JPS60245214A - 化合物半導体結晶の気相成長方法 - Google Patents
化合物半導体結晶の気相成長方法Info
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- JPS60245214A JPS60245214A JP10067684A JP10067684A JPS60245214A JP S60245214 A JPS60245214 A JP S60245214A JP 10067684 A JP10067684 A JP 10067684A JP 10067684 A JP10067684 A JP 10067684A JP S60245214 A JPS60245214 A JP S60245214A
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- crystal
- indium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明はインジウムおよびリンを構成元素として含む
リン化インジウム（ＩｎＰ）、インジウムガリウム砒素
リン（ＩｎＧａＡｓＰ）等の■−■族多族系元系化合物
半導体混晶分解気相成長により製造する。
リン化インジウム（ＩｎＰ）、インジウムガリウム砒素
リン（ＩｎＧａＡｓＰ）等の■−■族多族系元系化合物
半導体混晶分解気相成長により製造する。
砒化ガリウム（ＧａＡｓ）やリン化インジウム（ＩｎＰ
）等のｍ−ｖ族化合物半導体結晶を気相成長させる方法
の一つに熱分解気相成長法がある。
）等のｍ−ｖ族化合物半導体結晶を気相成長させる方法
の一つに熱分解気相成長法がある。
この熱分解気相成長法では、■族の出発原料として■族
元素を含む有機金属化合物を、また、■族の出発原料と
して■族元素の水素化合物をまた、■族の出発原料とし
て■族元素の水素化合物を各冬用いる。例えば、ＩｎＰ
結晶の熱分解気相成長では、従来トリメチルインジウム
（（ＣＨａ ）ａ Ｉｎ ）や、トリエチルインジウム
（（Ｃ２）１５ ） ａ Ｉｎ）などの有機インジウム
化合物と、ホスフィン（ＰＨ３）ガスがＩｎおよびＰの
出発原料として用いられている。
元素を含む有機金属化合物を、また、■族の出発原料と
して■族元素の水素化合物をまた、■族の出発原料とし
て■族元素の水素化合物を各冬用いる。例えば、ＩｎＰ
結晶の熱分解気相成長では、従来トリメチルインジウム
（（ＣＨａ ）ａ Ｉｎ ）や、トリエチルインジウム
（（Ｃ２）１５ ） ａ Ｉｎ）などの有機インジウム
化合物と、ホスフィン（ＰＨ３）ガスがＩｎおよびＰの
出発原料として用いられている。
上記において、（ＣＨａ）ａＩｎや（Ｃ２Ｈａ ）３
Ｉｎの有機インジウム化合物はルイス酸として、また、
ＰＦＩ３はルイス塩基として働くため、両者は比較的低
温で結合しく （ＣＨａ ）Ｉｎ 、 ｐＨ）Ｈのよう
な重合体を形成する。この重合体は比教的高い融点を有
し、かつ低揮発性であるため、反応容器に通ずる反応管
内部、あるいは反応容器の低温部などに堆積する。この
ことが有機インジウム化合物とＰＲ。
Ｉｎの有機インジウム化合物はルイス酸として、また、
ＰＦＩ３はルイス塩基として働くため、両者は比較的低
温で結合しく （ＣＨａ ）Ｉｎ 、 ｐＨ）Ｈのよう
な重合体を形成する。この重合体は比教的高い融点を有
し、かつ低揮発性であるため、反応容器に通ずる反応管
内部、あるいは反応容器の低温部などに堆積する。この
ことが有機インジウム化合物とＰＲ。
ガスを原料とする従来のＩｎＰ結晶の熱分解気相成長法
において、結晶の成長速度を再現性良く制御することや
、良好な表面状態の結晶を安定に成長させることを困難
にしていた原因の一つであった。
において、結晶の成長速度を再現性良く制御することや
、良好な表面状態の結晶を安定に成長させることを困難
にしていた原因の一つであった。
このため、最近では（Ｃ２Ｈｓ）ａＩｎとＰＨ３ガスの
熱分解によるＩｎＰの堆積を減圧にて行なう、いわゆる
減圧気相成長法が試みられている。この成長法では上記
（Ｃ２Ｈ５）３ ＩｎやＰＩ（３分子が低圧の反応容器
内に導入されるため、これら分子の平均自由工程が長く
なる。すなわち、（Ｃ２Ｈａ ）３ ＩｎとＰＨ３分子
相互間の単位時間内の衝突回数、が減少し、前述の如く
有機インジウム化合物とＰＨ３ガスとの反応に起因する
低揮発性重合体の形成が抑制されると期待されている。
熱分解によるＩｎＰの堆積を減圧にて行なう、いわゆる
減圧気相成長法が試みられている。この成長法では上記
（Ｃ２Ｈ５）３ ＩｎやＰＩ（３分子が低圧の反応容器
内に導入されるため、これら分子の平均自由工程が長く
なる。すなわち、（Ｃ２Ｈａ ）３ ＩｎとＰＨ３分子
相互間の単位時間内の衝突回数、が減少し、前述の如く
有機インジウム化合物とＰＨ３ガスとの反応に起因する
低揮発性重合体の形成が抑制されると期待されている。
しかし、減圧気相成長法においても分子相互の衝突回数
が減少することで前記低揮発性重合体の形成は低減され
るものの前記重合体形成は完全に回避できるものではな
く、また、反応系を再現性良く低圧に保持するための例
えば排気装置の取扱いと維持が煩雑になるという問題が
あった。
が減少することで前記低揮発性重合体の形成は低減され
るものの前記重合体形成は完全に回避できるものではな
く、また、反応系を再現性良く低圧に保持するための例
えば排気装置の取扱いと維持が煩雑になるという問題が
あった。
上記の他、（Ｃ２Ｈａ ） ３ＩｎとＰＨ３とを出発原
料とするＩｎＰ結晶の熱分解気相成長法では、ＰＨ３ガ
スを７００〜８００℃に保持された高温炉内で予めリン
原子と水素源−子に分解せしめたのちに成長炉内に導入
し、ＰＨ３の解離度を向上させると同一時に（Ｃ２［（
５）３ＩｎとＰＨ３との反応による低揮発性物質の形成
を低減させる試みがなされている。しかし、ＰＩ（３は
上記高温炉内ではリン原子と水素原子にまで熱解離して
も高温炉に比べて低い温度にある例えば高温炉から成長
炉に到る配管内、または成長炉の低温部などではｐｏａ
の熱的な解離平衡反応が反応物側へ進み、再び一部のリ
ン原子と水素原子が結合しＰＨ３となるため、前記低揮
発生性重合体の形成を安定に回避する方法とはなってい
ない。
料とするＩｎＰ結晶の熱分解気相成長法では、ＰＨ３ガ
スを７００〜８００℃に保持された高温炉内で予めリン
原子と水素源−子に分解せしめたのちに成長炉内に導入
し、ＰＨ３の解離度を向上させると同一時に（Ｃ２［（
５）３ＩｎとＰＨ３との反応による低揮発性物質の形成
を低減させる試みがなされている。しかし、ＰＩ（３は
上記高温炉内ではリン原子と水素原子にまで熱解離して
も高温炉に比べて低い温度にある例えば高温炉から成長
炉に到る配管内、または成長炉の低温部などではｐｏａ
の熱的な解離平衡反応が反応物側へ進み、再び一部のリ
ン原子と水素原子が結合しＰＨ３となるため、前記低揮
発生性重合体の形成を安定に回避する方法とはなってい
ない。
この発明は取上の従来の気相成長方法における問題点に
鑑み、化合物半導体結晶の改良された気相成長方法を提
供するものである。
鑑み、化合物半導体結晶の改良された気相成長方法を提
供するものである。
この発明シコかかる化合物半導体結晶の気相成長方法は
、有機インジウム化合物をインジウムの出発原料として
用いインジウムとリンを含む化合物半導体二元結晶また
は多元結晶を熱分解法により気相成長させる気相成長方
法において、リンの出発原料として５価の原子価を有す
るリンのハロゲン化化合物を用いることを特徴とし、こ
れにより結晶の成長速度を再現性良く制御するとともに
良好な表面状態の結晶を安定に成長させるものである。
、有機インジウム化合物をインジウムの出発原料として
用いインジウムとリンを含む化合物半導体二元結晶また
は多元結晶を熱分解法により気相成長させる気相成長方
法において、リンの出発原料として５価の原子価を有す
るリンのハロゲン化化合物を用いることを特徴とし、こ
れにより結晶の成長速度を再現性良く制御するとともに
良好な表面状態の結晶を安定に成長させるものである。
次にこの発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明す
る。
る。
この実施例では５価の原子価を有するリンのハロゲン化
物として５弗化リン（ＰＦｓ）を用いた場合をまず例示
する。
物として５弗化リン（ＰＦｓ）を用いた場合をまず例示
する。
第１図はこの発明にもとづきＩｎＰ単結晶成長層を熱分
解気相成長法により成長させるに使用した成長装置の構
成を模式的に示す。図における（１０１）はインジウム
源となるトリメチルインジウム（（ＰＨ３） ３ Ｉｎ
）を、（１０２）はＰＦ、を夫々充填した容器である。
解気相成長法により成長させるに使用した成長装置の構
成を模式的に示す。図における（１０１）はインジウム
源となるトリメチルインジウム（（ＰＨ３） ３ Ｉｎ
）を、（１０２）はＰＦ、を夫々充填した容器である。
（ＣＨ３）３ Ｉｎの温度は恒温槽（１０３）で制御さ
れ、また、（ＣＨａ）ａＩｎ容器（１０１）内に通ずる
水素ガスの流量はこの導管に直列に装着された流量計（
１０４）にもとづいて調整できるようになっている。
（ＣＨ３）３ Ｉｎの蒸気を含む上記水素ガスおよびＰ
Ｆ、は水素キャリヤガスとともに輸送管（１０５）内を
通って反応容器（１０６）内に導入される。このＰＦ５
の供給量は流量計（１０７）で制御した。反応容器（１
０６）内にはＩｎＰ単結晶基板（１０ｇ）がサセプタ（
１０９）上に載置されており、基板（１０Ｂ）の温度は
反応容器（１０６）の周囲に設けた高周波コイル（１１
０）に印加する高周波出力により調節できるようになっ
ている。
れ、また、（ＣＨａ）ａＩｎ容器（１０１）内に通ずる
水素ガスの流量はこの導管に直列に装着された流量計（
１０４）にもとづいて調整できるようになっている。
（ＣＨ３）３ Ｉｎの蒸気を含む上記水素ガスおよびＰ
Ｆ、は水素キャリヤガスとともに輸送管（１０５）内を
通って反応容器（１０６）内に導入される。このＰＦ５
の供給量は流量計（１０７）で制御した。反応容器（１
０６）内にはＩｎＰ単結晶基板（１０ｇ）がサセプタ（
１０９）上に載置されており、基板（１０Ｂ）の温度は
反応容器（１０６）の周囲に設けた高周波コイル（１１
０）に印加する高周波出力により調節できるようになっ
ている。
取上の気相成長装置を用い、恒温槽（１０３）により温
度が２２℃に保持された（ＣＨａ ） ａ Ｉｎをバブ
ルする水素ガスの流量を４５〜５００ｃｃ／分に、ＰＦ
５の流量を５２０ｃｃ／分とし、基板（１０８）の温度
を６４０℃に設定した場合に得られるＩｎＰ結晶の成長
速度を第２図に（０）で示す。この場合、水素キャリヤ
ガスの流量は１０Ｑ／分とし、また、使用した基板結晶
は錫（Ｓｎ）をドープした（１１０）方向に２°傾斜さ
せて切り出した面方位（ｉｏｏ）のＩｎＰ単結晶である
。なお、第２図には同一基板温度および流量条件下で従
来より一般に行われているＰの出発原料としてＰＨ３ガ
スを用いた場合のＩｎＰ結晶の成長速度も併せて（×）
印で示す。同図において、用いたＰＨ３ガスは水素によ
り濃度が１０％に希釈されたもので、ＩｎＰ結晶の成長
に際しては、反応容器（１０６）へのＰ原子の供給量が
前記ＰＦ５を使用した場合と等しくなるようにＰＨ３の
流量を調節した。
度が２２℃に保持された（ＣＨａ ） ａ Ｉｎをバブ
ルする水素ガスの流量を４５〜５００ｃｃ／分に、ＰＦ
５の流量を５２０ｃｃ／分とし、基板（１０８）の温度
を６４０℃に設定した場合に得られるＩｎＰ結晶の成長
速度を第２図に（０）で示す。この場合、水素キャリヤ
ガスの流量は１０Ｑ／分とし、また、使用した基板結晶
は錫（Ｓｎ）をドープした（１１０）方向に２°傾斜さ
せて切り出した面方位（ｉｏｏ）のＩｎＰ単結晶である
。なお、第２図には同一基板温度および流量条件下で従
来より一般に行われているＰの出発原料としてＰＨ３ガ
スを用いた場合のＩｎＰ結晶の成長速度も併せて（×）
印で示す。同図において、用いたＰＨ３ガスは水素によ
り濃度が１０％に希釈されたもので、ＩｎＰ結晶の成長
に際しては、反応容器（１０６）へのＰ原子の供給量が
前記ＰＦ５を使用した場合と等しくなるようにＰＨ３の
流量を調節した。
上記第２図によって明らかなように、ＰＦ、およびＰＨ
３のいずれを用いた場合でもＩｎＰ結晶の成長速度は（
ＣＨ３）３ Ｉｎをバブルする水素ガスの流量の増加と
ともに増加する傾向を示すが、ＰＦ５を用いることによ
り得られる成長速度はＰＨ３を用いた場合に比べ格段に
大きくなる。このように成長速度が大きくなることで所
望の膜厚のＩｎＰ成長層を堆積させるに要する成長時間
が短縮され、比較的高温の成長温度に基板結晶および成
長層を長時間保持する必要がなくなることから、例えば
基板にドープされている不純物が基板結晶から成長層側
へ熱拡散するのを低減できる利点がある。また。
３のいずれを用いた場合でもＩｎＰ結晶の成長速度は（
ＣＨ３）３ Ｉｎをバブルする水素ガスの流量の増加と
ともに増加する傾向を示すが、ＰＦ５を用いることによ
り得られる成長速度はＰＨ３を用いた場合に比べ格段に
大きくなる。このように成長速度が大きくなることで所
望の膜厚のＩｎＰ成長層を堆積させるに要する成長時間
が短縮され、比較的高温の成長温度に基板結晶および成
長層を長時間保持する必要がなくなることから、例えば
基板にドープされている不純物が基板結晶から成長層側
へ熱拡散するのを低減できる利点がある。また。
（ＣＨａ ） ａ Ｉｎ ＰＦ５ Ｈ２反応系では反応
容器へ通ずる配管内および反応容器の低温部のいずれに
もリン源としてＰＨ３を用いた場合に（ＣＨ３）３ Ｉ
ｎとＰ１１３との反応により形成される低揮発性物質の
堆積は認められなかった。従って、ＰＦ５をリン源とし
て用いれば有機Ｉｎ化合物との間に起る低揮発性物質の
形成が回避でき、このことが上に述べた成長速度を大き
くできる一因と考えられる。
容器へ通ずる配管内および反応容器の低温部のいずれに
もリン源としてＰＨ３を用いた場合に（ＣＨ３）３ Ｉ
ｎとＰ１１３との反応により形成される低揮発性物質の
堆積は認められなかった。従って、ＰＦ５をリン源とし
て用いれば有機Ｉｎ化合物との間に起る低揮発性物質の
形成が回避でき、このことが上に述べた成長速度を大き
くできる一因と考えられる。
さらに第３図に示すように、Ｐ源としてＰＦ５を用いる
（Ｃ２Ｈ５） ３ Ｉｎ−ＰＦ６−８２反応系では、一
定の成長条件下で得られるＩｎＰ結晶の成長速度の再現
性も良好である。同図に示す成長速度は（Ｃ２Ｈ５）
３ Ｉｎをバブルする水素ガスの流量を４５ｃｃ１分に
、ＰＦＴ５の流量を４５０ｃｃ／分に設定し、Ｉｒ１Ｐ
単結晶基板の温度を６５０℃とした場合の成長速度を示
す。この成長条件下で得られる成長速度の平均値は０．
１２μｍ１分で、１０回の成長を通じて得られた最大と
最小の成長速度は各々０．１４μｌｌ１１分と０．１１
μｌｌ１分で再現性はきわめて良好であった。
（Ｃ２Ｈ５） ３ Ｉｎ−ＰＦ６−８２反応系では、一
定の成長条件下で得られるＩｎＰ結晶の成長速度の再現
性も良好である。同図に示す成長速度は（Ｃ２Ｈ５）
３ Ｉｎをバブルする水素ガスの流量を４５ｃｃ１分に
、ＰＦＴ５の流量を４５０ｃｃ／分に設定し、Ｉｒ１Ｐ
単結晶基板の温度を６５０℃とした場合の成長速度を示
す。この成長条件下で得られる成長速度の平均値は０．
１２μｍ１分で、１０回の成長を通じて得られた最大と
最小の成長速度は各々０．１４μｌｌ１１分と０．１１
μｌｌ１分で再現性はきわめて良好であった。
次に、本発明により得られるＩｎＰ単結晶成長層の表面
は鏡面であり、また、平坦性に優れたものである。
は鏡面であり、また、平坦性に優れたものである。
なお、上記実施例ではＩｎＰを成長させるにあたってイ
ンジウム源としてトリメチルインジウムを、Ｐ源として
５弗化リンを用いた場合の結果を示したが、使用するイ
ンジウム源としてはトリメチルインジウムに限られるこ
となく、トリエチルインジウム（（Ｃ２Ｈａ ）ａ Ｉ
ｎ）でもよい。また、リンのノ）ロゲン化合物について
も５弗化リンに限らず、他の５価の原子価を有するリン
のハロゲン化合物。
ンジウム源としてトリメチルインジウムを、Ｐ源として
５弗化リンを用いた場合の結果を示したが、使用するイ
ンジウム源としてはトリメチルインジウムに限られるこ
となく、トリエチルインジウム（（Ｃ２Ｈａ ）ａ Ｉ
ｎ）でもよい。また、リンのノ）ロゲン化合物について
も５弗化リンに限らず、他の５価の原子価を有するリン
のハロゲン化合物。
例えば４弗化塩化リン（ＰＣＱＦ４）や３塩化２弗化リ
ンＣＰＣＱ ３Ｆ２）等を用いても上記実施例と同様の
効果が得られた。
ンＣＰＣＱ ３Ｆ２）等を用いても上記実施例と同様の
効果が得られた。
さらに、本発明はＩｎＰ結晶の気相成長に限定されるも
のでなく、ＩｎとＰを構成元素として含むインジウムア
ルミニウムリン（ＩｎＡ Ｑ Ｐ）や、インジウムガリ
ウムアルミニウムリン（ＩｎＧａＡ Ｑ Ｐ）などの混
晶の成長にも広く適用することが可能である。
のでなく、ＩｎとＰを構成元素として含むインジウムア
ルミニウムリン（ＩｎＡ Ｑ Ｐ）や、インジウムガリ
ウムアルミニウムリン（ＩｎＧａＡ Ｑ Ｐ）などの混
晶の成長にも広く適用することが可能である。
以上述べたように本発明によれば、有機インジウム化合
物をインジウム源とするインジウム系化合物半導体結晶
の熱分解気相成長法において、リン源として５価の原子
価を有するリンのハロゲン化化合物を用いることにより
、従来からリン源として用いられているＰＨ３が有機イ
ンジウム化合物との反応により生成する低揮発性物質の
生成が抑制できる。上記により成長速度の再現性に優れ
良好な表面状態を有する上記半導体結晶の気相成長方法
が達成された。
物をインジウム源とするインジウム系化合物半導体結晶
の熱分解気相成長法において、リン源として５価の原子
価を有するリンのハロゲン化化合物を用いることにより
、従来からリン源として用いられているＰＨ３が有機イ
ンジウム化合物との反応により生成する低揮発性物質の
生成が抑制できる。上記により成長速度の再現性に優れ
良好な表面状態を有する上記半導体結晶の気相成長方法
が達成された。
第１図は本発明に係る熱分解気相成長装置の構成を示す
模式図、第２図は本発明にもとづき気相成長させたＩｎ
Ｐ層の成長速度を従来と対比して示す線図、第３図は本
発明による気相成長法でＩｎＰ層を形成した場合の成長
速度の再現性を示す線図である。 １０１・・・・ トリメチルインジウム１０２・・・・
５弗化リン １０３・・・・（トリメチルインジウムの）恒温槽１０
４、１０７・・・・流量計 １０５・・・・ 輸送管 １０６・・・・ 反応容器１
０８・・・・ 基 板 １０９・・・・ サセプタ１１
０・・・・ 高周波コイル 代理人 弁理士 井 上 −男 第 １ 図 第２図
模式図、第２図は本発明にもとづき気相成長させたＩｎ
Ｐ層の成長速度を従来と対比して示す線図、第３図は本
発明による気相成長法でＩｎＰ層を形成した場合の成長
速度の再現性を示す線図である。 １０１・・・・ トリメチルインジウム１０２・・・・
５弗化リン １０３・・・・（トリメチルインジウムの）恒温槽１０
４、１０７・・・・流量計 １０５・・・・ 輸送管 １０６・・・・ 反応容器１
０８・・・・ 基 板 １０９・・・・ サセプタ１１
０・・・・ 高周波コイル 代理人 弁理士 井 上 −男 第 １ 図 第２図
Claims (1)
- 有機インジウム化合物をインジウムの出発原料として用
いるインジウムおよびリンを含む化合物半導体二元結晶
または多元系結晶を熱分解法により気相成長させるに際
し、リンの出発原料として５価の原子価を有するリンの
ハロゲン化化合物を用いることを特徴とする化合物半導
体結晶の気相成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10067684A JPS60245214A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 化合物半導体結晶の気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10067684A JPS60245214A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 化合物半導体結晶の気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60245214A true JPS60245214A (ja) | 1985-12-05 |
Family
ID=14280355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10067684A Pending JPS60245214A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 化合物半導体結晶の気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60245214A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4965222A (en) * | 1988-10-07 | 1990-10-23 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing an epitaxial indium phosphide layer on a substrate surface |
| US5250135A (en) * | 1986-05-21 | 1993-10-05 | British Telecommunications Public Limited Company | Reagent source |
-
1984
- 1984-05-21 JP JP10067684A patent/JPS60245214A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250135A (en) * | 1986-05-21 | 1993-10-05 | British Telecommunications Public Limited Company | Reagent source |
| US4965222A (en) * | 1988-10-07 | 1990-10-23 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing an epitaxial indium phosphide layer on a substrate surface |
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