JPH0669194A - シリコン製品の熱酸化と半導体装置製造に使用の炉管清浄法 - Google Patents
シリコン製品の熱酸化と半導体装置製造に使用の炉管清浄法Info
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Abstract
に伴いTCAの高度の化学安定性がかえって欠点となっ
た。これは化合物が超高層大気に達してから初めて分解
するので、地球の保護オゾン層を破壊する遊離塩素基の
発生の原因となる。 【構成】 珪素の熱酸化あるいは半導体製造に用いられ
る炉管を、珪素もしくは管を700℃以上の温度に暴露
しながら、酸素を含むキャリヤーガスと一般式がCxH
xClx(式中xが2、3もしくは4)で示されるクロ
ロ炭化水素を前記珪素もしくは管上全般に流すことで清
浄化する。 【効果】 TCAの6年という半減期に比べ僅か3日間
という短い半減期のトランス−ジクロロエタンの使用に
よりオゾン層の破壊に及ぼす影響が著しく減少する。
Description
の熱酸化に広範に用いられる塩素原料に関する。
は基本的な製法工程の1つである。新しい方法は少量の
塩素含有蒸気(HCl又はCl2など)をキャリヤーガ
ス中のオキシダントと併用して酸化物の性質を強化させ
る。前記塩素種は環境において、炉を出るキャリヤーガ
ス中の蒸気として行われる塩素への転化により環境中の
金属種(例えばNa、Fe)を除くか、或いは前記酸化
物中に塩化物を形成して金属種の移行を防ぐ。これは酸
化物の電気絶縁性を安定させる。塩素の添加も酸化物の
生長動力学を変える。
料の1つは、加州カールスバッドの本出願人のシュマッ
ヒャー集団により計画、販売される1、1、1−トリク
ロロエタン(TCA)である。前記TCA塩素原料をキ
ャリヤーガス例えば窒素に酸素原料と一緒にして製造炉
に流し入れる。珪素物品を800℃以上の温度に加熱し
て炭化水素を酸化させて次式による高純度塩化水素を形
成する: C2H3Cl3+XO2 → 3HCl+2CO2+(x−2)O2 余分の量の酸素を用いて炭素が、前記炭素の二酸化炭素
への転化により形成されることを防ぐ。余分の酸素を用
いると酸素の反応の飢餓を防げ、前記TCAのすべてを
HClとCO2に転化する。これは更に危険なガスであ
るホスゲン形成の危険を防ぐ。アルゴンをキャリヤーガ
スとしての窒素の代わりに使用できる。
装置の生産に用いられる炉管を清浄にする。ここで、石
英管を酸素もしくは蒸気で高温に維持して、塩素原料を
前記管に流通させる。発生した塩素が金属汚染物と反応
して揮発性金属塩化物を発生させ、これらの塩化物を前
記管から前記ガス流れと共に排出する。前記金属を珪素
酸化中管に残留させた場合、それらは珪素に著しい欠陥
を発生させることがある。この結果は、珪素ウエフェー
の表面上もしくはその近辺にこのような汚染物を生長す
る酸化物中で揮発させるか固定させる珪素酸化のそれと
同様である。更に決定的な珪素酸化に用いられる塩素原
料は条件の比較的酷しくない管の清浄化に適している。
は後者が腐食性が強く、設備と装置の収率に広範な損失
をもたらすからである。TCAは熱酸化環境おいてHC
lガスと同一の割合で同じ生成反応物を生成する。これ
は珪素酸化法にとっては、それがHClガスの代りにT
CAを広範囲の実験をすることなく用いることを可能に
するので極めて重大である。
と特に、1、1、2−トリクロロエチレンが珪素のクロ
ロキシド化用のHClの原料として技術上説明されてき
た(例えば、1985年刊S.Wu.J.Electr
onics Soc.132号、151頁のR.G.コ
スウェイ(Cosway)の論文;1980年刊J.A
ppl.Phys.第51号第6,183頁のC.L.
クレイス(Claes)ほかの論文と1982年7月刊
Solid State Tech.第83頁のT.ハ
ットリ(Hattori)の論文)が、E.J.ジャン
セン(Janssens)とG.J.デクラーク(De
clerck)(1978年刊J.Electroch
em.Soc.第125号1,697頁)が教示するよ
うに、先駆物質の性能は水素の数が塩素の数に等しい化
合物に最適である。例えば、トリクロロエチレンは分解
すると余分の2原子塩素を発生させ、その結果、酸化中
の珪素基板に過剰の食刻をもたらすことになる。そのう
え、1、1、2−トリクロロエチレンは、C.M.オズ
ボーン(Osborn)による記述(1974年刊J.
Electrochem.Soc.第121号第809
頁)のCl2原料である四塩化炭素のように非常に毒性
が強い。ジャンセンズ(Janssens)ほかは、水
素の数が塩素の数に等しいと考えられる先駆物質として
塩化メチレン、1、1、2−トリクロロメタンと1、
1、1−トリクロロエタンを引例に出している。しか
し、揮発性、化学安定性、商業的利用度と毒性を比較し
て前記1、1、1−トリクロロエタンが最適の候補材料
であると結論を下している。前記1、1、2−トリクロ
ロエタン(tlv 10ppm)と塩化メチレンの両者
は動物実験で毒性が強く発がん性物質と考えられてい
る。そのうえ、珪素基板でのクロロキシド化実験で1、
1、1−トリクロロエタンに対しジクロロメタンの著し
い性能長所を備えていないことがわかった。
にその応用は半導体業界に幅広く実施されている。典型
的方法は、1986年ラティスプレス社(Lattic
ePress)刊「シリコン、プロセシング、フォア、
ザ、VLSI、イアラ(Silicon Proces
sing for the VLSI Era)」第1
巻第215乃至216頁のS.ウォルフ(Wolf)と
R.N.タウバー(Tauber)の論文と同様で、温
度は850℃以上である。ジャンセンス(Jansse
ns)ほかの熱力学研究で、TCAの酸化が700℃の
温度でも問題ないことを実証したが、800℃の温度で
のTCAの気相組成が、前記クロロキシド化法(198
8年刊J.Electrochem.Soc.第135
号第1,192頁のJ.R.フレミッシュ(Flemi
sh)、R.E.トレッスラー(Tressler)、
J.R.モンコウスキー(Monkowski)の論
文)で実施された条件と同様の条件下の平衡組成で行っ
たものでないと報告された。
00℃以上にして行っている。熱生長した酸化物の厚さ
と品質の条件をより酷しくする必要がある場合、反応を
行わせる温度を低下させる必要がある。TCAの高度の
安定性は温度が低下するに従ってかえって欠点となる。
それは、不完全燃焼の危険が生長酸化物の薄膜に炭素の
混和をもたらすからである。
にとって有用な添加剤となってきたが、低温のみならず
環境問題に対する加工条件の新しい傾向がTCAの高度
の化学安定性を欠点に変えてしまった。化合物の環境暴
露に示す高い安定性が材料の処理に欠点となっている
が、それは化合物が超高層大気に達してから初めて分解
することである。分解は地球の保護オゾン層を破壊でき
る遊離塩素基の発生の原因となる。米国では現在、TC
Aをすべての非供給原料商業用用途から徐々に削減して
いる。
示され、式中xが2、3又は4のクロロカーボンが意外
にも珪素のクロロキシド化に意図した効果を生ずること
がわかった。この配合をもつ化合物は少くとも800℃
という低温で有効に分解して低炭素混和のしかも高品質
の酸化珪素となる。そのうえ、これらの化合物はTCA
に比べて地球のオゾン層に対する有害性が遥かに少い。
更に、このような化合物は、熱酸化環境にあってHCl
ガスとTCAにより生成されるものと同一の割合でHC
lとH2Oを生成させるので、TCA/HClの絶対的
代替となる。
とり式中xが2、3又は4で示される化合物を、CxH
yClyの形をとり式中xが1、2;yがx+1で示さ
れる飽和クロロ炭化水素よりも有害性の少い炭素化合物
しか伴わない所望の生成物HCl、Cl2とH2Oに比
較的低い温度で酸化させる。これらの化合物を多数、平
衡熱力学分析し、CxHxClx(式中xが2、3、
4)とCxHyCly(式中、xが1、2そしてyがx
+1)が等価の生成物であるに違いないことを示してい
る。しかし、本発明者の動力学研究では不飽和化合物の
方が優れていることを示す。熱力学ならび動力学の結果
を以下に要約する。
結果は、同様の割合での同一生成物を両方の塩素種で発
生させる。TCA/O2の熱力学計算に用いられた種を
表1に示す。HCl/O2には星印のついた種だけが用
いられた。
圧に関して、700乃至1,300℃の温度における酸
素中の3%HClに等しいことを示す。例えば、700
℃の温度でTCAの酸化で生成されるHClの分圧は、
3%HClガスで1%TCAを置換してもたらされたも
のの99.3%である。
を示す。
物中のHのClに対する比が1:1乃至7:1の範囲に
なることがわかった。
に関連する。 (2) TCA −1、1、1−トリクロロエタン DCM −塩化メチレン TDCE−トランス−1、2−ジクロロエチレン 4CP −1、1、1、2−テトラクロロプロパン DCE −1、2−ジクロロエタン TCP −1、1、1−トリクロロプロパン DCP −1、2−ジクロロプロパン NPC −n−プロピルクロリド(1−クロロプロパ
ン) 表5は異なる塩素原料の平衡熱力学計算から得た結果を
示す。おのおの原料の入力が3%HCl法と同一の塩素
の同一モル入力を供給した。TCA、DCMとTDCE
は、HCl原料からと同様のモル数のHCl、Cl2と
H2Oを生成する。Clに等しいHを有する4CPもT
CAと3乃至5%相異する生成物を生成する。酸素の相
対的モル数の酸素は、おのおのの工程で非常に過剰な酸
素があるのでそれほど重要でない。
る。しかし、低温(800℃以下)では塩素原料の所望
生成物への不完全転化が起こることがある。動力学研究
では、短い反応時間の原料は等価でないことを示す。
う選ばれた温度帯にした細径炉管で研究を行った。残留
ガス分析器(RGA)への入力を反応域から下流に位置
させた。塩素原料の有無に関係なくスペクトルを記録し
た。差スペクトルを窒素分圧に標準化し;窒素をキャリ
ヤーガスとして使用して塩素原料を反応器に搬送した。
Eそれぞれに対する結果を図1、2と3に示す。この温
度では、TDCEが所望の反応生成物を供給しながらす
べてより重い炭化水素種の排除にDCMはおろか、TC
Aよりも優れていることがわかる。これらの種は生長酸
化珪素を汚染させることがある。下表6は重原子質量単
位(AMU)の反応中のHClに対する分圧の百分率を
示す。この表6も図も検出器感度に対する補正は行わな
かった。このような補正は高AMU種の相対存在比を増
大させることになる。
珪素ウエファーを過剰酸素中で800℃の温度に保った
石英炉に入れて、キャリヤーガス例えば窒素で炉内に運
ばれたクロロ炭化水素で酸化させた。等量の3%塩化水
素(HCl)を酸化雰囲気に加えた。塩素原料は1部を
実施例1、1、1−トリクロロエタン(TCA)と他の
一部を実験のトランス−1、2−ジクロロエチレン(T
DCECH2Cl=CH2Cl)にしてある。実験を少
くとも100オングストローム厚さの高結合度酸素が合
成されるまで続けた。
蛍光、分光測定、2次イオン質量分析と蒸気相分解−原
子吸光分光により評価する。電気絶縁性をキャパシタン
ス電圧、表面電荷分析とマイクロ波光電導性崩壊により
測定した。
と界面状態性質と重金属汚染を確立した。TCAとTD
CEの両原料は0.7乃至1.2×1011cm−2の
Qo xの同様の値をもつ薄膜をつくった。両薬品の酸化
物生長速度は等しい。薄膜の性質の最も著しい差はTC
A法の0.8/cm2に対しTDCEの欠陥密度が0.
2/cm2と低いものであった。これはTDCEがTC
Aの代りとなった場合、装置歩留が改善することを意味
する。
エファーの上で920と1,000℃の温度で同様の方
法で評価した。3%等量のHClを用いると、薄膜を1
20乃至250オングストロームの範囲の厚さに生長さ
せた。
1,000℃それぞれの温度でTDCE生長速度が4%
でTCA速度より1%大きい酸化物生長速度に僅かな差
があった。これらの差は小さく、送出系の僅かな差異に
よりもたらされることがある。高蒸気圧液体の泡立てに
よる薬品送出は不正確な手順である。僅かに高い薬品容
器のヘッドスペース圧(数トル)もしくは僅かに低い温
度(1℃)は薬品送出を1%だけ減速させる。しかし、
これらの結果は、TDCEの比較的高い温度での性能は
TCAに優るとも劣らない。
00オングストロームの厚さ範囲で生長した酸化物があ
った。実験誤差内で、これらの酸化物の電気絶縁性は全
く同じであった。Qssの値は1.4乃至1.8×10
11cm−2の範囲であった。前記薄膜には10乃至1
2×106V/cmの場の強さがあった。TDCE薄膜
には920と1,000℃の温度で生長したTCA薄膜
より10%高い場の強さがあった。しかし、この差異は
実験誤差に接近しているので、TDCEを用いる実験の
改善は10%以下のことがある。これらの薄膜は珪素集
積回路には受入れられる。
ンが700℃の低温でCO2と、種々の水素、酸素と塩
素を含む種に完全に分解することを示唆する。しかし、
動力学データの分析は、等級の水素と塩素が、先駆物質
の分解速度で調節される条件下で有効HCl原料を保証
するには十分でないことを示唆している。ウエファーの
加工を典型的例として、プロセスガスを管の一端で導入
し、又ガスが管を下流に流れるに従って前記ウエファー
を通り過ぎて排出端から抜き取る。先駆物質の実際使用
の間、低温での不完全燃焼が結果として前記薄膜に炭素
種を混和させてしまう。実際に、上記の実施例で示され
た通り、この原料で生長させた薄膜のすぐれた電気絶縁
性に反映するトランス−ジクロロエチレンと関連する性
能利点がある。
トランス−ジクロロエチレンでの不飽和すなわち炭素・
炭素二重結合がそれを酸化に対し更に過敏にした。この
過敏性は、この材料の電子業界での実際活用に関するも
う1つの主要利点がある。例えば、前記トランス−ジク
ロロエタン、これは本発明の好ましい実施例であるが、
環境でわずか3日間の半減期をもっていることで周知で
ある。これはTCAの6年という半減期と対照的であ
る。この過敏性は、この材料を大気中に解放するとオゾ
ン層の破壊に及ぼす影響が著しく減少する。それはこの
材料が容易に分解されてから更に高度に達するからであ
る。
単位に対する相対振幅の対数のグラフである。
単位に対する相対振幅の対数のグラフである。
量単位に対する相対振幅の対数のグラフである。
Claims (10)
- 【請求項1】 珪素製品の熱酸化の方法であって、 ・前記珪素製品を反応器で700℃以上の温度に加熱す
る工程と; ・酸素と、一般式CxHxClxをもち(式中、xは
2、3又は4で)、前述の条件で容易に又完全に酸化さ
せることを根拠として選ばれるクロロ炭化水素との気体
混合物を前記反応器に流し込む工程と; ・前記珪素製品を前記気体混合物に前記酸化が完了する
まで暴露しつづける工程と;からなる熱酸化法。 - 【請求項2】 前記クロロ炭化水素がトランス−ジクロ
ロエチレンであることを特徴とする請求項1の熱酸化
法。 - 【請求項3】 前記クロロ炭化水素がシス−ジクロロエ
チレンであることを特徴とする請求項1の熱酸化法。 - 【請求項4】 前記クロロ炭化水素が1、1−ジクロロ
エチレンであることを特徴とする請求項1の熱酸化法。 - 【請求項5】 前記クロロ炭化水素がトランス−ジクロ
ロエチレン、シス−ジクロロエチレン、1、1−ジクロ
ロエチレンとその混合物から本質的になる群より選ばれ
ることを特徴とする請求項1の熱酸化法。 - 【請求項6】 半導体装置の製造に用いられる炉管を化
学蒸着を用いて清浄にする方法であって、 ・前記炉管を800℃以上の温度に加熱する工程と; ・酸素と、一般式CxHxClxを有し(式中、xが
2、3又は4で示され)、前述の条件で容易にかつ完全
に酸化させることを根拠にして選ばれるクロロ炭化水素
との気体混合物を前記管に通す工程と; ・前記管を適当な温度で、かつ前記キャリヤーガス中の
前記混合物に前記管が十分に清浄になるまで接触を続け
させる工程と; からなる炉管清浄法。 - 【請求項7】 前記クロロ炭化水素がトランス−ジクロ
ロエチレンであることを特徴とする請求項6の炉管清浄
法。 - 【請求項8】 前記クロロ炭化水素がシス−ジクロロエ
チレンであることを特徴とする請求項6の炉管清浄法。 - 【請求項9】 前記クロロ炭化水素が1、1−ジクロロ
エチレンであることを特徴とする請求項6の炉管清浄
法。 - 【請求項10】 前記クロロ炭化水素がトランス−ジク
ロロエチレン、シス−ジクロロエチレン、1、1−ジク
ロロエチレンとその混合物からなる群より選ばれること
を特徴とする請求項6の炉管清浄法。
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