JPH0631144A - 酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜およびその製造法 - Google Patents
酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜およびその製造法Info
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- JPH0631144A JPH0631144A JP5116872A JP11687293A JPH0631144A JP H0631144 A JPH0631144 A JP H0631144A JP 5116872 A JP5116872 A JP 5116872A JP 11687293 A JP11687293 A JP 11687293A JP H0631144 A JPH0631144 A JP H0631144A
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- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
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- D01D5/24—Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
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- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
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- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 僅かなアルブミン損失を示しかつ限外瀘過速
度の幅広い範囲内で一定のままである、β２−マイクロ
グロブリンに対する高い透過率を有する膜を提供するこ
とである。 【構成】 酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体
からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜
は、６８０００の分子量を有するアルブミンに対する最
大０．０４の篩分け係数を有する。
度の幅広い範囲内で一定のままである、β２−マイクロ
グロブリンに対する高い透過率を有する膜を提供するこ
とである。 【構成】 酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体
からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜
は、６８０００の分子量を有するアルブミンに対する最
大０．０４の篩分け係数を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酢酸セルロースまたは
酢酸セルロース誘導体からなる貫通する内部空隙を有す
る中空糸の形の透析膜、およびこの中空糸の形の透析膜
の製造法に関する。
酢酸セルロース誘導体からなる貫通する内部空隙を有す
る中空糸の形の透析膜、およびこの中空糸の形の透析膜
の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】任意の形で存在することができる酢酸セ
ルロース膜は、久しく公知である。即ち、例えば米国特
許第３１３３１３２号明細書、同第３１３３１３７号明
細書、同第３１７０８６７号明細書、同第３２８３０４
２号明細書、同第３３１０４８８号明細書、同第３３４
４２１４号明細書および同第３３６４２８８号明細書に
は、半透過性膜の製造法が記載されており、この半透過
性膜は、逆浸透または限外瀘過の適当である。しかし、
前記の全ての方法には、専ら平面状膜が重要である。膜
の高い含水量のため、この膜は、乾燥状態では貯蔵不可
能である。その上、前記のように製造された膜は、長時
間に亘って品質を変えることなく貯蔵することは不可能
である。
ルロース膜は、久しく公知である。即ち、例えば米国特
許第３１３３１３２号明細書、同第３１３３１３７号明
細書、同第３１７０８６７号明細書、同第３２８３０４
２号明細書、同第３３１０４８８号明細書、同第３３４
４２１４号明細書および同第３３６４２８８号明細書に
は、半透過性膜の製造法が記載されており、この半透過
性膜は、逆浸透または限外瀘過の適当である。しかし、
前記の全ての方法には、専ら平面状膜が重要である。膜
の高い含水量のため、この膜は、乾燥状態では貯蔵不可
能である。その上、前記のように製造された膜は、長時
間に亘って品質を変えることなく貯蔵することは不可能
である。
【０００３】欧州特許第３７６０６９号明細書には、平
面状膜、管状膜または中空繊維膜の形の血液透析に適し
た生体適合性の透析膜が記載されており、この透析膜
は、ポリサッカリドエステルおよび相応するカルボン酸
から製造される。
面状膜、管状膜または中空繊維膜の形の血液透析に適し
た生体適合性の透析膜が記載されており、この透析膜
は、ポリサッカリドエステルおよび相応するカルボン酸
から製造される。
【０００４】ソ連特許出願第１４３５５８３号には、例
えばアセチルセルロースからなる半透過性膜の製造法が
記載されており、この場合アセチルセルロースは、２工
程でアセトンおよび水で処理されるかまたは酢酸および
水で処理され、その際第１の処理浴は、アセトンもしく
は酢酸の高い濃度を有する。
えばアセチルセルロースからなる半透過性膜の製造法が
記載されており、この場合アセチルセルロースは、２工
程でアセトンおよび水で処理されるかまたは酢酸および
水で処理され、その際第１の処理浴は、アセトンもしく
は酢酸の高い濃度を有する。
【０００５】特開平８９−２８１２３号公報には、セル
ロースエステル、アルコールの混合物を溶融紡糸し、引
続き塩含有溶液に通過させることによって中空繊維を製
造するようなセルロースエステル中空繊維の製造法が記
載されている。この場合、水溶液は酢酸を含有すること
ができる。
ロースエステル、アルコールの混合物を溶融紡糸し、引
続き塩含有溶液に通過させることによって中空繊維を製
造するようなセルロースエステル中空繊維の製造法が記
載されている。この場合、水溶液は酢酸を含有すること
ができる。
【０００６】特願昭５７−４２７４０号の場合には、セ
ルロース誘導体およびこのセルロース誘導体のための溶
剤を含有する溶液を、６０重量％を上廻る有機溶剤を含
有する凝固浴中に入れることにより多孔質膜が製造さ
れ、この場合この有機溶剤は、セルロース誘導体にとっ
て非溶剤である。セルロース誘導体の溶剤は、とくに酢
酸であることができる。
ルロース誘導体およびこのセルロース誘導体のための溶
剤を含有する溶液を、６０重量％を上廻る有機溶剤を含
有する凝固浴中に入れることにより多孔質膜が製造さ
れ、この場合この有機溶剤は、セルロース誘導体にとっ
て非溶剤である。セルロース誘導体の溶剤は、とくに酢
酸であることができる。
【０００７】ドイツ連邦共和国特許第２８３５８９０号
明細書には、例えば酢酸セルロースからなることができ
る逆浸透のための膜が記載されている。この膜は、セル
ロース誘導体、有機溶剤およびテトラカルボン酸を含有
する溶液から製造される。有機溶剤は、例えば酢酸であ
ることができる。
明細書には、例えば酢酸セルロースからなることができ
る逆浸透のための膜が記載されている。この膜は、セル
ロース誘導体、有機溶剤およびテトラカルボン酸を含有
する溶液から製造される。有機溶剤は、例えば酢酸であ
ることができる。
【０００８】特開昭５２−１２３９８３号公報には、膜
壁の厚さを増大させる方法が記載されている。この場
合、膜は、酢酸水溶液４５〜５５重量％の溶液にさらさ
れる。最後に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９０
８３４４号明細書には、酢酸、アセトンおよびアミン塩
からなるセルロースエステル膜を気泡形成剤として製造
する方法が記載されている。
壁の厚さを増大させる方法が記載されている。この場
合、膜は、酢酸水溶液４５〜５５重量％の溶液にさらさ
れる。最後に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９０
８３４４号明細書には、酢酸、アセトンおよびアミン塩
からなるセルロースエステル膜を気泡形成剤として製造
する方法が記載されている。
【０００９】しかし、前記の膜は、生体適合性もしくは
分離性の性質の点で所望のものには程遠い。
分離性の性質の点で所望のものには程遠い。
【００１０】透析に適当な膜は、できるだけ高い生体適
合性を有する。このためには、一連の条件を満たさなけ
ればならない。
合性を有する。このためには、一連の条件を満たさなけ
ればならない。
【００１１】膜の生体適合性に影響を及ぼす物質には、
例えばアルブミンおよびβ２−マイクログロブリンが属
する。β２−マイクログロブリン（分子量約１１８０
０）は、主要な組織適合性錯体の一部として全ての核含
有細胞の表面に緩く結合されている。この錯体は、特に
異質組織と体に固有の組織との認容性に役立つ。
例えばアルブミンおよびβ２−マイクログロブリンが属
する。β２−マイクログロブリン（分子量約１１８０
０）は、主要な組織適合性錯体の一部として全ての核含
有細胞の表面に緩く結合されている。この錯体は、特に
異質組織と体に固有の組織との認容性に役立つ。
【００１２】β２−マイクログロブリンは、専ら腎臓内
で分解され、健康なヒトの場合の一日の生産速度は、約
１５０ｍｇである。しかし、透析患者および尿毒症患者
は、健康体のヒトよりも本質的に高いβ２−マイクログ
ロブリン血清濃度を有する。従って、β２−マイクログ
ロブリンを処置の間に効果的に除去することは、重要な
ことである。
で分解され、健康なヒトの場合の一日の生産速度は、約
１５０ｍｇである。しかし、透析患者および尿毒症患者
は、健康体のヒトよりも本質的に高いβ２−マイクログ
ロブリン血清濃度を有する。従って、β２−マイクログ
ロブリンを処置の間に効果的に除去することは、重要な
ことである。
【００１３】アルブミンは、同様に血清蛋白質の群に所
属し、その中で最大の群である。アルブミンは、コロイ
ド浸透圧を維持し、かつ体に固有の低分子物質および体
に異質の低分子物質を運搬する。更に、アルブミンは、
体の蛋白質の溜めを形成する。
属し、その中で最大の群である。アルブミンは、コロイ
ド浸透圧を維持し、かつ体に固有の低分子物質および体
に異質の低分子物質を運搬する。更に、アルブミンは、
体の蛋白質の溜めを形成する。
【００１４】透析患者の場合には、アルブミンの数は一
般に減少されているので、処置の際には、アルブミン損
失ができるだけ僅かなままであることに注目すべきであ
る。
般に減少されているので、処置の際には、アルブミン損
失ができるだけ僅かなままであることに注目すべきであ
る。
【００１５】使用範囲に応じて、膜は、種々の限外瀘過
速度で同様に良好な効率パラメーター、例えば篩分け係
数を有することができなければならない。
速度で同様に良好な効率パラメーター、例えば篩分け係
数を有することができなければならない。
【００１６】しかし、高い限外瀘過速度（高い流束範
囲）の場合には、β２−マイクログロブリンおよびアル
ブミンに相応する篩分け係数を有する膜が中位の限外瀘
過速度（中位の流束範囲）または低速ないし著しく低速
の限外瀘過速度（低い流束範囲）で前記データを達成し
なかったことは、これまで通常のことであった。
囲）の場合には、β２−マイクログロブリンおよびアル
ブミンに相応する篩分け係数を有する膜が中位の限外瀘
過速度（中位の流束範囲）または低速ないし著しく低速
の限外瀘過速度（低い流束範囲）で前記データを達成し
なかったことは、これまで通常のことであった。
【００１７】しかし、例えば低い流束範囲で良好に仕事
をする膜は、分離作用に関連して高い流束範囲の場合に
は、著しく劣っていた。
をする膜は、分離作用に関連して高い流束範囲の場合に
は、著しく劣っていた。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、僅か
なアルブミン損失を示しかつβ２−マイクログロブリン
に対する高い透過性を有する膜を提供することであっ
た。更に、この値は、限外瀘過速度の幅広い範囲内で一
定のままであるはずである。
なアルブミン損失を示しかつβ２−マイクログロブリン
に対する高い透過性を有する膜を提供することであっ
た。更に、この値は、限外瀘過速度の幅広い範囲内で一
定のままであるはずである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】この課題は、６８０００
の分子量を有するアルブミンに対する最大０．０４の篩
分け係数を有することによって特徴付けられる首記した
種類の膜によって解決される。
の分子量を有するアルブミンに対する最大０．０４の篩
分け係数を有することによって特徴付けられる首記した
種類の膜によって解決される。
【００２０】有利には、透析膜を用いて１ｍ2の有効な
透析面積および１００ｍｌ／ｍｉｎの血液量を有する４
時間の血液洗浄の際に６８０００の分子量を有するアル
ブミン５グラム未満が除去される。
透析面積および１００ｍｌ／ｍｉｎの血液量を有する４
時間の血液洗浄の際に６８０００の分子量を有するアル
ブミン５グラム未満が除去される。
【００２１】更に、透析膜は、１１８００の分子量を有
するβ２−マイクログロブリンに対する０．５を上廻る
篩分け係数を有することによって特徴付けられる。
するβ２−マイクログロブリンに対する０．５を上廻る
篩分け係数を有することによって特徴付けられる。
【００２２】好ましくは、透析膜は、２〜２００ｍｌ／
ｍ2．ｈ．ｍｍ Ｈｇの限外瀘過速度を有する。
ｍ2．ｈ．ｍｍ Ｈｇの限外瀘過速度を有する。
【００２３】透析膜が２．０〜３．０、有利に２．４〜
２．６のアセチル化度を有する酢酸セルロースからなる
ことは、本発明にとって好ましいことであることが判明
した。
２．６のアセチル化度を有する酢酸セルロースからなる
ことは、本発明にとって好ましいことであることが判明
した。
【００２４】中位のアセチル化度とは、セルロース分子
１個につき置換されたＯＨ基の平均的数のことである。
１個につき置換されたＯＨ基の平均的数のことである。
【００２５】この課題は、同様に、有機カルボン酸を含
有する紡糸溶液および空隙を形成する液体を、場合によ
っては変性剤および／または水の添加下に中空糸の製造
に適した紡糸ノズルを通して押出し、その後に沈澱浴中
でこうして形成された透析膜を沈殿させ、さらに常用の
後処理を行なうことにより、貫通する内部空隙を有する
中空糸の形の透析膜を製造する方法によって解決され、
この方法は、有機カルボン酸が酢酸であり、沈澱浴が希
薄な酢酸であることによって特徴付けられる。有利に、
沈澱浴は、０〜１６℃の温度に維持される。
有する紡糸溶液および空隙を形成する液体を、場合によ
っては変性剤および／または水の添加下に中空糸の製造
に適した紡糸ノズルを通して押出し、その後に沈澱浴中
でこうして形成された透析膜を沈殿させ、さらに常用の
後処理を行なうことにより、貫通する内部空隙を有する
中空糸の形の透析膜を製造する方法によって解決され、
この方法は、有機カルボン酸が酢酸であり、沈澱浴が希
薄な酢酸であることによって特徴付けられる。有利に、
沈澱浴は、０〜１６℃の温度に維持される。
【００２６】本発明の実施形式の場合には、押し出され
た紡糸溶液は、５０ｃｍを上廻る区間に亘って沈澱浴に
導通され、その後に形成された中空糸の第１の転向が行
なわれる。
た紡糸溶液は、５０ｃｍを上廻る区間に亘って沈澱浴に
導通され、その後に形成された中空糸の第１の転向が行
なわれる。
【００２７】本発明の実施形式の場合、紡糸溶液は、ポ
リエチレングリコールを変性剤として含有する。
リエチレングリコールを変性剤として含有する。
【００２８】有利には、紡糸溶液は、グリセリン、ポリ
プロピレングリコール、酸化エチレンと酸化プロピレン
との共重合体またはポリビニルピロリドンを変性剤とし
て含有する。
プロピレングリコール、酸化エチレンと酸化プロピレン
との共重合体またはポリビニルピロリドンを変性剤とし
て含有する。
【００２９】有利には、紡糸溶液は、酢酸セルロース９
〜２０重量％、酢酸４２〜９１重量％、水２０〜０重量
％および変性剤１８〜０重量％を含有する。
〜２０重量％、酢酸４２〜９１重量％、水２０〜０重量
％および変性剤１８〜０重量％を含有する。
【００３０】本発明による方法は、殊に紡糸溶液が酢酸
セルロース１０〜１５重量％、酢酸５２〜７５重量％、
水１８〜１０重量％および変性剤１５〜１０重量％を含
有する場合に良好な結果を生じる。
セルロース１０〜１５重量％、酢酸５２〜７５重量％、
水１８〜１０重量％および変性剤１５〜１０重量％を含
有する場合に良好な結果を生じる。
【００３１】有利には、酢酸は、沈澱浴中で１〜２０重
量％の濃度に維持される。
量％の濃度に維持される。
【００３２】同様に、紡糸溶液を沈澱浴中に浸漬し、か
つ中空糸を下方から上方へ紡糸することは、本方法にと
って好ましいことであることが判明した。
つ中空糸を下方から上方へ紡糸することは、本方法にと
って好ましいことであることが判明した。
【００３３】本方法のもう１つの好ましい実施形式によ
れば、紡糸ノズルと沈澱浴との間の距離は、０．５〜１
０ｃｍであるが、しかし有利には、２〜５ｃｍである。
れば、紡糸ノズルと沈澱浴との間の距離は、０．５〜１
０ｃｍであるが、しかし有利には、２〜５ｃｍである。
【００３４】本発明に使用することができる酢酸セルロ
ース誘導体として、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３
９０１９４７号明細書に開示されているものを挙げるこ
とができ、これは、式：
ース誘導体として、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３
９０１９４７号明細書に開示されているものを挙げるこ
とができ、これは、式：
【００３５】
【化１】
【００３６】によって記載された構造を有し、この場合
セルは、それぞれヒドロキシル基のない非変性セルロー
ス分子またはキチン分子の骨格であり、ｓは、非変性の
セルロース分子の場合に３であり、キチン分子の場合に
は、２であり、Ｒ′は、ＣＨ3および／またはＣ2Ｈ5お
よび／またはＣ3Ｈ7であり、Ｘは、ＣＯ−Ｒおよび／ま
たはＣＳ−Ｒおよび／またはＣＯ−ＣＲ′′2−ＣＯ−
ＣＨＲ′′2および／またはＣＯ−ＯＲおよび／または
ＣＯＮＨ−Ｒおよび／またはＣＯＮＲ′′Ｒおよび／ま
たはＣＳＮＨ−Ｒおよび／またはＣＳＮＲ′Ｒおよび／
またはＳＯ2−Ｒおよび／またはＳＯ2ＮＲ′′Ｒおよび
／またはＳＯ−Ｒおよび／またはＳＯＮＲ′′Ｒおよび
／またはＰＯ3Ｈ2（塩）および／またはＰＯ2Ｒ′′Ｒ
および／またはＰＯＲ′′2および／またはＰＯ（Ｏ
Ｒ′′）2および／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′（ＯＨ）
−Ｒおよび／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′（ＳＨ）−Ｒ
および／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′2−ＮＨＲおよび／
またはＲ−ＣＯＯＨ（塩）および／またはＲ−ＳＯ3Ｈ
（塩）および／またはＲおよび／またはＣＨ2−ＣＨ2−
ＮＲ2および／またはＣＨ2−ＣＨ2−ＳＯ2−Ｒであり、
この場合Ｒは、アルキルおよび／またはアルケニルおよ
び／またはアルキニル（直鎖状および／または分枝鎖状
および場合によっては置換されており、但し、炭素鎖
は、ヘテロ原子、例えばＯ、Ｓ、Ｎ、Ｐ、Ｓｉならびに
ＣＯ−またはＣＯＯ基によって中断されていてもよい）
および／またはシクロアルキル（場合によってはヘテロ
原子を有しおよび／または置換された）および／または
アリールおよび／またはアリールアルキルおよび／また
はアリールアルケニルおよび／またはアリールアルキニ
ル（場合によってはヘテロ原子を有しおよび／または置
換された）および／またはビスアリール（場合によって
は置換された）および／または縮合された芳香族化合物
の残基（場合によっては置換された）および／または複
素環式化合物の残基（場合によっては置換された）であ
り、但し、Ｒの範囲内で基に付随する“置換された”の
意味は、次のものを表わすものと考えられる：−Ｎ
Ｒ′′2および／または−Ｎ+Ｒ′′3および／またはＣ
ＯＯＨならびに塩および／または−ＣＯＯＲ′′および
／またはＣＯＮＲ′′2および／または−ＣＯ−Ｒ′′
および／または−ＣＳＯＨならびに塩および／または−
ＣＳＯＲ′′および／または−ＣＳＮＲ′′2および／
または−ＳＯ3Ｈならびに塩および／または−ＳＯ
3Ｒ′′および／または−ＳＯ2ＮＲ′′2および／また
は−ＳＲ′′および／または−ＳＯＲ′′および／また
は−ＳＯＮＲ′′2および／または−ＰＯ3Ｈ2ならびに
塩および／または−ＰＯ（ＯＲ′′）2および／または
ＰＯ2Ｈ（ＮＲ′′2）および／または−ＰＯ（ＮＲ′′
2）2および／またはＰＯ2Ｈ2および／または−ＰＯＨ
（ＯＲ′′）および／または−ＣＮおよび／または−Ｎ
Ｏ2および／または−ＯＲ′′および／またはハロゲン
および／または−Ｓｉ（ＯＲ′′）3この場合、Ｒ′′
は、Ｈ原子またはＲ基であり、ｍは、０．７５〜２．８
５であり、ｘは、０．００５〜２．１０である。
セルは、それぞれヒドロキシル基のない非変性セルロー
ス分子またはキチン分子の骨格であり、ｓは、非変性の
セルロース分子の場合に３であり、キチン分子の場合に
は、２であり、Ｒ′は、ＣＨ3および／またはＣ2Ｈ5お
よび／またはＣ3Ｈ7であり、Ｘは、ＣＯ−Ｒおよび／ま
たはＣＳ−Ｒおよび／またはＣＯ−ＣＲ′′2−ＣＯ−
ＣＨＲ′′2および／またはＣＯ−ＯＲおよび／または
ＣＯＮＨ−Ｒおよび／またはＣＯＮＲ′′Ｒおよび／ま
たはＣＳＮＨ−Ｒおよび／またはＣＳＮＲ′Ｒおよび／
またはＳＯ2−Ｒおよび／またはＳＯ2ＮＲ′′Ｒおよび
／またはＳＯ−Ｒおよび／またはＳＯＮＲ′′Ｒおよび
／またはＰＯ3Ｈ2（塩）および／またはＰＯ2Ｒ′′Ｒ
および／またはＰＯＲ′′2および／またはＰＯ（Ｏ
Ｒ′′）2および／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′（ＯＨ）
−Ｒおよび／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′（ＳＨ）−Ｒ
および／またはＣＲ′′2−ＣＲ′′2−ＮＨＲおよび／
またはＲ−ＣＯＯＨ（塩）および／またはＲ−ＳＯ3Ｈ
（塩）および／またはＲおよび／またはＣＨ2−ＣＨ2−
ＮＲ2および／またはＣＨ2−ＣＨ2−ＳＯ2−Ｒであり、
この場合Ｒは、アルキルおよび／またはアルケニルおよ
び／またはアルキニル（直鎖状および／または分枝鎖状
および場合によっては置換されており、但し、炭素鎖
は、ヘテロ原子、例えばＯ、Ｓ、Ｎ、Ｐ、Ｓｉならびに
ＣＯ−またはＣＯＯ基によって中断されていてもよい）
および／またはシクロアルキル（場合によってはヘテロ
原子を有しおよび／または置換された）および／または
アリールおよび／またはアリールアルキルおよび／また
はアリールアルケニルおよび／またはアリールアルキニ
ル（場合によってはヘテロ原子を有しおよび／または置
換された）および／またはビスアリール（場合によって
は置換された）および／または縮合された芳香族化合物
の残基（場合によっては置換された）および／または複
素環式化合物の残基（場合によっては置換された）であ
り、但し、Ｒの範囲内で基に付随する“置換された”の
意味は、次のものを表わすものと考えられる：−Ｎ
Ｒ′′2および／または−Ｎ+Ｒ′′3および／またはＣ
ＯＯＨならびに塩および／または−ＣＯＯＲ′′および
／またはＣＯＮＲ′′2および／または−ＣＯ−Ｒ′′
および／または−ＣＳＯＨならびに塩および／または−
ＣＳＯＲ′′および／または−ＣＳＮＲ′′2および／
または−ＳＯ3Ｈならびに塩および／または−ＳＯ
3Ｒ′′および／または−ＳＯ2ＮＲ′′2および／また
は−ＳＲ′′および／または−ＳＯＲ′′および／また
は−ＳＯＮＲ′′2および／または−ＰＯ3Ｈ2ならびに
塩および／または−ＰＯ（ＯＲ′′）2および／または
ＰＯ2Ｈ（ＮＲ′′2）および／または−ＰＯ（ＮＲ′′
2）2および／またはＰＯ2Ｈ2および／または−ＰＯＨ
（ＯＲ′′）および／または−ＣＮおよび／または−Ｎ
Ｏ2および／または−ＯＲ′′および／またはハロゲン
および／または−Ｓｉ（ＯＲ′′）3この場合、Ｒ′′
は、Ｈ原子またはＲ基であり、ｍは、０．７５〜２．８
５であり、ｘは、０．００５〜２．１０である。
【００３７】次に、本発明を実施例につき詳説する。
【００３８】
例１ 濃度９９．９重量％の酢酸６２．５重量％、アセチル化
度２．４２を有するリンタースセルロース（Linterscel
lulose）からなる二酢酸セルロース１２．５重量％、水
１０．５重量％およびポリエチレングリコール４００
１４．５重量％からなる紡糸溶液を中空糸紡糸のために
環状スロットダイを通して押し出し、かつ水１リットル
に対して酢酸４０ｇを含有する沈殿浴中に導入する。沈
澱浴温度は、１０℃である。紡糸溶液を取り出すと同時
に、ミリスチン酸イソプロピルからなる内部充填液を、
同心配置された内部充填供給管を通して形成する中空糸
の内部空間内に供給した。
度２．４２を有するリンタースセルロース（Linterscel
lulose）からなる二酢酸セルロース１２．５重量％、水
１０．５重量％およびポリエチレングリコール４００
１４．５重量％からなる紡糸溶液を中空糸紡糸のために
環状スロットダイを通して押し出し、かつ水１リットル
に対して酢酸４０ｇを含有する沈殿浴中に導入する。沈
澱浴温度は、１０℃である。紡糸溶液を取り出すと同時
に、ミリスチン酸イソプロピルからなる内部充填液を、
同心配置された内部充填供給管を通して形成する中空糸
の内部空間内に供給した。
【００３９】紡糸ノズルは、沈澱浴上に垂直に配置され
ており、この紡糸ノズルの出口開口は、下向きの方向を
指し、沈澱浴表面に対する距離は、４ｃｍであった。紡
糸ノズルから出る、紡糸溶液と内部充填液との組合わさ
れた噴流は、空気間隙の通過後に８５ｃｍの高さになる
まで沈澱浴に落下し、次にこの沈澱浴に取り付けられた
上向きに傾斜した転向ロールでさらに導かれる。紡糸速
度は５１ｍ／ｍｉｎであった。引続き、中空糸を数回の
洗浄によって溶剤および随伴物質と分離し、最後にグリ
セリンで処理した。湿式段階後に、中空糸をドラム乾燥
機中で５０〜６５℃で乾燥させた。
ており、この紡糸ノズルの出口開口は、下向きの方向を
指し、沈澱浴表面に対する距離は、４ｃｍであった。紡
糸ノズルから出る、紡糸溶液と内部充填液との組合わさ
れた噴流は、空気間隙の通過後に８５ｃｍの高さになる
まで沈澱浴に落下し、次にこの沈澱浴に取り付けられた
上向きに傾斜した転向ロールでさらに導かれる。紡糸速
度は５１ｍ／ｍｉｎであった。引続き、中空糸を数回の
洗浄によって溶剤および随伴物質と分離し、最後にグリ
セリンで処理した。湿式段階後に、中空糸をドラム乾燥
機中で５０〜６５℃で乾燥させた。
【００４０】乾燥後、完成した中空糸をクロスコイル上
に巻き取った。中空糸は、２２０μの内径および３０μ
の壁厚を有していた（含水量１５％およびグリセリン含
量６０％の場合）。中空糸は、次の性質を有していた： 限外瀘過速度：１８０ｍｌ／ｍ2．ｈ．ｍｍ Ｈｇ ビタミンＢ１２に対する透析透過率：１６．５ｃｍ／ｍ
ｉｎ．１０~ 3 クレアチニンに対する透析透過率：４８ｃｍ／ｍｉｎ．
１０~ 3 尿素に対する透析透過率：６５ｃｍ／ｍｉｎ．１０~ 3 牛血清中で測定された、アルブミンに対する篩分け係数
は、０．０３であった。牛血清中で測定された、β２−
マイクログロブリンに対する篩分け係数（サイトクロム
−Ｃとして測定した）は、０．６７であった。
に巻き取った。中空糸は、２２０μの内径および３０μ
の壁厚を有していた（含水量１５％およびグリセリン含
量６０％の場合）。中空糸は、次の性質を有していた： 限外瀘過速度：１８０ｍｌ／ｍ2．ｈ．ｍｍ Ｈｇ ビタミンＢ１２に対する透析透過率：１６．５ｃｍ／ｍ
ｉｎ．１０~ 3 クレアチニンに対する透析透過率：４８ｃｍ／ｍｉｎ．
１０~ 3 尿素に対する透析透過率：６５ｃｍ／ｍｉｎ．１０~ 3 牛血清中で測定された、アルブミンに対する篩分け係数
は、０．０３であった。牛血清中で測定された、β２−
マイクログロブリンに対する篩分け係数（サイトクロム
−Ｃとして測定した）は、０．６７であった。
【００４１】例２ 二酢酸セルロース中空糸を例１の記載により製造した
が、しかしドラム乾燥機（温度４５〜５５℃）からの退
去後に巻縮装置（Ondulierungsapparatur）に供給し
た。この装置中で中空糸を、３０ｍｍおよび２．５ｍｍ
の距離をもって垂直に噛み合う、横方向に配置されたＶ
字形異形成形材の２つの層の間に、４５℃への加熱下に
搬送した。処理時間は、１秒であった。その後に、中空
糸は波形の刻印を備えており、これは１．５±０．５％
の巻縮の伸びとして検出することができる。こうして製
造された中空糸を透析モジュールを製造するための束に
直接に巻き取った。これから完成されたモジュールは、
１．４２ｍ2の有効表面積の場合に１８７±４ｍｌ／ｍ
ｉｎの尿素クリアランスを示した。
が、しかしドラム乾燥機（温度４５〜５５℃）からの退
去後に巻縮装置（Ondulierungsapparatur）に供給し
た。この装置中で中空糸を、３０ｍｍおよび２．５ｍｍ
の距離をもって垂直に噛み合う、横方向に配置されたＶ
字形異形成形材の２つの層の間に、４５℃への加熱下に
搬送した。処理時間は、１秒であった。その後に、中空
糸は波形の刻印を備えており、これは１．５±０．５％
の巻縮の伸びとして検出することができる。こうして製
造された中空糸を透析モジュールを製造するための束に
直接に巻き取った。これから完成されたモジュールは、
１．４２ｍ2の有効表面積の場合に１８７±４ｍｌ／ｍ
ｉｎの尿素クリアランスを示した。
【００４２】例３〜５ 中空糸を例１の場合と同様にして製造したが、しかし紡
糸溶液は、第１表に記載の組成を有していた： 紡糸溶液の組成 （重量％） ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣ 酢酸セルロース 酢酸 水 ＰＥＧ４００ 例３ 12.5 62.5 11.0 14.0 例４ 12.5 62.5 15.0 10.0 例５ 12.5 62.5 18.0 7.0 こうして得られた中空糸は、例１の場合と同じ寸法を有
していた。
糸溶液は、第１表に記載の組成を有していた： 紡糸溶液の組成 （重量％） ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣ 酢酸セルロース 酢酸 水 ＰＥＧ４００ 例３ 12.5 62.5 11.0 14.0 例４ 12.5 62.5 15.0 10.0 例５ 12.5 62.5 18.0 7.0 こうして得られた中空糸は、例１の場合と同じ寸法を有
していた。
【００４３】牛血清に関して測定された、アルブミンに
対する篩分け係数は、 例３ ０．０２ 例４ ０．０７（比較例） 例５ ０．１１（比較例） であった。
対する篩分け係数は、 例３ ０．０２ 例４ ０．０７（比較例） 例５ ０．１１（比較例） であった。
【００４４】従って、変性剤の含量が同時に減少する際
に含水量が上昇することにより、アルブミンに対する透
過性が増大する。
に含水量が上昇することにより、アルブミンに対する透
過性が増大する。
【００４５】例６ 例４の記載と同様の紡糸溶液を用いて、中空糸を例１の
方法により製造した。内部充填液には、イソプロピルミ
リステートの代わりにパラフィン油を使用した。例１も
しくは３の場合と同じ性質および寸法を有する中空糸が
得られ；牛血清の場合に測定されたアルブミンに対する
篩分け係数は、０．０３であった。
方法により製造した。内部充填液には、イソプロピルミ
リステートの代わりにパラフィン油を使用した。例１も
しくは３の場合と同じ性質および寸法を有する中空糸が
得られ；牛血清の場合に測定されたアルブミンに対する
篩分け係数は、０．０３であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロタール シュタインフェルト ドイツ連邦共和国 シュヴェルム オイゲ ンシュトラーセ 45 (72)発明者 ヴォルフガング アンゾルゲ ドイツ連邦共和国 エッセン １ ヴァイ スドルンヴェーク ６
Claims (15)
- 【請求項１】 酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘
導体からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透
析膜において、６８０００の分子量を有するアルブミン
に対する最大０．０４の篩分け係数を有することを特徴
とする、酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体か
らなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜。 - 【請求項２】 該透析膜を用いて１ｍ2の有効な透析面
積および１００ｍｌ／ｍｉｎの血液量を有する４時間の
血液洗浄の際に６８０００の分子量を有するアルブミン
５グラム未満を除去する、請求項１記載の透析膜。 - 【請求項３】 １１８００の分子量を有するβ２−マイ
クログロブリンに対する０．５を上廻る篩分け係数を有
する、請求項１または２に記載の透析膜。 - 【請求項４】 ２〜２００ｍｌ／ｍ2．ｈ．ｍｍ Ｈｇ
の限外瀘過速度を有する、請求項１から３までのいずれ
か１項に記載の透析膜。 - 【請求項５】 ２．０〜３．０、有利に２．４〜２．６
の中位のアセチル化度を有する酢酸セルロースからな
る、請求項１から４までのいずれか１項に記載の透析
膜。 - 【請求項６】 有機カルボン酸を含有する紡糸溶液およ
び空隙を形成する液体を、場合によっては変性剤および
／または水の添加下に中空糸の製造に適した紡糸ノズル
を通して押出し、その後に沈澱浴中でこうして形成され
た透析膜を沈殿させ、さらに常用の後処理を行なうこと
により、請求項１から５までのいずれか１項に記載の貫
通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜を製造する
方法において、有機カルボン酸が酢酸であり、沈澱浴が
希薄な酢酸であることを特徴とする、請求項１から５ま
でのいずれか１項に記載の貫通する内部空隙を有する中
空糸の形の透析膜を製造する方法。 - 【請求項７】 沈澱浴を０〜１６℃の温度に維持する、
請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 押し出された紡糸溶液を５０ｃｍを上廻
る区間に亘って沈澱浴に導通させ、その後に形成された
中空糸の第１の転向を行なう、請求項６または７に記載
の方法。 - 【請求項９】 紡糸溶液がグリセリン、ポリプロピレン
グリコール、酸化エチレンと酸化プロピレンとの共重合
体またはポリビニルピロリドンを変性剤として含有す
る、請求項６から８までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 紡糸溶液がポリエチレングリコールを
変性剤として含有する、請求項６から８までのいずれか
１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 紡糸溶液が酢酸セルロース９〜２０重
量％、酢酸４２〜９１重量％、水２０〜０重量％および
変性剤１８〜０重量％を含有する、請求項６から１０ま
でのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１２】 紡糸溶液が酢酸セルロース１０〜１５
重量％、酢酸５２〜７５重量％、水１８〜１０重量％お
よび変性剤１５〜５重量％を含有する、請求項１１記載
の方法。 - 【請求項１３】 沈澱浴中の酢酸を１〜２０重量％の濃
度に維持する、請求項６から１２までのいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項１４】 紡糸溶液を沈澱浴中に浸漬し、中空糸
を下方から上方へ紡糸する、請求項６から１３までのい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１５】 紡糸ノズルと沈澱浴との間に０．５〜
１０ｃｍ、特に２〜５ｃｍの距離が存在する、請求項６
から13までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4216658.6 | 1992-05-20 | ||
| DE4216658 | 1992-05-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0631144A true JPH0631144A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=6459320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5116872A Pending JPH0631144A (ja) | 1992-05-20 | 1993-05-19 | 酢酸セルロースまたは酢酸セルロース誘導体からなる貫通する内部空隙を有する中空糸の形の透析膜およびその製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5387345A (ja) |
| EP (1) | EP0570826A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0631144A (ja) |
Cited By (2)
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| US6632366B1 (en) | 1999-05-31 | 2003-10-14 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cellulose compound hollow fiber membrane |
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| CA2900670C (en) * | 2013-02-18 | 2021-09-14 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Methods and compositions for protein concentration |
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| NL271831A (ja) * | 1960-11-29 | |||
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1993
- 1993-05-12 EP EP93107712A patent/EP0570826A1/de not_active Withdrawn
- 1993-05-19 JP JP5116872A patent/JPH0631144A/ja active Pending
- 1993-05-19 US US08/063,331 patent/US5387345A/en not_active Expired - Fee Related
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1994
- 1994-10-19 US US08/325,585 patent/US5505890A/en not_active Expired - Fee Related
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