JPH0631389B2 - ビスカスカップリング用流体組成物 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 ビスカスカップリングは粘性を利用した軸継手で、自動
車の走行安定性や悪路脱出を目的としてディファレンシ
ャル機構や四輪駆動車のプロペラシャフト等に装着され
るもので、その耐久性は充填されているビスカスカップ
リング用流体の性能に大きく依存している。
車の走行安定性や悪路脱出を目的としてディファレンシ
ャル機構や四輪駆動車のプロペラシャフト等に装着され
るもので、その耐久性は充填されているビスカスカップ
リング用流体の性能に大きく依存している。
本発明は、長期間の使用において安定なビスカスカップ
リング用流体組成物に関するものである。
リング用流体組成物に関するものである。
ビスカスカップリングはハウジングとハブ、このハウジ
ング側とハブ側にそれぞれ取りつけられた数十枚の薄い
鉄製の環状プレートにより構成され、この中に高粘度の
ビスカスカップリング用流体が充填されている。ハブと
ハウジング側の両プレート間に回転差が生じると、両プ
レート間にせん断力がかかり、充填流体の粘性によるト
ルクが発生し、トルクが伝達され、また回転差が制御さ
れる。ビスカスカップリングの構造については例えば特
公昭５８−４８７７９に記載されている。
ング側とハブ側にそれぞれ取りつけられた数十枚の薄い
鉄製の環状プレートにより構成され、この中に高粘度の
ビスカスカップリング用流体が充填されている。ハブと
ハウジング側の両プレート間に回転差が生じると、両プ
レート間にせん断力がかかり、充填流体の粘性によるト
ルクが発生し、トルクが伝達され、また回転差が制御さ
れる。ビスカスカップリングの構造については例えば特
公昭５８−４８７７９に記載されている。
このように、ビスカスカップリングは充填流体の粘性抵
抗を利用したもので、自動車に装着される場合、出来る
だけ小型で必要トルクを得ることが要求されるため、比
較的高粘度の流体が使われる。また、ビスカスカップリ
ング用流体として温度に対する粘度変化に小さいこと、
高温での熱安定性に優れることが要求され、従来よりシ
リコーン流体が使われている。特に、２５℃での粘度が
５，０００〜５００，０００センチストークスのジメチ
ルポリシロキン流体が一般に使われているが、流体にか
かるせん断やプレート間の摩擦による発熱で相当の高温
になることもあり、長期間の使用において、粘度上昇を
起し最終的にはゲル化に至ることが多いという問題点が
あった。すなわち、充填流体が著しく粘度変化したり、
ゲル化するとビスカスカップリングの初期設定性能が維
持できなくなり、この点の解決が急務とされていた。
抗を利用したもので、自動車に装着される場合、出来る
だけ小型で必要トルクを得ることが要求されるため、比
較的高粘度の流体が使われる。また、ビスカスカップリ
ング用流体として温度に対する粘度変化に小さいこと、
高温での熱安定性に優れることが要求され、従来よりシ
リコーン流体が使われている。特に、２５℃での粘度が
５，０００〜５００，０００センチストークスのジメチ
ルポリシロキン流体が一般に使われているが、流体にか
かるせん断やプレート間の摩擦による発熱で相当の高温
になることもあり、長期間の使用において、粘度上昇を
起し最終的にはゲル化に至ることが多いという問題点が
あった。すなわち、充填流体が著しく粘度変化したり、
ゲル化するとビスカスカップリングの初期設定性能が維
持できなくなり、この点の解決が急務とされていた。
従来よりポリオルガノシロキサンの耐熱性向上のため種
々の耐熱向上剤の添加が検討されてきた。提案された耐
熱向上剤としては、例えば、フェノチアジン、ジフェニ
ルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、Ｎ−フェニ
ル、Ｎ′−イソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン、
Ｎ，Ｎ′−ジ−β−ナルチル−ｐ−フェニレンジアミン
などのアミン類、2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール、ス
チレン化フェノール、4,4′−チオビス（６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール）、4,4′−メチレンビス（2,6−ジ
−ｔ−ブチルフェノール）などのフェノール類、鉄、セ
リウム、ジルコニウムなどのオクチル酸金属塩、有機セ
レン化合物、フェロセン、さらにはポリオルガノシロキ
サンと相溶性にすぐれたシロキサン化合物、例えばフェ
ロ−シロキサン、ジルコニウム−シロキサン（特公昭５
６−１４７００）、セリウム−シロキサン（特公昭５１
−２４３７７、特公昭５３−９８０）、芳香族アミン基
を有するシロキサン（特公昭５５−１８４５７、特公昭
６０−１０５３５）、ジルコニウム・セリウム−シロキ
サン（特開昭６１−１８５５９７）などがあげられる。
々の耐熱向上剤の添加が検討されてきた。提案された耐
熱向上剤としては、例えば、フェノチアジン、ジフェニ
ルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、Ｎ−フェニ
ル、Ｎ′−イソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン、
Ｎ，Ｎ′−ジ−β−ナルチル−ｐ−フェニレンジアミン
などのアミン類、2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール、ス
チレン化フェノール、4,4′−チオビス（６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール）、4,4′−メチレンビス（2,6−ジ
−ｔ−ブチルフェノール）などのフェノール類、鉄、セ
リウム、ジルコニウムなどのオクチル酸金属塩、有機セ
レン化合物、フェロセン、さらにはポリオルガノシロキ
サンと相溶性にすぐれたシロキサン化合物、例えばフェ
ロ−シロキサン、ジルコニウム−シロキサン（特公昭５
６−１４７００）、セリウム−シロキサン（特公昭５１
−２４３７７、特公昭５３−９８０）、芳香族アミン基
を有するシロキサン（特公昭５５−１８４５７、特公昭
６０−１０５３５）、ジルコニウム・セリウム−シロキ
サン（特開昭６１−１８５５９７）などがあげられる。
しかしながら、耐熱向上剤の添加などの公知の方法で
は、静的な実験室的熱安定度テスト、例えばビーカーに
試料を採取し、２００〜２５０℃の恒温室に静置して粘
度上昇の傾向やゲル化に至るまでの時間で評価した場合
には効果が認められるものの、ビスカスカップリング用
流体として実装置で使用して試験した場合には粘度上昇
やゲル化を防止するには至らなかった。
は、静的な実験室的熱安定度テスト、例えばビーカーに
試料を採取し、２００〜２５０℃の恒温室に静置して粘
度上昇の傾向やゲル化に至るまでの時間で評価した場合
には効果が認められるものの、ビスカスカップリング用
流体として実装置で使用して試験した場合には粘度上昇
やゲル化を防止するには至らなかった。
本発明者らは、長期間の使用において安定なビスカスカ
ップリング用流体を得るべく種々研究を行なった結果、
ポリオルガノシロキサン流体の基油に対して、特定のイ
オウ系添加剤を配合することにより安定なビスカスカッ
プリング用流体が得られることを見出して本発明を確立
したものである。
ップリング用流体を得るべく種々研究を行なった結果、
ポリオルガノシロキサン流体の基油に対して、特定のイ
オウ系添加剤を配合することにより安定なビスカスカッ
プリング用流体が得られることを見出して本発明を確立
したものである。
すなわち本発明の要旨は、 (A)、（イ）平均単位式 （式中Ｒ１は一価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化
水素基、ａは１．９〜２．１の数）で示され、２５℃に
おける粘度が５００〜５００，０００センチストークス
のポリオルガノシロキサン流体を基油とし、これに、
(B)少量の次に示す（ロ）〜（ヘ）のイオウもしくはイ
オウ化合物よりなる群から選ばれる少なくとも一つの成
分を添加して成ることを特徴とするビスカスカップリン
グ用流体組成物： （ロ）一般式 （式中Ｒ２は一価の炭化水素基、Ｒ３は二価の炭化水素
基、ｘは１以上の整数でありくり返し単位中においてそ
れぞれのｘは同一もしくは異なる数でありうる、ｎは０
または１以上の整数）で示される炭化水素硫化物、 （ハ）油脂と硫黄の反応生成物である硫化油脂、 （ニ）一般式 （式中Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は同一もしくは異なる一
価の炭化水素基）で示されるジチオりん酸亜鉛、 （ホ）単体硫黄、 （ヘ）一般式 （式中Ｒ８、Ｒ９は二価の炭化水素基、ｘは１以上の整
数でありくり返し単位中においてそれぞれのｘは同一も
しくは異なる数でありうる、ｎは０または１以上の整
数）で示される炭化水素硫化物、 に存する。
水素基、ａは１．９〜２．１の数）で示され、２５℃に
おける粘度が５００〜５００，０００センチストークス
のポリオルガノシロキサン流体を基油とし、これに、
(B)少量の次に示す（ロ）〜（ヘ）のイオウもしくはイ
オウ化合物よりなる群から選ばれる少なくとも一つの成
分を添加して成ることを特徴とするビスカスカップリン
グ用流体組成物： （ロ）一般式 （式中Ｒ２は一価の炭化水素基、Ｒ３は二価の炭化水素
基、ｘは１以上の整数でありくり返し単位中においてそ
れぞれのｘは同一もしくは異なる数でありうる、ｎは０
または１以上の整数）で示される炭化水素硫化物、 （ハ）油脂と硫黄の反応生成物である硫化油脂、 （ニ）一般式 （式中Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は同一もしくは異なる一
価の炭化水素基）で示されるジチオりん酸亜鉛、 （ホ）単体硫黄、 （ヘ）一般式 （式中Ｒ８、Ｒ９は二価の炭化水素基、ｘは１以上の整
数でありくり返し単位中においてそれぞれのｘは同一も
しくは異なる数でありうる、ｎは０または１以上の整
数）で示される炭化水素硫化物、 に存する。
本発明組成物の主成分である平均単位式（イ）で示され
るポリオルガノシロキサン流体において、式中Ｒ１は一
価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化水素基であり、
炭化水素基の例としては、炭素数１〜１２の直鎖もしく
は分岐の飽和もしくは不飽和の脂肪族炭化水素基（例え
ばアルキル基、アルケニル基）、炭素数６〜１８の芳香
族炭化水素基があり、ハロゲン化炭化水素基の例として
は上記炭化水素基の少なくとも１個の水素原子がハロゲ
ン原子（例えばフッ素、塩素、臭素）で置換されたもの
である。脂肪族炭化水素基、ハロゲン化脂肪族炭化水素
基としては炭素数１〜８のものが望ましく、例えばメチ
ル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、
トリフルオロプロピル基、オクテニル基などがあげられ
る。芳香族炭化水素基の例としてはフェニル基、トリル
基、キシリルなどがあげられる。ケイ素原子に結合する
これらの基は同一または異種のものであってもよい。ポ
リオルガノシロキサンは直鎖状の骨格をなしており、若
干の分岐部分を有してもよい。式（イ）のポリオルガノ
シロキサンにおいて、直鎖で分子量の高いものはａが
２．０に近く、分子量が低いものはａが２．０より大き
く、分岐部分を含むものはａが２．０より小さい。本発
明に使用されるポリオルガノシロキサン流体の例として
は、ポリジメチルシロキサン流体、ポリジメチル・メチ
ルフェニルシロキサン流体、ポリメチルフェニルシロキ
サン流体、ポリジメチル・ジフェニルシロキサン流体、
ポリメチルヘキシルシロキサン流体、ポリメチルオクチ
ルシロキサン流体、ポリメチルトリフルオロプロピルシ
ロキサン流体、ポリメチル・メチルトリフルオロプロピ
ルシロキサン流体など単一重合体や共重合体またはこれ
らの混合物があげられる。
るポリオルガノシロキサン流体において、式中Ｒ１は一
価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化水素基であり、
炭化水素基の例としては、炭素数１〜１２の直鎖もしく
は分岐の飽和もしくは不飽和の脂肪族炭化水素基（例え
ばアルキル基、アルケニル基）、炭素数６〜１８の芳香
族炭化水素基があり、ハロゲン化炭化水素基の例として
は上記炭化水素基の少なくとも１個の水素原子がハロゲ
ン原子（例えばフッ素、塩素、臭素）で置換されたもの
である。脂肪族炭化水素基、ハロゲン化脂肪族炭化水素
基としては炭素数１〜８のものが望ましく、例えばメチ
ル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、
トリフルオロプロピル基、オクテニル基などがあげられ
る。芳香族炭化水素基の例としてはフェニル基、トリル
基、キシリルなどがあげられる。ケイ素原子に結合する
これらの基は同一または異種のものであってもよい。ポ
リオルガノシロキサンは直鎖状の骨格をなしており、若
干の分岐部分を有してもよい。式（イ）のポリオルガノ
シロキサンにおいて、直鎖で分子量の高いものはａが
２．０に近く、分子量が低いものはａが２．０より大き
く、分岐部分を含むものはａが２．０より小さい。本発
明に使用されるポリオルガノシロキサン流体の例として
は、ポリジメチルシロキサン流体、ポリジメチル・メチ
ルフェニルシロキサン流体、ポリメチルフェニルシロキ
サン流体、ポリジメチル・ジフェニルシロキサン流体、
ポリメチルヘキシルシロキサン流体、ポリメチルオクチ
ルシロキサン流体、ポリメチルトリフルオロプロピルシ
ロキサン流体、ポリメチル・メチルトリフルオロプロピ
ルシロキサン流体など単一重合体や共重合体またはこれ
らの混合物があげられる。
また、分子鎖末端はトリオルガノシリル基で封鎖されて
いることが望ましく、その例としてはトリメチルシリル
基、トリエチルシリル基などがあげられる。
いることが望ましく、その例としてはトリメチルシリル
基、トリエチルシリル基などがあげられる。
これらのポリオルガノシロキサンの粘度は２５℃におい
て約５００〜５００，０００、好ましくは約５，０００
〜４００，０００センチストークスの範囲のものが適当
である。粘度は低すぎるものは粘性抵抗が小さくビスカ
スカップリングの容量を非常に大きくする必要があり、
また粘度が高すぎるものは粘性抵抗が大きすぎ、発熱が
非常に大きくなり耐久性に問題がでてくる。本発明の組
成物において、このポリオルガノシロキサン流体は基油
として配合され、その配合量は組成物の多割合を占め、
通常約９０〜９９．９９重量％、好ましくは約９５〜９
９．９５重量％の量で使用される。
て約５００〜５００，０００、好ましくは約５，０００
〜４００，０００センチストークスの範囲のものが適当
である。粘度は低すぎるものは粘性抵抗が小さくビスカ
スカップリングの容量を非常に大きくする必要があり、
また粘度が高すぎるものは粘性抵抗が大きすぎ、発熱が
非常に大きくなり耐久性に問題がでてくる。本発明の組
成物において、このポリオルガノシロキサン流体は基油
として配合され、その配合量は組成物の多割合を占め、
通常約９０〜９９．９９重量％、好ましくは約９５〜９
９．９５重量％の量で使用される。
本発明においては、上記ポリオルガノシロキサン流体に
よりなる基油(A)に少量の特定のイオウ系添加剤(B)が配
合される。以下これらの成分について述べる。
よりなる基油(A)に少量の特定のイオウ系添加剤(B)が配
合される。以下これらの成分について述べる。
まず一般式（ロ）で示されるイオウ化合物において、基
Ｒ２は一価の炭化水素基であり、炭化水素基の例として
は、炭素数２〜２０の直鎖もしくは分岐の飽和もしくは
不飽和の脂肪族炭化水素基（例えばアルキル基、アルケ
ニル基）、炭素数６〜２６の芳香族炭化水素基がある。
これら炭化水素基の具体例としてはエチル基、プロピル
基、ブチル基、ノニル基、ドデシル基、プロペニル基、
ブテニル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ヘキ
シルフェニル基等があげられる。基Ｒ３は二価の炭化水
素基であり、その例は、炭素数２〜２０の直鎖もしくは
分岐の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜２６の芳香族炭化
水素基がある。これら二価の炭化水素基の具体例はエチ
レン基、プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基など
がある。一般式（ロ）のイオウ化合物の代表的なもの
は、硫化オレフィン、および一般式Ｒ２−Ｓｘ−Ｒ
２（ｘは２以上の整数）で示されるポリサルファイド化
合物である。一般式（ロ）の具体例としてはジイソブチ
ルサルファイド、ジオクチルポリサルファイド、ジター
シャリノニルポリサルファイド、ジターシャリブチルポ
リサルファイド、ジベンジルポリサルファイド、そして
ポリイソブチレン、テルペン類等のオレフィン類をイオ
ウ等の硫化剤で硫化した硫化オレフィン類、イソブチレ
ンとイオウとの化合物で式 または／および と推定される化合物などがあげられる。
Ｒ２は一価の炭化水素基であり、炭化水素基の例として
は、炭素数２〜２０の直鎖もしくは分岐の飽和もしくは
不飽和の脂肪族炭化水素基（例えばアルキル基、アルケ
ニル基）、炭素数６〜２６の芳香族炭化水素基がある。
これら炭化水素基の具体例としてはエチル基、プロピル
基、ブチル基、ノニル基、ドデシル基、プロペニル基、
ブテニル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ヘキ
シルフェニル基等があげられる。基Ｒ３は二価の炭化水
素基であり、その例は、炭素数２〜２０の直鎖もしくは
分岐の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜２６の芳香族炭化
水素基がある。これら二価の炭化水素基の具体例はエチ
レン基、プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基など
がある。一般式（ロ）のイオウ化合物の代表的なもの
は、硫化オレフィン、および一般式Ｒ２−Ｓｘ−Ｒ
２（ｘは２以上の整数）で示されるポリサルファイド化
合物である。一般式（ロ）の具体例としてはジイソブチ
ルサルファイド、ジオクチルポリサルファイド、ジター
シャリノニルポリサルファイド、ジターシャリブチルポ
リサルファイド、ジベンジルポリサルファイド、そして
ポリイソブチレン、テルペン類等のオレフィン類をイオ
ウ等の硫化剤で硫化した硫化オレフィン類、イソブチレ
ンとイオウとの化合物で式 または／および と推定される化合物などがあげられる。
（ハ）で示される成分は油脂と硫黄の反応生成物である
硫化油脂で、油脂としてはラード、牛脂、鯨油、パーム
油、ヤシ油、ナタネ油などの動植物油脂がある。この反
応生成物は化学構造が単一ではなく種々の混合物であ
り、化学構造そのものは明確ではない。
硫化油脂で、油脂としてはラード、牛脂、鯨油、パーム
油、ヤシ油、ナタネ油などの動植物油脂がある。この反
応生成物は化学構造が単一ではなく種々の混合物であ
り、化学構造そのものは明確ではない。
（ニ）で示されるジチオリン酸亜鉛において、式中基Ｒ
４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は同一もしくは異なる一価の炭化
水素基であり、炭化水素基の例としては炭素数３〜２
０、特に３〜１２の直鎖もしくは分岐の飽和もしくは不
飽和の脂肪族炭化水素基（例えばアルキル基、アルケニ
ル基）、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基があげられ
る。これら炭化水素基の具体例としてはプロピル基、ブ
チル基、ノニル基、ドデシル基、オクテニル基、フェニ
ル基、トリル基等がある。一般式（ニ）の具体例として
はジイソブチルジチオりん酸亜鉛、ジペンチルジチオり
ん酸亜鉛、ジ−１−メチルヘプチルジチオりん酸亜鉛、
ジ−２−エチルヘキシルジチオりん酸亜鉛、ジフェニル
ジチオりん酸亜鉛等がある。
４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は同一もしくは異なる一価の炭化
水素基であり、炭化水素基の例としては炭素数３〜２
０、特に３〜１２の直鎖もしくは分岐の飽和もしくは不
飽和の脂肪族炭化水素基（例えばアルキル基、アルケニ
ル基）、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基があげられ
る。これら炭化水素基の具体例としてはプロピル基、ブ
チル基、ノニル基、ドデシル基、オクテニル基、フェニ
ル基、トリル基等がある。一般式（ニ）の具体例として
はジイソブチルジチオりん酸亜鉛、ジペンチルジチオり
ん酸亜鉛、ジ−１−メチルヘプチルジチオりん酸亜鉛、
ジ−２−エチルヘキシルジチオりん酸亜鉛、ジフェニル
ジチオりん酸亜鉛等がある。
（ホ）の成分である硫黄は粉末で、そのままでは溶解し
ないが、ポリオルガノシロキサン流体中に入れ、約１５
０〜２５０℃の温度で加熱撹拌することにより溶解もし
くはポリオルガノシロキサンと反応し硫黄の固体は消失
する。
ないが、ポリオルガノシロキサン流体中に入れ、約１５
０〜２５０℃の温度で加熱撹拌することにより溶解もし
くはポリオルガノシロキサンと反応し硫黄の固体は消失
する。
（ヘ）で示される環状のイオウ化合物において、基
Ｒ８、Ｒ９は二価の炭化水素基であり、炭化水素基の例
としては、炭素数２〜２０の直鎖もしくは分岐の脂肪族
炭化水素基、炭素数６〜２６の芳香族炭化水素基があ
る。これらの二価の炭化水素基の具体例はエチレン基、
プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基などがある。
一般式（ヘ）のイオウ化合物の例として の化合物がある。
Ｒ８、Ｒ９は二価の炭化水素基であり、炭化水素基の例
としては、炭素数２〜２０の直鎖もしくは分岐の脂肪族
炭化水素基、炭素数６〜２６の芳香族炭化水素基があ
る。これらの二価の炭化水素基の具体例はエチレン基、
プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基などがある。
一般式（ヘ）のイオウ化合物の例として の化合物がある。
上記環状のイオウ化合物は、例えば米国特許第３，９２
５，４１４号に記載された合成方法によって調整でき、
イソブチレンのようなオレフィンとイオウモノハライド
とから得られる反応物を更にアルカリメルカプチドと反
応させて得られる。
５，４１４号に記載された合成方法によって調整でき、
イソブチレンのようなオレフィンとイオウモノハライド
とから得られる反応物を更にアルカリメルカプチドと反
応させて得られる。
以上、（イ）で示されるポリオルガノシロキサンに
（ロ）に示される成分を約０．０１〜１０重量％、好ま
しくは約０．１〜５重量％配合することにより望ましい
ビスカスカップリング用流体組成物が得られる。（ロ）
に示される成分の配合量が少なすぎると効果が小さい
し、配合量が多すぎると（イ）や（ロ）の成分自体の熱
劣化の影響が大きくなり望ましくない。このことは
（ハ）、（ニ）、（ホ）、（ヘ）の成分に対しても同じ
である。また、（ホ）の成分である単体硫黄について
は、特に好ましい配合量は（イ）で示されるポリオルガ
ノシロキサン中約０．０１〜５．０重量％、ことに約
０．０５〜２．０重量％である。本発明組成物におい
て、配合する成分は基油のポリオルガノシロキサン流体
中に溶解することが好ましいが、必ずしも溶解しなくて
もよく、基油の粘度が高いことにより単に分散していて
もよいし、また基油と反応していてもよい。尚本発明組
成物において配合量は特に断らない限り、組成物全量を
基準とする。
（ロ）に示される成分を約０．０１〜１０重量％、好ま
しくは約０．１〜５重量％配合することにより望ましい
ビスカスカップリング用流体組成物が得られる。（ロ）
に示される成分の配合量が少なすぎると効果が小さい
し、配合量が多すぎると（イ）や（ロ）の成分自体の熱
劣化の影響が大きくなり望ましくない。このことは
（ハ）、（ニ）、（ホ）、（ヘ）の成分に対しても同じ
である。また、（ホ）の成分である単体硫黄について
は、特に好ましい配合量は（イ）で示されるポリオルガ
ノシロキサン中約０．０１〜５．０重量％、ことに約
０．０５〜２．０重量％である。本発明組成物におい
て、配合する成分は基油のポリオルガノシロキサン流体
中に溶解することが好ましいが、必ずしも溶解しなくて
もよく、基油の粘度が高いことにより単に分散していて
もよいし、また基油と反応していてもよい。尚本発明組
成物において配合量は特に断らない限り、組成物全量を
基準とする。
（イ）に示されるポリオルガノシロキサンに加える
（ロ）、（ハ）、（ニ）、（ホ）、（ヘ）の成分はそれ
ぞれ単独で用いて効果を有するが、（ロ）、（ハ）、
（ニ）、（ホ）、（ヘ）の中から２〜６成分を併用して
加えてもさしつかえない。この場合、（ロ）〜（ヘ）の
成分の全量が約０．０１〜１０重量％の範囲にあること
が望ましい。
（ロ）、（ハ）、（ニ）、（ホ）、（ヘ）の成分はそれ
ぞれ単独で用いて効果を有するが、（ロ）、（ハ）、
（ニ）、（ホ）、（ヘ）の中から２〜６成分を併用して
加えてもさしつかえない。この場合、（ロ）〜（ヘ）の
成分の全量が約０．０１〜１０重量％の範囲にあること
が望ましい。
また、本発明の組成物に前記した従来公知の耐熱向上剤
やその他慣用の添加剤してもさしつかえない。特に、ビ
スカスカップリング用流体として種々の過酷な条件下に
さらされることを考えると、従来公知の耐熱向上剤をも
添加した方が望ましい場合もある。
やその他慣用の添加剤してもさしつかえない。特に、ビ
スカスカップリング用流体として種々の過酷な条件下に
さらされることを考えると、従来公知の耐熱向上剤をも
添加した方が望ましい場合もある。
本発明のビスカスカップリング用流体は、長期間の使用
において粘度変化が小さく、またゲル化しにくく、安定
であるという特徴を有する。また本発明のビスカスカッ
プリング用流体を使用することにより、上記の点以外に
プレート板の耐摩耗性も改善されるという効果を有し、
ビスカスカップリングの耐久性さらには自動車の信頼性
を高めるものである。
において粘度変化が小さく、またゲル化しにくく、安定
であるという特徴を有する。また本発明のビスカスカッ
プリング用流体を使用することにより、上記の点以外に
プレート板の耐摩耗性も改善されるという効果を有し、
ビスカスカップリングの耐久性さらには自動車の信頼性
を高めるものである。
以下に本発明の実施例を示すが、これらは単に例示であ
っても本発明がこれらによって制限されるものではな
い。なお、以下に記す粘度は２５℃における粘度であ
る。
っても本発明がこれらによって制限されるものではな
い。なお、以下に記す粘度は２５℃における粘度であ
る。
実施例１〜１２、比較例１〜３ 実施例１〜１２、比較例１〜３の組成物の組成を表１お
よび表２に示す。これらの組成物は実施例５、７、９、
１２を除いて全て表１の表２に示す割合で６０℃で１時
間混合撹拌することにより調製した。実施例５、７、
９、１２の組成物は表１に示す割合で混合し、２００℃
で１時間撹拌することにより調製した。実施例１〜１２
および比較例１〜３で用いたポリオルガノシロキサンは
全て分子鎖末端をトリメチルシリル基で封鎖したもので
ある。実施例１におけるジターシャリーノニルポリサル
ファイドは比重（１５℃／４℃）１．０４５、硫黄分３
７．５重量％のもので、日本チオケミカル株式会社の商
品名「ＴＮＰＳ」のものを用いた。実施例２、８におけ
る硫化オレフィン(1)は比重（１５℃／４℃）１．１
４、硫黄分４６．５重量％、粘度（センチストークス／
１００℃）９．０のもので、日本クーパー株式会社の商
品名「ＨＩＴＥＣ ０５３」のものを用いた。実施例３
における硫化油脂は比重（１５℃／４℃）１．００４、
硫黄分１４．５重量％のもので、大日本インキ化学株式
会社の商品名「Ｓ−２８５」のものを用いた。実施例４
におけるジアルキルジチオりん酸亜鉛(1)のアルキル基
は炭素数６のアルキル基で、比重（１５℃／４℃）１．
１０、亜鉛分８．５重量％、硫黄分１７．０重量％のも
ので、日本クーパー株式会社の商品名「ＨＩＴＥＣ ６
５３」のものを用いた。実施例５、７、９における単体
硫黄粉末は純度９８．０重量％以上のもので、和光純薬
工業株式会社の試薬を用いた。実施例６および比較例２
におけるジルコニウムシロキサンは比重（２５℃）０．
９９３、粘度２５センチストークス、ジルコニウム３．
０重量％のものを用いた。実施例６におけるジブチルジ
サルファイドは比重（２０℃）０．９３８、硫黄分３
６．０重量％のもので、関東化学株式会社の試薬を用い
た。実施例７におけるジアルキルジチオりん酸亜鉛(2)
のアルキル基は、炭素数３と６のアルキル基の混合より
なる比重（１５℃／４℃）１．１１、亜鉛分８．７重量
％、硫黄分１６．２重量％のもので、Ｔｅｘａｃｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ．の商品名
「ＴＬＡ ６４３」のものを用いた。実施例１０におけ
るジベンジルサルファイドは硫黄分２５．５重量％のも
ので、大日本インキ化学株式会社の商品名「Ｓ−７０
０」のものを用いた。実施例１１における硫化オレフィ
ン(2)は、比重（６０゜F）１．１１、硫黄分４２．５重
量％のもので、Ｔｈｅ Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎの商品名「Ａｎｇｌａｍｏｌ ３３」のも
のを用いた。実施例１２における硫化オレフィン(3)は
米国特許第３，９２５，４１４号の記載に従い、。イソ
ブチレンと一塩化硫黄との反応物を更にナトリウムメル
カプチドと反応させて合成したもので、構造式 の環状イオウ化合物を用いた。比較例１におけるオクチ
ル酸鉄は比重（２５℃）０．９３５、鉄６．０重量％の
ものを用いた。比較例３の芳香族アミン基を有するシロ
キサンは比重（２５℃）１．０８０、粘度１１５センチ
ストークスのものを用いた。
よび表２に示す。これらの組成物は実施例５、７、９、
１２を除いて全て表１の表２に示す割合で６０℃で１時
間混合撹拌することにより調製した。実施例５、７、
９、１２の組成物は表１に示す割合で混合し、２００℃
で１時間撹拌することにより調製した。実施例１〜１２
および比較例１〜３で用いたポリオルガノシロキサンは
全て分子鎖末端をトリメチルシリル基で封鎖したもので
ある。実施例１におけるジターシャリーノニルポリサル
ファイドは比重（１５℃／４℃）１．０４５、硫黄分３
７．５重量％のもので、日本チオケミカル株式会社の商
品名「ＴＮＰＳ」のものを用いた。実施例２、８におけ
る硫化オレフィン(1)は比重（１５℃／４℃）１．１
４、硫黄分４６．５重量％、粘度（センチストークス／
１００℃）９．０のもので、日本クーパー株式会社の商
品名「ＨＩＴＥＣ ０５３」のものを用いた。実施例３
における硫化油脂は比重（１５℃／４℃）１．００４、
硫黄分１４．５重量％のもので、大日本インキ化学株式
会社の商品名「Ｓ−２８５」のものを用いた。実施例４
におけるジアルキルジチオりん酸亜鉛(1)のアルキル基
は炭素数６のアルキル基で、比重（１５℃／４℃）１．
１０、亜鉛分８．５重量％、硫黄分１７．０重量％のも
ので、日本クーパー株式会社の商品名「ＨＩＴＥＣ ６
５３」のものを用いた。実施例５、７、９における単体
硫黄粉末は純度９８．０重量％以上のもので、和光純薬
工業株式会社の試薬を用いた。実施例６および比較例２
におけるジルコニウムシロキサンは比重（２５℃）０．
９９３、粘度２５センチストークス、ジルコニウム３．
０重量％のものを用いた。実施例６におけるジブチルジ
サルファイドは比重（２０℃）０．９３８、硫黄分３
６．０重量％のもので、関東化学株式会社の試薬を用い
た。実施例７におけるジアルキルジチオりん酸亜鉛(2)
のアルキル基は、炭素数３と６のアルキル基の混合より
なる比重（１５℃／４℃）１．１１、亜鉛分８．７重量
％、硫黄分１６．２重量％のもので、Ｔｅｘａｃｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ．の商品名
「ＴＬＡ ６４３」のものを用いた。実施例１０におけ
るジベンジルサルファイドは硫黄分２５．５重量％のも
ので、大日本インキ化学株式会社の商品名「Ｓ−７０
０」のものを用いた。実施例１１における硫化オレフィ
ン(2)は、比重（６０゜F）１．１１、硫黄分４２．５重
量％のもので、Ｔｈｅ Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎの商品名「Ａｎｇｌａｍｏｌ ３３」のも
のを用いた。実施例１２における硫化オレフィン(3)は
米国特許第３，９２５，４１４号の記載に従い、。イソ
ブチレンと一塩化硫黄との反応物を更にナトリウムメル
カプチドと反応させて合成したもので、構造式 の環状イオウ化合物を用いた。比較例１におけるオクチ
ル酸鉄は比重（２５℃）０．９３５、鉄６．０重量％の
ものを用いた。比較例３の芳香族アミン基を有するシロ
キサンは比重（２５℃）１．０８０、粘度１１５センチ
ストークスのものを用いた。
以上の実施例および比較例に示す組成のものをビスカス
カップリング用流体として評価した。その結果を表３に
示す。評価は５９枚のプレートから成る内容積１０５ml
のビスカスカップリングに実施例および比較例に示す組
成物をそれぞれ充填率が９０容積％になるよう封入し、
１００回転／分の差速で流体温度を１３０℃に保持しな
がら２００時間連続運転したときの運転前後のトルク変
化と粘度変化を測定した。ただ、実施例１０と比較例３
の評価は５０回転／分の差速で２００時間連続運転した
ものである。また、運転前後の流体中の鉄分を測定し
た。なお、トルク変化は３０回転／分での差速時に生じ
るトルクの運転前後の変化率である。表３から本発明の
ものは、従来の公知技術に基づく比較例のものに比べ粘
度変化が小さく、結果としてトルク変化も小さくビスカ
スカップリング用流体として優れていることがわかる。
また、試験後の流体中の鉄分はプレートの摩耗により生
成した鉄の量で、本発明のものは流体中の鉄分が少ない
ことによりプレートの摩耗をある程度防ぐ効果もあるこ
とがわかる。以上、本発明のビスカスカップリング用流
体を使うことによりビスカスカップリングの耐久性や信
頼性が高まる。
カップリング用流体として評価した。その結果を表３に
示す。評価は５９枚のプレートから成る内容積１０５ml
のビスカスカップリングに実施例および比較例に示す組
成物をそれぞれ充填率が９０容積％になるよう封入し、
１００回転／分の差速で流体温度を１３０℃に保持しな
がら２００時間連続運転したときの運転前後のトルク変
化と粘度変化を測定した。ただ、実施例１０と比較例３
の評価は５０回転／分の差速で２００時間連続運転した
ものである。また、運転前後の流体中の鉄分を測定し
た。なお、トルク変化は３０回転／分での差速時に生じ
るトルクの運転前後の変化率である。表３から本発明の
ものは、従来の公知技術に基づく比較例のものに比べ粘
度変化が小さく、結果としてトルク変化も小さくビスカ
スカップリング用流体として優れていることがわかる。
また、試験後の流体中の鉄分はプレートの摩耗により生
成した鉄の量で、本発明のものは流体中の鉄分が少ない
ことによりプレートの摩耗をある程度防ぐ効果もあるこ
とがわかる。以上、本発明のビスカスカップリング用流
体を使うことによりビスカスカップリングの耐久性や信
頼性が高まる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 107:50 125:06 135:06 135:22 137:10） Ａ 9159−4Ｈ Ｃ１０Ｎ 10:04 20:02 30:02 40:04 40:08 (72)発明者 池澤 淳 神奈川県足柄上郡大井町金子1458―11 (72)発明者 金山 俊夫 神奈川県秦野市鶴巻882―１ (72)発明者 牛島 孝 神奈川県横浜市緑区荏田西３―８―18 (72)発明者 寺岡 正夫 栃木県佐野市富岡町73―３ (72)発明者 石川 治 栃木県栃木市薗部町１―16―８ (56)参考文献 特開 昭59−98196（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】(A)、（イ）平均単位式 （式中Ｒ１は一価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化
水素基、ａは１．９〜２．１の数）で示され、２５℃に
おける粘度が５００〜５００，０００センチストークス
のポリオルガノシロキサン流体を基油とし、これに、
(B)少量の次に示す（ロ）〜（ヘ）のイオウもしくはイ
オウ化合物よりなる群から選ばれる少なくとも一つの成
分を添加して成ることを特徴とするビスカスカップリン
グ用流体組成物： （ロ）一般式 （式中Ｒ２は一価の炭化水素基、Ｒ３は二価の炭化水素
基、ｘは１以上の整数でありくり返し単位中においてそ
れぞれのｘは同一もしくは異なる数でありうる、ｎは０
または１以上の整数）で示される炭化水素硫化物、 （ハ）油脂と硫黄の反応生成物である硫化油脂、 （ニ）一般式 （式中Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は同一もしくは異なる一
価の炭化水素基）で示されるジチオりん酸亜鉛、 （ホ）単体硫黄、 （ヘ）一般式 （式中Ｒ８、Ｒ９は二価の炭化水素基、ｘは１以上の整
数でありくり返し単位中においてそれぞれのｘは同一も
しくは異なる数でありうる、ｎは０または１以上の整
数）で示される炭化水素硫化物。
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