JPH0632695A - バブラー - Google Patents
バブラーInfo
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- JPH0632695A JPH0632695A JP18558092A JP18558092A JPH0632695A JP H0632695 A JPH0632695 A JP H0632695A JP 18558092 A JP18558092 A JP 18558092A JP 18558092 A JP18558092 A JP 18558092A JP H0632695 A JPH0632695 A JP H0632695A
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- bubbler
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機金属気相成長装置に関し、蒸気圧の低下
を抑制して多量の反応ガスを供給できるバブラーを提供
することを目的とする。 【構成】 内部に液化した原料を保持するシリンダと、
このシリンダ内に挿入され、シリンダ内に保持された原
料をバブリングするキャリアガスを供給するデープチュ
ーブと、このシリンダの表面を介して該原料を加熱する
加熱手段と、このシリンダを貫通し、シリンダの表面積
を拡大するパイプを有することを特徴としてバブラーを
構成する。
を抑制して多量の反応ガスを供給できるバブラーを提供
することを目的とする。 【構成】 内部に液化した原料を保持するシリンダと、
このシリンダ内に挿入され、シリンダ内に保持された原
料をバブリングするキャリアガスを供給するデープチュ
ーブと、このシリンダの表面を介して該原料を加熱する
加熱手段と、このシリンダを貫通し、シリンダの表面積
を拡大するパイプを有することを特徴としてバブラーを
構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＶ族の有機金属化合物ガ
スを供給する特殊なバブラーを備えた有機金属気相成長
装置に関する。
スを供給する特殊なバブラーを備えた有機金属気相成長
装置に関する。
【０００２】半導体材料には単体半導体と化合物半導体
とがあり、用途によりそれぞれ使い分けされているが、
ガリウム・砒素(GaAs)やインジウム・燐(InP) は化合物
半導体を代表する材料であって、これらの単結晶基板を
用いてレーザダイオード, 発光ダイオードなどが作られ
ている。
とがあり、用途によりそれぞれ使い分けされているが、
ガリウム・砒素(GaAs)やインジウム・燐(InP) は化合物
半導体を代表する材料であって、これらの単結晶基板を
用いてレーザダイオード, 発光ダイオードなどが作られ
ている。
【０００３】これらの化合物半導体単結晶の製造方法と
しては液相エピタキシャル成長法と気相エピタキシャル
成長法がある。
しては液相エピタキシャル成長法と気相エピタキシャル
成長法がある。
【０００４】
【従来の技術】有機金属気相エピタキシャル成長法（Me
tal Organic Vapor Phase Epitaxy 略してＭＯＶＰＥ
法) を用いて被処理基板上に化合物半導体層を成長させ
るには気相成長装置が使用されており、微小な温度制御
が可能な加熱炉の中に透明石英製の反応管を設け、この
中に多数の被処理基板を並列に配置し、加熱炉により被
処理基板を加熱している状態で、III 族元素を含む反応
ガスとＶ族元素を含む反応ガスをそれぞれ反応管に供給
し、加熱してある被処理基板上で熱分解させることによ
りエピタキシャル成長を行なっている。
tal Organic Vapor Phase Epitaxy 略してＭＯＶＰＥ
法) を用いて被処理基板上に化合物半導体層を成長させ
るには気相成長装置が使用されており、微小な温度制御
が可能な加熱炉の中に透明石英製の反応管を設け、この
中に多数の被処理基板を並列に配置し、加熱炉により被
処理基板を加熱している状態で、III 族元素を含む反応
ガスとＶ族元素を含む反応ガスをそれぞれ反応管に供給
し、加熱してある被処理基板上で熱分解させることによ
りエピタキシャル成長を行なっている。
【０００５】こゝで、通常のＭＯＶＰＥ法ではＶ族原料
ガスとしてAsH3やPH3 が用いられていた。すなわち、Ga
Asの場合は例えばトリメチルガリウム[(CH3)3Ga 略称Ｔ
ＭＧ ]とアルシン(AsH3)が、またInP の場合はトリメチ
ルガリウム[(CH3)3In 略称ＴＭＩ]とフォスフィン(PH3)
を用いて気相成長を行い、化合物半導体層が作られて
いた。
ガスとしてAsH3やPH3 が用いられていた。すなわち、Ga
Asの場合は例えばトリメチルガリウム[(CH3)3Ga 略称Ｔ
ＭＧ ]とアルシン(AsH3)が、またInP の場合はトリメチ
ルガリウム[(CH3)3In 略称ＴＭＩ]とフォスフィン(PH3)
を用いて気相成長を行い、化合物半導体層が作られて
いた。
【０００６】然し、AsH3やPH3 は有毒であることから、
これに代わって毒性の低い有機化合物を使用するＭＯＶ
ＰＥ成長法が普及してきた。すなわち、GaAsの場合はII
I 族元素を含む反応ガスとしてトリメチルガリウム[(CH
3)3Ga 略称ＴＭＧ ]やトリエチルガリウム[(C2H5)3Ga
略称ＴＥＧ] が、Ｖ族元素を含む反応ガスとしてターシ
ャリブチルアルシン[(CH3)3CAsH2 略称ｔＢＡ〕が用い
られている。
これに代わって毒性の低い有機化合物を使用するＭＯＶ
ＰＥ成長法が普及してきた。すなわち、GaAsの場合はII
I 族元素を含む反応ガスとしてトリメチルガリウム[(CH
3)3Ga 略称ＴＭＧ ]やトリエチルガリウム[(C2H5)3Ga
略称ＴＥＧ] が、Ｖ族元素を含む反応ガスとしてターシ
ャリブチルアルシン[(CH3)3CAsH2 略称ｔＢＡ〕が用い
られている。
【０００７】また、InP の場合はIII 族元素を含む反応
ガスとしてトリメチルインジウム[(CH3)3In 略称ＴＭＩ
]やトリエチルインジウム[(C2H5)3In 略称ＴＥＩ]
が、Ｖ族元素を含む反応ガスとしてターシャリブチルフ
ォスフイン[(CH3)3CPH2 略称ｔＢＰ〕が用いられてい
る。
ガスとしてトリメチルインジウム[(CH3)3In 略称ＴＭＩ
]やトリエチルインジウム[(C2H5)3In 略称ＴＥＩ]
が、Ｖ族元素を含む反応ガスとしてターシャリブチルフ
ォスフイン[(CH3)3CPH2 略称ｔＢＰ〕が用いられてい
る。
【０００８】そして、図３に示すような金属製のバブラ
ーを用いて反応ガスをＭＯＶＰＥ装置に供給している。
すなわち、バブラー１はステンレス製（SUS)のシリンダ
ー２の中に液状をした反応ガスが充填されている。
ーを用いて反応ガスをＭＯＶＰＥ装置に供給している。
すなわち、バブラー１はステンレス製（SUS)のシリンダ
ー２の中に液状をした反応ガスが充填されている。
【０００９】そして、水素ガス（H2）をキャリアとし、
精製装置を通したH2ガスを第１のジョイント３より第１
のハンドバルブ４を通じてマスフローコントローラ等で
流量を調節しながらディープチューブ５を通じて液状を
した反応ガス中に供給し、バブリングさせて反応ガスを
飽和させた状態で第２のハンドバルブ６と第２のジョイ
ント７を通じてＭＯＶＰＥ装置に供給している。
精製装置を通したH2ガスを第１のジョイント３より第１
のハンドバルブ４を通じてマスフローコントローラ等で
流量を調節しながらディープチューブ５を通じて液状を
した反応ガス中に供給し、バブリングさせて反応ガスを
飽和させた状態で第２のハンドバルブ６と第２のジョイ
ント７を通じてＭＯＶＰＥ装置に供給している。
【００１０】こゝで、バブラーを浸漬してある温水浴の
温度を調節してIII 族元素を含む反応ガスとＶ族元素を
含む反応ガスの蒸気圧を制御してＭＯＶＰＥ装置に供給
すれば良い筈であるが、化合物半導体を構成するIII 族
元素の原子とＶ族元素の原子とでは化合物半導体の結晶
を形成する場合に格子点に捕獲される確率はＶ族元素の
原子のほうが少なく、空格子点（格子欠陥）ができ易い
ために特性の優れたエピタキシャル成長層を得るために
はＶ族元素を含む反応ガスの供給量を増大させておく必
要がある。
温度を調節してIII 族元素を含む反応ガスとＶ族元素を
含む反応ガスの蒸気圧を制御してＭＯＶＰＥ装置に供給
すれば良い筈であるが、化合物半導体を構成するIII 族
元素の原子とＶ族元素の原子とでは化合物半導体の結晶
を形成する場合に格子点に捕獲される確率はＶ族元素の
原子のほうが少なく、空格子点（格子欠陥）ができ易い
ために特性の優れたエピタキシャル成長層を得るために
はＶ族元素を含む反応ガスの供給量を増大させておく必
要がある。
【００１１】例えば、InP の場合、600 ℃の成長温度で
良質のエピタキシャル成長層を得るためにはｔＢＰの供
給量をＴＭＩの100 倍程度に保つ必要がある。然し、多
数枚の成長を行なうために反応ガスの流量を大きくする
と、反応ガスの蒸発に必要な気化熱の供給が不充分にな
るために蒸気圧が上がらなくなると云う問題がある。
良質のエピタキシャル成長層を得るためにはｔＢＰの供
給量をＴＭＩの100 倍程度に保つ必要がある。然し、多
数枚の成長を行なうために反応ガスの流量を大きくする
と、反応ガスの蒸発に必要な気化熱の供給が不充分にな
るために蒸気圧が上がらなくなると云う問題がある。
【００１２】図４の破線10はこの状態を示すもので、バ
ブラーにｔＢＰを入れて浴温を10℃に保持した状態でキ
ャリアガス（H2) の流量を増した場合にｔＢＰ蒸気圧が
変化する状態を示しており、ｔＢＰの蒸気圧が低下する
ために流量増加の意味がなくなってしまう。
ブラーにｔＢＰを入れて浴温を10℃に保持した状態でキ
ャリアガス（H2) の流量を増した場合にｔＢＰ蒸気圧が
変化する状態を示しており、ｔＢＰの蒸気圧が低下する
ために流量増加の意味がなくなってしまう。
【００１３】そのためにはＴＭＩの流量を減らすことが
必要で、量産の障害になっていた。
必要で、量産の障害になっていた。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】ＭＯＶＰＥ装置を用い
てIII ーＶ族化合物半導体をエピタキシャル成長させる
場合に、Ｖ族元素の原子は格子点に捕獲される確率がII
I 族元素の原子より少ないために、良質のエピタキシャ
ル成長層を得るためには、バブラーより供給するＶ族元
素を含む反応ガスの供給量を増大する必要がある。
てIII ーＶ族化合物半導体をエピタキシャル成長させる
場合に、Ｖ族元素の原子は格子点に捕獲される確率がII
I 族元素の原子より少ないために、良質のエピタキシャ
ル成長層を得るためには、バブラーより供給するＶ族元
素を含む反応ガスの供給量を増大する必要がある。
【００１５】然し、このようにすると、反応ガスの蒸発
に必要な気化熱の供給が不充分になるために蒸気圧が上
がらなくなると云う問題がある。そこで、この解決が課
題である。
に必要な気化熱の供給が不充分になるために蒸気圧が上
がらなくなると云う問題がある。そこで、この解決が課
題である。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記の課題は内部に液化
した原料を保持するシリンダと、このシリンダ内に挿入
され、シリンダ内に保持された原料をバブリングするキ
ャリアガスを供給するデープチューブと、このシリンダ
の表面を介して該原料を加熱する加熱手段と、このシリ
ンダを貫通し、シリンダの表面積を拡大するパイプを有
することを特徴としてバブラーを構成することにより解
決することができる。
した原料を保持するシリンダと、このシリンダ内に挿入
され、シリンダ内に保持された原料をバブリングするキ
ャリアガスを供給するデープチューブと、このシリンダ
の表面を介して該原料を加熱する加熱手段と、このシリ
ンダを貫通し、シリンダの表面積を拡大するパイプを有
することを特徴としてバブラーを構成することにより解
決することができる。
【００１７】
【作用】Ｖ族元素を含む原料ガスを充填してあるバブラ
ーにキャリアガスの供給量を増加する場合に、気化熱の
供給不足を解決する方法としてはバブラーの加熱温度を
高めればよい。
ーにキャリアガスの供給量を増加する場合に、気化熱の
供給不足を解決する方法としてはバブラーの加熱温度を
高めればよい。
【００１８】然し、バブラーの温度を室温よりも高める
と、ＭＯＶＰＥ装置までの原料ガスの配管をこの温度以
上に加熱して原料ガスが凝固して液化するのを防ぐ必要
があり、また、加熱により配管および接合部より不純物
の侵入の恐れもあり、高品質のエピタキシャル成長層を
得るには不適当である。
と、ＭＯＶＰＥ装置までの原料ガスの配管をこの温度以
上に加熱して原料ガスが凝固して液化するのを防ぐ必要
があり、また、加熱により配管および接合部より不純物
の侵入の恐れもあり、高品質のエピタキシャル成長層を
得るには不適当である。
【００１９】そのため、従来よりバブラーの温度制御は
温水浴を使用し、ー10〜＋50℃の範囲で±0.02℃の精度
で温度調節が行なわれている。そこで、本発明は温水浴
からの気化熱の供給を補強する方法として図１に示すよ
うにシリンダ２を水平方向に貫通する複数の金属パイプ
11を設け、温水浴を構成する液体との接触面積を高め、
これにより気化熱の供給不足を解決するものである。
温水浴を使用し、ー10〜＋50℃の範囲で±0.02℃の精度
で温度調節が行なわれている。そこで、本発明は温水浴
からの気化熱の供給を補強する方法として図１に示すよ
うにシリンダ２を水平方向に貫通する複数の金属パイプ
11を設け、温水浴を構成する液体との接触面積を高め、
これにより気化熱の供給不足を解決するものである。
【００２０】こゝで、金属パイプ11の必要条件は熱伝導
がよく、且つ耐蝕性が優れていることが必要であって、
発明者は調査と実験の結果、シリンダ２を含めて本発明
に係るバブラー２をオーステナイトステンレス鋼を用い
て作り、Ｖ族元素を含む原料ガスと接触する部分は複合
電解研磨を施して平滑に表面処理したものが良いことが
判った。
がよく、且つ耐蝕性が優れていることが必要であって、
発明者は調査と実験の結果、シリンダ２を含めて本発明
に係るバブラー２をオーステナイトステンレス鋼を用い
て作り、Ｖ族元素を含む原料ガスと接触する部分は複合
電解研磨を施して平滑に表面処理したものが良いことが
判った。
【００２１】こゝで、オーステナイトステンレス鋼はFe
-Cr にNiを加えて合金とすることにより酸化性の酸のみ
ならず、非酸化性の酸に対しても耐蝕性を向上したもの
であって、わが国ではSUS 316 およびSUS 316Lとして規
格化されている。
-Cr にNiを加えて合金とすることにより酸化性の酸のみ
ならず、非酸化性の酸に対しても耐蝕性を向上したもの
であって、わが国ではSUS 316 およびSUS 316Lとして規
格化されている。
【００２２】また、複合電解研磨は機械加工を施して平
坦化したものに更に電解研磨処理を行なったもので、平
坦度を１μm 以下に下げることができ、ガスの物理吸着
を抑制することができるために、ＭＯＶＰＥのように反
応ガスの高純化が必要な場合に特に有効である。
坦化したものに更に電解研磨処理を行なったもので、平
坦度を１μm 以下に下げることができ、ガスの物理吸着
を抑制することができるために、ＭＯＶＰＥのように反
応ガスの高純化が必要な場合に特に有効である。
【００２３】さて、図１は本発明に係る金属パイプ11の
形成状態を示すもので、図２のＸーＸ´位置の断面図を
示している。すなわち、キャリアガスを流すディープチ
ューブ５を中心として直角に交差する複数の配管をオー
ステナイトステンレス鋼を用いて作り、この中に所定の
温度に温度調節した流体を通ずるようにすれば熱交換効
率を高めることができる。
形成状態を示すもので、図２のＸーＸ´位置の断面図を
示している。すなわち、キャリアガスを流すディープチ
ューブ５を中心として直角に交差する複数の配管をオー
ステナイトステンレス鋼を用いて作り、この中に所定の
温度に温度調節した流体を通ずるようにすれば熱交換効
率を高めることができる。
【００２４】本発明はこのようにバブラー12のシリンダ
２における表面積を高めることにより気化熱の供給能力
を高め、キャリアガスの流量増によるＶ族元素を含む原
料ガスの蒸気圧の減少を抑制するものである。
２における表面積を高めることにより気化熱の供給能力
を高め、キャリアガスの流量増によるＶ族元素を含む原
料ガスの蒸気圧の減少を抑制するものである。
【００２５】
実施例１：（バブラーの形成とその効果） 図１に示すバブラー12を総てオーステナイトステンレス
鋼（SUS 316)を用いて形成すると共に、反応ガスが接触
する部分には複合電解研磨を施した。
鋼（SUS 316)を用いて形成すると共に、反応ガスが接触
する部分には複合電解研磨を施した。
【００２６】こゝで、シリンダ２の高さは145 mm で内
径は90 mm であり、このシリンダ２の部分に図２に示す
ように内径が9.52 mm の金属パイプ11（SUS 316)を10段
に形成した。
径は90 mm であり、このシリンダ２の部分に図２に示す
ように内径が9.52 mm の金属パイプ11（SUS 316)を10段
に形成した。
【００２７】なお、金属パイプ 11 の長さは中央を避け
て設けてあるために60 mm である。こゝで、図３に示す
従来のバブラー１と本発明に係るパブラー12との実効表
面積を比較すると次のようになる。
て設けてあるために60 mm である。こゝで、図３に示す
従来のバブラー１と本発明に係るパブラー12との実効表
面積を比較すると次のようになる。
【００２８】すなわち、シリンダ２の高さ145 mm の
内、原料ガスの充填される高さは125mm 程度として、実
効面積Ｓ0 は、 Ｓ0 ＝4.5 ×4.5 ×π＋９×π×12.5 ≒417 cm2 ・・・・・・・・・（１） 図２の金属パイプ11を20本付けたことによる実効面積Ｓ
1 は Ｓ1 ＝0.952 ×π×６×20 ≒359 cm2 ・・・・・・・・・（２） 故に増加面積は (417 cm2 ＋359 cm2)／417 cm2 ＝1.86 ・・・（３） 以上のように原料ガスの接触面積は従来の1.86倍に増加
した。
内、原料ガスの充填される高さは125mm 程度として、実
効面積Ｓ0 は、 Ｓ0 ＝4.5 ×4.5 ×π＋９×π×12.5 ≒417 cm2 ・・・・・・・・・（１） 図２の金属パイプ11を20本付けたことによる実効面積Ｓ
1 は Ｓ1 ＝0.952 ×π×６×20 ≒359 cm2 ・・・・・・・・・（２） 故に増加面積は (417 cm2 ＋359 cm2)／417 cm2 ＝1.86 ・・・（３） 以上のように原料ガスの接触面積は従来の1.86倍に増加
した。
【００２９】次に、このバブラーを用い、中にｔＢＰを
入れ、温水浴の温度を10±0.02℃に保持し、H2キャリア
の流量を毎分0.5 リットルより3.5 リットルへと順次に
増加させ、ｔＢＰの蒸気圧を測定したが、その結果は図
４の実線14に示すように大幅に改善されており、従来と
較べ、流量が2.5 リットル／分の場合は約1.4 倍、また
流量が3.5 リットル／分の場合は約２倍の蒸気圧を得る
ことができた。 実施例２：（InP の形成例) III族元素を含む有機金属化合物としてＴＭＩを、また
Ｖ族元素を含む有機金属化合物としてｔＢＰを用い、温
水浴を用いバブラーの温度を前者は15℃に、また後者は
10℃に保ち、キャリアガス（H2) をＭＯＶＰＥ炉に供給
した。
入れ、温水浴の温度を10±0.02℃に保持し、H2キャリア
の流量を毎分0.5 リットルより3.5 リットルへと順次に
増加させ、ｔＢＰの蒸気圧を測定したが、その結果は図
４の実線14に示すように大幅に改善されており、従来と
較べ、流量が2.5 リットル／分の場合は約1.4 倍、また
流量が3.5 リットル／分の場合は約２倍の蒸気圧を得る
ことができた。 実施例２：（InP の形成例) III族元素を含む有機金属化合物としてＴＭＩを、また
Ｖ族元素を含む有機金属化合物としてｔＢＰを用い、温
水浴を用いバブラーの温度を前者は15℃に、また後者は
10℃に保ち、キャリアガス（H2) をＭＯＶＰＥ炉に供給
した。
【００３０】こゝで、InP 基板温度は600 ℃に保持して
ある。そして、従来のバブラーを通じてＴＭＩを500 cc
／分の流速で、また本発明に係るバブラーを通じてｔＢ
Ｐを３リットル／分の流速で供給してＭＯＶＰＥを行な
ったが、ｔＢＰの供給は充分であるために格子欠陥の少
ない良質のエピタキシャル成長層を作ることができた。
ある。そして、従来のバブラーを通じてＴＭＩを500 cc
／分の流速で、また本発明に係るバブラーを通じてｔＢ
Ｐを３リットル／分の流速で供給してＭＯＶＰＥを行な
ったが、ｔＢＰの供給は充分であるために格子欠陥の少
ない良質のエピタキシャル成長層を作ることができた。
【００３１】
【発明の効果】本発明の実施により、ＭＯＶＰＥ装置を
用いて化合物半導体の量産を行なう際にＶ族元素を含む
反応ガスの流量増加が可能になり、これにより充分な蒸
気圧の確保が可能となる。
用いて化合物半導体の量産を行なう際にＶ族元素を含む
反応ガスの流量増加が可能になり、これにより充分な蒸
気圧の確保が可能となる。
【図１】本発明に係るバブラーの構成を示す正面図であ
る。
る。
【図２】図１のＸ−Ｘ´線位置の断面図である。
【図３】従来のバブラーの構成を示す正面図である。
【図４】キャリアガスの流量に対するｔＢＰの蒸気圧の
変化特性図である。
変化特性図である。
１，12 バブラー ２ シリンダ ５ ディープチューブ 11 金属パイプ
Claims (2)
- 【請求項１】 内部に液化した原料を保持するシリンダ
と、該シリンダ内に挿入され、該シリンダ内に保持され
た原料をバブリングするキャリアガスを供給するデープ
チューブと、該シリンダの表面を介して該原料を加熱す
る加熱手段と、該シリンダを貫通し、該シリンダの表面
積を拡大するパイプを有することを特徴とするバブラ
ー。 - 【請求項２】 前記加熱手段は温水浴であり、前記原料
は化合物半導体原料となる有機金属化合物であることを
特徴とする請求項１記載のバブラー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18558092A JPH0632695A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | バブラー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18558092A JPH0632695A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | バブラー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632695A true JPH0632695A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16173299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18558092A Withdrawn JPH0632695A (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | バブラー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0632695A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7261118B2 (en) | 2003-08-19 | 2007-08-28 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method and vessel for the delivery of precursor materials |
-
1992
- 1992-07-14 JP JP18558092A patent/JPH0632695A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7261118B2 (en) | 2003-08-19 | 2007-08-28 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method and vessel for the delivery of precursor materials |
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