JPH0641456A - 複合顔料を製造するための製造方法 - Google Patents

複合顔料を製造するための製造方法

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JPH0641456A
JPH0641456A JP5080791A JP8079193A JPH0641456A JP H0641456 A JPH0641456 A JP H0641456A JP 5080791 A JP5080791 A JP 5080791A JP 8079193 A JP8079193 A JP 8079193A JP H0641456 A JPH0641456 A JP H0641456A
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composite
pigment particles
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Hans-Dieter Bruckner
ブルクナー ハンス−デイーター
Ines Subrod
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 １μｍより小さい平均直径を有する小さな有
機または無機の顔料粒子のための支持体として３−２０
０μｍの平均直径を有する基体を含む複合顔料の製造方
法。 【構成】 基体および顔料粒子を含有する水性懸濁液を
添加剤の添加無しに噴霧乾燥することによって顔料粒子
を適用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は１μｍより小さい直径を
有する小さな有機または無機の顔料粒子用の支持体とし
て３−２００μｍの平均直径を有する基体を含む複合顔
料の製造方法に関係する。
【０００２】
【従来の技術】従来の有機または無機の色付きの顔料粒
子は典型的には吸収顔料であり、これは入射光の一部を
吸収し、実質的に散光の形でその光を反射しており、そ
の結果吸収光の補色を生み出しているのである。この種
の顔料は一般的には粗い、不規則な表面を持っており、
多かれ少なかれ不透明である。その光学的特性は顔料粒
子の平均サイズの影響を受け、その結果として色純度お
よび色強さは一般には平均粒径の減少とともに増加す
る。１μｍより小さい平均直径をもつ顔料粒子は特に好
ましい光学的特性を持っている。
【０００３】一方この種の極微顔料粒子は貧弱な分散性
に特色があり、この分散性は粒径の減少とともに増大す
る。
【０００４】ＵＳ ４，４３５，２２０およびコスメチ
ックス アンド トイレタリース（Cosmetics and Tile
tries)１０４（１９８７）５７はかなり大きな基体に、
特に微小板状基体に極微小顔料を適用することを提案し
ている。このことは小さな顔料粒子の分散性の改善にな
って現われ、一方同時にその傑出した特性は維持されて
いる。その顔料粒子は例えば湿式化学法によって基体に
適用されている。この目的のため基体の水性懸濁液が作
製され、顔料粒子がその基体の上に沈殿し、沈殿条件
（沈殿速度、ｐＨなど）は小さい顔料粒子および連続相
が形成されないように選択される（ＵＳ ４，５４５，
８２１、ＥＰ ０，２４６，５２３）。しかしながら、
この方法は比較的に複雑であり、さらに析出条件の正確
な制御を要求している。さらに、基体粒子上の最初の層
では比較的高度の顔料粒子の占有率を有し、しかも外側
に無制御な方法では成長していない良く定義された複合
顔料が顔料の重量にたいして、典型的に２５重量％より
多くない比較的に低い重量割合の顔料だけしか得られな
い。更に不利な点は水中で沈殿することができない顔料
粒子はこの方法を使って適用できないことである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は請求項１の前文による複合顔料の製造用の単純な、低
価格の、しかし理想的に普遍的に適用可能な方法を提供
することである。本発明の他の目的は以下の詳細な記載
から当業者には明白であろう。
【０００６】本発明による方法を提供することによっ
て、これらの目的が達成されることが見出されたのであ
る。
【０００７】したがって、本発明は１μｍより小さい平
均直径を有する小さな有機または無機の顔料粒子用の支
持体として３−２００μｍの平均直径を有する基体を含
む顔料の製造方法に関係し、その特徴とするところは顔
料粒子が添加剤の添加無しに基体と顔料粒子を含有する
水性懸濁液を噴霧乾燥することによって適用されるので
ある。
【０００８】さらに、本発明はこの方法によって製造可
能な複合顔料に関係し、その顔料粒子は水性媒体中で沈
殿するとことができない顔料である。
【０００９】さらに、本発明はこの方法によって製造可
能な複合顔料に関係し、顔料粒子の重量割合が複合顔料
の重量にたいして３０％より大きく、複合顔料が実質的
に基体と同じ幾何学的構造を有している。
【００１０】ＦＲ ２，６５７，３５４はアンモニウム
ポリカーボキシレート及びシリコン油を添加剤として加
えて、長石支持体粒子および極微小ＴｉＯ2 顔料粒子か
らなる水性懸濁液を噴霧乾燥することによって得られる
複合顔料を提案している。長石対ＴｉＯ2 の重量比は１
実施例のなかでは７０：３０であり、使用された長石お
よびＴｉＯ2 粒子の平均直径はそれぞれ３．２０μｍお
よび０．４８μｍであると記載されており、一方ではこ
の方法によって得られた複合粒子は１６．１５μｍの平
均直径を有している。ＦＲ ２，６５７，３５４に記載
されている方法の操作ではしたがって基体の平均サイズ
と比較して複合顔料の平均サイズが数倍に増加し、およ
び同時に幾何学的な構造の変化になって現われている。
長石基体は微小板状構造を持っているが、得らえた複合
顔料は多かれ少なかれ３次元の一様な広がりを持ってい
る。
【００１１】しかしながら、顔料の大きさの大拡張とそ
の結果としての形態の変化は多くの場合好ましくはな
い。したがって、多くの出願においては、例えば化粧品
では、微小板状構造を有する複合顔料に関心があり、そ
の理由はこの種の顔料が容易に高い占有率で容易に皮膚
に適用できるからである。ＦＲ ２，６５７，３５４に
記載された顔料の場合には、基体は完全にかさばったコ
ーテイングによってカバーされており、複合顔料は全体
としてはＴｉＯ2 顔料の様に作用する。しかしながら、
基体上の顔料粒子の比較的に低い占有率に達することは
しばしば関心があり、その結果は複合顔料の特性は顔料
粒子及び基体の特性の重ね合せから生じているのであ
る。
【００１２】ＦＲ ２，６５７，３５４に記載されてい
る噴霧乾燥の手段による複合顔料の製造における添加剤
の使用は複合顔料が基体粒子よりはるかに大きく、しか
もその幾何学においても異なっているという効果を持っ
ている。
【００１３】ＦＲ ２，６５７，３５４に記載されてい
る方法はかくして得られた複合顔料の特性を悪化させ、
しかも更に扱いにくくしている。加えて、添加剤の添加
はその製造方法の経済性を破壊している。
【００１４】ＦＲ ２，６５７，３５４に記載されてい
る方法に記載されている欠点は噴霧乾燥をする分散系に
添加剤を添加することを省略するならば、最高度に回避
できることを広範な検討結果が示している。
【００１５】
【課題を解決するための手段】以下に詳細に記載されて
いる本発明による方法は以下の特性に秀でた複合顔料を
示している。 ・高い凝集性 ・複合顔料の重量に対して、例えば３０重量％の占有率
で対応する基体の平均直径に対する複合顔料の平均直径
の比が典型的には２より多くはなく（ここで言う重量％
は（使用した顔料粒子の重さ／複合顔料）×１００）。 ・顔料粒子による基体の占有率は広範囲に変更可能であ
る。 ・基体の幾何学的構造は顔料粒子の高い重量割合でもな
お実質的に保持されている。
【００１６】本発明による方法で使用される基体は３−
２００μｍ、特に３〜１００μｍの平均直径を持ってい
る。微小板状基体あるいは実質的に３次元の一様な大き
さをもつ基体いずれも使用可能である。本発明によって
使用される好ましい微小板状基体は好ましくは少なくと
も５、特に１０より大きい縦横比、即ち厚さに対する直
径の比を持っている。
【００１７】透明、半透明、あるいは不透明な基体も使
用可能である。好ましい透明なあるいは半透明な基体の
例は異なった幾何学のガラス製の微小板であり、ガラス
製の粒子であり、雲母、タルク、例えばポリエチレン、
アクリル、ポリアミドなどから出来ている妥当な微小板
状あるいは非微小板状ポリマー粒子である。好ましい不
透明な基体の例は金属粒子であって、特に金属微小板で
あって、更に例えば微小板状あるいは異なった構造の金
属酸化物粒子、ＳｉＯ2 粒子などである。この列挙はた
だ例示として示すだけであって、如何なる形でも本発明
を制限するものではない。多数のその他の基体を使用し
てもよい。
【００１８】極微小顔料粒子は典型的には３次元の一様
な構造を持っており、そのなかでは平均直径は１μｍよ
り小さい。０．８μｍより小さい平均直径を有する顔料
粒子が特に好まれ、さらに０．５μｍより大きくない粒
子が特に好ましい。複合顔料の製造には、ただ１種のあ
るいは異なった顔料粒子の混合物が使用できる。少なく
とも２種の顔料粒子の混合物を含有する複合顔料は製造
が簡単である。その理由は乾燥粉末の使用とは違って、
分散系中では一様な混合物の製造が容易だからである。
顔料粒子の混合物は好ましくは５種より多くなく、特に
３種迄の異なった顔料粒子を持っている。
【００１９】無機あるいは有機の顔料粒子を使用するこ
とができ、無機の顔料粒子が好ましい。
【００２０】好ましい無機の白色顔料粒子の例は硫酸バ
リウム、二酸化チタン、ケイ酸アルミニウムあるいは亜
鉛華である。特に以下の無機の着色顔料粒子も言及して
も良い。黄鉛、酸化鉄イエロー、ニッケルーチタニウム
イエロー、モリブデン酸塩オレンジ、べんがら、ウルト
ラマリンレッド、マンガネーゼバイオレット、コバルト
ブルー、紺青、群青、酸化クロムグリーン、コバルトグ
リーン、酸化鉄ブラウンあるいはアンバーである。例え
ば酸化鉄ブラック、あるいは顔料カーボンブラックのよ
うな無機の黒色顔料も好ましく、さらに特別の適用には
例えば銀をドーピングした硫化亜鉛のような蛍光を発す
る光輝性の顔料粒子、あるいは銅をドーピングした硫化
亜鉛のような発光顔料も好ましい。
【００２１】好ましい有機着色顔料の例はアントラピリ
ミジンイエロー、アゾメチンイエロー、ジアリライドイ
エロー、ピラゾロンイエロー、ジピラゾロンオレンジ、
ペリノンオレンジ、ピラントロンオレンジ、アンタント
ロンレッド、ペリレンレッド、アントラキノンレッド、
ナフトールレッド、ジオキサジンバイオレット、インダ
ントロンブルー、フタロシアニンブルー、トリフェニル
メタンブルー、フタロシアニングリーン、イソインドリ
ンブラウンである。好ましい有機の黒色顔料粒子の例は
アニリンブラックであり、妥当な光輝性の顔料粒子の例
は特にアゾメチン蛍光性イエローである。
【００２２】顔料粒子の重量割合は複合顔料にたいして
好ましくは２％より少なくはなく、特に５％より少なく
ない。６０％あるいはそれ以上の高重量割合も得ること
ができる。特に顔料粒子の重量割合が５と５０％の間に
ある複合材料が好ましい。
【００２３】第一の好ましい方法の変法では、基体と顔
料粒子が水あるいは水性媒体に、好ましくは水中に希望
する重量比で分散される。選択した基体と顔料粒子濃度
の合計は噴霧乾燥中に複合粒子のアグロメレーションを
避けるために余り高くなってはならない。基体と顔料粒
子濃度の合計は水性媒体の重量に対して、２０％より大
きくあってはならず、特に１０％よりも少なくなくては
ならない。
【００２４】分散系はその後にホモジナイズされ、好ま
しくは高速混合器をつかってホモジナイズされ、その攪
拌速度は約１０００回転／分より小さくてはならない。
【００２５】ホモジナイズされた分散系はその後に噴霧
乾燥され、スプレイ噴射口での温度は典型的には１３０
と２００℃の間にあり、特に１５０−１７０℃である。
例えばラボラ社の噴霧乾燥ユニットＩＲＡミニスプレイ
ＨＯ（噴射口０．５ｍｍ，スプレイ圧３バール）のよう
な市販の装置も使用可能である。分散系はこの装置の噴
射口を通じて典型的には２−１２ｍｌ／分、特に約４−
８ｍｌ／分の速度で加圧される。
【００２６】得られた複合顔料はきわめて低いアグロメ
レーションを示し、粉砕の必要がない。電子顕微鏡下で
観察すると、顔料粒子は基体表面には比較的密に詰まっ
ていることが見出され、あるいは高い顔料粒子の濃度の
場合には、顔料粒子層にあるいは下層に比較的密に詰ま
っていることが見出された。顔料粒子層は比較的一様に
成長し、しかも高い顔料粒子濃度の場合においてさえも
複合顔料の幾何学的な形態は実質的には下層の基体の幾
何学的な形態に一致している。対応する基体の平均直径
に対する複合顔料の平均直径の比は、例えば、複合顔料
の重量に対して占有率３０重量％では典型的に２より多
くない。
【００２７】複合顔料は好ましい分散挙動を示す。占有
率の大きさによって変動するが、光学的な特性は顔料粒
子のない特性であるか、あるいは基体と顔料粒子の光学
特性の結合である。
【００２８】このようにして、典型的には２０％より少
ない低い顔料粒子濃度の雲母あるいは微小板状ガラス基
体が使用されるときには、高い透明性および顔料粒子色
（いわゆる透明色）を有する複合顔料が得られる。
【００２９】典型的には５０％より高いきわめて高い顔
料粒子濃度では高い占有能を有する複合顔料が得られ、
その光学的特性は実質的には顔料粒子の特性である。本
発明による複合顔料の光学特性は以下によって影響を受
ける： ・基体の幾何学的形態およびその光学的な特性 ・顔料粒子のサイズ、濃度、光学的特性。
【００３０】これらの記載に基いて、当業者はなんらの
進歩性無しに、容易に種々の複合顔料を発見することが
可能であって、その光学的な特性は比較的狭い限界内で
変動する。
【００３１】同様にその他の本発明による方法の好まし
い変法では、顔料粒子は基体粒子の水性分散系中で沈殿
によって製造することができる。このようにして、例え
ば金属酸化物顔料は妥当なｐＨでの金属ハロゲン化物の
加水分解によって製造することも出来、そのｐＨは例え
ば以下の式による塩基の同時添加によって一定に維持さ
れている。
【００３２】
【化１】 ＭｅＣｌx ＋ｘＮａＯＨ → Ｍｅ（ＯＨ）x ＋ｘＮａＣｌ． 凝集した金属水酸化物あるいは酸化物層の形成を避ける
ためには、金属塩および選択された塩基の添加速度は余
り小さくあってはならない。むしろ、添加速度は二次の
沈殿が溶液中で起るような方法で制御すべきである。こ
の方法の有利な点はホモジナイゼーションが一般的に必
要ではなく、その結果沈殿が完了した後に分散系を直接
に噴霧乾燥することが可能になるからである。複合顔料
の上に沈殿した生成した塩（ＮａＣｌ）を除去するため
には、噴霧乾燥複合顔料は水中に再分散され、数回洗浄
され、その後に再び噴霧乾燥される。あるいは生成した
塩は反応生成物を濾過、洗浄し、引き続き再分散させる
ことによって噴霧乾燥前に除去することができるのであ
る。
【００３３】この方法の変法で得られた複合顔料は同じ
ようにきわめて有利な特性によって優れており、しかも
他の方法の変法によって得られた顔料と実質的には同じ
幾何学および同じ特性を持っている。しかしながら、第
二の方法の変法によって得られた複合顔料の顔料粒子は
しばしばもっと凝集性のある層さえも形成し、その結果
第二の方法の変法は特に好ましい。
【００３４】同じように好ましい第三の方法の変法で
は、顔料粒子は第二の方法の変法と同じように沈殿によ
って、好ましくは水性媒体中で製造され、しかしなが
ら、その媒体中には、第二の方法の変法とは違って、基
体粒子が存在しないのである。顔料粒子の沈殿は好まし
くは第二の方法の変法に記載した条件で実行される。沈
殿が完了した後に、基体粒子を添加し、分散系をホモジ
ナイズし、噴霧乾燥する。得られた塩を第二の方法の変
法に記載されているように、基体粒子の添加前、あるい
は後に分離する。
【００３５】第一の方法の変法を使って、例えばウルト
ラマリンブルーのような沈殿することができない顔料を
含有する複合顔料を得ることも可能である。この種の複
合顔料は特に好ましい。
【００３６】両方法の変法によって、顔料粒子が高い重
量割合を有する複合顔料を得ることが可能となった。こ
の重量割合が４０％より大きいような複合顔料が特に好
ましい。
【００３７】本発明による顔料は良好な分散性および有
利な光学的特性に特に優れ、例えばプラスチック、ペイ
ント、印刷インキおよび化粧品の顔料化用に使用でき
る。
【００３８】今迄も、これ以降も、百分率は常に重量百
分率である。
【００３９】以下の実施例は発明をさらに詳しく説明す
るためであり、これを制限するものではない
【００４０】
【実施例】実施例１ １μｍより小さい平均粒径を有する紺青２０ｇおよび雲
母２０ｇ（１−１５μｍ，平均粒径６．５μｍ）を１０
００ｍｌの完全脱イオン水中に分散し、高速攪拌器（例
えば、ヤンケ アンド クンケル（Ｊａｎｋｅ＆Ｋｕｎ
ｋｅｌ）社のウルトラ ツラクス（Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒ
ｒａｘ）Ｔ ５０）を使って５分間３０００回転／分で
ホモジナイズする。
【００４１】分散系をレボラ社製のＩＲＡミニ噴霧ＨＯ
噴霧乾燥器内で、１５０℃の噴射口温度で、６ｍｌ／分
の放出速度で噴霧乾燥する。
【００４２】得られた粉末状の複合顔料は６．５μｍの
平均粒径をもち、深みのある青色を有し、透明である。
この物は良好な分散性に優れており、粉砕あるいは空気
分級あるいはその他の分離方法は不要である。実施例２ 雲母２０ｇ（粒径は１−１５μｍであり，その平均値は
６．５μｍである）を５００ｍｌの完全脱イオン水中に
分散する。その分散液をその後に７５℃に加熱し、ｐＨ
を４にする。ＦｅＣｌ3 の水溶液（ＦｅＣｌ3 が１５０
ｇ／ｌである）２７０ｍｌを５ｍｌ／分の速度でこの液
に注ぐ。その間にｐＨは２５％のＮａＯＨ水溶液を同時
に添加することによって一定に保つ。３０分間５００回
転／分の攪拌速度で混合物を攪拌する。分散系をその後
にレボラ社製のＩＲＡミニ噴霧ＨＯ噴霧乾燥器内で、１
５０℃の噴射口温度で、６ｍｌ／分の放出速度で噴霧乾
燥する。
【００４３】得られた粉末を完全脱イオン水のなかで再
分散する。約半時間の十分な静置時間の後に、水性上澄
み液を副生成物ＮａＣｌを除くために数回デカントす
る。
【００４４】純粋な分散系をその後に再び上記条件で乾
燥する。
【００４５】このようにして得られた粉末状の複合顔料
は約６．５μｍの平均粒径をもち、淡い赤色を呈し、透
明である。この物は良好な分散性に優れており、粉砕あ
るいは空気分級あるいはその他の分離方法は不要であ
る。実施例３ 水２００ｍｌを７５℃に加熱し、希薄ＮａＯＨ溶液によ
ってｐＨを７．５にする。窒素気流を３．５ｌ／時間の
速度で以下の反応期間中溶液の中を通過する。ＦｅＳＯ
4 ・７Ｈ2 Ｏを４７．５ｇ、ＫＮＯ3 を２．１ｇ、Ｈ2
ＳＯ4(９６％)を０．２ｍｌ加えた、全量で１５０ｍｌ
の溶液を添加速度８０ｍｌ／時間、攪拌速度５００回転
／分で添加する。希薄ＮａＯＨ溶液を添加することによ
ってｐＨを一定に維持する。添加が完了した後にも、更
に攪拌を１５分間継続する。生成したＦｅ3 Ｏ4 を沈降
させ、上澄み液をデカントし、攪拌しながら完全脱イオ
ン水１０００ｍｌを添加する。生成した塩を完全に除去
するためにこの工程を２回繰返す。タルク（平均粒径５
μｍ）１０ｇを添加し、その混合物を水を加えて全量１
０００ｍｌにする。懸濁液をその後にレボラ社製のＩＲ
Ａミニ噴霧ＨＯ噴霧乾燥器内で、１５０℃の噴射口温度
で、６ｍｌ／分の放出速度で（噴射口０．５ｍｍ，噴射
圧３バール）噴霧乾燥する。このようにして、５μｍの
平均粒径を有する深い黒色の透明な粉末状の複合顔料が
得られた。この物は良好な分散性に優れており、粉砕あ
るいは空気分級あるいはその他の分離方法は不要であ
る。
【００４６】このようにして得られた顔料を８００℃で
３０分間強熱すると、深い紺赤色の透明な複合顔料粉末
が得られ、この物は同様に何等の追加の操作を必要とせ
ずに容易に分散できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｃ 3/08 ＰＢＶ 6904−4Ｊ (72)発明者 ハンス−デイーター ブルクナー ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタットフランクフルター シュトラーセ 250 (72)発明者 イネス ズブロド ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタットフランクフルター シュトラーセ 250

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基体および顔料粒子を含有する水性懸濁
    液を添加剤の添加無しに噴霧乾燥することによって顔料
    基体が適用されることを特徴とする１μｍより小さい直
    径を有する小さな有機または無機の顔料粒子のための支
    持体として３−２００μｍの平均直径を有する基体を含
    む複合顔料の製造方法。
  2. 【請求項２】 ３μｍおよび２００μｍ間に主たる大き
    さの直径を有し、縦横比がすくなくとも５である微小板
    状基体が使用されていることを特徴とする請求項１によ
    る方法。
  3. 【請求項３】 使用されている微小板状基体が雲母、タ
    ルク、ガラス微小板微小板状ポリマー粒子、金属微小板
    あるいは微小板状金属酸化物であることを特徴とする請
    求項２による方法。
  4. 【請求項４】 使用されている顔料粒子が水性媒体中で
    沈殿することができない顔料であることを特徴とする請
    求項１ないし３のなかの１項による方法。
  5. 【請求項５】 請求項１ないし４のなかの１項による方
    法によって得られ、水性媒体中で沈殿することができな
    い顔料粒子を含有している複合顔料。
  6. 【請求項６】 複合顔料の重量にたいして顔料粒子の重
    量割合が３０％より大きく、複合顔料が基体と実質的に
    同一の幾何学的構造を有するような請求項１ないし４の
    なかの１項による方法によって得られる複合顔料。
JP5080791A 1992-04-07 1993-04-07 複合顔料を製造するための製造方法 Pending JPH0641456A (ja)

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