JPH0639983A - 高温安定性電気用積層板、その製造及び使用方法 - Google Patents
高温安定性電気用積層板、その製造及び使用方法Info
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- JPH0639983A JPH0639983A JP5054204A JP5420493A JPH0639983A JP H0639983 A JPH0639983 A JP H0639983A JP 5054204 A JP5054204 A JP 5054204A JP 5420493 A JP5420493 A JP 5420493A JP H0639983 A JPH0639983 A JP H0639983A
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- Japan
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- electrical laminate
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- glycidyl
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0373—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
-
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単な手段により高い温度安定性が得られ、
経済的な方法で製造することができる価値の高い電気用
積層板の提供。 【構成】 本発明による高温安定性電気用積層板が、結
合剤として、グリシジルエーテル及び／又はグリシジル
エステル、3〜50重量％の窒素含有グリシジル化合物
と、硬化剤成分として、エポキシド化合物を基準にし
て、0.001〜50重量％の一般式: MLXBY、又はM[SR]XBZ (ここで、Mは、錯体形成金属イオン、Lは、配位子、SR
は、酸残基イオン、Bは、ルイス塩基、Xは、1〜8の範囲
の自然数、Yは、1〜5の範囲の自然数、Zは、7〜8の範囲
の自然数である。)の金属錯化合物とを、含んでいる。
経済的な方法で製造することができる価値の高い電気用
積層板の提供。 【構成】 本発明による高温安定性電気用積層板が、結
合剤として、グリシジルエーテル及び／又はグリシジル
エステル、3〜50重量％の窒素含有グリシジル化合物
と、硬化剤成分として、エポキシド化合物を基準にし
て、0.001〜50重量％の一般式: MLXBY、又はM[SR]XBZ (ここで、Mは、錯体形成金属イオン、Lは、配位子、SR
は、酸残基イオン、Bは、ルイス塩基、Xは、1〜8の範囲
の自然数、Yは、1〜5の範囲の自然数、Zは、7〜8の範囲
の自然数である。)の金属錯化合物とを、含んでいる。
Description
【産業上の利用分野】本発明は、結合剤としてエポキシ
ド樹脂を含有する温度安定性の高い新規な電気用積層板
に関する。
ド樹脂を含有する温度安定性の高い新規な電気用積層板
に関する。
【従来技術】電気伝導板として用いることのできる積層
板は規格化されており、その規格FR-5が、特に温度安定
性及び防炎性に関して、最も高い要求を満たす。これら
の特性は、ガラス織布(E-Glas)で補強したエポキシド樹
脂ラミネートによって得られ、このエポキシド樹脂ラミ
ネートにおいては、エポキシド樹脂として高価な臭素含
有樹脂が用いられ、硬化剤として特別に用意したジシア
ンジアミド又はジアミノジフェニルスルホンの清浄溶液
が用いられている。これらの系には、以下の不利益があ
る。これらの系は、硬化剤を溶解させるため、毒物学的
に危険な溶剤又は溶剤混合物｛ジメチルホルムアミド(D
MF)｝を含有している。これらの系は、高温で長い硬化
時間(170℃で約90分)を必要とし、更に、180℃より高い
温度での後アニールが必要である。この大きな温度差に
より、反りが生じる。その結果、寸法安定性が低いこと
及び結合性が弱いことに帰着する。特に、多層伝導板で
は、内部及び外部応力が生じることになる。
板は規格化されており、その規格FR-5が、特に温度安定
性及び防炎性に関して、最も高い要求を満たす。これら
の特性は、ガラス織布(E-Glas)で補強したエポキシド樹
脂ラミネートによって得られ、このエポキシド樹脂ラミ
ネートにおいては、エポキシド樹脂として高価な臭素含
有樹脂が用いられ、硬化剤として特別に用意したジシア
ンジアミド又はジアミノジフェニルスルホンの清浄溶液
が用いられている。これらの系には、以下の不利益があ
る。これらの系は、硬化剤を溶解させるため、毒物学的
に危険な溶剤又は溶剤混合物｛ジメチルホルムアミド(D
MF)｝を含有している。これらの系は、高温で長い硬化
時間(170℃で約90分)を必要とし、更に、180℃より高い
温度での後アニールが必要である。この大きな温度差に
より、反りが生じる。その結果、寸法安定性が低いこと
及び結合性が弱いことに帰着する。特に、多層伝導板で
は、内部及び外部応力が生じることになる。
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、これらの不利益を示すことなく規格FR-5の要件
を満たし、簡単な手段によりVOに適合する防炎性が得ら
れ、経済的な方法で製造することができる価値の高い高
温安定性電気用積層板を提供することである。
課題は、これらの不利益を示すことなく規格FR-5の要件
を満たし、簡単な手段によりVOに適合する防炎性が得ら
れ、経済的な方法で製造することができる価値の高い高
温安定性電気用積層板を提供することである。
【課題を解決するための手段】この課題の解決は、請求
項１〜３の電気用積層板、及び請求項４の斯かる積層板
の製造方法により行なわれる。エポキシド化合物とし
て、グリシジルエーテル及び／又はグリシジルエステ
ル、並びに3〜50重量％、特に10〜45重量％の窒素含有
グリシジル化合物と、硬化剤成分として、エポキシド化
合物を基準にして、0.001〜50重量％の一般式: MLXBY、又はM[SR]XBZ (ここで、Mは、錯体形成金属イオン、Lは、配位子、SR
は、酸残基イオン、Bは、ルイス塩基、Xは、1〜8の範囲
の自然数、Yは、1〜5の範囲の自然数、Zは、7〜8の範囲
の自然数である。)の金属錯化合物とを、含むエポキシ
ド樹脂で結合された電気用積層板が、課された要求を満
たすことが分った。 しかも、例えば、ハンドブック「E
ncyclopedia of Polymer Science and Engineering」、
第6巻(1986年)等からも分るように、エポキシド化合物
として、全ての一般に取り引きされているエポキシド樹
脂であるジ−及びポリグリシジルエステル及び／又はジ
−及びポリグリシジルエーテルを用いることができ、積
層板規格FR-5の要件が満たされることが特有の利点であ
る。更に別の改良が、欧州特許出願公開第EP-A-0 263 9
27号明細書に従ってフェノール、アミン又はカルボン酸
と高純度エピクロルヒドリンとの反応により製造された
グリシジル化合物を用いた時に、達成される。本発明に
従い用いられる窒素含有グリシジル化合物は、エピクロ
ルヒドリンと少なくも二官能又は多官能の窒素含有化合
物との反応生成物である。これらの例には、重合体アミ
ド又はスルホンアミドのポリグリシジル化合物；シアヌ
ル酸、メラミン、アミノフェノール、アミン又はポリア
ミンのポリグリシジル化合物がある。好ましいアミン
は、ドデシルヒドロ-1,4,7,9'-テトラアザフェナレン、
アニリン、キシリレンジアミン、p-フェニレンジアミン
であるが、特に4,4'-ジアミノジフェニルスルホンが好
ましい。 好適なエポキシド化合物の製造は、例えば、
リー(Lee)及びネビル(Neville)の「Handbook of Epoxy R
esins、マグローヒル社(1967年)」等にも記載されている
ようなそれ自体は公知の方法で行なわれる。好ましいエ
ポキシド化合物は、テトラグリシジルメチレンジアニリ
ン(TGMDA)、及びテトラグリシジルジアミノジフェニル
スルホン(TGDDS)である。硬化剤成分として用いる錯化
合物は、PCT国際出願第WO 91/13925号明細書から公知で
ある。エポキシド成分と硬化剤成分との混合により結合
剤が生じ、この結合剤は、室温でほぼ無限に貯蔵及び使
用することができ、キックオフ温度(Anspringtemperatu
r)を越えて初めて硬化する。このことが、本発明に従っ
て用いられる結合剤を潜在的一成分系として用いること
ができるという更に別の利点をもたらす。結合剤に、他
の添加剤、特に、防炎添加剤、例えば、燐、燐化合物又
はメラミン化合物、特に、燐酸メラミン等を、含浸剤を
基準にして50重量％までの量だけ加えることができる。
それにより、耐炎性をかなり向上させることができるた
め、この含浸剤を用いて製造した相応する積層板は、要
求FR-5 VOに適うものである。金属イオン、配位子、酸
残基、及びルイス塩基の選択により、PCT国際出願第WO
91/13925号明細書から知られているように、硬化剤成分
を、そのキックオフ温度及び硬化速度に関して適切に調
整することができ、そのため、非常に短い硬化時間も調
整可能である。これによって、本発明による電気用積層
板は、所定の温度で多層プレス装置で行なうプレプレグ
の不連続的プレス成形である従来最も慣用されている方
法によって製造できるだけでなく、8m/分までの速度で
積層板を製造することのできる二重ベルト式プレス成形
装置内で行なう連続法でも製造することができる。この
場合、硬化温度は、140〜200℃の範囲である。補強材料
には、繊維マット又は繊維フリースのような平らな多孔
性の材料の他に、ガラス繊維、セラミック繊維、ホウ素
繊維、アラミド繊維又はフェノール樹脂繊維のような価
値の高い繊維原料を基材とする織布又はロービングがあ
る。好ましい補強材料は、例えば、200g/m2の単位面積
あたりの重量を有するUS Style 7628のようなガラス織
布である。本発明による電気用積層板を製造するため、
補強材料をそれの３０〜５０% の結合剤で樹脂処理す
る。これは、適当な樹脂溶液をガラス織布に含浸させる
こと、及び所定の予備硬化度まで所謂プレプレグを乾燥
させることにより通常の方法で行なわれる。しかしなが
ら、本発明に従って用いられる結合剤は、固形分が90〜
99.5％の所謂ハイソリッド系として、又は固形分混合物
として、場合によっては熔融ローラー、熔融カレンダ
ー、又はテープ製造装置で8％までの溶剤を添加しなが
ら、ガラス織布−プレプレグに加工することもできる。
そのようにして製造されたプレプレグは、通常の方法で
切断され、互に積み重ねられ、場合によっては金属箔で
被覆し、結合剤系のキックオフ温度よりも高いが結合剤
の分解温度よりも低い温度でプレス成形される。その
際、硬化は、例えば、170℃で2分以内、140℃で5分以
内、120℃で15分以内、90℃で30分以内行なう。硬化剤
を溶解させるために溶剤を使用することなしに、60〜12
0℃の範囲の温度での速やかな硬化により、電気伝導板
用基材として適した、低い誘電率及び良好な電気特性を
有する無応力状態の寸法安定性積層板が得られる。
項１〜３の電気用積層板、及び請求項４の斯かる積層板
の製造方法により行なわれる。エポキシド化合物とし
て、グリシジルエーテル及び／又はグリシジルエステ
ル、並びに3〜50重量％、特に10〜45重量％の窒素含有
グリシジル化合物と、硬化剤成分として、エポキシド化
合物を基準にして、0.001〜50重量％の一般式: MLXBY、又はM[SR]XBZ (ここで、Mは、錯体形成金属イオン、Lは、配位子、SR
は、酸残基イオン、Bは、ルイス塩基、Xは、1〜8の範囲
の自然数、Yは、1〜5の範囲の自然数、Zは、7〜8の範囲
の自然数である。)の金属錯化合物とを、含むエポキシ
ド樹脂で結合された電気用積層板が、課された要求を満
たすことが分った。 しかも、例えば、ハンドブック「E
ncyclopedia of Polymer Science and Engineering」、
第6巻(1986年)等からも分るように、エポキシド化合物
として、全ての一般に取り引きされているエポキシド樹
脂であるジ−及びポリグリシジルエステル及び／又はジ
−及びポリグリシジルエーテルを用いることができ、積
層板規格FR-5の要件が満たされることが特有の利点であ
る。更に別の改良が、欧州特許出願公開第EP-A-0 263 9
27号明細書に従ってフェノール、アミン又はカルボン酸
と高純度エピクロルヒドリンとの反応により製造された
グリシジル化合物を用いた時に、達成される。本発明に
従い用いられる窒素含有グリシジル化合物は、エピクロ
ルヒドリンと少なくも二官能又は多官能の窒素含有化合
物との反応生成物である。これらの例には、重合体アミ
ド又はスルホンアミドのポリグリシジル化合物；シアヌ
ル酸、メラミン、アミノフェノール、アミン又はポリア
ミンのポリグリシジル化合物がある。好ましいアミン
は、ドデシルヒドロ-1,4,7,9'-テトラアザフェナレン、
アニリン、キシリレンジアミン、p-フェニレンジアミン
であるが、特に4,4'-ジアミノジフェニルスルホンが好
ましい。 好適なエポキシド化合物の製造は、例えば、
リー(Lee)及びネビル(Neville)の「Handbook of Epoxy R
esins、マグローヒル社(1967年)」等にも記載されている
ようなそれ自体は公知の方法で行なわれる。好ましいエ
ポキシド化合物は、テトラグリシジルメチレンジアニリ
ン(TGMDA)、及びテトラグリシジルジアミノジフェニル
スルホン(TGDDS)である。硬化剤成分として用いる錯化
合物は、PCT国際出願第WO 91/13925号明細書から公知で
ある。エポキシド成分と硬化剤成分との混合により結合
剤が生じ、この結合剤は、室温でほぼ無限に貯蔵及び使
用することができ、キックオフ温度(Anspringtemperatu
r)を越えて初めて硬化する。このことが、本発明に従っ
て用いられる結合剤を潜在的一成分系として用いること
ができるという更に別の利点をもたらす。結合剤に、他
の添加剤、特に、防炎添加剤、例えば、燐、燐化合物又
はメラミン化合物、特に、燐酸メラミン等を、含浸剤を
基準にして50重量％までの量だけ加えることができる。
それにより、耐炎性をかなり向上させることができるた
め、この含浸剤を用いて製造した相応する積層板は、要
求FR-5 VOに適うものである。金属イオン、配位子、酸
残基、及びルイス塩基の選択により、PCT国際出願第WO
91/13925号明細書から知られているように、硬化剤成分
を、そのキックオフ温度及び硬化速度に関して適切に調
整することができ、そのため、非常に短い硬化時間も調
整可能である。これによって、本発明による電気用積層
板は、所定の温度で多層プレス装置で行なうプレプレグ
の不連続的プレス成形である従来最も慣用されている方
法によって製造できるだけでなく、8m/分までの速度で
積層板を製造することのできる二重ベルト式プレス成形
装置内で行なう連続法でも製造することができる。この
場合、硬化温度は、140〜200℃の範囲である。補強材料
には、繊維マット又は繊維フリースのような平らな多孔
性の材料の他に、ガラス繊維、セラミック繊維、ホウ素
繊維、アラミド繊維又はフェノール樹脂繊維のような価
値の高い繊維原料を基材とする織布又はロービングがあ
る。好ましい補強材料は、例えば、200g/m2の単位面積
あたりの重量を有するUS Style 7628のようなガラス織
布である。本発明による電気用積層板を製造するため、
補強材料をそれの３０〜５０% の結合剤で樹脂処理す
る。これは、適当な樹脂溶液をガラス織布に含浸させる
こと、及び所定の予備硬化度まで所謂プレプレグを乾燥
させることにより通常の方法で行なわれる。しかしなが
ら、本発明に従って用いられる結合剤は、固形分が90〜
99.5％の所謂ハイソリッド系として、又は固形分混合物
として、場合によっては熔融ローラー、熔融カレンダ
ー、又はテープ製造装置で8％までの溶剤を添加しなが
ら、ガラス織布−プレプレグに加工することもできる。
そのようにして製造されたプレプレグは、通常の方法で
切断され、互に積み重ねられ、場合によっては金属箔で
被覆し、結合剤系のキックオフ温度よりも高いが結合剤
の分解温度よりも低い温度でプレス成形される。その
際、硬化は、例えば、170℃で2分以内、140℃で5分以
内、120℃で15分以内、90℃で30分以内行なう。硬化剤
を溶解させるために溶剤を使用することなしに、60〜12
0℃の範囲の温度での速やかな硬化により、電気伝導板
用基材として適した、低い誘電率及び良好な電気特性を
有する無応力状態の寸法安定性積層板が得られる。
【実施例】実施例１及び２ 以下の樹脂／硬化剤−混合物を用いて、ガラス織布(E-G
las;200g/m2)の含浸及びそれに続く乾燥によりプレプレ
グを製造する。 １． 75重量％のテトラブロモビスフェノールAのジグ
リシジルエーテル(メチルエチルケトンに溶解した70％
溶液) 20重量％のテトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMD
A) 5重量％のFeSO4(イミダゾール)8 ２． 45重量％のテトラブロモビスフェノールAのジグ
リシジルエーテル(メチルエチルケトンに溶解した70％
溶液) 40重量％のテトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMD
A) 10重量％のNi(NO3)2(イミダゾール)8 5重量％のSb2O5 これらのプレプレグは、樹脂含有量が45％である。これ
らは、室温で3ヵ月を越える貯蔵安定性がある。実施例３及び４ 実施例１及び２のプレプレグそれぞれ１４枚ずつを二重
ベルト式プレス装置で170℃で一緒に加圧し、硬化させ
る。得られた積層板は、どちらも規格FR-5の要件を満た
している。個々の特性を、以下の表に示す。 特性 実施例１ 実施例２ のプレプレグから製造した積層板 Ro[Ω] 湿潤貯蔵後の表面抵抗 2.4x1012 2.7x1012 (C96/40/92) Rd[Ω・cm] 湿潤貯蔵後の絶縁抵抗 9.4x1014 1.3x1013 (C96/40/92) 誘電率[1MHz] 4.7 4.8 HPCT(高圧力釜試験) ＞20s ＞20s N-メチルピロリドン吸収量〔％〕 ＜0.20 ＜0.20 可燃性 V1 V0 ガラス転移温度[℃] 166 195 硬化時間[分](後硬化の必要なし) 3 4
las;200g/m2)の含浸及びそれに続く乾燥によりプレプレ
グを製造する。 １． 75重量％のテトラブロモビスフェノールAのジグ
リシジルエーテル(メチルエチルケトンに溶解した70％
溶液) 20重量％のテトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMD
A) 5重量％のFeSO4(イミダゾール)8 ２． 45重量％のテトラブロモビスフェノールAのジグ
リシジルエーテル(メチルエチルケトンに溶解した70％
溶液) 40重量％のテトラグリシジルメチレンジアニリン(TGMD
A) 10重量％のNi(NO3)2(イミダゾール)8 5重量％のSb2O5 これらのプレプレグは、樹脂含有量が45％である。これ
らは、室温で3ヵ月を越える貯蔵安定性がある。実施例３及び４ 実施例１及び２のプレプレグそれぞれ１４枚ずつを二重
ベルト式プレス装置で170℃で一緒に加圧し、硬化させ
る。得られた積層板は、どちらも規格FR-5の要件を満た
している。個々の特性を、以下の表に示す。 特性 実施例１ 実施例２ のプレプレグから製造した積層板 Ro[Ω] 湿潤貯蔵後の表面抵抗 2.4x1012 2.7x1012 (C96/40/92) Rd[Ω・cm] 湿潤貯蔵後の絶縁抵抗 9.4x1014 1.3x1013 (C96/40/92) 誘電率[1MHz] 4.7 4.8 HPCT(高圧力釜試験) ＞20s ＞20s N-メチルピロリドン吸収量〔％〕 ＜0.20 ＜0.20 可燃性 V1 V0 ガラス転移温度[℃] 166 195 硬化時間[分](後硬化の必要なし) 3 4
Claims (4)
- 【請求項１】 結合剤として、エポキシド化合物と硬化
剤とを含む高温安定性電気用積層板において、 エポキシド化合物として、グリシジルエーテル及び／又
はグリシジルエステル、並びに3〜50重量％の窒素含有
グリシジル化合物と、 硬化剤成分として、エポキシド化合物を基準にして、0.
001〜50重量％の一般式: MLXBY、又はM[SR]XBZ (ここで、Mは、錯体形成金属イオン、Lは、配位子、SR
は、酸残基イオン、Bは、ルイス塩基、Xは、1〜8の範囲
の自然数、Yは、1〜5の範囲の自然数、Zは、7〜8の範囲
の自然数である。)の金属錯化合物とを、含むことを特
徴とする、上記電気用積層板。 - 【請求項２】 結合剤が、10〜45重量％の窒素含有グリ
シジル化合物を含む請求項１記載の電気用積層板。 - 【請求項３】 窒素含有グリシジル化合物が、テトラグ
リシジルメチレンジアニリンである請求項１又は２記載
の電気用積層板。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れかに記載の電気用積
層板の製造方法において、請求項１の結合剤を用いて調
製したプレプレグを、二重ベルト加圧機で140〜200℃の
範囲の温度で一緒に加圧し、硬化させることを特徴とす
る、上記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4208518A DE4208518A1 (de) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | Hochtemperaturbestaendige elektro-laminate, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| DE4208518:7 | 1992-03-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0639983A true JPH0639983A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=6454280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5054204A Withdrawn JPH0639983A (ja) | 1992-03-17 | 1993-03-15 | 高温安定性電気用積層板、その製造及び使用方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0561052B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0639983A (ja) |
| AT (1) | ATE150471T1 (ja) |
| DE (2) | DE4208518A1 (ja) |
| DK (1) | DK0561052T3 (ja) |
| ES (1) | ES2042483T3 (ja) |
| GR (1) | GR930300113T1 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3677978A (en) * | 1971-08-23 | 1972-07-18 | Ppg Industries Inc | Metal salt complexes of imidazoles as curing agents for one-part epoxy resins |
| US4473674A (en) * | 1983-11-03 | 1984-09-25 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Process for improving mechanical properties of epoxy resins by addition of cobalt ions |
| CA2054212C (en) * | 1990-03-09 | 1997-02-11 | Axel Bottcher | Method for polymerization of epoxide compounds |
| GB9010221D0 (en) * | 1990-05-05 | 1990-06-27 | Ciba Geigy Ag | N-glycidyl compounds |
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1992
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