転運動を与えない振動篩で篩い、それによって束
になっている繊維を分離し、凝集防止剤を繊維と一緒に
回転させることなしに繊維の周りを囲ませることが非常
に有効であることが判った。燃料電池用基板の製造に有
効と判ったスクリーンのサイズは約5メッシュ〜約20
メッシュの範囲である。Blaw-Knox Food & Chemical Eq
uipment 社(Buffalo、New York)製の回転篩がそのよ
うな通常の振動スクリーンとして示される。
【0024】本発明は以下の実施例を参照することによ
って明らかになろう。例は本発明の基板を製造する方法
を説明するために示した。しかしながら、それによって
本発明の範囲を制限するものではない。
【0025】以下の例は、8.6wt%クレハ炭素繊
維、29.3wt%(BLT)フェノール樹脂、0.4
wt%Vulcan、58.6wt%黒鉛粉(Airco −6
0)、および0.2wt%K−Stick 離型剤からなる電
解質保持板を製造するのに用いられるものである。
【0026】1. 空調下(0.0093lbs水柱/
lb乾燥空気;65F〜75F(18℃〜24℃)、4
4lbs(20kg)クレハ繊維、150lbs(68
kg)フェノール樹脂、300lbs(136kg)黒
鉛粉、15lbs(6.8kg)Gold Medal小麦粉、2
lbs(0.9kg)Vulcan粉、および1lb(0.
4)K−Stick をLittlefordミキサー(Model FKM-600-
D )で低速(約35rpm)で約3分間混合し、本質的
に均一な混合物を形成する。
【0027】2. その後、混合物は10メッシュの振
動篩を通して約0.5インチ(1.27cm)の厚さま
でベルト上に注ぐ。
【0028】3. それから層は連続式ダブルベルトプ
レスで325F(163℃)に16分間加熱され、0.
2インチ(0.51cm)の厚さの硬化した電解質保持
板を形成する。
【0029】4. 硬化した電解質保持板は、44イン
チ(111.8cm)×44インチ(111.8cm)
×0.2インチ(0.51cm)の板に切断される。
【0030】5. 最後に、電解質保持板は1500F
(816℃)で炭化され、更に約5432F(3000
℃)で10分間黒鉛化される。
【0031】本発明の基板の良い点はすぐに明らかにな
る。この基板は、本質的に製造時の混合物の流動性を低
下させる繊維の束がなく製造が容易である。更に、繊維
が束になるのを防ぐことにより、樹脂の凝集を減少させ
基板の構造的な完全性も向上する。また、繊維が束にな
るのを防ぐことにより、均一な気孔率および製造過程に
おける混合物の良好な流動性につながり、それによって
反応ガスの輸送およびそれに伴う電極性能が向上する。
その上、製造プロセスが効率的になり、(硬化過程にお
ける)不均一な収縮による不良品および樹脂凝集によっ
て起こるクラックが減少する。
【0032】本発明は個別の具体例によって説明した
が、特許請求の範囲の精神から離れることなく種々の変
化が可能であることは明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B29K 105:04

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】a.複数の繊維、 b.樹脂、および c.凝集防止剤 を含む繊維強化基板であって、前記凝集防止剤が前記基
    板の製造において繊維の絡まりを防止することを特徴と
    する繊維強化基板。
  2. 【請求項2】前記凝集防止剤がカーボンベースの化合
    物、シリカベースの化合物、或いはそれらの混合物であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化基板。
  3. 【請求項3】前記凝集防止剤がカーボンブラック、焼成
    シリカ、非晶質カーボン、またはそれらの混合物である
    ことを特徴とする請求項1に記載の繊維強化基板。
  4. 【請求項4】前記基板が約0.05wt%〜約5.0w
    t%の凝集防止剤を含むことを特徴とする請求項1に記
    載の繊維強化基板。
  5. 【請求項5】約0.05wt%〜約5.0wt%の凝集
    防止剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の繊維強
    化基板。
  6. 【請求項6】前記樹脂が熱硬化樹脂であることを特徴と
    する請求項1に記載の繊維強化基板。
  7. 【請求項7】前記樹脂がフェノールホルムアルデヒドま
    たはフルフリルアルコールであることを特徴とする請求
    項1に記載の繊維強化基板。
  8. 【請求項8】前記繊維がカーボンベースの繊維であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の繊維強化基板。
  9. 【請求項9】前記基板は、さらに密度増加剤を含む電解
    質保持板であることを特徴とする請求項1に記載の繊維
    強化基板。
  10. 【請求項10】前記密度増加剤が約40wt%〜約80
    wt%の黒鉛粉であることを特徴とする請求項9に記載
    の繊維強化基板。
  11. 【請求項11】前記基板が陽極或いは陰極であることを
    特徴とする請求項1に記載の繊維強化基板。
  12. 【請求項12】a.繊維と樹脂を凝集防止剤と混合して
    混合物を形成する工程、 b.前記混合物を層に形成する工程、および c.前記層を加熱して前記樹脂を硬化させる工程を備え
    ることを特徴とする繊維強化基板の製造方法。
  13. 【請求項13】前記凝集防止剤がカーボンベースの化合
    物、シリカベースの化合物、或いはそれらの混合物であ
    ることを特徴とする請求項12に記載の繊維強化基板の
    製造方法。
  14. 【請求項14】前記凝集防止剤がカーボンブラック、焼
    成シリカ、非晶質カーボン、またはそれらの混合物であ
    ることを特徴とする請求項12に記載の繊維強化基板の
    製造方法。
  15. 【請求項15】前記樹脂が熱硬化樹脂であることを特徴
    とする請求項12に記載の繊維強化基板の製造方法。
  16. 【請求項16】前記樹脂がフェノールホルムアルデヒド
    またはフルフリルアルコールであることを特徴とする請
    求項12に記載の繊維強化基板の製造方法。
  17. 【請求項17】前記繊維がカーボンベースの繊維である
    ことを特徴とする請求項12に記載の繊維強化基板の製
    造方法。
  18. 【請求項18】前記基板が約0.50wt%〜約5.0
    wt%の凝集防止剤が前記繊維および前記樹脂と混合さ
    れていることを特徴とする請求項12に記載の繊維強化
    基板の製造方法。
  19. 【請求項19】前記基板が約0.2wt%〜約0.6w
    t%の凝集防止前記剤が前記繊維および前記樹脂と混合
    されていることを特徴とする請求項12に記載の繊維強
    化基板の製造方法。
  20. 【請求項20】密度増加剤を前記混合物に混合させる工
    程をさらに含むことを特徴とする請求項12に記載の繊
    維強化基板の製造方法。
  21. 【請求項21】前記密度増加剤が約40wt%〜約80
    wt%の黒鉛粉であることを特徴とする請求項20に記
    載の繊維強化基板の製造方法。
  22. 【請求項22】前記層を加熱して圧縮する工程をさらに
    含むことを特徴とする請求項12に記載の繊維強化基板
    の製造方法。
  23. 【請求項23】気孔形成剤を前記混合物に加える工程、
    および前記気孔形成剤を前記基板から燃焼除去する工程
    をさらに含むことを特徴とする請求項12に記載の繊維
    強化基板の製造方法。
  24. 【請求項24】前記気孔形成剤が小麦粉であることを特
    徴とする請求項12に記載の繊維強化基板の製造方法。
  25. 【請求項25】層を形成するのに先立って前記混合物を
    スクリーンを通して篩う工程をさらに含むことを特徴と
    する請求項12に記載の繊維強化基板の製造方法。
  26. 【請求項26】燃料電池用の繊維強化基板であって、 a.複数のカーボンベースの繊維、 b.熱硬化樹脂、および c.前記基板の製造において繊維の絡まりと樹脂の凝集
    を防ぐカーボンベースの化合物、を含むことを特徴とす
    る繊維強化基板。
  27. 【請求項27】前記基板が約0.05wt%〜約5.0
    wt%のカーボンベースの化合物を含むことを特徴とす
    る請求項26に記載の繊維強化基板。
  28. 【請求項28】密度増加剤をさらに含むことを特徴とす
    る請求項26に記載の繊維強化基板。
JP5152506A 1992-07-22 1993-06-23 繊維強化基板およびその製造方法 Withdrawn JPH06218827A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US918530 1978-06-23
US91853092A 1992-07-22 1992-07-22

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Publication Number Publication Date
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