JP2630327B2 - ビスカスカップリング用流体組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 ビスカスカップリングは粘性を利用した軸継手で、自
動車の走行安定性や悪路脱出を目的としてディファレン
シャル機構や四輪駆動車のプロペラシャフト等に装着さ
れるもので、その耐久性は充填されているビスカスカッ
プリング用流体の性能に大きく依存している。

本発明は、長期間の使用において安定なビスカスカッ
プリング用流体組成物に関するものである。

〔従来の技術〕

ビスカスカップリングはハウジングとハブ、このハウ
ジング側とハブ側にそれぞれ取りつけられた数十枚の薄
い鉄製の環状プレートにより構成され、この中に高精度
のビスカスカップリング用流体が充填されている。ハブ
とハウジング側の両プレート間に回転差が生じると、両
プレート間にせん断力がかかり、充填流体の粘性による
トルクが発生し、トルクが伝達され、また回転差が制御
される。ビスカスカップリングの構造については例えば
特公昭58−48779に記載されている。

このように、ビスカスカップリングは充填流体の粘性
抵抗を利用したもので、自動車に装着される場合、出来
るだけ小型で必要なトルクを得ることが要求されるた
め、比較的高粘度の流体が使われる。また、ビスカスカ
ップリング用流体としては温度に対する粘度変化の小さ
いこと、高温での熱安定性に優れることが要求され、従
来よりシリコーン流体が使われている。特に、25℃での
粘度が5,000〜500,000センチストークスのジメチルポリ
シロキサン流体が一般に使われているが、流体にかかる
せん断やプレート間の摩擦による発熱で相当の高温にな
ることもあり、長期間の使用において、粘度上昇を起し
最終的にはゲル化に至ることが多いという問題点があっ
た。すなわち、充填流体が著しく粘度変化したり、ゲル
化するとビスカスカップリングの初期設定性能が維持で
きなくなり、この点の解決が急務とされていた。

従来よりポリオルガノシロキサンの耐熱性向上のため
種々の耐熱向上剤の添加が検討されてきた。提案された
耐熱向上剤としては、例えば、フェノチアジン、ジフェ
ニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、Ｎ−フェ
ニル、Ｎ′−イソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン、
N,N′−ジ−β−ナフチル−ｐ−フェニレンジアミンな
どのアミン類、2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール、スチ
レン化フェノール、4,4′−チオビス（６−ｔ−ブチル
−ｍ−クレゾール）、4,4′−メチレンビス（2,6−ジ−
ｔ−ブチルフェノール）などのフェノール類、鉄、セリ
ウム、ジルコニウムなどのオクチル酸金属塩、有機セレ
ン化合物、フェロセン、さらにはポリオルガノシロキサ
ンと相溶性にすぐれたシロキサン化合物、例えばフェロ
ーシロキサン、ジルコニウム−シロキサン（特公昭56−
14700）、セリウム−シロキサン（特公昭51−24377、特
公昭53−980）、芳香族アミン基を有するシロキサン
（特公昭55−18457、特公昭60−10535）、ジルコニウム
・セリウム−シロキサン（特開昭61−185597）などがあ
げられる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、公知の耐熱向上剤の添加などの方法で
は、静的な実験室的熱安定度テスト、例えばビーカーに
試料を採取し、200〜250℃の恒温室に静置して粘度上昇
の傾向やゲル化に至るまでの時間で評価した場合には効
果が認められるものの、ビスカスカップリング用流体と
して実装置で使用して試験した場合、粘度上昇やゲル化
を防止することはできない場合がほとんどである。

これらを解決する手段として本発明者らは、先にポリ
オルガノシロキサン流体の基油に対し特定のイオウ系添
加剤を配合することにより安定なビスカスカップリング
用流体が得られることを見い出している（特公平６−31
389号公報） 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、さらにそれ以外の有効な化合物あるい
は物質について、鋭意探索を重ねた結果、ポリオルガノ
シロキサン流体の基油に対して、特定の固体潤滑剤を配
合することにより安定なビスカスカップリング用流体が
得られることを見出し本発明を確立したものである。

すなわち本発明の要旨は平均単位式 （式中R₁は一価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化水
素基、ａは1.9〜2.1の数）で示され、25℃における粘度
が5,000〜400,000センチストークスのポリオルガノシロ
キサン流体を基油とし、これに、黒鉛、フッ化炭素、窒
化ホウ素あるいはポリ四フッ化エチレンから選ばれる少
なくとも一つの成分を添加して成ることを特徴とするビ
スカスカップリング用流体組成物に存する。

本発明組成物の主成分である平均単位式で示されるポ
リオルガノシロキサン流体において、式中R₁は一価の炭
化水素基もしくはハロゲン化炭化水素基であり、炭化水
素基の例としては、炭素数１〜12の直鎖もしくは分岐の
飽和もしくは不飽和の脂肪族炭化水素基（例えばアルキ
ル基、アルケニル基）、炭素数６〜18の芳香族炭化水素
基があり、ハロゲン化炭化水素基の例としては上記炭化
水素基の少なくとも１個の水素原子がハロゲン原子（例
えばフッ素、塩素、臭素）で置換されたものである。脂
肪族炭化水素基、ハロゲン化脂肪族炭化水素基としては
炭素数１〜８のものが望ましく、例えばメチル基、エチ
ル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、トリフルオ
ロプロピル基、オクテニル基などがあげられる。芳香族
炭化水素基の例としてはフェニル基、トリル基、キシリ
ル基などがあげられる。ケイ素原子に結合するこれらの
基は同一または異種のものであってもよい。ポリオルガ
ノシロキサンは直鎖状の骨格を成しており、若干の分岐
部分を有してもよい。平均単位式のポリオルガノシロキ
サンにおいて、直鎖で分子量の高いものはａが2.0に近
く、分子量が低いものはａが2.0より大きく、分岐部分
を含むものはａが2.0より小さい。本発明に使用される
ポリオルガノシロキサン流体の例としては、ポリジメチ
ルシロキサン流体、ポリジメチル・メチルフェニルシロ
キサン流体、ポリメチルフェニルシロキサン流体、ポリ
ジメチル・ジフェニルシロキサン流体、ポリメチルヘキ
シルシロキサン流体、ポリメチルオクチルシロキサン流
体、ポリメチルトリフルオロプロピルシロキサン流体、
ポリジメチル・メチルトリフルオロプロピルシロキサン
流体など単一重合体や共重合体またはこれらの混合物が
あげられる。

また、分子鎖末端はトリオルガノシリル基で封鎖され
ていることが望ましく、その例としてはトリメチルシリ
ル基、トリエチルシリル基などがあげられる。

これらのポリオルガノシロキサンの粘度は25℃におい
て約5,000〜400,000センチストークスの範囲のものが適
当である。粘度が低すぎるものは粘性抵抗が小かくビス
カスカップリングの容量を非常に大きくする必要があ
り、また粘度が高すぎるものは粘性抵抗が大きすぎ、発
熱が非常に大きくなり耐久性に問題がでてくる。本発明
の組成物において、このポリオルガノシロキサン流体は
基油として配合され、その配合量は組成物の多割合を占
め、通常約90〜99.99重量％、好ましくは約95〜99.95重
量％の量で使用される。

本発明においては、上記ポリオルガノキロキサン流体
よりなる基油に少量の特定の固体潤滑剤が配合される。

本発明で配合される固体潤滑剤は、黒鉛、窒化ホウ
素、フッ化炭素、あるいはポリ四フッ化エチレンおよび
それらの混合物から成る郡から選択される固形潤滑剤粒
子である。

本発明に用いられる黒鉛は、平均粒径が約0.01〜100
μ、好ましくは約0.1〜25μ、さらに好ましくは約0.1〜
10μのものである。又、黒鉛は天然に産する資源から得
ることもでき、または電気炉黒鉛であることもできる。
黒鉛中に含まれる不純物は天然黒鉛の場合、主として黄
鉄鉱、石英であり、人造黒鉛の場合、主に酸化鉄である
が、これらの不純物の含有量は好ましくは約3.0％以下
のものが好適である。

本発明に用いられるフッ化炭素は通常原料炭素とフッ
素から合成されるフッ化炭素として（CF）_ｎ、（C₂F）
_ｎの構造を有するものを用いることができる。原料炭素
としては、黒鉛繊維、石油コークス、木炭、カーボンブ
ラック、天然黒鉛等を用いることができ、これらの選択
はフッ化炭素の粒子特性に影響を与える。フッ化炭素の
粒径範囲は約0.01〜100μ、好ましくは約0.1〜25μ、さ
らに好ましくは約0.1〜10μである。

本発明に用いられる窒化ホウ素はBNの化学式で表わさ
れる化合物で酸化ホウ素、ほう砂などをアンモニア中で
還元窒化する工業的製造法により得ることができる。結
晶構造は、六方晶系、菱面体晶系、乱層構造のものいず
れも使用できるが好ましくは六方晶系のものが好適であ
る。窒化ホウ素の粒径範囲は約0.01〜100μ、好ましく
は約0.1〜25μ、さらに好ましくは約0.1〜10μである。

本発明に用いられるポリ四フッ化エチレンは、平均粒
径範囲が約0.01〜100μ、好ましくは約0.1〜25μ、さら
に好ましくは約0.1〜10μのものである。通常、商品名
「テフロン」等で知られているものを用いることができ
る。

本発明に用いられる固体潤滑剤以外の固体潤滑剤、例
えば二硫化タングステン、雲母、フッ化セリウム、酸化
亜鉛、硝酸銀、ヨウ化カドミウム、フッ化パリウム、リ
ン化亜鉛等も特定の応用の使用条件により同様に用いる
ことができる。

以上、ポリオルガノシロキサンに上記固体潤滑剤を約
0.01〜10重量％、好ましくは約0.05〜５重量％配合する
ことにより望ましいビスカスカップリング用流体組成物
が得られる。固体潤滑剤の配合量が少なすぎると効果が
小さいし、配合量が多すぎるとかえって基油の劣化が増
大するなど好ましくない。本発明組成物において、配合
する成分は基油のポリオルガノシロキサンの粘度が高い
ことにより通常分散状態にありそれで十分であるが、さ
らに運転時において分散していればそれでも十分であ
る。なお本発明組成物において配合量は特に断わらない
限り、組成物全量を基準とする。

基油であるポリオルガノシロキサンに加える固体潤滑
剤はそれぞれ単独で用いて効果を有するが複数成分を併
用して加えてもさしつかえない。この場合、全量が約0.
01〜10重量％の範囲にあることが望ましい。

また、本発明の組成物に前記した公知の耐熱向上剤、
先に発明したイオウあるいはイオウ化合物やその他慣用
の添加剤を添加してもさしつかえない。特に、ビスカス
カップリング用流体として種々の過酷な条件下にさらさ
れることを考えると、従来公知の耐熱向上剤をも添加し
た方が望ましい場合もある。

〔発明の効果〕

本発明のビスカスカップリング用流体は、長時間の使
用において、粘度変化が小さく、またゲル化しにくく、
安定であるという特徴を有する。また本発明のビスカス
カップリング用流体を使用することにより、ビスカスカ
ップリングの耐久性さらには自動車の信頼性を高めるも
のである。

（実施例） 以下に本発明の実施例を示すが、これらは単に例示で
あって本発明がこれらによって制限されるものではな
い。

なお、以下に記す粘度は25℃における粘度である。

実施例１〜８、比較例１〜３ 実施例１〜８、比較例１〜３の組成物の組成を第１表
および第２表に示す。これらの組成物は全て第１表と第
２表に示す割合で200℃で１時間撹拌することにより調
製した。実施例１〜８および比較例１〜３で用いたポリ
オルガノシロキサンは全て分子鎖末端をトリメチルシリ
ル基で封鎖したものである。

実施例１、２における黒鉛は、化学記号Ｃ、平均粒径
約8.0μ、固定炭素97.0％、灰分2.0％、揮発分1.0％の
株式会社中越黒鉛工業所製、商品名「CPB−６」を用い
た。

実施例３、４における窒化ホウ素は一次粒子0.2μ、
比表面積60m²/g、純度（Ｂ％＋Ｎ％）97％のもので宇部
化学工業製六方晶窒化ホウ素粉末UBNを用いた。実施例
５、６におけるフッ化炭素は分子式（CF）_ｎ、比重（23
/23℃）2.34、一次粒子0.5μ、分解温度約320〜420℃の
もので日本カーボン製フッ化炭素を用いた。実施例７、
８におけるポリ四フッ化エチレンは一次粒子0.3μ、比
重（23/23℃）2.2、融点約330℃のもので、ダイキン工
業製、商品名「ルブロンＬ−２」を用いた。

比較例１におけるオクチル酸鉄は比重（25℃）0.93
5、鉄6.0重量％のものを用いた。比較例２のジルコニウ
ムシロキサンは、比重（25℃）0.993、粘度25センチス
トークス、ジルコニウム3.0重量％のものを用いた。比
較例３の芳香族アミン基を有するシロキサンは比重（25
℃）1.080、粘度115センチストークスのものを用いた。

以上の実施例および比較例に示す組成のものをビスカ
スカップリング用流体として評価した。その結果を第３
表に示す。評価は59枚のプレートから成る内容積約105m
lのビスカスカップリングに実施例および比較例に示す
組成物をそれぞれ充填率が90容積％になるよう封入し、
100回転／分の差速で流体温度を130℃に保持しながら20
0時間連続運転したときの運転前後のトルク変化と粘度
変化を測定した。ただ、比較例３の評価は50回転／分の
差速で200時間連続運転したものである。なお、トルク
変化は30回転／分での差速時に生じるトルクの運転前後
の変化率である。第３表から本発明のものは、従来の公
知技術に基づく比較例のものに比べ粘度変化が小さく、
結果としてトルク変化も小さくビスカスカップリング用
流体として優れていることがわかる。したがって、本発
明のビスカスカップリング用流体を使うことによりビス
カスカップリングの耐久性や信頼性が高まる。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 125:26 147:02） Ｃ１０Ｎ 30:08 40:04 40:08 (72)発明者 池澤 淳 神奈川県足柄上郡大井町金子1458―11 (56)参考文献 特開 昭61−12794（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−243457（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均単位式 （式中R₁は一価の炭化水素基もしくはハロゲン化炭化水
   素基、ａは1.9〜2.1の数）で示され、25℃における粘度
   が5,000〜400,000センチストークスのポリオルガノシロ
   キサン流体を基油とし、これに黒鉛、フッ化炭素、窒化
   ホウ素あるいはポリ四フッ化エチレンから選ばれる少な
   くとも一つの成分を添加して成ることを特徴とするビス
   カスカップリング用流体組成物。