JPH0665623B2 - 力学的配向法による高温超伝導セラミック材料の製造方法 - Google Patents
力学的配向法による高温超伝導セラミック材料の製造方法Info
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- JPH0665623B2 JPH0665623B2 JP1062297A JP6229789A JPH0665623B2 JP H0665623 B2 JPH0665623 B2 JP H0665623B2 JP 1062297 A JP1062297 A JP 1062297A JP 6229789 A JP6229789 A JP 6229789A JP H0665623 B2 JPH0665623 B2 JP H0665623B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/4508—Type 1-2-3
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、高温超伝導セラミックスの製造プロセス
で、簡便な、力学的配向法を導入することにより、飛躍
的な臨界電流密度（Ｊｃ）の向上が計られる製造方法を
提案しようとするものであって、超伝導マグネット線材
等の製造に適用して好適のものである。
で、簡便な、力学的配向法を導入することにより、飛躍
的な臨界電流密度（Ｊｃ）の向上が計られる製造方法を
提案しようとするものであって、超伝導マグネット線材
等の製造に適用して好適のものである。
（従来の技術） 或る種の高温超伝導セラミックス、例えば、ＹＢa2Ｃu3
Ｏ7-x系超伝導セラミックスは、通常の製造プロセスに
よると、臨界電流密度（Ｊｃ）が高々数100Ａ／cm2であ
り、本来、単結晶で期待される値よりはるかに低く、実
用化には程遠いのが現状である。例えば、超伝導マグネ
ット線材として使用されるためには、少なくとも臨界電
流密度（Ｊｃ）は106Ａ／cm2以上の値が必要であるとさ
れている。
Ｏ7-x系超伝導セラミックスは、通常の製造プロセスに
よると、臨界電流密度（Ｊｃ）が高々数100Ａ／cm2であ
り、本来、単結晶で期待される値よりはるかに低く、実
用化には程遠いのが現状である。例えば、超伝導マグネ
ット線材として使用されるためには、少なくとも臨界電
流密度（Ｊｃ）は106Ａ／cm2以上の値が必要であるとさ
れている。
（発明が解決しようとする課題） 従って何らかの方法で臨界電流密度（Ｊｃ）を高くする
ことが強く要望されている。
ことが強く要望されている。
高温超伝導物質は、その結晶学的な異方性を反映して、
形状異方性を有した結晶粒が生じやすい。従って、高温
超伝導セラミックスで単結晶と同程度の高い臨界電流密
度（Ｊｃ）を期待するためには、粒子サイズを揃えるこ
と、配向性を良くすることが必要である。これにより、
粒間の接合面積が拡大して充填率が高くなり、より高い
臨界電流密度（Ｊｃ）を有するセラミックスが製造でき
る。このため、高温超伝導結晶粒の選別、力学的振動、
境界の要素を含む力学的配向法を発明した。
形状異方性を有した結晶粒が生じやすい。従って、高温
超伝導セラミックスで単結晶と同程度の高い臨界電流密
度（Ｊｃ）を期待するためには、粒子サイズを揃えるこ
と、配向性を良くすることが必要である。これにより、
粒間の接合面積が拡大して充填率が高くなり、より高い
臨界電流密度（Ｊｃ）を有するセラミックスが製造でき
る。このため、高温超伝導結晶粒の選別、力学的振動、
境界の要素を含む力学的配向法を発明した。
この発明は高温超伝導セラミックスの臨界電流密度の飛
躍的向上が認められる製造プロセスでの力学的配向法に
関する。
躍的向上が認められる製造プロセスでの力学的配向法に
関する。
（課題を解決するための手段） 本発明は結晶粒の形状異方性を有する高温超伝導酸化物
セラミックスの原料粉末の適量を混合成形し、600〜900
℃で仮焼した後、少くとも1000℃以上の温度で長時間酸
素雰囲気中で焼成して大結晶粒より成る超伝導酸化物セ
ラミックスを得、これをその形状異方性を利用して粉砕
し板状又は針状となし、その粒子を選別し、適当形状の
容器に充填し、この容器を音響振動器上に載置して振動
させ粒子の配向制御を行い、配向方向と直角にプレス成
形し、900〜1000℃で適当時間焼成し結晶粒に形状異方
性のある高温超伝導酸化物セラミックス材料を得ること
を特徴とする力学的配向法による高温超伝導セラミック
材料の製造方法にある。
セラミックスの原料粉末の適量を混合成形し、600〜900
℃で仮焼した後、少くとも1000℃以上の温度で長時間酸
素雰囲気中で焼成して大結晶粒より成る超伝導酸化物セ
ラミックスを得、これをその形状異方性を利用して粉砕
し板状又は針状となし、その粒子を選別し、適当形状の
容器に充填し、この容器を音響振動器上に載置して振動
させ粒子の配向制御を行い、配向方向と直角にプレス成
形し、900〜1000℃で適当時間焼成し結晶粒に形状異方
性のある高温超伝導酸化物セラミックス材料を得ること
を特徴とする力学的配向法による高温超伝導セラミック
材料の製造方法にある。
（作用） 本発明においては大結晶粒から成る良質の高温超伝導セ
ラミックスを成長させ、こを適当に粉砕する。この時、
大結晶粒の粉砕断面は、結晶学的異方性のため、結合力
の比較的弱い部分に沿って優先して割れる。得られた粉
砕粒は、板状、もしくは針状の形を有する。この粉砕粒
をふるいにより選別して粒子の大きさを調整する。上側
のあいている矩形状の容器にこの粉砕粒を満たす。これ
に適当な振幅、振動数で鉛直方向に振動を加える。各粒
子は、その形状異方性のため、粒子の向きが揃う（第１
図参照）。この後、加圧して、再焼結する。その結果、
充填率が高く、配向性のかなり良いセラミックスが作製
できる。
ラミックスを成長させ、こを適当に粉砕する。この時、
大結晶粒の粉砕断面は、結晶学的異方性のため、結合力
の比較的弱い部分に沿って優先して割れる。得られた粉
砕粒は、板状、もしくは針状の形を有する。この粉砕粒
をふるいにより選別して粒子の大きさを調整する。上側
のあいている矩形状の容器にこの粉砕粒を満たす。これ
に適当な振幅、振動数で鉛直方向に振動を加える。各粒
子は、その形状異方性のため、粒子の向きが揃う（第１
図参照）。この後、加圧して、再焼結する。その結果、
充填率が高く、配向性のかなり良いセラミックスが作製
できる。
（実施例） 具体例として、ＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミックスを製造す
る場合について説明する。
る場合について説明する。
原料粉末から通常のプロセスで焼成した超伝導ペレット
を一旦粉砕し、再度ペレット状に加工して、酸素中1000
℃、60時間の高温長時間熱処理を施す。この処理で、大
きなグレインを成長させる。このペレットをもう一度粉
砕して、長手方向が10〜100μｍの針状や平板状の超伝
導粉末を作る。この粉砕粒を635メッシュのふるいを用
いて粒子の最大長部分Ｌが各々、Ｌ≧20μｍとＬ＜20μ
ｍの粒子を選別した。第１図で矢印は容器の振動方向を
示す。この粒子１を厚紙でできた矩形状の容器２に満た
し、第２図に示す音響振動器３の上に容器２を置き、上
下に振動させ、粒子の配向制御を行なった。この状態で
上下に一軸加圧して、950℃以上で５時間焼成した後、
毎分0.3℃で室温まで徐冷した。成型した試料の形状は
矩形状（0.2×１×８mm3）であり、臨界温度は90Ｋであ
る。
を一旦粉砕し、再度ペレット状に加工して、酸素中1000
℃、60時間の高温長時間熱処理を施す。この処理で、大
きなグレインを成長させる。このペレットをもう一度粉
砕して、長手方向が10〜100μｍの針状や平板状の超伝
導粉末を作る。この粉砕粒を635メッシュのふるいを用
いて粒子の最大長部分Ｌが各々、Ｌ≧20μｍとＬ＜20μ
ｍの粒子を選別した。第１図で矢印は容器の振動方向を
示す。この粒子１を厚紙でできた矩形状の容器２に満た
し、第２図に示す音響振動器３の上に容器２を置き、上
下に振動させ、粒子の配向制御を行なった。この状態で
上下に一軸加圧して、950℃以上で５時間焼成した後、
毎分0.3℃で室温まで徐冷した。成型した試料の形状は
矩形状（0.2×１×８mm3）であり、臨界温度は90Ｋであ
る。
これらの試料の臨界電流密度（Ｊｃ）の測定を温度77Ｋ
で四端子法、定電流で行なったところ、粉末の大きさが
20μｍ未満で加圧が５ｔ／cm2の時、臨界電流密度（Ｊ
ｃ）は520Ａ／cm2だったが、同じ圧力で20μｍ以上の粉
末だけを使った試料では臨界電流密度（Ｊｃ）は1500Ａ
／cm2と高かった。さらに20μｍ以上の粉末で、15ｔ／c
m2と圧力を高くしたとき、臨界電流密度（Ｊｃ）は4200
Ａ／cm2で再現性のある、かなり高い値まで上がった。
結晶配向評価の一つとしてＸ線回折実験を行った。１例
として、4200Ａ／cm2の値を示した試料の強度パターン
を第３図に示す。比較のため振動により配向を行わない
普通の方法（950℃，６時間）で焼結した試料も同図に
併せて示した。前者の（００６）／（１１０）ピーク強
度比は後者のそれと比べて17倍高くなっており、結晶の
ｃ軸が試料表面に垂直に揃っていることが分かる。
で四端子法、定電流で行なったところ、粉末の大きさが
20μｍ未満で加圧が５ｔ／cm2の時、臨界電流密度（Ｊ
ｃ）は520Ａ／cm2だったが、同じ圧力で20μｍ以上の粉
末だけを使った試料では臨界電流密度（Ｊｃ）は1500Ａ
／cm2と高かった。さらに20μｍ以上の粉末で、15ｔ／c
m2と圧力を高くしたとき、臨界電流密度（Ｊｃ）は4200
Ａ／cm2で再現性のある、かなり高い値まで上がった。
結晶配向評価の一つとしてＸ線回折実験を行った。１例
として、4200Ａ／cm2の値を示した試料の強度パターン
を第３図に示す。比較のため振動により配向を行わない
普通の方法（950℃，６時間）で焼結した試料も同図に
併せて示した。前者の（００６）／（１１０）ピーク強
度比は後者のそれと比べて17倍高くなっており、結晶の
ｃ軸が試料表面に垂直に揃っていることが分かる。
更に、走査型電子顕微鏡で観察した結晶配向を示す構造
を第４図に示す。この結果からも、結晶粒がその形状に
沿ってきれいに配列しており、また充填率も高いことが
わかる。従って、力学的配向法により、配向性及び充填
率の高いセラミックスが得られ、これにより臨界電流密
度（Ｊｃ）が向上したと結論される。
を第４図に示す。この結果からも、結晶粒がその形状に
沿ってきれいに配列しており、また充填率も高いことが
わかる。従って、力学的配向法により、配向性及び充填
率の高いセラミックスが得られ、これにより臨界電流密
度（Ｊｃ）が向上したと結論される。
（発明の効果） この発明である力学的配向法を、高温超伝導セラミック
んの製造に適用すれば、結晶粒の配向性及び充填率が向
上、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を示す高温超伝導材料が
得られる。また、境界としての容器は、矩形に限らず管
状であっても良く、超伝導線材を作る際にも同様の効果
が期待できる。将来、新たに高温超伝導物質が見い出さ
れても、その結晶粒が形状異方性を有する場合は、この
発明の力学的配向法を利用して、結晶粒の配向性およ
び、充填率が向上し、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を示す
高温超伝導材料が得られる。
んの製造に適用すれば、結晶粒の配向性及び充填率が向
上、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を示す高温超伝導材料が
得られる。また、境界としての容器は、矩形に限らず管
状であっても良く、超伝導線材を作る際にも同様の効果
が期待できる。将来、新たに高温超伝導物質が見い出さ
れても、その結晶粒が形状異方性を有する場合は、この
発明の力学的配向法を利用して、結晶粒の配向性およ
び、充填率が向上し、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を示す
高温超伝導材料が得られる。
本発明によりＹＢa2Ｃu3Ｏ7-x系のバルク試料で臨界電
流密度（Ｊｃ）が4200Ａ／cm2の試料を作成した。粉末
の超伝導体を音響振動で配向させ、加圧した後熱処理し
たものの臨界電流密度（Ｊｃ）値は、溶融法以外のプロ
セスで作ったＹ系試料としてはこれまでの最高レベル
（臨界電流密度（Ｊｃ）4200Ａ／cm2）を示し、従来方
法で作った配向していない試料に比べ音響振動を加えた
試料は配向度が約16倍向上する顕著な効果が認められ、
工業上極めて有用である。
流密度（Ｊｃ）が4200Ａ／cm2の試料を作成した。粉末
の超伝導体を音響振動で配向させ、加圧した後熱処理し
たものの臨界電流密度（Ｊｃ）値は、溶融法以外のプロ
セスで作ったＹ系試料としてはこれまでの最高レベル
（臨界電流密度（Ｊｃ）4200Ａ／cm2）を示し、従来方
法で作った配向していない試料に比べ音響振動を加えた
試料は配向度が約16倍向上する顕著な効果が認められ、
工業上極めて有用である。
第１図（ａ），（ｂ）は、この発明の力学的配向法によ
る高温超伝導セラミック材料の製造方法を示す図、 第２図は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミックスの
製造に適用した音響振動器を示す図、 第３図（ａ）は、比較のため振動により配向を行わない
普通の方法（950℃、６時間）で焼成した試料表面の粉
末Ｘ線回折強度パターン図、 第３図（ｂ）は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミッ
クスの製造に適用して得られた試料表面の粉末Ｘ線回折
強度パターン図、 第４図は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミックスの
製造に適用して得られた試料表面の走査型電子顕微鏡に
よる結晶配向を示す構造図である。 １……粉砕粒、２……矩形状容器 ３……ステンレススチール製ブロック ４……スピーカー ５……音響振動器、６……交流電源
る高温超伝導セラミック材料の製造方法を示す図、 第２図は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミックスの
製造に適用した音響振動器を示す図、 第３図（ａ）は、比較のため振動により配向を行わない
普通の方法（950℃、６時間）で焼成した試料表面の粉
末Ｘ線回折強度パターン図、 第３図（ｂ）は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミッ
クスの製造に適用して得られた試料表面の粉末Ｘ線回折
強度パターン図、 第４図は、この発明をＹＢa2Ｃu3Ｏ7-xセラミックスの
製造に適用して得られた試料表面の走査型電子顕微鏡に
よる結晶配向を示す構造図である。 １……粉砕粒、２……矩形状容器 ３……ステンレススチール製ブロック ４……スピーカー ５……音響振動器、６……交流電源
Claims (2)
- 【請求項１】結晶粒が形状異方性を有する高温超伝導酸
化物セラミックスの原料粉末の適量を混合成形し、600
〜900℃で仮焼した後、少くとも1000℃以上の温度で長
時間酸素雰囲気中で焼成して大結晶粒より成る超伝導酸
化物セラミックスを得、これをその形状異方性を利用し
て粉砕して板状又は針状となし、その粒子を選別し、適
当形状の容器に充填し、この容器を音響振動器上に載置
して振動させ粒子の配向制御を行い、配向方向と直角に
プレス成形し、900〜1000℃で適当時間焼成し結晶構造
に異方性のある高温超伝導酸化物セラミックス材料を得
ることを特徴とする力学的配向法による高温超伝導セラ
ミック材料の製造方法。 - 【請求項２】高温超伝導セラミック材料は一般式 ＹＢa2Ｃu3Ｏ7-x （但しｘは０＜ｘ≦0.2の範囲） で表わされる請求項１記載の力学的配向法による高温超
伝導セラミック材料の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1062297A JPH0665623B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 力学的配向法による高温超伝導セラミック材料の製造方法 |
| US07/444,788 US5017548A (en) | 1989-03-16 | 1989-12-01 | Method of producing high-temperature superconducting ceramics material by mechanical orientation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1062297A JPH0665623B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 力学的配向法による高温超伝導セラミック材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271958A JPH02271958A (ja) | 1990-11-06 |
| JPH0665623B2 true JPH0665623B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=13196045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1062297A Expired - Lifetime JPH0665623B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 力学的配向法による高温超伝導セラミック材料の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5017548A (ja) |
| JP (1) | JPH0665623B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69012731T2 (de) * | 1989-05-02 | 1995-01-19 | Nippon Steel Corp | Oxydsupraleiter und verfahren zur herstellung. |
| DE69032641T2 (de) * | 1989-11-02 | 1999-01-28 | International Superconductivity Technology Center, Tokio/Tokyo | Verfahren zur Herstellung eines oxidischen Supraleiters |
| US5149687A (en) * | 1991-04-01 | 1992-09-22 | United Technologies Corporation | Method for making oriented bismuth and thallium superconductors comprising cold pressing at 700 MPa |
| EP0562640B1 (en) * | 1992-03-27 | 1997-09-24 | International Superconductivity Technology Center | Production of oxide superconductors having large magnetic levitation force |
| US5518972A (en) * | 1993-12-21 | 1996-05-21 | Finch International Limited | Ceramic materials and methods of making the same comprising yttrium, barium, silver, and either selenium or sulfur |
| US6465739B1 (en) | 1993-12-21 | 2002-10-15 | Finch International Limited | Very high temperature and atmospheric pressure superconducting compositions and methods of making and using same |
-
1989
- 1989-03-16 JP JP1062297A patent/JPH0665623B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-01 US US07/444,788 patent/US5017548A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5017548A (en) | 1991-05-21 |
| JPH02271958A (ja) | 1990-11-06 |
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