JPH06345527A - マイクロ波導入窓材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 純度が９９ｗｔ％以上で、ＧＨｚ周波数域に
おけるＦＱ値が２００００以上であり、かつ平均結晶粒
径が１〜２０μｍのアルミナセラミックスから構成され
ているマイクロ波導入窓材料。 【効果】 プラズマ処理装置に使用した際には、長寿命
で耐久性に優れ、プラズマ処理装置の安定したプロセス
性能を維持することができる。また、本発明のマイクロ
波導入窓材料は、半導体のエッチング処理、アッシング
処理又はＣＶＤ等、プラズマを利用した処理を行う種々
の型のマイクロ波プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓
として使用することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はマイクロ波導入窓材料に
関し、より詳細にはマイクロ波を使用することにより発
生するプラズマを利用した半導体デバイス形成用のエッ
チング装置、アッシング装置又はＣＶＤ装置等に用いら
れるマイクロ波導入窓材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空近くに減圧した容器内に反応ガスと
マイクロ波を導入し、ガス放電を起こさせてプラズマを
生成させ、このプラズマを基板表面に導いてエッチング
やレジスト除去（アッシング）、ＣＶＤ（Chemical Vap
or Deposition)等の処理を行なわせるプラズマ処理装置
は、高集積半導体素子等の製造において欠くことができ
ないものとなってきている。

【０００３】図１は従来のこの種のプラズマ処理装置の
一例を模式的に示した断面図であり、図中、１１は中空
直方体形状の反応器を示している。この反応器１１はス
テンレス等の金属により形成され、その周囲壁は二重構
造となっており、その内部は冷却水流通室１８となって
いる。そして、装置の作動中はこの冷却水流通室１８に
冷却水が流通して反応器１１周囲が冷却される。

【０００４】反応器１１の上部はプラズマ生成室２０と
なっており、プラズマ生成室２０の上部はマイクロ波の
透過性を有し、誘電損失が小さく、かつ耐熱性を有する
石英ガラス、パイレックスガラス、アルミナセラミック
ス等の誘電体板を用いて形成されたマイクロ波導入窓２
２によって気密状態に封止されている。プラズマ生成室
２０の下方にはメッシュ構造の仕切り板１７を介して反
応室２１が形成されており、反応室２１内にはマイクロ
波導入窓２２と対向する箇所に試料Ｓを載置するための
試料台２３が配設されている。また反応室２１の下部壁
には図示しない排気装置に接続された排気口１４が形成
されており、プラズマ生成室２０の一側壁には反応器１
１内に所要の反応ガスを供給するためのガス供給管１３
が接続されている。

【０００５】一方、反応器１１の上方には誘電体線路１
２が配設されており、誘電体線路１２の上部にはアルミ
ニウム（Ａｌ）等を用いて形成された金属板１２ａが配
設され、金属板１２ａ下面には誘電体層１２ｂがボルト
等で固定されている。この誘電体層１２ｂは誘電損失の
小さいフッ素樹脂、ポリエチレンあるいはポリスチレン
等を用いて形成されている。誘電体線路１２には導波管
１５を介してマイクロ波発振器１６が連結されており、
マイクロ波発振器１６からのマイクロ波が導波管１５を
介して誘電体線路１２に導入されるようになっている。

【０００６】このように構成されたプラズマ処理装置を
用い、例えば試料台２３上に載置された試料Ｓ表面にア
ッシング処理やエッチング処理等を施す場合、まず排気
口１４から排気を行なって反応器１１内を所要の真空度
に設定した後、ガス供給管１３からプラズマ生成室２０
内にＣｌ₂ 、ＨＢｒ、Ｏ₂ 等の反応ガスを供給する。ま
た装置の作動中は、冷却水を冷却水流通室１８に流して
反応器１１周辺を冷却する。次いで、マイクロ波発振器
１６を作動させてマイクロ波を発振させ、このマイクロ
波を導波管１５を介して誘電体線路１２に導入する。こ
れにより誘電体線路１２下方に電界が形成され、形成さ
れた電界がマイクロ波導入窓２２を通過してプラズマ生
成室２０内に導入される。一方、ガス供給管１３から供
給されたガスは、プラズマ生成室２０内に導入され、マ
イクロ波の照射によりプラズマ化される。このプラズマ
のうち電気的に中性のラジカルが主にメッシュ状の仕切
り板１７を透過して反応室２１内に均一に広がり、試料
台２３に載置された試料Ｓ表面に到達してアッシング処
理やエッチング処理等が行なわれる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記したプラズマ処理
装置においては、プラズマ生成室２０の上部にはマイク
ロ波の透過性を有し、誘電損失が小さく、かつ耐熱性を
有する石英ガラス、パイレックスガラス、アルミナセラ
ミックス等の誘電体板を用いて形成されたマイクロ波導
入窓２２が形成され、これにより反応器１１の気密性が
保持されていた。

【０００８】マイクロ波導入窓２２として前記石英ガラ
ス等のガラス板が用いられた場合、前記石英ガラス等は
ハロゲン系の反応ガスに対する耐食性が弱く、また放射
熱等を透過し易いために樹脂により構成された誘電体層
１２ｂの熱変形を生じ、プロセス性能を低下させるとい
う課題があった。

【０００９】一方、マイクロ波導入窓２２としてアルミ
ナセラミックスからなる板（以下、アルミナ板と記す）
が用いられている場合、誘電損失に起因して発生する熱
や反応器内部からの熱によりアルミナ板の温度が上昇し
て熱応力が発生し、破損に至るためマイクロ波導入窓２
２を交換しなければならないという課題があった。

【００１０】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、破損等の故障が生じにくく、安定したプロセ
ス性能を維持することができるプラズマ処理装置のマイ
クロ波導入窓材料を提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係るマイクロ波導入窓材料は、純度が９９ｗ
ｔ％以上で、ＧＨｚ周波数域におけるＦＱ値が２０００
０以上であり、かつ平均結晶粒径が１〜２０μｍのアル
ミナセラミックスから構成されていることを特徴として
いる。

【００１２】前記マイクロ波導入窓として使用されるア
ルミナ板又はアルミナ管の寸法は特に限定されないが、
縦２００〜４００ｍｍ、横２００〜４００ｍｍ、あるい
は直径２００〜４００ｍｍである場合、その厚さは、５
〜２５ｍｍ程度が好ましい。また、前記アルミナ板は反
応容器からの熱により破損しないように、その密度は９
５％以上の理論密度比を有し、４点曲げ強度は２５ｋｇ
／ｍｍ以上が好ましい。

【００１３】

【作用】アルミナ板又はアルミナ管（以下、単にアルミ
ナ板と記す）をマイクロ波導入窓としたときに生ずる破
損の原因の大部分は、マイクロ波電力の吸収によって発
生する熱にある。この熱のためにアルミナ板の内部に熱
応力が発生し、アルミナ板が前記誘電損失により発生す
る熱応力に耐え切れず、破壊に至るものである。このマ
イクロ波電力の吸収は、主として材料のＦＱ値に依存す
る。ＦＱ値とは、周波数と誘電体損失（ｔａｎδ）の逆
数であるＱ値との積であり、マイクロ波に対する誘電体
損失が格子振動の減衰項に起因する場合はＦＱ値が一定
になることが知られており、材料固有の値として評価す
ることができる。すなわち、前記ＦＱ値が大きい程、マ
イクロ波電力の吸収が少ないということになる。

【００１４】上記構成によれば、本発明に係るマイクロ
波導入窓材料は、純度が９９ｗｔ％以上で、ＧＨｚ周波
数域におけるＦＱ値が２００００以上のアルミナセラミ
ックスからなるので、アルミナセラミックスの誘電体損
失に起因して発生する熱量が少なく、余り大きな熱応力
が発生せず、さらに平均結晶粒径が１〜２０μｍのアル
ミナセラミックスから構成されているので、焼結体の強
度が高く、反応器内部からの熱による応力に対しても、
破壊することはない。さらに誘電損失が少ないため、マ
イクロ波の透過性に優れ、長時間に亘ってプロセス性能
が維持されることとなる。

【００１５】アルミナセラミックスの純度が９９ｗｔ％
未満であると、アルミナセラミックスの粒界に存在する
不純物のために、誘電体損失が大きくなり、発生する熱
量も大きくなるために破壊され易くなる。

【００１６】また、アルミナセラミックスのＧＨｚ周波
数域におけるＦＱ値が２００００未満であっても、誘電
体損失が大きくなって発生する熱量が大きくなり破壊さ
れ易くなる。

【００１７】さらに、アルミナセラミックスの平均粒径
が１〜２０μｍの範囲を外れた場合にも、焼結体の強度
が低下して破壊され易くなる。

【００１８】

【実施例及び比較例】以下、本発明に係るマイクロ波導
入窓材料の実施例及び比較例について説明する。

【００１９】高純度のアルミナ粉末（純度９９．９ｗｔ
％、平均粒径０．４μｍ）に焼結助剤としてＭｇＯ、Ｓ
ｉＯ₂ を下記の表１に示す割合で添加し、さらに有機バ
インダーと水とを加えてスラリー状にし、このスラリー
状物をスプレードライヤーを用いて乾燥、造粒した。得
られた造粒粉末を直径２０ｍｍ、厚さ７ｍｍのペレット
形状又は４００ｍｍ×４００ｍｍ×３０ｍｍのプレート
形状に金型を用いて成形した後、さらにアイソスタチッ
クプレスにて１．２ｔｏｎ／ｃｍ² の圧力で成形した。

【００２０】次に、このペレット形状又はプレート形状
の成形体を、大気中１５００〜１６５０℃の温度で焼成
して焼結体を得た。

【００２１】得られた焼結体のうち、ペレット形状のも
のはネットワークアナライザを用いてＦＱ値を測定し
た。

【００２２】また、プレート形状のものは「従来の技
術」の欄において図１に示したプラズマ処理装置のマイ
クロ波導入窓として実際に使用し、Ｓｉウエハを用いた
試料Ｓの上に形成されたレジストのアッシング処理を行
い、その耐久性についての評価を行った。

【００２３】アッシング処理は、Ｏ₂ ＋Ｎ₂ の混合ガス
をガス種として用い、ガスの流量比をＯ₂ ：Ｎ₂ ＝１
９：１に設定し、また反応器１１内の圧力を１Ｔｏｒ
ｒ、ガス流量を１ｓｌｍ（standard liter per minute)
に設定して、混合ガスを反応器１１内に流通させること
により行った。また、このときのマイクロ波パワーは
１．４ｋＷに設定し、１枚のＳｉウエハを処理するため
に、１０分間マイクロ波パワーの印加を行った。 そし
て、前記条件によるＳｉウエハのアッシング処理を繰り
返し、マイクロ波導入窓に破損が生じるかどうかを観察
することにより耐久性の評価を行った。その結果を下記
の表１に示している。

【００２４】

【表１】

【００２５】また、実施例１、２、３の組成の原料を用
いて上記実施例と同様に２種類の成形体を作製し、１４
００〜１８００℃の温度で焼成して焼結体を得た。

【００２６】得られた前記焼結体を用いて前記実施例と
同様にＦＱ値を求め、耐久性の評価を行った。その結果
を下記の表２に示している。

【００２７】

【表２】

【００２８】表１〜２の結果より明らかなように、アル
ミナの純度が９９ｗｔ％以上で、ＧＨｚ周波数域におけ
るＦＱ値が２００００以上であり、かつ平均結晶粒径が
１〜２０μｍのアルミナセラミックスから構成されるマ
イクロ波導入窓をプラズマ処理装置に用いた場合、ウエ
ハ処理として厳しい条件である１０分間プロセスでＳｉ
ウエハを２５枚処理しても割損は生じず、耐久性に優れ
ていることが証明された。また、前記のアッシング処理
過程でプロセス性能には変化がみられず、安定した性能
でアッシング処理を行うことができる。

【００２９】一方比較例として掲げた、助剤としてＭｇ
ＯやＳｉＯ₂ が添加されてアルミナ純度が９９ｗｔ％よ
り低くなったもの、ＦＱ値が２００００未満のもの、平
均粒径が１μｍ未満のもの、及び平均粒径が２０μｍよ
り大きいものでは、Ｓｉウエハを処理した枚数が実施例
の場合よりずっと少ない段階でマイクロ波導入窓の割損
が生じており、実施例と比較して耐久性に劣ることがわ
かった。

【００３０】なお前記実施例では、本発明に係るマイク
ロ波導入窓材料を図１に示したような平行平板型のプラ
ズマ処理装置のマイクロ波導入窓として用いたが、その
他に有磁場マイクロ波プラズマ処理装置や電子サイクロ
トロン共鳴（ＥＣＲ：Electron Cyclotron Resonannce
）励起によりプラズマを発生させる装置等、マイクロ
波導入窓を必要とするプラズマ処理装置であれば、どの
ような装置においても本発明に係るアルミナセラミック
ス製のマイクロ波導入窓材料を用いることができる。

【００３１】

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るマイク
ロ波導入窓材料にあっては、純度が９９ｗｔ％以上で、
ＧＨｚ周波数域におけるＦＱ値が２００００以上であ
り、かつ平均結晶粒径が１〜２０μｍのアルミナセラミ
ックスから構成されているので、プラズマ処理装置に使
用した際には、長寿命で耐久性に優れ、プラズマ処理装
置の安定したプロセス性能を維持することができる。

【００３２】このため、本発明のマイクロ波導入窓材料
は、半導体のエッチング処理、アッシング処理又はＣＶ
Ｄ等、プラズマを利用した処理を行う種々の型のマイク
ロ波プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓として使用す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】プラズマ処理装置の一例を模式的に示した断面
図である。

【符号の説明】

１９ マイクロ波導入窓

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 純度が９９ｗｔ％以上で、ＧＨｚ周波数
   域におけるＦＱ値（周波数×Ｑ値）が２００００以上で
   あり、かつ平均結晶粒径が１〜２０μｍのアルミナセラ
   ミックスから構成されていることを特徴とするマイクロ
   波導入窓材料。